TWI596221B - Strong magnetic material containing chromium oxide sputtering target - Google Patents

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Description

含有鉻氧化物之強磁性材濺鍍靶
本發明係關於一種磁記錄媒體之磁體薄膜(特別是採用垂直磁記錄方式之硬碟的磁記錄層)之成膜所使用的強磁性材濺鍍靶，並關於一種可抑制濺鍍時產生顆粒(particle)之濺鍍靶。
於硬碟驅動機所代表之磁記錄的領域，作為磁記錄媒體中之磁性薄膜的材料，一直使用以強磁性金屬之Co、Fe或Ni作為基質的材料。近年來，於已實用化之採用垂直磁記錄方式之硬碟的記錄層，大多使用由以Co作為主成分之Co-Cr系或Co-Cr-Pt系的強磁性合金與非磁性的無機物構成之複合材料。
就生產性高之方面而言，硬碟等磁記錄媒體之磁性薄膜大多係對以上述材料為成分之強磁性材濺鍍靶進行濺鍍而製作。使用作為外部紀錄裝置之硬式磁碟機每年不斷要求增加紀錄密度，而伴隨著紀錄密度的上升，正強烈要求著減低濺鍍時產生之顆粒。
例如，於專利文獻1、2、3中，記載有一種由鈷系金屬之磁性相與金屬氧化物之非磁性相構成的濺鍍靶，藉由使氧化物相之粒子微細化，來降低濺鍍時之顆粒及電弧的產生。然而，由於鉻氧化物難以進行燒結，因此若要使鉻氧化物充分地燒結，則會有鉻氧化物以外的成分發生粒成長之情形，若對因該粒成長而形成為粗大組織之靶進行濺鍍，則有顆粒 產生增加的問題。另一方面，若為了抑制上述粒成長而抑制燒結，則會有靶之密度降低，顆粒產生同樣會增加的問題。
專利文獻1：日本特開2009-215617號公報
專利文獻2：國際公開第2007/080781號公報
專利文獻3：日本專利第4837801號公報
一般而言，若欲以磁控濺鍍裝置來對強磁性材濺鍍靶進行濺鍍，則會有於濺鍍時產生因氧化物相而引起之顆粒或電弧此一問題。
為了解決此問題，考慮有藉由使氧化物相之粒子微細化，來使該粒子均勻地分散於濺鍍靶材內。然而，由於鉻氧化物為難以燒結之材料，故難以於維持在高密度的狀態下，將含有鉻氧化物相之氧化物相的粒子皆微細化。
本發明有鑑於上述問題，其課題在於提供一種含有鉻氧化物之強磁性材濺鍍靶，其可維持高密度，並使氧化物相之粒子皆微細化，且顆粒產生少。
為了解決上述課題，本發明人等進行潛心研究的結果，發現藉由含有Zr、W，其等會如燒結助劑般發揮作用，從而可得到使氧化物相之粒子皆微細化之高密度的強磁性材濺鍍靶。
根據此種見解，本發明提供：1)一種強磁性材濺鍍靶，其含有基質相與氧化物相，該基質相係由鈷，或鈷、鉻，或鈷、鉑，或鈷、鉻、鉑構成，該氧化物相至少含有鉻氧化物，其特徵在於：含有合計100wtppm以上15000wtppm以下之Zr、W中之任一 種以上的元素，相對密度為97%以上；2)如上述1)記載之強磁性材濺鍍靶，其以Cr2O3換算含有0.5mol%以上10mol%以下之鉻氧化物；3)如上述1)或2)記載之強磁性材濺鍍靶，其中，氧化物相含有合計5mol%以上25mol%以下之鉻氧化物與Ti、Ta中之任一種以上的金屬氧化物；4)如上述1)至3)中任一項記載之強磁性材濺鍍靶，其含有合計100wtppm以上3000wtppm以下之Zr、W中之任一種以上的元素；5)如上述1)至4)中任一項記載之強磁性材濺鍍靶，其中，氧化物相之平均粒子尺寸為3μm2/粒子以下。
藉由如上述般含有特定量之鋯(Zr)或鎢(W)，可得到高密度之強磁性材濺鍍靶。又，經上述般進行了調整之濺鍍靶，具有可降低濺鍍時產生電弧或顆粒的優異效果。
構成本發明之強磁性材濺鍍靶的主要成分，係鈷(Co)、鈷(Co)與鉻(Cr)、鈷(Co)與鉑(Pt)，或鈷(Co)與鉻(Cr)與鉑(Pt)之金屬。該等係作為磁記錄媒體所必須之成分，摻合比例若處於可維持作為有效之磁記錄媒體的特性之範圍內，則無特別限制。一般而言，可使用以下述比例摻合者：Co：50mol%以上，或Cr：1~50mol%、剩餘部分為Co，Pt：5~30mol%、剩餘部分為Co，或Cr：1~50mol%、Pt：5~30mol%、剩 餘部分為Co。
又，除了上述金屬以外，釕(Ru)或硼(B)亦可作為成份。
於本案發明中重要的是，含有鉻氧化物作為氧化物相，且，含有合計100wtppm以上15000wtppm以下之Zr、W中之任一種以上的元素。
若於此種含有鉻氧化物的靶中含有Zr或W，則由於該等會如燒結助劑般作用，因而可促進鉻氧化物之燒結，故可於維持高密度的狀態下，抑制組織的粗大化。
於本發明中，只要最後使靶中含有合計100wtppm以上15000wtppm以下之Zr、W中之任一種以上的元素即可，關於使其含有的方法並無特別限定。
上述Zr或W較佳為合計含有任一者或兩者100wtppm以上15000wtppm以下。其係因為，若未達100wtppm，則氧化物相之粒子會發生粒成長，若超過15000wtppm，則會無法得到所欲之磁特性。進一步，更佳為含有100wtppm以上3000wtppm以下。
如上所述，由於Zr或W具有促進鉻氧化物之燒結的作用，故當鉻氧化物之含量多時，增加Zr或W之含量，另一方面，當鉻氧化物之含量少時，則減少Zr或W之含量，以此方式根據鉻氧化物之含量來決定Zr或W之含量，藉此可更有效地抑制組織之粗大化。
本發明之強磁性材濺鍍靶較理想為將相對密度設為97%以上。一般已知越是高密度之靶，越可降低濺鍍時發生之顆粒的量。此處之相對密度係指靶之實測密度除以計算密度(亦稱為理論密度)所求得之值。
於本案發明中，以Cr2O3換算含有0.5mol%以上10mol%以下 之鉻氧化物是有效的。於鉻氧化物超過10mol%之情形時，會變得難以調整氧化物之粒徑。
又，於本案發明中，進一步含有合計(包含鉻氧化物)5mol%以上25mol%以下之Ti、Ta中之任一種以上的金屬氧化物是有效的。該等元素係為了提高作為磁記錄媒體之特性而視需要添加的元素。其係因為：若金屬氧化物合計未達5mol%時，則變得難以維持粒狀結構，若超過25mol%，則變得難以調整氧化物之粒徑。又，於本案發明中，為了得到作為磁記錄媒體之優異特性，Ti、Ta之金屬氧化物是特別有用的，然而，藉由含有B或Co或其他之金屬氧化物，亦可得到同樣的效果。
於本發明之強磁性材濺鍍靶中，氧化物相之平均粒子尺寸為3μm2/粒子以下是有效的。平均粒子尺寸(徑)係藉由下述方法而求得：於可判別出100個以上之氧化物粒子程度的倍率之影像中，藉由影像處理算出個別之粒子面積，計算總粒子面積/總粒子數。若氧化物相之平均粒子尺寸超過3μm2/粒子，則顆粒量增加，故而不佳。
本發明之強磁性材濺鍍靶係利用粉末冶金法進行製作。
首先，準備各金屬元素之粉末或各氧化物之粉末。該等之金屬粉末較理想為使用平均粒徑在20μm以下者。又，亦可準備此等金屬之合金粉末來代替各金屬元素之粉末，此情形亦較理想為將平均粒徑設為20μm以下。另一方面，若過小，則由於會有促進氧化而使成分組成不在範圍內等的問題，因此較理想為設在0.1μm以上。氧化物粉末較佳為使用平均粒徑在5μm以下者，更理想為使用平均粒徑在1μm以下者。
然後，秤量此等金屬粉末及氧化物粉末成為所欲之組成，使 用球磨機等公知之手段方法同時進行粉碎及混合。
接著，準備ZrO2粉末或WO3粉末。關於W，可使用金屬(W)或碳化物(WC)粉末。此等粉末較理想為使用平均粒徑在1μm以下者。另一方面，由於若過小則變得容易凝聚，故較理想為使用平均粒徑在0.1μm以上者。
將此粉末添加至金屬粉末與氧化物粉末之混合粉末，進行粉碎混合。此時，亦可將添加成分的氧化物粉末與Cr2O3粉末事先混合，進行預燒後，將經粉碎之粉末使用作為原料。
若考慮混合中之氧化的問題，則較佳為於惰性氣體環境中或真空中進行混合。又，混合較佳為粉碎混合至此等粉末之平均粒徑成為1μm以下。
使用真空熱壓裝置對以上述方式所獲得之粉末進行成型、燒結，然後切削加工成所欲之形狀，藉此製作本發明之強磁性材濺鍍靶。再者，成型、燒結並不限定於熱壓，亦可使用電漿放電燒結法、熱靜水壓燒結法(hot hydrostatic pressure sintering method)。燒結時之保持溫度較佳為設定在使靶充分緻密化之溫度區域內最低的溫度。雖亦取決於靶之組成，但多數情況係在800~1200℃之溫度範圍。 實施例
以下根據實施例及比較例進行說明。另，本實施例僅為一例，並不受到該例任何限制。亦即，本發明僅受到申請專利範圍之限制，包含本發明所含之實施例以外的各種變形。
(實施例1)
準備平均粒徑6μm之Co粉末、平均粒徑5μm之Cr粉末、平均粒徑9μm之Pt粉末作為金屬原料粉末，準備平均粒徑2μm之TiO2粉末、平均粒徑3μm之Cr2O3粉末作為氧化物原料粉末。
接著，以使靶組成成為Co-10Cr-20Pt-5Cr2O3-5TiO2之方式秤量原料粉末並混合。於所獲得之混合粉末進一步添加0.1mol%之ZrO2粉末，於惰性環境中，粉碎至平均粒徑成為1μm以下。
之後，將此粉碎混合粉填充於碳製模具，於真空環境中，在溫度950℃、保持時間2小時、加壓力30MPa之條件下進行熱壓，獲得燒結體。使用車床對其進行切削加工而獲得直徑為180mm、厚度為7mm之圓盤狀靶。
如表1所示，靶之相對密度為98%，可得到高密度之靶。又，觀察靶組織，其結果為，氧化物相之平均粒子尺寸為1.2μm2/粒子，為微細之粒子。又，進行自靶中所採集而得之樣品的組成分析，其結果為，確認Zr量相對於成分總量為1000wtppm。又，對靶進行濺鍍評價，其結果顆粒數為3個，為良好。
(實施例2)
準備平均粒徑6μm之Co粉末、平均粒徑5μm之Cr粉末、平均粒徑9μm之Pt粉末作為金屬原料粉末，準備平均粒徑2μm之TiO2粉末、平均粒徑3μm之Cr2O3粉末作為氧化物原料粉末。
接著，以使靶組成成為Co-10Cr-20Pt-5Cr2O3-5TiO2之方式秤量原料粉末並混合。於所獲得之混合粉末進一步添加0.01mol%之ZrO2粉末，於惰性環境中，粉碎至平均粒徑成為1μm以下。
之後，將此粉碎混合粉填充於碳製模具，於真空環境中，在溫度1050℃、保持時間2小時、加壓力30MPa之條件下進行熱壓，獲得燒結體。使用車床對其進行切削加工而獲得直徑為180mm、厚度為7mm之圓盤狀靶。
如表1所示，靶之相對密度為97.5%，可得到高密度之靶。又，觀察靶組織，其結果為，氧化物相之平均粒子尺寸為1.8μm2/粒子，為微細之粒子。又，進行自靶中所採集而得之樣品的組成分析，其結果為，確認Zr量相對於成分總量為100wtppm。又，對靶進行濺鍍評價，其結果顆粒數為10個，為良好。
(實施例3)
準備平均粒徑6μm之Co粉末、平均粒徑5μm之Cr粉末、平均粒徑9μm之Pt粉末作為金屬原料粉末，準備平均粒徑2μm之TiO2粉末、平均粒徑3μm之Cr2O3粉末作為氧化物原料粉末。
接著，以使靶組成成為Co-10Cr-20Pt-5Cr2O3-5TiO2之方式秤量原料粉末並混合。於所獲得之混合粉末進一步添加1.5mol%之ZrO2粉末，於惰性環境中，粉碎至平均粒徑成為1μm以下。
之後，將此粉碎混合粉填充於碳製模具，於真空環境中，在溫度1050℃、保持時間2小時、加壓力30MPa之條件下進行熱壓，獲得燒結體。使用車床對其進行切削加工而獲得直徑為180mm、厚度為7mm之圓盤狀靶。
如表1所示，靶之相對密度為99.5%，可得到高密度之靶。又，觀察靶組織，其結果為，氧化物相之平均粒子尺寸為1.9μm2/粒子， 為微細之粒子。又，進行自靶中所採集而得之樣品的組成分析，其結果為，確認Zr量相對於成分總量為15000wtppm。又，對靶進行濺鍍評價，其結果顆粒數為9個，為良好。
(實施例4)
準備平均粒徑6μm之Co粉末、平均粒徑5μm之Cr粉末、平均粒徑9μm之Pt粉末作為金屬原料粉末，準備平均粒徑2μm之TiO2粉末、平均粒徑3μm之Cr2O3粉末作為氧化物原料粉末。
接著，以使靶組成成為Co-10Cr-20Pt-5Cr2O3-5TiO2之方式秤量原料粉末並混合。於所獲得之混合粉末進一步添加0.05mol%之WO3粉末，於惰性環境中，粉碎至平均粒徑成為1μm以下。
之後，將此粉碎混合粉填充於碳製模具，於真空環境中，在溫度1050℃、保持時間2小時、加壓力30MPa之條件下進行熱壓，獲得燒結體。使用車床對其進行切削加工而獲得直徑為180mm、厚度為7mm之圓盤狀靶。
如表1所示，靶之相對密度為98%，可得到高密度之靶。又，觀察靶組織，其結果為，氧化物相之平均粒子尺寸為1.2μm2/粒子，為微細之粒子。又，進行自靶中所採集而得之樣品的組成分析，其結果為，確認W量相對於成分總量為1000wtppm。又，對靶進行濺鍍評價，其結果顆粒數為3個，為良好。
(實施例5)
準備平均粒徑6μm之Co粉末、平均粒徑5μm之Cr粉末、平均粒徑9μm之Pt粉末作為金屬原料粉末，準備平均粒徑2μm之TiO2 粉末、平均粒徑3μm之Cr2O3粉末作為氧化物原料粉末。
接著，以使靶組成成為Co-10Cr-20Pt-5Cr2O3-5TiO2之方式秤量原料粉末並混合。於所獲得之混合粉末進一步添加0.005mol%之WO3粉末，於惰性環境中，粉碎至平均粒徑成為1μm以下。
之後，將此粉碎混合粉填充於碳製模具，於真空環境中，在溫度1050℃、保持時間2小時、加壓力30MPa之條件下進行熱壓，獲得燒結體。使用車床對其進行切削加工而獲得直徑為180mm、厚度為7mm之圓盤狀靶。
如表1所示，靶之相對密度為97.6%，可得到高密度之靶。又，觀察靶組織，其結果為，氧化物相之平均粒子尺寸為1.7μm2/粒子，為微細之粒子。又，進行自靶中所採集而得之樣品的組成分析，其結果為，確認W量相對於成分總量為100wtppm。又，對靶進行濺鍍評價，其結果顆粒數為6個，為良好。
(實施例6)
準備平均粒徑6μm之Co粉末、平均粒徑5μm之Cr粉末、平均粒徑9μm之Pt粉末作為金屬原料粉末，準備平均粒徑2μm之TiO2粉末、平均粒徑3μm之Cr2O3粉末作為氧化物原料粉末。
接著，以使靶組成成為Co-10Cr-20Pt-5Cr2O3-5TiO2之方式秤量原料粉末並混合。於所獲得之混合粉末進一步添加0.75mol%之WO3粉末，於惰性環境中，粉碎至平均粒徑成為1μm以下。
之後，將此粉碎混合粉填充於碳製模具，於真空環境中，在溫度1050℃、保持時間2小時、加壓力30MPa之條件下進行熱壓，獲得燒 結體。使用車床對其進行切削加工而獲得直徑為180mm、厚度為7mm之圓盤狀靶。
如表1所示，靶之相對密度為99.4%，可得到高密度之靶。又，觀察靶組織，其結果為，氧化物相之平均粒子尺寸為2.1μm2/粒子，為微細之粒子。又，進行自靶中所採集而得之樣品的組成分析，其結果為，確認W量相對於成分總量為15000wtppm。又，對靶進行濺鍍評價，其結果顆粒數為10個，為良好。
(實施例7)
準備平均粒徑6μm之Co粉末、平均粒徑5μm之Cr粉末、平均粒徑9μm之Pt粉末作為金屬原料粉末，準備平均粒徑3μm之Cr2O3粉末、平均粒徑2μm之TiO2粉末作為氧化物原料粉末。
接著，以使靶組成成為Co-10Cr-20Pt-5Cr2O3-5TiO2之方式秤量原料粉末並混合。於所獲得之混合粉末進一步添加0.02mol%之ZrO2粉末、0.01mol%之WO3粉末，於惰性環境中，粉碎至平均粒徑成為1μm以下。
之後，將此粉碎混合粉填充於碳製模具，於真空環境中，在溫度1050℃、保持時間2小時、加壓力30MPa之條件下進行熱壓，獲得燒結體。使用車床對其進行切削加工而獲得直徑為180mm、厚度為7mm之圓盤狀靶。
如表1所示，靶之相對密度為99%，可得到高密度之靶。又，觀察靶組織，其結果為，氧化物相之平均粒子尺寸為1.3μm2/粒子，為微細之粒子。又，進行自靶中所採集而得之樣品的組成分析，其結果為，確 認Zr量相對於成分總量為200wtppm、W量相對於成分總量為200wtppm。又，對靶進行濺鍍評價，其結果顆粒數為5個，為良好。
(實施例8)
準備平均粒徑6μm之Co粉末、平均粒徑5μm之Cr粉末作為金屬原料粉末，準備平均粒徑3μm之Cr2O3粉末、平均粒徑2μm之TiO2粉末作為氧化物原料粉末。
接著，以使靶組成成為Co-10Cr-5Cr2O3-20TiO2之方式秤量原料粉末並混合。於所獲得之混合粉末進一步添加0.74mol%之ZrO2粉末，於惰性環境中，粉碎至平均粒徑成為1μm以下。
之後，將此粉碎混合粉填充於碳製模具，於真空環境中，在溫度950℃、保持時間2小時、加壓力30MPa之條件下進行熱壓，獲得燒結體。使用車床對其進行切削加工而獲得直徑為180mm、厚度為7mm之圓盤狀靶。
如表1所示，靶之相對密度為99.2%，可得到高密度之靶。又，觀察靶組織，其結果為，氧化物相之平均粒子尺寸為2.7μm2/粒子，為微細之粒子。又，進行自靶中所採集而得之樣品的組成分析，其結果為，確認Zr量相對於成分總量為10000wtppm。又，對靶進行濺鍍評價，其結果顆粒數為12個，為良好。
(實施例9)
準備平均粒徑6μm之Co粉末、平均粒徑5μm之Cr粉末作為金屬原料粉末，準備平均粒徑3μm之Cr2O3粉末、平均粒徑2μm之TiO2粉末作為氧化物原料粉末。
接著，以使靶組成成為Co-10Cr-0.5Cr2O3-12TiO2之方式秤量原料粉末並混合。於所獲得之混合粉末進一步添加0.007mol%之ZrO2粉末，於惰性環境中，粉碎至平均粒徑成為1μm以下。
之後，將此粉碎混合粉填充於碳製模具，於真空環境中，在溫度950℃、保持時間2小時、加壓力30MPa之條件下進行熱壓，獲得燒結體。使用車床對其進行切削加工而獲得直徑為180mm、厚度為7mm之圓盤狀靶。
如表1所示，靶之相對密度為99.5%，可得到高密度之靶。又，觀察靶組織，其結果為，氧化物相之平均粒子尺寸為2μm2/粒子，為微細之粒子。又，進行自靶中所採集而得之樣品的組成分析，其結果為，確認Zr量相對於成分總量為100wtppm。又，對靶進行濺鍍評價，其結果顆粒數為5個，為良好。
(實施例10)
準備平均粒徑6μm之Co粉末、平均粒徑5μm之Cr粉末作為金屬原料粉末，準備平均粒徑3μm之Cr2O3粉末、平均粒徑2μm之TiO2粉末作為氧化物原料粉末。
接著，以使靶組成成為Co-10Cr-10Cr2O3-5TiO2之方式秤量原料粉末並混合。於所獲得之混合粉末進一步添加0.15mol%之ZrO2粉末，於惰性環境中，粉碎至平均粒徑成為1μm以下。
之後，將此粉碎混合粉填充於碳製模具，於真空環境中，在溫度950℃、保持時間2小時、加壓力30MPa之條件下進行熱壓，獲得燒結體。使用車床對其進行切削加工而獲得直徑為180mm、厚度為7mm之圓盤 狀靶。
如表1所示，靶之相對密度為98.2%，可得到高密度之靶。又，觀察靶組織，其結果為，氧化物相之平均粒子尺寸為1.5μm2/粒子，為微細之粒子。又，進行自靶中所採集而得之樣品的組成分析，其結果為，確認Zr量相對於成分總量為2000wtppm。又，對靶進行濺鍍評價，其結果顆粒數為7個，為良好。
(實施例11)
準備平均粒徑6μm之Co粉末、平均粒徑5μm之Cr粉末作為金屬原料粉末，準備平均粒徑3μm之Cr2O3粉末、平均粒徑2μm之TiO2粉末、平均粒徑5μm之CoO粉末作為氧化物原料粉末。
接著，以使靶組成成為Co-10Cr-5Cr2O3-5TiO2-2CoO之方式秤量原料粉末並混合。於所獲得之混合粉末進一步添加0.16mol%之ZrO2粉末，於惰性環境中，粉碎至平均粒徑成為1μm以下。
之後，將此粉碎混合粉填充於碳製模具，於真空環境中，在溫度950℃、保持時間2小時、加壓力30MPa之條件下進行熱壓，獲得燒結體。使用車床對其進行切削加工而獲得直徑為180mm、厚度為7mm之圓盤狀靶。
如表1所示，靶之相對密度為98%，可得到高密度之靶。又，觀察靶組織，其結果為，氧化物相之平均粒子尺寸為1.8μm2/粒子，為微細之粒子。又，進行自靶中所採集而得之樣品的組成分析，其結果為，確認Zr量相對於成分總量為2200wtppm。又，對靶進行濺鍍評價，其結果顆粒數為7個，為良好。
(實施例12)
準備平均粒徑6μm之Co粉末、平均粒徑5μm之Cr粉末作為金屬原料粉末，準備平均粒徑3μm之Cr2O3粉末、平均粒徑2μm之TiO2粉末、平均粒徑5μm之B2O3粉末作為氧化物原料粉末。
接著，以使靶組成成為Co-10Cr-5Cr2O3-5TiO2-2B2O3之方式秤量原料粉末並混合。於所獲得之混合粉末進一步添加0.13mol%之ZrO2粉末，於惰性環境中，粉碎至平均粒徑成為1μm以下。
之後，將此粉碎混合粉填充於碳製模具，於真空環境中，在溫度950℃、保持時間2小時、加壓力30MPa之條件下進行熱壓，獲得燒結體。使用車床對其進行切削加工而獲得直徑為180mm、厚度為7mm之圓盤狀靶。
如表1所示，靶之相對密度為98.8%，可得到高密度之靶。又，觀察靶組織，其結果為，氧化物相之平均粒子尺寸為2.3μm2/粒子，為微細之粒子。又，進行自靶中所採集而得之樣品的組成分析，其結果為，確認Zr量相對於成分總量為1800wtppm。又，對靶進行濺鍍評價，其結果顆粒數為11個，為良好。
(實施例13)
準備平均粒徑6μm之Co粉末、平均粒徑5μm之Cr粉末作為金屬原料粉末，準備平均粒徑3μm之Cr2O3粉末、平均粒徑2μm之TiO2粉末、平均粒徑5μm之Ta2O5粉末作為氧化物原料粉末。
接著，以使靶組成成為Co-10Cr-5Cr2O3-5TiO2-2Ta2O5之方式秤量原料粉末並混合。於所獲得之混合粉末進一步添加0.21mol%之 ZrO2粉末，於惰性環境中，粉碎至平均粒徑成為1μm以下。
之後，將此粉碎混合粉填充於碳製模具，於真空環境中，在溫度950℃、保持時間2小時、加壓力30MPa之條件下進行熱壓，獲得燒結體。使用車床對其進行切削加工而獲得直徑為180mm、厚度為7mm之圓盤狀靶。
如表1所示，靶之相對密度為98.4%，可得到高密度之靶。又，觀察靶組織，其結果為，氧化物相之平均粒子尺寸為2.1μm2/粒子，為微細之粒子。又，進行自靶中所採集而得之樣品的組成分析，其結果為，確認Zr量相對於成分總量為2600wtppm。又，對靶進行濺鍍評價，其結果顆粒數為8個，為良好。
(實施例14)
準備平均粒徑6μm之Co粉末、平均粒徑5μm之Cr粉末、平均粒徑10μm之Ru粉末作為金屬原料粉末，準備平均粒徑3μm之Cr2O3粉末、平均粒徑2μm之TiO2粉末作為氧化物原料粉末。
接著，以使靶組成成為Co-10Cr-5Ru-5Cr2O3-5TiO2之方式秤量原料粉末並混合。於所獲得之混合粉末進一步添加0.07mol%之ZrO2粉末，於惰性環境中，粉碎至平均粒徑成為1μm以下。
之後，將此粉碎混合粉填充於碳製模具，於真空環境中，在溫度950℃、保持時間2小時、加壓力30MPa之條件下進行熱壓，獲得燒結體。使用車床對其進行切削加工而獲得直徑為180mm、厚度為7mm之圓盤狀靶。
如表1所示，靶之相對密度為97.8%，可得到高密度之靶。 又，觀察靶組織，其結果為，氧化物相之平均粒子尺寸為1.8μm2/粒子，為微細之粒子。又，進行自靶中所採集而得之樣品的組成分析，其結果為，確認Zr量相對於成分總量為1000wtppm。又，對靶進行濺鍍評價，其結果顆粒數為9個，為良好。
(實施例15)
準備平均粒徑6μm之Co粉末、平均粒徑5μm之Cr粉末、平均粒徑9μm之Pt粉末、平均粒徑10μm之Ru粉末作為金屬原料粉末，準備平均粒徑3μm之Cr2O3粉末、平均粒徑2μm之TiO2粉末作為氧化物原料粉末。
接著，以使靶組成成為Co-5Cr-15Pt-5Ru-3Cr2O3-7TiO2之方式秤量原料粉末並混合。於所獲得之混合粉末進一步添加0.05mol%之ZrO2粉末，於惰性環境中，粉碎至平均粒徑成為1μm以下。
之後，將此粉碎混合粉填充於碳製模具，於真空環境中，在溫度950℃、保持時間2小時、加壓力30MPa之條件下進行熱壓，獲得燒結體。使用車床對其進行切削加工而獲得直徑為180mm、厚度為7mm之圓盤狀靶。
如表1所示，靶之相對密度為98.5%，可得到高密度之靶。又，觀察靶組織，其結果為，氧化物相之平均粒子尺寸為1.9μm2/粒子，為微細之粒子。又，進行自靶中所採集而得之樣品的組成分析，其結果為，確認Zr量相對於成分總量為500wtppm。又，對靶進行濺鍍評價，其結果顆粒數為10個，為良好。
(實施例16)
準備平均粒徑6μm之Co粉末、平均粒徑5μm之Cr粉末、平均粒徑9μm之Pt粉末、平均粒徑10μm之B粉末作為金屬原料粉末，準備平均粒徑3μm之Cr2O3粉末、平均粒徑2μm之TiO2粉末作為氧化物原料粉末。
接著，以使靶組成成為Co-5Cr-15Pt-5B-3Cr2O3-7TiO2之方式秤量原料粉末並混合。於所獲得之混合粉末進一步添加0.035mol%之ZrO2粉末，於惰性環境中，粉碎至平均粒徑成為1μm以下。
之後，將此粉碎混合粉填充於碳製模具，於真空環境中，在溫度950℃、保持時間2小時、加壓力30MPa之條件下進行熱壓，獲得燒結體。使用車床對其進行切削加工而獲得直徑為180mm、厚度為7mm之圓盤狀靶。
如表1所示，靶之相對密度為98.8%，可得到高密度之靶。又，觀察靶組織，其結果為，氧化物相之平均粒子尺寸為1.7μm2/粒子，為微細之粒子。又，進行自靶中所採集而得之樣品的組成分析，其結果為，確認Zr量相對於成分總量為400wtppm。又，對靶進行濺鍍評價，其結果顆粒數為5個，為良好。
(比較例1)
準備平均粒徑6μm之Co粉末、平均粒徑5μm之Cr粉末、平均粒徑9μm之Pt粉末作為金屬原料粉末，準備平均粒徑2μm之TiO2粉末、平均粒徑3μm之Cr2O3粉末作為氧化物原料粉末。
接著，以使靶組成成為Co-10Cr-20Pt-5Cr2O3-5TiO2之方式秤量原料粉末並混合。未添加ZrO2粉末或WO3粉末。
之後，將此粉碎混合粉填充於碳製模具，於真空環境中，在溫度1150℃、保持時間2小時、加壓力30MPa之條件下進行熱壓，獲得燒結體。使用車床對其進行切削加工而獲得直徑為180mm、厚度為7mm之圓盤狀靶。
如表1所示，雖然靶之相對密度為99%，但觀察靶組織，其結果為，氧化物相之平均粒子尺寸為3.6μm2/粒子，對靶進行濺鍍評價，其結果為，顆粒數增多至20個。再者，進行自靶中所採集而得之樣品的組成分析，其結果為，確認Zr量或W量相對於成分總量皆未達10ppm(未達檢測極限值)。
如上所述，於比較例1中，由於未添加ZrO2粉末或WO3粉末，密度降低，故燒結溫度上升，其結果氧化物相之粒子其粒成長，無法得到所欲之顆粒特性。
(比較例2)
準備平均粒徑6μm之Co粉末、平均粒徑5μm之Cr粉末作為金屬原料粉末，準備平均粒徑3μm之Cr2O3粉末、平均粒徑2μm之TiO2粉末作為氧化物原料粉末。
接著，以使靶組成成為Co-10Cr-10Cr2O3-20TiO2之方式秤量原料粉末並混合。於所獲得之混合粉末進一步添加1.19mol%之ZrO2粉末，於惰性環境中，粉碎至平均粒徑成為1μm以下。
之後，將此粉碎混合粉填充於碳製模具，於真空環境中，在溫度1100℃、保持時間2小時、加壓力30MPa之條件下進行熱壓，獲得燒結體。使用車床對其進行切削加工而獲得直徑為180mm、厚度為7mm之圓 盤狀靶。
如表1所示，靶之相對密度為97%。又，觀察靶組織，其結果為，氧化物相之平均粒子尺寸為8.2μm2/粒子，對靶進行濺鍍評價，其結果為，顆粒數增多至61個。再者，進行自靶中所採集而得之樣品的組成分析，其結果為，確認Zr量相對於成分總量為15000wtppm。
如上所述，於比較例2中，由於氧化物量變得過多，故無法充分抑制氧化物相之粒子的粒成長，無法得到所欲之顆粒特性。
(比較例3)
準備平均粒徑6μm之Co粉末、平均粒徑5μm之Cr粉末作為金屬原料粉末，準備平均粒徑3μm之Cr2O3粉末作為氧化物原料粉末。
接著，以使靶組成成為Co-10Cr-12Cr2O3之方式秤量原料粉末並混合。於所獲得之混合粉末進一步添加1.4mol%之ZrO2粉末，於惰性環境中，粉碎至平均粒徑成為1μm以下。
之後，將此粉碎混合粉填充於碳製模具，於真空環境中，在溫度1100℃、保持時間2小時、加壓力30MPa之條件下進行熱壓，獲得燒結體。使用車床對其進行切削加工而獲得直徑為180mm、厚度為7mm之圓盤狀靶。
如表1所示，靶之相對密度為97%，觀察到密度下降。又，觀察靶組織，其結果為，氧化物相之平均粒子尺寸為4.2μm2/粒子，對靶進行濺鍍評價，其結果為，顆粒數增多至46個。再者，進行自靶中所採集而得之樣品的組成分析，其結果為，確認Zr量相對於成分總量為18000wtppm。
如上所述，於比較例3中，由於Cr2O3量變得過多，故無法充分抑制氧化物相之粒子的粒成長，無法得到所欲之顆粒特性。
(比較例4)
準備平均粒徑6μm之Co粉末、平均粒徑5μm之Cr粉末作為金屬原料粉末，準備平均粒徑2μm之TiO2粉末、平均粒徑3μm之Cr2O3粉末、平均粒徑5μm之CoO粉末作為氧化物原料粉末。
接著，以使靶組成成為Co-10Cr-5Cr2O3-3TiO2-2CoO之方式秤量原料粉末並混合。未添加ZrO2粉末或WO3粉末。
之後，將此粉碎混合粉填充於碳製模具，於真空環境中，在溫度1150℃、保持時間2小時、加壓力30MPa之條件下進行熱壓，獲得燒結體。使用車床對其進行切削加工而獲得直徑為180mm、厚度為7mm之圓盤狀靶。
如表1所示，雖然靶之相對密度為98.5%，但觀察靶組織，其結果為，氧化物相之平均粒子尺寸為3.2μm2/粒子，對靶進行濺鍍評價，其結果為，顆粒數增多至20個。再者，進行自靶中所採集而得之樣品的組成分析，其結果為，確認Zr量或W量相對於成分總量皆未達10ppm(未達檢測極限值)。
如上所述，於比較例4中，由於未添加ZrO2粉末或WO3粉末，密度降低，故燒結溫度上升，其結果氧化物相之粒子其粒成長，無法得到所欲之顆粒特性。
確認到實施例1~16之任一者之中皆為高密度，氧化物微細地分散。可知此種之組織結構會抑制濺鍍時所發生的顆粒量，於使成膜時之產率提高方面具有非常重要的作用。
產業上之可利用性
本發明藉由於含有鉻氧化物之強磁性材濺鍍靶中含有Zr或W，而可使靶密度提高，並抑制粒成長。
因此，若使用本發明之靶，則可在磁控濺鍍裝置進行濺鍍時顯著地減少顆粒之產生。
適用作為磁記錄媒體之磁體薄膜(特別是硬碟驅動器記錄層)之成膜所使用的強磁性材濺鍍靶。

Claims (3)

  1. 一種強磁性材濺鍍靶，其含有基質相與氧化物相，該基質相係由鈷，或鈷、鉻，或鈷、鉑，或鈷、鉻、鉑構成，該氧化物相至少含有鉻氧化物，其特徵在於：含有合計100wtppm以上15000wtppm以下(其中，未含15000wtppm)之Zr、W中之任一種以上的元素，相對密度為97%以上；且以Cr2O3換算含有0.5mol%以上10mol%以下之鉻氧化物，氧化物相含有5mol%以上25mol%以下之鉻氧化物與Ti、Ta中之任一種以上的金屬氧化物。
  2. 如申請專利範圍第1項之強磁性材濺鍍靶，其含有合計100wtppm以上3000wtppm以下之Zr、W中之任一種以上的元素。
  3. 如申請專利範圍第1或2項之強磁性材濺鍍靶，其中，氧化物相之平均粒子尺寸為3μm2/粒子以下。
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