JPS61234509A - 軟磁性薄膜 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は、良好な軟磁気特性を示し磁気ヘッド材料等に
好適な軟磁性薄膜に関するものである。

〔発明の概要〕

本発明は、Ｆ　ｅ　＊　Ｇ　ａ　＋　　Ｓ　ｉを主成分
とする新規な組成を有する軟磁性薄膜を提供し、特に飽
和磁束密度Ｂｓが極めて大きな軟磁性薄膜を提供するも
のである。

〔従来の技術〕

例えば°オーディオテープレコーダやＶＴＲ（ビデオテ
ープレコーダ）等の磁気記録再生装置においては、記録
信号の高密度化や高品質化等が進められており、この高
記録密度化に対応して、磁気記録媒体として磁性粉にＦ
ｅ、Ｃｏ、Ｎｉ等の金属あるいは合金からなる粉末を用
いた、いわゆるメタルテープや、強磁性金属材料を真空
薄膜形成技術によりベースフィルム上に直接被着した、
いわゆる蒸着テープ等が開発され、各分野で実用化され
ている。

ところで、このような高保磁力を有する磁気記録媒体の
特性を発揮せしめるためには、磁気ヘッドのコア材料の
特性として、高い飽和磁束密度を有するとともに、同一
の磁気ヘッドで再生を行なおうとする場合においては、
高透磁率を併せて有することが要求される。例えば、従
来磁気ヘッドのコア材料として多用されているフェライ
ト材では飽和磁束密度が低く、また、パーマロイでは耐
摩耗性に問題がある。

従来、かかる諸要求を満たすコア材料として、Ｆｅ−Ａ
１−Ｓｔ系合金からなるセンダスト合金が好適であると
考えられ、すでに実用に供されていることは周知の通り
である。

しかしながら、このセンダスト合金のように軟磁気特性
に優れた材料においては、磁歪λＳと結晶磁気異方性Ｋ
が共に零付近であることが望ましく、磁気ヘッドに使用
可能な材料組成はこれら両者の値を考慮して決められる
。したがって、飽和磁束密度もこの組成に対応して一義
的に決まり、センダスト合金の場合、１０−１１にガウ
スが限界である。

あるいは、上記センダスト合金にかわり、高周波数領域
での透磁率の低下が少なく高い飽和磁束密度を有する非
晶質磁性合金材料（いわゆるアモルファス磁性合金材料
）も開発されているが、この非晶質磁性合金材料でも飽
和磁束密度は１２にガウス程度であり、また、熱的に不
安定で結晶化の可能性が大きいので５００℃以上の温度
を長時間加えることはできず、例えばガラス融着のよう
に各種熱処理が必要な磁気ヘッドに使用するには工程上
制限が生ずる。

〔発明が解決しようとする問題点〕

このような状況から、高品質化、高記録密度化を図るた
めの磁気記録媒体の高保磁力化の試みも、従来のコア材
料を用いる限りにおいて、飽和磁束密度の限界から自ず
と制約を受けているのが現状である。

そこで本発明は、上述の従来の実情に鑑みて提案された
ものであって、センダスト合金と同程度の軟磁気特性（
透磁率や抗磁力等）を有し、飛躍的に高い飽和磁束密度
を有する軟磁性薄膜を提供することを目的とする。

Ｃ問題点を解決するための手段〕 本発明者等は、かかる目的を達成せんものと長期に亘り
鋭意研究の結果、Ｆｅ、Ｇａ、Ｓｔを主成分とする新規
組成物がセンダスト合金をはるかに凌ぐ飽和磁束密度を
示すことを見出し本発明を完成するに至ったものであっ
て、Ｆｅ＠ＧａｂＳｉｃ（ただしａ、ｂ、ｃはそれぞれ
組成比を原子％として表す、）なる組成式で示され、そ
の組成範囲が ６８≦ａ≦８４ １≦ｂ≦２３ ９≦ｃ≦３１ ａ＋ｂ＋ｃ＝１００ であることを特徴とするものである。

さらに、上記組成のうち、Ｇａの一部をＡｌで置換して
もよく、あるいはＳｉの一部をＧｅで置換してもよい。

本発明の軟磁性薄膜は、Ｆｅ、Ｇａ、Ｓｔを主成分とす
るものであって、センダスト合金よりも飽和磁束密度Ｂ
ｓははるかに高く、また、Ｆｅ−Ｓｉ系合金である電ｆ
ｌＩ鋼板と同等の飽和磁束密度ＢＳを有し、かつ電磁鋼
板よりも軟磁気特性や耐蝕性に優れるものである。

本発明の軟磁性薄膜においては、各成分元素の組成比を
所定の範囲内に設定することが好ましく、この範囲を外
れると磁歪が大きくなり、磁気特性が劣化する。

上記軟磁性薄膜の製造方法としては種々の方法が考えら
れるが、なかでも真空薄膜形成技術によるのが良い。

この真空薄膜形成技術の手法としては、スパッタリング
やイオンブレーティング、真空蒸着法。

クラスター・イオンビーム法等が挙げられる。

また、上記各成分元素の組成を調節する方法としては、 （１）　　Ｆｅ、Ｇａ、Ｓｉを所定の割合となるように
秤量し、これらをあらかじめ例えば高周波溶解炉等で溶
解して合金インゴットを形成しておき、この合金インゴ
ットを蒸発源として使用する方法、 （２）各成分の単独元素の蒸発源を用意し、これら蒸発
源の数で組成を制御する方法、 （３）各成分の単独元素の蒸発源を用意し、これら蒸発
源に加える出力（印加電圧）を制御して蒸発スピードを
コントロールし組成を制御する方法、 （４）合金を蒸発源として蒸着しながら他の元素を打ち
込む方法、 等が挙げられる。

なお、上述の真空薄膜形成技術等により膜付けされた軟
磁性薄膜は、そのままの状態では保磁力は若干高い値を
示し良好な軟磁気特性が得られないので、熱処理を施し
て膜の歪を除去し、軟磁気特性を改善することが好まし
い。

〔作用〕

このように、軟磁性薄膜の構成元素としてＦｅ。

Ｇａ、Ｓｉを選び、これらの組成比を所定の範囲内に設
定することにより、飽和磁束密度Ｂｓはセンダスト合金
等に比べて大幅に大きなものとなり、抗磁力、透磁率等
の軟磁気特性や耐蝕性も確保される。

〔実施例〕

以下、本発明の具体的な実施例について説明するが、本
発明がこの実施例に限定されるものではない。

先ず、Ｆｅ、Ｇａ、Ｓｔをそれぞれ所定の組成比となる
ように秤量し、高周波誘導加熱炉を用いて溶解・鋳造後
、さらに機械加工を行って直径４インチ、厚み４ｍのス
パッタリング用合金ターゲットを得た。

次に、この合金ターゲットを用いて、高周波マグネトロ
ンスパッタ装置により、アルゴン分圧５Ｘ　１０−３Ｔ
ｏｒｒ、投入電力３００Ｗの条件でスパッタリングを行
い、結晶化ガラス基板（保谷ガラス社製、商品名ＨＯＹ
Ａ　　ＰＥＧ３１３０Ｃ）上に膜厚約１μｍの薄膜を得
た。

さらに、この薄膜を、Ｉ　Ｘ　１０−’Ｔｏｒｒ以下の
真空下で５００℃、１時間焼鈍し徐冷して軟磁性薄膜を
得た。

上述の方法に従い、合金ターゲットの組成比を第１図中
にそれぞれＯ印で示すような値に設定し、サンプルエな
いしサンプル１４を作製した。なお、サンプル作製用合
金ターゲットの組成比と得られる軟磁性薄膜の組成比と
の間には若干のずれがあるが、スパッタリング時の組成
ずれにより、得られる各サンプルの組成比は第１図中斜
線で示す本発明の組成範囲内となる。

得られた各サンプルについて、飽和磁束密度ＢＳ、飽和
磁化σ９．抗磁力Ｈｃ、透磁率μ（ＩＭＨｚおよび１０
０ＭＨｚにおける値）、磁歪および耐蝕性について調べ
た。

ここで、飽和磁束密度Ｂｓは試料振動磁束計（ＶＳＭ）
、抗磁力ＨｃはＢ−Ｈループトレーサ、透磁率μは８の
字コイル型透磁率針で測定した。

また、各サンプルの膜厚は、試料表面にアルミニウムを
薄く蒸着し、多重干渉膜厚計によって膜と基板との段差
を測定することにより求めた。さらに、各サンプルの組
成分析は、Ｅ　Ｐ　Ｍ　Ａ　（Ｅｌｅｃｔｒｏｎ　Ｐｒ
ｏｂｅ　Ｍｉｃｒｏ−Ａｎａｌｙｓｉｓ）法によった。

各サンプルの耐蝕性は、室温で水道水に約−週間浸した
後の膜面の表面の観察に依った。この耐蝕性の評価は、
下記のような表面状態から判定した。

Ａ：膜面に変化がなく、鏡面を保ったままの状態。

Ｂ：膜面に薄く錆が発生した状態。

Ｃ：膜面に濃く錆が発生した状態。

Ｄ：膜自体が消失する程度に錆が発生した状態。

結果を次表に示す。なお、比較のために、上述の方法と
同様に成膜したＦｅ−３ｉ合金（電磁鋼板）およびＦｅ
−３ｉ−Ａ１合金（センダスト）についても、それぞれ
比較サンプル１および比較サンプル２として、各値を測
定した。

（以下余白） この表より、本発明に係る各サンプルにあっては、セン
ダスト合金よりも若干軟磁気特性に劣るものの、飽和磁
束密度Ｂｓははるかに高いことがわかる。また、これら
各サンプルの飽和磁束密度Ｂｓは、Ｆｅ−３ｔ合金（電
磁鋼板）と同等で、かつ軟磁気特性や耐蝕性はＦｅ−３
ｉ合金よりも優れていることがわかる。

また、上記各サンプルの磁歪について、張力あるいは圧
縮力を加えた時の異方性磁界の値から見積もったところ
、いずれも磁歪はｌＸｌ０−６以下の値であった。

ところで、本実施例においては、軟磁性薄膜をスパッタ
リングにより被着した後、温度５００℃の条件で熱処理
を施しているが、これは次のような理由による。

例えば、サンプル１　　（Ｆ　ｅｑ＊、ｚＧａｔ、ｔｓ
　ｉ　Ｉａ、ｂ）について、スパッタリングにより被着
したままの状態で抗磁力Ｈｃを測定したところ、約ＩＢ
エルステッドとかなり高い値を示した。

そこで、本発明者等はさらに実験を重ね、このスパッタ
リングにより被着した薄膜に対して熱処理を加え、この
熱処理温度と得られる軟磁性薄膜の抗磁力Ｈｃの関係に
ついて調べた。結果を第２図に示す。

この第２図より、スパッタリングにより被着した薄膜に
対して熱処理を施すことにより得られる軟磁性薄膜の抗
磁力ＨＣが大幅に低減し、特に熱処理温度が４５０〜５
５０℃の時に極小値を示すことがわかった。

このような知見に基づき、サンプル２（Ｆｅｔ？、＋Ｇ
ａｑ、ｏ　Ｓ　ｉ＋３．＋＋）について、熱処理前と温
度５００℃、１時間の条件での焼鈍・徐冷後の磁化曲線
を求めた。第３図は熱処理前の磁化曲線であり、第４図
は熱処理後の磁化曲線である。これら第３図および第４
図から、温度５００℃での熱処理により、得られる軟磁
性薄膜の磁気特性（特に抗磁力）が著しく改善されたこ
とがわかる。

〔発明の効果〕

上述の説明からも明らかなように、軟磁性薄膜の成分元
素としてＦｅ、Ｇａ、Ｓｔを選び、これらの組成比を所
定の値に設定することにより、センダスト合金やアモル
ファス磁性合金等をはるかに凌ぐ飽和磁束密度Ｂｓを達
成することができるとともに、軟磁気特性や耐蝕性を確
保することができる。

したがって、この軟磁性薄膜を例えば磁気ヘッドのコア
材料として用いることにより、磁気記録媒体の高保磁力
化に充分対処することができ、高品質化や高記録密度化
を図ることが可能となる。

【図面の簡単な説明】

第１図は本発明の実施例で用いた合金ターゲットの組成
および本発明の軟磁性薄膜の組成範囲を示す３元特性図
である。 第２図はスパッタリングにより被着した軟磁性薄膜の抗
磁力Ｈｃと熱処理温度の関係を示す特性図であり、第３
図はこの軟磁性薄膜の熱処理前の磁化曲線を示す特性図
、第４図は５００℃、１時間の熱処理後の磁化曲線を示
す特性図である。 第１図

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 Ｆｅ＿ａＧａ＿ｂＳｉ＿ｃ（ただしａ、ｂ、ｃはそれぞ
   れ組成比を原子％として表す。）なる組成式で示され、
   その組成範囲が ６８≦ａ≦８４ １≦ｂ≦２３ ９≦ｃ≦３１ ａ＋ｂ＋ｃ＝１００ であることを特徴とする軟磁性薄膜。