JP2017057477A - ＣｏＦｅＢ系合金ターゲット材 - Google Patents
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Abstract
【課題】スパッタ時のパーティクルを減少させ、スパッタ膜の製品歩留りの向上を図ることを可能とし、ＭＴＪ素子作製をはじめ、ＨＤＤ用合金等の磁気記録用媒体等の薄膜製造などに用いるＣｏＦｅＢ系スパッタリングターゲット材の提供。
【解決手段】ａｔ．％で、Ｂを１０〜５０％含有し、残部がＣｏとＦｅの少なくとも１種、不可避的不純物からなるスパッタリングターゲット材において、（ＣｏＦｅ）2Ｂ（２００）のＸ線回折強度［Ｉ〔（ＣｏＦｅ）2Ｂ〕］と（ＣｏＦｅ）3Ｂ（１２１）のＸ線回折強度［Ｉ〔（ＣｏＦｅ）3Ｂ〕］との強度比［Ｉ〔（ＣｏＦｅ）3Ｂ〕／Ｉ〔（ＣｏＦｅ）2Ｂ〕］が１．５０以下であるＣｏＦｅＢ系合金スパッタリングターゲット材。
【選択図】図１
【解決手段】ａｔ．％で、Ｂを１０〜５０％含有し、残部がＣｏとＦｅの少なくとも１種、不可避的不純物からなるスパッタリングターゲット材において、（ＣｏＦｅ）2Ｂ（２００）のＸ線回折強度［Ｉ〔（ＣｏＦｅ）2Ｂ〕］と（ＣｏＦｅ）3Ｂ（１２１）のＸ線回折強度［Ｉ〔（ＣｏＦｅ）3Ｂ〕］との強度比［Ｉ〔（ＣｏＦｅ）3Ｂ〕／Ｉ〔（ＣｏＦｅ）2Ｂ〕］が１．５０以下であるＣｏＦｅＢ系合金スパッタリングターゲット材。
【選択図】図１
Description
本発明は、ＭＴＪ素子作製をはじめ、ＨＤＤ用合金等や磁気記録用媒体等の薄膜製造などに用いるＣｏＦｅＢ系スパッタリングターゲット材に関するものである。
磁気ランダムアクセスメモリ（ＭＲＡＭ）は磁気トンネル接合（ＭＴＪ）素子を有する。磁気トンネル接合（ＭＴＪ）素子はＣｏＦｅＢ／ＭｇＯ／ＣｏＦｅＢのような構造を有し、高いトンネル磁気抵抗（ＴＭＲ）信号、低いスイッチング電流密度（Ｊｃ）などの特徴を示す。
磁気トンネル接合（ＭＴＪ）素子のＣｏＦｅＢ薄膜は、ＣｏＦｅＢターゲットのスパッタリングにより形成される。ＣｏＦｅＢスパッタリングターゲット材として、例えば特開２００４−３４６４２３（特許文献１）に開示されているように、急冷凝固させたアトマイズ粉末の急冷凝固組織を活用した微細な組織を有するスパッタリングターゲット材が開示されている。
上述した特許文献１の急冷凝固組織を活用した微細な組織を有するスパッタリングターゲット材ではスパッタ時にパーティクルが発生するという課題がある。
上述したような問題を解消するために、発明者らは鋭意開発を進めた結果、ガスアトマイズの急冷凝固により作製された、アトマイズ粉末の急冷凝固組織にはホウ化物相の存在しない初晶が少ない代わりに（ＣｏＦｅ）3 ＢあるいはＣｏ3 Ｂ、Ｆｅ3 Ｂが形成されており、それらの形成を抑えることで、スパッタ時のパーティクルを低減できることを見出し、発明に至った。
その発明の要旨とするところは、
（１）ａｔ．％で、Ｂを１０〜５０％含有し、残部がＣｏとＦｅの少なくとも１種、不可避的不純物からなるスパッタリングターゲット材において、（ＣｏＦｅ）2 Ｂ（２００）のＸ線回折強度［Ｉ〔（ＣｏＦｅ）2 Ｂ〕］と（ＣｏＦｅ）3 Ｂ（１２１）のＸ線回折強度［Ｉ〔（ＣｏＦｅ）3 Ｂ〕］との強度比［Ｉ〔（ＣｏＦｅ）3 Ｂ〕／Ｉ〔（ＣｏＦｅ）2 Ｂ〕］が１．５０以下であるＣｏＦｅＢ系合金スパッタリングターゲット材。
（１）ａｔ．％で、Ｂを１０〜５０％含有し、残部がＣｏとＦｅの少なくとも１種、不可避的不純物からなるスパッタリングターゲット材において、（ＣｏＦｅ）2 Ｂ（２００）のＸ線回折強度［Ｉ〔（ＣｏＦｅ）2 Ｂ〕］と（ＣｏＦｅ）3 Ｂ（１２１）のＸ線回折強度［Ｉ〔（ＣｏＦｅ）3 Ｂ〕］との強度比［Ｉ〔（ＣｏＦｅ）3 Ｂ〕／Ｉ〔（ＣｏＦｅ）2 Ｂ〕］が１．５０以下であるＣｏＦｅＢ系合金スパッタリングターゲット材。
（２）ａｔ．％で、Ｂを１０〜５０％含有し、残部がＣｏとＦｅの少なくとも１種、不可避的不純物からなるスパッタリングターゲット材において、Ｃｏ2 Ｂ（２００）のＸ線回折強度［Ｉ（Ｃｏ2 Ｂ）］とＣｏ3 Ｂ（１２１）のＸ線回折強度［Ｉ（Ｃｏ3 Ｂ）］との強度比［Ｉ（Ｃｏ3 Ｂ）／Ｉ（Ｃｏ2 Ｂ）］が１．５０以下であるＣｏＦｅＢ系合金スパッタリングターゲット材。
（３）ａｔ．％で、Ｂを１０〜５０％含有し、残部がＣｏとＦｅの少なくとも１種、不可避的不純物からなるスパッタリングターゲット材において、Ｆｅ2 Ｂ（２００）のＸ線回折強度［Ｉ（Ｆｅ2 Ｂ）］とＦｅ3 Ｂ（１２１）のＸ線回折強度［Ｉ（Ｆｅ3 Ｂ）］との強度比［Ｉ（Ｆｅ3 Ｂ））／Ｉ（Ｆｅ2 Ｂ）］が１．５０以下であるＣｏＦｅＢ系合金スパッタリングターゲット材にある。
以上述べたように、本発明におけるＣｏＦｅＢ系合金スパッタリングターゲット材は、（ＣｏＦｅ）3 Ｂ、Ｃｏ3 Ｂ、Ｆｅ3 Ｂが少なく、スパッタリング時のパーティクル発生を抑えることにより、スパッタ膜の製品歩留りの向上を図ることが出来る極めて優れた効果を奏するものである。
以下、本発明について詳細に説明する。
本発明に係る成分組成として、Ｂを１０〜５０原子％とした理由は、１０％以下ではスパッタ時、十分な非晶質とならず、５０％を超えると本発明の効果に関係なく、スパッタ時のパーティクルを低減することができないために、その範囲を１０〜５０％とする。好ましくは２０〜５０％とする。また、ＣｏとＦｅは磁性を付与するもので、ＣｏとＦｅとの合計含有量を５０原子％以上とする。なお、その他の不純物は１０００ｐｐｍまで含んでもよい。
本発明に係る成分組成として、Ｂを１０〜５０原子％とした理由は、１０％以下ではスパッタ時、十分な非晶質とならず、５０％を超えると本発明の効果に関係なく、スパッタ時のパーティクルを低減することができないために、その範囲を１０〜５０％とする。好ましくは２０〜５０％とする。また、ＣｏとＦｅは磁性を付与するもので、ＣｏとＦｅとの合計含有量を５０原子％以上とする。なお、その他の不純物は１０００ｐｐｍまで含んでもよい。
本発明は、（ＣｏＦｅ）2 Ｂ（２００）のＸ線回折強度［Ｉ〔（ＣｏＦｅ）2 Ｂ〕］と（ＣｏＦｅ）3 Ｂ（１２１）のＸ線回折強度［Ｉ〔（ＣｏＦｅ）3 Ｂ〕］との強度比［Ｉ〔（ＣｏＦｅ）3 Ｂ〕／Ｉ〔（ＣｏＦｅ）2 Ｂ〕］が１．５０以下とする。同様に、Ｃｏ2 Ｂ（２００）のＸ線回折強度［Ｉ（Ｃｏ2 Ｂ）］とＣｏ3 Ｂ（１２１）のＸ線回折強度［Ｉ（Ｃｏ3 Ｂ）］との強度比［Ｉ（Ｃｏ3 Ｂ）／Ｉ（Ｃｏ2 Ｂ）］が１．５０以下とする。また、さらに、Ｆｅ2 Ｂ（２００）のＸ線回折強度［Ｉ（Ｆｅ2 Ｂ）］とＦｅ3 Ｂ（１２１）のＸ線回折強度［Ｉ（Ｆｅ3 Ｂ）］との強度比［Ｉ（Ｆｅ3 Ｂ）／Ｉ（Ｆｅ2 Ｂ）］が１．５０以下とする。Ｘ線回折強度をそれぞれ（２００）と（１２１）とした理由は本発明に係る成分組成範囲内であれば、その他の化合物ピークと重ならず、ピークが独立しているからである。
上記Ｘ線回折強度の強度比を１．５以下とする理由は、（ＣｏＦｅ）3 Ｂ、Ｃｏ3 Ｂ、Ｆｅ3 Ｂは化合物としては安定でないために、ターゲット中に存在することでスパッタ時のパーティクルの要因となる。そこで、Ｂ量が１０〜５０原子％の範囲で安定化合物かつ定常的に形成される（ＣｏＦｅ）2 Ｂ、（Ｃｏ2 Ｂ）、Ｆｅ2 Ｂに対して、Ｘ線回折強度比［Ｉ〔（ＣｏＦｅ）3 Ｂ〕／Ｉ〔（ＣｏＦｅ）2 Ｂ〕］、［Ｉ（Ｃｏ3 Ｂ）／Ｉ（Ｃｏ2 Ｂ）］、［Ｉ（Ｆｅ3 Ｂ）／Ｉ（（Ｆｅ2 Ｂ）］が１．５０以下になるよう調整することでスパッタ時のパーティクルを低減することができる。なお、（ＣｏＦｅ）3 Ｂ、（ＣｏＦｅ）2 ＢはそれぞれＣｏ3 Ｂ、（Ｃｏ2 Ｂ）のＣｏの一部がＦｅに置き換わったものである。
以下、本発明に係るスパッタリングターゲット材について実施例によって具体的に説明する。表１に示す成分組成について、溶解原料を秤量し、減圧Ａｒガス雰囲気あるいは真空雰囲気の耐火物坩堝内で誘導加熱溶解したあと、坩堝下部の直径８ｍｍのノズルより出湯し、ガスアトマイズした。このガスアトマイズ粉末の５００μｍ以上の成形に向かない粗粉を除去し、かつアトマイズによる急冷の影響を大きく受けた急冷凝固組織になっている微粉を除去するために、成形に用いる粉末中に占める微粉を除去するために、後述する粒度条件Ａ，Ｂ，Ｃのいずれか処理した後、焼結することにある。
粒度条件Ａ，Ｂ，Ｃとは、５μｍ以下の粉末の量が、１０％以下かつ、３０μｍ以下の粉末が４０％以下となる粉末粒度（粒度条件Ａ）。５μｍ以下の粉末の量が、８％以下かつ、３０μｍ以下の粉末が３５％以下となる粉末粒度（粒度条件Ｂ）。５μｍ以下の粉末の量が、５％以下かつ、３０μｍ以下の粉末が３０％以下となる粉末粒度（粒度条件Ｃ）で定義し、この粒度条件Ａ，Ｂ，Ｃのいずれかにて、微粉を除去した粉末を原料として、外径２２０ｍｍ、内径２１０ｍｍ、長さ２００ｍｍのＳＣ製の缶に脱気装入した。上記の粉末充填ビレットを本発明例表１に示す条件で焼結し焼結体を作製した。上記の方法で作製した固化成形体を、ワイヤーカット、旋盤加工、平面研磨により、直径１８０ｍｍ、厚さ７ｍｍの円盤状に加工し、スパッタリングターゲット材とした。
一方、表２の原料粉末欄に示す成分組成について溶解原料を秤量し、減圧Ａｒガス雰囲気あるいは真空雰囲気の耐火物坩堝内で誘導加熱溶解したあと、坩堝下部の直径８ｍｍのノズルより出湯し、ガスアトマイズした。このガスアトマイズ粉末の５００μｍ以上の成形に向かない粗粉を除去し、かつ成形に用いる粉末中に占める、粉末粒度を粒度条件Ａ，Ｂ，Ｃのいずれか処理することにより、アトマイズによる急冷の影響を大きく受けた急冷凝固組織になっている微粉を除去した粉末を原料として、表２の混合比の割合で粉末を、Ｖ型混合器で３０分まぜることで表２に示す組成とし、外径２２０ｍｍ、内径２１０ｍｍ、長さ２００ｍｍのＳＣ製の缶に脱気装入した。上記の粉末充填ビレットを本発明例表１に示す条件で焼結し焼結体を作製した。上記の方法で作製した固化成形体を、ワイヤーカット、旋盤加工、平面研磨により、直径１８０ｍｍ、厚さ７ｍｍの円盤状に加工し、スパッタリングターゲット材とした。粉末の粒度はレーザー回折・散乱式粒子径分布測定装置（マイクロトラック）にて測定し、確認した。なお、成形方法は、ＨＩＰ、ホットプレス、ＳＰＳ、熱間押し出し等方法は問わない。
表３に比較例を示す。表３に示す成分について、溶解原料を秤量し、減圧Ａｒガス雰囲気あるいは真空雰囲気の耐火物坩堝内で誘導加熱溶解したあと、坩堝下部の直径８ｍｍのノズルより出湯し、ガスアトマイズした。このガスアトマイズ粉末の５００μｍ以上の成形に向かない粗粉を除去した粉末を原料として、外径２２０ｍｍ、内径２１０ｍｍ、長さ２００ｍｍのＳＣ製の缶に脱気装入した。上記の粉末充填ビレットを表３に示す条件で焼結し焼結体を作製した。上記の方法で作製した固化成形体を、ワイヤーカット、旋盤加工、平面研磨により、直径１８０ｍｍ、厚さ７ｍｍの円盤状に加工し、スパッタリングターゲット材とした。
なお、評価方法として、化合物ピーク比［Ｉ〔（ＣｏＦｅ）3 Ｂ〕／Ｉ〔（ＣｏＦｅ）2 Ｂ〕、［（Ｃｏ3 Ｂ）／Ｉ（Ｃｏ2 Ｂ）］、［Ｉ（Ｆｅ3 Ｂ）／Ｉ（Ｆｅ2 Ｂ）］はＸ線源がＣｕ−Ｋα線で、スキャンスピード４°／ｍｉｎの条件で２θ、２０〜８０°のＸ線回折にて測定した。ＸＲＤパターンの例として実施例Ｎｏ．１９の７０Ｃｏ−５Ｆｅ−２５ＢのＸＲＤパターンを図１に示す。比較例Ｎｏ．３８の７２Ｃｏ−８Ｆｅ−２０ＢのＸＲＤパターンを図２に示す。
また、パーティクル評価方法は、直径９５ｍｍ、板厚１．７５ｍｍのアルミ基板上にＤＣマグネトロンスパッタにてＡｒガス圧力０．９Ｐａで成膜し、Ｏｐｔｉｃａｌ Ｓｕｒｆａｃｅ Ａｎａｌｙｚｅｒにて０．１μｍ以上の大きさのパーティクルの数を評価した。パーティクルの数が１０個以下を優としＡ、１０〜１００を良としＢ、１００〜２００を可としＣ、２００以上を不可としＤとした。
比較例Ｎｏ．３３は、粒度５μｍ以下の粉末量が１１％と多く、かつＸ線回折強度比が高いために、パーティクル評価が極めて悪い。比較例Ｎｏ．３４は、成分組成のＢ含有量が低く、かつ粒度３０μｍ以下の粉末量が１１％と多く、しかもＸ線回折強度比が高いために、パーティクル評価が極めて悪い。同様に、比較例Ｎｏ．３５、３７は、粒度５μｍ以下の粉末量が１２％、１３％といずれも多く、かつＸ線回折強度比が高いために、パーティクル評価が極めて悪い。
比較例Ｎｏ．３６、３８は、粒度３０μｍ以下の粉末量が４２％、４３％といずれも多く、かつＸ線回折強度比が高いために、パーティクル評価が極めて悪い。比較例Ｎｏ．３９は、粒度５μｍ以下、粒度３０μｍ以下の粉末量が１４％、４５％とそれぞれ多く、かつＸ線回折強度比が高いために、パーティクル評価が極めて悪い。これに対して、表１〜３に示す本発明例Ｎｏ．１〜３２はいずれも本発明の条件を満たしていることからパーティクル評価の優れていることが分かる。
以上のように、ガスアトマイズの急冷凝固により製作されたアトマイズ粉末の微粉末を除去することで、ターゲット材を急冷凝固組織の安定相でない（ＣｏＦｅ）3 Ｂの存在をなくし、（ＣｏＦｅ）3 Ｂ（１２１）のＸＲＤでのピーク値を減少させ、Ｘ線回折強度比を１．５以下とすることで、スパッタ時のパーティクルを減少させ、スパッタ膜の製品歩留りの向上を図ることを可能とした。
特許出願人 山陽特殊製鋼株式会社
代理人 弁理士 椎 名 彊
特許出願人 山陽特殊製鋼株式会社
代理人 弁理士 椎 名 彊
Claims (3)
- ａｔ．％で、Ｂを１０〜５０％含有し、残部がＣｏとＦｅの少なくとも１種、不可避的不純物からなるスパッタリングターゲット材において、（ＣｏＦｅ）2 Ｂ（２００）のＸ線回折強度［Ｉ〔（ＣｏＦｅ）2 Ｂ〕］と（ＣｏＦｅ）3 Ｂ（１２１）のＸ線回折強度［Ｉ〔（ＣｏＦｅ）3 Ｂ〕］との強度比［Ｉ〔（ＣｏＦｅ）3 Ｂ〕／Ｉ〔（ＣｏＦｅ）2 Ｂ〕］が１．５０以下であるＣｏＦｅＢ系合金スパッタリングターゲット材。
- ａｔ．％で、Ｂを１０〜５０％含有し、残部がＣｏとＦｅの少なくとも１種、不可避的不純物からなるスパッタリングターゲット材において、Ｃｏ2 Ｂ（２００）のＸ線回折強度［Ｉ（Ｃｏ2 Ｂ）］とＣｏ3 Ｂ（１２１）のＸ線回折強度［Ｉ（Ｃｏ3Ｂ）］との強度比［Ｉ（Ｃｏ3 Ｂ）／Ｉ（Ｃｏ2 Ｂ）］が１．５０以下であるＣｏＦｅＢ系合金スパッタリングターゲット材。
- ａｔ．％で、Ｂを１０〜５０％含有し、残部がＣｏとＦｅの少なくとも１種、不可避的不純物からなるスパッタリングターゲット材において、Ｆｅ2 Ｂ（２００）のＸ線回折強度［Ｉ（Ｆｅ2 Ｂ）］とＦｅ3 Ｂ（１２１）のＸ線回折強度［Ｉ（Ｆｅ3Ｂ）］との強度比［Ｉ（Ｆｅ3 Ｂ）／Ｉ（Ｆｅ2 Ｂ）］が１．５０以下であるＣｏＦｅＢ系合金スパッタリングターゲット材。
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