JP2001049425A - スパッタリングターゲット用希土類元素−遷移金属系焼結体およびその製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【課題】 （１）膜厚および膜組成のばらつきを少なく
する、（２）成膜速度が溶解鋳造材並みである、（３）
熱衝撃に強くて使用中にクラックが発生しにくいスパッ
タリングターゲット用希土類元素−遷移金属系焼結体、
およびその製造方法を提供する。 【解決手段】 本発明の焼結体は、希土類元素を１０〜
５０原子％、必要により添加元素を含み、残部が遷移金
属および不可避不純物からなる組成を有する焼結体中の
空孔に着目すると、存在する空孔の大きさが５０μｍ以
下であり、焼結の進行状態に着目すると、１ｃｍ立方密
度のばらつき及び１ｍｍ厚み密度のばらつきのうちの少
なくとも１つが、密度の９８〜１０２％の範囲以内にあ
る。また、本発明の焼結体製造方法は、希土類元素と遷
移金属を含み、特定の平均粒径および粒度分布を有する
原料粉末を用い、加圧下、８５０〜１１００℃で焼結す
る。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は、スパッタリング法
によって光磁気記録媒体を製造するときにターゲットと
して用いる希土類元素−遷移金属系焼結体（以下「焼結
体」という）、およびその製造方法に関する。

【０００２】

【従来の技術】スパッタリング法によって光磁気記録媒
体を製造するときに用いるターゲット（光磁気記録媒体
用スパッタリングターゲット）は、次のような希土類元
素−遷移金属系の組成を有し、溶解鋳造材や焼結体があ
る。すなわち、組成は、Ｎｄ、Ｇｄ、Ｔｂ、Ｄｙ、Ｈｏ
およびＥｒからなる群から選ばれた１種以上の希土類元
素を１０〜５０原子％含み、必要により、Ｃｒ、Ｔｉ、
Ａｌ、Ｎｂ、Ｃｕ、Ｔａ、ＰｄおよびＰｔからなる群か
ら選ばれた１種以上の添加元素を含み、残部がＣｏ、Ｆ
ｅおよびＮｉからなる群から選ばれた１種以上の遷移金
属、および不可避不純物からなる。本明細書では、この
組成を以下「公知組成」という。

【０００３】溶解鋳造材は、真空などの雰囲気中で溶解
・鋳造を行うことにより製造され、焼結体は、原料粉末
を用い、ホットプレス、ＨＩＰなどで焼結したり、冷間
でのプレス後に焼結したりすることにより製造される。

【０００４】溶解鋳造材は、実質的に空孔がなく、緻密
であり、また成膜速度も問題ない。しかし、（１）原料
歩留まりが悪い、（２）鋳造時の偏析、鋳造後の冷却中
の割れが発生しやすい、（３）熱衝撃に弱くて使用中に
クラックが発生しやすいなど多くの問題点がある。

【０００５】一方、焼結材は、（１）原料歩留まりがよ
い、（２）製造時に偏析、割れなどがないので、実際
に、工業的に安定して生産されている。しかし、溶解鋳
造材と違って、表面および内部に空孔が存在することが
避けられないため、膜厚、膜組成がばらついて、膜質が
悪化する場合があった。また、溶解鋳造材に比べて、成
膜速度が低い。高温高圧下で高密度のターゲットとした
場合、成膜速度は溶解鋳造材並みにすることが可能であ
るが、その反面、熱衝撃に弱くなって使用中にクラック
が発生しやすくなる。

【０００６】

【発明が解決しようとする課題】本発明の目的は、上記
焼結材の問題点を解消し、（１）膜厚および膜組成のば
らつきを少なくする、（２）成膜速度が溶解鋳造材並み
である、（３）熱衝撃に強くて使用中にクラックが発生
しにくい焼結体、およびその製造方法を提供することに
ある。

【０００７】

【課題を解決するための手段】本発明者は、上記課題を
解決すべく鋭意研究した結果、（１）（ａ）焼結体中の
空孔に着目した場合、該空孔を小さく分散させる、特
に、小さく、均一に、かつ少なく分散させる、（ｂ）焼
結体の焼結の進行状態に着目した場合、該焼結を均一に
進ませる、特に、均一に、かつ十分に進ませることによ
って、上記目的を達成できること、および（２）空孔と
焼結進行状態とを上記（１）のようにすることは、平均
粒径、粒度分布、粒子形状などが特定された原料粉末を
用い、ホットプレス、ＨＩＰなどの加圧下の焼結法を用
いることによって可能であることを見出し、本発明に到
達した。

【０００８】本発明の第１の焼結体製造方法（第１発
明）は、希土類元素および遷移金属を含む原料粉末を用
い、加圧下で焼結するスパッタリングターゲット用希土
類元素−遷移金属系焼結体の製造方法において、該原料
粉末は、平均粒径および粒度分布が次の（１）〜（３）
のいずれかであり、焼結温度は８５０〜１１００℃、好
ましくは８５０〜１０００℃であることを特徴とする。

【０００９】（１）（ａ）平均粒径：１０〜３５０μｍ
（好ましくは５０〜２００μｍ）。

【００１０】（ｂ）粒度分布：平均粒径±１５μｍの範
囲以内の割合が全体の８０重量％以上、平均粒径±２５
μｍの範囲以内の割合が全体の９５重量％以上である。

【００１１】（２）（ａ）平均粒径：２０〜１５０μｍ
（好ましくは１００μｍ以下、より好ましくは７５μｍ
以下）。

【００１２】（ｂ）粒度分布：平均粒径±１０μｍの範
囲以内の割合が全体の８０重量％以上、１０μｍ以下の
割合が全体の１０重量％以下である。

【００１３】（３）（ａ）平均粒径：１５０〜２５０μ
ｍ（好ましくは２００μｍ以下）。

【００１４】（ｂ）粒度分布：平均粒径±２５μｍの範
囲以内の割合が全体の８０重量％以上、５０μｍ以下の
割合が全体の５重量％以下である。

【００１５】第１発明において、原料粉末は、（１）成
分・組成を均一に有する合金粉末である、（２）滑らか
な粒子形状を有するのが好ましい。また、焼結温度まで
の昇温速度は毎時２５０℃以上とするのが好ましい。

【００１６】第２発明の焼結体は、焼結体中の空孔に着
目したものであり、第１発明の焼結体製造方法によって
製造することができる。すなわち、存在する空孔の大き
さが５０μｍ以下である。ここで、「空孔の大きさが５
０μｍ以下」とは、任意の５０個以上の空孔の９５％以
上についていう。

【００１７】第２発明において、存在する空孔は、
（１）１０μｍ以上の大きさをもつ個数が１ｍｍ角当た
り１００個以下であること、および（２）滑らかな曲
線、好ましくは円または短径／長径比０．５以上の楕円
に近似できる曲線で形状が形成されていることが好まし
い。ここで、「１０μｍ以上の大きさをもつ個数が１ｍ
ｍ角当たり１００個以下」とは、任意の１ｍｍ角１０箇
所以上中９５％以上の箇所についていう。また、「滑ら
かな曲線で形状が形成されている」とは、任意の５０箇
以上の空孔の９５％以上についていう。

【００１８】第２発明は、（１）９０％以上の密度を有
すること、および（２）３０Ｗ／ｍＫ以上の熱伝導率を
有することが好ましい。ここで、「密度」とは、溶解鋳
造材の密度に対する百分率を意味する。

【００１９】第３発明の焼結体は、焼結の進行状態に着
目したものであり、第１発明の焼結体製造方法によって
製造することができる。すなわち、１ｃｍ立方密度のば
らつき及び１ｍｍ厚み密度のばらつきのうちの少なくと
も１つが、密度の９８〜１０２％の範囲以内にある。こ
こで、「１ｃｍ立方密度」とは焼結体中に仮想した１ｃ
ｍ立方の小部分の密度を、「１ｍｍ厚み密度」とは焼結
体中に仮想した１ｍｍ厚みの小部分の密度を意味する。
また、「１ｃｍ立方密度のばらつき」はばらつく１ｃｍ
立方密度の最小値と最大値を「（最小値）〜（最大
値）」の範囲で示し、「１ｍｍ厚み密度のばらつき」は
ばらつく１ｍｍ厚み密度の最小値と最大値を「（最小
値）〜（最大値）」の範囲で示す。さらに、「１ｃｍ立
方密度のばらつきが密度の９８〜１０２％の範囲以内に
ある」および「１ｍｍ厚み密度のばらつきが密度の９８
〜１０２％の範囲以内にある」とは、任意の１０箇以上
のばらつき中９５％以上のばらつきについていう。

【００２０】第３発明は、（１）９０％以上の密度を有
すること、および（２）３０Ｗ／ｍＫ以上の熱伝導率を
有することが好ましい。

【００２１】

【発明の実施の形態】［Ｉ］焼結体 第２発明の焼結体は、該焼結体中の空孔に着目し、第３
発明の焼結体は、該焼結体の焼結進行状態に着目したも
のである。しかるに、空孔と焼結進行状態とは密接に関
連している。従って、第３発明は第２発明を換言したも
のである。

【００２２】第２発明および第３発明において、存在す
る空孔は、小さく分散している。好ましくは小さく、均
一に、かつ少なく分散している。また、焼結が均一に、
好ましくは均一に、かつ十分に進んだ状態になってい
る。従って、第２発明および第３発明は、密度が例えば
９０％以上、熱伝導率が例えば３０Ｗ／ｍＫ以上のよう
に向上し、ひいては耐熱衝撃性が向上している。

【００２３】そのため、次の（１）〜（３）の効果を有
する。

【００２４】（１）スパッタ中に空孔がターゲット表面
に出現しても、スパッタ粒子の放出角度の変化を小さく
抑えることが可能となり、その結果、膜厚および膜組成
のばらつきを小さくすることができる（空孔の分散状態
の向上による）。

【００２５】（２）スパッタリング時のクラック発生を
防止することができる（耐熱衝撃性の向上による）。

【００２６】（３）スパッタリング時に十分に高いパワ
ーをかけることができるので、成膜速度を溶解鋳造材並
みに高くできる（密度、熱伝導率の向上による）。

【００２７】［ＩＩ］焼結体の製造方法 第１発明の焼結体製造方法を実施するには、次の
（１）、（２）で述べる事項や、公知の製造方法を採用
すればよい。

【００２８】（１）原料粉末 （ａ）組成 希土類元素粉末、遷移金属粉末、希土類元素−遷移金属
系合金粉末などの粉末を用いることができるが、成分・
組成を均一に有する合金粉末（例えば固溶合金粉末）を
用いることが好ましい。

【００２９】（ｂ）平均粒径および粒度分布 前述した平均粒径および粒度分布を有する原料粉末を適
宜用いることができる。

【００３０】（ｃ）粒子形状 鋭角の突起がなく、滑らかな粒子形状が好ましく、球形
がより好ましい。

【００３１】（２）焼結 焼結雰囲気、昇温速度および焼結温度は前述した通りで
ある。なお、焼結温度は、ターゲット組成に合わせて８
５０〜１１００℃とするが、１１００℃を超えると、焼
結中に異常粒成長がおこり、耐熱衝撃性が低下する。

【００３２】

【実施例】［実施例１］ （１）組成が、Ｔｂを２２原子％、Ｃｏを１０原子％お
よびＣｒを３原子％含み、残部がＦｅおよび不可避不純
物、（２）平均粒径が１００μｍ、（３）粒度分布が、
１００±１５μｍ（８５〜１１５μｍ）の範囲以内の割
合：８７重量％、１００±２５μｍ（７５〜１２５μ
ｍ）の範囲以内の割合：９６重量％である合金粉末をガ
スアトマイズ法で作成した。この粉末の形状は球形であ
り、鋭角の突起は存在しない。

【００３３】直径１３０ｍｍのグラファイト型に上記粉
末を焼結体厚さが１０ｍｍとなるように給粉し、真空ホ
ットプレスを用いて、圧力：２００ｋｇ／ｃｍ^２ 、保
持温度：１１００℃で焼結体を４枚作成した。作成した
焼結体を直径１２７ｍｍ、厚さ１０ｍｍに加工した。

【００３４】加工した焼結体の１枚は、空孔の大きさ、
個数、形状の測定・観察に用いた。なお、空孔の大きさ
は、任意の１００個の大きさを測定してそれらの最大値
を求めた。空孔の個数は、任意の２０箇所の１ｍｍ角内
の空孔を観察し、大きさ１０μｍ以上の空孔の個数を数
えた。空孔の形状は、空孔の大きさを測定した上記１０
０個の空孔について顕微鏡観察した。

【００３５】加工した焼結体の他の１枚を、密度、１ｃ
ｍ立方密度のばらつき、および１ｍｍ厚み密度のばらつ
きの測定に用いた。なお、１ｃｍ立方密度のばらつき
は、任意に切り取った１０ｍｍ立方の焼結体１５個の密
度を測定して求め、また１ｍｍ厚み密度のばらつきは、
任意の厚み位置で切り取った１ｍｍ×１０ｍｍ×３０ｍ
ｍの焼結体１５個の密度を測定して求めた。

【００３６】別の１枚を耐熱衝撃性の測定に用いた。な
お、耐熱衝撃性は、室温から２００℃まで６０秒で昇温
した後にクラックの発生の有無を観察した。

【００３７】残りの１枚を熱伝導率の測定に用いた後、
バッキングプレートに接合し、ＤＣスパッタを行った。
この際、スパッタパワーを４５Ｗ／ｃｍ^２ まで急激に
上げた。また、成膜速度を測定し、溶解鋳造材の成膜速
度と比較した。さらに、初期と末期の膜においてディス
ク面内の膜厚のばらつき、膜組成（Ｔｂの原子％）のば
らつきを測定した。

【００３８】その結果、（１）空孔の大きさは最大値が
１５μｍ、（２）空孔の個数は最小値が１４個、最大値
が２６個、（３）空孔の形状はすべてがほぼ円形、
（４）密度は９７．３％、（５）１ｃｍ立方密度のばら
つきは、９５．９〜９８．１％（密度の９８．６〜１０
０．８％）、（６）１ｍｍ厚み密度のばらつきは、９
６．２〜９８．２％（密度の９８．９〜１００．９
％）、（７）熱伝導率は３４Ｗ／ｍＫ、（８）成膜速度
は溶解鋳造材の成膜速度の９８〜１０１％であった。ま
た、（９）２００℃への昇温の際もパワーの急激アップ
の際も、クラックは発生せず、（１０）膜厚は初期・末
期いずれも、（平均膜厚）×（９３〜１０７％）の範囲
でばらつき（膜厚のばらつきは±７％）、（１１）膜組
成は初期・末期いずれも、（平均組成）±３原子％の範
囲でばらついていた（膜組成のばらつきは±３原子
％）。実施例１の焼結体は極めて大きなパワーでのスパ
ッタが可能である。

【００３９】［実施例２］ （１）組成が、Ｔｂを２２原子％、Ｃｏを１０原子％お
よびＣｒを３原子％含み、残部がＦｅおよび不可避不純
物、（２）平均粒径が５０μｍ、（３）粒度分布が、５
０±１５μｍ（３５〜６５μｍ）の範囲以内の割合：８
１重量％、５０±２５μｍ（２５〜７５μｍ）の範囲以
内の割合：９５重量％である合金粉末をガスアトマイズ
法で作成した。

【００４０】直径１３０ｍｍのグラファイト型に上記粉
末を焼結体厚さが１０ｍｍとなるように給粉し、真空ホ
ットプレスを用いて、圧力：２００ｋｇ／ｃｍ^２ 、保
持温度：１１００℃、保持温度（１１００℃）までの昇
温時間：４時間で焼結体を４枚作成した。作成した焼結
体を直径１２７ｍｍ、厚さ１０ｍｍに加工した。

【００４１】加工した焼結体は、実施例１と同様にし
て、種々の測定に用いた。

【００４２】その結果、（１）空孔の大きさは最大値が
６μｍ、（２）空孔の個数は、いずれの１ｍｍ角内でも
０個、（３）密度は９９．３％、（４）１ｃｍ立方密度
のばらつきは、９８．９〜９９．６％（密度の９９．６
〜１００．３％）、（５）１ｍｍ厚み密度のばらつき
は、９８．１〜９９．８％（密度の９８．８〜１００．
５％）、（６）熱伝導率は３４Ｗ／ｍＫ、（７）成膜速
度は溶解鋳造材の成膜速度の９９〜１０１％であった。
また、（８）２００℃への昇温の際もパワーの急激アッ
プの際も、クラックは発生せず、（９）膜厚は初期・末
期いずれも、（平均膜厚）×（９２〜１０８％）の範囲
でばらつき（膜厚のばらつきは±８％）、（１０）膜組
成は初期・末期いずれも、（平均組成）±２原子％の範
囲でばらついていた（膜組成のばらつきは±２原子
％）。

【００４３】［実施例３］ （１）組成が、Ｔｂを２２原子％およびＣｏを１３原子
％含み、残部がＦｅおよび不可避不純物、（２）平均粒
径が２００μｍ、（３）粒度分布が、２００±１５μｍ
（１８５〜２１５μｍ）の範囲以内の割合：８０重量
％、２００±２５μｍ（１７５〜２２５μｍ）の範囲以
内の割合：９９重量％である合金粉末をガスアトマイズ
法で作成した。

【００４４】直径１３０ｍｍのグラファイト型に上記粉
末を焼結体厚さが１０ｍｍとなるように給粉し、真空ホ
ットプレスを用いて、圧力：２００ｋｇ／ｃｍ^２ 、保
持温度：１０５０℃、保持温度（１０５０℃）までの昇
温時間：４時間で焼結体を作成した。作成した焼結体を
直径１２７ｍｍ、厚さ１０ｍｍに加工した。

【００４５】加工した焼結体は、実施例１と同様にし
て、種々の測定に用いた。

【００４６】その結果、（１）密度は９２．３％、
（２）１ｃｍ立方密度のばらつきは、９０．９〜９４．
１％（密度の９８．５〜１０２．０％）、（３）１ｍｍ
厚み密度のばらつきは、９０．５〜９４．１％（密度の
９８．０〜１０２．０％）、（４）熱伝導率は３１Ｗ／
ｍＫ、（５）成膜速度は溶解鋳造材の成膜速度の９３〜
９８％であった。また、（６）２００℃への昇温の際も
パワーの急激アップの際も、クラックは発生せず、
（７）膜厚は初期・末期いずれも、（平均膜厚）×（９
０〜１１０％）の範囲でばらつき（膜厚のばらつきは±
１０％）、（８）膜組成は初期・末期いずれも、（平均
組成）±３原子％の範囲でばらついていた（膜組成のば
らつきは±３原子％）。

【００４７】［実施例４］ （１）組成が、Ｔｂを２２原子％、Ｃｏを１０原子％お
よびＣｒを３原子％含み、残部がＦｅおよび不可避不純
物、（２）平均粒径が５０μｍ、（３）粒度分布が、５
０±１０μｍ（４０〜６０μｍ）の範囲以内の割合：８
７重量％、１０μｍ以下の割合：２．２重量％である合
金粉末をガスアトマイズ法で作成した。

【００４８】直径１３０ｍｍのグラファイト型に上記粉
末を焼結体厚さが１０ｍｍとなるように給粉し、真空ホ
ットプレスを用いて、圧力：５００ｋｇ／ｃｍ^２ 、保
持温度：９８０℃、保持温度（９８０℃）までの昇温時
間：４時間で焼結体を作成した。作成した焼結体を直径
１２７ｍｍ、厚さ１０ｍｍに加工した。

【００４９】加工した焼結体は、実施例１と同様にし
て、種々の測定に用いた。

【００５０】その結果、（１）空孔の大きさは最大値が
１３μｍ、（２）空孔の個数は最小値が１２個、最大値
が１９個、（３）密度は９７％、（４）熱伝導率は３２
Ｗ／ｍＫ、（５）成膜速度は溶解鋳造材の成膜速度の９
８〜１０１％であった。また、（６）２００℃への昇温
の際もパワーの急激アップの際も、クラックは発生せ
ず、（７）膜厚は初期・末期いずれも、（平均膜厚）×
（８８〜１０９％）の範囲でばらつき（膜厚のばらつき
は±１２％）、（８）膜組成は初期・末期いずれも、
（平均組成）±２原子％の範囲でばらついていた（膜組
成のばらつきは±２原子％）。

【００５１】［実施例５］ （１）組成が、Ｔｂを２２原子％およびＣｏを１３原子
％含み、残部がＦｅおよび不可避不純物、（２）平均粒
径が２５μｍ、（３）粒度分布が、２５±１０μｍ（１
５〜３５μｍ）の範囲以内の割合：８０重量％、１０μ
ｍ以下の割合：８．８重量％である合金粉末をガスアト
マイズ法で作成した。

【００５２】直径１３０ｍｍのグラファイト型に上記粉
末を焼結体厚さが１０ｍｍとなるように給粉し、真空ホ
ットプレスを用いて、圧力：７００ｋｇ／ｃｍ^２ 、保
持温度：９００℃、保持温度（９００℃）までの昇温時
間：２．５時間で焼結体を作成した。作成した焼結体を
直径１２７ｍｍ、厚さ１０ｍｍに加工した。

【００５３】加工した焼結体は、実施例１と同様にし
て、種々の測定に用いた。

【００５４】その結果、（１）密度は９２％、（２）１
ｃｍ立方密度のばらつきは、８９．９〜９３．８％（密
度の９７．７〜１０１．９％）、（３）１ｍｍ厚み密度
のばらつきは、９０．１〜９３．１％（密度の９７．９
〜１０１．２％）、（４）熱伝導率は３０Ｗ／ｍＫ、
（５）成膜速度は溶解鋳造材の成膜速度の９８〜１０１
％であった。また、（６）２００℃への昇温の際もパワ
ーの急激アップの際も、クラックは発生せず、（７）膜
厚は初期・末期いずれも、（平均膜厚）×（９０〜１１
０％）の範囲でばらつき（膜厚のばらつきは±１０
％）、（８）膜組成は初期・末期いずれも、（平均組
成）±３原子％の範囲でばらついていた（膜組成のばら
つきは±３原子％）。

【００５５】［実施例６］ （１）組成が、Ｔｂを２４原子％、Ｃｏを１０原子％お
よびＣｒを３原子％含み、残部がＦｅおよび不可避不純
物、（２）平均粒径が１００μｍ、（３）粒度分布が、
１００±１０μｍ（９０〜１１０μｍ）の範囲以内の割
合：９１重量％、１０μｍ以下の割合：０．４重量％で
ある合金粉末をガスアトマイズ法で作成した。

【００５６】直径１３０ｍｍのグラファイト型に上記粉
末を焼結体厚さが１０ｍｍとなるように給粉し、真空ホ
ットプレスを用いて、圧力：３００ｋｇ／ｃｍ^２ 、保
持温度：１０００℃、保持温度（１０００℃）までの昇
温時間：４時間で焼結体を作成した。作成した焼結体を
直径１２７ｍｍ、厚さ１０ｍｍに加工した。

【００５７】加工した焼結体は、実施例１と同様にし
て、種々の測定に用いた。

【００５８】その結果、（１）空孔の大きさは最大値が
１７μｍ、（２）空孔の個数は最小値が９個、最大値が
２８個、（３）密度は９４％、（４）熱伝導率は３２Ｗ
／ｍＫ、（５）成膜速度は溶解鋳造材の成膜速度の９７
〜１００％であった。また、（６）２００℃への昇温の
際もパワーの急激アップの際も、クラックは発生せず、
（７）膜厚は初期・末期いずれも、（平均膜厚）×（９
２〜１０８％）の範囲でばらつき（膜厚のばらつきは±
８％）、（８）膜組成は初期・末期いずれも、（平均組
成）±２原子％の範囲でばらついていた（膜組成のばら
つきは±２原子％）。

【００５９】［実施例７］ （１）組成が、Ｔｂを２２原子％、Ｃｏを１０原子％お
よびＣｒを３原子％含み、残部がＦｅおよび不可避不純
物、（２）平均粒径が２００μｍ、（３）粒度分布が、
２００±２５μｍ（１７５〜２２５μｍ）の範囲以内の
割合：８７重量％、５０μｍ以下の割合：２．２重量％
である合金粉末をガスアトマイズ法で作成した。

【００６０】直径１３０ｍｍのグラファイト型に上記粉
末を焼結体厚さが１０ｍｍとなるように給粉し、真空ホ
ットプレスを用いて、圧力：２００ｋｇ／ｃｍ^２ 、保
持温度：１１００℃、保持温度（１１００℃）までの昇
温時間：４時間で焼結体を作成した。作成した焼結体を
直径１２７ｍｍ、厚さ１０ｍｍに加工した。

【００６１】加工した焼結体は、実施例１と同様にし
て、種々の測定に用いた。

【００６２】その結果、（１）密度は９４％、（２）１
ｃｍ立方密度のばらつきは、９２．３〜９５．６％（密
度の９８．２〜１０１．７％）、（３）１ｍｍ厚み密度
のばらつきは、９３．１〜９４．９％（密度の９９．０
〜１０１．０％）、（４）熱伝導率は３３．８Ｗ／ｍ
Ｋ、（５）成膜速度は溶解鋳造材の成膜速度の９８〜１
０１％であった。また、（６）２００℃への昇温の際も
パワーの急激アップの際も、クラックは発生せず、
（７）膜厚は初期・末期いずれも、（平均膜厚）×（９
２〜１０７％）の範囲でばらつき（膜厚のばらつきは±
８％）、（８）膜組成は初期・末期いずれも、（平均組
成）±２原子％の範囲でばらついていた（膜組成のばら
つきは±２原子％）。

【００６３】［実施例８］ （１）組成が、Ｔｂを２２原子％およびＣｏを１３原子
％含み、残部がＦｅおよび不可避不純物、（２）平均粒
径が２００μｍ、（３）粒度分布が、２００±２５μｍ
（１７５〜２２５μｍ）の範囲以内の割合：８２重量
％、５０μｍ以下の割合：３．６重量％である合金粉末
をガスアトマイズ法で作成した。

【００６４】直径１３０ｍｍのグラファイト型に上記粉
末を焼結体厚さが１０ｍｍとなるように給粉し、真空ホ
ットプレスを用いて、圧力：２００ｋｇ／ｃｍ^２ 、保
持温度：１１００℃、保持温度（１１００℃）までの昇
温時間：４時間で焼結体を作成した。作成した焼結体を
直径１２７ｍｍ、厚さ１０ｍｍに加工した。

【００６５】加工した焼結体は、実施例１と同様にし
て、種々の測定に用いた。

【００６６】その結果、（１）空孔の大きさは最大値が
１７μｍ、（２）空孔の個数は最小値が１８個、最大値
が３１個、（３）密度は９４％、（４）熱伝導率は３
１．６Ｗ／ｍＫ、（５）成膜速度は溶解鋳造材の成膜速
度の９７〜９９％であった。また、（６）２００℃への
昇温の際もパワーの急激アップの際も、クラックは発生
せず、（７）膜厚は初期・末期いずれも、（平均膜厚）
×（８７〜１０５％）の範囲でばらつき（膜厚のばらつ
きは±１３％）、（８）膜組成は初期・末期いずれも、
（平均組成）±３原子％の範囲でばらついていた（膜組
成のばらつきは±３原子％）。

【００６７】［実施例９］ （１）組成が、Ｔｂを２２原子％、Ｃｏを１０原子％お
よびＣｒを３原子％含み、残部がＦｅおよび不可避不純
物、（２）平均粒径が２５０μｍ、（３）粒度分布が、
２５０±２５μｍ（２２５〜２７５μｍ）の範囲以内の
割合：８１重量％、５０μｍ以下の割合：１．８重量％
である合金粉末をガスアトマイズ法で作成した。

【００６８】上記粉末の焼結以後は、実施例７と同様に
試験した。

【００６９】その結果、（１）密度は９１％、（２）１
ｃｍ立方密度のばらつきは、８８．９〜９３．０％（密
度の９７．７〜１０２．１％）、（３）１ｍｍ厚み密度
のばらつきは、９０．１〜９１．３％（密度の９９．０
〜１００．３％）、（４）熱伝導率は３６．８Ｗ／ｍ
Ｋ、（５）成膜速度は溶解鋳造材の成膜速度の９９〜１
０４％であった。また、（６）２００℃への昇温の際も
パワーの急激アップの際も、クラックは発生せず、
（７）膜厚は初期・末期いずれも、（平均膜厚）×（８
９〜１１１％）の範囲でばらつき（膜厚のばらつきは±
１１％）、（８）膜組成は初期・末期いずれも、（平均
組成）±３原子％の範囲でばらついていた（膜組成のば
らつきは±３原子％）。

【００７０】［比較例１］ （１）組成が、Ｔｂを２２原子％、Ｃｏを１０原子％お
よびＣｒを３原子％含み、残部がＦｅおよび不可避不純
物、（２）平均粒径が５０μｍ、（３）粒度分布が、５
０±１５μｍ（３５〜６５μｍ）の範囲以内の割合：５
５重量％、５０±２５μｍ（２５〜７５μｍ）の割合：
６５重量％である合金粉末をガスアトマイズ法で作成し
た。

【００７１】直径１３０ｍｍのグラファイト型に上記粉
末を焼結体厚さが１０ｍｍとなるように給粉し、冷間プ
レスを用いて圧力：２００ｋｇ／ｃｍ^２ で圧粉した。
得られた圧粉体を、保持温度：１１００℃、保持温度
（１１００℃）までの昇温時間：４時間で焼結して焼結
体を４枚作成した。作成した焼結体を直径１２７ｍｍ、
厚さ１０ｍｍに加工した。

【００７２】加工した焼結体は、実施例１と同様にし
て、種々の測定に用いた。

【００７３】その結果、（１）空孔の大きさは最大値が
３５μｍ、（２）空孔の個数は最小値が１８個、最大値
が８３個、（３）密度は８９％、（４）１ｃｍ立方密度
のばらつきは、７９〜９７％（密度の８８．８〜１０
９．０％）、（５）１ｍｍ厚み密度のばらつきは、８３
〜９５％（密度の９３．３〜１０６．７％）、（６）熱
伝導率は２４．７Ｗ／ｍＫ、（７）成膜速度は溶解鋳造
材の成膜速度の８８〜８９％であった。また、（８）ス
パッタ時、３０Ｗ／ｃｍ^２ でクラックが発生し、
（９）膜厚は初期・末期いずれも、（平均膜厚）×（６
８〜１２９％）の範囲でばらつき（膜厚のばらつきは±
３２％）、（１０）膜組成は初期・末期いずれも、（平
均組成）±３原子％の範囲でばらついていた（膜組成の
ばらつきは±３原子％）。比較例１の焼結体は大きなパ
ワーでのスパッタが不可能である。

【００７４】

【発明の効果】本発明によって、（１）良好な膜質の膜
を形成する、（２）成膜速度を溶解鋳造材並みにするこ
とが可能である、（３）熱衝撃に強くて使用中にクラッ
クが発生しにくい焼結体、およびその製造方法を提供す
ることができる。

Claims (22)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 希土類元素および遷移金属を含む原料粉
   末を用い、加圧下で焼結するスパッタリングターゲット
   用希土類元素−遷移金属系焼結体の製造方法において、
   （１）該原料粉末は、（ａ）平均粒径が１０〜３５０μ
   ｍであり、（ｂ）粒度分布が（イ）平均粒径±１５μｍ
   の範囲以内の割合が全体の８０重量％以上、（ロ）平均
   粒径±２５μｍの範囲以内の割合が全体の９５重量％以
   上であり、（２）焼結温度は８５０〜１１００℃である
   ことを特徴とする該方法。
2. 【請求項２】 原料粉末の平均粒径が５０〜２００μｍ
   である請求項１に記載のスパッタリングターゲット用希
   土類元素−遷移金属系焼結体の製造方法。
3. 【請求項３】 希土類元素および遷移金属を含む原料粉
   末を用い、加圧下で焼結するスパッタリングターゲット
   用希土類元素−遷移金属系焼結体の製造方法において、
   （１）該原料粉末は、（ａ）平均粒径が２０〜１５０μ
   ｍであり、（ｂ）粒度分布が（イ）平均粒径±１０μｍ
   の範囲以内の割合が全体の８０重量％以上、（ロ）１０
   μｍ以下の割合が全体の１０重量％以下であり、（２）
   焼結温度は８５０〜１１００℃であることを特徴とする
   該方法。
4. 【請求項４】 原料粉末の平均粒径が１００μｍ以下で
   ある請求項３に記載のスパッタリングターゲット用希土
   類元素−遷移金属系焼結体の製造方法。
5. 【請求項５】 原料粉末の平均粒径が７５μｍ以下であ
   る請求項３に記載のスパッタリングターゲット用希土類
   元素−遷移金属系焼結体の製造方法。
6. 【請求項６】 希土類元素および遷移金属を含む原料粉
   末を用い、加圧下で焼結するスパッタリングターゲット
   用希土類元素−遷移金属系焼結体の製造方法において、
   （１）該原料粉末は、（ａ）平均粒径が１５０〜２５０
   μｍであり、（ｂ）粒度分布が（イ）平均粒径±２５μ
   ｍの範囲以内の割合が全体の８０重量％以上、（ロ）５
   ０μｍ以下の割合が全体の５重量％以下であり、（２）
   焼結温度は８５０〜１１００℃であることを特徴とする
   該方法。
7. 【請求項７】 原料粉末の平均粒径が２００μｍ以下で
   ある請求項６に記載のスパッタリングターゲット用希土
   類元素−遷移金属系焼結体の製造方法。
8. 【請求項８】 原料粉末は、Ｎｄ、Ｇｄ、Ｔｂ、Ｄｙ、
   ＨｏおよびＥｒからなる群から選ばれた１種以上の希土
   類元素を１０〜５０原子％含み、残部がＣｏ、Ｆｅおよ
   びＮｉからなる群から選ばれた１種以上の遷移金属、お
   よび不可避不純物である組成を有する請求項１〜７のい
   ずれかに記載のスパッタリングターゲット用希土類元素
   −遷移金属系焼結体の製造方法。
9. 【請求項９】 原料粉末は、Ｎｄ、Ｇｄ、Ｔｂ、Ｄｙ、
   ＨｏおよびＥｒからなる群から選ばれた１種以上の希土
   類元素を１０〜５０原子％、並びにＣｒ、Ｔｉ、Ａｌ、
   Ｎｂ、Ｃｕ、Ｔａ、ＰｄおよびＰｔからなる群から選ば
   れた１種以上の添加元素を含み、残部がＣｏ、Ｆｅおよ
   びＮｉからなる群から選ばれた１種以上の遷移金属、お
   よび不可避不純物である組成を有する請求項１〜７のい
   ずれかに記載のスパッタリングターゲット用希土類元素
   −遷移金属系焼結体の製造方法。
10. 【請求項１０】 原料粉末は、成分・組成を均一に有す
    る合金粉末である請求項１〜９のいずれかに記載のスパ
    ッタリングターゲット用希土類元素−遷移金属系焼結体
    の製造方法。
11. 【請求項１１】 原料粉末は、滑らかな粒子形状を有す
    る請求項１〜１０のいずれかに記載のスパッタリングタ
    ーゲット用希土類元素−遷移金属系焼結体の製造方法。
12. 【請求項１２】 焼結温度まで毎時２５０℃以上で昇温
    する請求項１、３または６に記載のスパッタリングター
    ゲット用希土類元素−遷移金属系焼結体の製造方法。
13. 【請求項１３】 焼結温度は１０００℃以下である請求
    項１、３、６または１２に記載のスパッタリングターゲ
    ット用希土類元素−遷移金属系焼結体の製造方法。
14. 【請求項１４】 存在する空孔の大きさが５０μｍ以下
    であるスパッタリングターゲット用希土類元素−遷移金
    属系焼結体。
15. 【請求項１５】 空孔は、１０μｍ以上の大きさをもつ
    個数が１ｍｍ角当たり１００個以下である請求項１４に
    記載のスパッタリングターゲット用希土類元素−遷移金
    属系焼結体。
16. 【請求項１６】 空孔は、滑らかな曲線で形状が形成さ
    れている請求項１４または１５に記載のスパッタリング
    ターゲット用希土類元素−遷移金属系焼結体。
17. 【請求項１７】 滑らかな曲線は、円または短径／長径
    比０．５以上の楕円に近似できる請求項１６に記載のス
    パッタリングターゲット用希土類元素−遷移金属系焼結
    体。
18. 【請求項１８】 １ｃｍ立方密度のばらつき及び１ｍｍ
    厚み密度のばらつきのうちの少なくとも１つが、密度の
    ９８〜１０２％の範囲以内にあるスパッタリングターゲ
    ット用希土類元素−遷移金属系焼結体。
19. 【請求項１９】 Ｎｄ、Ｇｄ、Ｔｂ、Ｄｙ、Ｈｏおよび
    Ｅｒからなる群から選ばれた１種以上の希土類元素を１
    ０〜５０原子％含み、残部がＣｏ、ＦｅおよびＮｉから
    なる群から選ばれた１種以上の遷移金属、および不可避
    不純物である組成を有する請求項１４〜１８のいずれか
    に記載のスパッタリングターゲット用希土類元素−遷移
    金属系焼結体。
20. 【請求項２０】 Ｎｄ、Ｇｄ、Ｔｂ、Ｄｙ、Ｈｏおよび
    Ｅｒからなる群から選ばれた１種以上の希土類元素を１
    ０〜５０原子％、並びにＣｒ、Ｔｉ、Ａｌ、Ｎｂ、Ｃ
    ｕ、Ｔａ、ＰｄおよびＰｔからなる群から選ばれた１種
    以上の添加元素を含み、残部がＣｏ、ＦｅおよびＮｉか
    らなる群から選ばれた１種以上の遷移金属、および不可
    避不純物である組成を有する請求項１４〜１８のいずれ
    かに記載のスパッタリングターゲット用希土類元素−遷
    移金属系焼結体。
21. 【請求項２１】 ３０Ｗ／ｍＫ以上の熱伝導率を有する
    請求項１４〜２０のいずれかに記載のスパッタリングタ
    ーゲット用希土類元素−遷移金属系焼結体。
22. 【請求項２２】 ９０％以上の密度を有する請求項１４
    〜２１のいずれかに記載のスパッタリングターゲット用
    希土類元素−遷移金属系焼結体。