TWI621718B - Fe-Co alloy sputtering target material and soft magnetic film layer and perpendicular magnetic recording medium using same - Google Patents
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Abstract
本發明係提供一種可進行穩定的磁控濺鍍，並可抑制顆粒的產生之軟磁膜成形用的Fe-Co系合金濺鍍靶材料及其製造方法，以及軟磁薄膜層與使用其之垂直磁性記錄媒體。該濺鍍靶材料係由Fe-Co系合金所構成，該Fe-Co系合金係由選自Nb、Ta、Mo及W的至少1種M元素、以及Fe與Co的1種或2種、以及不可避免的雜質之殘餘部分所構成，並且滿足下述式(1)：(FeX-Co100-X)100-Y MY…(1)
[式中，原子比為0≦X≦100及4≦Y≦28]，濺鍍靶材料的微組織，具有：以Fe與Co為主體之相、以及由Fe與Co的1種或2種與M元素所構成之金屬間化合物相；藉由使由Fe與Co的1種或2種與M元素所構成之金屬間化合物相成長為網狀，來包圍以Fe與Co為主體之相並將其分隔而孤立；由金屬間化合物相所孤立之以Fe與Co為主體之相的數目，於前述濺鍍靶材料中，每10000μm2存在300個以上。
Description
本申請案係依據2013年8月15日提出申請之日本國特許出願2013-168787號主張優先權，並藉由參考而將此等的全部揭示內容援引至本說明書。
本發明係關於Fe-Co系合金濺鍍靶材料及軟磁薄膜層與使用其之垂直磁性記錄媒體。
近年來，磁性記錄技術的進步顯著，由於驅動器的大容量化，磁性記錄媒體的高記錄密度化亦隨之進展，使得較先前所普及的面內磁性記錄媒體更能夠實現高記錄密度之垂直磁性記錄方式達到實用化。垂直磁性記錄方式，係以使易磁化軸在垂直於垂直磁性記錄媒體之磁性膜中的媒體面之方向上配向之方式而形成，為適合於高記錄密度之方法。而且，垂直磁性記錄方式中，係開發出具有提高記錄感度之磁性記錄膜層與軟磁膜層之雙層記錄媒
體。該磁性記錄膜層，一般係使用CoCrPt-SiO2系合金。
另一方面，軟磁膜層中，如日本特開2006-294090號公報(專利文獻1)所揭示般，係提出一種Fe-Co系合金膜。於該專利文獻1中，為了將膜構造形成為非晶質或微晶，係於Fe及Co中添加20原子%以上之Si、Ni、Ta、Nb、Zr、Ti、Cr及/或Mo。
此外，如日本特開2010-18884號公報(專利文獻2)所揭示般，係提出一種Fe-Co系合金系的濺鍍靶材料，其係(Fe-20~80Co)-4~25Nb或Ta的組成且經由急冷凝固步驟之濺鍍靶材料，其特徵為：金屬間化合物相的大小，以最大內切圓的直徑計為10μm以下。
專利文獻1：日本特開2006-294090號公報
專利文獻2：日本特開2010-18884號公報
形成如上述Fe-Co系合金膜時，需具有所對應之Fe-Co系濺鍍靶材料。然而，於實現上述膜組成之濺鍍靶材料，尤其如專利文獻2所揭示之具有(Fe-20~80Co)-4~25Nb或Ta的組成之濺鍍靶材料中，由於具有反映出急冷凝固時所形成之枝狀結晶組織之最大內切圓的直徑為10μm以下之大小的金屬間化合物相，所以
於濺鍍時會有產生顆粒之問題。
通常，如專利文獻2所揭示般，第1、3、5、6及7圖所示之含有Nb及Ta之金屬間化合物相，被包含Fe與Co中的1種或2種之相所分隔。亦即，含有Nb及Ta之金屬間化合物相由以Fe與Co為主體之相所包圍而分隔。該被分隔之含有Nb及Ta之金屬間化合物相，被視為是在靶材的濺鍍時產生顆粒之原因。
為了消除上述問題，本發明者們係積極進行開發，結果發現到藉由調整濺鍍靶材料的微組織，可抑制濺鍍中之顆粒的產生，因而完成本發明。
根據本發明之一型態，係提供一種由Fe-Co系合金所構成之濺鍍靶材料，該Fe-Co系合金係含有Nb、Ta、Mo、W的1種或2種以上作為M元素，且殘餘部分由Fe與Co的1種或2種以及不可避免的雜質所構成，並且滿足原子比為0≦X≦100、4≦Y≦28之下述式(1)之由Fe-Co系合金所構成之濺鍍靶材料，其特徵為：濺鍍靶材料的微組織，具有：以Fe與Co為主體之相、以及由Fe與Co的1種或2種與M元素所構成之金屬間化合物相；藉由使由Fe與Co的1種或2種與M元素所構成之金屬間化合物相成長為網狀，來包圍以Fe與Co為主體之相並將其分隔而孤立。
(FeX-Co100-X)100-Y MY…(1)
根據本發明之其他型態，係提供一種濺鍍靶材料，其係由Fe-Co系合金所構成之濺鍍靶材料，該Fe-
Co系合金係由選自Nb、Ta、Mo及W的至少1種M元素、以及Fe與Co的1種或2種、以及不可避免的雜質之殘餘部分所構成，並且滿足下述式(1)：(FeX-Co100-X)100-Y MY…(1)
[式中，原子比為0≦X≦100及4≦Y≦28]，其特徵為：前述濺鍍靶材料的微組織，具有：以Fe與Co為主體之相、以及由Fe與Co的1種或2種與M元素所構成之金屬間化合物相；藉由使前述由Fe與Co的1種或2種與M元素所構成之金屬間化合物相成長為網狀，來包圍前述以Fe與Co為主體之相並將其分隔而孤立；由前述金屬間化合物相所孤立之前述以Fe與Co為主體之相的數目，於前述濺鍍靶材料中，每10000μm2存在300個以上。
根據本發明之另外的型態，係提供一種製造方法，其係由Fe-Co系合金所構成之濺鍍靶材料的製造方法，其係包含：製備Fe-Co系合金的粉末之步驟，該Fe-Co系合金係由選自Nb、Ta、Mo及W的至少1種M元素、以及Fe與Co的1種或2種、以及不可避免的雜質之殘餘部分所構成，並且滿足下述式(1)：(FeX-Co100-X)100-Y MY…(1)
[式中，原子比為0≦X≦100及4≦Y≦28]；以及
在成形溫度1000~1200℃、成形壓力90~150MPa、以及保持時間5~10小時下，將前述粉末加壓燒結之步驟。
根據本發明之另外的型態，係提供一種軟磁薄膜層，其特徵為：以藉由如上述任一項Fe-Co-M系合金所構成之濺鍍靶材料來形成。
根據本發明之另外的型態，係提供一種垂直磁性記錄媒體，其特徵為：使用上述軟磁薄膜層而成。
根據本發明，能夠提供一種可進行穩定的磁控濺鍍，並可抑制顆粒的產生之軟磁膜成形用的Fe-Co系合金濺鍍靶材料，並且可製造如垂直磁性記錄媒體般之以Fe-Co系合金的軟磁膜為必要之工業製品。
第1圖係顯示本發明例(第1表、No.1)之Fe-Co系合金的微組織之掃描型電子顯微鏡照片之所拍攝的10個視野內之1個視野之圖。
第2圖係顯示位於本發明的範圍外之Fe-Co系合金的微組織之掃描型電子顯微鏡照片之所拍攝的10個視野內之1個視野之圖。
以下說明本發明之限定理由。
本發明之Fe-Co-M合金中，原子比中的組成
式係由(Fex-Co100-x)100-YMY、0≦X≦100、4≦Y≦28所示。關於X並無限定，只要於靶材中含有Co及Fe中的任一方或兩者即可。當使用作為軟磁薄膜層時，雖然其理由尚未明瞭，但由於經驗上可得到良好特性，故X之值較佳為20~80，更佳為25~75。
此外，將M元素構成為Ta、Nb、Mo及W且將該添加量Y設為4≦Y≦28之理由，是由於在該範圍內添加M元素時，具有促進薄膜的非晶質化之效果之故。另一方面，M元素在Fe或Co之間，使金屬間化合物相成長為網狀，來分隔Co或Fe相。Y為4以上時，該效果即充足。另一方面，Y為28以下時，可維持Fe與Co之1種或2種的相被由Fe與Co的1種或2種與M元素所構成之金屬間化合物相所分隔之效果。因此，將該範圍設為4~28。Y之值較佳為10~25，更佳為15~23。
將M元素限定為Ta、Nb、Mo及W之理由，是由於此等係與Fe與Co鍵結而形成容易產生顆粒之金屬間化合物的金屬之故。亦即，藉由(Fe-20~80Co)-4~25Ta、或Nb、Mo及W之組成的靶材使化合物成長為網狀來分隔Co或Fe，並消除孤立的CoFe-Ta(Nb、Mo、W)化合物而增強CoFe-Ta(Nb、Mo、W)化合物彼此的連結，於濺鍍時不易作為顆粒而噴出。
一般而言，於Fe-Co-M合金的熔解凝固組織中，M元素與Fe或Co形成金屬間化合物相並存在於基質中。該金屬間化合物相的形態或分散，係因靶材的製造方
法而改變，並且對靶材的濺鍍時所產生之顆粒量產生較大影響。尤其，藉由使含有M元素之金屬間化合物相存在作為Fe2M或Co2M的金屬間化合物相，可控制原先即為強磁性之Fe或Co之金屬間化合物相的形狀，而大幅降低顆粒的產生。
因此，本發明中，係使由Fe與Co的1種或2種與M元素所構成之金屬間化合物相成長為網狀，並藉由該由Fe與Co的1種或2種與M元素所構成之金屬間化合物相來分隔以Fe與Co為主體之相，藉此抑制顆粒的產生。此外，將該被分隔之以Fe與Co為主體之相的數目(由金屬間化合物相所孤立之以Fe與Co為主體之相的數目)限定在每10000μm2為300個以上之理由，是由於被分隔之以Fe與Co為主體之相的數目愈多，愈顯示出由Fe與Co的1種或2種與M元素所構成之金屬間化合物相成長(展開)為網狀之故。被分隔之以Fe與Co為主體之相的數目，每10000μm2中，較佳為400個以上，更佳為500個以上。
第1圖係顯示本發明例(第1表、No.1)之Fe-Co系合金的微組織之掃描型電子顯微鏡照片之所拍攝的10個視野內之1個視野之圖。如該圖所示，黑色相為以Fe與Co為主體之相，白色相為由Fe與Co的1種或2種與M元素所構成之金屬間化合物相。從該圖中，可得知以Fe與Co為主體之相的分隔個數為113個。另一方面，第2圖係顯示位於本發明的範圍外之Fe-Co系合金的
微組織之掃描型電子顯微鏡照片之所拍攝的10個視野內之1個視野之圖，可得知其分隔個數為2個。
亦即，如掃描型電子顯微鏡照片所示，藉由使由Fe與Co的1種或2種與M元素所構成之金屬間化合物相之白色所示的相成長為網狀，來包圍以Fe與Co為主體之相之黑色所示的相，並藉由消除孤立之由M元素所構成之金屬間化合物相，強化金屬間化合物相彼此的連結，於濺鍍時不易作為顆粒而噴出。換言之，由該金屬間化合物相所包圍之以Fe與Co為主體之相之黑色所示的相被分隔而成為孤立狀態，藉此可減少濺鍍時之顆粒的產生。
合金化處理後之Fe-Co-M系合金粉末的加壓燒結方法，可適用熱模壓法、HIP(Hot Isostatic Pressing)成形(熱等靜壓模壓法)等方法。加壓燒結時的成形溫度設定為1000~1200℃、成形壓力為90~150MPa、保持時間為5~10小時。該理由是由於在該燒結溫度、成形壓力、保持時間的條件下進行加壓燒結時，可使作為微組織之以Fe與Co為主體之相被分隔，而抑制濺鍍時之顆粒的產生之故。此外，在超過1200℃之溫度、超過150MPa之壓力、超過10小時之各條件下進行加壓燒結時，效果亦達飽和，故限定在上述範圍內。
以下藉由實施例來具體說明本發明。
以第1表~第4表所示之組成，藉由氣相原子化法製作出軟磁合金的粉末。將所得之粉末分級為500μm以下，並使用作為HIP成形(熱等靜壓模壓法)的原料粉末。HIP成形用鋼胚，係將原料粉末充填於直徑250mm、長50mm的碳鋼製罐，然後進行真空脫氣、封合而製作。在第1表~第4表所示之成形壓力、成形溫度、保持時間的條件下，對該粉末充填鋼胚進行HIP成形。然後從成形體製作出直徑180mm、厚7mm的濺鍍靶材料。
具有以Fe與Co為主體之相、以及由Fe與Co的1種或2種與M元素所構成之金屬間化合物相，並且被由Fe與Co的1種或2種與M元素所構成之金屬間化合物相所分隔者，可藉由評估微組織來確認。微組織的評估，係從靶材端材採集掃描型電子顯微鏡照片(SEM)用試驗片，研磨試驗片剖面，並以1個視野為縱50μm、橫60μm的視野(3000μm2)來拍攝10個視野的反射電子影像，每1個視野之以Fe與Co為主體之相被由Fe與Co的1種或2種與M元素所構成之金屬間化合物相所分隔之數目。每10000μm2的個數，可將表的分隔個數乘上3.3倍而得。
使用該濺鍍靶材料進行濺鍍，並藉由DC磁控濺鍍機，於Ar氣體壓力0.9Pa下成膜於直徑95mm、板厚1.75mm的鋁基板上，並藉由光學測定機(Optical Surface Analyzer)來評估顆粒數。
如第1表~第4表所示，第1表~第3表為本發明例，第4表為比較例。
如第4表所示，比較例No.1~22，其以Fe與Co為主體之相未被充分地分隔，使顆粒的產生數多。
相對於此，本發明例之第1表~第3表所示之No.1~112，均滿足本發明的條件，因此，對每1個為縱50μm、橫60μm的視野觀察10個視野，求取以Fe與Co為主體之相被由Fe與Co的1種或2種與M元素所構成之金屬間化合物相所區隔之數目，並取其平均值，然後測定以Fe與Co為主體之相的最大長徑，藉此可觀察到被分隔之以Fe與Co為主體之相大約有100~310處，另一方面，使用濺鍍靶材料進行濺鍍，在光學測定機(Optical Surface Analyzer)來評估顆粒數，其結果為10個以下。
如以上所述，本發明之藉由(Fe-20~80Co)-4~25Ta、或Nb、Mo及W之組成的靶材使化合物成長為網狀，藉此可減少濺鍍時的顆粒。本發明中，可藉由使粉末固化得到細微組織，且雖然未區分鑄造材、粉末材，但為了得到細微組織，較佳係粉末製。
Claims (4)
- 一種濺鍍靶材料，其係由Fe-Co系合金所構成，該Fe-Co系合金係由選自Nb、Ta、Mo及W的至少1種M元素、以及Fe與Co的1種或2種、以及不可避免的雜質之殘餘部分所構成，並且滿足下述式(1)：(FeX-Co100-X)100-Y MY…(1)[式中，原子比為0≦X≦100及4≦Y≦28]，其特徵為：前述濺鍍靶材料的微組織，具有：以Fe與Co為主體之相、以及由Fe與Co的1種或2種與M元素所構成之金屬間化合物相；藉由使前述由Fe與Co的1種或2種與M元素所構成之金屬間化合物相成長為網狀，來包圍，分隔前述以Fe與Co為主體之相並將其孤立；由前述金屬間化合物相所孤立之前述以Fe與Co為主體之相的數目，於前述濺鍍靶材料中，每10000μm2存在300個以上。
- 一種製造方法，其係由如請求項1之Fe-Co系合金所構成之濺鍍靶材料的製造方法，其係包含：製備Fe-Co系合金的粉末之步驟，該Fe-Co系合金係由選自Nb、Ta、Mo及W的至少1種M元素、以及Fe與Co的1種或2種、以及不可避免的雜質之殘餘部分所構成，並且滿足下述式(1)：(FeX-Co100-X)100-Y MY…(1) [式中，原子比為0≦X≦100及4≦Y≦28]；以及在成形溫度1000~1200℃、成形壓力90~150MPa、以及保持時間5~10小時下，將前述粉末加壓燒結之步驟。
- 一種軟磁薄膜層，其係以藉由如請求項1之Fe-Co-M系合金所構成之濺鍍靶材料來形成。
- 一種垂直磁性記錄媒體，其係使用如請求項3之軟磁薄膜層而成。
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