CN102405303A - 溅射靶材料、其制备方法、及使用其制备的薄膜 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种用于制备垂直磁记录介质的中间层膜的溅射靶材料、其方法及用其制备的薄膜,其中,向Ni-W-系合金添加Cr使得能够在使中间层中的晶粒在保持结晶性的同时显著微细化。本发明的溅射靶材料由Ni-W-Cr合金制成,所述Ni-W-Cr合金包含以原子%计的下列各项:1至20%的W;1至20%的Cr;和余量的Ni。
Description
[对相关申请的交叉引用]
本申请要求在2009年2月25日提交的日本专利申请2009-41817的优先权,该日本专利申请的全部内容通过引用结合在此。
[技术领域]
本发明涉及一种用于制备垂直磁记录介质的Ni-W-Cr合金中间层膜的溅射靶材料,其方法以及用其制备的薄膜。
[背景技术]
近年来,磁记录技术已经有了显著的进步,并且在磁记录介质中的记录密度的提高由于增加驱动器容量而进展。然而,在世界上常规地用于纵向磁记录系统的磁记录介质中,对实现高记录密度的尝试使得记录位微细化,这需要高的矫磁力到这样的程度,以致所述记录位无法进行记录。鉴于此,研究了垂直磁记录系统作为解决这些问题以及提高记录密度的手段。
垂直磁记录系统是一种在与垂直磁记录介质的磁膜的介质表面垂直的方向上取向的易磁化轴,并且其适用于高记录密度。另外,对于垂直磁记录系统,开发了具有记录灵敏度提高的磁记录膜层、软磁膜层和中间层的多层记录介质。CoCrPt-SiO2-系合金等通常用于此磁记录膜层,而Co-Zr-Nb-系合金等用于软磁膜层。所述软磁膜层在使来自磁头的记录磁场循环中起一定的作用,因而具有提高读/写效率的作用。同时,在此描述的中间层通常是指为了使磁记录膜层中的晶粒微细化以及对于晶体取向赋予各向异性的目的而提供的层。
尽管已经提出了多种Ni-系合金、Ta-系合金、Pd-系合金、Ru-系合金等用于中间层,然而,Ni-W-系合金在近年来得到了广泛的应用。中间层的作用之一是控制磁记录膜层的结构。为此目的,据认为重要的是具有结晶性和使晶粒微细化。例如,如日本专利公开公布2007-179598(专利文献1)中所公开的,提出了了Ru中间层的实例。
另外,就目前所关心的Ni-W-系合金,认为薄膜的晶格常数在约3.53 to3.61(x10-10m)的范围内是令人满意的。
[发明概述]
然而,虽然使用Ni-W-系薄膜作为中间层制备垂直磁记录介质可以提供良好的记录性能,然而,需要将记录位微细化以获得更高的记录密度,为此迫使将在磁记录膜的形成过程中充当底层的Ni-W-系中间层中的晶粒微细化。到目前为止我们的分析揭示了添加B等对于所述微细化是有效的,而另一方面这陷入了结晶性受损而引起了在保持磁记录膜的取向方面的问题。
本发明人现在发现的是,将Cr添加到Ni-W-系合金中使得在中间层中的晶粒保持结晶性的同时显著微细化。
因此,本发明的目的是提供一种用于制备垂直磁记录介质的中间层膜的溅射靶材料,其中将Cr添加到Ni-W-系合金中使得中间层中的晶粒能够在保持结晶性的同时显著微细化;一种用于制备所述靶材料的方法;以及使用所述靶材料或通过所述制备方法制备的薄膜。
根据本发明的,提供了一种用于制备垂直磁记录介质的中间层膜的溅射靶材料,其中所述溅射靶材料由Ni-W-Cr合金制成,所述Ni-W-Cr合金包含以原子%计的下列各项:
1至20%的W;
1至20%的Cr;和
余量的Ni。
根据本发明,还提供了一种制备用于垂直磁记录介质的中间层膜的溅射靶材料的方法,其中所述方法包括下列步骤:
提供原料粉末,所述原料粉末提供Ni-W-Cr合金的合金组成,所述Ni-W-Cr合金包含以原子%计的下列各项:1至20%的W;1至20%的Cr;和余量的Ni;和
将所述原料粉末固结。
根据本发明,还提供了一种Ni-W-Cr合金薄膜,所述Ni-W-Cr合金薄膜是通过使用上述溅射靶材料或上述方法制备的。
[实施方案的描述]
下面对本发明进行详细描述。
根据本发明的溅射靶材料将用于制备垂直磁记录介质的中间层膜。所述溅射靶材料由Ni-W-Cr合金制成,所述Ni-W-Cr合金包含以原子%计的下列各项:1至20%的W;1至20%的Cr;和余量的Ni。
本发明的溅射靶材料含有W的量为1至20原子%,优选3至10原子%。小于1%的W含量导致小于3.53(×10-10m)的不适宜的溅射薄膜晶格常数,而大于20%的W含量导致超过3.61(×10-10m)的不适宜的晶格常数。
本发明的溅射靶材料含有Cr的量为1至20原子%,优选3至10原子%。小于1%的总Cr含量未能帮助溅射薄膜中的晶粒微细化,而大于20%的总Cr含量使得晶粒微细化效果变平,从而导致控制取向的效果减小。
根据本发明用于制备溅射靶材料的方法包括下列步骤:提供原料粉末,所述原料粉末提供Ni-W-Cr合金的合金组成,所述Ni-W-Cr合金包含以原子%计的下列各项:1至20%的W;1至20%的Cr;和余量的Ni;和将所述原料粉末固结。
出于下列原因而优选使用合金粉末作为所述原料粉末。虽然Ni、Cr和W趋向于形成具有这三种元素的均匀组成的合金,但是在以低的冷却速率进行的熔融过程中允许其晶粒变大。这导致在溅射过程中不正常的放电,从而带来问题如大量粒子的产生。相反地,当通过气体雾化法制备原料粉末时,获得细晶粒,原因在于它们经历了快速的固化。用此原料粉末固结的溅射靶材料导致优选的在粒子产生方面的减少。
固结温度优选为800至1250℃。在800℃以上的固结使得烧结充分,从而提高溅射靶材料的相对密度。另外,在1250℃以下的固结有效地防止了坯料在加热过程中的膨胀而使得能够更稳定地制备
[实施例]
下面参考实施例对本发明进行详细说明。
表1中所示的Ni-W-Cr合金粉末是通过气体雾化制备的。将合金粉末任选地与Ni、W和Cr的纯金属粉末中的一种或多种混合而具有预定的组成,以用作原料粉末。密封在真空下SC罐中的粉末填充坯料是通过使用HIP方法或镦锻方法在750至1350℃将原料粉末固结制备的,并且对其进行机械加工以制备Ni-W-Cr合金的溅射靶材料。备选地,还通过铸造方法制备Ni-W-Cr合金溅射靶材料。下面对这些步骤中的每一步进行详细说明。
首先,在氧化铝坩埚中,将25kg熔融原料在Ar中感应加热熔炼,并且在1700℃通过安置在坩埚底部的直径为5mm的放液喷嘴放液,然后在0.7MPa的雾化压力进行Ar气体雾化以制备粉末。取决于调节组成的必要性,将该粉末与通过类似的气体雾化法制备的或者可商购的Ni、W和Cr的纯金属粉末中的一种或多种混合。在抽真空下,将这样制备和混合的Ni-W-Cr合金粉末各自密封在外径为205mm,内径为190mm并且长度为300mm的SC罐中。抽真空过程中的极限真空压力设置在约1.3×10-2Pa。
将粉末填充坯料通过HIP方法在900至1350℃和147MPa固结。备选地,将粉末填充坯料加热至750至1200℃,然后装载在直径为215mm的束缚-型容器中,接着在500MPa的压力固结。将通过上述方法制备的固结材料通过线切割、车床机械加工和平面抛光加工成76.2mm直径和3mm厚的盘状物,随后通过钎焊与铜背板连接,从而提供溅射靶材料。
另一方面,在铸造方法中,将100kg熔融原料在真空下熔炼并且铸造成直径为210mm的铸模,然后通过车床将其机械加工为直径200mm和长度100mm,随后在850℃热锻成50mm的高度。随后以与上述HIP和镦锻材料类似的方式进行溅射靶材料的制备方法。
根据下列评价项目和方法对这样制备的溅射靶材料进行评价。根据HIP后坯料的外观评价HIP材料在固结过程中的坯料膨胀。根据坯料在其加热过程中的外观评价镦锻材料。通过所示膨胀的不存在和存在而将结果分别显示为“良好”和“差”。
溅射靶材料的相对密度是通过测量在使用由上述方法制备的直径为76.2mm和厚度为3mm的盘状物的尺寸和重量基础上的密度测定的;并且计算测量密度与由组成计算的理论密度的比率。
通过将溅射靶材料溅射到直径为63.5mm的Si基板上以形成评价用溅射膜来评价溅射膜中的粒子数量。在0.5Pa的Ar压力和500W的DC功率的条件下进行溅射。溅射膜的厚度为500nm。测量在此测量时间下产生的粒子数量。表1中的粒子数量表达为相对于1号的粒子数量的相对值,而所述1号的粒子数量被取作100。
通过在溅射膜上进行X-射线衍射并且从衍射峰计算晶格常数来确定溅射膜的晶格常数。通过此X-射线衍射,测量在(111)面峰强度一半的强度处的角的宽度,用于评价结晶性。表1中的结晶性常数表达为相对于1号的结晶性常数的相对值,而所述1号的结晶性常数被取作100。这意味着越小的值指示越大的结晶性。
还确认了溅射膜的晶粒尺寸。通过以下方法测量溅射膜的晶粒尺寸:通过TEM观察溅射膜的横截面,并且分析TEM图像以确定具有对应于晶粒面积的面积的圆的直径,这被称为晶粒尺寸。表1中的晶粒尺寸表达为相对于1号的晶粒尺寸的相对值,而所述1号的晶粒尺寸被取作100。这意味着越小的值指示越小的晶粒尺寸。
表1中所示的1至17号是本发明的实施例,而18至21号是比较例,并且22和23号是参考例。
如表1中所示,比较例18号由于没有作为必要组分的W而具有稍低的晶格常数。比较例19号由于作为必要组分的W的含量高而具有稍高的晶格常数。比较例20号由于没有作为必要组分的Cr而具有大的晶粒尺寸。比较例21号由于作为必要组分的Cr的含量高而具有高的粒子数量相对值和低的结晶性。
参考例22号由于低的固结温度而具有低的相对密度。参考例23号由于在膨胀坯料HIP后提供的固结温度高而难以研究,其难以被加工为具有适于实际使用密度的溅射靶材料。相反地,发现本发明的实施例1至17号全部都满足本发明的条件并从而在各种性能方面都优异。
如上所述,将Cr添加到传统Ni-W二元组分中使得在保持结晶性的同时制备具有细晶粒的薄膜成为可能。因此,使用该薄膜作为中间层制备垂直磁记录介质可以得到令人满意的记录性质。
Claims (7)
1.一种用于制备垂直磁记录介质的中间层膜的溅射靶材料,其中所述溅射靶材料由Ni-W-Cr合金制成,所述Ni-W-Cr合金包含以原子%计的下列各项:
1至20%的W;
1至20%的Cr;和
余量的Ni。
2.根据权利要求1所述的溅射靶材料,所述溅射靶材料是通过将具有所述合金的组成的粉末固结而获得的。
3.根据权利要求2所述的溅射靶材料,其中所述固结在800℃至1250℃的温度进行。
4.一种Ni-W-Cr合金薄膜,所述Ni-W-Cr合金薄膜是通过使用根据权利要求1至3中任一项所述的溅射靶材料制备的。
5.一种制备用于垂直磁记录介质的中间层膜的溅射靶材料的方法,其中所述方法包括下列步骤:
提供原料粉末,所述原料粉末提供Ni-W-Cr合金的合金组成,所述Ni-W-Cr合金包含以原子%计的下列各项:1至20%的W;1至20%的Cr;和余量的Ni;以及
将所述原料粉末固结。
6.根据权利要求5所述的方法,其中所述固结在800℃至1250℃的温度进行。
7.一种Ni-W-Cr合金薄膜,所述Ni-W-Cr合金薄膜是通过使用根据权利要求5或6所述的方法制备的。
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