JPS6386506A - 軟磁性薄膜 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は、良好な軟磁気特性を示し高保磁力記録媒体用
の磁気ヘッド材料等に好適な軟磁性薄膜に関するもので
ある。

〔発明の概要〕

本発明は、Ｆｅ、Ｃｏ、Ｓｉの３元系合金にＭｎ。

Ｃｒ、Ｖ、Ｒｕ、Ｎｉより選ばれる少なくとも１種の元
素を添加した新規な組成を有する軟磁性薄膜を提供し、
特に耐摩耗性に優れた軟磁性薄膜を提（共するものであ
る。

〔従来の技術〕

例えばオーディオテープレコーダやＶＴＲ（ビデオテー
プレコーダ）等の磁気記録再生装置においては、記録信
号の高密度化や高品質化等か進められており、この高記
録密度化に対応して、磁気記録媒体として磁性粉にＦｅ
、Ｃｏ、Ｎｉ等の金属あるいは合金からなる粉末を用い
た、いわゆるメタルテープや、強磁性金属材料を真空薄
膜形成技術によりベースフィルム上に直接被着した、い
わゆる蒸着テープ等が開発され、各分野で実用化されて
いる。

ところで、このような高抗磁力を有する磁気記録媒体の
特性を発揮せしめるためには、磁気ヘッドのコア材料の
特性として、高い飽和磁束密度を有するとともに、同一
の磁気ヘソ［て再仕を行なおうとする場合においては、
高透磁・ｒを併−せて有することが要求される。例えば
、従来磁気−・、７１のコア＋イ料として多用されてい
るフェライト＋Ａでは飽和磁束密度が低く、また、パー
マロイでは耐摩耗性に問題がある。

従来、かかる諸要求を満たすコア材料の一つとして、例
えば山木達治・千葉久喜共著、ＥＨ本金金属学会誌第１
４巻Ｂ、第２号（１９５０年）には、Ｆｅ、Ｃｏ、Ｓｉ
を主成分とするＦ　ｅ−Ｃ。

−３ｉ系合金＋Ａ料が良好な軟磁気特性を示すことが報
告されている。しかしながら、上記Ｆｅ−Ｃ。

−３ｉ系合金材料は、脆弱で実用性に乏しく、磁気ヘッ
トのコア材として使用することは難しかった。そこで本
願出願人は、特願昭６０−８１９４４号明細書において
、バルクのＦｅ−Ｃｏ−３ｉ系合金とは相違する極めて
限られた組成範囲を有するＦｅ−Ｃｏ−３ｉ系合金軟磁
性薄膜を提案した。かかるＦｅ−Ｃｏ−３ｉ系合金軟磁
性薄膜は、センダスト合金等に比べて優れた軟磁気特性
を示し、複合型の磁気ヘッドのコア＋Ａ等とし゛Ｃ有望
である。

〔発明が解決しようとする問題点〕 ところで、近年磁気記録の分野においては・層の高密度
記録が要求されているために、テープと磁気へ７１間の
相対速度が１−公しつつあるのが現状である。従って、
初期の磁気ヘットの電磁変換特性を長時間に亘って糺持
するためにコア材に耐摩耗ｆ１についての要求が厳しく
なっている。

このような観点から見た場合、Ｆｅ−Ｃｏ−３ｉ系合金
は、従来磁気ヘッド材料として使用されてきたセンゲス
１〜合金と比較して摩耗性は優れているものの、要求さ
れる耐摩耗性にはまだ不充分である。

かかる状況から、高品質化、高記録密度化を図るための
磁気記録媒体の高抗磁力化の試のも、摩耗性の限界から
自ずと制約を受けている。

そこで本発明は、上述の従来の実情に鑑、％て（に案さ
れたものであって、Ｆｅ−Ｃｏ−３ｉ系合金のより一層
の改善を目的とするものであり、良好な軟磁気特性（透
磁率や抗磁力等）、高飽和（ご２束おつどを有し、しか
も耐摩耗性に優れ、記録、再生特性の良好な軟磁性薄膜
を提供することを目的とする。

〔問題点を解決するための手段〕

本発明者等は、上述の目的を達成せんものと長期に亘り
鋭意研究の結果、特に耐摩耗性の改善という観点から、
所定の組成範囲内にてＦｅ−Ｃ。

−３ｉ系合金にＭｎ、Ｃｒ、Ｖ、Ｒｕ、Ｎｉより選ばれ
る少なくとも１種の元素を添加することが有効であるこ
とを見出した。

そこで、本発明の軟磁性薄膜は、ＣＯ；９〜１５原子％
、Ｓｉ：１９〜２３原子％、Ｍｎ、Ｃｒ。

Ｖ、Ｒｕ、Ｎｉより選ばれる少なくとも１種の元素：０
．５〜６．０原子％、残部Ｆｅよりなる組成を有するこ
とを特徴とした。

すなわち、本発明の軟磁性薄膜は、Ｆｅ、　　Ｃｏ。

Ｓｉを基本組成とする合金にＭｎ、Ｃｒ、Ｖ、Ｒｕ。

Ｎｉより選ばれる少なくとも１種の元素を添加してなる
ものであって、耐摩耗性や軟磁気特性に優れ、高飽和磁
束密度１．ｓを有するものである。

本発明の軟磁性薄膜においては、各成分元素の組成比を
所定の範囲内に設定することが好まし７く、この範囲を
外れると磁歪が大きくなり、磁気特性が劣化する。例え
ば、Ｃｏの含有量が９原子％未満であっても、また逆に
１５原子％を越えても、得られる軟磁性薄膜の保磁力は
２．０エルステツドを越え、磁気ヘッドのコア材として
は使用し得ないものとなる。同様にＳｉの含有量が１９
原了％未満であっても、また逆に２３原子％を越えても
、保磁力が２．０エルステソ］・を越える。特にｌｘ記
組成範囲とすることによって保磁力０．７エルステノド
以下が達成され、さらにこの領域内では零磁歪曲線も交
差することから、極めて好ましい範囲と言える。また、
上記Ｓｉの含有量が多くなりすぎると飽和磁束密度が低
下するので、この点からもＳｉの含有量は２３原子％程
度までに抑えることが好ましい。さらに、基本合金に添
加するＭｎ。

Ｃｒ、Ｖ、Ｒｕ、Ｎｉより選ばれる少なくとも１種の元
素の添加量については、０．５原子％より少ない場合に
は目的とする耐摩耗性の改善効果が得られず、６．０原
子％より多い場合には磁気特性の劣化を招いてしまう。

上記軟磁性薄膜の製造方法としては種々の方法が考えら
れるが、なかでも真空薄膜形成技術によるのが良い。

この真空薄膜形成技術の手法としては、スパッタリング
やイオンブレーティング、真空蒸着法。

クラスター・イオンビーム法等が挙げられる。

また、上記各成分元素の組成を調節する方法としては、 ｉ）各成分元素を所定の割合となるように秤量し、これ
らをあらかじめ例えば高周波溶解炉等で溶解して合金イ
ンゴットを形成しておき、この合金インゴットを齋発源
として使用する方法、ｉｉ）各成分の学独元素の蒸発源
を用意し、これら蒸発源の数で組成を制御する方法、 １１１）各成分の単独元素の突発源を用意し、これら突
発源に加える出力（印加電圧）を制御して蒸発スピード
をコントロールし組成を制御する方法、 ｉｖ）合金を蒸発源として蒸着しながら他の元素を打ち
込む方法、 等が挙げられる。

なお、１−述の真空薄膜形成技術等により膜付ＩＩされ
た軟磁性薄膜は、そのままの状態では保磁力は若Ｔ高い
値を示し良好な軟磁気特性が得られないので、４００　
’ｃ以上で熱処理を施して膜の歪を除去し、軟磁気特性
を改善することが好ましい。

〔作用〕

このように、軟磁性薄膜の構成元素として１１”　ｅ。

Ｃｏ、Ｓｉを基本組成とする合金にＭｎ、Ｃｒ。

Ｖ、Ｒｕ、Ｎｉより選ばれる少なくとも１種の元素を添
加し、これらの組成比を所定の範囲内に設定することに
より、耐摩耗性に非常Ｇこ優れた軟磁性薄膜となる。

〔実施例〕

以下、本発明の具体的な実施例について説明するが、本
発明がこの実施例に限定されるものではないことは言う
までもない。

先ず、９９．９Ｘ以上の純度を有する電解鉄、電解コバ
ルト、９９．９９９χの純度を有するシリコン及び９９
．０〜９９．９χの純度を有する添加元素（Ｍｎ、　　
Ｃｒ。

Ｖ、Ｒｕ、Ｎｉより選ばれる少なくとも１種）をそれぞ
れ所定の組成比となるように秤量し合金ターゲットを作
製した。合金ターゲットの作製工程は、次の通りである
。先ず各元素を所定量秤量した後、高周波誘導加熱炉を
用いてアルミナ坩堝内。

アルゴン雰囲気中で溶解し、直径１０５Ｉのターゲット
母材を鋳造した。この母材の両面を平面研削盤により研
削し、厚さ４龍のスパッタリング用合金ターゲットとし
た。

次に、この合金ターゲットを用いて、プレーナー・マグ
ネトロン型ＲＦスパッタリング装置により、到達ガス圧
８．０　Ｘ　１０−’Ｔｏｒｒ、アルゴンガス分圧７．
　ＯＸ　Ｉ　０−３Ｔｏｒｒ、予備スパッタ１時間、ス
パッタ時間１時間、投入電力３００Ｗの条件でスパッタ
リングを行い、水冷した結晶化ガラス基板（商品名　Ｐ
ＥＧ３１３０ＣＨＯＹＡ社製）上に膜厚約２ｔｔｍの薄
膜を得た。

さらに、この薄膜を、Ｉ×１０−６Ｔｏｒｒ以上の真空
下で【なる温度で１時間焼鈍し、徐冷して軟磁性薄膜を
得た。

上ｊホの方法に従い、軟磁性薄膜が形成された基板を５
００°Ｃで１時間真空アニールを行い、室温にて作製し
た軟磁性薄膜の各サンプルについて、軟磁性薄膜の膜組
成を分析し、飽和磁束密度Ｂｓ。

抗磁力Ｈｃ　、透磁率μｅｆｆ　　（ＩＭｔｌｚにおけ
る値）。

耐摩耗性について調べた。

ここで、飽和磁束密度Ｂ　Ｓは試１テ４振動磁束５４（
ＶＳＭ）　、抗磁力［ｆＣはＢ　−１＋ループトレーサ
、透磁率μは８の字コイル型透磁率計で測定した。

また、耐摩耗性は次のようにして測定した。つまり、第
１図に示すようにダミーヘッド（１）のテープ摺動面上
に先ず、Ｃｒ下地層として０．１μｍのＣｒ薄膜層（２
）を基板加熱温度２００〜３００°Ｃ１到達ガス圧６．
　Ｏｘ　１０−６Ｔｏｒｒ、アルゴンガス分圧７．　Ｏ
Ｘ　１０−′Ｔｏｒｒ、予偏スパッタ１時間、スバッタ
時間ＩＯ分、投入電力２００Ｗの条イ′１で付着さＭた
。その際ダミーヘッドを２００〜３００°ＣＬこ加熱し
１０分間逆スパツタを行った。その後、所定の組成を持
つ軟磁性薄膜（３）（各サンプル）を膜厚約１０μｍと
なるように基板加熱温度２００〜３００℃、到達ガス圧
６．　ＯＸ　１０−’Ｔｏｒｒ、アルゴンガス分圧７．
０　Ｘ　１０　”’Ｔｏｒｒ、予備スパッタ１時間、ス
パッタ時間６時間、投入電力３００Ｗの条件で付着させ
たその際にもダミーヘッドを２００〜３００°Ｃに加熱
し１０分間逆スパツタを行った。

ダミーヘット摺動面上に軟磁性薄膜（３）を上述のよう
にしてスパッタリングにて形成させた後、第２図に示す
ようにヘット台板（４）に接着剤（５）を用いて接着し
た。接着剤（５）が充分硬化した後、１インチＶＴＲ（
ソニー社製、商品名ＢＶＨ−１０００）用へノド１゛ラ
ムに合板（４）ごと装着した。

その際、ダミーヘッド（１）の突出量が８０±５μｍと
なるように調整した。

上記ダミーヘッド（１）を装着した１インチＶＴＲ（ソ
ニー社製、商品名ＢＶＨ−１０００）にセントし、ｒ−
Ｆ　ｅ　、０．、系テープ（ソニー社製。

商品名　Ｖ１６−６４Ａ）を用いて摩耗性のデストを行
った。その時のテープとダミーへ７＋の相対スピードは
２５．５９　ｍ／ｓｅｃである。ダミーヘットはテープ
走行時間５時間苺にトラムより取り外し、顕微鏡（倍率
Ｘ４００）を用いてテープ摺動面からマーカー（６）ま
での距離を測定した。

一つの試料につき６個のダミーヘットを作り、それらの
測定値の平均値をもって摩耗度とした。テープ走行時間
は、合８４１５時間である。耐摩耗値は、テープ走行時
間と摩耗量の関係を最小自乗法により算出したときの直
線の傾きである。

各サンプルの組成と各々についての測定結果を第１表〜
第２表に示す。

なお、サンプル１は比較例に相当する。

（以下余白） 上記第１表〜第２表より、Ｆｅ、Ｃｏ、Ｓｉを基本組成
とする合金にＭｎ、Ｃｒ、Ｖ、Ｒｕ、Ｎｉより選ばれる
少なくとも１種の元素を添加することによって耐摩耗性
について非常に優れた軟磁性薄膜となることがわかった
。

〔発明の効果〕

上述の説明からも明らかなように、軟磁性薄膜の成分元
素としてＦｅ、Ｃｏ、Ｓｉからなる合金にＭｎ、Ｃｒ、
Ｖ、Ｒｕ、Ｎｉより選ばれる少なくとも１種の元素を添
加し、これらの組成比を所定の値に設定することにより
、従来の軟磁性薄膜より優れた耐摩耗性を確保すること
が可能になった。

また、センダスト合金を凌ぐ飽和磁束密度Ｂｓも達成す
ることができ、軟磁気特性にも優れている軟磁性薄膜と
することが可能となった。

したがって、この軟磁性薄膜を例えば磁気ヘットのコア
材料として用いることにより、磁気記録媒体の高抗磁力
化に充分対処することができ、高品質化や高記録密度化
等記録、再生特性の良好な磁気ヘッドとすることができ
る。

【図面の簡単な説明】

第１図は耐摩耗性を測定するだめのダミーヘッドの構成
を示す斜視図であり、第２図は軟磁性薄膜を付着したダ
ミーヘソ）；のヘッド台板への取り付は状態を示す模式
的な平面図である。 １・・・ダミーヘッド ２・・・軟磁性薄膜 ４・・・ヘッド合板

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. Ｃｏ：９〜１５原子％、Ｓｉ：１９〜２３原子％、Ｍｎ
   、Ｃｒ、Ｖ、Ｒｕ、Ｎｉより選ばれる少なくとも１種の
   元素：０．５〜６．０原子％、残部Ｆｅよりなる組成を
   有する軟磁性薄膜。