CN106029943A - 溅射靶 - Google Patents

溅射靶 Download PDF

Info

Publication number
CN106029943A
CN106029943A CN201580009968.3A CN201580009968A CN106029943A CN 106029943 A CN106029943 A CN 106029943A CN 201580009968 A CN201580009968 A CN 201580009968A CN 106029943 A CN106029943 A CN 106029943A
Authority
CN
China
Prior art keywords
powder
sputtering target
atom
oxide
sputtering
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Granted
Application number
CN201580009968.3A
Other languages
English (en)
Other versions
CN106029943B (zh
Inventor
荒川笃俊
森下优斗
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
JX Nippon Mining and Metals Corp
Original Assignee
JX Nippon Mining and Metals Corp
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by JX Nippon Mining and Metals Corp filed Critical JX Nippon Mining and Metals Corp
Publication of CN106029943A publication Critical patent/CN106029943A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN106029943B publication Critical patent/CN106029943B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22C—ALLOYS
    • C22C5/00—Alloys based on noble metals
    • C22C5/04—Alloys based on a platinum group metal
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22C—ALLOYS
    • C22C19/00—Alloys based on nickel or cobalt
    • C22C19/07—Alloys based on nickel or cobalt based on cobalt
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22C—ALLOYS
    • C22C32/00—Non-ferrous alloys containing at least 5% by weight but less than 50% by weight of oxides, carbides, borides, nitrides, silicides or other metal compounds, e.g. oxynitrides, sulfides, whether added as such or formed in situ
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C14/00—Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material
    • C23C14/22—Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material characterised by the process of coating
    • C23C14/34—Sputtering
    • G—PHYSICS
    • G11—INFORMATION STORAGE
    • G11B—INFORMATION STORAGE BASED ON RELATIVE MOVEMENT BETWEEN RECORD CARRIER AND TRANSDUCER
    • G11B5/00—Recording by magnetisation or demagnetisation of a record carrier; Reproducing by magnetic means; Record carriers therefor
    • G11B5/84—Processes or apparatus specially adapted for manufacturing record carriers
    • G11B5/851—Coating a support with a magnetic layer by sputtering

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Mechanical Engineering (AREA)
  • Metallurgy (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Physical Vapour Deposition (AREA)
  • Powder Metallurgy (AREA)
  • Thin Magnetic Films (AREA)
  • Manufacturing Of Magnetic Record Carriers (AREA)

Abstract

一种溅射靶，其为含有以Co或Fe作为主要成分的合金以及包含Mn和B的氧化物的溅射靶，其特征在于，上述溅射靶的组成满足9原子％≤Mn+B+O≤56原子％、B≤Mn(原子％)、Mn+B≤O(原子％)的条件，能够抑制成为溅射时的粉粒产生的原因的由非磁性材料引起的异常放电。

Description

溅射靶
技术领域
本发明涉及用于磁记录介质的磁性体薄膜、尤其是采用垂直磁记录方式的硬盘的磁记录介质中的颗粒膜的成膜的磁性材料溅射靶，涉及能够在溅射时抑制成为粉粒产生的原因的非磁性材料的异常放电的以Co或Fe作为主要成分的非磁性材料粒子分散型磁性材料溅射靶。
背景技术
采用垂直磁记录方式的硬盘的记录层中使用以作为强磁性金属的Co或Fe作为基质的材料。其中，多使用包含Co-Cr基、Co-Pt、Co-Cr-Pt基以及Fe-Pt基等以强磁性金属作为主要成分的合金和非磁性无机材料的复合材料。并且，从生产率高的观点出发，这样的硬盘等磁记录介质的磁性薄膜多数情况下通过使用以上述材料作为成分的溅射靶进行溅射而制作。
作为磁记录介质用溅射靶的制作方法，考虑熔炼法或粉末冶金法。采用哪种方法制作取决于所要求的特性，不能一概而论，用于垂直磁记录方式的硬盘的记录层的、包含以强磁性金属作为主要成分的合金和非磁性无机物粒子的溅射靶一般通过粉末冶金法来制作。这是因为：需要将无机物粒子均匀地分散到合金基质中，因此难以通过熔炼法制作。
作为粉末冶金法，例如专利文献1中提出如下方法，将混合Co粉末、Cr粉末、TiO2粉末和SiO2粉末而得到的混合粉末与Co球形粉末利用行星运动型混合器进行混合，并对该混合粉末通过热压进行成形从而得到磁记录介质用溅射靶。
另外，专利文献2中提出如下方法，将Co-Cr二元合金粉末、Pt粉末和SiO2粉末混合，对所得到的混合粉末进行热压，由此得到磁记录介质薄膜形成用溅射靶。
另外，专利文献3中提出了包含Co、Pt的基质相和平均粒径为0.05μm以上且小于7.0μm的金属氧化物相的溅射靶，并提出了抑制晶粒生长，得到低磁导率、高密度的靶，提高成膜效率的方案。
此外，专利文献4中记载了使氧化物相形成的粒子的平均粒径为3μm以下；专利文献5中记载了在与溅射靶的主表面垂直的截面中，在将氧化硅粒子或氧化钛粒子的与溅射靶的主表面垂直的方向的粒径设为Dn、将氧化硅粒子或氧化钛粒子的与所述主表面平行的方向的粒径设为Dp时，满足2≤Dp/Dn。
另外，专利文献6中记载了靶中存在的氧化物粒子的平均粒径为1.5μm以下，在将位于氧化物粒子的外周上的任意两点的距离的最大值设为最大直径、将用平行的两条直线夹着该粒子时的两直线间距离的最小值设为最小直径时，最大直径与最小直径之差为0.4μm以下的氧化物粒子在靶观察面中占60％以上。
然而，这些条件均是不充分的，现状是要求进一步改善。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：国际公开第2011/089760号单行本
专利文献2：日本特开2009-1860号公报
专利文献3：日本特开2009-102707号公报
专利文献4：日本特开2009-215617号公报
专利文献5：日本特开2011-222086号公报
专利文献6：国际公开第2013/125469号单行本
发明内容
发明要解决的问题
通常，在以Co或Fe作为主要成分的非磁性材料粒子分散型溅射靶中，由于氧化物等非磁性材料为绝缘体，因此成为异常放电的原因。并且，由于该异常放电而使溅射中的粉粒产生成为问题。特别是在含有B(硼)时，在溅射靶的组织内形成粗大的包含B的氧化物相时，有时以其为起点发生异常放电，从而粉粒显著增加。
用于解决问题的手段
本发明人为了解决上述课题而进行了深入研究，结果发现，在含有氧化物相作为非磁性材料粒子的溅射靶中，使该氧化物相以熔点高的材料的形态存在于靶的组织中，由此能够防止氧化物相的粗大化，可以得到不发生溅射时的由非磁性材料导致的异常放电、粉粒的产生少的靶。
基于这样的发现，本发明人提供以下的发明。
1)一种溅射靶，其含有以Co或Fe作为主要成分的合金以及包含Mn和B的氧化物，其特征在于，上述溅射靶的组成满足9原子％≤Mn+B+O≤56原子％、B≤Mn(原子％)、Mn+B≤O(原子％)的条件。
2)一种溅射靶，其含有以Co或Fe作为主要成分的合金以及包含Mn、B和X(其中X为选自Co、Cr、Si中的一种以上元素)的氧化物，其特征在于，上述溅射靶的组成满足9原子％≤Mn+B+X+O≤56原子％、B≤Mn+X(原子％)、Mn+X+B≤O(原子％)的条件。
3)如上述1)或2)所述的溅射靶，其特征在于，在上述溅射靶的组成中，包含Mn和B的氧化物或者包含Mn、X和B的氧化物各自含有0.1摩尔％以上且15摩尔％以下。
4)如上述1)～3)中任一项所述的溅射靶，其特征在于，在溅射靶的表面或截面组织中，在将位于氧化物粒子的外周上的任意两点的距离的最大值设为最大直径、将用平行的两条直线夹着该粒子时两直线间距离的最小值设为最小直径时，该最大直径与最小直径之比显示大于0.5的数值且粒子面积为6μm2以上的氧化物粒子在1mm2视野内平均为1个以下。
5)如1)～4)中任一项所述的溅射靶，其特征在于，在溅射靶的合金成分中含有1摩尔％以上且50摩尔％以下的选自Pt、Ru、Ag、Pd中的一种以上元素。
发明效果
如此调节后的本发明的非磁性材料粒子分散型的磁性材料溅射靶可以得到不发生溅射时的由非磁性材料导致的异常放电、粉粒的产生少的靶。由此，具有可以得到由成品率提高带来的成本改善效果的优异效果。
附图说明
图1是表示实施例1的溅射靶截面组织的图(照片)。
图2是表示比较例1的溅射靶截面组织的图(照片)。
具体实施方式
本发明的溅射靶具有在以作为强磁性金属的Co或Fe为主要成分的合金中分散有作为非磁性材料的包含Mn和B的氧化物粒子的组织。作为以Co或Fe为主要成分的合金，可列举Co-Cr合金、Co-Pt合金、Co-Cr-Pt合金、Fe-Pt合金等强磁性合金。
作为非磁性材料含有的包含Mn和B的氧化物粒子与以Co或Fe作为主要成分的合金的润湿性良好，对于磁记录介质的品质的提高有效。然而，在含有B2O3作为氧化物的情况下，存在由于熔点低，因而在烧结时氧化物熔解，氧化物粒子(相)粗大化的问题。本发明人得到如下发现：将含有B的氧化物形成为Mn-B-O的形态，这成为熔点高的材料，由此能够在溅射靶组织中防止氧化物的聚集部(粗大化)，由此能够显著抑制由氧化物的聚集部引起的异常放电。
基于上述发现，本发明的溅射靶含有以Co或Fe作为主要成分的合金以及包含Mn和B的氧化物，其特征在于，该溅射靶的组成满足9原子％≤Mn+B+O≤56原子％、B≤Mn(原子％)、Mn+B≤O(原子％)的条件。
在溅射靶中，Mn、B、O的合计含量小于9原子％时，得不到由包含Mn、B、O产生的垂直磁记录介质的良好特性的效果，Mn、B、O的合计含量大于56原子％时，包含Mn-B-O的氧化物相自身粗大化。另外，在B＞Mn(原子％)的情况下，B不仅存在Mn-B-O的形态，还存在B-O，在烧结时B氧化物熔解，氧化物粒子(相)粗大化。此外，在Mn+B＞O(原子％)的情况下，得不到垂直磁记录介质的良好特性的效果。
关于B的氧化物，除Mn以外还包含X(其中X为选自Co、Cr、Si中的一种以上的元素)的情况也同样地，通过形成Mn-Co-B-O、Mn-Cr-B-O、Mn-Si-B-O、Mn-Co-Cr-Si-B-O等形态，由此熔点变得高于B2O3，从而能够抑制烧结时的熔解，能够减少溅射时的由粗大粒子引起的异常放电。
另外，溅射靶的组成满足9原子％≤Mn+X+B+O≤56原子％、B≤Mn+X(原子％)、Mn+X+B≤O(原子％)的条件。
在溅射靶的组成中，Mn、X、B、O的合计含量小于9原子％时，得不到由包含Mn、X、B、O产生的垂直磁记录介质的良好特性的效果，Mn、X、B、O的合计含量大于56原子％时，包含Mn-X-B-O的氧化物相自身粗大化。另外，在B＞Mn+X(原子％)的情况下，B不仅存在Mn-X-B-O的形态，还存在B-O，在烧结时B氧化物熔解，氧化物粒子(相)粗大化。此外，在Mn+X+B＞O(原子％)的情况下，得不到垂直磁记录介质的良好特性的效果。
另外，本发明中，并非以氧化物而是以单质表述B的组成的情况也为发明的应用范围。例如，即使在表述为Co-40Pt-2B-2MnO-4CoO(摩尔％)的情况下，虽然B并非以氧化物的形式添加，但是在烧结时发生2B+3CoO→B2O3+3Co的反应而形成B氧化物，该B氧化物在烧结时熔解，有时观察到粗大的组织。在这种情况下，视为Co-40Pt-B2O3-2MnO-CoO(摩尔％)，并且需要进行调节使得溅射靶中的Mn氧化物和X氧化物(CoO相当于X氧化物)和B氧化物的组成满足上述的条件。如此，在通过氧化形成B2O3的情况下，如果氧化后的溅射靶的组成也包含在本发明中规定的范围中，则也为发明的应用范围。
上述的包含Mn和B的氧化物或者包含Mn、X和B的氧化物的含量在溅射靶的组成中优选各自为0.1摩尔％以上且15摩尔％以下。小于0.1摩尔％时，几乎观察不到含有效果，大于15摩尔％时，过多从而得不到所期望的效果。需要说明的是，在Mn-Si-B-O形态之中，由于存在虽然比B2O3熔点高但是为低熔点的组成范围，因而在烧结时邻接的粒子彼此熔解，有可能粗大化。因此，优选Si氧化物为10摩尔％以下，更优选为6摩尔％以下。
本发明的溅射靶的特征在于，在靶表面或截面组织中，在将位于氧化物粒子的外周上的任意两点的距离的最大值设为最大直径、将用平行的两条直线夹着该粒子时的两直线间距离的最小值设为最小直径时，该最大直径与最小直径之比显示大于0.5的数值、且粒子面积为6μm2以上的氧化物粒子在1mm2视野内平均少于1个。需要说明的是，并非本发明的溅射靶中的所有氧化物粒子的上述最大直径与最小直径之比显示大于0.5的数值。
作为在烧结时B氧化物熔解而使氧化物相粗大化的尺寸，若粒子面积为6μm2以上，则对粉粒数的增加有巨大影响，另外，若氧化物粒子的形状为细长相连的粒子，则不易脱离从而不易发生放电异常，若氧化物粒子的形状接近圆形或正方形(即最大直径与最小直径之比显示大于0.5的数值)，则对粉粒数增加有巨大影响。
溅射靶的组织观察通过将靶表面研磨，并用电子显微镜(视野1mm2)对任意的5个部位进行。将其显微镜像放映于PC屏幕，进行图像分析处理(二值化处理)，使氧化物粒子(黑色部分)的轮廓清晰后，对规定的尺寸的氧化物粒子的个数进行计数，并求出其平均个数。
本发明的溅射靶中，作为磁性金属，Co-Cr基合金、Co-Pt基合金、Co-Cr-Pt基合金等Co基合金、或者Fe-Pt基合金等Fe基合金是有效的，可以使用例如：Pt为1摩尔％以上且50摩尔％以下、剩余部分包含Co和不可避免的杂质的Co-Pt基合金；Cr为10摩尔％以上且50摩尔％以下、Pt为大于5摩尔％且50摩尔％以下、剩余部分包含Co和不可避杂质的Co-Cr-Pt合金；Pt为大于1摩尔％且50摩尔％以下、剩余部分包含Fe和不可避免的杂质的Fe基合金。此外，为了提高作为磁记录介质的特性，优选在溅射靶的合金成分中含有1摩尔％以上且50摩尔％以下的选自Pt、Ru、Ag、Pd中的一种以上元素。它们是根据需要添加的元素，上述添加量是用于发挥添加效果的有效量。
本发明的溅射靶能够通过粉末冶金法进行制作。在粉末冶金法的情况下，准备Co、Fe、Pt等金属原料粉和MnO等非磁性材料原料粉，另外根据需要准备Ag等添加金属粉。对于原料的粒度而言，优选使用平均粒径10μm以下的金属粉、使用平均粒径5μm以下的非磁性材料粉。非磁性材料原料粉尽可能接近球形时容易实现本发明的微细组织。另外，可以准备这些金属的合金粉末代替各金属元素的粉末。需要说明的是，粉末的粒径可以利用激光衍射式粒度分布计进行测定。
本发明中重要的是，使得不发生在烧结时B氧化物等熔点低的氧化物原料熔解而使氧化物相粗大化，事先制作熔点高的氧化物(MnBO3、Mn3B2O6等)并将其用作原料粉。MnBO3粉末可以使用例如将Mn2O3粉末和B2O3粉末进行混合、合成、粉碎而得到的MnBO3粉末。但是，MnBO3粉有时形成相对于化学计量比富含Mn的MnBO3粉、富含B的MnBO3粉、富含氧的MnBO3粉。此时，优选对进行混合、合成、粉碎后的每一批次分析所制作的MnBO3粉的Mn和B组成，确定称量值使得形成规定的靶组成。另外，此时，优选使用少量的CoO粉、Mn粉、CoB粉等作为用于得到所期望的组成的调节用。Mn3B2O6粉末可以使用例如将MnO粉末和B2O3粉末进行混合、合成、粉碎而得到的Mn3B2O6粉末。但是，Mn3B2O6粉末与MnBO3粉末同样地有时形成相比于化学计量比富含Mn的Mn3B2O6粉、富含B的Mn3B2O6粉、富含氧的Mn3B2O6粉，因此优选对进行混合、合成、粉碎后的每一批次分析所制作的Mn3B2O6粉的Mn和B组成，确定称量值使得形成规定的靶组成。另外，此时，优选使用少量的CoO粉、Mn粉、CoB粉等作为用于得到所期望的组成的调节用。接着，称量这些金属粉末、非磁性材料原料粉末等以达到所期望的组成，使用球磨机等公知的方法进行粉碎以及混合。为了缩短混合时间从而提高生产率，优选使用高能球磨机。
使用热压、热等静压对如上所述得到的混合粉末进行烧结。虽然也与靶的成分组成有关，但是通过设定上述原料的混合条件、烧结条件，发现密度充分提高并且非磁性材料粒子在金属相中微细分散的条件，如果将该制造条件固定，则始终可以得到这样的分散有非磁性材料粒子的烧结体靶。
实施例
以下，基于实施例和比较例进行说明。另外，本实施例仅仅是一例，本发明不限于该例。即，本发明仅受权利要求书限制，还包括本发明中所含的实施例以外的各种变形。
(实施例1)
作为金属原料粉末，准备平均粒径4μm的Co粉末、平均粒径3μm的Pt粉末，作为非磁性材料粉末，准备平均粒径1μm的Cr2O3粉末、平均粒径1.2μm的MnBO3粉末、平均粒径0.7μm的SiO2粉末、平均粒径2μm的CoO粉末。MnBO3粉末使用预先将Mn2O3粉末、B2O3粉末进行混合、合成、粉碎而得到的MnBO3粉末。然后，将这些粉末按照以下组成比称量1500g。
组成(摩尔％)：Co-20Pt-2B2O3-2CoO-2Cr2O3-4MnO－-SiO2
需要说明的是，该氧化物成分的组成为Mn：3.2原子％、作为X的Co：1.6原子％和Cr：3.2原子％和Si：0.8原子％、B：3.2原子％、O：16.1原子％。
接着，将称量的粉末与粉碎介质钨合金球一起封入容量10升的球磨罐，旋转120小时进行混合。将如此得到的混合粉末填充到碳制的模具中，在真空气氛中、温度980℃、保持时间2小时、加压压力30MPa的条件下进行热压而得到烧结体。然后，将其用车床进行切削加工，从而得到了直径为180mm、厚度为4mm的圆盘状溅射靶。
对该靶表面进行研磨，对任意的5个部位用电子显微镜进行观察，结果，在1mm2视野内，最大直径与最小直径之比显示大于0.5的数值且粒子面积为6μm2以上的氧化物粒子平均为0.5个。需要说明的是，在计算氧化物粒子的最大直径、最小直径、粒子面积时，如图1所示，将显微镜图像放映在PC屏幕上，进行图像分析处理(二值化处理)，在使氧化物粒子(黑色部分)的轮廓清晰后，将它们算出。
接着，将该靶安装于DC磁控溅射装置进行溅射。溅射条件设定为溅射功率1.2kW、Ar气体压力1.5Pa，实施2kWh的预溅射后，在4英寸直径的硅基板上以目标膜厚1000nm进行溅射。然后，用粉粒计数器测定附着于基板上的粉粒的个数。此时的硅基板上的粉粒数为7个。需要说明的是，即使在不进行溅射的情况下，若用粉粒计数器进行测定，则有时也在硅基板上计数出粉粒数为4～6个，因而本实施例的粉粒数7个可以说是极少的水平。
(比较例1)
作为金属原料粉末，准备平均粒径4μm的Co粉末、平均粒径3μm的Pt粉末，作为非磁性材料粉末，准备平均粒径1μm的Cr2O3粉末、平均粒径2μm的B2O3粉末、平均粒径1.2μm的MnO粉末、平均粒径0.7μm的SiO2粉末。然后，将这些粉末按照以下组成比称量1500g。
组成(摩尔％)：Co-20Pt-5B2O3-Cr2O3-3MnO-SiO2
需要说明的是，该氧化物成分的组成为Mn：2.3原子％、作为X的Cr：1.6原子％和Si：0.8原子％、B：7.8原子％、O：17.8原子％。
接着，将称量的粉末与粉碎介质钨合金球一起封入容量10升的球磨罐，旋转120小时进行混合。将如此得到的混合粉末填充到碳制的模具中，与实施例1同样地在真空气氛中、温度980℃、保持时间2小时、加压压力30MPa下进行热压而得到烧结体。然后，将其用车床进行切削加工，从而得到了直径为180mm、厚度为4mm的圆盘状的溅射靶。
对该靶表面进行研磨，对任意的5个部位用电子显微镜进行观察，结果，在1mm2视野内中，最大直径与最小直径之比显示大于0.5的数值且粒子面积为6μm2以上的氧化物粒子平均为3.0个。需要说明的是，在计算氧化物粒子的最大直径、最小直径、粒子面积时，通过与实施例1同样的方法计算。
接着，将该靶安装于DC磁控溅射装置进行溅射。溅射条件设定为溅射功率1.2kW、Ar气体压力1.5Pa，实施2kWh的预溅射后，在4英寸直径的硅基板上以目标膜厚1000nm进行溅射。然后，用粉粒计数器测定附着于基板上的粉粒的个数。此时的硅基板上的粉粒数为35个。
(实施例2)
作为金属原料粉末，准备平均粒径4μm的Co粉末、平均粒径3μm的Pt粉末、平均粒径5μm的Ru粉末、平均粒径4μm的Mn粉末，作为非磁性材料粉末，准备平均粒径1μm的CrBO3粉末、平均粒径1.2μm的MnBO3粉末、平均粒径1μm的TiO2粉末。MnBO3粉末使用预先将Mn2O3粉末和B2O3粉末进行混合、合成、粉碎而得到的MnBO3粉末。另外，CrBO3粉末也同样地使用。需要说明的是，此时，使用极少量的Mn粉末、Cr粉末用于调节与使用MnBO3粉、CrBO3粉相伴的氧量。然后，将这些粉末按照以下组成比称量1500g。
组成(摩尔％)：Co-22Pt-5Ru-4B2O3-3Cr2O3-3MnO-TiO2
需要说明的是，该氧化物成分的组成为Mn：2.3原子％、作为X的Cr：4.5原子％、B：6.0原子％、O：19.6原子％。需要说明的是，省略Ti。
接着，将称量的粉末与粉碎介质钨合金球一起封入容量10升的球磨罐，旋转120小时进行混合。将如此得到的混合粉末填充到碳制的模具中，与实施例1同样地，在真空气氛中、温度980℃、保持时间2小时、加压压力30MPa下进行热压而得到烧结体。然后，将其用车床进行切削加工，从而得到了直径为180mm、厚度为4mm的圆盘状的溅射靶。
对该靶表面进行研磨，对任意的5个部位用电子显微镜进行观察，结果，在1mm2视野内中，最大直径与最小直径之比显示大于0.5的数值且粒子面积为6μm2以上的氧化物粒子平均为0.8个。需要说明的是，在计算氧化物粒子的最大直径、最小直径、粒子面积时，通过与实施例1同样的方法计算。
接着，将该靶安装于DC磁控溅射装置进行溅射。溅射条件设定为溅射功率1.2kW、Ar气体压力1.5Pa，实施2kWh的预溅射后，在4英寸直径的硅基板上以目标膜厚1000nm进行溅射。然后，用粉粒计数器测定附着于基板上的粉粒的个数。此时的硅基板上的粉粒数为9个。
(实施例3)
作为金属原料粉末，准备平均粒径4μm的Fe粉末、平均粒径3μm的Pt粉末、平均粒径5μm的Ag粉末，作为非磁性材料粉末，准备平均粒径1.2μm的MnBO3粉末、平均粒径0.7μm的SiO2粉末。MnBO3粉末使用预先将Mn2O3粉末、B2O3粉末进行混合、合成、粉碎而得到的MnBO3粉末。然后，将这些粉末按照以下组成比称量1500g。
组成(摩尔％)：Fe-42Pt-3Ag-B2O3-2MnO-7SiO2
需要说明的是，该氧化物成分的组成为Mn：1.7原子％、作为X的Si：5.8原子％、B：1.7原子％、O：15.8原子％。
接着，将称量的粉末与粉碎介质钨合金球一起封入容量10升的球磨罐，旋转120小时进行混合。将如此得到的混合粉末填充到碳制的模具中，与实施例1同样地，在真空气氛中、温度980℃、保持时间2小时、加压压力30MPa下进行热压而得到烧结体。然后，将其用车床进行切削加工，从而得到了直径为180mm、厚度为4mm的圆盘状的溅射靶。
对该靶表面进行研磨，对任意的5个部位用电子显微镜进行观察，结果，在1mm2视野内中，最大直径与最小直径之比显示大于0.5的数值且粒子面积为6μm2以上的氧化物粒子平均为1.0个。需要说明的是，在计算氧化物粒子的最大直径、最小直径、粒子面积时，通过与实施例1同样的方法计算。
接着，将该靶安装于DC磁控溅射装置进行溅射。溅射条件设定为溅射功率1.2kW、Ar气体压力1.5Pa，实施2kWh的预溅射后，在4英寸直径的硅基板上以目标膜厚1000nm进行溅射。然后，用粉粒计数器测定附着于基板上的粉粒的个数。此时的硅基板上的粉粒数为11个。
(实施例4)
作为金属原料粉末，准备平均粒径4μm的Co粉末、平均粒径3μm的Pt粉末、平均粒径5μm的Pd粉末，作为非磁性材料粉末，准备平均粒径1.2μm的MnBO3粉末、平均粒径2μm的Co3O4粉末。MnBO3粉末使用预先将Mn2O3粉末、B2O3粉末进行混合、合成、粉碎而得到的MnBO3粉末。然后，将这些粉末按照以下组成比称量1500g。
组成(摩尔％)：Co-38Pt-2Pd-B2O3-Mn2O3-3Co3O4
需要说明的是，该氧化物成分的组成为Mn：1.6原子％、作为X的Co：7.1原子％、B：1.6原子％、O：14.3原子％。
接着，将称量的粉末与粉碎介质钨合金球一起封入容量10升的球磨罐，旋转120小时进行混合。将如此得到的混合粉末填充到碳制的模具中，与实施例1同样地，在真空气氛中、温度980℃、保持时间2小时、加压压力30MPa下进行热压而得到烧结体。然后，将其用车床进行切削加工，从而得到了直径为180mm、厚度为4mm的圆盘状的溅射靶。
对该靶表面进行研磨，对任意的5个部位用电子显微镜进行观察，结果，在1mm2视野内中，最大直径与最小直径之比显示大于0.5的数值且粒子面积为6μm2以上的氧化物粒子平均为1.0个。需要说明的是，在计算氧化物粒子的最大直径、最小直径、粒子面积时，通过与实施例1同样的方法计算。
接着，将该靶安装于DC磁控溅射装置进行溅射。溅射条件设定为溅射功率1.2kW、Ar气体压力1.5Pa，实施2kWh的预溅射后，在4英寸直径的硅基板上以目标膜厚1000nm进行溅射。然后，用粉粒计数器测定附着于基板上的粉粒的个数。此时的硅基板上的粉粒数为8个。
(实施例5)
作为金属原料粉末，准备平均粒径4μm的Co粉末、平均粒径3μm的Pt粉末，作为非磁性材料粉末，准备平均粒径2.4μm的Mn3B2O6粉末、平均粒径2μm的SiO2粉末、平均粒径2μm的CoO粉末。Mn3B2O6粉末使用预先将MnO粉末、B2O3粉末进行混合、合成、粉碎而得到的Mn3B2O6粉末。然后，将这些粉末按照以下组成比称量1500g。
组成(摩尔％)：Co-15Pt-3MnO-1B2O3-2SiO2-4CoO
需要说明的是，该氧化物成分的组成为Mn：2.6原子％、作为X的Co：3.5原子％、B：1.7原子％、Si：1.7原子％、O：12.2原子％。
接着，将称量的粉末与粉碎介质钨合金球一起封入容量10升的球磨罐，旋转120小时进行混合。将如此得到的混合粉末填充到碳制的模具中，与实施例1同样地，在真空气氛中、温度980℃、保持时间2小时、加压压力30MPa下进行热压而得到烧结体。然后，将其用车床进行切削加工，从而得到了直径为180mm、厚度为4mm的圆盘状的溅射靶。
对该靶表面进行研磨，对任意的5个部位用电子显微镜进行观察，结果，在1mm2视野内中，最大直径与最小直径之比显示大于0.5的数值且粒子面积为6μm2以上的氧化物粒子平均为0.8个。需要说明的是，在计算氧化物粒子的最大直径、最小直径、粒子面积时，通过与实施例1同样的方法计算。
接着，将该靶安装于DC磁控溅射装置进行溅射。溅射条件设定为溅射功率1.2kW、Ar气体压力1.5Pa，实施2kWh的预溅射后，在4英寸直径的硅基板上以目标膜厚1000nm进行溅射。然后，用粉粒计数器测定附着于基板上的粉粒的个数。此时的硅基板上的粉粒数为7个。
[表1]
产业实用性
本发明通过抑制氧化物相的聚集(粗大化)，能够抑制溅射时的由非磁性材料引起的异常放电。根据本发明，由于具有能够使成为异常放电的原因的溅射中的粉粒产生减少而得到由成品率提高带来的成本改善效果这样的优异效果，因而作为用于磁记录介质的磁性体薄膜、特别是硬盘驱动器记录层的成膜的强磁性材料溅射靶有用。

Claims (5)

1.一种溅射靶，其含有包含Co或Fe的合金以及包含Mn和B的氧化物，其特征在于，所述溅射靶的组成满足9原子％≤Mn+B+O≤56原子％、B≤Mn(原子％)、Mn+B≤O(原子％)的条件。
2.一种溅射靶，其含有以Co或Fe作为主要成分的合金以及包含Mn、B和X的氧化物，其中，X为选自Co、Cr、Si中的一种以上元素，其特征在于，所述溅射靶的组成满足9原子％≤Mn+B+X+O≤56原子％、B≤Mn+X(原子％)、Mn+X+B≤O(原子％)的条件。
3.如权利要求1或2所述的溅射靶，其特征在于，在所述溅射靶的组成中，包含Mn和B的氧化物或者包含Mn、X和B的氧化物各自为0.1摩尔％以上且15摩尔％以下。
4.如权利要求1～3中任一项所述的溅射靶，其特征在于，在溅射靶的表面或截面组织中，在将位于氧化物粒子的外周上的任意两点的距离的最大值设为最大直径、将用平行的两条直线夹着该粒子时的两直线间距离的最小值设为最小直径时，该最大直径与最小直径之比显示大于0.5的数值且粒子面积为6μm2以上的氧化物粒子在1mm2视野内平均为1个以下。
5.如权利要求1～4中任一项所述的溅射靶，其特征在于，在溅射靶的合金成分中含有1摩尔％以上且50摩尔％以下的选自Pt、Ru、Ag、Pd中的一种以上元素。
CN201580009968.3A 2014-09-04 2015-06-16 溅射靶 Active CN106029943B (zh)

Applications Claiming Priority (3)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP2014179783 2014-09-04
JP2014-179783 2014-09-04
PCT/JP2015/067226 WO2016035415A1 (ja) 2014-09-04 2015-06-16 スパッタリングターゲット

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN106029943A true CN106029943A (zh) 2016-10-12
CN106029943B CN106029943B (zh) 2018-08-31

Family

ID=55439486

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201580009968.3A Active CN106029943B (zh) 2014-09-04 2015-06-16 溅射靶

Country Status (5)

Country Link
JP (1) JP5946974B1 (zh)
CN (1) CN106029943B (zh)
MY (1) MY179241A (zh)
SG (1) SG11201606737UA (zh)
WO (1) WO2016035415A1 (zh)

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN109844167A (zh) * 2016-12-28 2019-06-04 捷客斯金属株式会社 磁性材料溅射靶及其制造方法

Families Citing this family (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
MY189794A (en) * 2016-03-31 2022-03-08 Jx Nippon Mining & Metals Corp Ferromagnetic material sputtering target
JP7072664B2 (ja) * 2018-09-25 2022-05-20 Ｊｘ金属株式会社 スパッタリングターゲット及びスパッタリングターゲットの製造方法
JP7512077B2 (ja) 2020-05-12 2024-07-08 山陽特殊製鋼株式会社 スパッタリングターゲット材

Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPS63276728A (ja) * 1987-05-08 1988-11-15 Hitachi Ltd 光磁気記録媒体
JPH07232926A (ja) * 1993-12-27 1995-09-05 Alps Electric Co Ltd 微細結晶粒フェライト及びその製造方法
CN1712551A (zh) * 2004-06-15 2005-12-28 黑罗伊斯公司 增强的溅射靶合金组合物
CN102482765A (zh) * 2010-07-20 2012-05-30 吉坤日矿日石金属株式会社 粉粒产生少的强磁性材料溅射靶
JP2012169021A (ja) * 2011-02-16 2012-09-06 Sanyo Special Steel Co Ltd 磁気記録用軟磁性合金及びスパッタリングターゲット材ならびに磁気記録媒体
WO2013024845A1 (ja) * 2011-08-17 2013-02-21 山陽特殊製鋼株式会社 垂直磁気記録媒体における軟磁性薄膜層用合金及びスパッタリングターゲット材

Patent Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPS63276728A (ja) * 1987-05-08 1988-11-15 Hitachi Ltd 光磁気記録媒体
JPH07232926A (ja) * 1993-12-27 1995-09-05 Alps Electric Co Ltd 微細結晶粒フェライト及びその製造方法
CN1712551A (zh) * 2004-06-15 2005-12-28 黑罗伊斯公司 增强的溅射靶合金组合物
CN102482765A (zh) * 2010-07-20 2012-05-30 吉坤日矿日石金属株式会社 粉粒产生少的强磁性材料溅射靶
JP2012169021A (ja) * 2011-02-16 2012-09-06 Sanyo Special Steel Co Ltd 磁気記録用軟磁性合金及びスパッタリングターゲット材ならびに磁気記録媒体
WO2013024845A1 (ja) * 2011-08-17 2013-02-21 山陽特殊製鋼株式会社 垂直磁気記録媒体における軟磁性薄膜層用合金及びスパッタリングターゲット材

Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN109844167A (zh) * 2016-12-28 2019-06-04 捷客斯金属株式会社 磁性材料溅射靶及其制造方法
CN109844167B (zh) * 2016-12-28 2022-01-04 捷客斯金属株式会社 磁性材料溅射靶及其制造方法
TWI753073B (zh) * 2016-12-28 2022-01-21 日商Ｊｘ金屬股份有限公司 磁性材濺鍍靶及其製造方法

Also Published As

Publication number Publication date
WO2016035415A1 (ja) 2016-03-10
CN106029943B (zh) 2018-08-31
SG11201606737UA (en) 2016-09-29
JP5946974B1 (ja) 2016-07-06
MY179241A (en) 2020-11-02
JPWO2016035415A1 (ja) 2017-04-27

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN103168328B (zh) 磁记录膜用溅射靶及其制造方法
CN104145042B (zh) 磁性材料溅射靶及其制造方法
CN104105812B (zh) 粉粒产生少的强磁性材料溅射靶
CN103003468B (zh) 粉粒产生少的强磁性材料溅射靶
US8679268B2 (en) Sputtering target of ferromagnetic material with low generation of particles
CN103261471B (zh) Fe-Pt型强磁性材料溅射靶及其制造方法
WO2012086388A1 (ja) 焼結体スパッタリングターゲット
CN104903488B (zh) 含有Co或Fe的溅射靶
CN106048545A (zh) 磁性材料溅射靶及其制造方法
CN103180481B (zh) 强磁性材料溅射靶
JP5705993B2 (ja) Ｃ粒子が分散したＦｅ−Ｐｔ−Ａｇ−Ｃ系スパッタリングターゲット及びその製造方法
CN104081458B (zh) Co‑Cr‑Pt 系溅射靶及其制造方法
CN104975264A (zh) 磁记录膜用溅射靶及其制造方法
CN106029943B (zh) 溅射靶
JP6881643B2 (ja) 磁気記録媒体用スパッタリングターゲット及び磁性薄膜
CN109844167B (zh) 磁性材料溅射靶及其制造方法
JP5801496B2 (ja) スパッタリングターゲット
JP6005767B2 (ja) 磁性記録媒体用スパッタリングターゲット
JP6545898B2 (ja) 強磁性材スパッタリングターゲット
CN104126026B (zh) 含有铬氧化物的强磁性材料溅射靶
JP6100352B2 (ja) クロム酸化物を含有する強磁性材スパッタリングターゲット
JP6359662B2 (ja) 磁性体薄膜形成用スパッタリングターゲット
JP2021002414A (ja) 磁気記録媒体のシード層用合金

Legal Events

Date Code Title Description
C06 Publication
PB01 Publication
C10 Entry into substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
GR01 Patent grant
GR01 Patent grant