CN104508167B - 合金溅射靶材、制造方法及软磁性薄膜层、垂直磁记录介质 - Google Patents
合金溅射靶材、制造方法及软磁性薄膜层、垂直磁记录介质 Download PDFInfo
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Abstract
提供一种溅射中没有裂纹的Fe‑Co系合金溅射靶材。该Fe‑Co系合金溅射靶材，由下式(1)：(FeX‑Co100‑X)100‑YMY...(1)(式中，原子比是0≤X≤100，4≤Y≤28，M元素含有Nb、Ta、Mo、W、Cr和V中的一种或两种以上)所表示的Fe‑Co‑M系合金构成。该溅射靶材的显微组织具有以Fe和Co为主体的相、和由Fe与Co中的一种或两种及M元素所构成的金属问化合物相，在全体显微组织中共晶组织所占的面积为30％以下。
Description
技术领域
本发明涉及Fe-Co系合金溅射靶材及其制造方法和软磁性薄膜层及使用了它的垂直磁记录介质。
背景技术
近年来，磁记录技术的进步显著，因为驱动器的大容量化，磁记录介质的高记录密度化推进，能够实现比以往普及的面内磁记录介质更高的记录密度的垂直磁记录方式得以实用化。所谓垂直磁记录方式，就是对于垂直磁记录介质的磁性膜中的介质面以沿着垂直方向取向的方式形成易磁化轴，是适于高记录密度的方法。另外，在垂直磁记录方式中，开发出提高了记录灵敏度的具有磁记录膜层和软磁性膜层的双层记录介质。该磁记录膜层一般使用的是CoCrPt-SiO2系合金。
另一方面，在软磁性膜层中，如日本特开2006-294090号公报(专利文献1)所公开那样提出有Fe-Co系合金膜。在此专利文献1中，为了使膜结构为非晶或微晶，在Fe和Co中添加20原子％以上的Si、Ni、Ta、Nb、Zr、Ti、Cr和/或Mo。
另外，在日本特开2010-18884号公报(专利文献2)中，提出有一种Fe-Co系合金系的溅射靶材，其特征在于，具有(Fe-20～80Co)-4～25Nb或Ta的组成，金属间化合物相的尺寸以最大内切圆计在10μm以下并具有共晶组织。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：日本特开2006-294090号公报
专利文献2：日本特开2010-18884号公报
为了形成上述这样的Fe-Co系合金膜，需要与之对应的Fe-Co系溅射靶材。但是，实现上述这样的膜组成的溅射靶材有在溅射中开裂这样的问题。特别是专利文献2所公开的(Fe-20～80Co)-4～25Nb或Ta的组成的溅射靶材中具有共晶组织时，存在溅射时靶开裂这样的问题。
发明内容
为了消除上述这样的问题，本发明者们进行锐意开发，其结果发现，通过调整溅射靶材的显微组织，能够防止溅射中的溅射靶材的裂纹而达成本发明。更具体地说，是得出如下结论，即通过使全体显微组织中共晶组织所占的面积在30％以下，能够提供溅射中没有裂纹的Fe-Co系合金溅射靶材。
因此，本发明的目的在于，提供一种溅射中没有裂纹的Fe-Co系合金溅射靶材。
根据本发明的一个方式，提供一种Fe-Co系合金溅射靶材，是由下式(1)：
(FeX-Co100-X)100-YMY…(1)
(式中，原子比为0≤X≤100，4≤Y≤28，M元素含有Nb、Ta、Mo、W、Cr和V中的一种或两种以上)
所表示的Fe-Co-M系合金构成的Fe-Co系合金溅射靶材，
该溅射靶材的显微组织具有以Fe和Co为主体的相、和由Fe与Co的中一种或两种及M元素所构成的金属间化合物相，在全体显微组织中共晶组织所占的面积为30％以下。
根据本发明的另一个方式，提供一种方法，是本发明的Fe-Co-M系合金溅射靶材的制造方法，其包括通过热等静压(HIP)，使该合金的熔液经气体雾化而制作的合金粉固化成形的工序。
根据本发明的又一个方式，提供一种由本发明的Fe-Co-M系合金溅射靶材成膜而成的软磁性薄膜层。
根据本发明的再一个方式，提供一种具有本发明的软磁性薄膜层的垂直磁记录介质。
附图说明
图1是表示本发明的共晶组织的模式图。图中，s是金属间化合物的横宽方向的尺寸，d表示金属间化合物之间最接近的部位的距离。
图2是表1的No.1的反射电子像的电子显微镜照片。
具体实施方式
对于本发明的Fe-Co系合金溅射靶材，以下具体加以说明。还有，除非特别的明示，否则含量(％)意思是at.％。
本发明的Fe-Co系合金溅射靶材，由下式(1)：
(FeX-Co100-X)100-YMY…(1)
(式中，原子比是0≤X≤100，4≤Y≤28，M元素含有Nb、Ta、Mo、W、Cr和V中的一种或两种以上)所表示的Fe-Co-M系合金构成。溅射靶材的显微组织具有以Fe和Co为主体的相、和由Fe与Co的一种或两种及M元素所构成的金属间化合物相。另外，全体显微组织中共晶组织所占的面积为30％以下。
式(1)的X的范围是0～100，优选为20～80，更优选为25～75。即，由于X含有0，所以意味着在溅射靶材中，含有Co和Fe任意一方或两方即可。
在式(1)中，M元素含有Nb、Ta、Mo、W、Cr和V中的一种或两种以上。这些元素是与Fe和Co形成共晶组织的金属。因此，为含有这些元素中的一种或两种以上的溅射靶材。还有，除了上述Nb、Ta、Mo、W、Cr和V元素以外，在低于4％的范围内添加Al、Si、B、Ni、Mn、Cu、Ti及Zr元素中的一种或两种以上，也不会对本发明的效果造成任何影响，因此在本发明中允许。
式(1)的Y的范围是4～28，优选为10～25，更优选为15～23。由于M元素是与Fe和Co形成共晶组织的金属，所以使这些元素中的一种或两种以上含有而进行添加。但是，Y低于4时，该效果不充分，另外，若Y高于28，则溅射中溅射靶材开裂。
在全体显微组织中共晶组织所占的面积为30％以下，优选为15％以下，更优选为8％以下。若共晶组织的面积高于30％，则在溅射中溅射靶开裂，因此使其上限为30％。还有，为了使共晶组织在30％以下，以成形温度970℃以上，优选为1000℃以上，成形压力130MPa以上进行成形为宜。
关于上述的共晶组织和其他的面积率，从溅射靶材的边缘材料提取扫描型电子显微镜(SEM)用试验片，研磨试验片截面，以2000倍拍摄反射电子像10个视野，通过图像处理抽取共晶组织和其他的组织，通过图像分析处理，测量共晶组织的面积(S1)、其他的组织的面积、及观察视野的面积(S2)，根据共晶组织的面积(S1)与观察视野的面积(S2)的比的百分率，也就是S1/S2×100(％)计算即可。
图1是表示本发明的共晶组织的一例的模式图。图1(a)是附视剖面图，图1(b)是侧视图，图1(c)和(d)是表示形状不同的共晶组织的图。如该图1所示，为如下组织，即，由Fe与Co中的一种或两种及M元素构成的金属间化合物相的横宽方向的尺寸(s)在0.8μm以下，由Fe与Co中的一种或两种及M元素构成的金属间化合物相之间最接近的部位的距离d在0.6μm以下。还有，含有M元素的金属间化合物相间的相是以Fe和Co为主体的相。
使用上述这样的本发明的Fe-Co-M系合金溅射靶材，能够一边防止溅射中的溅射靶材的裂纹，一边能够通过溅射良好地成膜软磁性薄膜层。由此能够适宜地提供具有本发明的软磁性薄膜层的垂直磁记录介质。
【实施例】
以下，通过实施例对于本发明具体地加以说明。
以表1所示的组成通过气体雾化法制作软磁性合金粉末。将得到的粉末分级至500μm以下，作为由HIP(热等静压)进行的固化成形加工的原料粉末使用。HIP成形用坯段，是将原料粉末填充到直径250mm、长50mm的碳钢制的罐中之后，加盖，实施真空脱气，其后密封脱气孔而制作。对于填充有该粉末的坯段，以表1所示的成形压力、成形温度、保持时间的条件进行HIP成形。之后，由成形体制作直径180mm、厚7mm的溅射靶材。使8片该溅射靶材进行溅射，实施溅射直至通过溅射厚度最薄的部位的厚度达到1.5mm，之后评价8片中任何一片靶是否开裂，开裂的片数为0片和1片是为合格。
【表1】
表1
【表2】
表2
【表3】
表3
注)下划线表示本发明条件外
表1和表2所示的No.1～48是本发明例，表3所示的No.49～67是比较例。
图2是表示表1的No.1的反射电子像的电子显微镜照片。如该图2所示，该反射电子像表示依存于原子序数的对比度，No.1的溅射靶材呈现由含有灰色的M元素的金属间化合物相、和深灰色的Co-Fe相构成的组织。该图像分析的结果为，S1(共晶组织的面积)/S2(观察视野的面积)×100(％)＝15％。
关于表3所示的比较例No.49，因为共晶组织的面积(S1)为40％，所以在溅射中溅射靶材开裂。关于比较例No.50，因为共晶组织的面积(S1)为35％，所以在溅射中溅射靶材开裂。比较例No.51～56虽然共晶组织的面积(S1)为16％～28％，但因为M元素为29at％，所以在溅射中溅射靶材开裂。
比较例No.57～62的共晶组织的面积(S1)多达34％～50％，但是，M元素少至3at％，因此溅射中溅射靶材没有裂纹。比较例No.63～67的共晶组织的面积(S1)多达33～50％，但M元素合计少至3at％，因此溅射中溅射靶材没有裂纹。相对于此，表1和2所示的本发明例，由于均满足本发明的条件，所以能够提供溅射中没有裂纹的Fe-Co系合金溅射靶材。
如上述，为了以FeCo的相杜绝关系到靶的裂纹的龟裂的进展，若作为其要因的共晶组织存在，则龟裂容易在化合物相中进展，因此，通过调整该溅射靶材的显微组织，将会提供能够防止溅射中的溅射靶材的裂纹的Fe-Co系合金溅射靶材。
Claims (8)
1.一种合金溅射靶材，其是由下式(1)所表示的合金构成，
(FeX－Co100－X)100－YMY… (1)
式中，原子比是0≤X≤100，4≤Y≤28，M元素含有Nb、Ta、Mo、W、Cr和V中的一种或两种以上，
其中，该溅射靶材的显微组织具有以Fe和/或Co为主体的相、和由Fe与Co中的一种或两种及M元素所构成的金属间化合物相，全体显微组织中共晶组织所占的面积为30％以下。
2.根据权利要求1所述的合金溅射靶材，其中，X是20～80，Y是10～25。
3.根据权利要求1所述的合金溅射靶材，其中，X是25～75，Y是15～23。
4.根据权利要求1所述的合金溅射靶材，其中，所述全体显微组织中共晶组织所占的面积为15％以下。
5.根据权利要求1所述的合金溅射靶材，其中，所述全体显微组织中共晶组织所占的面积为8％以下。
6.一种权利要求1～5中任一项所述的合金溅射靶材的制造方法，其中，所述方法包括将该合金的熔液经气体雾化而制作而成的合金粉末通过热等静压即HIP进行固化成形的工序。
7.一种软磁性薄膜层，其由权利要求1～5中任一项所述的合金溅射靶材成膜而成。
8.一种垂直磁记录介质，其具有权利要求7所述的软磁性薄膜层。
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