JPWO2013125259A1 - クロム酸化物を含有する強磁性材スパッタリングターゲット - Google Patents
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Abstract
Description
この問題を解決するために、酸化物相の粒子を微細化することで、該粒子をスパッタリングターゲット内に均一に分散させることが考えられる。しかし、クロム酸化物は焼結し難い材料であるため、高密度を維持したまま、クロム酸化物相を含む酸化物相の粒子を一律に微細化することは困難である。
本発明は上記の問題を鑑みて、高密度を維持しつつ、酸化物相の粒子を一律に微細化した、パーティクルの発生の少ないクロム酸化物を含有する強磁性材スパッタリングターゲットを提供することを課題とする。
1)コバルト、或いはコバルト、クロム、或いはコバルト、白金、或いはコバルト、クロム、白金からなるマトリックス相と、少なくともクロム酸化物を含む酸化物相を含有するスパッタリングターゲットであって、Zr、Wのうちいずれか1種以上を合計で100wtppm以上15000wtppm以下含有し、相対密度が97%以上であることを特徴とする強磁性材スパッタリングターゲット、
2)クロム酸化物がCr2O3換算で0.5mol%以上10mol%以下含有することを特徴とする上記1)記載の強磁性材スパッタリングターゲット、
3)酸化物相が、クロム酸化物と、Ti、Taのうちいずれか1種以上の金属酸化物を合計で5mol%以上25mol%以下含有することを特徴とする上記1)又は2)記載の強磁性材スパッタリングターゲット、
4)Zr、Wのうちいずれか1種以上を合計で100wtppm以上3000wtppm以下含有することを特徴とする上記1)〜3)のいずれか一に記載の強磁性材スパッタリングターゲット、
5)酸化物相の平均粒子サイズが3μm2/粒子以下であることを特徴とする上記1)〜4)のいずれか一に記載の強磁性材スパッタリングターゲット、を提供する。
また、前記した金属以外にも、ルテニウム(Ru)やボロン(B)を成分とすることも可能である。
このようなクロム酸化物を含有するターゲットにZrやWが含有されていると、これらが焼結助剤のように作用することによって、クロム酸化物の焼結を促進することができるので、高密度を維持したまま、組織の粗大化を抑制することができる。
本発明において、Zr、Wのいずれか1種以上を最終的にターゲットに合計で100wtppm以上15000wtppm以下含有されていればよく、含有させる方法については特に問わない。
上述のとおり、ZrやWはクロム酸化物の焼結を促進させる作用を有することから、クロム酸化物の含有量が多いときは、ZrやWの含有量を増やし、一方、クロム酸化物の含有量が少ないときは、ZrやWの含有量を減らすように、クロム酸化物の含有量に応じてZrやWの含有量を定めることで、より効果的に組織の粗大化を抑制できる。
また、本願発明において、さらに、Ti、Taのうちいずれか1種以上の金属酸化物を合計(クロム酸化物を含む)で5mol%以上25mol%以下含有することが有効である。これらの元素は磁気記録媒体としての特性を向上させるために、必要に応じて添加される元素である。金属酸化物の合計が5mol%未満であるとグラニュラ構造を維持し難くなり、25mol%を超えると酸化物の粒子径の調整が困難となるからである。また、本願発明において、磁気記録媒体としての優れた特性を得るために、Ti、Taの金属酸化物が特に有用であるが、BやCo及び他の金属酸化物を含有させることによっても、同様に効果が得られる。
まず、各金属元素の粉末と各酸化物の粉末を用意する。これらの金属粉末は平均粒径が20μm以下のものを用いることが望ましい。また、各金属元素の粉末の代わりにこれらの金属の合金粉末を用意してもよいが、その場合も平均粒径が20μm以下とすることが望ましい。一方、小さすぎると、酸化が促進されて成分組成が範囲内に入らないなどの問題があるため、0.1μm以上とすることが望ましい。酸化物粉末は平均粒径が5μm以下、さらに望ましくは1μm以下のものを用いるのが良い。
そして、これらの金属粉末と酸化物粉末とを所望の組成になるように秤量し、ボールミル等の公知の手段の手法を用いて粉砕を兼ねて混合する。
この粉末を、金属粉末と酸化物粉末との混合粉末に添加して粉砕混合する。このとき添加成分の酸化物粉末とCr2O3粉末を事前に混合し、仮焼した後、粉砕した粉末を原料として使用することもできる。
混合中の酸化の問題を考慮すると、不活性ガス雰囲気中あるいは真空中で混合することが好ましい。また、混合はこれらの粉末の平均粒径が1μm以下となるまで粉砕混合することが好ましい。
金属原料粉末として、平均粒径6μmのCo粉末、平均粒径5μmのCr粉末、平均粒径9μmのPt粉末を用意し、酸化物原料粉末として、平均粒径2μmのTiO2粉末、平均粒径3μmのCr2O3粉末を用意した。
次に、ターゲット組成がCo−10Cr−20Pt−5Cr2O3−5TiO2となるように原料粉末を秤量して混合した。得られた混合粉末にさらにZrO2粉末を0.1mol%添加して、不活性雰囲気中、平均粒径が1μm以下となるまで粉砕した。
その後、この粉砕混合粉をカーボン製の型に充填し、真空雰囲気中、温度950℃、保持時間2時間、加圧力30MPaの条件で、ホットプレスして焼結体を得た。これを旋盤で切削加工して直径が180mm、厚さが7mmの円盤状のターゲットを得た。
表1に示すとおり、ターゲットの相対密度は98%であり、高密度なターゲットが得られた。また、ターゲットの組織を観察したところ、酸化物相の平均粒子サイズは1.2μm2/粒子であり、微細な粒子であった。また、ターゲット中から採取したサンプルの組成分析を行ったところ、成分全量に対するZr量は1000wtppmであることを確認した。また、ターゲットをスパッタ評価したところ、パーティクル数は3個と良好であった。
金属原料粉末として、平均粒径6μmのCo粉末、平均粒径5μmのCr粉末、平均粒径9μmのPt粉末を用意し、酸化物原料粉末として、平均粒径2μmのTiO2粉末、平均粒径3μmのCr2O3粉末を用意した。
次に、ターゲット組成がCo−10Cr−20Pt−5Cr2O3−5TiO2となるように原料粉末を秤量して混合した。得られた混合粉末にさらにZrO2粉末を0.01mol%添加して、不活性雰囲気中、平均粒径が1μm以下となるまで粉砕した。
その後、この粉砕混合粉をカーボン製の型に充填し、真空雰囲気中、温度1050℃、保持時間2時間、加圧力30MPaの条件で、ホットプレスして焼結体を得た。これを旋盤で切削加工して直径が180mm、厚さが7mmの円盤状のターゲットを得た。
表1に示すとおり、ターゲットの相対密度は97.5%であり、高密度なターゲットが得られた。また、ターゲットの組織を観察したところ、酸化物相の平均粒子サイズは1.8μm2/粒子であり、微細な粒子であった。また、ターゲット中から採取したサンプルの組成分析を行ったところ、成分全量に対するZr量は100wtppmであることを確認した。また、ターゲットをスパッタ評価したところ、パーティクル数は10個と良好であった。
金属原料粉末として、平均粒径6μmのCo粉末、平均粒径5μmのCr粉末、平均粒径9μmのPt粉末を用意し、酸化物原料粉末として、平均粒径2μmのTiO2粉末、平均粒径3μmのCr2O3粉末を用意した。
次に、ターゲット組成がCo−10Cr−20Pt−5Cr2O3−5TiO2となるように原料粉末を秤量して混合した。得られた混合粉末にさらにZrO2粉末を1.5mol%添加して、不活性雰囲気中、平均粒径が1μm以下となるまで粉砕した。
その後、この粉砕混合粉をカーボン製の型に充填し、真空雰囲気中、温度1050℃、保持時間2時間、加圧力30MPaの条件で、ホットプレスして焼結体を得た。これを旋盤で切削加工して直径が180mm、厚さが7mmの円盤状のターゲットを得た。
表1に示すとおり、ターゲットの相対密度は99.5%であり、高密度なターゲットが得られた。また、ターゲットの組織を観察したところ、酸化物相の平均粒子サイズは1.9μm2/粒子であり、微細な粒子であった。また、ターゲット中から採取したサンプルの組成分析を行ったところ、成分全量に対するZr量は15000wtppmであることを確認した。また、ターゲットをスパッタ評価したところ、パーティクル数は9個と良好であった。
金属原料粉末として、平均粒径6μmのCo粉末、平均粒径5μmのCr粉末、平均粒径9μmのPt粉末を用意し、酸化物原料粉末として、平均粒径2μmのTiO2粉末、平均粒径3μmのCr2O3粉末を用意した。
次に、ターゲット組成がCo−10Cr−20Pt−5Cr2O3−5TiO2となるように原料粉末を秤量して混合した。得られた混合粉末にさらにWO3粉末を0.05mol%添加して、不活性雰囲気中、平均粒径が1μm以下となるまで粉砕した。
その後、この粉砕混合粉をカーボン製の型に充填し、真空雰囲気中、温度1050℃、保持時間2時間、加圧力30MPaの条件で、ホットプレスして焼結体を得た。これを旋盤で切削加工して直径が180mm、厚さが7mmの円盤状のターゲットを得た。
表1に示すとおり、ターゲットの相対密度は98%であり、高密度なターゲットが得られた。また、ターゲットの組織を観察したところ、酸化物相の平均粒子サイズは1.2μm2/粒子であり、微細な粒子であった。また、ターゲット中から採取したサンプルの組成分析を行ったところ、成分全量に対するW量は1000wtppmであることを確認した。また、ターゲットをスパッタ評価したところ、パーティクル数は3個と良好であった。
金属原料粉末として、平均粒径6μmのCo粉末、平均粒径5μmのCr粉末、平均粒径9μmのPt粉末を用意し、酸化物原料粉末として、平均粒径2μmのTiO2粉末、平均粒径3μmのCr2O3粉末を用意した。
次に、ターゲット組成がCo−10Cr−20Pt−5Cr2O3−5TiO2となるように原料粉末を秤量して混合した。得られた混合粉末にさらにWO3粉末を0.005mol%添加して、不活性雰囲気中、平均粒径が1μm以下となるまで粉砕した。
その後、この粉砕混合粉をカーボン製の型に充填し、真空雰囲気中、温度1050℃、保持時間2時間、加圧力30MPaの条件で、ホットプレスして焼結体を得た。これを旋盤で切削加工して直径が180mm、厚さが7mmの円盤状のターゲットを得た。
表1に示すとおり、ターゲットの相対密度は97.6%であり、高密度なターゲットが得られた。また、ターゲットの組織を観察したところ、酸化物相の平均粒子サイズは1.7μm2/粒子であり、微細な粒子であった。また、ターゲット中から採取したサンプルの組成分析を行ったところ、成分全量に対するW量は100wtppmであることを確認した。また、ターゲットをスパッタ評価したところ、パーティクル数は6個と良好であった。
金属原料粉末として、平均粒径6μmのCo粉末、平均粒径5μmのCr粉末、平均粒径9μmのPt粉末を用意し、酸化物原料粉末として、平均粒径2μmのTiO2粉末、平均粒径3μmのCr2O3粉末を用意した。
次に、ターゲット組成がCo−10Cr−20Pt−5Cr2O3−5TiO2となるように原料粉末を秤量して混合した。得られた混合粉末にさらにWO3粉末を0.75mol%添加して、不活性雰囲気中、平均粒径が1μm以下となるまで粉砕した。
その後、この粉砕混合粉をカーボン製の型に充填し、真空雰囲気中、温度1050℃、保持時間2時間、加圧力30MPaの条件で、ホットプレスして焼結体を得た。これを旋盤で切削加工して直径が180mm、厚さが7mmの円盤状のターゲットを得た。
表1に示すとおり、ターゲットの相対密度は99.4%であり、高密度なターゲットが得られた。また、ターゲットの組織を観察したところ、酸化物相の平均粒子サイズは2.1μm2/粒子であり、微細な粒子であった。また、ターゲット中から採取したサンプルの組成分析を行ったところ、成分全量に対するW量は15000wtppmであることを確認した。また、ターゲットをスパッタ評価したところ、パーティクル数は10個と良好であった。
金属原料粉末として、平均粒径6μmのCo粉末、平均粒径5μmのCr粉末、平均粒径9μmのPt粉末を用意し、酸化物原料粉末として、平均粒径3μmのCr2O3粉末、平均粒径2μmのTiO2粉末を用意した。
次に、ターゲット組成がCo−10Cr−20Pt−5Cr2O3−5TiO2となるように原料粉末を秤量して混合した。得られた混合粉末にさらにZrO2粉末を0.02mol%、WO3粉末を0.01mol%添加して、不活性雰囲気中、平均粒径が1μm以下となるまで粉砕した。
その後、この粉砕混合粉をカーボン製の型に充填し、真空雰囲気中、温度1050℃、保持時間2時間、加圧力30MPaの条件で、ホットプレスして焼結体を得た。これを旋盤で切削加工して直径が180mm、厚さが7mmの円盤状のターゲットを得た。
表1に示すとおり、ターゲットの相対密度は99%であり、高密度なターゲットが得られた。また、ターゲットの組織を観察したところ、酸化物相の平均粒子サイズは1.3μm2/粒子であり、微細な粒子であった。また、ターゲット中から採取したサンプルの組成分析を行ったところ、成分全量に対するZr量は200wtppm、W量は200wtppmであることを確認した。また、ターゲットをスパッタ評価したところ、パーティクル数は5個と良好であった。
金属原料粉末として、平均粒径6μmのCo粉末、平均粒径5μmのCr粉末を用意し、酸化物原料粉末として、平均粒径3μmのCr2O3粉末、平均粒径2μmのTiO2粉末を用意した。
次に、ターゲット組成がCo−10Cr−5Cr2O3−20TiO2となるように原料粉末を秤量して混合した。得られた混合粉末にさらにZrO2粉末を0.74mol%添加して、不活性雰囲気中、平均粒径が1μm以下となるまで粉砕した。
その後、この粉砕混合粉をカーボン製の型に充填し、真空雰囲気中、温度950℃、保持時間2時間、加圧力30MPaの条件で、ホットプレスして焼結体を得た。これを旋盤で切削加工して直径が180mm、厚さが7mmの円盤状のターゲットを得た。
表1に示すとおり、ターゲットの相対密度は99.2%であり、高密度なターゲットが得られた。また、ターゲットの組織を観察したところ、酸化物相の平均粒子サイズは2.7μm2/粒子であり、微細な粒子であった。また、ターゲット中から採取したサンプルの組成分析を行ったところ、成分全量に対するZr量は10000wtppmであることを確認した。また、ターゲットをスパッタ評価したところ、パーティクル数は12個と良好であった。
金属原料粉末として、平均粒径6μmのCo粉末、平均粒径5μmのCr粉末を用意し、酸化物原料粉末として、平均粒径3μmのCr2O3粉末、平均粒径2μmのTiO2粉末を用意した。
次に、ターゲット組成がCo−10Cr−0.5Cr2O3−12TiO2となるように原料粉末を秤量して混合した。得られた混合粉末にさらにZrO2粉末を0.007mol%添加して、不活性雰囲気中、平均粒径が1μm以下となるまで粉砕した。
その後、この粉砕混合粉をカーボン製の型に充填し、真空雰囲気中、温度950℃、保持時間2時間、加圧力30MPaの条件で、ホットプレスして焼結体を得た。これを旋盤で切削加工して直径が180mm、厚さが7mmの円盤状のターゲットを得た。
表1に示すとおり、ターゲットの相対密度は99.5%であり、高密度なターゲットが得られた。また、ターゲットの組織を観察したところ、酸化物相の平均粒子サイズは2μm2/粒子であり、微細な粒子であった。また、ターゲット中から採取したサンプルの組成分析を行ったところ、成分全量に対するZr量は100wtppmであることを確認した。また、ターゲットをスパッタ評価したところ、パーティクル数は5個と良好であった。
金属原料粉末として、平均粒径6μmのCo粉末、平均粒径5μmのCr粉末を用意し、酸化物原料粉末として、平均粒径3μmのCr2O3粉末、平均粒径2μmのTiO2粉末を用意した。
次に、ターゲット組成がCo−10Cr−10Cr2O3−5TiO2となるように原料粉末を秤量して混合した。得られた混合粉末にさらにZrO2粉末を0.15mol%添加して、不活性雰囲気中、平均粒径が1μm以下となるまで粉砕した。
その後、この粉砕混合粉をカーボン製の型に充填し、真空雰囲気中、温度950℃、保持時間2時間、加圧力30MPaの条件で、ホットプレスして焼結体を得た。これを旋盤で切削加工して直径が180mm、厚さが7mmの円盤状のターゲットを得た。
表1に示すとおり、ターゲットの相対密度は98.2%であり、高密度なターゲットが得られた。また、ターゲットの組織を観察したところ、酸化物相の平均粒子サイズは1.5μm2/粒子であり、微細な粒子であった。また、ターゲット中から採取したサンプルの組成分析を行ったところ、成分全量に対するZr量は2000wtppmであることを確認した。また、ターゲットをスパッタ評価したところ、パーティクル数は7個と良好であった。
金属原料粉末として、平均粒径6μmのCo粉末、平均粒径5μmのCr粉末を用意し、酸化物原料粉末として、平均粒径3μmのCr2O3粉末、平均粒径2μmのTiO2粉末、平均粒径5μmのCoO粉末を用意した。
次に、ターゲット組成がCo−10Cr−5Cr2O3−5TiO2−2CoOとなるように原料粉末を秤量して混合した。得られた混合粉末にさらにZrO2粉末を0.16mol%添加して、不活性雰囲気中、平均粒径が1μm以下となるまで粉砕した。
その後、この粉砕混合粉をカーボン製の型に充填し、真空雰囲気中、温度950℃、保持時間2時間、加圧力30MPaの条件で、ホットプレスして焼結体を得た。これを旋盤で切削加工して直径が180mm、厚さが7mmの円盤状のターゲットを得た。
表1に示すとおり、ターゲットの相対密度は98%であり、高密度なターゲットが得られた。また、ターゲットの組織を観察したところ、酸化物相の平均粒子サイズは1.8μm2/粒子であり、微細な粒子であった。また、ターゲット中から採取したサンプルの組成分析を行ったところ、成分全量に対するZr量は2200wtppmであることを確認した。また、ターゲットをスパッタ評価したところ、パーティクル数は7個と良好であった。
金属原料粉末として、平均粒径6μmのCo粉末、平均粒径5μmのCr粉末を用意し、酸化物原料粉末として、平均粒径3μmのCr2O3粉末、平均粒径2μmのTiO2粉末、平均粒径5μmのB2O3粉末を用意した。
次に、ターゲット組成がCo−10Cr−5Cr2O3−5TiO2−2B2O3となるように原料粉末を秤量して混合した。得られた混合粉末にさらにZrO2粉末を0.13mol%添加して、不活性雰囲気中、平均粒径が1μm以下となるまで粉砕した。
その後、この粉砕混合粉をカーボン製の型に充填し、真空雰囲気中、温度950℃、保持時間2時間、加圧力30MPaの条件で、ホットプレスして焼結体を得た。これを旋盤で切削加工して直径が180mm、厚さが7mmの円盤状のターゲットを得た。
表1に示すとおり、ターゲットの相対密度は98.8%であり、高密度なターゲットが得られた。また、ターゲットの組織を観察したところ、酸化物相の平均粒子サイズは2.3μm2/粒子であり、微細な粒子であった。また、ターゲット中から採取したサンプルの組成分析を行ったところ、成分全量に対するZr量は1800wtppmであることを確認した。また、ターゲットをスパッタ評価したところ、パーティクル数は11個と良好であった。
金属原料粉末として、平均粒径6μmのCo粉末、平均粒径5μmのCr粉末を用意し、酸化物原料粉末として、平均粒径3μmのCr2O3粉末、平均粒径2μmのTiO2粉末、平均粒径5μmのTa2O5粉末を用意した。
次に、ターゲット組成がCo−10Cr−5Cr2O3−5TiO2−2Ta2O5となるように原料粉末を秤量して混合した。得られた混合粉末にさらにZrO2粉末を0.21mol%添加して、不活性雰囲気中、平均粒径が1μm以下となるまで粉砕した。
その後、この粉砕混合粉をカーボン製の型に充填し、真空雰囲気中、温度950℃、保持時間2時間、加圧力30MPaの条件で、ホットプレスして焼結体を得た。これを旋盤で切削加工して直径が180mm、厚さが7mmの円盤状のターゲットを得た。
表1に示すとおり、ターゲットの相対密度は98.4%であり、高密度なターゲットが得られた。また、ターゲットの組織を観察したところ、酸化物相の平均粒子サイズは2.1μm2/粒子であり、微細な粒子であった。また、ターゲット中から採取したサンプルの組成分析を行ったところ、成分全量に対するZr量は2600wtppmであることを確認した。また、ターゲットをスパッタ評価したところ、パーティクル数は8個と良好であった。
金属原料粉末として、平均粒径6μmのCo粉末、平均粒径5μmのCr粉末、平均粒径10μmのRu粉末を用意し、酸化物原料粉末として、平均粒径3μmのCr2O3粉末、平均粒径2μmのTiO2粉末を用意した。
次に、ターゲット組成がCo−10Cr−5Ru−5Cr2O3−5TiO2となるように原料粉末を秤量して混合した。得られた混合粉末にさらにZrO2粉末を0.07mol%添加して、不活性雰囲気中、平均粒径が1μm以下となるまで粉砕した。
その後、この粉砕混合粉をカーボン製の型に充填し、真空雰囲気中、温度950℃、保持時間2時間、加圧力30MPaの条件で、ホットプレスして焼結体を得た。これを旋盤で切削加工して直径が180mm、厚さが7mmの円盤状のターゲットを得た。
表1に示すとおり、ターゲットの相対密度は97.8%であり、高密度なターゲットが得られた。また、ターゲットの組織を観察したところ、酸化物相の平均粒子サイズは1.8μm2/粒子であり、微細な粒子であった。また、ターゲット中から採取したサンプルの組成分析を行ったところ、成分全量に対するZr量は1000wtppmであることを確認した。また、ターゲットをスパッタ評価したところ、パーティクル数は9個と良好であった。
金属原料粉末として、平均粒径6μmのCo粉末、平均粒径5μmのCr粉末、平均粒径9μmのPt粉末、平均粒径10μmのRu粉末を用意し、酸化物原料粉末として、平均粒径3μmのCr2O3粉末、平均粒径2μmのTiO2粉末を用意した。
次に、ターゲット組成がCo−5Cr−15Pt−5Ru−3Cr2O3−7TiO2となるように原料粉末を秤量して混合した。得られた混合粉末にさらにZrO2粉末を0.05mol%添加して、不活性雰囲気中、平均粒径が1μm以下となるまで粉砕した。
その後、この粉砕混合粉をカーボン製の型に充填し、真空雰囲気中、温度950℃、保持時間2時間、加圧力30MPaの条件で、ホットプレスして焼結体を得た。これを旋盤で切削加工して直径が180mm、厚さが7mmの円盤状のターゲットを得た。
表1に示すとおり、ターゲットの相対密度は98.5%であり、高密度なターゲットが得られた。また、ターゲットの組織を観察したところ、酸化物相の平均粒子サイズは1.9μm2/粒子であり、微細な粒子であった。また、ターゲット中から採取したサンプルの組成分析を行ったところ、成分全量に対するZr量は500wtppmであることを確認した。また、ターゲットをスパッタ評価したところ、パーティクル数は10個と良好であった。
金属原料粉末として、平均粒径6μmのCo粉末、平均粒径5μmのCr粉末、平均粒径9μmのPt粉末、平均粒径10μmのB粉末を用意し、酸化物原料粉末として、平均粒径3μmのCr2O3粉末、平均粒径2μmのTiO2粉末を用意した。
次に、ターゲット組成がCo−5Cr−15Pt−5B−3Cr2O3−7TiO2となるように原料粉末を秤量して混合した。得られた混合粉末にさらにZrO2粉末を0.035mol%添加して、不活性雰囲気中、平均粒径が1μm以下となるまで粉砕した。
その後、この粉砕混合粉をカーボン製の型に充填し、真空雰囲気中、温度950℃、保持時間2時間、加圧力30MPaの条件で、ホットプレスして焼結体を得た。これを旋盤で切削加工して直径が180mm、厚さが7mmの円盤状のターゲットを得た。
表1に示すとおり、ターゲットの相対密度は98.8%であり、高密度なターゲットが得られた。また、ターゲットの組織を観察したところ、酸化物相の平均粒子サイズは1.7μm2/粒子であり、微細な粒子であった。また、ターゲット中から採取したサンプルの組成分析を行ったところ、成分全量に対するZr量は400wtppmであることを確認した。また、ターゲットをスパッタ評価したところ、パーティクル数は5個と良好であった。
金属原料粉末として、平均粒径6μmのCo粉末、平均粒径5μmのCr粉末、平均粒径9μmのPt粉末を用意し、酸化物原料粉末として、平均粒径2μmのTiO2粉末、平均粒径3μmのCr2O3粉末を用意した。
次に、ターゲット組成がCo−10Cr−20Pt−5Cr2O3−5TiO2となるように原料粉末を秤量して混合した。ZrO2粉末やWO3粉末は添加しなかった。
その後、この粉砕混合粉をカーボン製の型に充填し、真空雰囲気中、温度1150℃、保持時間2時間、加圧力30MPaの条件で、ホットプレスして焼結体を得た。これを旋盤で切削加工して直径が180mm、厚さが7mmの円盤状のターゲットを得た。
表1に示すとおり、ターゲットの相対密度は99%であったが、ターゲットの組織を観察したところ、酸化物相の平均粒子サイズは3.6μm2/粒子であり、ターゲットをスパッタ評価したところ、パーティクル数は20個と多くなっていた。なお、ターゲット中から採取したサンプルの組成分析を行ったところ、成分全量に対するZr量やW量はいずれも10ppm未満(検出限界値未満)であることを確認した。
このように、比較例1では、ZrO2粉末やWO3粉末は添加せず、密度が低下するため焼結温度を上げたところ、酸化物相の粒子が粒成長してしまい、所望のパーティクル特性が得られなかった。
金属原料粉末として、平均粒径6μmのCo粉末、平均粒径5μmのCr粉末を用意し、酸化物原料粉末として、平均粒径3μmのCr2O3粉末、平均粒径2μmのTiO2粉末を用意した。
次に、ターゲット組成がCo−10Cr−10Cr2O3−20TiO2となるように原料粉末を秤量して混合した。得られた混合粉末にさらにZrO2粉末を1.19mol%添加して、不活性雰囲気中、平均粒径が1μm以下となるまで粉砕した。
その後、この粉砕混合粉をカーボン製の型に充填し、真空雰囲気中、温度1100℃、保持時間2時間、加圧力30MPaの条件で、ホットプレスして焼結体を得た。これを旋盤で切削加工して直径が180mm、厚さが7mmの円盤状のターゲットを得た。
表1に示すとおり、ターゲットの相対密度は97%であった。また、ターゲットの組織を観察したところ、酸化物相の平均粒子サイズは8.2μm2/粒子であり、ターゲットをスパッタ評価したところ、パーティクル数は61個と多くなっていた。なお、ターゲット中から採取したサンプルの組成分析を行ったところ、成分全量に対するZr量は15000wtppmであった。
このように、比較例2では、酸化物量が多すぎるため、酸化物相の粒子の粒成長を十分に抑制できず、所望のパーティクル特性が得られなかった。
金属原料粉末として、平均粒径6μmのCo粉末、平均粒径5μmのCr粉末を用意し、酸化物原料粉末として、平均粒径3μmのCr2O3粉末を用意した。
次に、ターゲット組成がCo−10Cr−12Cr2O3となるように原料粉末を秤量して混合した。得られた混合粉末にさらにZrO2粉末を1.4mol%添加して、不活性雰囲気中、平均粒径が1μm以下となるまで粉砕した。
その後、この粉砕混合粉をカーボン製の型に充填し、真空雰囲気中、温度1100℃、保持時間2時間、加圧力30MPaの条件で、ホットプレスして焼結体を得た。これを旋盤で切削加工して直径が180mm、厚さが7mmの円盤状のターゲットを得た。
表1に示すとおり、ターゲットの相対密度は97%と、密度の低下が見られた。またターゲットの組織を観察したところ、酸化物相の平均粒子サイズは4.2μm2/粒子であり、ターゲットをスパッタ評価したところ、パーティクル数は46個と多くなっていた。なお、ターゲット中から採取したサンプルの組成分析を行ったところ、成分全量に対するZr量は18000wtppmであった。
このように、比較例3では、Cr2O3量が多すぎるため、酸化物相の粒子の粒成長を十分に抑制できず、所望のパーティクル特性が得られなかった。
金属原料粉末として、平均粒径6μmのCo粉末、平均粒径5μmのCr粉末を用意し、酸化物原料粉末として、平均粒径2μmのTiO2粉末、平均粒径3μmのCr2O3粉末、平均粒径5μmのCoO粉末を用意した。
次に、ターゲット組成がCo−10Cr−5Cr2O3−3TiO2−2CoOとなるように原料粉末を秤量して混合した。ZrO2粉末やWO3粉末は添加しなかった。
その後、この粉砕混合粉をカーボン製の型に充填し、真空雰囲気中、温度1150℃、保持時間2時間、加圧力30MPaの条件で、ホットプレスして焼結体を得た。これを旋盤で切削加工して直径が180mm、厚さが7mmの円盤状のターゲットを得た。
表1に示すとおり、ターゲットの相対密度は98.5%であったが、ターゲットの組織を観察したところ、酸化物相の平均粒子サイズは3.2μm2/粒子であり、ターゲットをスパッタ評価したところ、パーティクル数は20個と多くなっていた。なお、ターゲット中から採取したサンプルの組成分析を行ったところ、成分全量に対するZr量やW量はいずれも10ppm未満(検出限界値未満)であることを確認した。
このように、比較例4では、ZrO2粉末やWO3粉末は添加せず、密度が低下するため焼結温度を上げたところ、酸化物相の粒子が粒成長してしまい、所望のパーティクル特性が得られなかった。
したがって、本発明のターゲットを使用すれば、マグネトロンスパッタ装置でスパッタリングする際にパーティクルの発生を著しく低減することが可能となる。
磁気記録媒体の磁性体薄膜、特にハードディスクドライブの記録層の成膜に使用される強磁性材スパッタリングターゲットとして有用である。
Claims (5)
- コバルト、或いはコバルト、クロム、或いはコバルト、白金、或いはコバルト、クロム、白金からなるマトリックス相と、少なくともクロム酸化物を含む酸化物相を含有するスパッタリングターゲットであって、Zr、Wのうちいずれか1種以上を合計で100wtppm以上15000wtppm以下含有し、相対密度が97%以上であることを特徴とする強磁性材スパッタリングターゲット。
- クロム酸化物がCr2O3換算で0.5mol%以上10mol%以下含有することを特徴とする請求項1記載の強磁性材スパッタリングターゲット。
- 酸化物相が、クロム酸化物と、Ti、Taのうちいずれか1種以上の金属酸化物を合計で5mol%以上25mol%以下含有することを特徴とする請求項1又は2記載の強磁性材スパッタリングターゲット。
- Zr、Wのうちいずれか1種以上を合計で100wtppm以上3000wtppm以下含有することを特徴とする請求項1〜3のいずれか一項に記載の強磁性材スパッタリングターゲット。
- 酸化物相の平均粒子サイズが3μm2/粒子以下であることを特徴とする請求項1〜4のいずれか一項に記載の強磁性材スパッタリングターゲット。
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