CN104395497A - 含有铬氧化物的强磁性材料溅射靶 - Google Patents

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Abstract

一种强磁性材料溅射靶，其含有包含钴；或者钴、铬；或者钴、铂；或者钴、铬、铂的基体相和至少包含铬氧化物的氧化物相，其特征在于，含有合计为100重量ppm以上且15000重量ppm以下的Zr、W中的任意一种以上元素，相对密度为97％以上。本发明的课题在于提供在保持高密度的同时使氧化物相的颗粒均匀地微细化且粉粒产生少的含有铬氧化物的强磁性材料溅射靶。

Description

含有铬氧化物的强磁性材料溅射靶
技术领域
本发明涉及用于磁记录介质的磁性体薄膜、特别是采用垂直磁记录方式的硬盘的磁记录层的成膜的强磁性材料溅射靶，并涉及可以抑制溅射时粉粒产生的溅射靶。
背景技术
在以硬盘驱动器为代表的磁记录领域，作为磁记录介质中的磁性薄膜的材料，使用以作为强磁性金属的Co、Fe或Ni为基质的材料。例如，在采用近年来已实用化的垂直磁记录方式的硬盘的记录层中使用含有以Co为主要成分的Co-Cr基或Co-Cr-Pt基强磁性合金和非磁性无机物的复合材料。
硬盘等磁记录介质的磁性薄膜，从生产率高的观点考虑，大多使用以上述材料为成分的磁性材料溅射靶进行溅射来制作。用作外部记录装置的硬盘驱动器要求记录密度逐年增加，随着记录密度上升，强烈要求减少溅射时产生的粉粒。
例如，专利文献1、2、3中记载了含有钴基金属的磁性相和金属氧化物的非磁性相的溅射靶，并且通过使氧化物相的颗粒微细化，减少溅射时的粉粒和电弧放电的产生。然而，铬氧化物难以烧结，因此使铬氧化物充分烧结时，铬氧化物以外的成分有时会发生晶粒生长，使用由于该晶粒生长而形成粗大组织的靶进行溅射时，存在粉粒产生增加这样的问题。另一方面，如果为了抑制这种晶粒生长而抑制烧结，则靶的密度下降，同样存在粉粒产生增加这样的问题。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：日本特开2009-215617号公报
专利文献2：国际公开第2007/080781号公报
专利文献3：日本专利第4837801号公报
发明内容
发明所要解决的问题
通常，若想要利用磁控溅射装置对强磁性材料溅射靶进行溅射，则存在溅射时产生起因于氧化物相的粉粒和电弧放电这样的问题。
为了解决该问题，考虑通过使氧化物相的颗粒微细化，将该颗粒均匀分散在溅射靶内。然而，铬氧化物是难以烧结的材料，因此难以在保持高密度的情况下使含有铬氧化物相的氧化物相的颗粒均匀地微细化。
鉴于上述问题，本发明的课题在于提供在保持高密度的同时使氧化物相的颗粒均匀地微细化且粉粒产生少的含有铬氧化物的强磁性材料溅射靶。
用于解决问题的手段
为了解决上述课题，本发明人进行了深入研究，结果发现，通过含有Zr、W，它们发挥烧结助剂那样的作用，从而可以得到使氧化物相的颗粒均匀微细化的高密度强磁性材料溅射靶。
基于这样的发现，本发明提供：
1)一种强磁性材料溅射靶，其含有包含钴；或者钴、铬；或者钴、铂；或者钴、铬、铂的基体相和至少包含铬氧化物的氧化物相，其特征在于，含有合计为100重量ppm以上且15000重量ppm以下的Zr、W中的任意一种以上元素，相对密度为97％以上。
2)如上述1)所述的强磁性材料溅射靶，其特征在于，以Cr2O3换算含有0.5摩尔％以上且10摩尔％以下的铬氧化物。
3)如上述1)或2)所述的强磁性材料溅射靶，其特征在于，氧化物相含有合计为5摩尔％以上且25摩尔％以下的铬氧化物和Ti、Ta中的任意一种以上的金属氧化物。
4)如上述1)～3)中任一项中所述的强磁性材料溅射靶，其特征在于，含有合计为100重量ppm以上且3000重量ppm以下的Zr、W中的任意一种以上元素。
5)如上述1)～4)中任一项中所述的强磁性材料溅射靶，其特征在于，氧化物相的平均颗粒尺寸为3μm2/颗粒以下。
发明效果
如此，通过含有规定量的锆(Zr)、钨(W)，可以得到高密度的强磁性材料溅射靶。另外，如此调节后的溅射靶具有在溅射时可以减少电弧放电和粉粒的产生这样的优良效果。
具体实施方式
构成本发明的强磁性材料溅射靶的主要成分为钴(Co)；钴(Co)和铬(Cr)；钴(Co)和铂(Pt)；或者钴(Co)、铬(Cr)和铂(Pt)的金属。它们是作为磁记录介质所必需的成分，只要配合比例在可以保持有效的作为磁记录介质的特性的范围内，则没有特别限制。通常来说，按照Co：50摩尔％以上；或者Cr：1～50摩尔％、余量为Co；或者Pt：5～30摩尔％、余量为Co；或者Cr：1～50摩尔％、Pt：5～30摩尔％、余量为Co的比例进行配合后使用。
另外，除了上述金属以外，还可以将钌(Ru)、硼(B)作为成分。
本申请发明中重要的是：含有作为氧化物相的铬氧化物，并且含有合计为100重量ppm以上且15000重量ppm以下的Zr、W中的任意一种以上元素。
这样的含有铬氧化物的靶中含有Zr、W时，通过它们发挥烧结助剂那样的作用，可以促进铬氧化物的烧结，因而可以在保持高密度的情况下抑制组织的粗大化。
本发明中，只要最终在靶中含有合计为100重量ppm以上且15000重量ppm以下的Zr、W中的任意一种以上元素即可，对于含有的方法没有特别限制。
优选含有合计为100重量ppm以上且15000重量ppm以下的上述Zr、W的任意一者或两者。这是由于，低于100重量ppm时，氧化物相的颗粒发生晶粒生长，高于15000重量ppm时，得不到所需的磁特性。进一步，更优选含有100重量ppm以上且3000重量ppm以下。
如上所述，由于Zr、W具有促进铬氧化物烧结的作用，在铬氧化物的含量多时增加Zr、W的含量，而在铬氧化物的含量少时减少Zr、W的含量，按照这样的方式与铬氧化物的含量相对应地确定Zr、W的含量，由此可以更有效地抑制组织的粗大化。
优选本发明的强磁性材料溅射靶的相对密度为97％以上。已知，一般来说，越是高密度的靶就越可以减少溅射时产生的粉粒量。此处的相对密度是指用靶的实测密度除以计算密度(也称作理论密度)而求出的值。
本申请发明中，有效的是以Cr2O3换算含有0.5摩尔％以上且10摩尔％以下的铬氧化物。铬氧化物大于10摩尔％时，难以调节氧化物的粒径。
另外，本申请发明中，有效的是还含有合计(包括铬氧化物)为5摩尔％以上且25摩尔％以下的Ti、Ta中任意一种以上的金属氧化物。这些元素是为了提高作为磁记录介质的特性而根据需要添加的元素。这是由于，金属氧化物的合计小于5摩尔％时，难以保持颗粒状结构；超过25摩尔％时，难以调节氧化物的粒径。另外，本申请发明中，为了得到作为磁记录介质的优良特性，Ti、Ta的金属氧化物尤其有用，但是通过含有B、Co以及其它金属氧化物，也可以得到同样的效果。
本发明的强磁性材料溅射靶中，有效的是：氧化物相的平均颗粒尺寸为3μm2/颗粒以下。平均颗粒尺寸(直径)如下求出：在可以分辨出100个以上的氧化物颗粒程度的倍率的图像中，利用图像处理算出各自的颗粒面积，并计算总颗粒面积/总颗粒数而求出。氧化物相的平均颗粒尺寸大于3μm2/颗粒时，粉粒量增加，因此是不优选的。
本发明的强磁性材料溅射靶通过粉末冶金法制作。
首先，准备各金属元素的粉末和各氧化物的粉末。这些金属粉末优选使用平均粒径为20μm以下的金属粉末。另外，也可以准备这些金属的合金粉末来代替各金属元素的粉末，此时也优选平均粒径为20μm以下。另一方面，粒径过小时，存在促进氧化而使成分组成未落入范围内等问题，因此优选为0.1μm以上。氧化物粉末使用平均粒径为5μm以下、进一步优选1μm以下的氧化物粉末为宜。
然后，称量这些金属粉末和氧化物粉末使得达到所需组成，使用球磨机等公知手段的方法进行粉碎和混合。
接着，准备ZrO2粉末、WO3粉末。对于W而言，可以使用金属(W)、碳化钨(WC)粉末。这些粉末优选使用平均粒径1μm以下的粉末。另一方面，粒径过小时，容易凝聚，因此优选使用平均粒径0.1μm以上的粉末。
将该粉末添加至金属粉末和氧化物粉末的混合粉末中丙进行粉碎混合。此时可以预先将作为添加成分的氧化物粉末与Cr2O3粉末混合并煅烧，然后使用粉碎后的粉末作为原料。
考虑到混合中的氧化问题，优选在惰性气体气氛中或真空中进行混合。另外，对于混合而言，优选粉碎混合至这些粉末的平均粒径达到1μm以下。
使用真空热压装置对由此得到的粉末进行成型、烧结，并切削加工成所需形状，由此制作本发明的强磁性材料溅射靶。需要说明的是，成形、烧结不限于热压，也可以使用放电等离子体烧结、热等静压烧结法。烧结时的保持温度优选设定为使靶充分致密化的温度范围内的最低温度。烧结时的保持温度虽然也取决于靶组成，但是多数情况下处于800～1200℃的温度范围。
实施例
以下，基于实施例和比较例进行说明。另外，本实施例只是一例，本发明不受该例任何限制。即，本发明仅受权利要求书限制，包括本发明中包含的实施例以外的各种变形。
(实施例1)
作为金属原料粉末，准备平均粒径6μm的Co粉末、平均粒径5μm的Cr粉末、平均粒径9μm的Pt粉末，作为氧化物原料粉末，准备平均粒径2μm的TiO2粉末、平均粒径3μm的Cr2O3粉末。
接着，称量原料粉末并进行混合使得靶组成达到Co-10Cr-20Pt-5Cr2O3-5TiO2。在所得到的混合粉末中进一步添加0.1摩尔％ZrO2粉末，在惰性气氛中粉碎至平均粒径达到1μm以下。
之后，将该粉碎混合粉填充至碳制模具中，在真空气氛中、温度950℃、保持时间2小时、加压压力30MPa的条件下进行热压而得到烧结体。利用车床对该烧结体进行切削加工，从而得到直径为180mm、厚度为7mm的圆盘状靶。
如表1所示，靶的相对密度为98％，得到了高密度的靶。另外，观察靶的组织的结果是，氧化物相的平均颗粒尺寸为1.2μm2/颗粒，是微细的颗粒。另外，进行从靶中取得的样品的组成分析的结果是，确认到相对于成分总量的Zr量为1000重量ppm。另外，对靶进行溅射评价的结果是，粉粒数为3个，是良好的结果。
(实施例2)
作为金属原料粉末，准备平均粒径6μm的Co粉末、平均粒径5μm的Cr粉末、平均粒径9μm的Pt粉末，作为氧化物原料粉末，准备平均粒径2μm的TiO2粉末、平均粒径3μm的Cr2O3粉末。
接着，称量原料粉末并进行混合使得靶组成达到Co-10Cr-20Pt-5Cr2O3-5TiO2。在所得到的混合粉末中进一步添加0.01摩尔％ZrO2粉末，在惰性气氛中粉碎至平均粒径达到1μm以下。
之后，将该粉碎混合粉填充至碳制模具中，在真空气氛中、温度1050℃、保持时间2小时、加压压力30MPa的条件下进行热压而得到烧结体。利用车床对该烧结体进行切削加工，从而得到直径为180mm、厚度为7mm的圆盘状靶。
如表1所示，靶的相对密度为97.5％，得到了高密度的靶。另外，观察靶的组织的结果是，氧化物相的平均颗粒尺寸为1.8μm2/颗粒，是微细的颗粒。另外，进行从靶中取得的样品的组成分析的结果是，确认到相对于成分总量的Zr量为100重量ppm。另外，对靶进行溅射评价的结果是，粉粒数为10个，是良好的结果。
(实施例3)
作为金属原料粉末，准备平均粒径6μm的Co粉末、平均粒径5μm的Cr粉末、平均粒径9μm的Pt粉末，作为氧化物原料粉末，准备平均粒径2μm的TiO2粉末、平均粒径3μm的Cr2O3粉末。
接着，称量原料粉末并进行混合使得靶组成达到Co-10Cr-20Pt-5Cr2O3-5TiO2。在所得到的混合粉末中进一步添加1.5摩尔％ZrO2粉末，在惰性气氛中粉碎至平均粒径达到1μm以下。
之后，将该粉碎混合粉填充至碳制模具中，在真空气氛中、温度1050℃、保持时间2小时、加压压力30MPa的条件下进行热压而得到烧结体。利用车床对该烧结体进行切削加工，从而得到直径为180mm、厚度为7mm的圆盘状靶。
如表1所示，靶的相对密度为99.5％，得到了高密度的靶。另外，观察靶的组织的结果是，氧化物相的平均颗粒尺寸为1.9μm2/颗粒，是微细的颗粒。另外，进行从靶中取得的样品的组成分析的结果是，确认到相对于成分总量的Zr量为15000重量ppm。另外，对靶进行溅射评价的结果是，粉粒数为9个，是良好的结果。
(实施例4)
作为金属原料粉末，准备平均粒径6μm的Co粉末、平均粒径5μm的Cr粉末、平均粒径9μm的Pt粉末，作为氧化物原料粉末，准备平均粒径2μm的TiO2粉末、平均粒径3μm的Cr2O3粉末。
接着，称量原料粉末并进行混合使得靶组成达到Co-10Cr-20Pt-5Cr2O3-5TiO2。在所得到的混合粉末中进一步添加0.05摩尔％WO3粉末，在惰性气氛中粉碎至平均粒径达到1μm以下。
之后，将该粉碎混合粉填充至碳制模具中，在真空气氛中、温度1050℃、保持时间2小时、加压压力30MPa的条件下进行热压而得到烧结体。利用车床对该烧结体进行切削加工，从而得到直径为180mm、厚度为7mm的圆盘状靶。
如表1所示，靶的相对密度为98％，得到了高密度的靶。另外，观察靶的组织的结果是，氧化物相的平均颗粒尺寸为1.2μm2/颗粒，是微细的颗粒。另外，进行从靶中取得的样品的组成分析的结果是，确认到相对于成分总量的W量为1000重量ppm。另外，对靶进行溅射评价的结果是，粉粒数为3个，是良好的结果。
(实施例5)
作为金属原料粉末，准备平均粒径6μm的Co粉末、平均粒径5μm的Cr粉末、平均粒径9μm的Pt粉末，作为氧化物原料粉末，准备平均粒径2μm的TiO2粉末、平均粒径3μm的Cr2O3粉末。
接着，称量原料粉末并进行混合使得靶组成达到Co-10Cr-20Pt-5Cr2O3-5TiO2。在所得到的混合粉末中进一步添加0.005摩尔％WO3粉末，在惰性气氛中粉碎至平均粒径达到1μm以下。
之后，将该粉碎混合粉填充至碳制模具中，在真空气氛中、温度1050℃、保持时间2小时、加压压力30MPa的条件下进行热压而得到烧结体。利用车床对该烧结体进行切削加工，从而得到直径为180mm、厚度为7mm的圆盘状靶。
如表1所示，靶的相对密度为97.6％，得到了高密度的靶。另外，观察靶的组织的结果是，氧化物相的平均颗粒尺寸为1.7μm2/颗粒，是微细的颗粒。另外，进行从靶中取得的样品的组成分析的结果是，确认到相对于成分总量的W量为100重量ppm。另外，对靶进行溅射评价的结果是，粉粒数为6个，是良好的结果。
(实施例6)
作为金属原料粉末，准备平均粒径6μm的Co粉末、平均粒径5μm的Cr粉末、平均粒径9μm的Pt粉末，作为氧化物原料粉末，准备平均粒径2μm的TiO2粉末、平均粒径3μm的Cr2O3粉末。
接着，称量原料粉末并进行混合使得靶组成达到Co-10Cr-20Pt-5Cr2O3-5TiO2。在所得到的混合粉末中进一步添加0.75摩尔％WO3粉末，在惰性气氛中粉碎至平均粒径达到1μm以下。
之后，将该粉碎混合粉填充至碳制模具中，在真空气氛中、温度1050℃、保持时间2小时、加压压力30MPa的条件下进行热压而得到烧结体。利用车床对该烧结体进行切削加工，从而得到直径为180mm、厚度为7mm的圆盘状靶。
如表1所示，靶的相对密度为99.4％，得到了高密度的靶。另外，观察靶的组织的结果是，氧化物相的平均颗粒尺寸为2.1μm2/颗粒，是微细的颗粒。另外，进行从靶中取得的样品的组成分析的结果是，确认到相对于成分总量的W量为15000重量ppm。另外，对靶进行溅射评价的结果是，粉粒数为10个，是良好的结果。
(实施例7)
作为金属原料粉末，准备平均粒径6μm的Co粉末、平均粒径5μm的Cr粉末、平均粒径9μm的Pt粉末，作为氧化物原料粉末，准备平均粒径3μm的Cr2O3粉末、平均粒径2μm的TiO2粉末。
接着，称量原料粉末并进行混合使得靶组成达到Co-10Cr-20Pt-5Cr2O3-5TiO2。在所得到的混合粉末中进一步添加0.02摩尔％ZrO2粉末、0.01摩尔％WO3粉末，在惰性气氛中粉碎至平均粒径达到1μm以下。
之后，将该粉碎混合粉填充至碳制模具中，在真空气氛中、温度1050℃、保持时间2小时、加压压力30MPa的条件下进行热压而得到烧结体。利用车床对该烧结体进行切削加工，从而得到直径为180mm、厚度为7mm的圆盘状靶。
如表1所示，靶的相对密度为99％，得到了高密度的靶。另外，观察靶的组织的结果是，氧化物相的平均颗粒尺寸为1.3μm2/颗粒，是微细的颗粒。另外，进行从靶中取得的样品的组成分析的结果是，确认到相对于成分总量的Zr量为200重量ppm、相对于成分总量的W量为200重量ppm。另外，对靶进行溅射评价的结果是，粉粒数为5个，是良好的结果。
(实施例8)
作为金属原料粉末，准备平均粒径6μm的Co粉末、平均粒径5μm的Cr粉末，作为氧化物原料粉末，准备平均粒径3μm的Cr2O3粉末、平均粒径2μm的TiO2粉末。
接着，称量原料粉末并进行混合使得靶组成达到Co-10Cr-5Cr2O3-20TiO2。在所得到的混合粉末中进一步添加0.74摩尔％ZrO2粉末，在惰性气氛中粉碎至平均粒径达到1μm以下。
之后，将该粉碎混合粉填充至碳制模具中，在真空气氛中、温度950℃、保持时间2小时、加压压力30MPa的条件下进行热压而得到烧结体。利用车床对该烧结体进行切削加工，从而得到直径为180mm、厚度为7mm的圆盘状靶。
如表1所示，靶的相对密度为99.2％，得到了高密度的靶。另外，观察靶的组织的结果是，氧化物相的平均颗粒尺寸为2.7μm2/颗粒，是微细的颗粒。另外，进行从靶中取得的样品的组成分析的结果是，确认到相对于成分总量的Zr量为10000重量ppm。另外，对靶进行溅射评价的结果是，粉粒数为12个，是良好的结果。
(实施例9)
作为金属原料粉末，准备平均粒径6μm的Co粉末、平均粒径5μm的Cr粉末，作为氧化物原料粉末，准备平均粒径3μm的Cr2O3粉末、平均粒径2μm的TiO2粉末。
接着，称量原料粉末并进行混合使得靶组成达到Co-10Cr-0.5Cr2O3-12TiO2。在所得到的混合粉末中进一步添加0.007摩尔％ZrO2粉末，在惰性气氛中粉碎至平均粒径达到1μm以下。
之后，将该粉碎混合粉填充至碳制模具中，在真空气氛中、温度950℃、保持时间2小时、加压压力30MPa的条件下进行热压而得到烧结体。利用车床对该烧结体进行切削加工，从而得到直径为180mm、厚度为7mm的圆盘状靶。
如表1所示，靶的相对密度为99.5％，得到了高密度的靶。另外，观察靶的组织的结果是，氧化物相的平均颗粒尺寸为2μm2/颗粒，是微细的颗粒。另外，进行从靶中取得的样品的组成分析的结果是，确认到相对于成分总量的Zr量为100重量ppm。另外，对靶进行溅射评价的结果是，粉粒数为5个，是良好的结果。
(实施例10)
作为金属原料粉末，准备平均粒径6μm的Co粉末、平均粒径5μm的Cr粉末，作为氧化物原料粉末，准备平均粒径3μm的Cr2O3粉末、平均粒径2μm的TiO2粉末。
接着，称量原料粉末并进行混合使得靶组成达到Co-10Cr-10Cr2O3-5TiO2。在所得到的混合粉末中进一步添加0.15摩尔％ZrO2粉末，在惰性气氛中粉碎至平均粒径达到1μm以下。
之后，将该粉碎混合粉填充至碳制模具中，在真空气氛中、温度950℃、保持时间2小时、加压压力30MPa的条件下进行热压而得到烧结体。利用车床对该烧结体进行切削加工，从而得到直径为180mm、厚度为7mm的圆盘状靶。
如表1所示，靶的相对密度为98.2％，得到了高密度的靶。另外，观察靶的组织的结果是，氧化物相的平均颗粒尺寸为1.5μm2/颗粒，是微细的颗粒。另外，进行从靶中取得的样品的组成分析的结果是，确认到相对于成分总量的Zr量为2000重量ppm。另外，对靶进行溅射评价的结果是，粉粒数为7个，是良好的结果。
(实施例11)
作为金属原料粉末，准备平均粒径6μm的Co粉末、平均粒径5μm的Cr粉末，作为氧化物原料粉末，准备平均粒径3μm的Cr2O3粉末、平均粒径2μm的TiO2粉末、平均粒径5μm的CoO粉末。
接着，称量原料粉末并进行混合使得靶组成达到Co-10Cr-5Cr2O3-5TiO2-2CoO。在所得到的混合粉末中进一步添加0.16摩尔％ZrO2粉末，在惰性气氛中粉碎至平均粒径达到1μm以下。
之后，将该粉碎混合粉填充至碳制模具中，在真空气氛中、温度950℃、保持时间2小时、加压压力30MPa的条件下进行热压而得到烧结体。利用车床对该烧结体进行切削加工，从而得到直径为180mm、厚度为7mm的圆盘状靶。
如表1所示，靶的相对密度为98％，得到了高密度的靶。另外，观察靶的组织的结果是，氧化物相的平均颗粒尺寸为1.8μm2/颗粒，是微细的颗粒。另外，进行从靶中取得的样品的组成分析的结果是，确认到相对于成分总量的Zr量为2200重量ppm。另外，对靶进行溅射评价的结果是，粉粒数为7个，是良好的结果。
(实施例12)
作为金属原料粉末，准备平均粒径6μm的Co粉末、平均粒径5μm的Cr粉末，作为氧化物原料粉末，准备平均粒径3μm的Cr2O3粉末、平均粒径2μm的TiO2粉末、平均粒径5μm的B2O3粉末。
接着，称量原料粉末并进行混合使得靶组成达到Co-10Cr-5Cr2O3-5TiO2-2B2O3。在所得到的混合粉末中进一步添加0.13摩尔％ZrO2粉末，在惰性气氛中粉碎至平均粒径达到1μm以下。
之后，将该粉碎混合粉填充至碳制模具中，在真空气氛中、温度950℃、保持时间2小时、加压压力30MPa的条件下进行热压而得到烧结体。利用车床对该烧结体进行切削加工，从而得到直径为180mm、厚度为7mm的圆盘状靶。
如表1所示，靶的相对密度为98.8％，得到了高密度的靶。另外，观察靶的组织的结果是，氧化物相的平均颗粒尺寸为2.3μm2/颗粒，是微细的颗粒。另外，进行从靶中取得的样品的组成分析的结果是，确认到相对于成分总量的Zr量为1800重量ppm。另外，对靶进行溅射评价的结果是，粉粒数为11个，是良好的结果。
(实施例13)
作为金属原料粉末，准备平均粒径6μm的Co粉末、平均粒径5μm的Cr粉末，作为氧化物原料粉末，准备平均粒径3μm的Cr2O3粉末、平均粒径2μm的TiO2粉末、平均粒径5μm的Ta2O5粉末。
接着，称量原料粉末并进行混合使得靶组成达到Co-10Cr-5Cr2O3-5TiO2-2Ta2O5。在所得到的混合粉末中进一步添加0.21摩尔％ZrO2粉末，在惰性气氛中粉碎至平均粒径达到1μm以下。
之后，将该粉碎混合粉填充至碳制模具中，在真空气氛中、温度950℃、保持时间2小时、加压压力30MPa的条件下进行热压而得到烧结体。利用车床对该烧结体进行切削加工，从而得到直径为180mm、厚度为7mm的圆盘状靶。
如表1所示，靶的相对密度为98.4％，得到了高密度的靶。另外，观察靶的组织的结果是，氧化物相的平均颗粒尺寸为2.1μm2/颗粒，是微细的颗粒。另外，进行从靶中取得的样品的组成分析的结果是，确认到相对于成分总量的Zr量为2600重量ppm。另外，对靶进行溅射评价的结果是，粉粒数为8个，是良好的结果。
(实施例14)
作为金属原料粉末，准备平均粒径6μm的Co粉末、平均粒径5μm的Cr粉末、平均粒径10μm的Ru粉末，作为氧化物原料粉末，准备平均粒径3μm的Cr2O3粉末、平均粒径2μm的TiO2粉末。
接着，称量原料粉末进行混合使得靶组成达到Co-10Cr-5Ru-5Cr2O3-5TiO2。在所得到的混合粉末中进一步添加0.07摩尔％ZrO2粉末，在惰性气氛中粉碎至平均粒径达到1μm以下。
之后，将该粉碎混合粉填充至碳制模具中，在真空气氛中、温度950℃、保持时间2小时、加压压力30MPa的条件下进行热压而得到烧结体。利用车床对该烧结体进行切削加工，从而得到直径为180mm、厚度为7mm的圆盘状靶。
如表1所示，靶的相对密度为97.8％，得到了高密度的靶。另外，观察靶的组织的结果是，氧化物相的平均颗粒尺寸为1.8μm2/颗粒，是微细的颗粒。另外，进行从靶中取得的样品的组成分析的结果是，确认到相对于成分总量的Zr量为1000重量ppm。另外，对靶进行溅射评价的结果是，粉粒数为9个，是良好的结果。
(实施例15)
作为金属原料粉末，准备平均粒径6μm的Co粉末、平均粒径5μm的Cr粉末、平均粒径9μm的Pt粉末、平均粒径10μm的Ru粉末，作为氧化物原料粉末，准备平均粒径3μm的Cr2O3粉末、平均粒径2μm的TiO2粉末。
接着，称量原料粉末并进行混合使得靶组成达到Co-5Cr-15Pt-5Ru-3Cr2O3-7TiO2。在所得到的混合粉末中进一步添加0.05摩尔％ZrO2粉末，在惰性气氛中粉碎至平均粒径达到1μm以下。
之后，将该粉碎混合粉填充至碳制模具中，在真空气氛中、温度950℃、保持时间2小时、加压压力30MPa的条件下进行热压而得到烧结体。利用车床对该烧结体进行切削加工，从而得到直径为180mm、厚度为7mm的圆盘状靶。
如表1所示，靶的相对密度为98.5％，得到了高密度的靶。另外，观察靶的组织的结果是，氧化物相的平均颗粒尺寸为1.9μm2/颗粒，是微细的颗粒。另外，进行从靶中取得的样品的组成分析的结果是，确认到相对于成分总量的Zr量为500重量ppm。另外，对靶进行溅射评价的结果是，粉粒数为10个，是良好的结果。
(实施例16)
作为金属原料粉末，准备平均粒径6μm的Co粉末、平均粒径5μm的Cr粉末、平均粒径9μm的Pt粉末、平均粒径10μm的B粉末，作为氧化物原料粉末，准备平均粒径3μm的Cr2O3粉末、平均粒径2μm的TiO2粉末。
接着，称量原料粉末并进行混合使得靶组成达到Co-5Cr-15Pt-5B-3Cr2O3-7TiO2。在所得到的混合粉末中进一步添加0.035摩尔％ZrO2粉末，在惰性气氛中粉碎至平均粒径达到1μm以下。
之后，将该粉碎混合粉填充至碳制模具中，在真空气氛中、温度950℃、保持时间2小时、加压压力30MPa的条件下进行热压而得到烧结体。利用车床对该烧结体进行切削加工，从而得到直径为180mm、厚度为7mm的圆盘状靶。
如表1所示，靶的相对密度为98.8％，得到了高密度的靶。另外，观察靶的组织的结果是，氧化物相的平均颗粒尺寸为1.7μm2/颗粒，是微细的颗粒。另外，进行从靶中取得的样品的组成分析的结果是，确认到相对于成分总量的Zr量为400重量ppm。另外，对靶进行溅射评价的结果是，粉粒数为5个，是良好的结果。
(比较例1)
作为金属原料粉末，准备平均粒径6μm的Co粉末、平均粒径5μm的Cr粉末、平均粒径9μm的Pt粉末，作为氧化物原料粉末，准备平均粒径2μm的TiO2粉末、平均粒径3μm的Cr2O3粉末。
接着，称量原料粉末并进行混合使得靶组成达到Co-10Cr-20Pt-5Cr2O3-5TiO2。未添加ZrO2粉末、WO3粉末。
之后，将该粉碎混合粉填充至碳制模具中，在真空气氛中、温度1150℃、保持时间2小时、加压压力30MPa的条件下进行热压而得到烧结体。利用车床对该烧结体进行切削加工，从而得到直径为180mm、厚度为7mm的圆盘状靶。
如表1所示，靶的相对密度为99％，但是观察靶的组织的结果是，氧化物相的平均颗粒尺寸为3.6μm2/颗粒，对靶进行溅射评价的结果是，粉粒数多达20个。另外，进行从靶中取得的样品的组成分析的结果是，确认到相对于成分总量的Zr量、W量均小于10重量ppm(小于检出限)。
可见，比较例1中，未添加ZrO2粉末、WO3粉末且由于密度下降而提高了烧结温度，结果氧化物相的颗粒发生晶粒生长，未得到所需的粉粒特性。
(比较例2)
作为金属原料粉末，准备平均粒径6μm的Co粉末、平均粒径5μm的Cr粉末，作为氧化物原料粉末，准备平均粒径3μm的Cr2O3粉末、平均粒径2μm的TiO2粉末。
接着，称量原料粉末并进行混合使得靶组成达到Co-10Cr-10Cr2O3-20TiO2。在所得到的混合粉末中进一步添加1.19摩尔％ZrO2粉末，在惰性气氛中粉碎至平均粒径达到1μm以下。
之后，将该粉碎混合粉填充至碳制模具中，在真空气氛中、温度1100℃、保持时间2小时、加压压力30MPa的条件下进行热压而得到烧结体。利用车床对该烧结体进行切削加工，从而得到直径为180mm、厚度为7mm的圆盘状靶。
如表1所示，靶的相对密度为97％。另外，观察靶的组织的结果是，氧化物相的平均颗粒尺寸为8.2μm2/颗粒，对靶进行溅射评价的结果是，粉粒数多达61个。另外，进行从靶中取得的样品的组成分析的结果是，相对于成分总量的Zr量为15000重量ppm。
可见，比较例2中，氧化物量过多，因此不能充分抑制氧化物相的颗粒的晶粒生长，未得到所需的粉粒特性。
(比较例3)
作为金属原料粉末，准备平均粒径6μm的Co粉末、平均粒径5μm的Cr粉末，作为氧化物原料粉末，准备平均粒径3μm的Cr2O3粉末。
接着，称量原料粉末并进行混合使得靶组成达到Co-10Cr-12Cr2O3。在所得到的混合粉末中进一步添加1.4摩尔％ZrO2粉末，在惰性气氛中粉碎至平均粒径达到1μm以下。
之后，将该粉碎混合粉填充至碳制模具中，在真空气氛中、温度1100℃、保持时间2小时、加压压力30MPa的条件下进行热压而得到烧结体。利用车床对该烧结体进行切削加工，从而得到直径为180mm、厚度为7mm的圆盘状靶。
如表1所示，靶的相对密度为97％，观察到密度降低。另外，观察靶的组织的结果是，氧化物相的平均颗粒尺寸为4.2μm2/颗粒，对靶进行溅射评价的结果是，粉粒数多达46个。另外，进行从靶中取得的样品的组成分析的结果是，相对于成分总量的Zr量为18000重量ppm。
可见，比较例3中，Cr2O3量过多，因此不能充分抑制氧化物相的颗粒的晶粒生长，未得到所需的粉粒特性。
(比较例4)
作为金属原料粉末，准备平均粒径6μm的Co粉末、平均粒径5μm的Cr粉末，作为氧化物原料粉末，准备平均粒径2μm的TiO2粉末、平均粒径3μm的Cr2O3粉末、平均粒径5μm的CoO粉末。
接着，称量原料粉末并进行混合使得靶组成达到Co-10Cr-5Cr2O3-3TiO2-2CoO。未添加ZrO2粉末、WO3粉末。
之后，将该粉碎混合粉填充至碳制模具中，在真空气氛中、温度1150℃、保持时间2小时、加压压力30MPa的条件下进行热压而得到烧结体。利用车床对该烧结体进行切削加工，从而得到直径为180mm、厚度为7mm的圆盘状靶。
如表1所示，靶的相对密度为98.5％，但是观察靶的组织的结果是，氧化物相的平均颗粒尺寸为3.2μm2/颗粒，对靶进行溅射评价的结果是，粉粒数多达20个。另外，进行从靶中取得的样品的组成分析的结果是，确认到相对于成分总量的Zr量、W量均小于10重量ppm(小于检出限)。
可见，比较例4中，未添加ZrO2粉末、WO3粉末且由于密度下降而提高了烧结温度，结果氧化物相的颗粒发生晶粒生长，未得到所需的粉粒特性。
表1
实施例1～16的任一例中均确认到高密度且氧化物微细地分散。可知，这样的组织结构对于抑制溅射时产生的粉粒量、提高成膜时的成品率具有非常重要的作用。
产业实用性
本发明通过在含有铬氧化物的强磁性材料溅射靶中含有Zr、W，可以提高靶密度并抑制晶粒生长。
因此，如果使用本发明的靶，则在利用磁控溅射装置进行溅射时能够显著减少粉粒的产生。
作为用于磁记录介质的磁性体薄膜、尤其是硬盘驱动器的记录层的成膜的强磁性材料溅射靶是有用的。

Claims (5)

1.一种强磁性材料溅射靶，其含有包含钴；或者钴、铬；或者钴、铂；或者钴、铬、铂的基体相和至少包含铬氧化物的氧化物相，其特征在于，
含有合计为100重量ppm以上且15000重量ppm以下的Zr、W中的任意一种以上元素，
相对密度为97％以上。
2.如权利要求1所述的强磁性材料溅射靶，其特征在于，以Cr2O3换算含有0.5摩尔％以上且10摩尔％以下的铬氧化物。
3.如权利要求1或2所述的强磁性材料溅射靶，其特征在于，氧化物相含有合计为5摩尔％以上且25摩尔％以下的铬氧化物和Ti、Ta中的任意一种以上的金属氧化物。
4.如权利要求1～3中任一项中所述的强磁性材料溅射靶，其特征在于，含有合计为100重量ppm以上且3000重量ppm以下的Zr、W中的任意一种以上元素。
5.如权利要求1～4中任一项中所述的强磁性材料溅射靶，其特征在于，氧化物相的平均颗粒尺寸为3μm2/颗粒以下。
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