WO2009104509A1 - 軟磁性膜形成用Ｆｅ－Ｃｏ系合金スパッタリングターゲット材 - Google Patents

軟磁性膜形成用Ｆｅ－Ｃｏ系合金スパッタリングターゲット材 Download PDF

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光晴 藤本
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Definitions

  • the present invention relates to an Fe—Co alloy sputtering target material for forming a soft magnetic film.
  • Perpendicular magnetic recording is a method in which the magnetic film of a perpendicular magnetic recording medium is formed so that the axis of easy magnetization is oriented perpendicularly to the medium surface. This is a method suitable for high recording density with a small decrease in recording and reproduction characteristics.
  • a recording medium having a magnetic recording film layer and a soft magnetic film layer with improved recording sensitivity has been developed.
  • an amorphous soft magnetic alloy is adopted because excellent soft magnetic properties are required.
  • alloy films containing additive elements in Fe, Co or Fe—Co alloys, Co—Zr—Nb alloy films, Co—Zr—Ta alloy films, etc. have already been put to practical use. (For example, refer to Patent Document 1). JP 2004-030740 A
  • the soft magnetic film of the magnetic recording medium is required to have a high saturation magnetic flux density, and an Fe—Co alloy mainly composed of Fe having a high saturation magnetic flux density is preferably used. Further, in the case of Fe—Co alloys, when a higher saturation magnetic flux is required, Fe-rich Fe—Co alloys are used. Since the soft magnetic film of the magnetic recording medium is required to be an amorphous film, it is necessary to add an element that promotes amorphization to the above-described Fe—Co alloy. B and Zr are used for the above. However, since these elements alone are not sufficient in corrosion resistance when used as a soft magnetic film of a magnetic recording medium, it is proposed to further add elements such as Al and Cr in order to improve the corrosion resistance.
  • the object of the present invention is to solve the above-mentioned problems and realize amorphization and improvement of corrosion resistance with a single additive element as much as possible in the Fe-Co alloy target material for soft magnetic film formation used for perpendicular magnetic recording media and the like. It is an object of the present invention to provide a sputtering target material having an Fe—Co alloy composition.
  • the present inventors have conducted a study on Nb as a result of the Fe—Co alloy sputtering target material for forming a soft magnetic film used for a perpendicular magnetic recording medium or the like.
  • Ta was selected and a suitable addition range thereof was found and the present invention was reached.
  • the Fe—Co alloy represented by the composition formula in terms of atomic ratio (Fe X —Co 100-X ), 10 ⁇ X ⁇ 80 includes one or two selected from Nb and Ta.
  • the Fe—Co alloy sputtering target material for soft magnetic film formation contains 10 to 15 atomic% of one or two selected from Nb and Ta.
  • the soft magnetic film forming Fe—Co alloy sputtering target material having a maximum magnetic permeability of 250 or less, or the soft magnetic film forming Fe—Co alloy sputtering target material having a PTF of 10% or more is used. is there.
  • an Fe—Co alloy sputtering target for forming a soft magnetic film of a perpendicular magnetic recording medium capable of performing stable magnetron sputtering can be provided, which is an extremely effective technique for producing a perpendicular magnetic recording medium.
  • a soft magnetic film is formed as an additive element to an Fe—Co alloy whose composition formula in atomic ratio is represented by (Fe X —Co 100-X ), 10 ⁇ X ⁇ 80
  • Nb and Ta were selected as the optimum elements for effectively realizing amorphization and corrosion resistance with a single element as much as possible, and the optimum addition amount for realizing the above effect was found. is there.
  • the Fe—Co alloy which is the base of the Fe—Co alloy composition of the present invention is a component region in which the composition formula in atomic ratio is represented by (Fe X —Co 100-X ), 10 ⁇ X ⁇ 80.
  • the atomic ratio of Fe is preferably 50 to 80%.
  • the atomic ratio of Fe is preferable. Is preferably 10 to 50%.
  • the Fe—Co alloy sputtering target material of the present invention contains 10 to 20 atomic% of one or two selected from Ta and Nb. This is because the addition of Nb or Ta has the effect of improving the corrosion resistance at the same time as making the Fe—Co alloy amorphous during sputtering. When the effect is less than 10 atomic%, the corrosion resistance and amorphization are not sufficient, and when it exceeds 20 atomic%, the magnetization decreases, so that the effect is controlled to 10 to 20 atomic%. It is important to. In order to maintain amorphization, corrosion resistance, and magnetization, it is more desirable that one or two additive elements selected from Ta and Nb are in the range of 10 to 15 atomic%.
  • the balance other than containing Nb and Ta in the above range is Fe and Co and inevitable impurities.
  • the impurity content is preferably as low as possible, but oxygen and nitrogen as gas components are 1000 ppm or less, and inevitably contained impurity elements other than gas components such as Ni, Si and Al are preferably 1000 ppm or less in total. .
  • the maximum magnetic permeability of the Fe—Co alloy sputtering target material is desirably 250 or less.
  • the magnetron sputtering method places a magnet behind the target material, leaks magnetic flux to the surface of the target material, and the leakage magnetic flux region This is a method that enables high-speed film formation by focusing the plasma on the surface of the target material, and is characterized by the leakage of magnetic flux to the surface of the target material. It becomes difficult to obtain the leakage magnetic flux necessary for converging the plasma on the surface. Therefore, it is desired to reduce the magnetic permeability of the target material itself as much as possible.
  • the maximum permeability of the Fe—Co-based alloy sputtering target material of the present invention is preferably as low as possible, and is preferably 250 or less, more preferably 150 or less, in order to stably perform the sputtering discharge by the magnetron sputtering method. It is.
  • the PTF of the Fe—Co alloy sputtering target material is desirably 10% or more.
  • PTF is a leakage flux (Pass-Through-Flux) of the target material.
  • This PTF measurement is a method in which a permanent magnet is disposed on the back surface of the target material, and the magnetic flux leaking to the surface of the target material is measured, and the leakage magnetic flux close to the magnetron sputtering apparatus can be measured quantitatively. Actual measurement is performed based on ASTM F1761-00 (Standard Test Method for Pass Through Flux of Circular Magnetic Sputtering Targets), and PTF is obtained from the following equation.
  • PTF 100 ⁇ (Magnetic strength with target material placed) ⁇ (Magnetic strength with no target material placed) (%) Note that PTF has a correlation with the thickness of the sputtering target, and in magnetron sputtering, a value of a certain level or more is required to stabilize the discharge during sputtering. According to the study of the present inventor, it was confirmed that a stable discharge can be obtained in magnetron sputtering by setting the PTF to 10% or more.
  • the Fe—Co alloy sputtering target material of the present invention is prepared by, for example, adjusting the alloy components so as to be in a desired composition range, and then melt-casting to obtain an Fe—Co alloy material, or Fe powder, Co powder, Ta powder or Nb powder can be weighed so as to have a desired composition, mixed and then sintered to obtain an Fe—Co alloy sintered body, which can then be machined. .
  • a pressure of 100 MPa or more and a temperature of 1200 It is desirable to perform pressure sintering at a temperature of at least ° C. That is, by increasing the heating temperature during pressure sintering, the interdiffusion of the mixed powder proceeds, the diffusion of Ta and Nb to Fe and Co proceeds, and the magnetization as the Fe—Co alloy system target is increased. It is because it falls.
  • Fe raw material powder having a purity of 99.9% or more, Co raw material powder, Ta raw material powder and Nb raw material powder are prepared, and the above raw material powders are weighed so as to have the composition of each target material shown in Table 1.
  • Mixed powder was prepared by mixing. Each of the obtained mixed powders was filled in a mild steel capsule, deaerated and sealed, and then sintered by hot isostatic pressing to obtain a sintered body having a diameter of 180 mm and a thickness of 15 mm. Sintering was performed using Sample No. For Nos. 1 to 7, sample No. 1 was used under conditions of a temperature of 1000 ° C., a pressure of 100 MPa and a holding time of 2 hours.
  • the temperature was 1250 ° C.
  • the pressure was 100 MPa
  • the holding time was 2 hours.
  • the obtained sintered body was sliced to obtain two target materials having a diameter of 180 mm and a thickness of 7 mm.
  • Sample No. For 1 and 2 one of the obtained target materials was processed to have a diameter of 164 mm ⁇ thickness of 1 mm, and In brazed to a copper cooling plate having a diameter of 180 mm ⁇ thickness of 4 mm to produce a Fe—Co alloy target material. .
  • a thin film having a thickness of 100 nm was formed on a glass substrate by magnetron sputtering using each of the target materials obtained above.
  • the sputtering conditions were Ar pressure 0.6 Pa and input power 500 W.
  • Table 1 shows the results of a corrosion resistance test in which each of the deposited samples was immersed in pure water for 24 hours. In Table 1, those having no corrosion area are indicated by ⁇ , and those having a corrosion area are indicated by ⁇ .
  • Sample No. with good corrosion resistance was used.
  • the peak obtained from the crystal phase could not be confirmed, confirming that it was amorphous.
  • sample no. The saturation magnetization of 3 to 11 was measured using a vibrating sample magnetometer VSM-3 manufactured by Toei Kogyo Co., Ltd.
  • a measurement sample a thin film having a thickness of 1 ⁇ m was formed on a Si substrate by a magnetron sputtering method, and then the substrate was cut out to 10 mm ⁇ 10 mm and measured by applying an external magnetic field of 79775 (A / m). Table 2 shows the measurement results.
  • the soft magnetic film formed of a sputtering target material containing 10 to 20 atomic% of one or two selected from Ta and Nb in the Fe—Co alloy has high corrosion resistance and magnetic properties. It can be seen that it has saturation magnetization suitable for the soft magnetic film of the recording medium. Table 2 also shows that a saturation magnetization of 1.1 or more can be obtained when the content of one or two selected from Ta and Nb in the Fe—Co alloy is 10 to 15 atomic%. It can be seen that in order to obtain a soft magnetic film with higher saturation magnetization, it is desirable to control the amounts of Ta and Nb in the target material to 10 to 15 atomic%.
  • the diameter was 180 mm ⁇ thickness with a composition of (Fe 65 -Co 35 ) 88.5 -Ta 11.5 in the atomic ratio in the same manner as in Example 1.
  • a sintered body having a thickness of 15 mm was produced, and the sintered body was sliced to obtain two target materials having a diameter of 180 mm and a thickness of 7 mm.
  • a sputtering target material having a diameter of 180 mm ⁇ thickness of 5 mm and a diameter of 180 mm ⁇ thickness of 6 mm was produced from one of the obtained materials.
  • test pieces having a length of 30 mm, a width of 10 mm and a thickness of 5 mm were taken from one of the target materials prepared above, and these test pieces were used using a DC magnetic property measuring apparatus TRF5A manufactured by Toei Kogyo Co., Ltd.
  • the magnetization curve of was measured.
  • the maximum magnetic permeability was determined from the obtained magnetization curve and shown in Table 3.
  • the leakage magnetic flux (PTF) of each target material produced above was measured and shown in Table 3.
  • Example 1 the sample No. 1 prepared in Example 1 was used.
  • the magnetization curves of these test pieces were measured in the same manner as in Example 2.
  • the maximum permeability was determined from the obtained magnetization curve and is shown in Table 4.
  • Sample No. The leakage magnetic flux (PTF) of each target material of 8 to 10 was measured and shown in Table 4. Actual measurement was performed in the same manner as in Example 2.
  • the Fe—Co alloy sputtering target material of the present invention has excellent corrosion resistance, it can be applied to the production of a stable perpendicular magnetic recording medium.

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Abstract

　垂直磁気記録媒体等に用いられる軟磁性膜形成用Ｆｅ－Ｃｏ系合金ターゲット材において、アモルファス化と耐食性の向上を極力単一の添加元素で実現するＦｅ－Ｃｏ系合金組成のスパッタリングターゲット材を提供する。 　原子比における組成式が（ＦｅＸ－Ｃｏ１００－Ｘ）、１０≦Ｘ≦８０で表されるＦｅ－Ｃｏ合金に、ＴａおよびＮｂから選ばれる１種または２種を１０～２０原子％含有する軟磁性膜形成用Ｆｅ－Ｃｏ系合金スパッタリングターゲット材である。

Description

軟磁性膜形成用Ｆｅ－Ｃｏ系合金スパッタリングターゲット材
　本発明は、軟磁性膜を形成するためのＦｅ－Ｃｏ系合金スパッタリングターゲット材に関するものである。
　近年、磁気記録技術の進歩は著しく、ドライブの大容量化のために、磁気記録媒体の高記録密度化が進められている。しかしながら、現在広く世の中で使用されている面内磁気記録方式の磁気記録媒体では、高記録密度化を実現しようとすると、記録ビットが微細化し、記録ヘッドで記録できないほどの高保磁力が要求される。そこで、これらの問題を解決し、記録密度を向上させる手段として垂直磁気記録方式が検討されている。
　垂直磁気記録方式とは、垂直磁気記録媒体の磁性膜を媒体面に対して磁化容易軸が垂直方向に配向するように形成したものであり、記録密度を上げて行ってもビット内の反磁界が小さく、記録再生特性の低下が少ない高記録密度に適した方法である。そして、垂直磁気記録方式においては、記録感度を高めた磁気記録膜層と軟磁性膜層とを有する記録媒体が開発されている。
　このような磁気記録媒体の軟磁性膜としては、優れた軟磁気特性が要求されることから、アモルファス軟磁性合金が採用されている。代表的な軟磁性膜用アモルファス合金として、Ｆｅ、ＣｏあるいはＦｅ－Ｃｏ合金に添加元素を含む合金膜、Ｃｏ－Ｚｒ－Ｎｂ合金膜、Ｃｏ－Ｚｒ－Ｔａ合金膜などが既に実用化されている（例えば、特許文献１参照）。
特開２００４－０３０７４０号公報
　磁気記録媒体の軟磁性膜としては、高い飽和磁束密度を有することが要求されており、飽和磁束密度が大きいＦｅを主成分とするＦｅ－Ｃｏ合金が好適に利用されている。さらに、Ｆｅ－Ｃｏ合金においても、より高い飽和磁束が要求される場合にはＦｅリッチのＦｅ－Ｃｏ合金が利用されている。
　そして、磁気記録媒体の軟磁性膜としては、アモルファス膜となることが要求されていることから、上記のＦｅ－Ｃｏ合金に対してはアモルファス化を促進する元素の添加が必要とされ、一般的にＢやＺｒが採用されている。しかしながら、これらの元素のみでは、磁気記録媒体の軟磁性膜として使用する場合に、耐食性が十分でないことから、耐食性を向上させるために、さらにＡｌやＣｒ等の元素を添加することを提案するものもある（例えば、特開２００７－１７２７８３号、特開２００７－２８４７４１号参照）が、軟磁性膜の成分組成が、複雑化しスパッタリングターゲット材を作製する上で、組織制御や成分制御が困難になるという問題がある。
　本発明の目的は、上記の問題を解決し、垂直磁気記録媒体等に用いられる軟磁性膜形成用Ｆｅ－Ｃｏ系合金ターゲット材において、アモルファス化と耐食性の向上を極力単一の添加元素で実現するＦｅ－Ｃｏ系合金組成のスパッタリングターゲット材を提供することである。
　本発明者らは、垂直磁気記録媒体等に用いられる軟磁性膜を形成するためのＦｅ－Ｃｏ系合金スパッタリングターゲット材について、Ｆｅ－Ｃｏ合金への添加元素について種々の検討を行った結果、ＮｂあるいはＴａを選択すること、およびその好適な添加範囲を見出し本発明に到達した。
　すなわち、本発明は、原子比における組成式が（ＦｅＸ－Ｃｏ１００－Ｘ）、１０≦Ｘ≦８０で表されるＦｅ－Ｃｏ合金に、ＮｂおよびＴａから選ばれる１種または２種を１０～２０原子％含有する軟磁性膜形成用Ｆｅ－Ｃｏ系合金スパッタリングターゲット材である。
　好ましくは、ＮｂおよびＴａから選ばれる１種または２種を１０～１５原子％含有する軟磁性膜形成用Ｆｅ－Ｃｏ系合金スパッタリングターゲット材である。
　また、好ましくは、最大透磁率が２５０以下である軟磁性膜形成用Ｆｅ－Ｃｏ系合金スパッタリングターゲット材、あるいは、ＰＴＦが１０％以上である軟磁性膜形成用Ｆｅ－Ｃｏ系合金スパッタリングターゲット材である。
　本発明により、安定したマグネトロンスパッタリングが行なえる垂直磁気記録媒体の軟磁性膜を形成するためのＦｅ－Ｃｏ系合金スパッタリングターゲットを提供でき、垂直磁気記録媒体を製造する上で極めて有効な技術となる。
　本発明の最も重要な特徴は、原子比における組成式が（ＦｅＸ－Ｃｏ１００－Ｘ）、１０≦Ｘ≦８０で表されるＦｅ－Ｃｏ合金への添加元素として、軟磁性膜を形成した際にアモルファス化と耐食性の向上を極力単一元素で効果的に実現するための最適な元素としてＮｂおよびＴａを選択し、さらに上記の効果を実現するための最適な添加量を見出した点にある。
　本発明のＦｅ－Ｃｏ系合金組成のベースとなるＦｅ－Ｃｏ合金は、原子比における組成式が（ＦｅＸ－Ｃｏ１００－Ｘ）、１０≦Ｘ≦８０で表される成分領域である。それは、飽和磁気モーメントが遷移金属合金中最高となることが知られるＦｅ－Ｃｏニ元系合金は、原子比でＦｅ：Ｃｏ＝６５：３５の組成比付近で飽和磁気モーメントが最大になり、Ｆｅの原子比率が１０～８０％の範囲であるＦｅ－Ｃｏ合金において高い飽和磁気モーメントが得られるためである。
　なお、飽和磁気モーメントを最大化する必要がある場合には、Ｆｅの原子比率を５０～８０％とすることが好ましく、また、薄膜としての磁歪を下げようとする場合には、Ｆｅの原子比率を１０～５０％とすることが好ましい。
　本発明のＦｅ－Ｃｏ系合金スパッタリングターゲット材は、ＴａおよびＮｂから選ばれる１種または２種を１０～２０原子％含有するものである。それは、ＮｂまたはＴａの添加により、スパッタリングの際に、Ｆｅ－Ｃｏ系合金がアモルファス化すると同時に、耐食性を向上させる効果を有するためである。なお、上記の効果は、１０原子％に満たない場合には、耐食性とアモルファス化が十分ではなく、また、２０原子％を超える場合には、磁化が低下するため、１０～２０原子％に制御することが重要である。
　なお、アモルファス化、耐食性の向上および磁化を維持するため、添加元素がＴａおよびＮｂから選ばれる１種または２種を１０～１５原子％の範囲であることがより望ましい。
　なお、本発明のＦｅ－Ｃｏ系合金スパッタリングターゲット材は、ＮｂおよびＴａを上記の範囲で含有する以外の残部はＦｅおよびＣｏと不可避的不純物である。不純物含有量はできるだけ少ないことが望ましいが、ガス成分である酸素、窒素は１０００ｐｐｍ以下、不可避的に含まれるＮｉ、Ｓｉ、Ａｌ等のガス成分以外の不純物元素は合計で１０００ｐｐｍ以下であることが望ましい。
　本発明においては、Ｆｅ－Ｃｏ系合金スパッタリングターゲット材の最大透磁率は２５０以下であることが望ましい。
　それは、軟磁性膜の成膜に一般的に用いられるマグネトロンスパッタリング法においては、マグネトロンスパッタリング法が、ターゲット材の背後に磁石を配置し、ターゲット材の表面に磁束を漏洩させて、その漏洩磁束領域にプラズマが収束されることにより高速成膜を可能とする方法であり、ターゲット材の表面に磁束を漏洩させることに特徴があるため、ターゲット材自身の透磁率が高い場合にはターゲット材のスパッタ表面にプラズマを収束させるのに必要な漏洩磁束を得ることが難しくなる。そこで、ターゲット材自身の透磁率を極力低減することが望まれているためである。
　本発明のＦｅ－Ｃｏ系合金スパッタリングターゲット材の最大透磁率は、可能な限り低いことが好ましく、マグネトロンスパッタリング法で安定してスパッタリング放電するためには、２５０以下が好ましく、より好ましくは、１５０以下である。
　また、本発明においては、Ｆｅ－Ｃｏ系合金スパッタリングターゲット材のＰＴＦは１０％以上であることが望ましい。
　ＰＴＦとは、ターゲット材の漏洩磁束（Ｐａｓｓ－Ｔｈｒｏｕｇｈ－Ｆｌｕｘ）である。このＰＴＦの測定は、ターゲット材の裏面に永久磁石を配置し、ターゲット材表面に漏洩する磁束を測定する方法で、マグネトロンスパッタ装置に近い状態の漏洩磁束を定量的に測定できる方法である。実際の測定はＡＳＴＭ　Ｆ１７６１－００（Ｓｔａｎｄａｒｄ　Ｔｅｓｔ　Ｍｅｔｈｏｄ　ｆｏｒ　Ｐａｓｓ　Ｔｈｒｏｕｇｈ　Ｆｌｕｘ　ｏｆ　Ｃｉｒｃｕｌａｒ　Ｍａｇｎｅｔｉｃ　Ｓｐｕｔｔｅｒｉｎｇ　Ｔａｒｇｅｔｓ）に基づいて行い、ＰＴＦは次式より求められる。
（ＰＴＦ）＝１００×（ターゲット材を置いた状態での磁束の強さ）÷（ターゲット材を置かない状態での磁束の強さ）（％）
　なお、ＰＴＦは、スパッタリングターゲットの厚さとの相関があり、マグネトロンスパッタリングにおいては、スパッタリングの際の放電を安定させるために、一定以上の値が必要とされる。本発明者の検討によれば、ＰＴＦが１０％以上とすることによりマグネトロンスパッタリングにおいて安定した放電を得ることが可能となることを確認した。
　本発明のＦｅ－Ｃｏ系合金スパッタリングターゲット材は、例えば、所望の組成範囲となるように合金成分を調整した上で、溶解鋳造してＦｅ－Ｃｏ系合金素材を得るか、あるいは、Ｆｅ粉、Ｃｏ粉、Ｔａ粉あるいはＮｂ粉を所望の組成となるように秤量し、混合した後に焼結してＦｅ－Ｃｏ系合金焼結体を得た後に、機械加工をして得ることが可能である。
　なお、上述した低い漏洩磁束や高いＰＴＦを得るためには、例えば、所望の組成に秤量－混合したＦｅ粉、Ｃｏ粉、Ｔａ粉あるいはＮｂ粉を焼結する際に、圧力１００ＭＰａ以上、温度１２００℃以上で加圧焼結することが望ましい。それは、加圧焼結時の加熱温度を高くすることで、混合粉末の相互拡散が進行することで、ＴａやＮｂのＦｅやＣｏに対する拡散が進行し、Ｆｅ－Ｃｏ合金系ターゲットとしての磁化が低下するからである。
　以下の実施例で本発明を更に詳しく説明する。
　まず、それぞれ純度９９．９％以上のＦｅ原料粉末、Ｃｏ原料粉末、Ｔａ原料粉末およびＮｂ原料粉末を準備し、表１に示す各ターゲット材の組成となるように、上記の原料粉末を秤量、混合して混合粉末を作製した。得られた各混合粉末を、軟鋼カプセルに充填し脱気封止した後、熱間静水圧プレスによって焼結し直径１８０ｍｍ×厚さ１５ｍｍの焼結体を得た。焼結は、試料Ｎｏ．１～７については、温度１０００℃、圧力１００ＭＰａ、保持時間２時間の条件で、試料Ｎｏ．８～１１については、温度１２５０℃、圧力１００ＭＰａ、保持時間２時間の条件で行った。得られた焼結体をスライス加工して２個の直径１８０ｍｍ×厚さ７ｍｍのターゲット素材を得た。試料Ｎｏ．１および２については、得られたターゲット素材の一方を直径１６４ｍｍ×厚さ１ｍｍに加工し、直径１８０ｍｍ×厚さ４ｍｍの銅製冷却板にＩｎロウ付けしてＦｅ－Ｃｏ系合金ターゲット材を作製した。また、試料Ｎｏ．３～１１については、得られたターゲット素材の一方を直径１８０ｍｍ×厚さ５ｍｍに加工してＦｅ－Ｃｏ系合金スパッタリングターゲット材を作製した。
　上記で得られた各ターゲット材を用いてマグネトロンスパッタリング法よって、ガラス基板上に膜厚１００ｎｍの薄膜を成膜した。なお、スパッタリング条件はＡｒ圧０．６Ｐａ、投入電力は５００Ｗで行った。
　成膜した各試料を純水中に２４時間浸漬した耐食性試験を行った結果を表１に示す。なお、表１では、腐食領域が無いものを○、腐食領域があるものを×と表示している。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000001
　また、耐食性が良好であった試料Ｎｏ．３～１１をＸ線回折した結果、結晶相から得られるピークは確認出来なかったことより、アモルファスとなっていることを確認した。さらに、試料Ｎｏ．３～１１の飽和磁化を東英工業（株）製振動試料型磁力計ＶＳＭ－３を用いて測定した。なお、測定試料は、膜厚１μｍの薄膜をマグネトロンスパッタリング法によってＳｉ基板上に成膜後、基板を１０ｍｍ×１０ｍｍに切り出して、外部磁場７９５７７５（Ａ／ｍ）印加して測定をした。測定した結果を表２に示す。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000002
　表１および表２から、Ｆｅ－Ｃｏ合金にＴａおよびＮｂから選ばれる１種または２種を１０～２０原子％含有するスパッタリングターゲット材で形成した軟磁性膜は高い耐食性を有しており、磁気記録媒体の軟磁性膜に適した飽和磁化を有していることが分かる。また、表２から、Ｆｅ－Ｃｏ合金にＴａおよびＮｂから選ばれる１種または２種の含有量を１０～１５原子％とした場合に、１．１以上の飽和磁化が得られることが分かり、より高い飽和磁化の軟磁性膜を得るためには、ターゲット材中のＴａ、Ｎｂの量を１０～１５原子％に制御することが望ましいことがわかる。
　表３に示す熱間静水圧プレスの温度条件以外は、実施例１と同様の方法で、原子比で（Ｆｅ６５－Ｃｏ３５）８８．５－Ｔａ１１．５の組成となる直径１８０ｍｍ×厚さ１５ｍｍの焼結体を作製し、焼結体をスライス加工して直径１８０ｍｍ×厚さ７ｍｍのターゲット素材を２個得た。得られた素材の一方から直径１８０ｍｍ×厚さ５ｍｍおよび直径１８０ｍｍ×厚さ６ｍｍのスパッタリングターゲット材を作製した。
　また、上記で作製した各ターゲット素材の一方から長さ３０ｍｍ×幅１０ｍｍ×厚さ５ｍｍの試験片を採取し、東英工業（株）製直流磁気特性測定装置ＴＲＦ５Ａを使用してこれらの試験片の磁化曲線を測定した。得られた磁化曲線から最大透磁率を求め、表３に示した。
　また、上記で作製した各ターゲット材の漏洩磁束（ＰＴＦ）を測定し表３に示した。実際の測定はＡＳＴＭ　Ｆ１７６１－００（Ｓｔａｎｄａｒｄ　Ｔｅｓｔ　Ｍｅｔｈｏｄ　ｆｏｒ　Ｐａｓｓ　Ｔｈｒｏｕｇｈ　Ｆｌｕｘ　ｏｆ　Ｃｉｒｃｕｌａｒ　Ｍａｇｎｅｔｉｃ　Ｓｐｕｔｔｅｒｉｎｇ　Ｔａｒｇｅｔｓ）に基づいて行い、次式より求めた。
（ＰＴＦ）＝１００×（ターゲット材を置いた状態での磁束の強さ）÷（ターゲット材を置かない状態での磁束の強さ）（％）
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000003
　表３から、本発明のＦｅ－Ｃｏ系合金スパッタリングターゲット材を作製する際の加圧焼結における熱間静水圧プレスの温度条件をより高く設定することで、最大透磁率の低減が可能となり、またＰＴＦは向上することが可能となることが分かる。
　次に、実施例１で作製した試料Ｎｏ．８～１０のターゲット素材の一方から長さ３０ｍｍ、幅１０ｍｍ、厚さ５ｍｍの試験片を採取した。実施例２と同様の方法でこれらの試験片の磁化曲線を測定した。得られた磁化曲線から最大透磁率を求め、表４に示した。
　また、試料Ｎｏ．８～１０の各ターゲット材の漏洩磁束（ＰＴＦ）を測定し表４に示した。実際の測定は、実施例２と同様の方法で行なった。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000004
　表４から、本発明のＦｅ－Ｃｏ系合金スパッタリングターゲット材は、放電に対して十分なＰＴＦを有することが確認出来る。
　本発明のＦｅ－Ｃｏ系合金スパッタリングターゲット材は耐食性に優れているため、安定した垂直磁気記録媒体の製造に適用できる。

Claims (4)

  1. 　原子比における組成式が（ＦｅＸ－Ｃｏ１００－Ｘ）、１０≦Ｘ≦８０で表されるＦｅ－Ｃｏ合金に、ＴａおよびＮｂから選ばれる１種または２種を１０～２０原子％含有する軟磁性膜形成用Ｆｅ－Ｃｏ系合金スパッタリングターゲット材。
  2. 　ＴａおよびＮｂから選ばれる１種または２種を１０～１５原子％含有する請求項１に記載の軟磁性膜形成用Ｆｅ－Ｃｏ系合金スパッタリングターゲット材。
  3. 　最大透磁率が２５０以下である請求項１に記載の軟磁性膜形成用Ｆｅ－Ｃｏ系合金スパッタリングターゲット材。
  4. 　ＰＴＦが１０％以上である請求項１に記載の軟磁性膜形成用Ｆｅ－Ｃｏ系合金スパッタリングターゲット材。
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