JP2008127588A - (CoFe)ZrNb/Ta/Hf系ターゲット材およびその製造方法 - Google Patents

(CoFe)ZrNb/Ta/Hf系ターゲット材およびその製造方法 Download PDF

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Abstract

【課題】 本発明は、主に垂直磁気記録媒体における軟磁性下地膜など電子部品用の薄膜を形成するために用いられる(CoFe)ZrNb/Ta/Hf系ターゲット材およびその製造方法を提供する。
【解決手段】 Fe−Co系合金において、Fe:Coのat比が80:20〜0:100で合計80at%以上とし、Zr,Hf,NbおよびTaのいずれか1種または2種以上を20at%未満含有し、強磁性相であるCo−Fe相中に、該Zr,Hf,NbおよびTaのいずれか1種または2種以上を合計で0.5〜2at%固溶していることを特徴とする(CoFe)ZrNb/Ta/Hf系ターゲット材およびその製造方法。
【選択図】 なし

Description

本発明は、主に垂直磁気記録媒体における軟磁性下地膜など電子部品用の薄膜を形成するために用いられる(CoFe)ZrNb/Ta/Hf系ターゲット材およびその製造方法に関するものである。
近年、磁気記録技術の進歩は著しく、ドライブの大容量化のために、磁気記録媒体の高記録密度化が進められている。しかしながら、現在広く世の中で使用されている面内磁気記録方式の磁気記録媒体では、高記録密度化を実現しようとすると、記録ビットが微細化し、記録ビットで記録できないほどの高保磁力が要求される。そこで、これらの問題を解決し、記録密度を向上させる手段として垂直磁気記録方式が検討されている。
垂直磁気記録媒体における軟磁性下地膜など電子部品用の薄膜を形成するために用いられるターゲット材として、例えば特開2005−320627号公報(特許文献1)に開示されているように、Zrを1〜10原子%、Nbおよび/またはTaを1〜10原子%含有し、残部実質的にCoからなるCo合金ターゲット材の製造方法において、このCo合金の溶湯を急冷凝固処理して合金粉末を作製した後、粉末粒径500μm以下の該合金粉末を加圧焼結するCo合金ターゲット材の製造方法が提案されている。
また、既に出願している特願2006−112504号(特許文献2)のように、Fe−Co系合金において、Fe:Coのat比が100:0〜20:80とし、かつAlまたはCrの1種または2種を0.2〜5at%含有させた軟磁性ターゲット材について提案した。これらのターゲットを用いて作製した軟磁性薄膜は、磁気特性、耐食性に優れている。
特開2005−320627号公報 特願2006−112504号
上述した特許文献1または特許文献2に記載されたターゲット材は、いずれも軟磁性材であって、その合金組成は一般に透磁率が高いため、マグネトロンスパッタ時に漏れ磁束が少なく、スパッタ効率が悪いという課題がある。また、特許文献1の場合のCoZrTa/Nb/Hf系ターゲット材の作製方法は、ガスアトマイズ法により作製した粉末を、800〜1200℃の熱間水圧プレスで固化成形する方法が一般的である。
なお、これら軟磁性膜の成膜には、一般にマグネトロンスパッタリング法が用いられている。このマグネトロンスパッタリング法とは、ターゲット材の背後に磁石を配置し、ターゲット材の表面に磁束を漏洩させて、その漏洩磁束領域にプラズマを収束させることにより高速成膜を可能とするスパッタリング法である。このマグネトロンスパッタリング法はターゲット材のスパッタ表面に磁束を漏洩させることに特徴があるため、ターゲット材自身の透磁率が高い場合にはターゲット材のスパッタ表面にマグネトロンスパッタリング法に必要十分な漏洩磁束を形成するのが難しくなる。そこで、ターゲット材自身の透磁率を極力低減しなければならないという点が課題となる。
上述したような問題を解消するために、発明者らは鋭意検討した結果、ターゲット材の構成相のうち、強磁性相であるCo−Fe相中のZr,Ta,NbおよびHfの固溶量が合計0.5〜2at%であるターゲット材を使用することにより、良好なスパッタ効果を得ることが出来ることを見出した。また、そのターゲット材は、急冷凝固にて製造された粉末を[−294×〔Fe/(Fe+Co)〕+1076]℃以下の温度で固化成形することにより得ることができる(CoFe)ZrNb/Ta/Hf系ターゲット材およびその製造方法を提供することにある。
その発明の要旨とするところは、
(1)Fe−Co系合金において、Fe:Coのat比が80:20〜0:100で合計80at%以上とし、Zr,Hf,NbおよびTaのいずれか1種または2種以上を20at%未満含有し、強磁性相であるCo−Fe相中に、該Zr,Hf,NbおよびTaのいずれか1種または2種以上を合計で0.5〜2at%固溶していることを特徴とする(CoFe)ZrNb/Ta/Hf系ターゲット材。
(2)不活性ガスアトマイズ法によって作製された原料粉末を、800℃以上、[−294×〔Fe/(Fe+Co)〕+1076]℃以下の温度で固化成形したことにより、強磁性相であるCo−Fe相中にZr,Hf,NbおよびTaのいずれか1種または2種以上を合計で0.5〜2at%固溶させたことを特徴とする(CoFe)ZrNb/Ta/Hf系ターゲット材の製造方法。
(3)加熱温度800℃以上、成形圧500MPa以上で固化成形したことを特徴とする前記(2)に記載の(CoFe)ZrNb/Ta/Hf系ターゲット材の製造方法にある。
以上述べたように、本発明によりマグネトロンスパッタ時に漏れ磁束が大きく、スパッタ効率の良い(CoFe)ZrNb/Ta/Hf系ターゲット材およびその製造方法を提供することができる。
以下、本発明についての成分組成の限定理由について説明する。
Fe:Coのat%比が80:20〜0:100で合計80at%以上
Fe:Co系合金は、飽和磁束密度の大きい合金系として、垂直磁気記録膜として使用される。また、Fe:Coのat%比が80:20〜0:100としたのは、Feに対して、Coが80%を超えると磁気特性が劣化するためである。しかも、FeとCoの合計が80%以上必要で、80%未満では磁気特性が劣化するためである。
Zr,Hf,NbおよびTaのいずれか1種または2種以上を20at%未満
Zr,Hf,NbおよびTaは、薄膜のアモルファス化を促進するためであり、これらの添加元素のトータルで20at%以上となると磁気特性が劣化することから、その上限を20at%未満とした。好ましくは5〜15at%とする。
さらに、本発明の特徴は、ターゲット材の構成相のうち、強磁性相であるCo−Fe相中のZr,Ta,NbおよびHfの固溶量が合計0.5〜2at%であるターゲット材を使用することにより、良好なスパッタ効果を得ることが出来ることにある。しかも、そのターゲット材は、急冷凝固にて製造された粉末を[−294×〔Fe/(Fe+Co)〕+1076]℃以下の温度で固化成形することにより得ることができるものである。この温度範囲は、特許文献1の請求範囲の温度と重複しているが、少なくとも特許文献1の全実施例の成形温度は本発明の条件と外れている。また、特許文献1はFe=0%の場合であり、少なくともFeが添加された範囲については記述されていない。
アトマイズままの粉末のCo−Fe強磁性中には、本来、固溶限が小さいにも係わらず急冷凝固により強制固溶されたZr,Ta,NbおよびHfが高濃度(1〜2at%程度)で存在し、保磁力は比較的高い。しかしながら、これを熱間で成形する際、成形温度の増加に伴い、Co−Fe強磁性相中のZr,Ta,NbおよびHfはCo,Feと化合物を生成し、結果としてCo−Fe強磁性相中に固溶したZr,Ta,NbおよびHf濃度が低下し、それにより、ターゲット材の保磁力が低下し、スパッタ効率を下げてしまうことになる。ここで、一般に保磁力と透磁率は逆の相関にある。
また、このような化合物は高温で成形するほど多く生成し、よりターゲット材の保磁力が低下させてしまう。そこで、生成温度を一定温度以下に抑えることにより、Co−Fe強磁性相中のZr,Ta,NbおよびHf量を合計で0.5〜2at%と高く維持することができ、高保磁力ターゲット材が得られ、良好なスパッタ効率を得ることができることを見出した。
成形温度に関する式、[−294×〔Fe/(Fe+Co)〕+1076]℃以下については、Fe濃度が高いほど低温での成形が必要であることを示しており、Zr,Ta,NbおよびHfの固溶限がFe相中よりCo相中の方が大きいことに起因しているものと推定される。ただ、成形温度が800℃未満では、原料粉末の焼結性が不十分であり、高密度のターゲット材が得られない。好ましくは850〜950℃とする。
さらに、成形温度を1100℃未満で成形した場合において、成形圧が500MPa以上であれば、さらに保磁力が増大することを見出した。これについては、成形時に加えられる歪みが、低い成形温度では回復されず、保磁力の増加に影響するのではないか推定される。例えば一般に、鉄鋼材料などの金属材料は高温に保持することにより、加工歪を回復するが、このときの保持温度が低い場合、歪の回復が十分でないとされる。
本発明に係る成形方法は、HIP、アップセット法等の高密度に成形可能であればいずれでも構わない。しかし、より好ましくは、上述した観点から、成形圧が500MPa以上とする。また、粉末の作製方法としては、Ar,N2 ガスアトマイズ法により行われるが、不活性ガスであれば特に限定するものでない。
また、2種類以上の粉末を混合して、Fe:Coのat比が80:20〜0:100の合計80at%以上とし、Zr,Hf,Nb、およびTaのいずれか1種または2種以上を20at%未満とし、強磁性相であるCo−Fe相中にZr,Hf,Nb、およびTaのいずれか1種または2種以上の合計0.5〜2at%を固溶しているターゲット材を作製する場合の固化成形上限温度は、Fe/(Fe+Co)が最も大きい粉末の組成の上限となる。
ここで、軟磁性ターゲットをマグネトロンスパッタに使用する際は、軟磁性ターゲット材の透磁率が低いほうが効果が良く、また、軟磁性材料の透磁率は保磁力とは逆の相関があることは一般的である。従って、スパッタ効率の良い軟磁性ターゲット材とは、低透磁率(高保磁力)を有するターゲット材である。
以下、本発明について実施例によって具体的に説明する。
表1に示すように、Fe−Co系合金をガスアトマイズ法によって作製した。ガスアトマイズ法の条件は、ガス種類がアルゴンガス、ノズル径が6mm、ガス圧が5MPaの条件で行った。作製した粉末を500μm以下に分級し、それぞれの粉末をV型混合機により1時間攪拌した。
そのようにして作製した、それぞれの粉末を直径200mm、高さ100mmのSS材質からなる封入缶に充填し、到達真空度10-1Pa以上で脱気真空封入した後、HIP(熱間等方圧プレス)の場合は、加熱温度750〜1100℃、成形圧力150MPa、加熱保持時間5時間の条件で成形体を作製した。また、アップセット法の場合は、加熱温度800℃、成形圧力500MPa、加熱保持時間2時間の条件で成形体を作製した。次いで機械加工により各種試験片を作製した。上述したターゲット材の特性を表1に示す。
Figure 2008127588
作製したターゲット材の特性の評価項目としては、次のような密度、強磁性相中のZr+Hf+Nb+Ta量および透磁率測定を行った。なお、ターゲット材のスパッタ面への漏洩磁束は、本来ターゲット材をスパッタ装置に設置して測定すべきものである。しかし、この漏洩磁束の多少はターゲット材の透磁率に起因するものであることから、本発明においては、透磁率の測定によりターゲット材の漏洩磁束の評価を行なうことにした。
(1)密度
HIP、アップセット材より20×20×20mmの試験片を採取し、アルキメデス法により測定した。これを相対密度で表した。(相対密度は、上記アルキメデス法の実測密度を、成分から算出した計算密度(それぞれの成分元素の密度を体積平均した数値で除したもの。)
(2)強磁性(Fe−Co相中のZr,Hf,Nb、およびTaの量)
HIP、アップセット材より採取した試験片を研磨し、EDX(微小領域の機器分析)により分析した。(n=10平均)
(3)透磁率測定
リング試験片作製:外径15mm、内径10mm、高さ5mm 装置:B−Hトレーサー
印加磁場:8kA/m
測定項目:透磁率
表1に示すように、No.1〜14は本発明例であり、No.15〜20は比較例である。比較例No.15は、成形温度が低いために、相対密度が低い。比較例No.16は、成形温度が[−294×〔Fe/(Fe+Co)〕+1076]℃より高く、かつ、Fe−Co相中のZr,Hf,Nb、およびTaの1種または2種以上での含有量が低いために、透磁率が高い。比較例No.17は、成形温度が低く、相対密度が低い。
比較例No.18は、成形温度が[−294×〔Fe/(Fe+Co)〕+1076]℃より高く、かつ、Fe−Co相中のZr,Hf,Nb、およびTaの1種または2種以上での含有量が低いために、透磁率が高い。比較例No.19は、成形温度が低いために、相対密度は低い。比較例No.20は、成形温度が[−294×〔Fe/(Fe+Co)〕+1076]℃より高く、かつ、Fe−Co相中のZr,Hf,Nb、およびTaの1種または2種以上での含有量が低いために、透磁率が高い。
これに対し、本発明例であるNo.1〜14は、いずれも条件を満たしていることから相対密度、透磁率の低いことが分かる。
上述のように、ターゲット材の構成相のうち、強磁性相であるFe−Co相中のZr,Hf,Nb、およびTaの1種または2種以上の固溶量が合計で0.5〜2at%であるターゲット材を使用することにより、良好なスパッタ効果を得ることができる。また、そのターゲット材は、急冷凝固にて製造された粉末を[−294×〔Fe/(Fe+Co)〕+1076]℃以下で固化形成すること、すなわち、Feが多いほど低温が必要で、Zr等の元素の固溶限がFe相中よりCo相中の方が大きいことに起因するものである。



特許出願人 山陽特殊製鋼株式会社
代理人 弁理士 椎 名 彊

Claims (3)

  1. Fe−Co系合金において、Fe:Coのat比が80:20〜0:100で合計80at%以上とし、Zr,Hf,NbおよびTaのいずれか1種または2種以上を20at%未満含有し、強磁性相であるCo−Fe相中に、該Zr,Hf,NbおよびTaのいずれか1種または2種以上を合計で0.5〜2at%固溶していることを特徴とする(CoFe)ZrNb/Ta/Hf系ターゲット材。
  2. 不活性ガスアトマイズ法によって作製された原料粉末を、800℃以上、[−294×〔Fe/(Fe+Co)〕+1076]℃以下の温度で固化成形したことにより、強磁性相であるCo−Fe相中にZr,Hf,NbおよびTaのいずれか1種または2種以上を合計で0.5〜2at%固溶させたことを特徴とする(CoFe)ZrNb/Ta/Hf系ターゲット材の製造方法。
  3. 加熱温度800℃以上、成形圧500MPa以上で固化成形したことを特徴とする請求項2に記載の(CoFe)ZrNb/Ta/Hf系ターゲット材の製造方法。
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