JP6050050B2 - Ｆｅ−Ｃｏ系合金スパッタリングターゲット材およびその製造方法 - Google Patents

Description

本発明は、Ｆｅ−Ｃｏ系合金スパッタリングターゲット材およびその製造方法に関するものである。

近年、磁気記録技術の進歩は著しく、ドライブの大容量化のために、磁気記録媒体の高記録密度化が進められており、従来普及していた面内磁気記録媒体より更に高記録密度が実現できる、垂直磁気記録方式が実用化されている。垂直磁気記録方式とは、垂直磁気記録媒体の磁性膜中の媒体面に対して磁化容易軸が垂直方向に配向するように形成したものであり、高記録密度に適した方法である。そして、垂直磁気記録方式においては、記録感度を高めた磁気記録膜層と軟磁性膜層とを有する２層記録媒体が開発されている。この磁気記録膜層には一般的にＣｏＣｒＰｔ−ＳｉＯ₂ 系合金が用いられている。

一方、軟磁性膜層には特開２００６−２９４０９０号公報（特許文献１）に開示されているように、Ｆｅ−Ｃｏ系合金膜が提案されいている。この特許文献１にはＦｅ、Ｃｏに膜構造をアモルファスか、微結晶とするために、Ｓｉ，Ｎｉ，Ｔａ，Ｎｂ，Ｚｒ，Ｔｉ，Ｃｒ，Ｍｏを２０原子％以上添加している。

また、特開２０１０−１８８８４号公報（特許文献２）に開示されているように、（Ｆｅ−２０〜８０Ｃｏ）−４〜２５ＮｂまたはＴａの組成のスパッタリングターゲット材で金属間化合物相のサイズが最大内接円で１０μｍ以下で共晶組織を有していることを特徴とするＦｅ−Ｃｏ系合金系のスパッタリングターゲット材が提案されている。
特開２００６−２９４０９０号公報 特開２０１０−１８８８４号公報

上述のようなＦｅ−Ｃｏ系合金膜を形成するには、対応するＦｅ−Ｃｏ系スパッタリングターゲット材が必要となる。しかし、上述のような膜組成を実現するスパッタリングターゲット材はスパッタリング中に割れるという問題があった。特に、特許文献２に開示されている、（Ｆｅ−２０〜８０Ｃｏ）−４〜２５ＮｂまたはＴａの組成のスパッタリングターゲット材で共晶組織を有すると、スパッタ時にターゲットが割れるという問題があった。

上述のような問題を解消するために、発明者らは鋭意開発を進めた結果、スパッタリングターゲット材のミクロ組織を調整することで、スパッタリング中のスパッタリングターゲット材の割れを防止できることを見出し発明に至った。その発明の要旨とするところは、（１）Ｆｅ−Ｃｏ−Ｍ系合金の式（１）において、原子比が０≦Ｘ≦１００、１５≦Ｙ≦２８であり、Ｍ元素としてＮｂ、Ｔａ、Ｍｏ、Ｗ、Ｃｒ、Ｖの１種または２種以上を含有するスパッタリングターゲット材であって、該スパッタリングターゲット材のミクロ組織がＦｅとＣｏを主体とする相とＦｅとＣｏの一種または二種とＭ元素からなる金属間化合物相を有し、ミクロ組織全体に占める共晶組織の面積が３０％以下であるミクロ組織を有することを特徴とするＦｅ−Ｃｏ系合金スパッタリングターゲット材にある。
（Ｆｅ_X −Ｃｏ_100-X ）_100-Y Ｍ_Y … （１）

（２）前記（１）に記載のＦｅ−Ｃｏ−Ｍ系合金スパッタリングターゲット材の製造方法において、該合金の溶湯をガスアトマイズにて作製した合金粉末を成形温度が９７０〜１２００℃、成形圧力を１３０〜１５０ＭＰａの熱間等方圧プレス（ＨＩＰ）により固化成形してなることを特徴とするＦｅ−Ｃｏ系合金スパッタリングターゲット材の製造方法にある。

以上述べたように、本発明は、ミクロ組織全体に占める共晶組織の面積を３０％以下とすることで、スパッタリング中に割れないＦｅ−Ｃｏ系合金スパッタリングターゲット材を提供することにある。

以下、本発明に関わる限定理由を説明する。
（Ｆｅ_X −Ｃｏ_100-X ）_100-Y Ｍ_Y において、原子比が０≦Ｘ≦１００、１５≦Ｙ≦２８（Ｆｅ_X −Ｃｏ_100-X ）_100-Y Ｍ_Y において、原子比が０≦Ｘ≦１００ということは、Ｘは０を含むことから、スパッタリングターゲット材にＣｏ、Ｆｅをどちらか１つまたは共に含んでいれば良く、好ましくは２０〜８０、さらに好ましくは２５〜７５とする。

Ｍ元素としてＮｂ、Ｔａ、Ｍｏ、Ｗ、Ｃｒ、Ｖの１種または２種以上
Ｎｂ、Ｔａ、Ｍｏ、Ｗ、Ｃｒ、Ｖに限定した理由は、ＦｅおよびＣｏと共晶組織を形成する金属であることから、これら元素の１種または２種以上を含有するスパッタリングターゲット材とした。なお、上記Ｎｂ、Ｔａ、Ｍｏ、Ｗ、Ｃｒ、Ｖ元素に限定したが、その他Ａｌ，Ｓｉ，Ｂ，Ｎｉ，Ｍｎ，Ｃｕ，Ｔｉ，Ｚｒ元素の１種または２種以上を４％未満の範囲内で添加することは、本発明の効果に何ら影響を及ぼすものでないことから、特に本発明を制限するものでない。

Ｙについては、Ｍ元素がＦｅおよびＣｏと共晶組織を形成させる金属であることから、これらの元素の１種または２種以上を含有させることで添加するが、しかし、１５未満ではその効果が十分でなく、また、２８を超えるとスパッタリング中にスパッタターゲット材が割れる。したがって、その範囲を１５〜２８とした。好ましくは１５〜２３とする。

共晶組織を３０％以下
共晶組織を３０％以下とした理由は、３０％を超えるとスパッタリング中にスパッタターゲットが割れるため、その上限を３０％とした。好ましくは１５％以下、さらに好ましくは８％以下とする。なお、共晶組織を３０％以下にするには、成形温度が９７０℃以上、好ましくは１０００℃以上、成形圧力は１３０ＭＰａ以上で成形するとよい。

上述した共晶組織とその他の面積率については、スパッタリングターゲット材の端材から走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）用試験片を採取し、試験片断面を研磨し、２０００倍で反射電子像を１０視野撮影し、共晶組織、その他の組織を画像処理により抽出し、画像解析処理により共晶組織の面積（Ｓ１）、その他の組織の面積、および観察視野の面積（Ｓ２）を測定して、共晶組織の面積（Ｓ１）と観察視野の面積（Ｓ２）の比の百分率、つまり、Ｓ１／Ｓ２×１００（％）より算出した。

図１は、本発明に係る共晶組織を示す模式図である。図１（ａ）は上面断面図、図１（ｂ）は側面図、図１（ｃ）（ｄ）は形状の異なる共晶組織を示す図である。この図１に示すように、ＦｅとＣｏの一種または二種とＭ元素からなる金属間化合物相の短手方向のサイズ（ｓ）が０．８μｍ以下、ＦｅとＣｏの一種または二種とＭ元素からなる金属間化合物相同士で最も接近している部位の距離ｄが０．６μｍ以下の組織とした。なお、Ｍ元素を含有する金属間化合物相間の相はＦｅとＣｏを主体とする相である。

以下、本発明について実施例によって具体的に説明する。
表１に示す組成でガスアトマイズ法により軟磁性合金粉末を作製した。得られた粉末を５００μｍ以下に分級し、ＨＩＰ（熱間等方圧プレス）による固化成形加工の原料粉末として用いた。ＨＩＰ成形用ビレットは、直径２５０ｍｍ、長さ５０ｍｍの炭素鋼製の缶に原料粉末を充填したのち、蓋をして、真空脱気を施し、その後脱気孔を封入し作製した。この粉末を充填したビレットを表１に示す成形圧力、成形温度、保持時間の条件でＨＩＰ成形した。その後、成形体から直径１８０ｍｍ、厚さ７ｍｍのスパッタリングターゲット材を作製した。このスパタリングターゲット材を８枚スパッタリングし、スパッタにより厚さが最も薄くなった部位の厚さが１．５ｍｍになるまでスパッタリングを実施した後、８枚中何枚のターゲットが割れるかを評価し、割れた枚数が０枚と１枚のときは合格とした。

表１、表２に示すＮｏ．１〜３８は本発明例であり、表３に示すＮｏ．３９〜５７は比較例である。

図２は、表１のＮｏ．１の反射電子像を示す電子顕微鏡写真である。この図２に示すように、この反射電子像は原子番号に依存したコントラストを示しており、Ｎｏ．１のスパッタリングターゲット材は灰色のＭ元素を含有する金属間化合物相と、濃灰色のＣｏ−Ｆｅ相からなる組織を呈している。この画像解析の結果、Ｓ１（共晶組織の面積）／Ｓ２（観察視野の面積）×１００（％）＝１５％であった。

表３に示す比較例Ｎｏ．３９は共晶組織の面積（Ｓ１）が４０％のためスパッタリング中にスパッタリングターゲット材が割れる。比較例Ｎｏ．４０は共晶組織の面積（Ｓ１）が３５％のためスパッタリング中にスパッタリングターゲット材が割れる。比較例Ｎｏ．４１〜４６は共晶組織の面積（Ｓ１）が１６％〜２８％であるが、Ｍ元素が２９ａｔ％のためスパッタリング中にスパッタリングターゲット材が割れる。

比較例Ｎｏ．４７〜５２は共晶組織の面積（Ｓ１）が３４％〜５０％と多いが、しかし、Ｍ元素が３ａｔ％と少ないためスパッタリング中にスパッタリングターゲット材が割れない。比較例Ｎｏ．５３〜５７は共晶組織の面積（Ｓ１）が３３〜５０％と多いが、Ｍ元素が合計で３ａｔ％と少ないためスパッタリング中にスパッタリングターゲット材が割れない。これに対し、表１および２に示す本発明例は、いずれも本発明に係る条件を満たしていることから、スパッタリング中に割れのないＦｅ−Ｃｏ系合金スパッタリングターゲット材を提供することができる。

以上述べたように、ターゲットの割れにつながる亀裂の進展をＦｅＣｏの相で食い止めるために、その要因である共晶組織が存在すると亀裂が化合物相中を進展しやすくなることから、そのスパッタリングターゲット材のミクロ組織を調整することで、スパッタリング中のスパッタリングターゲット材の割れを防止できるＦｅ−Ｃｏ系合金スパッタリングターゲット材を提供することにある。

本発明に係る共晶組織を示す模式図である。 表１のＮｏ．１の反射電子像を示す電子顕微鏡写真である。

ｓ：金属間化合物の短手方向のサイズ
ｄ：金属間化合物同士で最も接近している部位の距離


特許出願人 山陽特殊製鋼株式会社
代理人 弁理士 椎 名 彊

Claims (2)

1. Ｆｅ−Ｃｏ−Ｍ系合金の式（１）において、原子比が０≦Ｘ≦１００、１５≦Ｙ≦２８であり、Ｍ元素としてＮｂ、Ｔａ、Ｍｏ、Ｗ、Ｃｒ、Ｖの１種または２種以上を含有するスパッタリングターゲット材であって、該スパッタリングターゲット材のミクロ組織がＦｅとＣｏを主体とする相とＦｅとＣｏの一種または二種とＭ元素からなる金属間化合物相を有し、ミクロ組織全体に占める共晶組織の面積が３０％以下であるミクロ組織を有することを特徴とするＦｅ−Ｃｏ系合金スパッタリングターゲット材。
   （Ｆｅ_X −Ｃｏ_100-X ）_100-Y Ｍ_Y … （１）
2. 請求項１に記載のＦｅ−Ｃｏ−Ｍ系合金スパッタリングターゲット材の製造方法において、該合金の溶湯をガスアトマイズにて作製した合金粉末を成形温度が９７０〜１２００℃、成形圧力を１３０〜１５０ＭＰａの熱間等方圧プレス（ＨＩＰ）により固化成形してなることを特徴とするＦｅ−Ｃｏ系合金スパッタリングターゲット材の製造方法。