JPS62104110A - 軟磁性薄膜 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は軟磁性薄膜に関するものであり、詳細にはＦｅ
−Ｃｏ−３ｉ系合金薄膜の耐蝕性の改良に関するもので
ある。

〔発明の概要〕

本発明は、Ｆｅ−Ｃｏ−３ｉ系合金ＦｊＦＩＩ２におい
て、Ｃｏ及びＳｉの組成範囲をそれぞれ５〜２０原子％
、１５〜２０原子％とし、さらにＲｕを０゜１〜１０原
子％添加して、 軟磁気特性を劣化することなく耐蝕性、耐摩耗性の改善
を図ろうとするものである。

〔従来の技術〕

磁気記録における記録の高密度化、高品質化を図る目的
で、高保磁力を有する磁気記録媒体１例えば磁性粉にＦ
　ｅ　＋　　Ｃｏ　、　Ｎ　ｉ等の金属あるいは合金か
らなる金属磁性粉末を用いた、いわゆる合金塗布型のメ
タルテープ等が開発され、オーディオテープレコーダを
はじめ、いわゆる８ミリＶＴＲ（８ミリビデオテープレ
コーダ）等、民生用の磁気記録の分野で実用化が進んで
いる。

したがって、このような磁気記録媒体を充分に磁化する
ためには、磁気ヘッドのコア材料に対して、この媒体の
保磁力に見合った充分高い飽和磁束密度を有することが
要求される。また、特に記録・再生を同一の磁気ヘッド
で行う場合においては、上述の飽和磁束密度のみならず
、適用する周波数帯域で充分に高い透磁率を有する材料
であることが必要である。

従来、このような基本的な磁気特性を満たすコア材料と
して、Ｆｅ−Ａｌ−３ｉ系合金（センダスト合金）が知
られており、実用に供されていることは周知の通りであ
る。

しかしながら、このセンダスト合金のように軟磁気特性
に優れた材料においては、磁歪λＳと結晶磁気異方性Ｋ
が共に零付近であることが望ましく、磁気ヘッドに使用
可能な材料組成はこれら両者の値を考慮して決められる
。したがって、飽和磁束密度もこの組成に対応して一義
的に決まり、センダスト合金の場合、１０〜ｌｌｋガウ
スが限界である。

あるいは、上記センダスト合金にかわり、高周波数領域
での透磁率の低下が少なく高い飽和磁束密度を有する非
晶質磁性合金材料（いわゆるアモルファス磁性合金材料
）も開発されているが、この非晶質磁性合金材料でも飽
和磁束密度は１２にガウス程度であり、また、熱的に不
安定で結晶化の可能性が大きいので５００°Ｃ以上の温
度を長時間加えることはできず、例えばガラス融着のよ
うに各種熱処理が必要な磁気ヘッドに使用するには工程
上制限が生ずる。

〔発明が解決しようとする問題点〕

このような状況から、さらに良好な軟磁気特性を示す軟
磁性材料の研究が進められ、例えば本願出願人は先に特
願昭６０−８１９４４号明細書において、Ｆｅ、Ｃｏ、
３ｉを主成分とするＦｅ−Ｃｏ−３ｉ系軟磁性薄膜を提
案した。

本発明は、このＦｅ−Ｃｏ−３ｉ系軟磁性薄膜の耐蝕性
の一層の改善を図るものである。

すなわち、本発明は、センダスト合金を凌ぐ高い飽和磁
束密度を有するとともに、優れた耐蝕性を有する軟磁性
薄膜を提供することを目的とする。

〔問題点を解決するための手段〕

本発明者等は、前述の問題点を解消せんものと鋭意研究
の結果、所定量のＲｕの添加が耐蝕性。

耐摩耗性の向上に有効で、また軟磁気特性を１員なうこ
ともないとの知見を得るに至った。

本発明の軟磁性″”ｉｌｌ　ＩＩは、このような知見に
基づいて完成されたものであって、Ｆｅ、Ｃｏ、Ｓｉを
主成分とし、上記Ｃｏ及びＳｌの組成範囲がそれぞれ５
〜２０原子％Ｃｏ、１５〜２０原子％Ｓｉであって、さ
らにＯ，ｌ　−１０原子％のＲｕを含存することを特徴
としている。

Ｒｕの添加は、耐蝕性、耐摩耗性の改善に極めて有効で
、例えば、軟磁性薄膜の組成をＦ　ｅ　＆＆−１１Ｒｕ
ｇ　Ｃｏ＋ｘＳ　ｉ　ｚ＋（ただし、数値はそれぞれ原
子％を示す、）とし、Ｒｕの添加ｌｘを変えて摩耗量を
調べたところ、第１図に示すように摩耗量低減に顕著な
効果を示した。すなわち、−Ｉｎに軟磁性薄膜を磁気ヘ
ッドに加工し磁気テープを走行させると、走行時間の増
加に伴って摩耗量も増加するが、Ｒｕの添加量の増加に
伴い、例えば３０時間走行後であっても摩耗量は極めて
少ないものとなり、Ｒｕ４原子％の時、センダストより
優れた耐摩耗性を示すことがわかった。

また、Ｆｅの一部をＲｕで置換し、飽和磁束密度の変化
を調べたところ、第２図に示すように、Ｒｕの置換量の
増加に伴って飽和磁束密度は若干減少するものの、Ｃ「
でＩｎした場合に比べると、減少の割合は極めて小さく
、ｓｔＴ：ｉ換した場合に比べても小さいことがわかっ
た。

本発明において、Ｒｕの添加量を０．１〜１０原子％と
したのは、添加量が０．１原子％未満では耐摩耗性の改
善に充分な効果が期待できず、一方、添加量が１０原子
％を越えると軟磁気特性の劣化や飽和磁束密度の減少を
もたらし、本来の意味を失うからである。

一方、本発明の軟磁性薄膜において、所定の磁気特性を
確保するために、基本成分であるＦｅ。

Ｃｏ、Ｓｉについては、Ｃｏ５〜２０原子％、５ｉ１５
〜２０原子％、残部Ｆｅとする。これら基本成分が前記
組成範囲を外れると、飽和磁束密度。

透磁率、保磁力等の磁気特性を確保することが難しくな
る。

したがって、本発明の軟磁性薄膜の組成を式Ｆ　ｅｌｌ
Ｒｕｂ　ＣｏｃＳ　Ｉ　ｍ （ただし、・式中ａ、ｂ、ｃ、ｄはそれぞれ組成を原子
％で表す。） で表せば、その組成範囲は、 ０．１≦ｂ≦１０ ５≦Ｃ≦２０ １５≦ｄ≦２０ ａ＋ｂ＋ｃ＋ｄ＝１　ｏ。

となる。

上述の軟磁性薄膜の製造方法としては種々の方法が考え
られるが、なかでも真空薄膜形成技術によるのが良い。

この真空薄膜形成技術の手法としては、スパッタリング
やイオンブレーティング、真空蒸着法。

クラスター・イオンビーム法等が挙げられる。

また、上記各成分元素の組成を調節する方法としては、 １）Ｆａ、Ｒｕ、Ｃｏ、Ｓｉを所定の割合となるように
秤量し、これらをあらかじめ例えば高周波溶解炉岸で溶
解して合金インゴットを形成しておき、この合金インゴ
ットを蒸発源として使用する方法、 ｉｉ）各成分の単独元素の蒸発源を用意し、これら蒸発
源の数で組成を制御する方法、 ｉｉｉ　）各成分の単独元素の蒸発源を用意し、これら
蒸発源に加える出力（印加電圧）を制御して蒸発スピー
ドをコントロールし組成を制御する方法、 ｉｖ）合金を蒸発源として蒸着しながら他の元素を打ち
込む方法、 等が挙げられる。

なお、上述の真空薄膜形成技術等により膜付けされた軟
磁性薄膜は、そのままの状態では保磁力は若干高い値を
示し良好な軟磁気特性が得られないので、熱処理を施し
て膜の歪を除去し、軟磁気特性を改善することが好まし
い。

〔作用〕

このように、Ｆｅ、Ｃｏ、Ｓｉを基本成分とするＦｅ−
Ｃｏ−Ｓｉ系合金へのＲｕの添加は、耐摩耗性向上や耐
蝕性の改善の点で顕著に作用する。

また、Ｒｕの添加による軟磁気特性の劣化はほとんどな
く、飽和磁束密度の減少も著しく少ない。

〔実施例〕

以下、本発明の具体的な実施例について説明するが、本
発明がこの実施例に限定されるものではない。

先ず、Ｆｅ、Ｒｕ、Ｃｏ、Ｓｉをそれぞれ所定の組成比
となるように秤量し、アルゴン雲囲気中で高周波誘導加
熱炉を用いて溶解・鋳造後、さらに平面研削盤により機
械加工を行って直径４インチ、厚み４龍のスパッタリン
グ用合金ターゲットを得た。

次に、この合金ターゲットを用いて、高周波マグネトロ
ンスパッタ装置により、アルゴン分圧５Ｘ　１０−３Ｔ
ｏｒｒ、投込電力３００Ｗの条件でスパッタリングを行
い、水冷した結晶化ガラス基板（保谷ガラス社製、商品
名ＨＯＹＡ　　ＰＥＣ３１３０Ｃ）上に膜厚約１μｍの
薄膜を得た。

さらに、この薄膜を、Ｉ　Ｘ　Ｉ　Ｏ−’Ｔｏｒｒ以下
の真空下でＴａなる温度で１時間焼鈍し、徐冷して軟磁
性薄膜を得た。

上述の方法に従い、合金ターゲットの組成比を次表中に
示すような値に設定し、サンプルｌないしサンプル４を
作製した。

得られた各サンプルについて、軟６■性薄膜の膜組成を
分析し、飽和磁束密度Ｂｓ、抗磁力Ｈｃ。

透磁率μ（Ｉ　Ｍ　Ｉｌｚにおける値）、磁歪、摩耗量
および耐蝕性について調べた。

ここで、飽和磁束密度Ｂｓは試料振動磁束計（ＶＳＭ）
　、抗磁力Ｈｃは交流１０１１ｚのＢ　−Ｈループトレ
ーサ、透磁率μは８の字コイル型透磁率計で測定した。

また、各サンプルの膜厚は、試料表面にアルミニウムを
薄く藤着し、多重干渉膜厚計によって膜と基板との段差
を測定することにより求めた。さらに、各サンプルのＡ
ｆｌ成分析は、ＥＰ　ＭＡ　（Ｅｌｅｃｔｒｏｎ　Ｐｒ
ｏｂｅ　Ｍｉｃｒｏ−Ａｎａｌｙｓｉｓ）法によった。

摩耗量は次のようにして求めた。すなわち、先ず基板と
してフェライトよりなる擬似ヘッドを作製し、先に述べ
たスパッタ条件と同一の条件で膜厚１８μｍの軟磁性薄
膜をヘッドチップの先端に成膜した。この擬似ヘッドを
テープ幅１インチのビデオテープレコーダ（相対速度２
５．６　ｍ　／　５ｅｅ）にトランク幅０．５ｍｍ、突
き出し１８０μｍとなるように取り付け、γ−１？　６
　ｚ　Ｏ３を磁性粉末とする磁気テープを３０時時間待
させて膜の減少量を顕微鏡で写真観察して求めた。

各サンプルの耐蝕性は、１規定の食塩水に室温で一週間
浸した後の膜面の表面の観察に依った。

この耐蝕性の評価は、下記のような表面状態から判定し
た。

Ａ：膜面に変化がなく、鏡面を保ったままの状態。

Ｂ：ｔｌＩ！面に薄く錆が発生した状態。

Ｃ：膜面に濃く錆が発生した状態。

Ｄ＝膜自体が消失する程度に錆が発生した状態。

結果を次表に示す。なお、比較のために、上述の方法と
同様に成膜したＦｅ−Ｃｏ−３ｉ合金（Ｒｕを含まず。

）についても、比較サンプル１〜５として各値を測定し
た。

（以下余白） この表より、本発明を通用した各サンプルにあっては、
特に耐蝕性や摩耗量において顕著な改善効果が見られ、
また飽和磁束密度９透磁率、保磁力についてもＦｅ−Ｃ
ｏ−３ｉ系合金と遜色のないことがわかった。

〔発明の効果〕

上述の説明からも明らかなように、Ｆｅ、Ｃｏ。

Ｓｉを基本成分とするＦｅ−Ｃｏ−３ｉ系合金に、Ｒｕ
を添加することにより、耐蝕性や耐摩耗性の大幅な改善
が図られる。また、このＲｕの添加によって軟磁気特性
の劣化や飽和磁束密度の減少がもたらされることもない
。

したがって、耐蝕性、耐摩耗性等の実用特性に優れると
ともに磁気特性にも優れた軟磁性薄膜の提供が可能とな
り、磁気ヘッドのコア材等として極めて実用価値が高い
と言える。

【図面の簡単な説明】

第２図はＦＬ３ｂｂ−ｘＲｕｘ　Ｃｏ＋、Ｓ　ｒｔｒと
したときのＲｕ添加■Ｘと摩耗量の関係を示す特性図で
あり、第２図はＲｕ置換に伴う飽和磁束密度の変化の様
子をＣｒ添加の場合と比較して示す特性図である。

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. 　Ｆｅ、Ｃｏ、Ｓｉを主成分とし、上記Ｃｏ及びＳｉの
   組成範囲がそれぞれ５〜２０原子％Ｃｏ、１５〜２０原
   子％Ｓｉであって、さらに０．１〜１０原子％のＲｕを
   含有することを特徴とする軟磁性薄膜。