TW202403067A - Fe-Ni合金箔、Fe-Ni合金箔之製造方法、及零件 - Google Patents

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Abstract

本發明之課題在於抑制極薄(厚50μm以下)Fe-Ni合金箔的邊緣波皺、中央波皺、翹曲等的變形，且主要目的在於提供一種使該等變形受抑制之Fe-Ni合金箔。本發明之Fe-Ni合金箔之正電子湮滅壽命(PAL)為0.150ns以上，且可使變形量(邊緣波皺、中央波皺、翹曲等變形之綜合評價量)比習知品更小。若欲使PAL為0.150ns以上則需要以空孔為主體之微結構，故可藉由HIP處理製造合金塊(板坯)，並依據習知方法將該合金塊進行軋延、熱處理而獲得Fe-Ni合金箔。

Description

Fe-Ni合金箔、Fe-Ni合金箔之製造方法、及零件
發明領域 本發明是有關於一種Fe-Ni金屬箔與Fe-Ni金屬箔之製造方法、以及利用該Fe-Ni合金箔之零件。
發明背景 伴隨著電子機器小型化及高密度實裝化，對於構成電子機器之各電子零件的尺寸縮小化與輕量化有所要求。例如，作為二次電池用外殼，會使用鋁箔(鋁箔紙)或含有Fe-Ni合金箔之不鏽鋼箔(不銹鋼箔)。為使二次電池輕量、薄型化，亦追求外殼板厚的薄化，但仍然要求確保維持強度。因此，從習知鋁箔紙換成不鏽鋼箔，且在維持強度下持續推動厚度薄化(例如專利文獻1)。
又，不只是使用於電子機器本身的零件，製造電子機器不可或缺的素材或零件亦要求厚度薄化。例如，製造有機發光二極體(OLED)不可或缺的金屬遮罩適合使用蝕刻性與熱膨脹性良好的Fe-Ni合金箔，然而伴隨著高像素密度化，會對於厚度薄化有所追求(例如專利文獻2)。 為了回應像這樣的Fe-Ni合金箔厚度薄化之要求，市面上已有板厚100μm以下之Fe-Ni合金箔流通，而且進一步追求板厚甚至比50μm更小之Fe-Ni合金箔。 先前技術文獻
專利文獻 [專利文獻1]國際公開第2015/122523號 [專利文獻2]國際公開第2020/067537號
發明概要 發明欲解決之課題 若使Fe-Ni合金箔厚度薄化時，其製造過程(特別是軋延)當中容易產生不均勻的殘留應力。為了去除殘留應力，會在軋延之後進行退火等使應力釋放，然而最後無法去除殘留應力，會成為邊緣波皺、中央波皺、翹曲等變形的原因。這樣的變形已成為Fe-Ni合金箔在品質上的問題。特別是當板厚比50μm更小，變形會顯著化，而成為品質上及技術上的重要問題。
在此，本發明之課題在於抑制厚50μm以下之Fe-Ni合金箔的邊緣波皺、中央波皺、翹曲等的變形，而目的在於提供一種使該等變形受抑制之Fe-Ni合金箔(以下有時略稱為合金箔。)。 用以解決課題之手段
本發明人等為達成上述課題而持續進行深入研究開發，獲得了以下見解。(甲)想到如邊緣波皺、中央波皺、翹曲等的變形，其重要因素為合金箔中的變形之不均勻性，該變形之不均勻性的原因是合金箔內殘留應力之不均勻性。已知殘留應力是在合金箔的製造過程，特別是透過軋延而賦予的。透過軋延會使合金板(合金箔與合金板的厚度並無明確基準，例如可將板厚超過100μm者稱作合金板，將板厚100μm以下者稱作合金箔。以下，會將尚未透過軋延使厚度薄化而成為合金箔之前，厚100μm以上之板狀Fe-Ni合金稱為Fe-Ni合金板，或略稱為合金板。)中的差排(dislocation)與空孔(vacancy)發生移動而變形。差排本身是由空孔的移動・結合而產生。依據該等事實，發明人等著眼於合金板中的空孔之動向。此外，本發明當中所謂空孔，並非是鑄造品在凝固時的收縮孔或氣體空孔之類的缺陷，而是指原子空孔或點缺陷。
(乙)想到若使合金板中的空孔均勻地分散，在合金板軋延之際，空孔之移動・結合會變得均勻，變形動向在合金板內會變得均勻。因此，例如以熱粉末冶金法(HIP法等)製造合金塊，再將其軋延而獲得合金箔並評價變形動向。結果確認到邊緣波皺與中央波皺、翹曲受到抑制。藉此，確認到使空孔均勻分散的合金塊透過軋延，可獲得變形受到抑制之合金箔。
(丙)作為軋延板中空孔之均勻分散性的指標，想到使用空孔之正電子湮滅壽命(PAL：Positron Annihilation Lifetime)。PAL是空孔數與空孔大小等的綜合性指標，空孔尺寸越大則PAL越長，而空孔數量越多則檢測出的強度越大。若空孔數變多則空孔彼此會發生結合，結果導致空孔尺寸變大。發明人等藉由實驗發現到PAL越大，則變形量越受抑制。
(丁)藉由Fe-Ni合金箔之實驗，確認到PAL若為0.150ns(奈秒)以上，則相較於習知合金箔更會抑制變形量。又，亦確認到習知合金箔屬於PAL小於0.150ns者占多數。可想而知這是因為習知之合金塊製造是採用熔製法。以熔製法來說，在凝固過程當中，空孔容易凝集而產生刃狀差排，使凝固後的合金塊中之空孔均勻性受阻礙。
本發明係有鑑於上述知見而完成者，其要旨係如以下所述。
[1] 一種Fe-Ni合金箔，其特徵在於： 其成分以質量%計，為 C：0~0.030%、 Si：0~0.21%、 Mn：0~0.30%、 Ni：30.0~60.0%、 Co：0~5.00%、 P：0.01%以下、 S：0.01%以下、及 殘餘部分為Fe以及雜質； 板厚50μm以下，且正電子湮滅壽命(PAL)為0.150ns以上。 [2] 如[1]之Fe-Ni合金箔，其中前述正電子湮滅壽命(PAL)為0.150ns~0.200ns。 [3] 如[1]或[2]之Fe-Ni合金箔，其中板厚為20μm以下。 [4] 一種Fe-Ni合金箔之製造方法，係如前述[1]至[3]中任一項之Fe-Ni合金箔之製造方法，其特徵在於包含： 準備Fe-Ni合金粉末之步驟：其中該Fe-Ni合金粉末之成分以質量%計，為 C：0~0.030%、 Si：0~0.21%、 Mn：0~0.30%、 Ni：30.0~60.0%、 Co：0~5.00%、 P：0.01%以下、 S：0.01%以下、及 殘餘部分為Fe以及雜質； Fe-Ni合金塊製造步驟：將前述Fe-Ni合金粉末以HIP法製造Fe-Ni合金塊；及 軋延步驟：對前述Fe-Ni合金塊進行軋延。 [5] 如[4]之Fe-Ni合金箔之製造方法，其更包含有在前述軋延步驟之各個軋延道次(pass)間或最後軋延之後至少1次的退火步驟。 [6] 一種零件，其具有如前述[1]至[3]中任一項之Fe-Ni合金箔。 發明效果
依據本發明，可獲得已抑制邊緣波皺、中央波皺、翹曲這類變形的Fe-Ni合金箔。
用以實施發明之形態 以下，將對於本發明之Fe-Ni合金箔進一步詳述。若無特別聲明，關於成分「%」表示鋼中的質量%。在沒有特別規定下限的情況或是下限為0%的情況下，亦包含有不含有之情形(0%)。
[正子湮滅壽命(PAL)] 正電子湮滅壽命(PAL：Positron Annihilation Lifetime)是用於評價包括金屬材料與高分子材料等材料中之空孔的晶格缺陷之指標。亦稱為平均正電子湮滅壽命。PAL可用於評價晶格缺陷之種類。PAL為材料中的空孔數與空孔大小等之綜合性指標。本發明當中所謂空孔，並非是鑄造品在凝固時的收縮孔或氣體空孔之類的缺陷，而是指原子空孔或點缺陷。針對PAL的詳細說明在此先省略，空孔尺寸越大則PAL越長。另一方面，空孔數量越多則檢測出的相對強度(正電子湮滅時釋放的γ射線之計數，相當於存在確率。)越大，若空孔數變多則空孔彼此會發生結合，結果導致空孔尺寸變大，PAL變長。
正電子湮滅壽命(PAL)可使用PAL測定裝置進行測定。作為PAL測定裝置，可使用例如TechnoAP公司製之正電子湮滅壽命測定裝置等市售裝置。本發明人等是以TechnoAP公司製之正電子湮滅壽命測定裝置並使用 22Na作為正電子射線源來進行評價。 於PAL評價之時，將作為被評價材之Fe-Ni合金箔裁切成10mm正方，再將其重疊3枚而成者，依此準備好2組。將正電子射線源以重疊3枚的Fe-Ni合金箔夾住，再將其以鋁箔紙包覆固定，作成PAL測定用試料。將準備好的測定用試料設置於測定裝置並測定正電子湮滅壽命(PAL)。資料解析軟體亦可使用附屬於測定裝置者(例如丹麥工科大學開發之PALSfit3)。測定時考慮到凱通膜(Kapton film；即聚亞醯胺膜)壽命(0.3800ps)與環氧樹脂壽命(1.9044ps)等影響，可將該等壽命固定來進行解析。
以習知熔製法製造之材料(熔製材)幾乎沒有空孔，晶格缺陷的主體是差排。此外，以熔製材來說，在凝固過程當中不會在整體均勻地導入差排。明白地說，已凝固之合金塊的表面與中心部分的差排狀態是不同的。缺陷的主體是差排的情況下，若加工導致的應力集中超過降伏應力，則產生差排並塑性變形而造成應力緩和，然而同時透過差排彼此的相互作用會造成加工硬化。據此，素材內有差排導入不均勻之情況時，會局部地產生應力緩和，殘留應力容易變得不均勻。
另一方面，HIP法等的熱粉末冶金法雖能消滅收縮孔與氣體空孔，卻無法消滅原子空孔。熱粉末冶金法所製造的材料(熱粉末冶金材)是將粉體在高溫進行等方向壓縮、燒結，可想知空孔會在素材內一致性地大量產生。以熱粉末冶金法來說，藉由此空孔之擴散，使粒子間的頸部部份成長且使燒結進行。亦即，熱粉末冶金法所製造的材料不同於出自習知熔製法之材料，是成為存在有空孔之微結構。
空孔的功用是被用於刃狀差排之上升運動、或空孔配列而形成差排。因此，可想而知正電子湮滅壽命長且空孔比率大(量多)的熱粉末冶金材之組織，空孔容易移動並形成差排，而差排能吸收許多空孔並移動，因此相對來說是差排容易移動的組織。像這樣差排容易形成與容易移動會影響到材料的應力緩和。又，沒有被差排使用到的殘存空孔會發揮與固熔強化相同的作用，對基底強度有所幫助。因此，若在素材內一致性地導入空孔，則透過軋延等使空孔容易移動，因此相對輕度的軋延負荷亦容易變形。又，可想而知素材內一致性地發生應力緩和使殘留應力變得均勻，故能抑制變形(翹曲或弧型彎曲等)。另一方面，熔製材因為正電子湮滅壽命短且空孔的比率小(量少)，故刃狀差排難以上升運動，差排不易移動。亦即，熔製材的差排分布不均勻，而且不易移動，故殘留應力出現不均勻而容易發生形狀不良。
本發明人等藉由實驗進行確認，已確認到只要是習知熔製材，其PAL不會成為0.150ns以上，然而若是熱粉末冶金材就會成為0.150ns以上。亦即，已確認到像習知熔製材這種缺陷是以差排為主體的素材，則PAL小於0.150ns，而像熱粉末冶金材這種缺陷是以空孔等的點缺陷為主體的素材，則PAL會成為0.150ns以上。因此，可想而知PAL在0.150ns以上就表示是晶格缺陷以空孔等的點缺陷為主體的組織。亦即，可想而知PAL0.150ns是從差排主體變成空孔主體之微結構的界線。
[變形量] Fe-Ni合金箔的邊緣波皺、中央波皺、翹曲等之變形會複合性地產生，因此難以對於各個變形進行個別的評價。因此，為了綜合性評價合金箔之變形，想到了在垂直地垂吊合金箔之際，能以合金箔對於垂直方向之變形量的最大值，作為合金箔之變形量來進行評價。
本發明人等為了以垂直方向垂吊試驗進行變形量評價，採用了以下試驗方法。亦即，將合金箔裁切成例如寬40mm、長250mm的薄長方狀作為試驗片，將其垂吊於垂直定盤(在垂直方向上具有平行的平面(垂直平面)之定盤)，並實際測量垂直平面與試驗片之間的間隙量，以其最大值作為變形量進行評價即可。通常來說，邊緣波皺、中央波皺會沿著軋延方向產生，故以試驗片的長邊作為軋延方向即可。又，製造合金箔時會有捲成線圈狀的情況，為了要消除此時產生的捲曲形狀記憶，可對其賦予特定張力。例如，以厚50μm以下且寬40mm之試驗片來說，可將100g的負重附於試驗片下端以產生張力。試驗片與垂直平面的間隙之測定方法並無特別限定，可使用間隙量器或雷射測距、照相攝影之影像解析等來測量。
[正子湮滅壽命(PAL)≧0.150ns] 圖1顯示於實施例所示之Fe-Ni合金箔的PAL與變形量關係之一例。圖1為顯示厚30μm之Fe-Ni合金箔的PAL與變形量關係之圖。如圖1所示，變形量與PAL具有強相關關係，可確認到PAL越長則變形量減少。亦即，已確認到晶格缺陷之種類從差排主體(PAL小於0.150ns)改成空孔主體(PAL為0.150ns以上)之組織，藉此能抑制合金箔之變形。
亦即，已確認到藉由使PAL成為0.150ns以上，可獲得以空孔為主體之微結構的Fe-Ni合金，且能減輕軋延導致的殘留應力之不均勻性，結果是能獲得變形量受抑制之Fe-Ni合金箔。由PAL越長則變形量越小可知，PAL是以較長為宜。因此，PAL之下限宜為0.151ns、0.152ns、0.153ns、0.154ns、0.155ns、0.156ns、0.157ns、0.158ns、0.159ns、0.160ns、0.161ns、0.162ns、0.163ns、0.164ns、或是0.165ns。
另一方面，PAL越長則變形量越小。然而，PAL長到特定程度時會存在有大型空孔，有該大型空孔會成為破壞起點之虞。由本發明人等之實驗可知，實際應用上的熱粉末冶金材之PAL實測值並無大於0.200ns者。因此，PAL之上限值並無特別限定之必要，然而欲設定上限值時可為0.200ns，宜為0.198ns、0.196ns、0.194ns、0.192ns、0.190ns、0.188ns、0.186ns、0.184ns、0.182ns、或是0.180ns。
[Fe-Ni合金箔之成分] 在此將說明Fe-Ni合金箔之成分。如前所述，若無特別聲明，關於成分「%」表示鋼中的質量%。在沒有特別規定下限的情況或是下限為0%的情況下，亦包含有不含有之情形(0%)。
C：0~0.030% 碳(C)可提升合金箔之強度。然而，若C含量過剩，會增加來源自合金之碳化物的介在物。因此，C含量可設為0.030%以下。宜設為0.028%、0.026%、0.024%、0.022%、或是0.020%。
Si：0~0.21% 矽(Si)可增加合金之熱膨脹係數。Fe-Ni合金箔本來因為是低熱膨脹係數而受期待之合金，但依據其用途，會有在200℃左右之溫度環境下使用之情況。此外，Si含量若過多則強度過度升高，會降低合金之加工性。因此，從抑制熱膨脹之觀點與加工性之觀點來看，Si含量可為0.21%以下。宜為0.20%以下、0.18%以下、0.16%、0.14%、0.12%、或是0.10%以下。
Mn：0~0.30% 為了避免生成尖晶石，錳(Mn)用來作為脫氧劑以取代Mg及Al。但若Mn含量過高，會向粒界偏析而助長粒界破壞，反而讓耐氫破壞性惡化，故Mn含量可設為0.30%以下。Mn含量之適宜範圍可設為0.28%以下、0.26%以下、0.24%以下、0.22%以下、0.20%以下、0.18%以下、或是0.16%以下。
Ni：30.0~60.0% 鎳(Ni)是將合金之熱膨脹係數抑制在低值的主要成分，且當Ni含量過低時，體心立方(bcc)結構會增加而使差排的動向發生變化，故Ni含量宜設為30.0%以上。另一方面，若Ni含量過高，在熱加工(熱軋延或熱鍛造)後，合金中容易生成變韌鐵組織。因此，Ni含量可設為60.0%以下。關於Ni含量之適宜範圍，下限側可設為31.0%以上、31.5%以上、32.0%以上、32.5%以上、33.0%以上、33.5%以上、34.0%以上、34.5%以上、35.0%以上、35.2%以上、或是35.4%以上；上限側可設為59.0%以下、58.0%以下、57.0%以下、56.0%以下、55.0%以下、54.0%以下、53.0%以下、52.0%以下、51.0%以下、50.0%以下、49.0%以下、48.0%以下、47.0%以下、46.0%以下、45.0%以下、44.0%以下、43.0%以下、42.0%以下、41.0%以下、40.0%以下、39.5%以下、39.0%以下、38.5%以下、38.0%以下、37.5%以下、或是37.0%以下。
Co：0~5.00% 這是一種與Ni量有關聯，且隨著其添加量增加能使合金之熱膨脹係數進一步降低之成分。然而，這亦是非常高價的元素，故Co含量之上限可設為5.00%。宜設為4.50%以下、4.00%以下、3.50%以下、3.00%以下、2.50%以下、2.00%以下、1.50%以下、或是1.00%以下。
[雜質] 除了上述元素以外，殘餘部分為Fe(鐵)及雜質。所謂雜質，是指在製造過程非故意而含有之元素。特別是，作為雜質，可舉出P、S等成分。P與S之含量宜限制於以下範圍之內。
P：0.010%以下 P在凝固時偏析粒界，會提高凝固裂紋敏感性。因此，P含量最好是盡可能地低。因此，P含量限制於0.010%以下。宜設為0.005%以下、或是0.003%以下。P含量之下限為0%，然而過度地降低會使製造成本上升，現實上可為0.001%以上。
S：0.010%以下 S在凝固時偏析粒界，會提高凝固裂紋敏感性。因此，S含量最好是盡可能地低。因此，S含量限制於0.010%以下。宜設為0.005%以下、或是0.002%以下。S含量之下限為0%，然而過度地降低則會使製造成本上升，現實上可為0.001%以上。
作為雜質，只要在不損及本發明之效果的範圍，亦可含有其他元素作為雜質。可舉例如Cr、Al、Cu、Nb、Mo、Ti、Mg、Ca、Sn、V、W、Zr、B、Bi等。
[板厚] Fe-Ni合金箔之板厚並無特別限定。雖將板厚100μm以下之合金板稱作合金箔，但仍可使用板厚100μm以上的合金板。然而，一般而言若板厚越薄則越容易產生邊緣波皺、中央波皺、翹曲等變形。因此，將板厚50μm以下的Fe-Ni合金箔使用於本發明會更有效果。板厚越薄，越能享受本發明之效果，故宜設為45μm以下、40μm以下、35μm以下、30μm以下、25μm以下、20μm以下、15μm以下、10μm以下、或是5μm以下。板厚之下限並無特別限定，從工業上製造可能性之觀點來看，可設為板厚1.0μm以上。
[製造方法] 本發明之Fe-Ni合金箔的製造方法並無特別限定。然而，主要是藉由在合金塊的製造步驟、軋延步驟、退火步驟當中嘗試調整，使PAL能長壽命化。以下將對於其方法進行說明。此外，本發明之Fe-Ni合金箔不受此處揭示之製造方法所限定。
[Fe-Ni合金塊製造步驟] Fe-Ni合金塊之製造步驟是獲得具有特定成分組成的Fe-Ni合金之塊(鋼片、板坯等)之步驟。例如，將已熔融之Fe-Ni合金精煉並凝固之方法，也就是熔製方法。又例如，將特定成分組成之金屬粉組合，以如HIP(Hot Isostatic Press，熱等靜壓)等在高溫高壓下使其固相接合之方法，也就是熱粉末冶金法等。
如前所述，以習知熔製法製造之熔製材的合金塊(熔製合金塊)幾乎沒有空孔，晶格缺陷的主體是差排。此外，以熔製材來說，在凝固過程當中不會在整體均勻地導入差排。明白地說，在熔製合金塊的表面與中心部分，導入差排之機制是不同的。缺陷的主體是差排的情況下，若加工導致的應力集中超過降伏應力，則產生差排並塑性變形而造成應力緩和。據此，熔製合金在素材內有差排導入不均勻之情況時，會局部地產生應力緩和，容易出現殘留應力不均勻。
另一方面，HIP法等的熱粉末冶金法雖能消滅收縮孔與氣體空孔，但要消滅原子空孔是不可能的。熱粉末冶金法所製造的材料(熱粉末冶金材)是將粉體在高溫進行等方向壓縮、燒結，可想知空孔會在素材內一致性地大量產生。以熱粉末冶金法來說，藉由此空孔之擴散，使粒子間的頸部部份成長且使燒結進行。亦即，熱粉末冶金法所製造的材料不同於熔製材，是存在有空孔之微結構。據此，HIP法等的熱粉末冶金法相較於習知熔製法，空孔會一致性地大量產生，可獲得PAL長壽命化之合金塊。
[Fe-Ni合金粉末準備步驟] 以熱粉末冶金法來製造時，其製造方法並無特別限定。例如，可使用以往所用的HIP方法。所製造的合金塊中會一致性地大量產生空孔，故作為HIP法之原料的金屬粉末宜為微細粒。例如，金屬粉末之粒徑宜設為500μm以下、400μm以下、300μm以下、200μm以下、或者100μm以下。金屬粉末之製造方法亦無特別限定。藉由習知精煉法，將調整好特定成分組成之熔湯進行霧化法等來獲得合金粉末。此處之精煉法亦無特別限定。在實驗室等級亦可使用真空感應加熱爐進行。為了降低碳量、氣體成分、金屬介在物，可使用AOD(Argon-Oxygen-Decarburization)法、VOD(Vacuum-Oxygen-Decarburization)法、V-AOD法等。
將準備好的合金粉末置入金屬容器並進行HIP處理可獲得所欲之合金塊。藉由HIP等之熱粉末冶金法，可獲得接近最終製品形狀之接近淨形(near net shape)合金塊，能省略化其後的加工步驟(軋延或鍛造等加工)。
[軋延步驟] 將所獲得之Fe-Ni合金塊進行熱軋延與冷軋延可獲得合金箔。一般而言，Fe-Ni合金塊經過熱軋延成為厚1mm以下的Fe-Ni合金板後，可藉由冷軋延獲得具有所欲板厚之合金箔。熱軋延與冷軋延皆可採用習知之製造方法。然而，為了使PAL長壽命化，冷軋延之各道次的合計軋下率不要過大為宜。這是因為冷軋延之合計軋下率若過大，則經過軋延成為了歪曲積累的高差排密度之軋延組織而導致空孔容易被消耗。在不降低加工硬化能之範圍內，設計成為冷軋延之合計軋下率低且溫和之軋延的流程設計係屬較佳。
[退火步驟] 製造Fe-Ni合金箔時，若板厚變薄(例如板厚100μm以下)則宜在軋延步驟(特別是冷軋延)的軋延道次間(可以是各軋延道次間，亦可以是數個道次之間。)或最終軋延之後實施至少1次退火(軋延道次間稱作中間退火，最終軋延後稱作最終退火。)。進行退火會使差排、空孔一起暫時減少並形成均勻的再結晶組織。若是中間退火，透過其後的軋延會再度導入差排，但差排密度相較於未退火的軋延組織並不高，故差排容易移動，而藉由差排互切，會產生空孔且差排密度亦增大。結果是會對於PAL長壽命化有幫助。據此，宜進行退火，特別是最好要進行軋延間的中間退火。
如上述以退火來消滅差排，但若沒有伴隨再結晶，則消滅差排不會有進展。因此，最好是進行再結晶溫度以上的退火較為理想。例如以Fe-Ni合金或不鏽鋼來說宜在700℃以上的溫度進行退火。宜設為750℃以上、或是800℃以上。若是小於700℃之退火，會在殘存有差排的狀態下進行軋延，雖然最終軋延容易導入差排而使軋延負荷變小，但會成為高差排密度狀態且空孔容易被消耗，結果是使PAL短壽命化。
[使用於零件材料] 此外，本發明之Fe-Ni合金箔即使厚度薄化，其變形亦受到抑制，故能使用作為各種零件之材料。特別是，電池材料等電子機器因為有輕量化與高機能化、高強度化的需求而使厚度薄的合金箔之要求提高，故適宜使用於該等零件材料。
又，即使不使用於零件本身，亦可使用於製造零件時所使用的零件(部件)。例如OLED之金屬遮罩宜使用本發明之Fe-Ni合金箔。OLED之金屬遮罩屬於高精細化，考慮到蝕刻性與低熱膨脹性而使用Fe-Ni合金箔，但原因是為了進一步追求高精細化而對於厚度薄化與抑制變形量有所需求。
不僅是如金屬遮罩之電子零件或機械零件本身，為了製造電子零件而使用的零件(部件)亦包含在本發明中之零件。
又，本發明之具備有Fe-Ni合金箔之零件不僅是零件由Fe-Ni合金箔所製造者，還包含有具有由Fe-Ni合金箔所構成之部分的情況。 [實施例]
[試驗材] 將以Fe-36Ni合金為基礎且調整成表1所示成分組成之Fe-Ni合金塊，分別藉由HIP法製備HIP材、以及依據習知製法製備熔製材。在此，表1成分之殘餘部分為Fe及雜質。
首先，關於HIP材，是將調整成表1所示成分組成之熔湯(熔融合金)以霧化法形成球狀的合金粉。將獲得的合金粉進行分級，對300μm之篩下物進行HIP處理，獲得HIP材。HIP處理依照通常程序進行，HIP處理條件為1150℃、120MPa之高溫高壓下維持3小時以製造出HIP材。如表1所示，製備出HIP1與HIP2作為成分相異之HIP材。
另一方面，作為比較材，以習知製法為基準之連鑄板坯材是將調整成表1所示成分組成之熔融金屬凝固後，再以ESR法(電渣重熔精煉法)或VAR法(真空電弧再熔煉法)進行再精煉後，依照習知連續鑄造法獲得板坯。如表1所示，製備出熔製材1與熔製材2作為成分相異之熔製材。
[表1]
將獲得之試驗材施以軋延、退火等加工而作成合金箔。表2揭示各試驗材之加工條件。
將HIP1及HIP2試驗材經過機械加工，成形成為厚1mm、3mm、10mm、50mm的長方體形狀而獲得合金板。厚50mm之合金板經過熱軋延作成厚3mm之合金板。其他厚度的合金板沒有進行熱軋延。對於如此獲得之厚1mm、3mm、及10mm合金板施加冷軋延，獲得最終板厚30μm(0.030mm)之Fe-Ni合金箔。此外，分別製備在冷軋延途中進行了中間退火者、及未進行中間退火者。
另一方面，相當於習知製造方法之熔製材，連鑄後板坯厚度為250mm，其後經過熱軋延作成板厚300μm(0.300mm)之合金板，再經過(中間)冷軋延、中間退火、(最終)冷軋延而獲得最終板厚30μm(0.030mm)之Fe-Ni合金箔。
對於所獲得之Fe-Ni合金箔的變形量，以如前述之垂直方向垂吊試驗進行評價。圖2顯示垂直方向垂吊試驗之概要。將合金箔裁切(以長度方向成為軋延方向之方式裁切)成寬40mm、長250mm的薄長方狀作為試驗片1，將其垂吊於垂直定盤(在垂直方向上具有平行的平面(垂直平面)之定盤)2之垂直平面3。實際測量垂直平面3與試驗片1之間的間隙5之間隙量，以其最大值作為變形量進行評價。本實施例當中，是將100g的負重附於試驗片下端以產生張力4，並如圖3所示，對於試驗片1與垂直定盤2之垂直平面3之間產生的間隙5(圖中的虛線範圍內)使用間隙量器(圖無揭示)進行測量。測量間隙5之範圍6並無特別限定，可將垂直平面3的全寬當作測定範圍6，本實施例亦是如此。每個間隙測量4次並將其平均作為該間隙之變形量，而各間隙之變形量的最大值作為該試驗片之變形量進行評價。
平均正電子湮滅壽命(PAL)係如前述，將個別試驗材之Fe-Ni合金箔裁切成10mm正方，再將其重疊3枚而成者，依此準備2組，並將正電子射線源以重疊3枚的Fe-Ni合金箔夾住，再將其以鋁箔紙包覆固定，作成PAL測定用試料。將準備好的測定用試料設置於測定裝置並測定正電子湮滅壽命(PAL)。PAL測定裝置是使用TechnoAP公司製之正電子湮滅壽命裝置，正電子射線源使用 22Na來進行評價。資料解析軟體是使用丹麥工科大學開發之PALSfit3。測定時考慮到凱通膜壽命(0.3800ps)與環氧樹脂壽命(1.9044ps)等影響，將該等之壽命固定，材料是以1成分來解析平均正電子湮滅壽命。
表2揭示各試驗材之製造條件與變形量、PAL(平均正電子湮滅壽命)之測定結果。表2所示變形量與PAL之關係則圖示於圖1。圖1中的三角標記代表比較例(熔製材)，而圓形標記代表實施例(HIP材)。
[表2]
由表2及圖1可知，平均正電子湮滅壽命(PAL)與變形量有相關，PAL長壽命化則變形量變小。與相當於習知品之比較例1相比可知，經HIP處理之實施例皆是PAL為0.150nsec以上，可確認到變形量相較於比較例1變得更小。又，添加有從成分組成之觀點上幾乎相同的合金元素之HIP1所屬的實施例1~6與熔製材2之比較例3作對比，可確認到HIP材這一方的PAL長且變形量小。 產業上之可利用性
本發明可利用於Fe-Ni合金箔。特別是利用於板厚50μm以下之極薄Fe-Ni合金箔時，其效果變得顯著。
1:試驗片 2:垂直定盤 3:垂直平面 4:張力(之方向) 5:間隙 6:測定範圍
圖1是顯示Fe-Ni合金箔當中PAL與變形量之關係的一例之圖。 圖2是顯示垂直方向垂吊試驗的概要之圖。 圖3是於垂直方向垂吊試驗當中，用於說明試驗片與垂直平面產生的間隙之測定方法之一例的概念圖。

Claims (9)

  1. 一種Fe-Ni合金箔，其特徵在於： 其成分以質量%計，為 C：0~0.030%、 Si：0~0.21%、 Mn：0~0.30%、 Ni：30.0~60.0%、 Co：0~5.00%、 P：0.01%以下、 S：0.01%以下、及 殘餘部分為Fe以及雜質； 板厚50μm以下，且正電子湮滅壽命為0.150ns以上。
  2. 如請求項1之Fe-Ni合金箔，其中前述正電子湮滅壽命為0.150ns~0.200ns。
  3. 如請求項1或2之Fe-Ni合金箔，其中前述板厚為20μm以下。
  4. 一種Fe-Ni合金箔之製造方法，係如請求項1或2之Fe-Ni合金箔之製造方法，其特徵在於包含： 準備Fe-Ni合金粉末之步驟：其中該Fe-Ni合金粉末之成分以質量%計，為 C：0~0.030%、 Si：0~0.21%、 Mn：0~0.30%、 Ni：30.0~60.0%、 Co：0~5.00%、 P：0.01%以下、 S：0.01%以下、及 殘餘部分為Fe以及雜質； Fe-Ni合金塊製造步驟：將前述Fe-Ni合金粉末以HIP法製造Fe-Ni合金塊；及軋延步驟：對前述Fe-Ni合金塊進行軋延。
  5. 如請求項4之Fe-Ni合金箔之製造方法，其更包含有在前述軋延步驟之各個軋延道次間或最後軋延之後至少1次的退火步驟。
  6. 如請求項4之Fe-Ni合金箔之製造方法，其中前述板厚為20μm以下。
  7. 如請求項5之Fe-Ni合金箔之製造方法，其中前述板厚為20μm以下。
  8. 一種零件，其具有如請求項1或2之Fe-Ni合金箔。
  9. 如請求項8之零件，其中前述Fe-Ni合金箔之板厚為20μm以下。
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