WO2010098290A1 - スパッタリングターゲット材およびその製造方法、ならびにそれらを用いて製造された薄膜 - Google Patents

スパッタリングターゲット材およびその製造方法、ならびにそれらを用いて製造された薄膜 Download PDF

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敦 岸田
俊之 澤田
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山陽特殊製鋼株式会社
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    • G11B5/851—Coating a support with a magnetic layer by sputtering

Definitions

  • the present invention relates to a sputtering target material for producing a Ni—W—Cr alloy intermediate layer film in a perpendicular magnetic recording medium, a method for producing the same, and a thin film produced using them.
  • the perpendicular magnetic recording system is a method suitable for high recording density, in which the easy axis of magnetization is oriented perpendicularly to the medium surface in the magnetic film of the perpendicular magnetic recording medium.
  • a multilayer recording medium having a magnetic recording film layer, a soft magnetic film layer, and an intermediate layer with improved recording sensitivity has been developed.
  • a CoCrPt—SiO 2 alloy or the like is generally used for the magnetic recording film layer, and a Co—Zr—Nb alloy or the like is used for the soft magnetic film layer.
  • the soft magnetic layer plays a role of refluxing the recording magnetic field from the magnetic head and has a role of improving the recording / reproducing efficiency.
  • intermediate layer refers to a layer provided for the purpose of making the crystal grains of the magnetic recording film layer fine and providing anisotropy in crystal orientation.
  • Ni-based alloys Ta-based alloys, Pd-based alloys, Ru-based alloys, and the like have been proposed for the intermediate layer, and in recent years, Ni-W-based alloys have been widely used.
  • One of the roles of these intermediate layers is to control the structure of the magnetic recording film layer.
  • the intermediate layer has crystallinity and the refinement of crystal grains is important.
  • Patent Document 1 Japanese Unexamined Patent Publication No. 2007-179598
  • the Ni—W-based alloy is good when the thin film has a lattice constant of about 3.53 to 3.61 ( ⁇ 10 ⁇ 10 m).
  • the inventors of the present invention have recently found that by adding Cr to a Ni—W alloy, crystal grains in the intermediate layer can be dramatically refined while maintaining crystallinity.
  • an object of the present invention is to add an intermediate layer film in a perpendicular magnetic recording medium capable of dramatically reducing the crystal grains of the intermediate layer while maintaining crystallinity by adding Cr to Ni—W. It is in providing the sputtering target material for manufacture, its manufacturing method, and the thin film manufactured using them.
  • a sputtering target material used for manufacturing an intermediate layer film in a perpendicular magnetic recording medium wherein the sputtering target material is at%, W is 1-20%, Containing 1-20% Cr, A sputtering target material comprising a Ni—W—Cr alloy comprising the balance Ni is provided.
  • a method for producing a sputtering target material used for an intermediate layer film in a perpendicular magnetic recording medium comprising: preparing a raw material powder containing an alloy composition comprising Ni—W—Cr alloy comprising at least 1 to 20% W and 1 to 20% Cr and the balance being Ni; And a step of solidifying and molding the raw material powder.
  • Ni—W—Cr alloy thin film manufactured using the above sputtering target material or the above method.
  • the sputtering target material according to the present invention is used for manufacturing an intermediate layer film in a perpendicular magnetic recording medium.
  • the sputtering target material is made of a Ni—W—Cr alloy containing at least 1 to 20% W, 1 to 20% Cr, and the balance Ni.
  • the sputtering target material of the present invention contains 1 to 20 at%, preferably 3 to 10 at% of W. If the amount of W is less than 1%, the lattice constant of the sputtered thin film is less than 3.53 ( ⁇ 10 ⁇ 10 m), and if it exceeds 20%, the lattice constant exceeds 3.61 ( ⁇ 10 ⁇ 10 m). Neither is desirable.
  • the sputtering target material of the present invention contains 1 to 20 at%, preferably 3 to 10 at% of Cr. If the total amount of Cr is less than 1%, there is no effect of crystal grain refinement of the sputtered thin film, and if it exceeds 20%, the effect of crystal grain refinement is saturated and the effect of orientation control is reduced.
  • the method for producing a sputtering target material according to the present invention provides a raw material powder that provides an alloy composition comprising a Ni—W—Cr alloy comprising at least 1% to 20% W, 1% to 20% Cr, and the balance Ni. And a step of solidifying and molding the raw material powder.
  • alloy powder As the raw material powder.
  • the reason is as follows. Ni, Cr, and W are likely to be alloys of these three elements with a uniform component, and in the melting method with a low cooling rate, the crystal grains become large, causing abnormal discharge during sputtering and generating many particles. Produce.
  • the raw material powder is produced by the gas atomization method, the crystal grains are fine because it is rapidly solidified, and the sputtering target material solidified and formed using this is more preferable because it generates less particles.
  • the solidification molding temperature is preferably 800 to 1250 ° C. If the solidification molding is performed at 800 ° C. or higher, the relative density of the sputtering target material can be increased with sufficient sintering. Moreover, when it shape
  • the Ni—W—Cr alloy powder shown in Table 1 was produced by gas atomization. If necessary, one or more pure metal powders of Ni, W and Cr were mixed with this powder so as to have a predetermined composition, and this was used as a raw material powder. Using this raw material powder, a powder-filled billet deaerated and sealed in an SC can is solidified and molded at 750 to 1350 ° C. by the HIP method and the upset method, and Ni—W—Cr alloy sputtering target is machined. A material was prepared. Further, a Ni—W—Cr alloy sputtering target material was also produced by a casting method. The details of each of these steps are as follows.
  • the above powder-filled billet was HIP molded at 900 to 1350 ° C. and 147 MPa. At the same time, the above powder-filled billet was heated to 750 to 1200 ° C., then charged into a constraining container having a diameter of 215 mm, and molded at a pressure of 500 MPa.
  • the solidified molded body produced by the above method was processed into a disk shape having a diameter of 76.2 mm and a thickness of 3 mm by wire cutting, lathe processing, and planar polishing, and a copper packing plate was brazed to obtain a sputtering target material.
  • the evaluation items and methods of the produced sputtering target material were performed as follows.
  • the expansion of the billet during the solidification molding was evaluated based on the appearance of the billet after the HIP.
  • the upset material it evaluated by the external appearance at the time of billet heating. The results are shown as “no expansion”: ⁇ , “expansion”: x.
  • the relative density of the sputtering target material was determined by measuring the density from the dimensions and weight of a disk having a diameter of 76.2 mm and a thickness of 3 mm produced by the above method, and the ratio with the calculated density calculated from the composition was defined as the relative density.
  • the number of particles in the sputtered film was evaluated by sputtering the produced sputtering target material on a Si substrate having a diameter of 63.5 mm and obtaining the sputtered film.
  • the sputtering conditions were an Ar pressure of 0.5 Pa and a DC power of 500 W.
  • the film thickness was 500 nm.
  • the number of particles generated at this time was measured.
  • the number of particles in Table 1 is No. Expressed as a relative value with the number of particles of 1 as 100.
  • the lattice constant of the sputtered film was calculated by X-ray diffraction of the sputtered film and calculating the lattice constant from the diffraction peak.
  • the width of the angle at which the peak intensity of the (111) plane is halved was measured to evaluate the crystallinity.
  • the crystallinity constants in Table 1 are No.
  • the crystallinity of 1 is expressed as a relative value with respect to 100, and the smaller the numerical value, the better the crystallinity.
  • the crystal grain size of the sputtered film was also confirmed.
  • the cross section of the sputtered film was observed with a TEM, and the diameter of the equivalent area circle was determined as the crystal grain size by image analysis.
  • the crystal grain size in Table 1 is No.
  • the crystal grain size of 1 is expressed as a relative value with respect to 100, and the smaller the numerical value, the finer the crystal grain size.
  • No. shown in Table 1 Nos. 1 to 17 are examples of the present invention. Nos. 18 to 21 are comparative examples. Reference numerals 22 and 23 are reference examples.

Abstract

　Ｎｉ－ＷにＣｒを添加することで、結晶性を維持しつつ中間層の結晶粒を劇的に微細化することが可能な、垂直磁気記録媒体における中間層膜製造用のスパッタリングターゲット材およびその製造方法、ならびにそれらを用いて製造された薄膜が提供される。本発明のスパッタリングターゲット材は、ａｔ％で、Ｗを１～２０％、Ｃｒを１～２０％含み、残部ＮｉからなるＮｉ－Ｗ－Ｃｒ合金からなる。

Description

スパッタリングターゲット材およびその製造方法、ならびにそれらを用いて製造された薄膜 関連出願の相互参照
　この出願は、２００９年２月２５日に出願された日本国特許出願第２００９－４１８１７号に基づく優先権を主張するものであり、この全体の開示内容が参照することにより本書に含まれる。
　本発明は、垂直磁気記録媒体におけるＮｉ－Ｗ－Ｃｒ合金中間層膜製造用スパッタリングターゲット材およびその製造方法、ならびにそれらを用いて製造された薄膜に関するものである。
　近年、磁気記録技術の進歩は著しく、ドライブの大容量化のために、磁気記録媒体の高記録密度化が進められている。しかしながら、旧来広く世の中で使用されてきた面内磁気記録方式の磁気記録媒体では、高記録密度化を実現しようとすると、記録ビットが微細化し、記録ビットで記録できないほどの高保磁力が要求される。そこで、これらの問題を解決し、記録密度を向上させる手段として垂直磁気記録方式が検討されてきた。
　垂直磁気記録方式とは、垂直磁気記録媒体の磁性膜中の媒体面に対して磁化容易軸が垂直方向に配向するように形成したものであり、高記録密度に適した方法である。そして、垂直磁気記録方式においては、記録感度を高めた磁気記録膜層、軟磁性膜層、および中間層を有する多層記録媒体が開発されている。この磁気記録膜層には一般的にＣｏＣｒＰｔ－ＳｉＯ2 系合金などが用いられ、軟磁性膜層にはＣｏ－Ｚｒ－Ｎｂ系合金などが用いられている。軟磁性層とは、磁気ヘッドからの記録磁界を還流させる役割を果たしており、記録再生効率を向上させる役割がある。なお、ここで言う中間層とは、一般に磁気記録膜層の結晶粒の微細化や結晶方位に異方性を持たせることを目的に設けられる層のことを言う。
　中間層には各種Ｎｉ系合金や、Ｔａ系合金、Ｐｄ系合金、Ｒｕ系合金などが提案されており、近年ではＮｉ－Ｗ系合金が広く用いられるようになってきている。これらの中間層は、磁気記録膜層の構造を制御することが役割の１つであり、そのためには結晶性を有し、かつその結晶粒の微細化が重要とされている。例えば特開２００７－１７９５９８号公報（特許文献１）に開示されているように、Ｒｕ中間層の例が提案されている。
　また、Ｎｉ－Ｗ系合金においては薄膜の格子定数が３．５３～３．６１（×１０-10 ｍ）程度の範囲において良好であると考えられる。
　しかしながら、Ｎｉ－Ｗ系薄膜を中間層として用いて垂直磁気記録媒体を作製すると良好な記録特性が得られるが、更に高い記録密度を実現するためには、記録ビットの微細化が必要であり、そのためには、磁気記録膜の成膜時に下地となるＮｉ－Ｗ系中間層の結晶粒微細化が必要となる。これまでの我々の検討では、微細化には、Ｂなどの添加が有効であるものの、微細化に伴い、結晶性が崩れることが明らかになっており、磁気記録膜の配向性を維持する上で問題となっている。
　本発明者らは、今般、Ｎｉ－Ｗ系の合金にＣｒを添加することで、結晶性を維持しつつ、中間層の結晶粒を劇的に微細化できることを見出した。
　したがって、本発明の目的は、Ｎｉ－ＷにＣｒを添加することで、結晶性を維持しつつ中間層の結晶粒を劇的に微細化することが可能な、垂直磁気記録媒体における中間層膜製造用のスパッタリングターゲット材およびその製造方法、ならびにそれらを用いて製造された薄膜を提供することにある。
　本発明によれば、垂直磁気記録媒体における中間層膜の製造に用いられるスパッタリングターゲット材であって、該スパッタリングターゲット材が、ａｔ％で、
　Ｗを１～２０％、
　Ｃｒを１～２０％含み、
　残部Ｎｉからなる
Ｎｉ－Ｗ－Ｃｒ合金からなる、スパッタリングターゲット材が提供される。
　また、本発明によれば、垂直磁気記録媒体における中間層膜に用いられるスパッタリングターゲット材の製造方法であって、該方法が、
　ａｔ％で、Ｗを１～２０％、Ｃｒを１～２０％含み、残部ＮｉからなるＮｉ－Ｗ－Ｃｒ合金からなる合金組成をもたらす原料粉末を用意する工程と、
　該原料粉末を固化成形する工程と
を含んでなる方法が提供される。
　さらに、本発明によれば、上記スパッタリングターゲット材または上記方法を用いて製造されたＮｉ－Ｗ－Ｃｒ合金薄膜が提供される。
　以下、本発明について詳細に説明する。
　本発明によるスパッタリングターゲット材は、垂直磁気記録媒体における中間層膜の製造に用いられるものである。スパッタリングターゲット材は、ａｔ％で、Ｗを１～２０％、Ｃｒを１～２０％含み、残部ＮｉからなるＮｉ－Ｗ－Ｃｒ合金からなる。
　本発明のスパッタリングターゲット材は、Ｗを１～２０ａｔ％、好ましくは３～１０ａｔ％含有する。Ｗ量が１％未満ではスパッタ薄膜の格子定数が３．５３（×１０-10 ｍ）未満となり、また、２０％を超えると格子定数が３．６１（×１０-10 ｍ）を超えてしまい、いずれも望ましくない。
　本発明のスパッタリングターゲット材は、Ｃｒを１～２０ａｔ％、好ましくは３～１０ａｔ％含有する。Ｃｒ総量が１％未満ではスパッタ薄膜の結晶粒微細化の効果がなく、また、２０％を超えると結晶粒微細化の効果が飽和し、配向性制御の効果が小さくなる。
　本発明によるスパッタリングターゲット材の製造方法は、ａｔ％で、Ｗを１～２０％、Ｃｒを１～２０％含み、残部ＮｉからなるＮｉ－Ｗ－Ｃｒ合金からなる合金組成をもたらす原料粉末を用意する工程と、原料粉末を固化成形する工程とを含んでなる。
　原料粉末として合金粉末を用いるのが好ましい。その理由は、以下の通りである。Ｎｉ、Ｃｒ、Ｗは、この三元素で均一の成分の合金となりやすく、冷却速度の小さい溶製法では、その結晶粒が大きくなってしまうため、スパッタ時に異常放電を起こしパーティクルを多く発生するなど不具合を生じる。これに対し、原料粉末をガスアトマイズ法により作製すると、急冷凝固されているため結晶粒は微細であり、これを用いて固化成形したスパッタリングターゲット材は、パーティクルの発生が少なく、より好ましい。
　固化成形温度は８００～１２５０℃が好ましい。８００℃以上での固化成形であると、焼結を十分なものとして、スパッタリングターゲット材の相対密度を高くすることができる。また、１２５０℃以下の温度で成形すると、加熱時におけるビレットの膨張を有効に防止して、より安定した製造が可能となる。
　以下、本発明について実施例により具体的に説明する。
　表１に示されるＮｉ－Ｗ－Ｃｒ合金粉末をガスアトマイズにより作製した。この粉末に、必要に応じて、所定の組成となるようＮｉ、ＷおよびＣｒの１種または２種以上の純金属粉末を混合し、これを原料粉末とした。この原料粉末を用いて、ＳＣ製の缶に脱気封入した粉末充填ビレットを、７５０～１３５０℃でＨＩＰ法およびアップセット法にて固化成形し、機械加工によりＮｉ－Ｗ－Ｃｒ合金のスパッタリングターゲット材を作製した。また、鋳造法によってもＮｉ－Ｗ－Ｃｒ合金スパッタリングターゲット材を作製した。これらの各工程の詳細は以下の通りである。
　先ず、溶解母材２５ｋｇをアルミナ坩堝にてＡｒ中で誘導溶解し、坩堝底部の直径５ｍｍの出湯ノズルより、１７００℃にて出湯し、噴霧圧０．７ＭＰａのＡｒガスアトマイズにて粉末を製造した。成分調整の必要に応じて、同様のガスアトマイズにて作製あるいは市販のＮｉ、ＷおよびＣｒの１種または２種以上の純金属粉末を混合した。この作製および混合したＮｉ－Ｗ－Ｃｒ合金粉末を、外径２０５ｍｍ、内径１９０ｍｍ、長さ３００ｍｍのＳＣ製の缶に脱気封入した。脱気時の真空到達度は約１．３×１０-2Ｐａとした。
　上記の粉末充填ビレットを、９００～１３５０℃、１４７ＭＰａにてＨＩＰ成形した。あわせて、上記の粉末充填ビレットを、７５０～１２００℃に加熱した後、直径２１５ｍｍの拘束型コンテナ内に装入し、５００ＭＰａの圧力で成形した。上記の方法で作製した固化成形体を、ワイヤーカット、旋盤加工、平面研磨により、直径７６．２ｍｍ、厚さ３ｍｍの円盤状に加工し、銅製のパッキングプレートをろう付けしスパッタリングターゲット材とした。
　一方、鋳造法として、１００ｋｇの溶解母材を真空溶解し、直径２１０ｍｍの鋳型へ鋳造し、直径２００ｍｍ、長さ１００ｍｍに旋盤にて削り出し、８５０℃にて高さ５０ｍｍまで熱間鍛造した。その後のスパッタリングターゲット材作製方法は、上記のＨＩＰ、アップセット材と同様の方法で行った。
　製造したスパッタリングターゲット材の評価項目および方法を以下のとおり行った。
　固化成形時のビレットの膨張は、ＨＩＰ材では、ＨＩＰ後のビレットの外観にて評価した。また、アップセット材については、ビレット加熱時の外観にて評価した。その結果を、膨張なし：○、膨張あり：×で示した。
　スパッタリングターゲット材の相対密度は上記方法で作製した直径７６．２ｍｍ、厚さ３ｍｍの円盤の、寸法と重量から密度を測定し、組成から算出される計算密度との比を相対密度とした。
　スパッタ膜のパーティクル数は、作製したスパッタリングターゲット材を、直径φ６３．５ｍｍのＳｉ基板にスパッタして、得られたスパッタ膜を評価した。スパッタ条件は、Ａｒ圧０．５Ｐａ、ＤＣ電力５００Ｗとした。また、成膜厚さは５００ｎｍとした。この時発生したパーティクルの数を測定した。なお、表１中のパーティクル数はＮｏ．１のパーティクル数を１００とした相対値で表した。
　スパッタ膜の格子定数は、上記のスパッタ膜をＸ線回折し、その回折ピークより格子定数を算出した。このＸ線回折にて、（１１１）面のピーク強度が半分となる角度の幅を計り、結晶性の評価とした。なお、表１中の結晶性定数はＮｏ．１の結晶性を１００とした相対値で表しており、数値の小さい方が、結晶性がある。
　さらに、スパッタ膜の結晶粒径についても確認した。スパッタ膜の結晶粒径は、上記のスパッタ膜の断面をＴＥＭ観察し、画像解析により相当面積円の径を結晶粒径とした。なお、表１中の結晶粒径はＮｏ．１の結晶粒径を１００とした相対値で表しており、数値の小さい方が、結晶粒径が微細である。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000001
 　表１に示すＮｏ．１～１７は本発明例であり、Ｎｏ．１８～２１は比較例であり、Ｎｏ．２２および２３は参考例である。
　表１に示すように、比較例Ｎｏ．１８は成分組成であるＷを含有しないために、格子定数がやや低い。比較例Ｎｏ．１９は成分組成であるＷの含有量が高いために、格子定数がやや高い。比較例Ｎｏ．２０は成分組成であるＣｒを含有しないために、結晶粒径が粗大である。比較例Ｎｏ．２１は成分組成であるＣｒの含有量が高いために、パーティクル定数の相対値が高く、結晶性が低い。
　参考例Ｎｏ．２２は固化成形温度が低いために、相対密度が低い。参考例Ｎｏ．２３は、固化成形温度が高いために、ＨＩＰ後のビレットが膨張しており、実使用が可能な密度を持つスパッタリングターゲット材への加工が困難であったため調査は実施困難である。これに対し、本発明例であるＮｏ．１～１７はいずれも本発明の条件を満たしていることから、各特性について優れていることが分かる。
　上述したように、従来のＮｉ－Ｗ二元系成分に対してＣｒを添加することにより、微細な結晶粒の薄膜を作製することができ、なおかつ結晶性を維持することが出来る。したがって、この薄膜を中間層として用いて垂直磁気記録媒体を作製すると、良好な記録特性を得ることができる。

Claims (7)

  1. 　垂直磁気記録媒体における中間層膜の製造に用いられるスパッタリングターゲット材であって、該スパッタリングターゲット材が、ａｔ％で、
    　Ｗを１～２０％、
    　Ｃｒを１～２０％含み、
    　残部Ｎｉからなる
    Ｎｉ－Ｗ－Ｃｒ合金からなる、スパッタリングターゲット材。
  2. 　合金組成の粉末が固化成形されてなる、請求項１に記載のスパッタリングターゲット材。
  3. 　前記固化成形が８００℃以上１２５０℃以下で行われた、請求項２に記載のスパッタリングターゲット材。
  4. 　請求項１～３のいずれか一項に記載のスパッタリングターゲット材を用いて製造されたＮｉ－Ｗ－Ｃｒ合金薄膜。
  5. 　垂直磁気記録媒体における中間層膜に用いられるスパッタリングターゲット材の製造方法であって、該方法が、
    　ａｔ％で、Ｗを１～２０％、Ｃｒを１～２０％含み、残部ＮｉからなるＮｉ－Ｗ－Ｃｒ合金からなる合金組成をもたらす原料粉末を用意する工程と、
    　該原料粉末を固化成形する工程と
    を含んでなる方法。
  6. 　前記固化成形が８００℃以上１２５０℃以下で行われる、請求項５に記載の方法。
  7. 　請求項５または６に記載の方法を用いて製造されたＮｉ－Ｗ－Ｃｒ合金薄膜。
PCT/JP2010/052640 2009-02-25 2010-02-22 スパッタリングターゲット材およびその製造方法、ならびにそれらを用いて製造された薄膜 WO2010098290A1 (ja)

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