JP2008127587A

JP2008127587A - Ｗｖ系ターゲット材の製造方法

Info

Publication number: JP2008127587A
Application number: JP2006311128A
Authority: JP
Inventors: Toshiyuki Sawada; 俊之澤田; Akihiko Yanagiya; 彰彦柳谷; Ryoji Hayashi; 亮二林; Yoshikazu Aikawa; 芳和相川
Original assignee: Sanyo Special Steel Co Ltd
Current assignee: Sanyo Special Steel Co Ltd
Priority date: 2006-11-17
Filing date: 2006-11-17
Publication date: 2008-06-05

Abstract

【課題】本発明は、主に磁気記録媒体における下地膜など電子部品用の薄膜を形成するために用いられるＷＶ系ターゲット材の製造方法を提供する。
【解決手段】原子％で、Ｖ：５〜５０％、残部Ｗからなり、原料粉末として平均粒径１５０μｍ以下のＶ粉末と平均粒径１０〜５０μｍのＷ粉末を使用し、１２５０〜１４００℃で固化成形したことを特徴とするＷＶ系ターゲット材の製造方法。また、上記原料粉末としてのＶ粉末の平均粒径を２０〜１５０μｍとすることを特徴とするＷＶ系ターゲット材の製造方法。
【選択図】なし

Description

本発明は、主に磁気記録媒体における下地膜など電子部品用の薄膜を形成するために用いられるＷＶ系ターゲット材の製造方法に関するものである。

Ｗは、極めて高融点（融点約３４２０℃）な金属元素であることから、通常の工業用ＨＩＰ炉の最高温度１４００℃程度では、高密度に固化成形することが困難であり、一般に、Ｗ合金と呼ばれているヘビーメタル等は、低融点なＮｉ（融点約１４６０℃）などをバインダー（結合相）として用いることによって、高密度成形体を得ている。そこで、ＷＶ系ターゲットにおいても、高融点なＷ粉末を比較的低融点で焼結性の高いＶ（融点約１９１０℃）で結合することで高密度化が可能と考えられる。

ここで、一方の元素を結合相として用いるためには、例えば特許出願人が既に出願している特願２００５−７９０４６号（特許文献１）のように、２種以上の混合原料粉末を液相温度未満において、結合相とする方の原料粉末の粒度を制御することが必要となってくる。すなわち、２種以上の混合原料粉末を液相温度未満においては、結合相とする原料粉末を比較的微粉とし、分散相とする原料粉末を比較的粗粉とすることが必要となる。
特願２００５−７９０４６号

しかしながら、通常、工業的に入手できるＶ粉末の平均粒径は２００〜３００μｍ程度の粗粉であり、一方のＷ粉末は平均粒径が数μｍ程度の微粉で、最も粗粉のものでも５０μｍ以下程度である。しかも、平均粒径１０μｍ以上の比較的粗粉のＷ粉末は焼結性が悪いため、焼結用途として通常使用されていない。従って、ヘビーメタルや特許文献１に記載されている方法によって、Ｖを結合相、Ｗを分散相として高密度化を図ることは困難であると推定される。このように、従来の方法では、２種以上の混合原料粉末を液相温度未満の条件で高密度のＷＶ系ターゲット材を製造することは困難である。

上述したような問題を解消するために、発明者らは鋭意検討を重ねた結果、平均粒径の比較的小さいＷ粉末と平均粒径の比較的大きいＶ粉末を原料として用いても、Ｖを結合相として高密度なＷＶターゲット材が得られる条件を見出した。その発明の要旨とするところは、
（１）原子％で、Ｖ：５〜５０％、残部Ｗからなり、原料粉末として平均粒径１５０μｍ以下のＶ粉末と平均粒径１０〜５０μｍのＷ粉末を使用し、１２５０〜１４００℃で固化成形したことを特徴とするＷＶ系ターゲット材の製造方法。

（２）前記（１）に記載の原料粉末としてのＶ粉末の平均粒径を２０〜１５０μｍとすることを特徴とするＷＶ系ターゲット材の製造方法。
（３）前記（１）に記載の原料粉末としてのＷ粉末の平均粒径を１０〜４０μｍとすることを特徴とするＷＶ系ターゲット材の製造方法。

（４）前記（１）に記載のＶ粉末の含有量を２０〜５０％とすることを特徴とするＷＶ系ターゲット材の製造方法。
（５）前記（１）に記載の固化成形温度を１２５０〜１３５０℃とすることを特徴とするＷＶ系ターゲット材の製造方法にある。

以上述べたように、本発明による平均粒径１５０μｍ以下のＶ粉末と平均粒径１０〜５０μｍのＷ粉末を使用し、これら混合原料粉末を液相温度未満の１２５０〜１４００℃なる温度条件で固化成形することが可能となり、しかもスパッタ使用時にパーティクル発生の少ない高密度なＷＶ系ターゲット材を得ることができる工業上極めて優れた効果を奏するものである。

以下、本発明について詳細に説明する。
本発明は、原子％でＶ：５〜５０％、残部ＷからなるＷＶ系ターゲット材とした。Ｖが５原子％未満であると、Ｗ粉末同志を結合させ高密度なＷＶ系ターゲット材を得るには不十分であり、また、５０％を超える含有量ではＷ粉末同志を結合させる結合相としての働きは飽和することから、その範囲を５〜５０％とした。好ましくは２０〜５０％とする。

本発明は、原料粉末として平均粒径１５０μｍ以下のＶ粉末と平均粒径１０〜５０μｍのＷ粉末を使用し、１２５０〜１４００℃で固化成形することによって、相対密度９９％以上の高密度成形体を得ることが出来る。すなわち、本発明の条件で固化成形すると、Ｖ粉末が比較的粗粉であるにもかかわらずＷを繋ぎ結合相となり高密度化が達成される。

上記理由としては、次のことが推定される。本発明の成形温度条件である１２５０〜１４００℃は、高融点なＷにとっては原子拡散が鈍い不活性な温度であるが、比較的低融点なＶによっては十分に拡散できる活性な温度であると考えられる。従って、Ｖは不活性なＷ粉末の内部には拡散できないにもかかわらず、Ｗ粉末の周囲への表面拡散は十分にできる。

この結果、不活性なＷ粉末を活性なＶ粉末が取り囲んだ状態になり、この状態で固化成形されることによって、活性なＶが結合相となって高密度化が達成されるものと考えられる。成形温度が１２５０℃未満では、Ｖの表面拡散が不十分で、成形体が低密度となってしまうためである。好ましくは１２５０〜１３５０℃とする。

一方、Ｗ粉末の平均粒径が１０μｍ未満では低密度な成形体となってしまうが、これはＷ粉末の表面積が大きくなってしまい、Ｖの表面拡散が足りなくなるためである。また、平均粒径５０μｍを超えるＷ粉末は工業的に入手困難である。従って、その範囲を１０〜５０μｍとする。好ましくは１０〜４０μｍとする。

高密度成形体を得るためにはＶ粉末の平均粒径の下限に条件はないものの、Ｖは非常に高価な原料であるため、平均粒径が大きい工業的粉末を分級し、微粉のみ用いることは大きなコストアップとなってしまう。従って、Ｖ粉末の平均粒径の下限としては、２０μｍ程度が最適である。

以下、本発明について実施例によって具体的に説明する。
表１に示すように、各平均粒径を持つ原料粉末としての、純Ｗ粉末、純Ｖ粉末をＶ型混合機により１時間攪拌混合する。その混合粉末を直径２００ｍｍ、長さ１００ｍｍのＳＳ材質からなる封入缶に充填し、到達真空度１０^-1Ｐａ以上で脱気真空封入した後、ＨＩＰ（熱間静水圧プレス）にて、加熱温度１１５０〜１３５０℃、成形圧力１５０ＭＰａ、保持時間５時間の条件で成形体を作製しＨＩＰビレットとし、そのＨＩＰビレットより２０ｍｍ×２０ｍｍ×２０ｍｍの試験片を採取したＷＶ系ターゲット材の特性を表１に示す。

作製したターゲット材の特性の評価項目として、次のような密度、パーティクル数の測定を行った。
（１）密度
ＨＩＰビレットより２０ｍｍ×２０ｍｍ×２０ｍｍの試験片を採取し、アルキメデス法により測定した。これを相対密度で表した。

（２）パーティクル数
ＨＩＰ材よりワイヤカットおよび機械加工によりターゲット材を作製し、径３インチのＳｉ基板にスパッタした。スパッタ条件は、Ａｒ圧０．５Ｐａ、ＤＣ電圧５００Ｗ、成膜厚さは５００ｎｍとした。この時発生したパーティクルの数を目視にて測定した。なお表１中のパーティクル数はＮｏ．１のパーティクル数を１００とした相対値で表している。

表１に示すように、Ｎｏ．１〜５は本発明例であり、Ｎｏ．６〜１１は比較例である。比較例Ｎｏ．６は、Ｗ原料粉末の平均粒径が小さいために相対密度が低く、かつパーティクル数が大きい。比較例Ｎｏ．７は、Ｖ原料粉末の平均粒径が大きいために相対密度が低く、かつパーティクル数が大きい。比較例Ｎｏ．８は、成形温度が低いために相対密度が低く、かつパーティクル数が大きい。

比較例Ｎｏ．９は、Ｗ原料粉末の平均粒径が比較例Ｎｏ．６よりさらに小さいために相対密度がより低く、かつパーティクル数がより大きい。比較例Ｎｏ．１０は、Ｖ原料粉末の平均粒径がより大きいために相対密度がより低く、かつパーティクル数が極めて大きい。比較例Ｎｏ．１１は、成形温度が低いために相対密度が低く、かつパーティクル数が大きい。これに対し、本発明例であるＮｏ．１〜５は、いずれも本発明の条件を満たしていることから、相対密度がより高く、かつパーティクルの数が小さいことが分かる。

上述のように、本発明による平均粒径が１５０μｍ以下のＶ粉末と平均粒径が１０〜５０μｍのＷ粉末を使用し、１２５０℃以上で固化成形することにより、スパッタ時に異常放電などの不具合が少ないＷＶ系ターゲット材を提供することが出来る極めて優れた効果を奏するものである。

特許出願人山陽特殊製鋼株式会社
代理人弁理士椎名彊

Claims

原子％で、Ｖ：５〜５０％、残部Ｗからなり、原料粉末として平均粒径１５０μｍ以下のＶ粉末と平均粒径１０〜５０μｍのＷ粉末を使用し、１２５０〜１４００℃で固化成形したことを特徴とするＷＶ系ターゲット材の製造方法。
請求項１に記載の原料粉末としてのＶ粉末の平均粒径を２０〜１５０μｍとすることを特徴とするＷＶ系ターゲット材の製造方法。
請求項１に記載の原料粉末としてのＷ粉末の平均粒径を１０〜４０μｍとすることを特徴とするＷＶ系ターゲット材の製造方法。
請求項１に記載のＶ粉末の含有量を２０〜５０％とすることを特徴とするＷＶ系ターゲット材の製造方法。
請求項１に記載の固化成形温度を１２５０〜１３５０℃とすることを特徴とするＷＶ系ターゲット材の製造方法。