JPS62104107A - 結晶質軟磁性薄膜 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は軟磁性薄膜に関するものであり、詳細にはＦｅ
−ＡＡ−Ｇｅ系合金薄膜の耐蝕性の改良に関するもので
ある。

〔発明の概要〕

本発明は、Ｆｅ−Ａｊ！−Ｇｅ系合金薄膜において、Ｆ
ｅ、Ａｌ及びＧｅの組成範囲をそれぞれ６８〜８４原子
％、１〜３１原子％、１〜３１原子％とし、さらにこれ
らの少なくとも１種をＯ，１〜１０原子％のＲｕで置換
することによって、軟磁気特性を劣化することなく耐蝕
性、耐摩耗性の改善を図ろうとするものである。

（従来の技術〕 磁気記録における記録の高密度化、高品質化を図る目的
で、高保磁力を有する磁気記録媒体１例えば磁性粉にＦ
ｅ、Ｃｏ、Ｎｉ等の金属あるいは合金からなる金属磁性
粉末を用いた、いわゆる合金塗布型のメタルテープ等が
開発され、オーディオテープレコーダをはじめ、いわゆ
る８ミリＶＴＲ（８ミリビデオテープレコーダ）等、民
生用の磁気記録の分野で実用化が進んでいる。

したがって、このような磁気記録媒体を充分に磁化する
ためには、磁気ヘッドのコア材料に対して、この媒体の
保磁力に見合った充分高い飽和磁束密度を有することが
要求される。また、特に記録・再生を同一の磁気ヘッド
で行う場合においては、上述の飽和磁束密度のみならず
、適用する周波数帯域で充分に高い透磁率を有する材料
であることが必要である。

従来、このような基本的な磁気特性を満たすコア材料と
して、Ｆｅ−Ａｌ１！−３ｉ系合金（センダスト合金）
が知られており、実用に供されていることは周知の通り
である。

しかしながら、このセンダスト合金のように軟磁気特性
に優れた材料においては、磁歪λＳと結晶磁気異方性Ｋ
が共に零付近であることが望ましく、磁気ヘッドに使用
可能な材料組成はこれら両者の値を考慮して決められる
。したがって、飽和磁束密度もこの組成に対応して一義
的に決まり、センダスト合金の場合、１０−１１にガウ
スが限界である。

あるいは、上記センダスト合金にかわり、高周波数領域
での透磁率の低下が少なく高い飽和磁束密度を有する非
晶質磁性合金材料（いわゆるアモルファス磁性合金材料
）も開発されているが、この非晶質磁性合金材料でも飽
和磁束密度は１２にガラ久程度であり、また、熱的に不
安定で結晶化の可能性が大きいので５００℃以上の温度
を長時間加えることはできず・、例えばガラス融着のよ
うに各種熱処理が必要な磁気ヘッドに使用するには工程
上制限が生ずる。

〔発明が解決しようとする問題点〕

このような状況から、さらに良好な軟磁気特性を示す軟
磁性材料の研究が進められ、例えば本願出願人は先に特
願昭６０−７７３３７号明細書において、Ｆｅ、Ａｊ！
、Ｇｅを主成分とし高飽和磁束密度を有するＦｅ−Ａｊ
！−Ｇｅ系軟磁性薄ＷＩＡを、さらには特願昭６０−２
１８７３６号明細書においてＣｏを添加したＦｅ−Ｃｏ
−Ａｊ！−Ｇｅ系軟磁性薄膜を提案した。

本発明は、このＦｅ−Ａｎ−Ｇｅ系軟磁性薄膜の耐蝕性
の一層の改善を図るものである。

すなわち、本発明は、センダスト合金を凌ぐ高い飽和磁
束密度を有するとともに、優れた耐蝕性を有する軟磁性
薄膜を堤供することを目的とする。

〔問題点を解決するための手段〕

本発明者等は、前述の問題点を解消せんものと鋭意研究
の結果、所定量のＲｕの添加が耐蝕性。

耐摩耗性の向上に有効で、また軟磁気特性を損なうこと
もないとの知見を得るに至った。

本発明の軟磁性薄膜は、このような知見に基づいて完成
されたものであって、Ｆｅ、Ａ／！ｂＧｅｃ（但し、ａ
、ｂ、ｃはそれぞれ組成比を原子％として表す。）なる
組成式で示され、その組成範囲が６８≦ａ≦８４．１≦
ｂ≦３１．　ｌ：！ｋＣ≦３１゜ａ＋ｂ＋ｃ＝ｌｏｏで
ある軟磁性薄膜において、Ｆｅ、Ａ１．Ｇｅの少なくと
も１種を０．１〜１０原子％のＲｕで１換したことを特
徴としている。

なお、上記組成式中、Ｆｅの一部をθ〜１５原子％のＣ
ｏで置換してもよい。

Ｒｕの添加は、耐蝕性、耐摩耗性の改善に極めて有効で
、例えば、軟磁性薄膜の組成を−Ｆ　ｅ　ｂｍｃ　Ｏ＋
＋＋Ｇ　ｅ　＋ａＡ　７！＋ｚ−＋＋Ｒｕ　１１（ただ
し、数値はそれぞれ原子％を示す、）とし、Ｒｕの添加
ｉ１ｘを変えて摩耗量を調べたところ、第１図に示すよ
うに摩耗量低減に顕著な効果を示した。すなわち、一般
に軟磁性薄膜を磁気ヘッドに加工し磁気テープを走行さ
せると、走行時間の増加に伴って摩耗量も増加するが、
Ｒｕの添加量の増加に伴い、例えば３０時間走行後であ
っても摩耗量は極めて少ないものとなり、Ｒｕ４原子％
の時、センダストよりかなり優れた耐１７耗性を示すこ
とがわかった。

また、Ｆｅの一部をＲｕで置換し、飽和磁束密度の変化
を調べたところ、第２図に示すように、Ｒｕの置換量の
増加に伴って飽和磁束密度は若干減少するものの、Ｃｒ
で置換した場合に比べると、減少の割合は極めて小さく
、ｊｌやＱｅで置換した場合に比べても小さいことがわ
かった。

本発明において、Ｒｕの添加量をＯ，ｌ　−１０原子％
としたのは、添加量が０．１原子％未満では耐摩耗性の
改善に充分な効果が期待できず、一方、添加量が１０原
子％を越えると軟磁気特性の劣化や飽和磁束密度の減少
をもたらし、本来の意味を失うからである。

一方、本発明の軟磁性薄膜において、所定の磁気特性を
確保するために、基本成分であるＦｅ。

Ａｊ！、Ｇｏについては、Ａ１１〜３１原子％、Ｇｅ１
〜Ｘ３１原子％、残部Ｆａとする。ただし、Ｆｅの含有
量は６８〜８４原子％の範囲である。これら基本成分が
前記組成範囲を外れると、飽和磁束密度、　ｉ３磁率、
保磁力等の磁気特性を確保することが難しくなる。

また、ＣＯを添加する場合には、飽和磁束密度や耐蝕性
、耐摩耗性の改善、軟磁気特性の確保等の点から、Ｆｅ
に対する置換量は０−１５原子％に抑えるのが好ましい
。すなわち、その組成をＦｅｅ　Ｃａｂ　ＡｌｃＧｅ４ （ただし、ａ、ｂ、ｃ、ｄはそれぞれ組成比を原子％と
して表す、） とした場合に、その組成範囲は ６５≦ａ＋ｂ≦８５ ０≦ｂ≦　１５ １　≦ｃ≦３５ １　≦ｄ≦３５ ３＋ｂ＋ｃ＋ｄ＝１００ なる関係を満足するものとする。

本発明の軟磁性’ｉｌｌ　ｌ！！は、上述の基本成分の
少なくとも何れか１種を前述の範囲内でＲｕにより置換
したものである。

上述の軟磁性薄膜の製造方法としては種々の方法が考え
られるが、なかでも真空薄膜形成技術によるのが良い。

この真空薄膜形成技術の手法としては、スバ。

タリングやイオンブレーティング、真空蒸着法。

クラスクー・イオンビーム法等が挙げられる。

また、上記各成分元素の組成を調節する方法としては、 １）Ｆｅ、Ｒｕ、Ａ７！、Ｇｅ、さらには必要に応じて
Ｃｏを所定の割合となるように秤量し、これらをあらか
じめ例えば高周波溶解炉等で溶解して合金インゴットを
形成しておき、この合金インゴットを蒸発源として使用
する方法、ｉｉ）各成分の単独元素の蒸発源を用意し、
これら蒸発源の数で組成を制御する方法、 ｉｉｉ　）各成分の単独元素の蒸発源を用意し、これら
蒸発源に加える出力（印加電圧）を制御して蒸発スピー
ドをコントロールし組成を制御する方法、 ｉｖ）合金を蒸発源として蒸着しながら他の元素を打ち
込む方法、 等が挙げられる。

なお、上述の真空薄膜形成技術等により膜付けされた軟
磁性薄膜は、そのままの状態では保磁力は若干高い値を
示し良好な軟磁気特性が得られないので、熱処理を施し
て膜の歪を除去し、軟磁気特性を改善することが好まし
い。

〔作用〕

このように、Ｆｅ、Ａｊ！、Ｇｅを基本成分とするＦｅ
−Ａｌ−Ｇｅ系合金へのＲｕの添加は、耐摩耗性向上や
耐蝕性の改善の点で顕著に作用する。

また、Ｒｕの添加による軟磁気特性の劣化はほとんどな
く、飽和磁束密度の減少も著しく少ない。

〔実施例〕

以下、本発明の具体的な実施例について説明するが、本
発明がこの実施例に限定されるものではない。

先ず、Ｆｅ、Ｒｕ、Ａ１．Ｇｅ及びｃｏをそれぞれ所定
の組成比となるように秤覆し、アルゴン雰囲気中で高周
波誘導加熱炉を用いて溶解・鋳造後、さらに平面研削盤
により機械加工を行って直径４インチ、ｊ７み４龍のス
パッタリング用合金ターゲットを得た。

次に、この合金ターゲットを用いて、高周波マグネトロ
ンスパッタ装置により、アルゴン分圧５ＸｔＯ弓Ｔｏｒ
ｒ、投入電力３００Ｗの条件でスパッタリングを行い、
水冷した結晶化ガラス基板（保谷ガラス社製、商品名Ｈ
ＯＹＡ　　ＰＥＧ３１３０Ｃ）上に膜厚約１μｍの薄膜
を得た。

さらに、この薄膜を、ｌ　Ｘ　１０−６Ｔｏｒｒ以下の
真空下でＴａなる温度で１時間焼鈍し、徐冷して軟磁性
薄膜を得た。

上述の方法に従い、合金ターゲットの組成比を次表中に
示すような値に設定し、サンプル１ないしサンプル４を
作製した。

得られた各サンプルについて、軟磁性薄膜の膜組成を分
析し、飽和磁束密度１３ｓ、抗磁力Ｈｃ。

ｉ３磁率／ｊ（ＩＭＩｌｚにおける値）１Ｍ１歪、Ｆｊ
耗量および耐蝕性について調べた。

ここで、飽和磁束密度Ｂｓは試料振動磁束計（ＶＳＭ）
、抗磁力Ｈｃは交流１０ＨｚのＢ　−Ｈループトレーサ
、ｉ３磁率μは８の字コイル型ｉ３磁率計で測定した。

また、各サンプルの膜厚は、試料表面にアルミニウムを
薄く蒸着し、多重干渉膜厚計によって膜と基板との段差
を測定することにより求めた。さらに、各サンプルの組
成分析は、ＥＰ　Ｍ　Ａ　（Ｅｌｅｃｔｒｏｎ　Ｐｒｏ
ｂｅ　Ｍｉｃｒｏ−Ａｎａｌｙｓｉｓ）法によった。

摩耗量は次のようにして求めた。すなわち、先ず基板と
してフェライトよりなる１疑似へノドを作製し、先に述
べたスパッタ条件と同一の条件で膜厚１８μｍの軟磁性
薄Ｈをヘンドチソブの先端に成膜した。この擬像ヘッド
をテープ幅１インチのビデオテープレコーダ（相対速度
２５．６　ｍ　／　５ｅｃ）にトラック幅０．５■■、
突き出し量８０μｍとなるように取り付け、７−Ｆｅ、
Ｏ，を磁性粉末とする磁気テープを３０時間走行させて
膜の減少量を顕微鏡で写真観察して求めた。

各サンプルの耐蝕性は、ｌ規定の食塩水に室温で一週間
浸した後の膜面の表面の観察に依った。

この耐蝕性の評価は、下記のような表面状態から判定し
た。

Ａ：ｆＷ４面に変化がなく、鏡面を保ったままの状態。

Ｂ：膜面に薄く鯖が発生した状態。

ＣＦ２面に濃く錆が発生した状態。

Ｄ：膜自体が消失する程度に錆が発生した状態。

結果を次表に示す。なお、比較のために、上述の方法と
同様に成膜したＦｅ−Ａｆ−Ｇｅ合金（Ｒｕを含まず、
）についても、比較サンプル１及び比較例２として各値
を測定した。

（以下余白） この表より、本発明を適用した各サンプルにあっては、
特に耐蝕性や摩耗量において顕著な改善効果が見られ、
また飽和磁束密度、透磁率、保磁力についてもＦｅ−Ａ
ｎｔ−Ｇｅ系合金と遜色のないことがわかった。

〔発明の効果〕

上述の説明からも明らかなように、Ｆｅ、Ａ１゜Ｇｅを
基本成分とするＦｅ−Ａｎｔ−Ｇｅ系合金あるいはＣＯ
を添加した）”ｅ−Ｃｏ−Ａ１〜Ｇｅ系合金に、Ｒｕを
添加することにより、耐蝕性や耐摩耗性の大幅な改善が
図られる。また、このＲｕの添加によって軟磁気特性の
劣化や飽和磁束密度の減少かもたらされることもない。

したがって、耐蝕性、耐摩耗性等の実用特性に優れると
ともに磁気特性にも優れた軟磁性’ｉｉ４膜の提供が可
能となり、磁気ヘッドのコア材等として極めて実用価値
が高いと言える。

【図面の簡単な説明】

第１図はＦ　ｅ　６ｍＣＯ＋６Ｇ　ｅ１６Ａ　ｌｌ　ｌ
ｔ−、ＩＲｕ　ＸとしたときのＲｕ添加ｌｘと摩耗量の
関係を示す特性図であり、第２図はＲｕ置喚に伴う飽和
磁束密度の変化の様子をＣｒ置換あるいはＡ１置換、Ｇ
ｅ置換の場合と比較して示す特性図である。

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 　Ｆｅ＿ａＡｌ＿ｂＧｅ＿ｃ（但し、ａ、ｂ、ｃはそれ
   ぞれ組成比を原子％として表す。）なる組成式で示され
   、その組成範囲が６８≦ａ≦８４、１≦ｂ≦３１、１≦
   ｃ≦３１、ａ＋ｂ＋ｃ＝１００である軟磁性薄膜におい
   て、 Ｆｅ、Ａｌ、Ｇｅの少なくとも１種を０．１〜１０原子
   ％のＲｕで置換したことを特徴とする軟磁性薄膜。