JPH0746653B2 - 結晶質軟磁性薄膜 - Google Patents

結晶質軟磁性薄膜

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JPH0746653B2
JPH0746653B2 JP60218737A JP21873785A JPH0746653B2 JP H0746653 B2 JPH0746653 B2 JP H0746653B2 JP 60218737 A JP60218737 A JP 60218737A JP 21873785 A JP21873785 A JP 21873785A JP H0746653 B2 JPH0746653 B2 JP H0746653B2
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正俊 早川
祥隆 落合
秀樹 松田
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洋 岩崎
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Description

【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は、良好な軟磁気特性を示し磁気ヘッド材料等に
好適な軟磁性薄膜に関するものである。
〔発明の概要〕
本発明は、Fe,Co,Gs,Siを主成分とする新規な組成を有
する軟磁性薄膜を提供し、特に飽和磁束密度Bsが極めて
大きな軟磁性薄膜を提供するものである。
〔従来の技術〕 例えばオーディオテープレコーダやVTR(ビデオテープ
レコーダ)等の磁気記録再生装置においては、記録信号
の高密度化や高品質化等が進められており、この高記録
密度化に対応して、磁気記録媒体として磁性粉にFe,Co,
Ni等の金属あるいは合金からなる粉末を用いた、いわゆ
るメタルテープや、強磁性金属材料を真空薄膜形成技術
によりベースフィルム上に直接被着した、いわゆる蒸着
テープ等が開発され、各分野で実用化されている。
ところで、このような高抗磁力を有する磁気記録媒体の
特性を発揮せしめるためには、磁気ヘッドのコア材料の
特性として、高い飽和磁束密度を有するとともに、同一
の磁気ヘッドで再生を行なおうとする場合においては、
高透磁率を併せて有することが要求される。例えば、従
来磁気ヘッドのコア材料として多用されているフェライ
ト材では飽和磁束密度が低く、また、パーマロイでは耐
摩耗性に問題がある。
従来、かかる諸要求を満たすコア材料として、Fe−Al−
Si系合金からなるセンダスト合金が好適であると考えら
れ、すでに実用に供されていることは周知の通りであ
る。
しかしながら、このセンダスト合金のように軟磁気特性
に優れた材料においては、磁歪λsと結晶磁気異方性K
が共に零付近であることが望ましく、磁気ヘッドに使用
可能な材料組成はこれら両者の値を考慮して決められ
る。したがって、飽和磁束密度もこの組成に対応して一
義的に決まり、センダスト合金の場合、10〜11kガウス
が限界である。
あるいは、上記センダスト合金にかわり、高周波領域で
の透磁率の低下が少なく高い飽和磁束密度を有する非晶
質磁性合金材料(いわゆるアモルファス磁性合金材料)
も開発されているが、この非晶質磁性合金材料でも飽和
磁束密度は12kガウス程度であり、また、熱的に不安定
で結晶化の可能性が大きいので500℃以上の温度を長時
間加えることはできず、例えばガラス融着のように各種
熱処理が必要な磁気ヘッドに使用するには工程上制限が
生ずる。
〔発明が解決しようとする問題点〕
このような状況から、高品質化,高記録密度化を図るた
めの磁気記録媒体の高抗磁力化の試みも、従来のコア材
料を用いる限りにおいて、飽和磁束密度の限界から自ず
と制約を受けているのが現状である。
そこで本発明は、上述の従来の実情に鑑みて提案された
ものであって、センダスト合金と同程度の軟磁気特性
(透磁率や抗磁力等)を有し、高い飽和磁束密度を有す
る軟磁性薄膜を提供することを目的とする。
〔問題点を解決するための手段〕
本発明者等は、上述の目的を達成せんものと長期に亘り
鋭意研究の結果、次のような知見を得るに至った。
すなわち、 (1)センダスト合金以上の飽和磁束密度Bsを有する軟
磁性材料を得るためには、磁歪λs=0の線と結晶磁気
異方性K=0の線との交点がよりFe高濃度側になければ
ならないこと。しかも、磁化の減少の割合がSiやAlより
も穏やかな元素が望ましいこと。
(2)また、磁気モーメントの減少という観点から見る
と、絶対零度における磁気モーメントの減少の割合は、
1原子%あたりAlで−2.66μ,Siで−2.29μ,Gaで−
1.43μ,Geで−1.36μであることから、これらの元
素を適当に組み合わせることにより、Fe−Si−Alの組み
合わせよりも高飽和磁束密度が得られる可能性があるこ
と。
(3)Coの添加は飽和磁束密度のみならず耐蝕性や耐摩
耗性の向上に効果があること。
である。
そこで、本発明においては、その組成をFe−Co−Ga−Si
系合金とし、さらに検討を加えた。
先ず、Fe−Co−Ga−Si系合金を各々3成分系に分割し、
それぞれ結晶磁気異方性K=0と磁歪λ=0の線を調
べると、第1図(A)ないし第1図(C)に示すような
ものであった。即ち、Fe−Ga−Siの3元系においては、
第1図(B)に示すようにK=0とλ=0の交点が存
在し、その領域で軟磁気特性が得られる。Fe−Co−Si3
元系においても、第1図(C)に示すように、同様にK
=0とλ=0の交点が存在する。一方、Fe−Co−Ga3
元系においては、第1図(A)に示すようにK=0の線
は存在するが、λ=0の線は不明確で、しかもFe高濃
度側では存在しない。したがって、Fe−Co−Ga−Siの状
態図を立体的に考えると、K=0の面とλ=0の面が
少なくともFe高濃度側の領域で存在し、その交線で軟磁
気特性が得られるものと推定される。
また、Fe−Ga−Si系合金にCoを添加するという観点から
見ると、Coの添加量の増加とともに飽和磁束密度のみな
らず耐蝕性,耐摩耗性は明らかに向上するが、Co添加量
が多過ぎると飽和磁束密度の劣化が顕著になるばかり
か、軟磁気特性も悪化する。
例えば、Fe77.4-xCoxGs7.1Si15.5とし、Co添加量と熱処
理(500℃および550℃)後の抗磁力Hcとの関係を調べた
ところ、第3図に示すように、Co添加量10原子%付近で
抗磁力Hcは極小値を示し、20原子%を越えると軟磁気特
性が著しく悪化することがわかった。したがって、Co添
加量には最適値が存在する。
以上の点を併せ考え、さらに実験を重ねた結果、本発明
の結晶質軟磁性薄膜は、FexCoyGaaSib(ただしx,y,a,b
はそれぞれ組成比を原子%として表す。)なる組成式で
示され、その組成範囲が65≦x+y≦85,0<y≦20,1≦
a≦35,1≦b≦35,x+y+a+b=100なる関係を満足
することを特徴とした。
すなわち、本発明の軟磁性薄膜は、Fe,Co,Ga,Siを主成
分とするものであって、センダスト合金よりも飽和磁束
密度Bsははるかに高く、また、Fe−Si系合金である電磁
鋼板よりも軟磁気特性や耐蝕性に優れるものである。な
お、上記組成式において、Gaの一部をAlで置換してもよ
く、また、Siの一部をGeで置換してもよい。
本発明の軟磁性薄膜においては、各成分元素の組成比を
所定の範囲内に設定することが好ましく、この範囲を外
れると磁歪が大きくなり、磁気特性が劣化する。
上記軟磁性薄膜の製造方法としては種々の方法が考えら
れるが、なかでも真空薄膜形成技術によるのが良い。
この真空薄膜形成技術の手法としては、スパッタリング
やイオンプレーティング,真空蒸着法,クラスター・イ
オンビーム法等が挙げられる。
また、上記各成分元素の組成を調節する方法としては、 i)Fe,Co,Ga,Siを所定の割合となるように秤量し、こ
れらをあらかじめ例えば高周波溶解炉等で溶解して合金
インゴットを形成しておき、この合金インゴットを蒸発
源として使用する方法、 ii)各成分の単独元素の蒸発源を用意し、これら蒸発源
の数で組成を制御する方法、 iii)各成分の単独元素の蒸発源を用意し、これら蒸発
源に加える出力(印加電圧)を制御して蒸発スピードを
コントロールし組成を制御する方法、 iv)合金を蒸発源として蒸着しながら他の元素を打ち込
む方法、 等が挙げられる。
なお、上述の真空薄膜形成技術等により膜付けされた軟
磁性薄膜は、そのままの状態では保磁力は若干高い値を
示し良好な軟磁気特性が得られないので、熱処理を施し
て膜の歪を除去し、軟磁気特性を改善することが好まし
い。
〔作用〕
このように、軟磁性薄膜の構成元素としてFe,Co,Ga,Si
を選び、これらの組成比を所定の範囲内に設定すること
により、飽和磁束密度Bsはセンダスト合金等に比べて大
幅に大きなものとなり、抗磁力,透磁率等の軟磁気特性
や耐蝕性,耐摩耗性も確保される。
〔実施例〕
以下、本発明の具体的な実施例について説明するが、本
発明がこの実施例に限定されるものではない。
先ず、Fe,Co,Ga,Siをそれぞれ所定の組成比となるよう
に秤量し、アルゴン雰囲気中で高周波誘導加熱炉を用い
て溶解・鋳造後、さらに機械加工を行って直径4イン
チ,厚み4mmのスパッタリング用合金ターゲットを得
た。
次に、この合金ターゲットを用いて、高周波マグネトロ
ンスパッタ装置により、アルゴン分圧5×10-3Torr,投
入電力300Wの条件でスパッタリングを行い、水冷した結
晶化ガラス基板(保谷ガラス社製,商品名HOYA PEG3130
C)上に膜厚約1μmの薄膜を得た。
さらに、この薄膜を、1×10-6Torr以下の真空下でTaな
る温度で1時間焼鈍し、徐冷して軟磁性薄膜を得た。
上述の方法に従い、合金ターゲットの組成比を次表中に
示すような値に設定し、サンプル1ないしサンプル11を
作製した。
得られた各サンプルについて、軟磁性薄膜の膜組成を分
析し、飽和磁束密度Bs,抗磁力Hc,透磁率μ(1MHzおよび
100MHzにおける値),磁歪および耐蝕性について調べ
た。
ここで、飽和磁束密度Bsは試料振動磁束計(VSM)、抗
磁力HcはB−Hループトレーサ、透磁率μは8の字コイ
ル型透磁率計で測定した。また、各サンプルの膜厚は、
試料表面にアルミニウムを薄く蒸着し、多重干渉膜厚計
によって膜と基板との段差を測定することにより求め
た。さらに、各サンプルの組成分析は、EPMA(Electron
Probe Micro−Analysis)法によった。
各サンプルの耐蝕性は、室温で水道水に約一週間浸した
後の膜面の表面の観察に依った。この耐蝕性の評価は、
下記のような表面状態から判定した。
A:膜面に変化がなく、鏡面を保ったままの状態。
B:膜面に薄く錆が発生した状態。
C:膜面に濃く錆が発生した状態。
D:膜自体が消失する程度に錆が発生した状態。
結果を次表に示す。なお、比較のために、上述の方法と
同様に成膜したFe−Si合金(電磁鋼板)およびFe−Si−
Al合金(センダスト)についても、それぞれ比較サンプ
ル1および比較サンプル2として、各値を測定した。
この表より、本発明に係る各サンプルにあっては、セン
ダスト合金よりも若干軟磁気特性に劣るものの、飽和磁
束密度Bsははるかに高いことがわかる。また、これら各
サンプルの軟磁気特性や耐蝕性はFe−Si合金よりも優れ
ていることがわかる。
ところで、本実施例においては、軟磁性薄膜をスパッタ
リングにより被着した後、温度450〜650℃の条件で熱処
理を施しているが、これは次のような理由による。
例えば、Fe63.8Co10.0Ga14.3Si11.9なる組成を有する軟
磁性薄膜(膜厚2μm)について、スパッタリングによ
り被着したままの状態で抗磁力Hcを測定したところ、約
20エルステッドとかなり高い値を示した。
そこで、本発明者等はさらに実験を重ね、スパッタリン
グにより被着した薄膜に対して熱処理を加え、この熱処
理温度と得られる軟磁性薄膜の抗磁力Hc及び1MHzにおけ
る透磁率μの関係について調べた。結果を第3図及び第
4図に示す。
この第3図より、スパッタリングにより被着した薄膜に
対して熱処理を施すことにより得られる軟磁性薄膜の抗
磁力Hcが大幅に低減し、特に熱処理温度が450℃の時に
極小値を示すことがわかった。同様に、第4図より、熱
処理により透磁率μが向上し、熱処理温度が450℃の時
に極大値を示すことがわかった。
実際、この軟磁性薄膜について、熱処理前と温度450
℃、1時間の条件での焼鈍・徐冷後の磁化曲線を求めた
ところ、第5図および第6図に示すように、温度450℃
での熱処理により得られる軟磁性薄膜の磁気特性(特に
抗磁力)が著しく改善されたことがわかった。
上記熱処理温度の最適値は組成比によって若干異なり、
したがって、熱処理温度Taはサンプル毎に決めた。
〔発明の効果〕
上述の説明からも明らかなように、軟磁性薄膜の成分元
素としてFe,Co,Ga,Siを選び、これらの組成比を所定の
値に設定することにより、センダスト合金を凌ぐ飽和磁
束密度Bsを達成することができるとともに、軟磁気特性
や耐蝕性,耐摩耗製を確保することが可能となった。
したがって、この軟磁性薄膜を例えば磁気ヘッドのコア
材料として用いることにより、磁気記録媒体の高抗磁力
化に充分対処することができ、高品質化や高記録密度化
を図ることが可能となる。
【図面の簡単な説明】
第1図(A)はFe−Co−Ga3元系における結晶磁気異方
性K=0の線を表す特性図、第1図(B)はFe−Ga−Si
3元系における結晶磁気異方性K=0の線と磁歪λ
0の線を表す特性図、第1図(C)はFe−Co−Si3元系
における結晶磁気異方性K=0の線と磁歪λ=0の線
を表す特性図である。 第2図はFe77.4-xCoxGa7.1Si15.5におけるCo添加量xと
抗磁力Hcの関係を熱処理温度500℃及び550℃の場合につ
いて求めた特性図である。 第3図はスパッタリングにより被着した軟磁性薄膜(Fe
63.8Co10.0Ga14.3Si11.9)の抗磁力Hcと熱処理温度の関
係を示す特性図であり、第4図は透磁率と熱処理温度の
関係を示す特性図である。第5図はこの軟磁性薄膜の熱
処理前の磁化曲線を示す特性図、第6図は450℃、1時
間の熱処理後の磁化曲線を示す特性図である。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 松田 秀樹 東京都品川区北品川6丁目7番35号 ソニ ー株式会社内 (72)発明者 石川 理 東京都品川区北品川6丁目7番35号 ソニ ー株式会社内 (72)発明者 岩崎 洋 東京都品川区北品川6丁目7番35号 ソニ ー株式会社内 (72)発明者 阿蘇 興一 東京都品川区北品川6丁目7番35号 ソニ ー株式会社内 (56)参考文献 特開 昭58−153757(JP,A)

Claims (1)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】FexCoyGaaSib(ただしx,y,a,bはそれぞれ
    組成比を原子%として表す。)なる組成式で示され、そ
    の組成範囲が65≦x+y≦85,0<y≦20,1≦a≦35,1≦
    b≦35,x+y+a+b=100なる関係を満足することを
    特徴とする結晶質軟磁性薄膜
JP60218737A 1985-04-11 1985-10-01 結晶質軟磁性薄膜 Expired - Lifetime JPH0746653B2 (ja)

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Application Number Priority Date Filing Date Title
JP60218737A JPH0746653B2 (ja) 1985-10-01 1985-10-01 結晶質軟磁性薄膜
DE8686104897T DE3681056D1 (de) 1985-04-11 1986-04-10 Weichmagnetischer duenner film.
EP86104897A EP0198422B1 (en) 1985-04-11 1986-04-10 Soft magnetic thin film
US06/850,108 US4748000A (en) 1985-04-11 1986-04-10 Soft magnetic thin film

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JPS6278805A JPS6278805A (ja) 1987-04-11
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