CN103180481A - 强磁性材料溅射靶 - Google Patents

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Abstract

一种强磁性材料溅射靶，其为包含Cr为20摩尔%以下、Pt为5摩尔%以上、余量为Co的组成的金属的溅射靶，其特征在于，该靶具有：金属基质(A)、以及在所述(A)中的含有30摩尔%以上Ru的Co-Ru合金相(B)和与所述相(B)不同的Co或以Co作为主要成分的金属或合金相(C)。本发明目的在于得到使漏磁通提高、并且通过磁控溅射装置能够稳定放电的强磁性材料溅射靶。

Description

强磁性材料溅射靶
技术领域
本发明涉及磁记录介质的磁性体薄膜、特别是采用垂直磁记录方式的硬盘的磁记录层的成膜中使用的强磁性材料溅射靶，涉及漏磁通大、通过磁控溅射装置进行溅射时能够得到稳定放电的非磁性材料粒子分散型强磁性材料溅射靶。
背景技术
在以硬盘驱动器为代表的磁记录领域，作为承担记录的磁性薄膜的材料，使用以作为强磁性金属的Co、Fe或Ni为基质的材料。例如，采用面内磁记录方式的硬盘的记录层中使用以Co为主要成分的Co-Cr系或Co-Cr-Pr系的强磁性合金。
另外，在采用近年来实用化的垂直磁记录方式的硬盘的记录层中，通常使用包含以Co为主要成分的Co-Cr-Pr系的强磁性合金与非磁性的无机物的复合材料。
而且，硬盘等磁记录介质的磁性薄膜，从生产率高的观点考虑，通常使用以上述材料为成分的强磁性材料溅射靶进行溅射来制作。
作为这样的强磁性材料溅射靶的制作方法，考虑熔炼法或粉末冶金法。要采用哪种方法来制作取决于所要求的特性，不能一概而论，在垂直磁记录方式的硬盘的记录层中使用的、包含强磁性合金和非磁性的无机物粒子的溅射靶，一般通过粉末冶金法来制作。这是因为：由于需要将无机物粒子均匀地分散到合金基质中，因此难以通过熔炼法制作。
例如，提出了将通过骤冷凝固法制作的具有合金相的合金粉末与构成陶瓷相的粉末进行机械合金化，使构成陶瓷相的粉末均匀地分散到合金粉末中，并通过热压法成形，而得到磁记录介质用溅射靶的方法(专利文献1)。
可以看到此时的靶组织是，基质以鱼白(鳕鱼的精子)状结合，在其周围包围着SiO2(陶瓷)的样子(专利文献1的图2)或分散为细绳状(专利文献1的图3)的样子。其它的图虽然不清晰，但是推测具有相同的组织。
这样的组织具有后述的问题，不能说是适合的磁记录介质用溅射靶。另外，专利文献1的图4所示的球状物质为机械合金化粉末，并不是靶的组织。
并且，即使不使用通过骤冷凝固法制成的合金粉末，通过以下方法也可以制成强磁性材料溅射靶：对于构成靶的各成分准备市售的原料粉末，将这些原料粉末按照所需要的组成称量，通过球磨机等公知的方法混合，并通过热压将混合粉末成形、烧结。
例如，提出了如下方法：通过行星运动型混合机将Co粉末、Cr粉末、TiO2粉末与SiO2粉末混合而得到的混合粉末与Co球形粉末进行混合，将该混合粉末通过热压进行成形，得到磁记录介质用溅射靶(专利文献2)。
此时的靶组织可见如下状态：在作为均匀分散有无机物粒子的金属基质的相(A)中，具有球形的金属相(B)(专利文献2的图1)。这样的组织也存在根据Co和Cr等构成元素的含有率，漏磁通不充分提高的情况，从而不能说是适合的磁记录介质用溅射靶。
另外，提出了如下方法：将Co-Cr二元合金粉末、Pt粉末和SiO2粉末混合，对所得到的混合粉末进行热压，由此，得到磁记录介质薄膜形成用溅射靶(专利文献3)。
此时的靶组织虽然没有图示，但记载了可以观察到Pt相、SiO2相以及Co-Cr二元合金相，在Co-Cr二元合金层的周围可以观察到扩散层。这样的组织也不能说是适合的磁记录介质用溅射靶。
溅射装置有各种方式，在上述磁记录膜的成膜中，从生产率高的观点考虑，广泛使用具备DC电源的磁控溅射装置。溅射法使用的原理如下：将作为正极的衬底与作为负极的靶对置，在惰性气体气氛中，在该衬底与靶之间施加高电压以产生电场。
此时，惰性气体电离，形成包含电子和阳离子的等离子体，该等离子体中的阳离子撞击靶(负极)的表面时将构成靶的原子击出，该飞出的原子附着到对置的衬底表面形成膜。通过这样的一系列动作，构成靶的材料在衬底上形成膜。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：日本特开平10-88333号公报
专利文献2：日本特愿2010-011326
专利文献3：日本特开2009-1860号公报
发明内容
一般而言，当欲通过磁控溅射装置对强磁性材料溅射靶进行溅射时，由于来自磁铁的磁通量大部分通过作为强磁性体的靶内部，因此漏磁通变少，产生溅射时不能进行放电，或者即使放电也不能稳定放电的大问题。
为了解决该问题，考虑减少作为强磁性金属的Co的含有比例。但是，使Co减少时，无法得到期望的磁记录膜，因此，不是本质的解决策略。另外，虽然通过使靶的厚度变薄，能够使漏磁通提高，但是此时靶的寿命缩短，需要频繁地更换靶，因此，成为成本上升的主要原因。
本发明鉴于上述问题，其课题在于提供使漏磁通增加、并且通过磁控溅射装置能够得到稳定放电的非磁性材料粒子分散型强磁性材料溅射靶。
为了解决上述课题，本发明人进行了广泛深入的研究，结果发现，通过调节靶的组成以及组织结构，可以得到漏磁通大的靶。
基于这样的见解，本发明提供：
1)一种强磁性材料溅射靶，其为包含Cr为20摩尔%以下、Ru为0.5摩尔%以上且30摩尔%以下、余量为Co的组成的金属的溅射靶，其特征在于，该靶具有：金属基质(A)、以及在所述(A)中的含有30摩尔%以上Ru的Co-Ru合金相(B)和与所述相(B)不同的Co或以Co作为主要成分的金属或合金相(C)。
另外，本发明提供：
2)一种强磁性材料溅射靶，其为包含Cr为20摩尔%以下、Ru为0.5摩尔%以上且30摩尔%以下、Pt为0.5摩尔%以上，余量为Co的组成的金属的溅射靶，其特征在于，该靶的组织具有：金属基质(A)、以及在所述(A)中的含有30摩尔%以上Ru的Co-Ru合金相(B)和与所述相(B)不同的Co或以Co作为主要成分的金属或合金相(C)。
另外，本发明提供：
3)如上述1)～2)中任一项所述的强磁性材料溅射靶，其特征在于，上述金属或合金相(C)为含有90摩尔%以上Co的相。
4)如上述1)～3)中任一项所述的强磁性材料溅射靶，其特征在于，含有0.5摩尔%以上且10摩尔%以下选自B、Ti、V、Mn、Zr、Nb、Ru、Mo、Ta、W、Si、Al中的一种以上元素作为添加元素。
另外，本发明提供：
5)如上述1)～4)中任一项所述的强磁性材料溅射靶，其特征在于，金属基质(A)中含有选自碳、氧化物、氮化物、碳化物、碳氮化物中的一种以上成分的无机物材料。
另外，本发明提供：
6)如上述1)～5)中任一项所述的强磁性材料溅射靶，其特征在于，上述无机物材料为选自Cr、Ta、Si、Ti、Zr、Al、Nb、B、Co中的一种以上元素的氧化物，该非磁性材料的体积比率为20%～40%。
另外，本发明提供：
7)如上述1)～6)中任一项所述的强磁性材料溅射靶，其特征在于，相对密度为97%以上。
发明效果
这样调节后的本发明的非磁性材料粒子分散型强磁性材料溅射靶，成为漏磁通大的靶，在磁控溅射装置中使用时，有效地进行惰性气体的电离促进，能够得到稳定的放电。另外，由于能够使靶的厚度变厚，因此，靶的更换频率减小，具有能够以低成本制造磁性体薄膜的优点。
具体实施方式
构成本发明的强磁性材料溅射靶的主要成分，包含Cr为20摩尔%以下、Ru为0.5摩尔%以上且30摩尔%以下、余量为Co的组成的金属、或者Cr为20摩尔%以下、Ru为0.5摩尔%以上且30摩尔%以下、Pt为0.5摩尔%以上、余量为Co的组成的金属。
上述Cr作为必须成分添加，不包括0摩尔%。即，含有能够分析的下限值以上的Cr量。如果Cr量为20摩尔%以下，则在微量添加的情况下也有效。
关于上述Ru，由于从0.5摩尔%以上可以得到磁性体薄膜的效果，因此，使下限值如上所述。另一方面，Ru过多时，在作为磁性材料的特性方面不优选，因此，使上限值为30摩尔%。
Pt期望为45摩尔%以下。过量添加Pt的情况下，作为磁性材料的特性降低，并且Pt的价格高昂，因此，从生产成本出发，可以说期望尽可能降低添加量。
另外，可以含有选自B、Ti、V、Mn、Zr、Nb、Ru、Mo、Ta、W、Si、Al中的一种以上元素作为0.5摩尔%以上且10摩尔%以下的添加元素。这些元素是为了提高作为磁记录介质的特性而根据需要添加的元素。配合比例可以在上述范围内进行各种调节，均能够保持作为有效的磁记录介质的特性。
需要说明的是，作为0.5摩尔%以上且10摩尔%以下的添加元素的选自B、Ti、V、Mn、Zr、Nb、Ru、Mo、Ta、W、Si、Al中的一种以上元素，基本上存在于金属基质(A)中，但有时这些元素经由后述的包含Co-Ru合金的相(B)的界面略微向该相(B)中扩散。本申请发明包括这些元素。
同样地，作为0.5摩尔%以上且10摩尔%以下的添加元素的选自B、Ti、V、Mn、Zr、Nb、Ru、Mo、Ta、W、Si、Al中的一种以上元素，基本上存在于金属基质(A)中，但有时这些元素经由后述的Co或以Co作为主要成分的金属或合金相(C)的界面略微向该相(C)中扩散。本申请发明包括这些元素。
另外，上述金属或合金相(C)为含有90摩尔%以上Co的相，包含与作为添加元素的选自B、Ti、V、Mn、Zr、Nb、Ru、Mo、Ta、W、Si、Al中的一种以上元素的合金。
本申请发明中重要的是，靶的组织具有：金属基质(A)、上述基质(A)中的含有30摩尔%以上Ru的Co-Ru合金相(B)、和上述基质(A)中的Co或以Co作为主要成分的金属或合金相(C)。该相(B)的最大磁导率比周围组织的最大磁导率低、并且形成为各自被金属基质(A)分离的结构。另外，相(C)的最大磁导率比周围组织的最大磁导率高、并且形成为各自被金属基质(A)分离的结构。
即使为金属基质(A)与含有30摩尔%以上Ru的Co-Ru合金相(B)、或者金属基质(A)与Co或以Co作为主要成分的金属或合金相(C)的靶组织，也具有漏磁通提高的效果，但通过存在金属基质(A)、相(B)和相(C)，具有更进一步提高漏磁通的效果。
在具有这样的组织的靶中，漏磁通提高的理由目前尚不明确，但认为这是因为：在靶内部的磁通量中产生密的部分和疏的部分，与具有均匀的磁导率的组织相比，静磁能提高，因此磁通量向靶外部泄漏在能量上是有利的。
另外，相(B)的直径期望为10～150μm。在金属基质(A)中存在相(B)和细小的无机物粒子，在相(B)的直径低于10μm的情况下，与无机物粒子的粒子尺寸差变小，因此在烧结靶材时容易进行相(B)与金属基质(A)的扩散。
通过进行该扩散，具有金属基质(A)与相(B)的构成要素的不同变得不明确的倾向。因此，可以设定为直径10μm以上。优选为直径30μm以上。
另一方面，超过150μm的情况下，随着溅射进行，靶表面的平滑性降低，有时容易产生粉粒的问题。因此，可以说相(B)的直径期望为150μm以下。
需要说明的是，这些均是用于使漏磁通增加的方法，可以通过添加金属、无机物粒子的量和种类等来调节漏磁通，因此，并不是说相(B)的尺寸必须设定为该条件。但是，如上所述，当然是优选的条件之一。
关于相(B)的大小，即使在靶的总体积或靶的侵蚀面中所占的体积或面积为微小的量(例如，约1%)，也具有相应的效果。
为了充分发挥相(B)存在的效果，期望在靶的总体积或靶的侵蚀面中所占的体积或面积为10%以上。通过使相(B)大量存在，能够增加漏磁通。
根据靶组成，可以使相(B)在靶的总体积或靶的侵蚀面中所占的体积或面积为50%以上，进一步为60%以上，这些体积率或面积率可以根据靶的组成任意调节。本发明包含这些。
需要说明的是，本发明中的相(B)的形状没有特别限定，平均粒径是指最短径与最长径的平均值。
相(B)的组成与金属基质(A)的组成不同，因此，在烧结时通过元素的扩散，有时相(B)的外周部会略微偏离上述相(B)的组成。
但是，在使相(B)的直径(分别为长径以及短径)缩小至2/3的相似形的相的范围内，只要是含有30摩尔%以上Ru的Co-Ru合金，则能够实现目标。本申请发明包含这些情况，在这样的条件下也能够实现本申请发明的目的。
相(C)的直径期望为30～150μm。相(C)的直径低于30μm的情况下，无机物粒子与混合存在的金属的粒子尺寸差变小，因此在烧结靶材时，进行相(C)与金属基质(A)的扩散，从而具有金属基质(A)与相(C)的构成要素的不同变得不明确的倾向。因此，可以设定为直径30μm以上。优选为直径40μm以上。
另一方面，在超过150μm的情况下，随着溅射进行，靶表面的平滑性丧失，有时容易产生粉粒的问题。因此，相(C)的大小期望为30～150μm。
需要说明的是，这些均是用于使漏磁通增加的方法，可以通过添加金属、无机物粒子的量和种类等来调节漏磁通，因此，并不是说相(C)的尺寸必须设定为该条件。但是，如上所述，当然是优选的条件之一。
为了充分发挥相(C)存在的效果，期望在靶的总体积或靶的侵蚀面中所占的体积或面积为10%以上。通过使相(C)大量存在，能够增加漏磁通。
根据靶组成，可以使相(C)在靶的总体积或靶的侵蚀面中所占的体积或面积为50%以上，进一步为60%以上，这些体积率或面积率可以根据靶的组成任意调节。本发明包含这些。
需要说明的是，本发明中的相(C)的形状没有特别限定，平均粒径是指最短径与最长径的平均值。
相(C)的组成与金属基质(A)的组成不同，因此，在烧结时通过元素的扩散，有时相(C)的外周部会略微偏离上述相(C)的组成。
但是，在使相(C)的直径(分别为长径以及短径)缩小至2/3的相似形的相的范围内，只要是Co或以Co作为主要成分的金属或合金相(C)，则能够实现目标。本申请发明包含这些情况，在这样的条件下也能够实现本申请发明的目的。
另外，本发明的强磁性材料溅射靶能够以分散在金属基质中的状态含有选自碳、氧化物、氮化物、碳化物、碳氮化物中的一种以上的无机物材料。此时，具备适合具有颗粒结构的磁记录膜、特别是采用垂直磁记录方式的硬盘驱动器的记录膜的材料的特性。
另外，作为上述无机物材料，选自Cr、Ta、Si、Ti、Zr、Al、Nb、B、Co中的一种以上的氧化物是有效的，该非磁性材料的体积比率可以设定为20%～40%。需要说明的是，在上述Cr氧化物的情况下，与作为金属添加的Cr量不同，为氧化铬形式的体积比率。
非磁性材料粒子通常分散在金属基质(A)中，但也有在靶的制作中固着到相(B)或相(C)的周围的情况、或者包含在相(B)或相(C)的内部的情况。如果为少量，则即使在这样的情况下，也不会对相(B)或相(C)的磁特性产生影响，不会阻碍目的。
本发明的强磁性材料溅射靶期望使相对密度为97%以上。通常已知，越是高密度的靶，则越能够使溅射时产生的粉粒的量降低。本发明中也同样，优选为高密度。本申请发明中，能够实现97%以上的相对密度。
本发明中相对密度是用靶的实测密度除以计算密度(也称为理论密度)而求得的值。计算密度是假定靶的构成成分不相互扩散或不反应而混合存在时的密度，通过下式计算。
式：计算密度=Σ(构成成分的分子量×构成成分的摩尔比)/Σ(构成成分的分子量×构成成分的摩尔比/构成成分的文献值密度)
在此，Σ是指对靶的全部构成成分求和。
这样调节后的靶具有下述优点：可以形成漏磁通大的靶，在磁控溅射装置中使用时，有效促进惰性气体的电离，能够得到稳定的放电。另外，由于能够使靶的厚度变厚，因此靶的更换频率变小，能够以低成本制造磁性体薄膜。
另外，通过高密度化，也具有能够使造成成品率降低的粉粒的产生量减少的优点。
本发明的强磁性材料溅射靶可以通过粉末冶金法制作。首先，准备金属元素或合金的粉末(为了形成相(B)，Co-Ru的合金粉末是必须的)、以及另外根据需要添加的金属元素的粉末。各金属元素的粉末的制作方法没有特别限制，这些粉末期望使用最大粒径为20μm以下的粉末。
另外，可以准备这些金属的合金粉末代替各金属元素的粉末，此时，制作方法没有特别限制，期望最大粒径为20μm以下。另一方面，最大粒径过小时，氧化受到促进从而存在成分组成不在范围内等问题，因此，进一步期望为0.1μm以上。
另外，以达到期望的组成的方式称量这些金属粉末以及合金粉末，使用球磨机等公知的方法在进行粉碎的同时进行混合。在添加无机物粉末的情况下，在该阶段与金属粉末和合金粉末进行混合即可。
作为无机物粉末，准备碳粉末、氧化物粉末、氮化物粉末、碳化物粉末或碳氮化物，无机物粉末期望使用最大粒径为5μm以下的粉末。另一方面，最大粒径过小时，容易发生凝聚，因此，进一步期望使用0.1μm以上的粉末。
Co-Ru粉末可以通过将Co粉与Ru粉的混合粉末烧结后进行粉碎、筛选来得到。粉碎期望使用高能球磨机。使用这样准备的直径在30～150μm的范围内的Co-Ru粉末，与预先准备的金属粉末和根据需要选择的无机物粉末通过混合机进行混合。
作为混合机，优选为行星运动型混合机或行星运动型搅拌混合机。另外，考虑到混合中的氧化问题，优选在惰性气体气氛中或真空中进行混合。
所使用的高能球磨机，与球磨机和振动磨机相比，能够在短时间内进行原料粉末的粉碎、混合。另外，关于直径在30～150μm的范围内的Co粉末，可以通过筛选由气体雾化法制作的Co粉末来得到。
使用真空热压装置将这样得到的粉末进行成型、烧结，并切削加工成期望的形状，由此，制作本发明的强磁性材料溅射靶。
另外，成型、烧结不限于热压，也可以使用放电等离子体烧结法、热等静压烧结法。烧结时的保持温度优选设定为使靶充分致密化的温度范围中的最低温度。虽然也取决于靶的组成，但多数情况下在800～1300°C的温度范围内。另外，烧结时的压力优选为300～500kg/cm2。
实施例
以下，基于实施例以及比较例进行说明。需要说明的是，本实施例只是一例，本发明不受该例的任何限制。即，本发明仅受权利要求书的限制，并且包括本发明中包含的实施例以外的各种变形。
(实施例1、比较例1、2)
实施例1中，准备平均粒径3μm的Co粉末、平均粒径6μm的Cr粉末、平均粒径2μm的CoO粉末、平均粒径1μm的SiO2粉末、直径在50～150μm的范围内的Co-45Ru(摩尔%)粉末、直径在70～150μm的范围内的Co粉末作为原料粉末。
以使靶组成为88(80Co-5Cr-15Ru)-5CoO-7SiO2(摩尔%)的方式按Co粉末18.70重量%、Cr粉末3.52重量%、CoO粉末5.76重量%、SiO2粉末6.46重量%、Co-Ru粉末45.56重量%、直径在70～150μm的范围内的Co粉末20.0重量%的重量比率称量这些粉末。
接着，将Co粉末、Cr粉末、CoO粉末、SiO2粉末和直径在70～150μm的范围内的Co粉末与粉碎介质氧化锆球一起，封入容量10升的球磨机罐中，旋转20小时进行混合。然后将所得到的混合粉末与Co-Ru粉末通过球容量约7升的行星运动型混合机混合10分钟。
将该混合粉末填充到碳制的模具中，在真空气氛中，温度1100°C、保持时间2小时，加压30MPa的条件下进行热压，得到烧结体。然后，使用平面磨削盘将其进行磨削加工，得到直径为180mm、厚度为5mm的圆盘状的靶。
漏磁通的测定基于ASTM F2086-01(Standard Test Method for PassThrough Flux of Circular Magnetic Sputtering Targets,Method2(圆形磁控溅射靶磁通量的标准测试方法，方法2))实施。固定靶的中心，用旋转0度、30度、60度、90度、120度而测定的漏磁通密度(PTF)除以由ASTM定义的参考场(reference field)的值，并乘以100，以百分率表示。并且对这5点取平均值，结果，平均漏磁通密度(PTF(%))为52.0%。
比较例1中，准备平均粒径3μm的Co粉末、平均粒径6μm的Cr粉末、平均粒径10μm的Ru粉末、平均粒径2μm的CoO粉末、平均粒径1μm的SiO2粉末作为原料粉末。以使靶的组成为88(80Co-5Cr-15Ru)-5CoO-7SiO2(摩尔%)的方式按Co粉末63.76重量%、Cr粉末3.52重量%、Ru粉末20.50重量%、CoO粉末5.76重量%、SiO2粉末6.46重量%的重量比率称量这些粉末。
然后，将这些粉末与粉碎介质氧化锆球一起封入容量10升的球磨机罐中，旋转20小时进行混合。
接着，将该混合粉末填充到碳制的模具中，在真空气氛中，温度1100°C、保持时间2小时，加压30MPa的条件下进行热压，得到烧结体。然后，使用平面磨削盘将其加工成直径为180mm、厚度为5mm的圆盘状的靶，并测定平均漏磁通密度(PTF)，结果为43.5%。
比较例2中，准备平均粒径3μm的Co粉末、平均粒径6μm的Cr粉末、平均粒径2μm的CoO粉末、平均粒径1μm的SiO2粉末、直径在50～150μm的范围内的Co-70Ru(摩尔%)粉末作为原料粉末。
然后，以使靶组成为88(80Co-5Cr-15Ru)-5CoO-7SiO2(摩尔%)的方式按Co粉末54.97重量%、Cr粉末3.52重量%、CoO粉末5.76重量%、SiO2粉末6.46重量%、Co-Ru粉末29.29重量%的重量比率称量这些粉末。
接着，将Co粉末、Cr粉末、CoO粉末和SiO2粉末与粉碎介质氧化锆球一起，封入容量10升的球磨机罐中，旋转20小时进行混合。然后，将所得到的混合粉末与Co-Ru粉末通过球容量约7升的行星运动型混合机混合10分钟。
将该混合粉末填充到碳制的模具中，在真空气氛中，温度1100°C、保持时间2小时，加压30MPa的条件下进行热压，得到烧结体。然后，使用平面磨削盘将其进行磨削加工，得到直径为180mm、厚度为5mm的圆盘状的靶。测定平均漏磁通密度(PTF)，结果为44.9%。
比较例3中，准备平均粒径3μm的Co粉末、平均粒径6μm的Cr粉末、平均粒径2μm的CoO粉末、平均粒径1μm的SiO2粉末、直径在50～150μm的范围内的Co-36Ru(摩尔%)粉末作为原料粉末。
然后，以使靶组成为88(80Co-5Cr-15Ru)-5CoO-7SiO2(摩尔%)的方式按Co粉末27.31重量%、Cr粉末3.52重量%、CoO粉末5.76重量%、SiO2粉末6.46重量%、Co-Ru粉末56.95重量%的重量比率称量这些粉末。
接着，将Co粉末、Cr粉末、CoO粉末和SiO2粉末与粉碎介质氧化锆球一起封入容量10升的球磨机罐中，旋转20小时进行混合。然后，将所得到的混合粉末与Co-Ru粉末通过球容量约7升的行星运动型混合机混合10分钟。
将该混合粉末填充到碳制的模具中，在真空气氛中，温度1100°C、保持时间2小时，加压30MPa的条件下进行热压，得到烧结体。然后，使用平面磨削盘将其进行磨削加工，得到直径为180mm、厚度为5mm的圆盘状的靶。测定平均漏磁通密度(PTF)，结果为46.2%。
将以上结果总结示出于表1中。
表1
Figure BDA00003095791500151
如表1所示，实施例1的靶的平均漏磁通密度(PTF)为52.0%，可以确认，与比较例1的43.5%、比较例2的44.9%、比较例3的46.2%相比大幅提高。另外，实施例1的相对密度达到97.4%，得到超过97%的高密度的靶。
上述实施例示出了靶组成为88(80Co-5Cr-15Ru)-5CoO-7SiO2(摩尔%)的例子，即使在本申请发明的范围内变更这些组成比的情况下，也确认到同样的效果。
另外，上述实施例中示出了单独添加Ru的例子，但作为添加元素可以含有选自B、Ti、V、Mn、Zr、Nb、Ru、Mo、Ta、W、Si、Al中的一种以上元素，均能够保持作为有效的磁记录介质的特性。即，这些元素为用于使作为磁记录介质的特性提高而根据需要添加的元素，在实施例中没有特别示出，但确认与本申请实施例具有同等的效果。
另外，上述实施例中示出了添加有Co、Si的氧化物的例子，但此外的Cr、Ta、Ti、Zr、Al、Nb、B的氧化物也具有同等的效果。另外，关于这些元素，示出了添加有氧化物的情况，但在添加这些元素的氮化物、碳化物、碳氮化物以及碳的情况下，也确认可以得到与添加氧化物同等的效果。
产业实用性
本发明能够调节强磁性材料溅射靶的组织结构，使漏磁通飞跃性提高。因此，如果使用本发明的靶，则能够通过磁控溅射装置进行溅射时得到稳定的放电。另外，由于能够使靶厚度变厚，因此靶寿命延长，从而能够以低成本制造磁性体薄膜。
本发明作为磁记录介质的磁性体薄膜、特别是在硬盘驱动器记录层的成膜中使用的强磁性材料溅射靶有用。

Claims (7)

1.一种强磁性材料溅射靶，其为包含Cr为20摩尔%以下、Ru为0.5摩尔%以上且30摩尔%以下、余量为Co的组成的金属的溅射靶，其特征在于，该靶具有：金属基质(A)、以及在所述(A)中的含有30摩尔%以上Ru的Co-Ru合金相(B)和与所述相(B)不同的Co或以Co作为主要成分的金属或合金相(C)。
2.一种强磁性材料溅射靶，其为包含Cr为20摩尔%以下、Ru为0.5摩尔%以上且30摩尔%以下、Pt为0.5摩尔%以上、余量为Co的组成的金属的溅射靶，其特征在于，该靶的组织具有：金属基质(A)以及在所述(A)中的含有30摩尔%以上Ru的Co-Ru合金相(B)和与所述相(B)不同的Co或以Co作为主要成分的金属或合金相(C)。
3.如权利要求1或2所述的强磁性材料溅射靶，其特征在于，所述金属或合金相(C)为含有90摩尔%以上Co的相。
4.如权利要求1～3中任一项所述的强磁性材料溅射靶，其特征在于，含有0.5摩尔%以上且10摩尔%以下选自B、Ti、V、Mn、Zr、Nb、Ru、Mo、Ta、W、Si、Al中的一种以上元素作为添加元素。
5.如权利要求1～4中任一项所述的强磁性材料溅射靶，其特征在于，金属基质(A)中含有选自碳、氧化物、氮化物、碳化物、碳氮化物中的一种以上成分的无机物材料。
6.如权利要求1～5中任一项所述的强磁性材料溅射靶，其特征在于，所述无机物材料为选自Cr、Ta、Si、Ti、Zr、Al、Nb、B、Co中的一种以上元素的氧化物，该非磁性材料的体积比率为20%～40%。
7.如权利要求1～6中任一项所述的强磁性材料溅射靶，其特征在于，相对密度为97%以上。
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Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN114144541A (zh) * 2019-07-18 2022-03-04 田中贵金属工业株式会社 磁记录介质用溅射靶

Families Citing this family (9)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
MY149437A (en) 2010-01-21 2013-08-30 Jx Nippon Mining & Metals Corp Ferromagnetic material sputtering target
SG185768A1 (en) 2010-07-20 2013-01-30 Jx Nippon Mining & Metals Corp Sputtering target of ferromagnetic material with low generation of particles
WO2012011204A1 (ja) 2010-07-20 2012-01-26 Jx日鉱日石金属株式会社 パーティクル発生の少ない強磁性材スパッタリングターゲット
US9732414B2 (en) 2012-01-18 2017-08-15 Jx Nippon Mining And Metals Corporation Co—Cr—Pt-based sputtering target and method for producing same
CN104126026B (zh) 2012-02-23 2016-03-23 吉坤日矿日石金属株式会社 含有铬氧化物的强磁性材料溅射靶
WO2013133163A1 (ja) 2012-03-09 2013-09-12 Jx日鉱日石金属株式会社 磁気記録媒体用スパッタリングターゲット及びその製造方法
JP5592022B2 (ja) 2012-06-18 2014-09-17 Ｊｘ日鉱日石金属株式会社 磁気記録膜用スパッタリングターゲット
WO2016052371A1 (ja) 2014-09-30 2016-04-07 Ｊｘ金属株式会社 スパッタリングターゲット用母合金及びスパッタリングターゲットの製造方法
JP6971901B2 (ja) * 2018-03-27 2021-11-24 Ｊｘ金属株式会社 スパッタリングターゲット

Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPH08180360A (ja) * 1994-12-21 1996-07-12 Hitachi Ltd 垂直磁気記録媒体及び磁気記録装置
JP2005251375A (ja) * 2004-02-05 2005-09-15 Fuji Electric Holdings Co Ltd 垂直磁気記録媒体、および、その製造方法
CN1712551A (zh) * 2004-06-15 2005-12-28 黑罗伊斯公司 增强的溅射靶合金组合物
CN1900350A (zh) * 2005-07-19 2007-01-24 黑罗伊斯有限公司 增强型溅射靶合金成分
WO2009014205A1 (ja) * 2007-07-26 2009-01-29 Showa Denko K.K. 垂直磁気記録媒体、その製造方法および磁気記録再生装置

Family Cites Families (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO2012081669A1 (ja) * 2010-12-17 2012-06-21 Jx日鉱日石金属株式会社 強磁性材スパッタリングターゲット
JP5394575B2 (ja) * 2010-12-17 2014-01-22 Ｊｘ日鉱日石金属株式会社 強磁性材スパッタリングターゲット

Patent Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPH08180360A (ja) * 1994-12-21 1996-07-12 Hitachi Ltd 垂直磁気記録媒体及び磁気記録装置
JP2005251375A (ja) * 2004-02-05 2005-09-15 Fuji Electric Holdings Co Ltd 垂直磁気記録媒体、および、その製造方法
CN1712551A (zh) * 2004-06-15 2005-12-28 黑罗伊斯公司 增强的溅射靶合金组合物
CN1900350A (zh) * 2005-07-19 2007-01-24 黑罗伊斯有限公司 增强型溅射靶合金成分
WO2009014205A1 (ja) * 2007-07-26 2009-01-29 Showa Denko K.K. 垂直磁気記録媒体、その製造方法および磁気記録再生装置

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN114144541A (zh) * 2019-07-18 2022-03-04 田中贵金属工业株式会社 磁记录介质用溅射靶

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Publication number Publication date
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