JPH0789527B2 - 結晶質軟磁性薄膜 - Google Patents

結晶質軟磁性薄膜

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JPH0789527B2
JPH0789527B2 JP60244624A JP24462485A JPH0789527B2 JP H0789527 B2 JPH0789527 B2 JP H0789527B2 JP 60244624 A JP60244624 A JP 60244624A JP 24462485 A JP24462485 A JP 24462485A JP H0789527 B2 JPH0789527 B2 JP H0789527B2
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Description

【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は軟磁性薄膜に関するものであり、詳細にはFe−
Ga−Si系合金薄膜の耐蝕性の改良に関するものである。
〔発明の概要〕
本発明は、Fe−Ga−Si系合金薄膜において、Fe,Ga及びS
iの組成範囲をそれぞれ68〜84原子%,1〜23原子%,9〜3
1原子%とし、さらにこれらの少なくとも1種を0.1〜10
原子%のRuで置換することによって、 軟磁気特性を劣化することなく耐蝕性,耐摩耗性の改善
を図ろうとするものである。
〔従来の技術〕
磁気記録における記録の高密度化,高品質化を図る目的
で、高保磁力を有する磁気記録媒体,例えば磁性粉にF
e,Co,Ni等の金属あるいは合金からなる金属磁性粉末を
用いた、いわゆる合金塗布型のメタルテープ等が開発さ
れ、オーディオテープレコーダをはじめ、いわゆる8ミ
リVTR(8ミリビデオテープレコーダ)等、民生用の磁
気記録の分野で実用化が進んでいる。
したがって、このような磁気記録媒体を充分に磁化する
ためには、磁気ヘッドのコア材料に対して、この媒体の
保磁力に見合った充分高い飽和磁束密度を有することが
要求される。また、特に記録・再生を同一の磁気ヘッド
で行う場合においては、上述の飽和磁束密度のみなら
ず、適用する周波数帯域で充分に高い透磁率を有する材
料であることが必要である。
従来、このような基本的な磁気特性を満たすコア材料と
して、Fe−Al−Si系合金(センダスト合金)が知られて
おり、実用に供されていることは周知の通りである。
しかしながら、このセンダスト合金のように軟磁気特性
に優れた材料においては、磁歪λsと結晶磁気異方性K
が共に零付近であることが望ましく、磁気ヘッドに使用
可能な材料組成はこれら両者の値を考慮して決められ
る。したがって、飽和磁束密度もこの組成に対応して一
義的に決まり、センダスト合金の場合、10〜11kガウス
が限界である。
あるいは、上記センダスト合金にかわり、高周波数領域
での透磁率の低下が少なく高い飽和磁束密度を有する非
晶質磁性合金材料(いわゆるアモルファス磁性合金材
料)も開発されているが、この非晶質磁性合金材料でも
飽和磁束密度は12kガウス程度であり、また、熱的に不
安定で結晶化の可能性が大きいので500℃以上の温度を
長時間加えることはできず、例えばガラス融着のように
各種熱処理が必要な磁気ヘッドに使用するには工程上制
約が生ずる。
〔発明が解決しようとする問題点〕
このような状況から、さらに良好な軟磁気特性を示す軟
磁性材料の研究が進められ、例えば本願出願人は先に特
願昭60−77338号明細書において、Fe,Ga,Siを主成分と
し高飽和磁束密度を有するFe−Ga−Si系軟磁性薄膜を、
さらには特願昭60−218737号明細書においてCoを添加し
たFe−Co−Ga−Si系軟磁性薄膜を提案した。
本発明は、このFe−Ga−Si系軟磁性薄膜の耐蝕性の一層
の改善を図るものである。
すなわち、本発明は、センダスト合金を凌ぐ高い飽和磁
束密度を有するとともに、優れた耐蝕性を有する軟磁性
薄膜を提供することを目的とする。
〔問題点を解決するための手段〕
本発明者等は、前述の問題点を解消せんものと鋭意研究
の結果、所定量のRuの添加が耐蝕性,耐摩耗性の向上に
有効で、また軟磁気特性を損なうこともないとの知見を
得るに至った。
本発明の結晶質軟磁性薄膜は、FeaGabSic(但し、a,b,c
はそれぞれ組成比を原子%として表す。)なる組成式で
示され、その組成範囲が68≦a≦84,1≦b≦23,9≦c≦
31,a+b+c=100である結晶質軟磁性薄膜において、F
e,Ga,Siの少なくとも1種を0.1〜10原子%のRuで置換し
たことを特徴としている。なお、上記組成式中、Feの一
部を0〜15原子%のCoで置換してもよい。
Ruの添加は、耐蝕性,耐摩耗性の改善に極めて有効で、
例えば、軟磁性薄膜の組成を Fe65Co10Si10Ga14-xRux (ただし、数値はそれぞれ原子%を示す。) とし、Ruの添加量xを変えて摩耗量を調べたところ、第
1図に示すように摩耗量低減に顕著な効果を示した。す
なわち、一般に軟磁性薄膜を磁気ヘッドに加工し磁気テ
ープを走行させると、走行時間の増加に伴って摩耗量も
増加するが、Ruの添加量の増加に伴い、例えば30時間走
行後であっても摩耗量は極めて少ないものとなり、Ru4
原子%の時、センダストよりかなり優れた耐摩耗性を示
すことがわかった。
また、Feの一部をRuで置換し、飽和磁束密度の変化を調
べたところ、第2図に示すように、Ruの置換量の増加に
伴って飽和磁束密度は若干減少するものの、Crで置換し
た場合に比べると、減少の割合は極めて小さく、GaやSi
で置換した場合に比べても小さいことがわかった。
本発明において、Ruの添加量を0.1〜10原子%としたの
は、添加量が0.1原子%未満では耐摩耗性の改善に充分
な効果が期待できず、一方、添加量が10原子%を越える
と軟磁気特性の劣化や飽和磁束密度の減少をもたらし、
本来の意味を失うからである。
一方、本発明の軟磁性薄膜において、所定の磁気特性を
確保するために、基本成分であるFe,Ga,Siについては、
Ga1〜23原子%,Si9〜31原子%,残部Feとする。ただ
し、Feの含有量は68〜84原子%の範囲である。これら基
本成分が前記組成範囲を外れると、飽和磁束密度,透磁
率,保磁力等の磁気特性を確保することが難しくなる。
また、Coを添加する場合には、飽和磁束密度や耐蝕性,
耐摩耗性の改善、軟磁気特性の確保等の点から、Feに対
する置換量は0〜15原子%に抑えるのが好ましい。すな
わち、その組成を FeaCobGacSid (ただし、a,b,c,dはそれぞれ組成比を原子%として表
す。) とした場合に、その組成範囲は 65≦a+b≦85 0≦b≦15 1≦c≦35 1≦d≦35 a+b+c+d=100 なる関係を満足するものとする。
本発明の軟磁性薄膜は、上述の基本成分の少なくとも何
れか1種を前述の範囲内でRuにより置換したものであ
る。
上述の軟磁性薄膜の製造方法としては種々の方法が考え
られるが、なかでも真空薄膜形成技術によるのが良い。
この真空薄膜形成技術の手法としては、スパッタリング
やイオンプレーティング,真空蒸着法,クラスター・イ
オンビーム法等が挙げられる。
また、上記各成分元素の組成を調節する方法としては、 i)Fe,Ru,Ga,Si、さらには必要に応じてCoを所定の割
合となるように秤量し、これらをあらかじめ例えば高周
波溶解炉等で溶解して合金インゴットを形成しておき、
この合金インゴットを蒸発源として使用する方法、 ii)各成分の単独元素の蒸発源を用意し、これら蒸発源
の数で組成を制御する方法、 iii)各成分の単独元素の蒸発源を用意し、これら蒸発
源に加える出力(印加電圧)を制御して蒸発スピードを
コントロールし組成を制御する方法、 iv)合金を蒸発源として蒸着しながら他の元素を打ち込
む方法、 等が挙げられる。
なお、上述の真空薄膜形成技術等により膜付けされた軟
磁性薄膜は、そのままの状態では保磁力は若干高い値を
示し良好な軟磁性特性が得られないので、熱処理を施し
て膜の歪を除去し、軟磁気特性を改善することが好まし
い。
本発明者等は、熱処理による軟磁気特性の改善について
検討を加えるため、Fe71Ru4Ga8Si17薄膜(数値は組成比
を原子%で表す。)を作製し、抗磁力及び透磁率の熱処
理温度依存性について調べた。第3図は上記薄膜の抗磁
力Hcの熱処理温度依存性を示すグラフであり、第4図は
透磁率の熱処理温度依存性を示すグラフである。これら
より、特に抗磁力Hcについては、熱処理温度を350℃以
上とすることにより1(Oe)以下を達成することがで
き、450℃付近に極小値を示すことがわかった。透磁率
については、抗磁力Hcほどの改善効果は見られないもの
の、前述の範囲であれば若干の増加が見られた。
また、上述の薄膜を500℃で熱処理し、透磁率の周波数
特性を調べたところ、第5図に示すように、広い周波数
帯域に亘って高い透磁率を示した。また、その磁化曲線
(M−H曲線)を測定したところ、第6図に示すよう
に、良好な特性を示すことがわかった。
上述の熱処理による軟磁気特性の向上は、Fe−Ga−Si軟
磁性薄膜ばかりでなく、Fe−Co−Ga−Si軟磁性薄膜にお
いても、同様であった。第7図は、Fe60Co11Ru5Ga10Si
14薄膜(数値は組成比を原子%で表す。)の抗磁力Hcの
熱処理温度依存性を示す特性図であり、膜厚が0.5μm
の場合(図中曲線Iで表す。)でも、膜厚が2〜5μm
の場合(図中曲線IIで表す。)でも、熱処理温度450〜5
00℃付近で抗磁力Hcが極小値を示すことがわかった。
一方、本発明の軟磁性薄膜の膜厚は、1μm以上である
ことが好ましいと言える。例えば、Fe73Ru4Ga10Si13
膜(数値は組成比を原子%で表す。)の抗磁力Hc及び透
磁率の膜厚依存性(450℃6熱処理後)を調べたとこ
ろ、それぞれ第8図及び第9図に示すようなものであっ
た。したがって、膜厚1μm以上であれば良好な軟磁気
特性が発揮される。
〔作用〕
このように、Fe,Ga,Siを基本成分とするFe−Ga−Si系合
金へのRuの添加は、耐摩耗性向上や耐蝕性の改善の点で
顕著に作用する。また、Ruの添加による軟磁気特性の劣
化はほとんどなく、飽和磁束密度の減少も著しく少な
い。
〔実施例〕
以下、本発明の具体的な実施例について説明するが、本
発明がこの実施例に限定されるものではない。
先ず、Fe,Ru,Ga,Si及びCoをそれぞれ所定の組成比とな
るように秤量し、アルゴン雰囲気中で高周波誘導加熱炉
を用いて溶解・鋳造後、さらに平面研削盤により機械加
工を行って直径4インチ,厚み4mmのスパッタリング用
合金ターゲットを得た。
次に、この合金ターゲットを用いて、高周波マグネトロ
ンスパッタ装置により、アルゴン分圧5×10-3Torr,投
入電力300Wの条件でスパッタリングを行い、水冷した結
晶化ガラス基板(保谷ガラス社製,商品名HOYA PEG3130
C)上に膜厚約1μmの薄膜を得た。
さらに、この薄膜を、1×10-6Torr以下の真空下でTaな
る温度で1時間焼鈍し、徐冷して軟磁性薄膜を得た。
上述の方法に従い、合金ターゲットの組成比を次表中に
示すような値に設定し、サンプル1ないしサンプル7を
作製した。
得られた各サンプルについて、軟磁性薄膜の膜組成を分
析し、飽和磁束密度Bs,抗磁力Hc,透磁率μ(1MHzにおけ
る値),磁歪,摩耗量および耐蝕性について調べた。
ここで、飽和磁束密度Bsは試料振動磁束計(VSM)、抗
磁力Hcは交流10HzのB−Hループトレーサ、透磁率μは
8の字コイル型透磁率計で測定した。また、各サンプル
の膜厚は、試料表面にアルミニウムを薄く蒸着し、多重
干渉膜厚計によって膜と基板との段差を測定することに
より求めた。さらに、各サンプルの組成分析は、EPMA
(Electron Probe Micro−Analysis)法によった。
摩耗量は次のようにして求めた。すなわち、先ず基板と
してフェライトよりなる擬似ヘッドを作製し、先に述べ
たスパッタ条件と同一の条件で膜厚18μmの軟磁性薄膜
をヘッドチップの先端に成膜した。この擬似ヘッドをテ
ープ幅1インチのビデオテープレコーダ(相対速度25.6
m/sec)にトラック幅0.5mm,突き出し量80μmとなるよ
うに取り付け、γ−Fe2O3を磁性粉末とする磁気テープ
を30時間走行させて膜の減少量を顕微鏡で写真観察して
求めた。
各サンプルの耐蝕性は、1規定の食塩水に室温で一週間
浸した後の膜面の表面の観察に依った。この耐蝕性の評
価は、下記のような表面状態から判定した。
A:膜面に変化がなく、鏡面を保ったままの状態。
B:膜面に薄く錆が発生した状態。
C:膜面に濃く錆が発生した状態。
D:膜自体が消失する程度に錆が発生した状態。
結果を次表に示す。なお、比較のために、上述の方法と
同様に成膜したFe−Ga−Si合金(Ruを含まず。)につい
ても、比較サンプル1〜4として各値を測定した。
この表より、本発明を適用した各サンプルにあっては、
特に耐蝕性や摩耗量において顕著な改善効果が見られ、
また飽和磁束密度,透磁率,保磁力についてもFe−Ga−
Si系合金と遜色のないことがわかった。
〔発明の効果〕
上述の発明からも明らかなように、Fe,Ga,Siを基本成分
とするFe−Ga−Si系合金あるいはCoを添加したFe−Co−
Ga−Si系合金に、Ruを添加することにより、耐蝕性や耐
摩耗性の大幅な改善が図られる。また、このRuの添加に
よって軟磁気特性の劣化や飽和磁束密度の減少がもたら
されることもない。
したがって、耐蝕性,耐摩耗性等の実用特性に優れると
ともに磁気特性にも優れた軟磁性薄膜の提供が可能とな
り、磁気ヘッドのコア材等として極めて実用価値が高い
と言える。
【図面の簡単な説明】 第1図はFe65Co10Si11Ga14-xRuxとしたときのRu添加量
xと摩耗量の関係を示す特性図であり、第2図はRu置換
に伴う飽和磁束密度の変化の様子をCr置換あるいはGa置
換,Si置換の場合と比較して示す特性図である。 第3図はFe71Ru4Ga8Si17薄膜における抗磁力Hcの熱処理
温度依存性を示す特性図であり、第4図は透磁率の熱処
理温度依存性を示す特性図、第5図は500℃で熱処理後
の透磁率の周波数特性を示す特性図、第6図は500℃で
熱処理後の磁化曲線(M−H曲線)を示す特性図であ
る。 第7図はFe60Co11Ru5Ga10Si14薄膜における抗磁力Hcの
熱処理温度依存性を示す特性図である。 第8図はFe73Ru4Ga10Si13薄膜(450℃熱処理後)におけ
る抗磁力Hcの膜厚依存性を示す特性図であり、第9図は
透磁率の膜厚依存性を示す特性図である。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 落合 祥隆 東京都品川区北品川6丁目7番35号 ソニ ー株式会社内 (72)発明者 松田 秀樹 東京都品川区北品川6丁目7番35号 ソニ ー株式会社内 (72)発明者 岩崎 洋 東京都品川区北品川6丁目7番35号 ソニ ー株式会社内 (72)発明者 阿蘇 興一 東京都品川区北品川6丁目7番35号 ソニ ー株式会社内 (56)参考文献 特開 昭54−43118(JP,A)

Claims (2)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】FeaGabSic(但し、a,b,cはそれぞれ組成比
    を原子%として表す。)なる組成式で示され、その組成
    範囲が68≦a≦84,1≦b≦23,9≦c≦31,a+b+c=10
    0である結晶質軟磁性薄膜において、Fe,Ga,Siの少なく
    とも1種を0.1〜10原子%のRuで置換したことを特徴と
    する結晶質軟磁性薄膜。
  2. 【請求項2】FeaCobGacSid(但し、a,b,c,dはそれぞれ
    組成比を原子%として表す。)なる組成式で示され、そ
    の組成範囲が65≦a≦85,0<b≦15,1≦c≦35,1≦d≦
    35,a+b+c+d=100である結晶質軟磁性薄膜におい
    て、Fe,Co,Ga,Siの少なくとも1種を0.1〜10原子%のRu
    で置換したことを特徴とする結晶質軟磁性薄膜。
JP60244624A 1985-04-11 1985-10-31 結晶質軟磁性薄膜 Expired - Lifetime JPH0789527B2 (ja)

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