CN102482765A - 粉粒产生少的强磁性材料溅射靶 - Google Patents

粉粒产生少的强磁性材料溅射靶 Download PDF

Info

Publication number
CN102482765A
CN102482765A CN2010800256817A CN201080025681A CN102482765A CN 102482765 A CN102482765 A CN 102482765A CN 2010800256817 A CN2010800256817 A CN 2010800256817A CN 201080025681 A CN201080025681 A CN 201080025681A CN 102482765 A CN102482765 A CN 102482765A
Authority
CN
China
Prior art keywords
powder
target
phase
sputtering target
flats
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Granted
Application number
CN2010800256817A
Other languages
English (en)
Other versions
CN102482765B (zh
Inventor
荻野真一
佐藤敦
中村祐一郎
荒川笃俊
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
JX Nippon Mining and Metals Corp
Original Assignee
JX Nippon Mining and Metals Corp
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by JX Nippon Mining and Metals Corp filed Critical JX Nippon Mining and Metals Corp
Publication of CN102482765A publication Critical patent/CN102482765A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN102482765B publication Critical patent/CN102482765B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Images

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C14/00—Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material
    • C23C14/22—Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material characterised by the process of coating
    • C23C14/34—Sputtering
    • C23C14/3407—Cathode assembly for sputtering apparatus, e.g. Target
    • C23C14/3414—Metallurgical or chemical aspects of target preparation, e.g. casting, powder metallurgy
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22C—ALLOYS
    • C22C32/00—Non-ferrous alloys containing at least 5% by weight but less than 50% by weight of oxides, carbides, borides, nitrides, silicides or other metal compounds, e.g. oxynitrides, sulfides, whether added as such or formed in situ
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B22—CASTING; POWDER METALLURGY
    • B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
    • B22F2998/00—Supplementary information concerning processes or compositions relating to powder metallurgy
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22C—ALLOYS
    • C22C19/00—Alloys based on nickel or cobalt
    • C22C19/07—Alloys based on nickel or cobalt based on cobalt
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22C—ALLOYS
    • C22C2202/00—Physical properties
    • C22C2202/02—Magnetic
    • H—ELECTRICITY
    • H01—ELECTRIC ELEMENTS
    • H01F—MAGNETS; INDUCTANCES; TRANSFORMERS; SELECTION OF MATERIALS FOR THEIR MAGNETIC PROPERTIES
    • H01F41/00—Apparatus or processes specially adapted for manufacturing or assembling magnets, inductances or transformers; Apparatus or processes specially adapted for manufacturing materials characterised by their magnetic properties
    • H01F41/14—Apparatus or processes specially adapted for manufacturing or assembling magnets, inductances or transformers; Apparatus or processes specially adapted for manufacturing materials characterised by their magnetic properties for applying magnetic films to substrates
    • H01F41/18—Apparatus or processes specially adapted for manufacturing or assembling magnets, inductances or transformers; Apparatus or processes specially adapted for manufacturing materials characterised by their magnetic properties for applying magnetic films to substrates by cathode sputtering
    • H01F41/183—Sputtering targets therefor

Abstract

本发明涉及一种强磁性材料溅射靶，包含Cr为20摩尔％以下、其余为Co的组成的金属，其特征在于，该靶组织具有金属基质(A)、以及在所述(A)中的含有90重量％以上的Co的扁平状相(B)，所述相(B)的平均粒径为10μm以上且150μm以下、并且平均短径长径比为1∶2～1∶10。本发明得到可以抑制溅射时粉粒的产生、并且可以提高漏磁通，从而通过磁控溅射装置可以稳定地放电的强磁性材料溅射靶。

Description

粉粒产生少的强磁性材料溅射靶
技术领域
本发明涉及磁记录介质的磁性体薄膜、特别是采用垂直磁记录方式的硬盘的磁记录层的成膜中使用的强磁性材料溅射靶，并且涉及漏磁通大、用磁控溅射装置溅射时可以得到稳定的放电、粉粒产生少的溅射靶。
背景技术
在以硬盘驱动器为代表的磁记录领域，作为承担记录的磁性薄膜的材料，使用以作为强磁性金属的Co、Fe或Ni为基质的材料。例如，采用面内磁记录方式的硬盘的记录层中使用以Co为主成分的Co-Cr系或Co-Cr-Pr系的强磁性合金。
另外，在采用近年实用化的垂直磁记录方式的硬盘的记录层中，通常使用包含以Co为主成分的Co-Cr-Pr系的强磁性合金与非磁性的无机物的复合材料。
而且，硬盘等磁记录介质的磁性薄膜，从生产率高的观点考虑，通常使用以上述材料为成分的强磁性材料溅射靶进行溅射来制作。
作为这样的强磁性材料溅射靶的制作方法，考虑熔炼法或粉末冶金法。要采用哪种方法来制作取决于所要求的特性，不能一概而论，在垂直磁记录方式的硬盘的记录层中使用的、包含强磁性合金和非磁性的无机物粒子的溅射靶，一般通过粉末冶金法来制作。这是因为：由于需要将无机物粒子均匀地分散到合金基质中，因此难以通过熔炼法制作。
例如，提出了用行星运动型混合机将Co粉末、Cr粉末、TiO2粉末和SiO2粉末混合而得到的混合粉末与Co球形粉末混合，将所得混合粉末利用热压进行成形而得到磁记录介质用溅射靶的方法(专利文献1)。
此时的靶组织中，可以看到在作为均匀分散有无机物粒子的金属基质的相(A)中具有球形的相(B)的形态(专利文献1的图1)。这样的组织，虽然在漏磁通提高方面是良好的，但是从抑制溅射时的粉粒产生的观点考虑，不能说是适合的磁记录介质用溅射靶。
另外，提出了在通过雾化法制作的Co-Cr-Ta合金粉末中混合SiO2的粉末后，利用球磨机实施机械合金化，将氧化物分散到Co-Cr-Ta合金粉末中，利用热压进行成形，从而得到Co系合金磁性膜用溅射靶的方法(专利文献2)。
此时的靶组织，图虽然不清晰，但是具备在大的白色球状的组织(Co-Cr-Ta合金)的周围包围有黑色部分(SiO2)的形状。这样的组织也不能说是适合的磁记录介质用溅射靶。
另外，提出了将Co-Cr二元合金粉末与Pt粉末和SiO2粉末混合，对所得到的混合粉末进行热压，由此得到磁记录介质薄膜形成用溅射靶的方法(专利文献3)。
此时的靶组织，虽然没有图示，但是记载了观察到Pt相、SiO2相和Co-Cr二元合金相，并且在Co-Cr二元合金层的周围观察到扩散层。这样的组织也不能说是适合的磁记录介质用溅射靶。
溅射装置有各种方式，在上述磁记录膜的成膜中，从生产率高的观点考虑，广泛使用具备DC电源的磁控溅射装置。溅射法使用的原理如下：将作为正极的衬底与作为负极的靶对置，在惰性气体气氛中，在该衬底与该板之间施加高电压以产生电场。
此时，惰性气体电离，形成包含电子和阳离子的等离子体，该等离子体中的阳离子撞击靶(负极)的表面时将构成靶的原子击出，该飞出的原子附着到对置的衬底表面形成膜。通过这样的一系列动作，构成靶的材料在衬底上形成膜。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：日本特愿2010-011326
专利文献2：日本特开平10-088333号公报
专利文献3：日本特开2009-1860号公报
发明内容
一般而言，当欲通过磁控溅射装置对强磁性材料溅射靶进行溅射时，由于来自磁铁的磁通量大部分通过作为强磁性体的靶内部，因此漏磁通变少，产生溅射时不能进行放电，或者即使放电也不能稳定放电的大问题。
为了解决该问题，已知在溅射靶的制造工序中投入约30μm～约150μm的金属粗粒以有意地将靶组织不均匀化的技术。但是，此时，通常金属粗粒与母材的烧结性不充分，烧结后金属粗粒形成与母材成分不同的粗大相，而存在如下问题：该靶中的粗大相在溅射过程中剥离，从而产生粉粒。另外，与母材成分不同的粗大相与母材的侵蚀速度存在差异，因此在其边界处产生异常放电，成为粉粒产生的原因。
可见，以往即使是磁控溅射的情况下，通过增大漏磁通也能得到稳定的放电，但是，溅射时由于与母材成分不同的粗大相的剥离，而具有粉粒增加的倾向。
本发明鉴于上述问题，其课题在于提供用磁控装置可以稳定地放电，并且溅射时的粉粒产生少，使漏磁通提高的强磁性材料溅射靶。
为了解决上述课题，本发明人进行了广泛深入的研究，结果发现，通过调节靶的组织结构，可以得到漏磁通大、并且粉粒产生少的靶。
基于该发现，本发明提供：
1)一种强磁性材料溅射靶，包含Cr为20摩尔％以下、其余为Co的组成的金属，其特征在于，该靶组织具有金属基质(A)、以及在所述(A)中的含有90重量％以上的Co的扁平状相(B)，所述相(B)的平均粒径为10μm以上且150μm以下、并且平均短径长径比为1∶2～1∶10。
另外，本发明提供：
2)一种强磁性材料溅射靶，包含Cr为20摩尔％以下、Pt为5摩尔％以上且30摩尔％以下、其余为Co的组成的金属，其特征在于，该靶组织具有金属基质(A)、以及在所述(A)中的含有90重量％以上的Co的扁平状相(B)，所述相(B)的平均粒径为10μm以上且150μm以下、并且平均短径长径比为1∶2～1∶10。
另外，本发明提供：
3)如上述1)至2)中任一项所述的强磁性材料溅射靶，其特征在于，含有0.5摩尔％以上且10摩尔％以下的选自B、Ti、V、Mn、Zr、Nb、Ru、Mo、Ta和W的一种以上元素作为添加元素。
另外，本发明提供：
4)如上述1)至3)中任一项所述的强磁性材料溅射靶，其特征在于，在溅射靶的断面中，所述相(B)所占的面积率为15～50％。
另外，本发明提供：
5)如上述1)至4)中任一项所述的强磁性材料溅射靶，其特征在于，金属基质(A)中含有选自碳、氧化物、氮化物、碳化物和碳氮化物的一种以上成分的无机物材料。
发明效果
这样调节的靶，漏磁通大，在磁控溅射装置中使用时，有效促进惰性气体的电离，可以得到稳定的放电，因此可以将靶厚度增厚，因此具有靶的更换频率降低，可以以低成本制造磁性体薄膜的优点。另外，具有的优点是粉粒的产生少，因此溅射形成的磁记录膜的不合格品少，可以减少成本。
附图说明
图1是用光学显微镜观察实施例1的靶的研磨面时的组织图像。
图2是用光学显微镜观察比较例1的靶的研磨面时的组织图像。
图3是用光学显微镜观察实施例2的靶的研磨面时的组织图像。
图4是用光学显微镜观察比较例2的靶的研磨面时的组织图像。
图5是实施例1的靶的侵蚀面的三维图像。
图6是比较例1的靶的侵蚀面的三维图像。
图7是实施例2的靶的侵蚀面的三维图像。
图8是比较例2的靶的侵蚀面的三维图像。
具体实施方式
构成本发明的强磁性材料溅射靶的主要成分，是Cr为20摩尔％以下、其余为Co的金属、或者Cr为20摩尔％以下、Pt为5摩尔％以上且30摩尔％以下、其余为Co的金属。另外，所述Cr作为必要成分添加，因此不包括0摩尔％。即，含有可以进行分析的下限值以上的Cr。Cr量如果为20摩尔％以下，则即使在微量添加的情况下也有效果。本申请发明包括这些方案。
这些成分为作为磁记录介质所必需的成分，其配合比例在上述范围内多种多样，但是任一比例均可以保持作为有效的磁记录介质的特性。
本发明中重要的一点在于：靶组织具有含有90重量％以上的Co的扁平状相(B)，所述相(B)的平均粒径为10μm以上且150μm以下，平均短径长径比为1∶2～1∶10，所述相(B)与金属基质(A)的成分不同，形成为通过金属基质(A)而各自分离的结构。
本发明中使用的扁平状，是指例如楔、新月、上弦月这样的形状、或者两个以上这样的形状连接而形成的形状。另外，在对这些形状进行定量规定的情况下，相当于短径与长径的比(以下称为短径长径比)平均为1∶2～1∶10的形状。
另外，扁平状是从上方观察时的形状，并非没有凹凸完全平坦的状态。即，也包括稍有起伏或凹凸的形状。
在具有这样的组织的靶中，通过将Co雾化球形粉末形成为楔形这样的形状，且正是通过楔效应，可以防止在溅射时由于相(B)的脱离而产生粉粒。另外，通过破坏球形，可以减轻雾化粉末为球形时产生的侵蚀速度的偏差，可以抑制由于侵蚀速度相异的边界而引起的粉粒产生。
相(B)的平均粒径期望为10μm以上且150μm以下。如图1所示，在金属基质(A)中存在细小的无机物材料(选自碳、氧化物、氮化物、碳化物的一种以上成分)的粒子(图1中微细分散的黑色部分为无机物材料的粒子)，但是，相(B)的直径低于10μm时，无机物材料的粒子与混合存在的金属的粒子尺寸差异小，因此在将靶材烧结时，相(B)为球形，因此扩散速度虽然慢但是仍然进行扩散，因此由于该扩散的进行，导致相(B)的存在变得不明确。
另一方面，超过150μm时，随着溅射的进行靶表面丧失光滑性，容易产生粉粒的问题。因此，期望相(B)的大小为10μm～150μm。
另外，本发明中，相(B)为含有90重量％以上的Co的以Co为主成分的相。此时，成为漏磁通大的靶，可以得到稳定的放电，因此具备适合于强磁性材料溅射靶的特性。为了保持所述扁平状相(B)的最大导磁率高，期望Co的浓度高。
使用纯Co作为原料，但是烧结时扁平状相(B)与周围的金属基质(A)相互扩散，因此优选的相(B)的Co含量为90重量％以上，更优选95重量％以上，进一步优选97重量％以上。
另外，相(B)的Co含量可以使用EPMA来测定。另外，并不排斥使用其它测定方法，只要是可以测定相(B)的Co量的分析方法，则同样可以应用。
如上所述，Co为主成分，但是具有中心纯度高，周围纯度稍微变低的倾向。在假定扁平状相(B)的径(长径和短径各自)缩小到1/3时的相似形状(扁平状)的相的范围内(以下称为“中心附近”)，可以实现Co的浓度为97重量％以上，本申请发明包括这些方案。
另外，本发明中，也可以以0.5摩尔％以上且10摩尔％以下的配合比含有选自B、Ti、V、Mn、Zr、Nb、Ru、Mo、Ta和W的一种以上元素作为添加元素。这些元素属于为了提高作为磁记录介质的特性而根据需要添加的优选元素。
另外，本发明的强磁性材料溅射靶中，可以以分散于金属基质中的状态含有选自碳、氧化物、氮化物、碳化物或碳氮化物的一种以上无机物材料。此时，所具备的特性适合于具有颗粒结构的磁记录膜、特别是采用垂直磁记录方式的硬盘驱动器的记录膜的材料。
这样调节的靶，成为漏磁通大的靶，在磁控溅射装置中使用时，惰性气体的电离促进有效进行，可以得到稳定的放电。另外，可以将靶的厚度增厚，因此具有靶的更换频率低，可以以低成本制造磁性体薄膜的优点。
而且，还具有如下优点：可以减轻侵蚀速度的偏差，可以防止相的脱落，因此可以减少成为成品率下降原因的粉粒的产生量。
本发明的强磁性材料溅射靶，通过熔炼法或粉末冶金法制作。粉末冶金法的情况下，首先准备各金属元素的粉末、以及根据需要的添加金属元素的粉末。这些粉末期望使用最大粒径为20μm以下的粉末。另外，也可以准备这些金属的合金粉末代替各金属元素的粉末，此时也期望最大粒径为20μm以下。
另一方面，粒径过小时，会促进氧化，从而产生成分组成不在范围内等问题，因此进一步期望设定为0.1μm以上。
而且，以达到所需组成的方式称量这些金属粉末，并使用球磨机等公知的方法同时进行粉碎和混合。添加无机物粉末的情况下，在该阶段与金属粉末混合即可。
作为无机物粉末，准备碳粉末、氧化物粉末、氮化物粉末、碳化物粉末或碳氮化物粉末，无机物粉末期望使用最大粒径为5μm以下的粉末。另一方面，粒径过小时容易产生凝聚，因此进一步期望使用0.1μm以上的粉末。
另外，准备直径在50～300μm范围内的Co雾化粉末，使用高能球磨机将Co雾化粉末与上述混合粉末粉碎、混合。粉碎、混合到Co雾化粉末呈扁平状，且平均粒径为150μm以下。在此，使用的高能球磨机与球磨机或振动磨机相比，可以在短时间内进行原料粉末的粉碎、混合。
另外，可以单独地将准备的直径在50～300μm范围内的Co雾化粉末粉碎并筛分，制作平均粒径在10～150μm范围内的扁平状的粗粒，并与上述混合粉末混合。作为混合装置，优选不具有粉碎力的混合机、研钵等。另外，考虑到混合中的金属成分的氧化问题，优选在惰性气体气氛中或者真空中进行混合。
使用真空热压装置将这样得到的粉末成形、烧结，并切削加工为所需的形状，由此可以制作本发明的强磁性材料溅射靶。另外，通过粉碎而使形状遭到破坏的Co粉末，与在靶组织中观察到的扁平状相(B)对应。
另外，成形、烧结不限于热压，也可以使用放电等离子体烧结法、热等静压烧结法。烧结时的保持温度优选设定为使靶充分致密化的温度范围中的最低温度。根据靶的组成，通常在800～1200℃的温度范围内。另外，烧结时的压力优选为300～500kg/cm2。
实施例
以下，基于实施例和比较例进行说明。另外，本实施例终究为一例，本发明不限于该例。即，本发明仅由权利要求书的范围限制，也包括本发明中包含的实施例以外的各种变形。
(实施例1、比较例1)
在实施例1中，作为原料粉末，准备平均粒径3μm的Co粉末、平均粒径5μm的Cr粉末、平均粒径1μm的SiO2粉末、直径在50～150μm范围内的Co雾化粉末。以靶的组成为78.73Co-13.07Cr-8.2SiO2(摩尔％)的方式称量Co粉末、Cr粉末、SiO2粉末和Co雾化粉末。
然后，将Co粉末、Cr粉末和SiO2粉末与作为粉碎介质的二氧化锆球一起密封到容量10升的球磨机罐中，旋转20小时进行混合。再将所得到的混合粉末与Co雾化粉末加入到高能球磨机中，并粉碎、混合。
将所得混合粉填充到碳制模具中，在真空气氛下、在温度1100℃、保持时间2小时、压力30MPa的条件下进行热压，得到烧结体。再使用车床将所得烧结体进行切削加工，得到直径180mm、厚度5mm的圆盘状靶。
(关于粉粒数的评价)
关于粉粒数的评价，若为通常制品中使用的膜厚(记录层的厚度为5～10nm)，则难以观察到粉粒数的差异，因此将膜厚调节到约通常的200倍左右(厚度1000nm)，通过增加粉粒的绝对数进行评价。结果如表1所示。
(关于漏磁通的测定方法)
另外，漏磁通的测定根据ASTM F2086-01(Standard Test Methodfor Pass Through Flux of Circular Magnetic Sputtering Targets，Method 2)实施。将靶的中心固定，用旋转0度、30度、60度、90度和120度测定的漏磁通密度除以ASTM定义的reference field的值，并乘上100以百分数表示。而且，这五个点的平均结果作为平均漏磁通密度(％)表示在表1中。
(关于扁平状相(B)的Co含量与大小的测定方法)
本实施例1的扁平状相(B)的Co含量，在相(B)的中心附近为98重量％以上。另外，扁平状相(B)的大小的测定如下进行：使用烧结体(包括溅射靶)的切割面，在放大到220倍的照片上，对由30cm的线段切断的扁平状相(B)的数目进行计数，由该切割长度的平均值(μm)求出大小。结果以平均粒径表示在表1中。
(关于扁平状相(B)的短径长径比的测定方法)
另外，关于相(B)的短径长径比，用显微镜观察烧结体(包括溅射靶)的切割面，测定在220倍的视野中存在的扁平状相(B)的短径和长径，并取其平均。而且，在任意5个视野中实施该测定并进行平均。另外，仅在视野的一部分中存在的扁平状相(B)除外。另外，扁平状相(B)对于短径4μm以上的相进行测定。结果如表1所示。
另外，表中虽然没有记载，但是，扁平状相(B)所占的面积率，通过用显微镜观察烧结体(包括溅射靶)的切割面，测定在220倍的视野中存在的扁平状相(B)的面积，并用其除以视野的总面积而求出。另外，为了提高精度，可以在任意5个视野中实施该测定并进行平均。另外，与短径长径比的测定同样地将仅存在于视野的一部分中的扁平状相(B)除外。另外，扁平状相(B)对于短径4μm以上的相进行测定。结果，面积率为15％以上且50％以下。
另外，表中虽然没有记载，但是，扁平状相(B)中呈现目标形状的粒子的存在比率，通过用显微镜观察烧结体的切割面，并对220倍的视野中存在的扁平状相(B)中呈现目标形状(包括楔形等的扁平状)的个数进行计数，并用其除以整个视野中存在的扁平状相(B)的个数。在任意的5个视野中实施该测定，并取其平均。另外，将仅存在于视野的一部分中的扁平状相(B)除外。另外，扁平状相(B)对于短径4μm以上的相进行测定。结果，存在比率为90％以上。
在比较例1中，作为原料粉末，准备平均粒径3μm的Co粉末、平均粒径5μm的Cr粉末、平均粒径1μm的SiO2粉末、直径在30～150μm范围内的Co雾化粉末。以靶的组成为78.73Co-13.07Cr-8.2SiO2(摩尔％)的方式称量Co粉末、Cr粉末、SiO2粉末和Co雾化粉末。
然后，将这些粉末与作为粉碎介质的二氧化锆球一起密封到容量10升的球磨机罐中，旋转20小时进行混合。
然后，将所得混合粉填充到碳制模具中，在真空气氛下、在温度1100℃、保持时间2小时、压力30MPa的条件下进行热压，得到烧结体。再使用车床将所得烧结体进行切削加工，得到直径180mm、厚度5mm的圆盘状靶，对粉粒数进行计数，并测定平均漏磁通密度。结果如表1所示。
表1
Figure BDA0000118161070000121
PTF(％)：漏磁通密度
如表1所示，实施例1的稳态粉粒数为12.3个，确认低于比较例1的29.3个。另外，实施例1的平均漏磁通密度为54.0％，低于比较例1的60.6％，但是依然得到漏磁通密度比现有技术高的靶。另外，光学显微镜观察的结果是，确认平均粒径70μm，大于比较例1的30μm，并且，相(B)的短径长径比为1∶5，呈扁平状。另外，比较例1的相(B)的中心附近的Co含量在相(B)的中心附近为98重量％以上。
用光学显微镜观察实施例1和比较例1的靶研磨面得到的组织图像分别如图1、图2所示。图1中，看上去发黑的部位对应于均匀分散有无机物粒子的金属基质(A)。看上去发白的部位为扁平状相(B)。如该图1的组织图像所示，上述实施例1中极具特征的是在微细分散有SiO2粒子的金属基质中分散的相(B)的形状为扁平状(楔形)。
与此相对，图2所示的通过比较例1得到的靶的研磨面的组织图像中，在金属基质中分散的相(B)的形状为正球形，完全未观察到扁平状的相。
另外，实施例1和比较例1的靶的侵蚀面的三维图像分别如图5、图6所示。粉粒多的比较例1中，确认到多个球形的雾化粉末脱粒后形成的凹坑状痕迹。与此相对，图5所示的实施例1得到的靶的侵蚀面的三维图像中，未确认到有雾化粉末脱粒后形成的痕迹。
(实施例2、比较例2)
在实施例2中，作为原料粉末，准备平均粒径3μm的Co粉末、平均粒径5μm的Cr粉末、平均粒径1μm的SiO2粉末、直径在30～150μm范围内的Co-Cr粉碎粉末。以靶的组成为78.73Co-13.07Cr-8.2SiO2(摩尔％)的方式称量Co粉末、Cr粉末、SiO2粉末和Co-Cr粉碎粉末。
然后，将Co粉末、Cr粉末和SiO2粉末与作为粉碎介质的二氧化锆球一起密封到容量10升的球磨机罐中，旋转20小时进行混合。再将所得到的混合粉末与Co-Cr粉碎粉末用容量约7升的行星运动型混合机混合10分钟。
将所得混合粉填充到碳制模具中，在真空气氛下、在温度1050℃、保持时间2小时、压力30MPa的条件下进行热压，得到烧结体。再使用车床将该烧结体加工为直径180mm、厚度5mm的圆盘状靶，对粉粒数进行计数，并测定平均漏磁通密度。结果如表2所示。本实施例2的相(B)的Co含量在相(B)的中心附近为99重量％。
在比较例2中，作为原料粉末，准备平均粒径3μm的Co粉末、平均粒径5μm的Cr粉末、平均粒径1μm的SiO2粉末、直径在30～150μm范围内的Co-Cr雾化粉末。以靶的组成为78.73Co-13.07Cr-8.2SiO2(摩尔％)的方式称量Co粉末、Cr粉末、SiO2粉末和Co-Cr雾化粉末。
然后，将这些粉末与作为粉碎介质的二氧化锆球一起密封到容量10升的球磨机罐中，旋转20小时进行混合。
然后，将所得混合粉填充到碳制模具中，在真空气氛下、在温度1100℃、保持时间2小时、压力30MPa的条件下进行热压，得到烧结体。再使用车床将该烧结体加工为直径180mm、厚度5mm的圆盘状靶，对粉粒数进行计数，并测定平均漏磁通密度。结果如表2所示。
表2
Figure BDA0000118161070000141
PTF(％)：漏磁通密度
如表2所示，实施例2的稳态粉粒数为21.3个，确认显著低于比较例1的166.7个。另外，比较例2的中心附近的Co含量为98重量％。
另外，实施例2的平均漏磁通密度为46.6％，低于比较例1的52.6％，但是依然属于漏磁通密度比现有技术(约45.0％)高的靶。另外，光学显微镜观察的结果是，确认平均粒径50μm，大于比较例1的40μm，并且，相(B)的短径长径比为1∶3，呈扁平状。
用光学显微镜观察实施例2和比较例2的靶研磨面得到的组织图像分别如图3、图4所示。图3中，看上去发黑的部位对应于均匀分散有无机物粒子的金属基质(A)。看上去发白的部位为扁平状相(B)。
如该图3的组织图像所示，上述实施例2中极具特征的是在微细分散有SiO2粒子的金属基质中分散的相(B)的形状为扁平状(楔形)。
与此相对，图4所示的通过比较例1得到的靶的研磨面的组织图像中，在金属基质中分散的相(B)的形状为正球形，完全未观察到扁平状的相。
另外，实施例2和比较例2的靶的侵蚀面的三维图像分别如图7、图8所示。粉粒多的比较例2中，确认到多个球形的雾化粉末脱粒后形成的凹坑状痕迹。与此相对，图7所示的实施例2得到的靶的侵蚀面的三维图像中，未确认到有雾化粉末脱粒后形成的痕迹。
实施例1、2中，均确认到存在金属基质(A)和由该(A)包围的、在中心附近含有97重量％以上直径在10～150μm范围内的扁平状Co的相(B)。另外，其平均短径长径比在1∶2～1∶10的范围内。
而且，借助于相(B)具有这样的扁平状的形状，通过所谓的楔效应，可以抑制相(B)从溅射靶上脱落。另外，借助于相(B)具有复杂的形状，可以缩短侵蚀速度与均匀分散有相和氧化物粒子的金属基质(A)相异的时间，结果，可以均匀地侵蚀。
可知，这样的组织结构对于抑制粉粒产生，且使侵蚀均匀，并且提高漏磁通具有非常重要的作用。
产业实用性
本发明通过调节强磁性材料溅射靶的组织结构，可以显著抑制粉粒的产生，并且可以提高漏磁通。
因此，如果使用本发明的靶，则在用磁控溅射装置溅射时可以得到稳定的放电。另外，可以将靶的厚度增厚，因此可以延长靶寿命，可以以低成本制造磁性体薄膜。另外，可以显著提高通过溅射形成的膜的品质。作为磁记录介质的磁性体薄膜、特别是硬盘驱动器记录层的成膜中使用的强磁性材料溅射靶有用。

Claims (5)

1.一种强磁性材料溅射靶，包含Cr为20摩尔％以下、其余为Co的组成的金属，其特征在于，该靶组织具有金属基质(A)、以及在所述(A)中的含有90重量％以上的Co的扁平状相(B)，所述相(B)的平均粒径为10μm以上且150μm以下、并且平均短径长径比为1∶2～1∶10。
2.一种强磁性材料溅射靶，包含Cr为20摩尔％以下、Pt为5摩尔％以上且30摩尔％以下、其余为Co的组成的金属，其特征在于，该靶组织具有金属基质(A)、以及在所述(A)中的含有90重量％以上的Co的扁平状相(B)，所述相(B)的平均粒径为10μm以上且150μm以下、并且平均短径长径比为1∶2～1∶10。
3.如权利要求1至2中任一项所述的强磁性材料溅射靶，其特征在于，含有0.5摩尔％以上且10摩尔％以下的选自B、Ti、V、Mn、Zr、Nb、Ru、Mo、Ta和W的一种以上元素作为添加元素。
4.如权利要求1至3中任一项所述的强磁性材料溅射靶，其特征在于，在溅射靶的断面中，所述相(B)所占的面积率为15～50％。
5.如权利要求1至4中任一项所述的强磁性材料溅射靶，其特征在于，金属基质(A)中含有选自碳、氧化物、氮化物、碳化物和碳氮化物的一种以上成分的无机物材料。
CN201080025681.7A 2010-07-20 2010-09-30 粉粒产生少的强磁性材料溅射靶 Active CN102482765B (zh)

Applications Claiming Priority (3)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP2010163296 2010-07-20
JP2010-163296 2010-07-20
PCT/JP2010/067179 WO2012011204A1 (ja) 2010-07-20 2010-09-30 パーティクル発生の少ない強磁性材スパッタリングターゲット

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN102482765A true CN102482765A (zh) 2012-05-30
CN102482765B CN102482765B (zh) 2014-03-26

Family

ID=45496643

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201080025681.7A Active CN102482765B (zh) 2010-07-20 2010-09-30 粉粒产生少的强磁性材料溅射靶

Country Status (6)

Country Link
US (1) US8679268B2 (zh)
CN (1) CN102482765B (zh)
MY (1) MY150826A (zh)
SG (1) SG177237A1 (zh)
TW (1) TWI496921B (zh)
WO (1) WO2012011204A1 (zh)

Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN106029943A (zh) * 2014-09-04 2016-10-12 捷客斯金属株式会社 溅射靶
CN111183244A (zh) * 2018-09-11 2020-05-19 Ｊｘ金属株式会社 强磁性材料溅射靶
CN113614279A (zh) * 2019-03-26 2021-11-05 日立金属株式会社 V合金靶

Families Citing this family (14)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO2009119812A1 (ja) 2008-03-28 2009-10-01 日鉱金属株式会社 非磁性材粒子分散型強磁性材スパッタリングターゲット
MY150804A (en) 2009-03-27 2014-02-28 Jx Nippon Mining & Metals Corp Nonmagnetic material particle-dispersed ferromagnetic material sputtering target
US9269389B2 (en) 2009-12-11 2016-02-23 Jx Nippon Mining & Metals Corporation Sputtering target of magnetic material
US9228251B2 (en) 2010-01-21 2016-01-05 Jx Nippon Mining & Metals Corporation Ferromagnetic material sputtering target
CN103003468B (zh) * 2010-07-20 2015-03-11 吉坤日矿日石金属株式会社 粉粒产生少的强磁性材料溅射靶
MY165512A (en) 2010-07-29 2018-03-28 Jx Nippon Mining & Metals Corp Sputtering target for magnetic recording film, and process for producing same
JP5226155B2 (ja) 2010-08-31 2013-07-03 Ｊｘ日鉱日石金属株式会社 Ｆｅ−Ｐｔ系強磁性材スパッタリングターゲット
JP5394575B2 (ja) * 2010-12-17 2014-01-22 Ｊｘ日鉱日石金属株式会社 強磁性材スパッタリングターゲット
SG11201403857TA (en) 2012-01-18 2014-09-26 Jx Nippon Mining & Metals Corp Co-Cr-Pt-BASED SPUTTERING TARGET AND METHOD FOR PRODUCING SAME
SG11201404314WA (en) 2012-02-22 2014-10-30 Jx Nippon Mining & Metals Corp Magnetic material sputtering target and manufacturing method for same
WO2013125296A1 (ja) 2012-02-23 2013-08-29 Jx日鉱日石金属株式会社 クロム酸化物を含有する強磁性材スパッタリングターゲット
WO2013133163A1 (ja) 2012-03-09 2013-09-12 Jx日鉱日石金属株式会社 磁気記録媒体用スパッタリングターゲット及びその製造方法
US9540724B2 (en) 2012-06-18 2017-01-10 Jx Nippon Mining & Metals Corporation Sputtering target for magnetic recording film
MY165736A (en) * 2012-09-18 2018-04-20 Jx Nippon Mining & Metals Corp Sputtering target

Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101220457A (zh) * 2007-01-08 2008-07-16 贺利氏公司 溅射靶和制造具有多种材料的溅射靶的方法
TW200944605A (en) * 2008-03-28 2009-11-01 Nippon Mining Co Sputtering target of nonmagnetic-in-ferromagnetic dispersion type material

Family Cites Families (38)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP3816595B2 (ja) 1996-09-18 2006-08-30 三井金属鉱業株式会社 スパッタリングターゲットの製造方法
JP2000038660A (ja) * 1998-07-21 2000-02-08 Hitachi Metals Ltd ＣｏＰｔ系スパッタリングターゲットおよびその製造方法ならびにＣｏＰｔ系磁気記録媒体
JP2000282229A (ja) 1999-03-29 2000-10-10 Hitachi Metals Ltd ＣｏＰｔ系スパッタリングターゲットおよびその製造方法ならびにこれを用いた磁気記録膜およびＣｏＰｔ系磁気記録媒体
JP2001236643A (ja) 2000-02-23 2001-08-31 Fuji Electric Co Ltd 磁気記録媒体製造用スパッタリングターゲット、それを用いた磁気記録媒体の製造方法および磁気記録媒体
WO2005083148A1 (ja) 2004-03-01 2005-09-09 Nippon Mining & Metals Co., Ltd. 表面欠陥の少ないスパッタリングターゲット及びその表面加工方法
CN100552080C (zh) 2004-03-26 2009-10-21 日矿金属株式会社 Co-Cr-Pt-B类合金溅射靶
JP2005320627A (ja) * 2004-04-07 2005-11-17 Hitachi Metals Ltd Ｃｏ合金ターゲット材の製造方法、Ｃｏ合金ターゲット材および垂直磁気記録用軟磁性膜ならびに垂直磁気記録媒体
US7381282B2 (en) 2004-04-07 2008-06-03 Hitachi Metals, Ltd. Co alloy target and its production method, soft magnetic film for perpendicular magnetic recording and perpendicular magnetic recording medium
CN100470637C (zh) 2004-06-07 2009-03-18 昭和电工株式会社 磁记录介质及其制造方法以及磁记录和再现设备
US20070209547A1 (en) 2004-08-10 2007-09-13 Nippon Mining & Metals Co., Ltd. Barrier Film For Flexible Copper Substrate And Sputtering Target For Forming Barrier Film
JP4975647B2 (ja) 2006-01-13 2012-07-11 Ｊｘ日鉱日石金属株式会社 非磁性材粒子分散型強磁性材スパッタリングターゲット
JP5024661B2 (ja) * 2007-03-26 2012-09-12 三菱マテリアル株式会社 パーティクル発生の少ない磁気記録膜形成用Ｃｏ基焼結合金スパッタリングターゲット
WO2007116834A1 (ja) 2006-03-31 2007-10-18 Mitsubishi Materials Corporation パーティクル発生の少ない磁気記録膜形成用Ｃｏ基焼結合金スパッタリングターゲットの製造方法、および磁気記録膜形成用Ｃｏ基焼結合金スパッタリングターゲット
JP5155565B2 (ja) * 2007-01-04 2013-03-06 三井金属鉱業株式会社 ＣｏＣｒＰｔ系スパッタリングターゲットおよびその製造方法
JP2009001860A (ja) 2007-06-21 2009-01-08 Mitsubishi Materials Corp 比透磁率の低い垂直磁気記録媒体膜形成用スパッタリングターゲット
JP2009132975A (ja) 2007-11-30 2009-06-18 Mitsubishi Materials Corp 比透磁率の低い垂直磁気記録媒体膜形成用スパッタリングターゲット
JP2009215617A (ja) * 2008-03-11 2009-09-24 Mitsui Mining & Smelting Co Ltd コバルト、クロム、および白金からなるマトリックス相と酸化物相とを含有するスパッタリングターゲット材およびその製造方法
US8936706B2 (en) 2008-04-03 2015-01-20 Jx Nippon Mining & Metals Corporation Sputtering target with low generation of particles
CN102066025A (zh) 2008-08-28 2011-05-18 Jx日矿日石金属株式会社 包含贵金属粉末和氧化物粉末的混合粉末的制造方法及包含贵金属粉末和氧化物粉末的混合粉末
SG173128A1 (en) 2009-03-03 2011-08-29 Jx Nippon Mining & Metals Corp Sputtering target and process for producing same
MY150804A (en) 2009-03-27 2014-02-28 Jx Nippon Mining & Metals Corp Nonmagnetic material particle-dispersed ferromagnetic material sputtering target
US20110003177A1 (en) * 2009-07-06 2011-01-06 Solar Applied Materials Technology Corp. Method for producing sputtering target containing boron, thin film and magnetic recording media
MY148731A (en) 2009-08-06 2013-05-31 Jx Nippon Mining & Metals Corp Inorganic-particle-dispersed sputtering target
US9269389B2 (en) 2009-12-11 2016-02-23 Jx Nippon Mining & Metals Corporation Sputtering target of magnetic material
MY149640A (en) 2009-12-11 2013-09-13 Jx Nippon Mining & Metals Corp Sputtering target comprising oxide phase dispersed in co or co alloy phase, magnetic thin film made of co or co alloy phase and oxide phase, and magnetic recording medium using the said thin film
SG181632A1 (en) 2009-12-25 2012-07-30 Jx Nippon Mining & Metals Corp Sputtering target with reduced particle generation and method of producing said target
US9228251B2 (en) 2010-01-21 2016-01-05 Jx Nippon Mining & Metals Corporation Ferromagnetic material sputtering target
CN103003468B (zh) * 2010-07-20 2015-03-11 吉坤日矿日石金属株式会社 粉粒产生少的强磁性材料溅射靶
MY165512A (en) 2010-07-29 2018-03-28 Jx Nippon Mining & Metals Corp Sputtering target for magnetic recording film, and process for producing same
CN103038388B (zh) 2010-09-03 2015-04-01 吉坤日矿日石金属株式会社 强磁性材料溅射靶
JP5426030B2 (ja) 2010-12-09 2014-02-26 Ｊｘ日鉱日石金属株式会社 強磁性材スパッタリングターゲット
JP4970633B1 (ja) 2010-12-15 2012-07-11 Ｊｘ日鉱日石金属株式会社 強磁性材スパッタリングターゲット及びその製造方法
MY161157A (en) 2010-12-17 2017-04-14 Jx Nippon Mining & Metals Corp Ferromagnetic material sputtering target
CN103168328B (zh) 2010-12-17 2016-10-26 吉坤日矿日石金属株式会社 磁记录膜用溅射靶及其制造方法
JP5394575B2 (ja) 2010-12-17 2014-01-22 Ｊｘ日鉱日石金属株式会社 強磁性材スパッタリングターゲット
WO2012086300A1 (ja) 2010-12-21 2012-06-28 Jx日鉱日石金属株式会社 磁気記録膜用スパッタリングターゲット及びその製造方法
SG189202A1 (en) 2010-12-22 2013-05-31 Jx Nippon Mining & Metals Corp Ferromagnetic sputtering target
MY156203A (en) 2010-12-22 2016-01-29 Jx Nippon Mining & Metals Corp Sintered compact sputtering target

Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101220457A (zh) * 2007-01-08 2008-07-16 贺利氏公司 溅射靶和制造具有多种材料的溅射靶的方法
TW200944605A (en) * 2008-03-28 2009-11-01 Nippon Mining Co Sputtering target of nonmagnetic-in-ferromagnetic dispersion type material

Cited By (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN106029943A (zh) * 2014-09-04 2016-10-12 捷客斯金属株式会社 溅射靶
CN106029943B (zh) * 2014-09-04 2018-08-31 捷客斯金属株式会社 溅射靶
CN111183244A (zh) * 2018-09-11 2020-05-19 Ｊｘ金属株式会社 强磁性材料溅射靶
CN111183244B (zh) * 2018-09-11 2022-03-08 Ｊｘ金属株式会社 强磁性材料溅射靶
CN113614279A (zh) * 2019-03-26 2021-11-05 日立金属株式会社 V合金靶
CN113614279B (zh) * 2019-03-26 2023-12-08 株式会社博迈立铖 V合金靶

Also Published As

Publication number Publication date
US8679268B2 (en) 2014-03-25
TWI496921B (zh) 2015-08-21
CN102482765B (zh) 2014-03-26
US20120097535A1 (en) 2012-04-26
MY150826A (en) 2014-02-28
TW201204851A (en) 2012-02-01
SG177237A1 (en) 2012-03-29
WO2012011204A1 (ja) 2012-01-26

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN102482765B (zh) 粉粒产生少的强磁性材料溅射靶
CN103080368B (zh) 强磁性材料溅射靶
CN103038388B (zh) 强磁性材料溅射靶
CN102471876B (zh) 强磁性材料溅射靶
US10325761B2 (en) Magnetic material sputtering target and manufacturing method thereof
CN103003468A (zh) 粉粒产生少的强磁性材料溅射靶
CN103261470B (zh) 强磁性材料溅射靶
CN104105812B (zh) 粉粒产生少的强磁性材料溅射靶
JP5394575B2 (ja) 強磁性材スパッタリングターゲット
CN103180481B (zh) 强磁性材料溅射靶
CN102333905A (zh) 非磁性材料粒子分散型强磁性材料溅射靶
CN103097570A (zh) 强磁性材料溅射靶及其制造方法
CN104145042A (zh) 磁性材料溅射靶及其制造方法
CN104081458A (zh) Co-Cr-Pt 系溅射靶及其制造方法
JP2011208169A (ja) 磁気記録膜形成用スパッタリングターゲットおよびその製造方法
JP5888664B2 (ja) 強磁性材スパッタリングターゲット
JP4758522B1 (ja) パーティクル発生の少ない強磁性材スパッタリングターゲット
JP6475526B2 (ja) 強磁性材スパッタリングターゲット

Legal Events

Date Code Title Description
C06 Publication
PB01 Publication
C10 Entry into substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
GR01 Patent grant
GR01 Patent grant
CP01 Change in the name or title of a patent holder
CP01 Change in the name or title of a patent holder

Address after: Tokyo, Japan

Patentee after: JX NIPPON MINING & METALS CORPORATION

Address before: Tokyo, Japan

Patentee before: JX Nippon Mining & Metals Corporation