JP2008127588A - （ＣｏＦｅ）ＺｒＮｂ／Ｔａ／Ｈｆ系ターゲット材およびその製造方法 - Google Patents
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Abstract
【課題】 本発明は、主に垂直磁気記録媒体における軟磁性下地膜など電子部品用の薄膜を形成するために用いられる（ＣｏＦｅ）ＺｒＮｂ／Ｔａ／Ｈｆ系ターゲット材およびその製造方法を提供する。
【解決手段】 Ｆｅ−Ｃｏ系合金において、Ｆｅ：Ｃｏのａｔ比が８０：２０〜０：１００で合計８０ａｔ％以上とし、Ｚｒ，Ｈｆ，ＮｂおよびＴａのいずれか１種または２種以上を２０ａｔ％未満含有し、強磁性相であるＣｏ−Ｆｅ相中に、該Ｚｒ，Ｈｆ，ＮｂおよびＴａのいずれか１種または２種以上を合計で０．５〜２ａｔ％固溶していることを特徴とする（ＣｏＦｅ）ＺｒＮｂ／Ｔａ／Ｈｆ系ターゲット材およびその製造方法。
【選択図】 なし
【解決手段】 Ｆｅ−Ｃｏ系合金において、Ｆｅ：Ｃｏのａｔ比が８０：２０〜０：１００で合計８０ａｔ％以上とし、Ｚｒ，Ｈｆ，ＮｂおよびＴａのいずれか１種または２種以上を２０ａｔ％未満含有し、強磁性相であるＣｏ−Ｆｅ相中に、該Ｚｒ，Ｈｆ，ＮｂおよびＴａのいずれか１種または２種以上を合計で０．５〜２ａｔ％固溶していることを特徴とする（ＣｏＦｅ）ＺｒＮｂ／Ｔａ／Ｈｆ系ターゲット材およびその製造方法。
【選択図】 なし
Description
本発明は、主に垂直磁気記録媒体における軟磁性下地膜など電子部品用の薄膜を形成するために用いられる（ＣｏＦｅ）ＺｒＮｂ／Ｔａ／Ｈｆ系ターゲット材およびその製造方法に関するものである。
近年、磁気記録技術の進歩は著しく、ドライブの大容量化のために、磁気記録媒体の高記録密度化が進められている。しかしながら、現在広く世の中で使用されている面内磁気記録方式の磁気記録媒体では、高記録密度化を実現しようとすると、記録ビットが微細化し、記録ビットで記録できないほどの高保磁力が要求される。そこで、これらの問題を解決し、記録密度を向上させる手段として垂直磁気記録方式が検討されている。
垂直磁気記録媒体における軟磁性下地膜など電子部品用の薄膜を形成するために用いられるターゲット材として、例えば特開２００５−３２０６２７号公報（特許文献１）に開示されているように、Ｚｒを１〜１０原子％、Ｎｂおよび／またはＴａを１〜１０原子％含有し、残部実質的にＣｏからなるＣｏ合金ターゲット材の製造方法において、このＣｏ合金の溶湯を急冷凝固処理して合金粉末を作製した後、粉末粒径５００μｍ以下の該合金粉末を加圧焼結するＣｏ合金ターゲット材の製造方法が提案されている。
また、既に出願している特願２００６−１１２５０４号（特許文献２）のように、Ｆｅ−Ｃｏ系合金において、Ｆｅ：Ｃｏのａｔ比が１００：０〜２０：８０とし、かつＡｌまたはＣｒの１種または２種を０．２〜５ａｔ％含有させた軟磁性ターゲット材について提案した。これらのターゲットを用いて作製した軟磁性薄膜は、磁気特性、耐食性に優れている。
特開２００５−３２０６２７号公報
特願２００６−１１２５０４号
上述した特許文献１または特許文献２に記載されたターゲット材は、いずれも軟磁性材であって、その合金組成は一般に透磁率が高いため、マグネトロンスパッタ時に漏れ磁束が少なく、スパッタ効率が悪いという課題がある。また、特許文献１の場合のＣｏＺｒＴａ／Ｎｂ／Ｈｆ系ターゲット材の作製方法は、ガスアトマイズ法により作製した粉末を、８００〜１２００℃の熱間水圧プレスで固化成形する方法が一般的である。
なお、これら軟磁性膜の成膜には、一般にマグネトロンスパッタリング法が用いられている。このマグネトロンスパッタリング法とは、ターゲット材の背後に磁石を配置し、ターゲット材の表面に磁束を漏洩させて、その漏洩磁束領域にプラズマを収束させることにより高速成膜を可能とするスパッタリング法である。このマグネトロンスパッタリング法はターゲット材のスパッタ表面に磁束を漏洩させることに特徴があるため、ターゲット材自身の透磁率が高い場合にはターゲット材のスパッタ表面にマグネトロンスパッタリング法に必要十分な漏洩磁束を形成するのが難しくなる。そこで、ターゲット材自身の透磁率を極力低減しなければならないという点が課題となる。
上述したような問題を解消するために、発明者らは鋭意検討した結果、ターゲット材の構成相のうち、強磁性相であるＣｏ−Ｆｅ相中のＺｒ，Ｔａ，ＮｂおよびＨｆの固溶量が合計０．５〜２ａｔ％であるターゲット材を使用することにより、良好なスパッタ効果を得ることが出来ることを見出した。また、そのターゲット材は、急冷凝固にて製造された粉末を［−２９４×〔Ｆｅ／（Ｆｅ＋Ｃｏ）〕＋１０７６］℃以下の温度で固化成形することにより得ることができる（ＣｏＦｅ）ＺｒＮｂ／Ｔａ／Ｈｆ系ターゲット材およびその製造方法を提供することにある。
その発明の要旨とするところは、
（１）Ｆｅ−Ｃｏ系合金において、Ｆｅ：Ｃｏのａｔ比が８０：２０〜０：１００で合計８０ａｔ％以上とし、Ｚｒ，Ｈｆ，ＮｂおよびＴａのいずれか１種または２種以上を２０ａｔ％未満含有し、強磁性相であるＣｏ−Ｆｅ相中に、該Ｚｒ，Ｈｆ，ＮｂおよびＴａのいずれか１種または２種以上を合計で０．５〜２ａｔ％固溶していることを特徴とする（ＣｏＦｅ）ＺｒＮｂ／Ｔａ／Ｈｆ系ターゲット材。
（１）Ｆｅ−Ｃｏ系合金において、Ｆｅ：Ｃｏのａｔ比が８０：２０〜０：１００で合計８０ａｔ％以上とし、Ｚｒ，Ｈｆ，ＮｂおよびＴａのいずれか１種または２種以上を２０ａｔ％未満含有し、強磁性相であるＣｏ−Ｆｅ相中に、該Ｚｒ，Ｈｆ，ＮｂおよびＴａのいずれか１種または２種以上を合計で０．５〜２ａｔ％固溶していることを特徴とする（ＣｏＦｅ）ＺｒＮｂ／Ｔａ／Ｈｆ系ターゲット材。
（２）不活性ガスアトマイズ法によって作製された原料粉末を、８００℃以上、［−２９４×〔Ｆｅ／（Ｆｅ＋Ｃｏ）〕＋１０７６］℃以下の温度で固化成形したことにより、強磁性相であるＣｏ−Ｆｅ相中にＺｒ，Ｈｆ，ＮｂおよびＴａのいずれか１種または２種以上を合計で０．５〜２ａｔ％固溶させたことを特徴とする（ＣｏＦｅ）ＺｒＮｂ／Ｔａ／Ｈｆ系ターゲット材の製造方法。
（３）加熱温度８００℃以上、成形圧５００ＭＰａ以上で固化成形したことを特徴とする前記（２）に記載の（ＣｏＦｅ）ＺｒＮｂ／Ｔａ／Ｈｆ系ターゲット材の製造方法にある。
（３）加熱温度８００℃以上、成形圧５００ＭＰａ以上で固化成形したことを特徴とする前記（２）に記載の（ＣｏＦｅ）ＺｒＮｂ／Ｔａ／Ｈｆ系ターゲット材の製造方法にある。
以上述べたように、本発明によりマグネトロンスパッタ時に漏れ磁束が大きく、スパッタ効率の良い（ＣｏＦｅ）ＺｒＮｂ／Ｔａ／Ｈｆ系ターゲット材およびその製造方法を提供することができる。
以下、本発明についての成分組成の限定理由について説明する。
Ｆｅ：Ｃｏのａｔ％比が８０：２０〜０：１００で合計８０ａｔ％以上
Ｆｅ：Ｃｏ系合金は、飽和磁束密度の大きい合金系として、垂直磁気記録膜として使用される。また、Ｆｅ：Ｃｏのａｔ％比が８０：２０〜０：１００としたのは、Ｆｅに対して、Ｃｏが８０％を超えると磁気特性が劣化するためである。しかも、ＦｅとＣｏの合計が８０％以上必要で、８０％未満では磁気特性が劣化するためである。
Ｆｅ：Ｃｏのａｔ％比が８０：２０〜０：１００で合計８０ａｔ％以上
Ｆｅ：Ｃｏ系合金は、飽和磁束密度の大きい合金系として、垂直磁気記録膜として使用される。また、Ｆｅ：Ｃｏのａｔ％比が８０：２０〜０：１００としたのは、Ｆｅに対して、Ｃｏが８０％を超えると磁気特性が劣化するためである。しかも、ＦｅとＣｏの合計が８０％以上必要で、８０％未満では磁気特性が劣化するためである。
Ｚｒ，Ｈｆ，ＮｂおよびＴａのいずれか１種または２種以上を２０ａｔ％未満
Ｚｒ，Ｈｆ，ＮｂおよびＴａは、薄膜のアモルファス化を促進するためであり、これらの添加元素のトータルで２０ａｔ％以上となると磁気特性が劣化することから、その上限を２０ａｔ％未満とした。好ましくは５〜１５ａｔ％とする。
Ｚｒ，Ｈｆ，ＮｂおよびＴａは、薄膜のアモルファス化を促進するためであり、これらの添加元素のトータルで２０ａｔ％以上となると磁気特性が劣化することから、その上限を２０ａｔ％未満とした。好ましくは５〜１５ａｔ％とする。
さらに、本発明の特徴は、ターゲット材の構成相のうち、強磁性相であるＣｏ−Ｆｅ相中のＺｒ，Ｔａ，ＮｂおよびＨｆの固溶量が合計０．５〜２ａｔ％であるターゲット材を使用することにより、良好なスパッタ効果を得ることが出来ることにある。しかも、そのターゲット材は、急冷凝固にて製造された粉末を［−２９４×〔Ｆｅ／（Ｆｅ＋Ｃｏ）〕＋１０７６］℃以下の温度で固化成形することにより得ることができるものである。この温度範囲は、特許文献１の請求範囲の温度と重複しているが、少なくとも特許文献１の全実施例の成形温度は本発明の条件と外れている。また、特許文献１はＦｅ＝０％の場合であり、少なくともＦｅが添加された範囲については記述されていない。
アトマイズままの粉末のＣｏ−Ｆｅ強磁性中には、本来、固溶限が小さいにも係わらず急冷凝固により強制固溶されたＺｒ，Ｔａ，ＮｂおよびＨｆが高濃度（１〜２ａｔ％程度）で存在し、保磁力は比較的高い。しかしながら、これを熱間で成形する際、成形温度の増加に伴い、Ｃｏ−Ｆｅ強磁性相中のＺｒ，Ｔａ，ＮｂおよびＨｆはＣｏ，Ｆｅと化合物を生成し、結果としてＣｏ−Ｆｅ強磁性相中に固溶したＺｒ，Ｔａ，ＮｂおよびＨｆ濃度が低下し、それにより、ターゲット材の保磁力が低下し、スパッタ効率を下げてしまうことになる。ここで、一般に保磁力と透磁率は逆の相関にある。
また、このような化合物は高温で成形するほど多く生成し、よりターゲット材の保磁力が低下させてしまう。そこで、生成温度を一定温度以下に抑えることにより、Ｃｏ−Ｆｅ強磁性相中のＺｒ，Ｔａ，ＮｂおよびＨｆ量を合計で０．５〜２ａｔ％と高く維持することができ、高保磁力ターゲット材が得られ、良好なスパッタ効率を得ることができることを見出した。
成形温度に関する式、［−２９４×〔Ｆｅ／（Ｆｅ＋Ｃｏ）〕＋１０７６］℃以下については、Ｆｅ濃度が高いほど低温での成形が必要であることを示しており、Ｚｒ，Ｔａ，ＮｂおよびＨｆの固溶限がＦｅ相中よりＣｏ相中の方が大きいことに起因しているものと推定される。ただ、成形温度が８００℃未満では、原料粉末の焼結性が不十分であり、高密度のターゲット材が得られない。好ましくは８５０〜９５０℃とする。
さらに、成形温度を１１００℃未満で成形した場合において、成形圧が５００ＭＰａ以上であれば、さらに保磁力が増大することを見出した。これについては、成形時に加えられる歪みが、低い成形温度では回復されず、保磁力の増加に影響するのではないか推定される。例えば一般に、鉄鋼材料などの金属材料は高温に保持することにより、加工歪を回復するが、このときの保持温度が低い場合、歪の回復が十分でないとされる。
本発明に係る成形方法は、ＨＩＰ、アップセット法等の高密度に成形可能であればいずれでも構わない。しかし、より好ましくは、上述した観点から、成形圧が５００ＭＰａ以上とする。また、粉末の作製方法としては、Ａｒ，Ｎ2 ガスアトマイズ法により行われるが、不活性ガスであれば特に限定するものでない。
また、２種類以上の粉末を混合して、Ｆｅ：Ｃｏのａｔ比が８０：２０〜０：１００の合計８０ａｔ％以上とし、Ｚｒ，Ｈｆ，Ｎｂ、およびＴａのいずれか１種または２種以上を２０ａｔ％未満とし、強磁性相であるＣｏ−Ｆｅ相中にＺｒ，Ｈｆ，Ｎｂ、およびＴａのいずれか１種または２種以上の合計０．５〜２ａｔ％を固溶しているターゲット材を作製する場合の固化成形上限温度は、Ｆｅ／（Ｆｅ＋Ｃｏ）が最も大きい粉末の組成の上限となる。
ここで、軟磁性ターゲットをマグネトロンスパッタに使用する際は、軟磁性ターゲット材の透磁率が低いほうが効果が良く、また、軟磁性材料の透磁率は保磁力とは逆の相関があることは一般的である。従って、スパッタ効率の良い軟磁性ターゲット材とは、低透磁率（高保磁力）を有するターゲット材である。
以下、本発明について実施例によって具体的に説明する。
表１に示すように、Ｆｅ−Ｃｏ系合金をガスアトマイズ法によって作製した。ガスアトマイズ法の条件は、ガス種類がアルゴンガス、ノズル径が６ｍｍ、ガス圧が５ＭＰａの条件で行った。作製した粉末を５００μｍ以下に分級し、それぞれの粉末をＶ型混合機により１時間攪拌した。
表１に示すように、Ｆｅ−Ｃｏ系合金をガスアトマイズ法によって作製した。ガスアトマイズ法の条件は、ガス種類がアルゴンガス、ノズル径が６ｍｍ、ガス圧が５ＭＰａの条件で行った。作製した粉末を５００μｍ以下に分級し、それぞれの粉末をＶ型混合機により１時間攪拌した。
そのようにして作製した、それぞれの粉末を直径２００ｍｍ、高さ１００ｍｍのＳＳ材質からなる封入缶に充填し、到達真空度１０-1Ｐａ以上で脱気真空封入した後、ＨＩＰ（熱間等方圧プレス）の場合は、加熱温度７５０〜１１００℃、成形圧力１５０ＭＰａ、加熱保持時間５時間の条件で成形体を作製した。また、アップセット法の場合は、加熱温度８００℃、成形圧力５００ＭＰａ、加熱保持時間２時間の条件で成形体を作製した。次いで機械加工により各種試験片を作製した。上述したターゲット材の特性を表１に示す。
（１）密度
ＨＩＰ、アップセット材より２０×２０×２０ｍｍの試験片を採取し、アルキメデス法により測定した。これを相対密度で表した。（相対密度は、上記アルキメデス法の実測密度を、成分から算出した計算密度（それぞれの成分元素の密度を体積平均した数値で除したもの。）
（２）強磁性（Ｆｅ−Ｃｏ相中のＺｒ，Ｈｆ，Ｎｂ、およびＴａの量）
ＨＩＰ、アップセット材より採取した試験片を研磨し、ＥＤＸ（微小領域の機器分析）により分析した。（ｎ＝１０平均）
（３）透磁率測定
リング試験片作製：外径１５ｍｍ、内径１０ｍｍ、高さ５ｍｍ 装置：Ｂ−Ｈトレーサー
印加磁場：８ｋＡ／ｍ
測定項目：透磁率
表１に示すように、Ｎｏ．１〜１４は本発明例であり、Ｎｏ．１５〜２０は比較例である。比較例Ｎｏ．１５は、成形温度が低いために、相対密度が低い。比較例Ｎｏ．１６は、成形温度が［−２９４×〔Ｆｅ／（Ｆｅ＋Ｃｏ）〕＋１０７６］℃より高く、かつ、Ｆｅ−Ｃｏ相中のＺｒ，Ｈｆ，Ｎｂ、およびＴａの１種または２種以上での含有量が低いために、透磁率が高い。比較例Ｎｏ．１７は、成形温度が低く、相対密度が低い。
ＨＩＰ、アップセット材より２０×２０×２０ｍｍの試験片を採取し、アルキメデス法により測定した。これを相対密度で表した。（相対密度は、上記アルキメデス法の実測密度を、成分から算出した計算密度（それぞれの成分元素の密度を体積平均した数値で除したもの。）
（２）強磁性（Ｆｅ−Ｃｏ相中のＺｒ，Ｈｆ，Ｎｂ、およびＴａの量）
ＨＩＰ、アップセット材より採取した試験片を研磨し、ＥＤＸ（微小領域の機器分析）により分析した。（ｎ＝１０平均）
（３）透磁率測定
リング試験片作製：外径１５ｍｍ、内径１０ｍｍ、高さ５ｍｍ 装置：Ｂ−Ｈトレーサー
印加磁場：８ｋＡ／ｍ
測定項目：透磁率
表１に示すように、Ｎｏ．１〜１４は本発明例であり、Ｎｏ．１５〜２０は比較例である。比較例Ｎｏ．１５は、成形温度が低いために、相対密度が低い。比較例Ｎｏ．１６は、成形温度が［−２９４×〔Ｆｅ／（Ｆｅ＋Ｃｏ）〕＋１０７６］℃より高く、かつ、Ｆｅ−Ｃｏ相中のＺｒ，Ｈｆ，Ｎｂ、およびＴａの１種または２種以上での含有量が低いために、透磁率が高い。比較例Ｎｏ．１７は、成形温度が低く、相対密度が低い。
比較例Ｎｏ．１８は、成形温度が［−２９４×〔Ｆｅ／（Ｆｅ＋Ｃｏ）〕＋１０７６］℃より高く、かつ、Ｆｅ−Ｃｏ相中のＺｒ，Ｈｆ，Ｎｂ、およびＴａの１種または２種以上での含有量が低いために、透磁率が高い。比較例Ｎｏ．１９は、成形温度が低いために、相対密度は低い。比較例Ｎｏ．２０は、成形温度が［−２９４×〔Ｆｅ／（Ｆｅ＋Ｃｏ）〕＋１０７６］℃より高く、かつ、Ｆｅ−Ｃｏ相中のＺｒ，Ｈｆ，Ｎｂ、およびＴａの１種または２種以上での含有量が低いために、透磁率が高い。
これに対し、本発明例であるＮｏ．１〜１４は、いずれも条件を満たしていることから相対密度、透磁率の低いことが分かる。
これに対し、本発明例であるＮｏ．１〜１４は、いずれも条件を満たしていることから相対密度、透磁率の低いことが分かる。
上述のように、ターゲット材の構成相のうち、強磁性相であるＦｅ−Ｃｏ相中のＺｒ，Ｈｆ，Ｎｂ、およびＴａの１種または２種以上の固溶量が合計で０．５〜２ａｔ％であるターゲット材を使用することにより、良好なスパッタ効果を得ることができる。また、そのターゲット材は、急冷凝固にて製造された粉末を［−２９４×〔Ｆｅ／（Ｆｅ＋Ｃｏ）〕＋１０７６］℃以下で固化形成すること、すなわち、Ｆｅが多いほど低温が必要で、Ｚｒ等の元素の固溶限がＦｅ相中よりＣｏ相中の方が大きいことに起因するものである。
特許出願人 山陽特殊製鋼株式会社
代理人 弁理士 椎 名 彊
特許出願人 山陽特殊製鋼株式会社
代理人 弁理士 椎 名 彊
Claims (3)
- Ｆｅ−Ｃｏ系合金において、Ｆｅ：Ｃｏのａｔ比が８０：２０〜０：１００で合計８０ａｔ％以上とし、Ｚｒ，Ｈｆ，ＮｂおよびＴａのいずれか１種または２種以上を２０ａｔ％未満含有し、強磁性相であるＣｏ−Ｆｅ相中に、該Ｚｒ，Ｈｆ，ＮｂおよびＴａのいずれか１種または２種以上を合計で０．５〜２ａｔ％固溶していることを特徴とする（ＣｏＦｅ）ＺｒＮｂ／Ｔａ／Ｈｆ系ターゲット材。
- 不活性ガスアトマイズ法によって作製された原料粉末を、８００℃以上、［−２９４×〔Ｆｅ／（Ｆｅ＋Ｃｏ）〕＋１０７６］℃以下の温度で固化成形したことにより、強磁性相であるＣｏ−Ｆｅ相中にＺｒ，Ｈｆ，ＮｂおよびＴａのいずれか１種または２種以上を合計で０．５〜２ａｔ％固溶させたことを特徴とする（ＣｏＦｅ）ＺｒＮｂ／Ｔａ／Ｈｆ系ターゲット材の製造方法。
- 加熱温度８００℃以上、成形圧５００ＭＰａ以上で固化成形したことを特徴とする請求項２に記載の（ＣｏＦｅ）ＺｒＮｂ／Ｔａ／Ｈｆ系ターゲット材の製造方法。
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