CN1712551A - 增强的溅射靶合金组合物 - Google Patents

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Abstract

一种溅射靶，其中所述溅射靶包括Co、大于0－24at.％的Cr、大于0－20at.％的Pt、大于0－20at.％的B和大于0－ 10at.％的X1，其中X1是选自Ag、Ce、Cu、Dy、Er、Eu、Gd、Ho、In、La、Lu、Mo、Nd、Pr、Sm、Tl、W和Yb的元素。所述溅射靶还包括X2，其中X2选自W、Y、Mn和Mo。另外，所述溅射靶还包括0－7 at.％的X3，其中X3选自Ti、V、Zr、Nb、Ru、Rh、Pd、Hf、Ta和Ir。通过溅射靶溅射的薄膜的矫顽力值为1000奥斯特至4000奥斯特。

Description

增强的溅射靶合金组合物
发明领域
本发明涉及溅射靶，更具体地，涉及由溅射靶溅射的磁性数据存储薄膜，其中溅射靶含具有增强冶金性能的合金组合物。
现有技术
DC磁控管溅射法在多个领域中广泛应用，用以在基底上提供准确控制厚度且具有窄的原子百分率公差的薄膜材料沉积物，例如用于涂覆半导体和/或在磁记录介质表面形成薄膜。在一种通常构造中，通过将磁铁放置到靶的背面而使跑道型磁场施加到溅射靶上。在溅射靶附近电子被捕获，从而改善了氩离子的生产和提高了溅射速率。该等离子体中的离子与溅射靶表面碰撞，导致溅射靶从溅射靶表面发射原子。阴极溅射靶与要覆盖的阳极基底间的电势差导致发射原子在所述基底的表面形成期望的薄膜。
常规磁记录介质通常包括多个薄膜层，这些薄膜层通过多个溅射靶被相继溅射到基底上，其中各个溅射靶可由不同材料组成。如图1所示，用于常规磁记录介质的典型薄膜叠层包括非磁性基底101、晶种层102、至少一个非磁性铬基衬层104、至少一个弱磁性钴基中间层105、至少一个磁性数据存储层106和润滑层108。
磁记录介质上每单位面积存储的数据量与数据存储层的冶金学特征和组成直接相关，并相应地与数据存储层从中被溅射的溅射靶材料相关。图2表示数据存储薄膜层的典型滞后回线，其通过振动样品磁力计(“VSM”)技术得到。使用该方法中，VSM利用电磁铁产生的磁场以准静态方式在其滞后回线附近驱动磁体。样品竖直地立于所述场中，测量系统监测施加的场(H)和施加场中样品的磁化强度(M)。图2表示材料的磁化强度(M)沿着施加场(H)方向的变化。
磁滞参数包括饱和(或最大)磁化强度(Ms)、零磁场残余磁化强度(Mr)、矫顽力(Hc)、矫顽方形度(S*＝1-(Mr/Hc)/(dM/dH))和剩磁方形度(S＝Mr/Ms)。零磁场残余磁化强度(Mr)(或顽磁)是当驱动磁场降为零时残余磁力强度的测量值，矫顽力(Hc)是饱和后将磁力强度变为零所需的反向磁场的测量值。这些宏观性能决定了读出信号(S0)的变化，如脉冲形状、振幅和分辨率。
目前用于常规磁记录介质的主要材料是铁磁性Co-Cr-Pt-B-基合金，排列成纳米级晶粒的阵列形式，其中每个晶粒通常为10nm或更小。晶粒间界中的粒间隙通常非常小，且粒间隙通常不足以防止静磁性的粒间交换。
有三种降低薄膜噪音的方法：晶粒间界的成分偏析、多层应用和晶粒物理分离。简而言之，通过施加被非磁性薄层分离的铁磁性薄膜堆形式的磁性多层、或通过在低温高压下溅射薄膜产生“空穴晶粒结构”，磁介质的噪音可被降低，数据存储能力增加。
在多层应用或晶粒物理分离中，溅射参数对调整介质晶粒的物理分离非常关键。需要对微观性能如晶粒尺寸、晶粒耦合和结晶学取向作进一步研究，以改善这些提高薄膜噪音性能(N)的技术。另外，为了制备更优化的磁记录介质，宏观磁性和微观磁性的优化均要保证。
关于噪音降低的第三种技术，通过向Co基质中加入不溶元素已在成分偏析方面获得有限的成功。例如，溅射四元合金如CoCrPtTa和CoCrPtB已被证明是制备低噪音介质的有效方法，特别是含硼的薄膜。但是，为使硼有效降低晶粒耦合，CoCrPtB中硼的含量必须超过12at.％。但是，当加入如此高原子百分含量的硼时，所述材料会非常脆，并在形成时、甚至在经历高温时易于产生裂纹。为此，加入高原子百分含量的硼会对适用于后续热机械加工的材料产生负面影响。
因此，非常需要在磁性数据存贮层中提供具有致密晶粒结构的磁记录介质，来提高所述的信-噪比和增加潜在的数据存储能力。特别地，也希望提供具有改进成份偏析的合金，如含硼的合金，其可被用于溅射靶，且溅射成具有增强组成的薄膜。
发明内容
本发明通过提供用于溅射磁性数据存贮薄膜层的溅射靶解决了前述问题，其中所述溅射靶包括可使次级晶界偏析的合金组合物。
根据本发明的一个方面，本发明涉及溅射靶，其中所述溅射靶包括Co、大于0-24at.％的Cr、大于0-20at.％的Pt、大于0-20at.％的B和大于0-10at.％的X1，其中X1是选自Ag、Ce、Cu、Dy、Er、Eu、Gd、Ho、In、La、Lu、Mo、Nd、Pr、Sm、Tl、W和Yb的元素。
本发明的溅射靶包括选自过渡、耐火和稀土族的元素。这些元素根据它们在Co和/或Cr中的固态不混溶性和它们与Pt结合形成化学计量的有利配方的倾向来选择，其中所述化合物包括低分数的Pt原子和优势分数的添加元素。为了不牺牲矫顽力，这些条件对维持Co基质中足量的Pt原子分数是至关重要的。通过加入在钴或铬中均不溶的元素，添加的元素会被Co-Pt相排斥，并被迫到晶界，从而增加了晶粒分离，相应地提高了信-噪比。
溅射靶还包括X2，其中X2选自W、Y、Mn和Mo。另外，溅射靶还包括0-7at.％的X3，其中X3是选自Ti、V、Zr、Nb、Ru、Rh、Pd、Hf、Ta和Ir。
根据本发明形成溅射靶的合金包括在介质晶界成核和生长的化合物，提供了另一种类型的晶粒物理分离。具有低扩散性的其他添加元素如W、Mo被希望提供新的成核点，这使得晶粒发生进一步提纯，并促进更多的Cr偏析到晶界。
通过溅射靶溅射的薄膜其矫顽力值为1000奥斯特-4000奥斯特。通过变化在该范围内的矫顽力，饱和后将磁化强度趋向为零所需的反向磁场可被调节到用户所需的参数范围内。因此，信-噪比(S0/N)会增加，用于高密度磁性记录薄膜的总体磁性能得以改进。相对于相应的四元CoCrPtB合金，溅射靶溅射的薄膜层的信-噪比增益为0.5dB～超过1.5dB，其中相应的四元CoCrPtB合金定义为与Co-Cr-Pt-B-X1合金具有相同的Co、Cr、Pt和B原子百分含量的合金，除了没有加入任何X1。
根据本发明的第二个方面，本发明涉及磁记录介质，其包括基底和在基底上形成的数据存贮薄膜层。所述数据存储薄膜层包括Co、大于0-24at.％的Cr、大于0-20at.％的Pt、大于0-20at.％的B和大于0-10at.％的X1，其中X1是选自Ag、Ce、Cu、Dy、Er、Eu、Gd、Ho、In、La、Lu、Mo、Nd、Pr、Sm、Tl、W和Yb的元素。
根据第三个方面，本发明涉及磁记录介质的制备方法。所述方法包括在基底上从溅射靶溅射至少第一数据存储薄膜层，其中所述溅射靶包括Co、大于0-24at.％的Cr、大于0-20at.％的Pt、大于0-20at.％的B和大于0-10at.％的X1，其中X1是选自Ag、Ce、Cu、Dy、Er、Eu、Gd、Ho、In、La、Lu、Mo、Nd、Pr、Sm、Tl、W和Yb。
下述优选实施方式的描述参考构成说明书一部分的附图，其中表明了本发明可被实施的具体实施方式。应当理解也可实现其它实施方式，且在不偏离本发明范围的条件下进行一些改变。
附图说明
参考附图，其中对应部分使用相似的附图标记：
图1表示用于常规磁记录介质的典型薄膜叠层；
图2表示典型的磁性材料的M-H滞后回线；
图3表示薄膜堆栈，其中所述磁性数据存储层通过含本发明一个实施方式的增强组合物的溅射靶溅射；
图4表示Co-Cu相图；
图5表示Cr-Cu相图；
图6表示Cu-Pt相图；
图7表示Co-14Cr-12.5Pt-6Cu-12B at.％合金的典型刚铸好的微结构；和
图8表示显示树枝状晶相中Cu3Pt分布的蚀刻坑。
发明详细描述
本发明涉及增强的磁记录介质的数据存储，其通过将选定的第五和/或第六种组分添加到CoCrPtB基上，以获得用于溅射靶材料的优化组合物。
图3表示磁记录介质，其中数据存储薄膜层已通过含本发明一个实施方式的增强组分的溅射靶溅射。简而言之，所述磁记录介质包括Co、大于0-24at.％的Cr、大于0-20at.％的Pt、大于0-20at.％的B和大于0-10at.％X1的数据存储薄膜层，其中X1是选自Ag、Ce、Cu、Dy、Er、Eu、Gd、Ho、In、La、Lu、Mo、Nd、Pr、Sm、Tl、W和Yb的元素。
更详细地，磁记录介质300包括非磁性基底101、晶种层102、至少一个非磁性Cr-基衬层104、至少一个弱磁性Co-基中间层106、数据存储薄膜层306和润滑层108。如上所述，磁记录介质300上的数据存储薄膜层包括Co、大于0-24at.％的Cr、大于0-20at.％的Pt、大于0-20at.％的B和大于0-10at.％的X1，其中X1是选自Ag、Ce、Cu、Dy、Er、Eu、Gd、Ho、In、La、Lu、Mo、Nd、Pr、Sm、Tl、W和Yb的元素。在可选择的结构中，磁记录介质300省略了晶种层102、衬层104、中间层105和/或润滑层108。
磁记录介质300通过从溅射靶溅射基底101上的数据存储薄膜层306而制备，其中所述溅射靶也包括Co、大于0-24at.％的Cr、大于0-20at.％的Pt、大于0-20at.％的B和大于0-10at.％的X1，其中X1是选自Ag、Ce、Cu、Dy、Er、Eu、Gd、Ho、In、La、Lu、Mo、Nd、Pr、Sm、Tl、W和Yb。所述溅射方法在材料领域是共知的。
本发明的溅射靶含选自过渡、耐火和稀土族元素。这些元素根据它们在Co和/或Cr中的固态不混溶性和它们与Pt结合形成化学计量的有利配方的倾向来选择，在下文将进行更详细的讨论。
溅射靶和相应的数据存储薄膜层还可包括X2，其中X2选自W、Y、Mn和Mo。另外，溅射靶和相应的数据存储薄膜层还可包括0-7at.％的X3，其中X3选自Ti、V、Zr、Nb、Ru、Rh、Pd、Hf、Ta和Ir。在另外可选择的结构中，可省略元素X2和/或X3。
通过添加不溶于Co或Cr的元素，添加的元素可被Co和Cr相排斥，并被迫到晶界。形成本发明溅射靶的合金包括在介质晶粒间界成核和生长的化合物，提供了另一种类型的晶粒物理分离。添加元素W和Mo另外还可提供新的成核点，其能够使晶粒精制，并促使更多Cr偏析到晶界。
通过用大直径过渡元素如Pt、Ta、Ir和Sm形成合金，从溅射靶溅射的磁性数据存储薄膜层被修整成矫顽力值为1000奥斯特-4000奥斯特。通过改变该范围内的矫顽力，饱和后将磁化力趋向为零所需的反向磁场可被调节到用户所需的参数范围内。因此，信-噪比增加，用于高密度磁性记录薄膜的总体磁性得以改进。微观性能如晶粒尺寸、晶粒耦合和结晶学取向决定了薄膜的噪音性能(N)，且宏观磁性和微观磁性的优化对制备优化的磁盘是必要的。
根据本发明的一个方面用于溅射靶的第一种元素是Co。大量数据存储应用中的重要元素Co具有低的矫顽力，且需要加入大直径过渡元素如Pt、Ta、Ir和Sm以形成矫顽力值为1000奥斯特至超过4000奥斯特的合金。
数据存储应用中的第二种重要元素Cr在合金中实现两个关键目的。首先，Cr通过氧化和钝化合金表面以防止进一步氧化，从而降低合金中可能的腐蚀。其次，磁性合金中Cr的存在使得其它元素如硼在晶粒间界或在晶粒中其他晶相的沉淀，有助于噪音减少。
如上所述，第三种元素硼已被用于减少晶粒耦合。但是，为使硼有效减少晶粒耦合，CoCrPtB合金中的硼含量必须超过12at.％，这使得材料在形成时、甚至在经历高温时非常脆，并使靶材料不适于后续的热机械处理。因此，本发明的溅射靶含合金添加剂，其用于补充硼有利的晶粒间耦合降低作用，同时保持可接受的热-机械合金的可使用性。
在本发明中，基于它们在Co和/或Cr中的固态不混溶性和它们与Pt结合形成化学计量的有利配方的倾向，使用选定的过渡、耐火和稀土族元素。这些选定的元素形成这样的配方，其含低分数的Pt原子和主导量的添加元素，维持Co基质中足量的Pt原子分数关键的条件，从而不影响矫顽力。选定的元素满足这些条件，其中包括Ag、Ce、Cu、Dy、Er、Eu、Gd、Ho、In、La、Lu、Mo、Nd、Pr、Sm、Tl、W和Yb。
上述列举的元素形成在晶粒间界可成核和生长的化合物，并提供晶粒物理分离的另一种类型。另外，具有低矫顽力的其他元素如W和Mo可提供新的成核点，这使得晶粒发生进一步纯化，并促进更多的Cr偏析到晶界。
图4-6分别表示二元Cu-Co、Cu-Cr和Cu-Pt合金的相图，显示加入铜作为选定添加物的效果。室温下，界定固溶体区域(ε-Co)(图4)和(Cr)(图5)含量的溶线汇聚到温度轴，表明Cu在这些固溶体中仅有可忽略的溶解度。因此，图4和图5分别表示室温下铜添加物如何被Co和Cr排斥，从而不被吸收到Co-Cr晶粒中。因此，铜添加物被迫到晶界，从而增加了晶粒分离和改善了信-噪比。
图6中Cu-Pt相图数据表示形成了两个有序相Cu3Pt和CuPt。由于Cu3Pt是包括低分数Pt原子和优势量分数铜原子的配方，因此化学计量最有利的相是Cu3Pt。若形成Cu3Pt，那么可维持Co基质中足量的Pt原子分数，从而不影响矫顽力。
图7表示Co-14Cr-12.5Pt-6Cu-12B原子百分含量合金刚铸好的微结构。该微结构由被共晶基质(如薄片状相所示)包围的一级树枝状晶相(如浅灰色所示)组成。树枝状晶相是富CoPtCu含少量溶解的Cr的相。共晶基质基本上是CrCoB相。
图8是晶粒的SEM显微图、或背散射的电子图像。该图中的对比源于不同相组成原子量的不同。当树枝状晶相表现为单相时，化学蚀刻样品表明另一个富Cu相的存在。在这一点上，图8表示树枝状结晶高放大倍数的图像，其中在晶界处的“坑”可被分辨出来，这由经过蚀刻的Cu3Pt-富集相的优选腐蚀而产生。
据报道通过使用本发明的溅射靶溅射磁性数据存储薄膜层，对于含Co-14Cr-12.5Pt-6Cu-12B的合金和其它具有不同Cu组成的其它相似基的合金，信噪比增益0.5dB～超过1.5dB，且具有优化的Hc和Ms。
根据第二个方面，本发明涉及包括基底和形成在基底上的数据存储薄膜层的磁记录介质。数据存储薄膜层含Co、大于0-24at.％的Cr、大于0-20at.％的Pt、大于0-20at.％的B和大于0-10at.％的X1，其中X1是选自Ag、Ce、Cu、Dy、Er、Eu、Gd、Ho、In、La、Lu、Mo、Nd、Pr、Sm、Tl、W和Yb的元素。
根据第三个方面，本发明涉及制备磁记录介质的方法。所述方法包括从溅射靶上溅射至少第一数据存储薄膜层，其中溅射靶包括Co、大于0-24at.％的Cr、大于0-20at.％的Pt、大于0-20at.％的B和大于0-10at.％的X1，其中X1是选自Ag、Ce、Cu、Dy、Er、Eu、Gd、Ho、In、La、Lu、Mo、Nd、Pr、Sm、Tl、W和Yb的元素。
已通过具体的实施方式对本发明进行了详细描述。可以理解本发明不应当被限制在上述实施方式中，在不偏离本发明主旨和范围的情况下，本领域的技术人员可对本发明作出各种表化和改变。

Claims (14)

1.一种溅射靶，其中所述溅射靶包括Co、大于0-24at.％的Cr、大于0-20at.％的Pt、大于0-20at.％的B和大于0-10at.％的X1，其中X1是选自Ag、Ce、Cu、Dy、Er、Eu、Gd、Ho、In、La、Lu、Mo、Nd、Pr、Sm、Tl、W和Yb的元素。
2.如权利要求1的溅射靶，其中所述的溅射靶还包括X2，其中X2选自W、Y、Mn和Mo。
3.如权利要求1的溅射靶，其中所述的溅射靶还包括0-7at.％的X3，其中X3选自Ti、V、Zr、Nb、Ru、Rh、Pd、Hf、Ta和Ir。
4.如权利要求3的溅射靶，其中所述的溅射靶还包括X2，其中X2选自W、Y、Mn和Mo。
5.一种磁记录介质，包括：
基底；和
在基底上形成的数据存储薄膜层，
其中所述的数据存储薄膜层包括Co、大于0-24at.％的Cr、大于0-20at.％的Pt、大于0-20at.％的B和大于0-10at.％的X1，其中X1是选自Ag、Ce、Cu、Dy、Er、Eu、Gd、Ho、In、La、Lu、Mo、Nd、Pr、Sm、Tl、W和Yb的元素。
6.如权利要求5的磁记录介质，其中所述的数据存储薄膜层还包括X2，其中X2选自W、Y、Mn和Mo。
7.如权利要求5的磁记录介质，其中所述的数据存储薄膜层还包括0-7at.％的X3，其中X3是选自Ti、V、Zr、Nb、Ru、Rh、Pd、Hf、Ta和Ir的元素。
8.如权利要求7的磁记录介质，其中所述的数据存储薄膜层还包括X2，其中X2选自W、Y、Mn和Mo。
9.如权利要求5的磁记录介质，其中所述的数据存贮薄膜层的矫顽力值为1000奥斯特～4000奥斯特。
10.如权利要求5的磁记录介质，其中所述的数据存储薄膜层相对于对应的四元CoCrPtB合金，信噪比增益至少为1.5dB。
11.一种制备磁记录介质的方法，包括从溅射靶在基底上溅射至少第一数据存储薄膜层的步骤，其中所述溅射靶包括Co、大于0-24at.％的Cr、大于0-20at.％的Pt、大于0-20at.％的B和大于0-10at.％的X1，其中X1是选自Ag、Ce、Cu、Dy、Er、Eu、Gd、Ho、In、La、Lu、Mo、Nd、Pr、Sm、Tl、W和Yb的元素。
12.如权利要求11制备磁记录介质的方法，其中所述溅射靶还包括X2，其中X2选自W、Y、Mn和Mo。
13.如权利要求11制备磁记录介质的方法，其中所述溅射靶还包括0-7at.％的X3，其中X3选自Ti、V、Zr、Nb、Ru、Rh、Pd、Hf、Ta和Ir。
14.如权利要求13制备磁记录介质的方法，其中所述溅射靶还包括X2，其中X2选自W、Y、Mn和Mo。
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