JP6704540B1 - メタルマスク材料及びその製造方法とメタルマスク - Google Patents
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- C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
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-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
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-
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Abstract
Description
(1)質量%にて、Ni:35.0〜37.0%、Co:0.00〜0.50%を含有し、残部がFe及び不純物からなり、
板厚が5.00μm以上50.00μm以下であるメタルマスク材料であって、
一辺が100mmの正方形の前記メタルマスク材料の試料を、当該試料の板厚が2/5になるまでその片側からエッチングをし、エッチングをした前記試料を定盤に載置した時の、前記試料の4角の浮き上がり量のうち最大値である反り量が5.0mm以下であることを特徴とするメタルマスク材料。
(2)更に、質量%にて、C:0.05%以下、Ca:0.0005%以下を含有することを特徴とする、(1)に記載のメタルマスク材料。
(3)前記不純物は、Si:0.30%以下、Mn:0.70%以下、Al:0.01%以下、Mg:0.0005%以下、P:0.030%以下、S:0.015%以下に制限されることを特徴とする、(1)又は(2)に記載のメタルマスク材料。
(4)表面下1.45μmから7.11μmまでの{111}面の平均格子面間隔が下記(1−1)式および(1−2)式を満足することを特徴とする(1)〜(3)のうちいずれかに記載のメタルマスク材料。
ΔD≦0.00030・・・(1−1)
ΔD=|DM−DL|・・・(1−2)
但し、上記式中のDM及びDLの定義は、下記の通りである。
DM:斜角入射X線回折法によって得られる{111}面の平均格子面間隔(単位:nm);
DL:{111}面の格子面間隔の基準値(単位:nm)又はバルクの平均の格子定数から算出される{111}面の平均格子面間隔(単位:nm)
(5)下記(2−1)式を満足することを特徴とする(1)〜(3)のうちいずれかに記載のメタルマスク材料。
(6)下記(3−1)式又は(3−2)式のいずれかを満足することを特徴とする(1)〜(3)のうちいずれかに記載のメタルマスク材料。
rmax<9.5・・・(3−1)
rmax≧20・・・(3−2)
r=I111/I200・・(3−3)
但し、I111は、斜角入射X線回折法によって得られる、表面下1.45μmから7.11μmまでの{111}面の積分強度;
I200は、斜角入射X線回折法によって得られる、表面下1.45μmから7.11μmまでの{200}面の積分強度;
rmaxは、(3−3)式で定義される強度比rの最大値である。
(7)下記(4−1)式〜(4−3)式を満足することを特徴とする(1)〜(3)のうちいずれかに記載のメタルマスク材料。
0.385≦I200/{I111+I200+I220+I311}・・・(4−1)
I311/{I111+I200+I220+I311}≦0.08・・・(4−2)
0.93≦{I220+I200}/{I111+I200+I220+I311}・・・(4−3)
但し、上記式中のI200は、集中法X線回折によって得られる{200}面の回折強度であり、I111は{111}面の回折強度であり、I220は{220}面の回折強度であり、I311は前記{311}面の回折強度である。
(8)X線応力測定法を用いて残留応力を測定した際に算出される誤差が、下記(5−1)式を満足することを特徴とする(1)〜(3)のうちいずれかに記載のメタルマスク材料。
σ≦α+β×R+γ×R2・・・(5−1)
但し、α=211.1;β=5.355;γ=0.034886;上記式中のRは、前記X線応力測定法を用いて測定された残留応力値であり、σは前記X線応力測定法を用いて残留応力値を測定した際に算出される誤差である。
(9)X線応力測定法を用いて応力を測定した時に、前記メタルマスク材料の面法線と{220}面法線との成す角度(Ψ(deg))と、前記角度Ψにおける{220}面の回折ピーク位置(2θ(deg))との関係が下記(6−5)式で表され、且つ前記(6−5)式の係数であるb、c、d、eが下記(6−1)式〜(6−4)式を満たすことを特徴とする(1)〜(3)のうちいずれかに記載のメタルマスク材料。
b/I≦0.09・・・(6−1)
0.02≦|c|・・・(6−2)
d/I≦12・・・(6−3)
2≧|e|/I・・・(6−4)
2θ=a+b×sin2Ψ+c×sin(d×sin2Ψ+e)・・・(6−5)
但し、I=(z×t3)/12
t:板厚(μm)
z:0.000768
(10)オージェ電子分光法により測定された酸化皮膜厚が4.5nm以下であることを特徴とする(4)〜(9)のうちいずれかに記載のメタルマスク材料。
(11)0.2%耐力が330MPa以上850MPa以下であることを特徴とする(4)〜(10)のうちいずれかに記載のメタルマスク材料。
(12)圧延方向と直角方向の平均算術表面粗さRaが0.02μm以上0.10μm以下であることを特徴とする、(4)〜(11)に記載のメタルマスク材料。
(13)(1)〜(3)のうちいずれかに記載の組成を有する合金を溶製する工程と、
前記溶製された合金から鋼片を得る工程と、
前記鋼片を熱間圧延して巻取ることにより熱間圧延板を得る巻取工程と、
前記巻取工程後に前記熱間圧延板に対して冷間圧延と焼鈍とを少なくとも1回ずつ交互に行うことによって板厚5.00〜50.00μmの鋼箔を得る工程と、
テンションアニール工程とを含み、
前記テンションアニール工程は最終圧延工程後に行われ、最終圧延工程での圧下率は30.0%以上95.0%以下であって、前記テンションアニール工程は焼鈍温度が300〜900℃であって、還元雰囲気で行われることを特徴とする、(1)〜(12)のうちいずれかに記載のメタルマスク材料の製造方法。
(14)(1)〜(12)のうちいずれかのメタルマスク材料を用いたことを特徴とする、メタルマスク。
本発明のメタルマスク材料は、以下の成分を含有し、残部は鉄及び不純物からなる。
ニッケル(Ni)は合金の熱膨張係数を低く抑えるための主要成分であり、そのためにはNi含有量を35.00%以上に調整することが必要である。しかしながら、Ni含有量が高すぎれば、熱間圧延後又は熱間鍛造後において、鋼中にベイナイト組織が生成しやすくなる。したがって、Ni含有量は37.0%以下である。
Ni量との関連でその添加量を増していくと合金の熱膨張係数を一段と低下させることができる成分である。しかし、非常に価格の高い元素であるため、Co含有量の上限を 0.50%とする。
本発明のメタルマスク材料の組成は、スピネル等の介在物を低減する観点から、鉄の一部を以下の組成に変えても良い。C、Ca、Mn、Si、Mg及びAlの含有量は0%であっても良い。
炭素(C)は、メタルマスク材料の強度を高める。しかしながら、Cが過剰に含有されれば、合金の炭化物由来の介在物が増加する。したがって、メタルマスク材料に含有しても良いC含有量は、0.05%以下にするとよい。
カルシウム(Ca)は、硫化物に固溶して、硫化物を微細分散させ、硫化物の形状を球状化する。Ca含有量が低すぎれば、つまりS含有量に対するCa含有量が低すぎれば、Caが硫化物に固溶しにくく、硫化物が球状化されにくい。一方、Caが大きすぎれば、S含有量に対するCa含有量が高すぎ、硫化物に固溶しなかったCaが粗大な酸化物を形成し、エッチング不良を生じるおそれがある。このため、Ca量は0.0005%以下とすることが好ましい。Ca量の好ましい範囲は、0.0001%以下にするとよい。
マンガン(Mn)は、スピネルの生成を避けるため、Mg及びAlの代わりに脱酸剤として積極的に用いられる。しかし、Mn含有量が高すぎれば、粒界に偏析して粒界破壊を助長して、耐水素脆化性がかえって悪くなる。したがって、Mn含有量は、0.70%以下にすることが好ましい。Mn含有量の好ましい範囲は0.30%以下にするとよい。
珪素(Si)は、スピネルの生成を避けるために、Mg、Alによる脱酸の代わりにMn、Siによる脱酸が積極的に行われる。しかし、Siは合金の熱膨張係数を増加させる。メタルマスク材料は、蒸着源から放出された有機EL発光材料がマスク孔を通過できるように、200℃程度の温度環境下で使用される場合がある。そのため、本発明のメタルマスク材料は、Siは0.30%以下に制限される。脱酸生成物のMnO−SiO2はガラス化した軟質の介在物であり、熱間圧延中に延伸及び分断されて微細化される。そのため、耐水素脆化特性が高まる。一方、Si含有量が0.30%を超えれば、強度が高くなり過ぎる。この場合、合金の加工性が低下する。Si含有量の好ましい範囲は0.01%以下にするとよい。
マグネシウム(Mg)は鋼を脱酸する。しかし、Mg含有量が0.0005%を超えれば、粗大な介在物が生成してエッチング不良を生じるおそれがある。また、スピネルの生成を避けるためにMgの含有量は低い方が好ましい。したがって、Mg含有量は0.0001%以下とすることが好ましい。
アルミニウム(Al)は鋼を脱酸する。一方、Al含有量が0.010%を超えれば、粗大な介在物が生成してエッチング不良を生じるおそれがある。また、スピネルの生成を避けるためにAlの含有量は少ない方が好ましい。したがって、Al含有量の好ましい範囲は0.001%以下にするとよい。
本発明のメタルマスク材料の組成は、不純物として、P、S等の成分が挙げられる。不純物の含有量は、以下の範囲内に制限される。
P、Sは、メタルマスク材料中にMn等の合金元素と結合して介在物を生成する元素であるので、P:0.030%以下、S:0.015%以下に制限される。好ましくは、P:0.003%以下、S:0.0015%以下にすると良い。
本発明は、通常のマスク材料と同様に板厚50.00μm以下のメタルマスク材料に適用することができる。高精細のパターンを形成することが求められているため、板厚は薄くなる傾向にある。すなわち、板厚が30.00μm以下、25.00μm以下、20.00μm以下、15.00μm以下、10.00μm以下のメタルマスク材料に適用することができる。下限は、特に限定されないが、圧延による製造上の理由から5.00μmとしてよい。
メタルマスク材料から、1辺100mmの正方形の試料を切り出し、当該試料の片側の面からエッチングすることにより前記試料の板厚の3/5を除去した後、エッチング後の試料を定盤上に載置する。前記載置された試料の4角の定盤からの浮き上がり量のうち最大値を、そのメタルマスク材料の反り量とする。エッチング方法は特に限定しないが、前記サンプルの一方の面をレジストで保護した後、塩化第二鉄水溶液等のエッチング液中に前記サンプルを浸漬してもよい。
まず、前記第1の態様の一例であるメタルマスク材料の第1実施形態について詳述する。
メタルマスク材料の板厚方向の{111}面間隔と、反り量との関係を以下の通り説明する。
ΔD≦0.00030・・・(1−1)
ΔD=|DM−DL|・・・(1−2)
但し、上記式中のDM及びDLの定義は、下記の通りである。
DM:斜角入射X線回折法によって得られる{111}面の平均格子面間隔(単位:nm);
DL:{111}面の格子面間隔の基準値(単位:nm)又はバルクの平均の格子定数から算出される{111}面の平均格子面間隔(単位:nm)
次に、第2実施形態について詳述する。
メタルマスク材料の板厚方向の{111}面の平均半値幅と、ハーフエッチング後の反り量との関係を以下の通り説明する。
尚、斜角入射X線回折法の測定条件は、第1実施形態と同じ条件とした。また、前記半値幅の測定後、第1実施形態と同様にハーフエッチングを行い、表1のメタルマスク材料の試料No.a〜eのそれぞれの反り量を測定した。
次に、第3実施形態について詳述する。
メタルマスク材料の板厚方向におけるr(=I111/I200)値と、ハーフエッチング後の反り量との関係を以下の通り説明する。
尚、前記X線回折装置の対陰極はCoであり、測定時の管電圧及び電流はそれぞれ40kV及び135mAとした。また、斜角入射X線回折法は、リガク製SmartLabの平行ビーム光学系を用いて行い、入射X線の光軸が試料の表面に対して角度(θ)0.2°、0.4°、0.6°、0.8°、1.0°、2.0°、3.0°、4.0°、5.0°、6.0°、8.0°、10.0°、12.0°、15.0°、20.0°のそれぞれになるようにX線を試料の表面に入射させた際における、前記試料へのX線質量吸収係数を計算し、算出されたX線質量吸収係数を表面垂直方向の侵入深さを換算した。入射側に5.0°のソーラースリット、受光側にソーラースリット5.0°を設置し、平行スリットアナライザー(PSA)なし、受光スリット1(RS1)=受光スリット2(RS2)=1.0mmとして測定した。その結果を表3及び図9に示す。
また、表3及び図9の結果に基づいて、表1のメタルマスク材料の試料No.a〜eのそれぞれについて、表面から1.00μmの深さから7.00μmまでの領域における{111}面の平均格子面間隔(ave−d)、rの最大値(rmax)を測定した。また、表1のメタルマスク材料の試料No.a〜eのそれぞれについて引張強度(TS)を測定した後、第1実施形態と同様にハーフエッチングを行い、反り量を測定した。その結果を表4に示す。
rmax<9.5・・・(3−1)
rmax≧20 ・・・(3−2)
rmax<9.5・・・(3−1)
rmax≧20 ・・・(3−2)
r=I111/I200・・(3−3)
但し、I111は、斜角入射X線回折法によって得られる、表面下1.45μmから7.11μmまでの{111}面の積分強度;
I200は、斜角入射X線回折法によって得られる、表面下1.45μmから7.11μmまでの{200}面の積分強度;
rmaxは、(3−3)式で定義される強度比rの最大値である。
次に、第4実施形態について詳述する。
I311/{I111+I200+I220+I311}≦0.08・・・(4−2)
0.93≦{I220+I200}/{I111+I200+I220+I311}・・・(4−3)
メタルマスク材料の{111}面、{220}面、{311}面及び{200}面の回折強度と、ハーフエッチング後の反り量との関係を以下の通り説明する。
r(1)=I200/{I111+I200+I220+I311}
r(2)=I311/{I111+I200+I220+I311}
r(3)={I220+I200}/{I111+I200+I220+I311}
また、表1のメタルマスク材料の試料No.a〜eのそれぞれについて引張強度(TS)を測定した後、第1実施形態と同様にハーフエッチングを行い、反り量を測定した。その結果を表5に示す。
0.385≦r(1)=I200/{I111+I200+I220+I311}・・・(4−1)
r(2)=I311/{I111+I200+I220+I311}≦0.08・・・(4−2)
0.93≦r(3)={I220+I200}/{I111+I200+I220+I311}・・・(4−3)
次に、第5実施形態について詳述する。
メタルマスク材料の残留応力値の誤差σと、ハーフエッチング後の反り量との関係を以下の通り説明する。
R=Slope×K=Slope×{−E/(2×(1+ν))}×cotθ0×π/100・・・(5−2)
但し、α=211.1;β=5.355;γ=0.034886;上記式中のRは、集中法X線回折によって得られる残留応力値であり、σは前記集中法X線回折によって得られる残留応力値の誤差である。
次に、第6実施形態について詳述する。
メタルマスク材料の残留応力値の誤差σと、ハーフエッチング後の反り量との関係を以下の通り説明する。
0.02≦|c|・・・(6−2)
d/I≦12・・・(6−3)
2≧|e|/I・・・(6−4)
但し、I=(z×t3)/12
t:試料厚み(μm)
z:0.000768
b/I≦0.09・・・(6−1)
0.02≦|c|・・・(6−2)
d/I≦12・・・(6−3)
2≧|e|/I・・・(6−4)
2θ=a+b×sin2Ψ+c×sin(d×sin2Ψ+e)・・・(6−5)
但し、I=(z×t3)/12
t:板厚(μm)
z:0.000768
前述した第1実施形態〜第6実施形態を含む本発明のメタルマスク材料は、オージェ電子分光法により測定された酸化皮膜厚が4.5nm以下であることが好ましい。ここで、「オージェ電子分光法により測定された酸化皮膜厚」とは、オージェ電子分光法によってメタルマスク材料の表面(深さ位置0)から深さ方向に検出された酸素濃度の最大値の1/2となる深さ位置をいう。表面からの深さは、スパッタリングレートとスパッタリング時間との積より換算して得られる。前記スパッタリングレートは、既知の酸化皮膜厚の標準試料であるシリコン熱酸化膜を用いて、使用するオージェ電子分光装置のイオン銃によるイオンスパッタリングを行い、酸素濃度が1/2となる時点をSiO2とSiとの界面に到達した時間とし、既知の酸化皮膜厚と前記界面に到達した時間から、算出されたものである。
本発明のメタルマスク材料及び本発明のメタルマスクの0.2%耐力は、330MPa以上850MPa以下であることが好ましい。なお、0.2%耐力は、常温での測定値である。0.2%耐力が330MPa未満では、エッチング工程や搬送の取り扱いによる皺や折れの発生により、生産性が低下する問題が起きる可能性がある。なお、鋼箔の0.2%耐力は、JIS Z2241に規定する金属材料引張試験方法に準拠する試験方法に基づいて測定される。試験片の形状は13B号、引張方向は圧延方向とする。鋼箔の皺や折れを防止する観点からは、特に、0.2%耐力の上限を限定する必要はない。しかしながら、取り扱いの容易性、及び工業的な圧延による加工硬化によって強度を得る際の安定性やエッチング後の反りとの相関を考慮すると、850MPaが鋼箔の0.2%耐力の実質的な上限となる。
また、本発明のメタルマスク材料は、圧延方向に対して直角方向の平均算術表面粗さRaが0.02μm以上0.10μm以下であることが好ましい。エッチング前にレジスト塗布を行う際、表面粗度が細かい方がレジストと材料の密着性が良くなり、非エッチング箇所へエッチング液が浸透し難くなる。そのため、エッチング後の部品寸法のバラつきを抑えることが可能になる。Ra:0.02μm以上0.10μm以下に調整するには、円周方向と直角方向のロール表面粗さRa:0.01μm以上0.30μm以下のロールを使用し、圧延速度を1.5m/s以上にて冷間圧延する等の方法を用いることができる。
本発明のメタルマスク材料の製造方法に関する実施形態を説明する。但し、その製造方法は以下に示す第7実施形態に係る製造方法に限定されることを意図しない。
まず、真空度が10−1(Torr)以下の真空雰囲気中で原料を溶解し、目的とするメタルマスク材料の組成の溶湯を得る。この時、Mn、Si、Mg、Al等の脱酸剤を加えて溶湯の清浄度を高めてからスラブに鋳造する。尚、スラブの鋳造工程は、前述した鋼組成を有するFe−Ni合金を電気炉で溶製し、前記溶湯を精錬した後、連続鋳造により、厚さが150mm〜250mmのスラブを製造する工程としても良い。また、エレクトロスラグ再溶解(Electro−Slag−Remelting)或いは真空アーク再溶解(Vacuum electro−Slag−Remelting)にて、鋳造工程を行っても良い。
本発明のメタルマスク材料は、エッチングによる反り量が低減されるため、本発明に係るメタルマスク材料は精度の高いエッチングが可能であって、この材料を用いて製造されるメタルマスクは、高精細な解像度のOLEDの製造等に好適に使用できる。
本発明のメタルマスクの製造方法は、一般的な方法が適用でき、特に限定されるものではない。すなわち、本発明のメタルマスク材料の両面にレジストを形成した後、露光、現像する。その後、一方の面をウェットエッチングした後、レジストを除去し、エッチングされない保護層を形成する。その後、他方の面を上記と同様にウェットエッチングした後、レジストを除去することで、メタルマスク部が得られる。さらに、上記メタルマスク部に必要に応じてフレームを溶接することが可能である。レジストやエッチング液、保護層は一般的なものが適用できる。具体的には、レジストは、ドライフィルムの貼り付け、感光材の塗布等から選ばれる手法が使用できる。エッチング液は、塩化第二鉄液等の酸性溶液を浸漬またはスプレーする手法が適用できる。保護層は上記エッチング液に対する化学的耐性を有するものであればよい。
表10、11の条件にて、冷間圧延の圧下率と焼鈍温度を調整することにより、試料No.1〜6のメタルマスク材料を製造した。表10に記載された元素成分は、試料No.1〜6のメタルマスク材料の組成であり、表10の”CC”は連続鋳造によってスラブが製造されたことを示す。また、最終焼鈍は、水素ガス雰囲気化で4.0秒以上保定することにより行った。
ΔD=|DM−DL|・・・(1−2)
但し、DMは、斜角入射X線回折法によって得られる、表面下1.45μmから7.11μmまでの{111}面の平均格子面間隔(単位:nm)である。
ΔD≦0.00030・・・(1−1)
表10及び表11の試料No.1〜6のそれぞれについて、斜角入射X線回折法を用いて表面下1.45μmから7.11μmまでの{111}面の平均半値幅(Hw111)を測定して、下記式X(Hw111 ,t)の値を求めた。また、試料No.1〜6のそれぞれについて、引張強さ(TS)、降伏強度(YS)及びハーフエッチングの反り量を測定した。これらの測定結果を表13に示す。尚、表13の降伏強度(YS)は、JIS Z2241に規定する金属材料引張試験方法に準拠する試験方法に基づいて測定された0.2%耐力である。試料No.2〜6は、ハーフエッチングの反り量が5.0mm以下であり、試料No.3〜6は、表面下1.45μmから7.11μmまでの{111}面の平均半値幅が下記式(2−1)を満たしている。
表10及び表11の試料No.1〜6のそれぞれについて、斜角入射X線回折法を用いて表面下1.45μmから7.11μmまでの{111}面の積分強度I111及び{200}面の積分強度I200を測定して、{200}面の積分強度I200に対する{111}面の積分強度I111の積分強度比r(=I111/I200)を求めた。前記積分強度比rのうち、最大値rmaxを表14に示す。また、試料No.1〜6のそれぞれについて、引張強さ(TS)、降伏強度(YS)及びハーフエッチングの反り量を測定した。これらの測定結果を表14に示す。表14の降伏強度(YS)は、JIS Z2241に規定する金属材料引張試験方法に準拠する試験方法に基づいて測定された0.2%耐力である。
rmax<9.5・・・(3−1);rmax≧20・・・(3−2)
表10及び表11の試料No.1〜6のそれぞれについて、集中法X線回折により{111}面、{200}面、{220}面、{311}面のそれぞれの回折強度を測定した。また、測定結果を用いて、前述した式で定義されるr(1)〜r(3)のそれぞれの値を求めた。
表10及び表11の試料No.1〜6のそれぞれについて、表6の条件にて、集中法光学系のX線回折法を用いて、試料面の法線方向と{220}面法線との成す角度(Ψ(deg))と、前記角度Ψにおける{220}面の回折ピーク位置(2θ(deg))を測定した。次いで、縦軸を「2θ(deg)」の値とし、横軸を「sin2Ψ」の値とするグラフ上に、各Ψ角における{220}面の回折ピーク位置(2θ(deg))及び当該Ψ角におけるsin2Ψの値を座標としてプロットした。各Ψ角の全ての座標から最小二乗近似直線を求め、X線応力測定法(sin2Ψ法)を用いて残留応力値を測定した。また、前記最小二乗近似直線を用いた近似により生じる誤差を算出した。前記残留応力の測定値及び前記誤差を表16に示す。尚、残留応力値の算出に用いた各定数として、表7に示された値を用いた。
但し、α=211.1;β=5.355;γ=0.034886;上記式中のRは、集中法X線回折によって得られる残留応力値である。
表10及び表11の試料No.1〜6のそれぞれについて、表6の条件にて、集中法光学系のX線回折法を用いて、試料面の法線方向と{220}面法線との成す角度(Ψ(deg))と、前記角度Ψにおける{220}面の回折ピーク位置(2θ(deg))を測定した。次いで、縦軸を「2θ(deg)」の値とし、横軸を「sin2Ψ」の値とするグラフ上に、各Ψ角における{220}面の回折ピーク位置(2θ(deg))及び当該Ψ角におけるsin2Ψの値を座標としてプロットした。各Ψ角の全ての座標から最小二乗近似直線を求め、X線応力測定法(sin2Ψ法)を用いて残留応力値を測定した。
1a・・・マスク孔
2・・・基板
3・・・有機EL発光材料の蒸着源
3a・・・有機EL発光材料
Claims (14)
- 質量%にて、Ni:35.0〜37.0%、Co:0.00〜0.50%を含有し、残部がFe及び不純物からなり、
板厚が5.00μm以上50.00μm以下であるメタルマスク材料であって、
一辺が100mmの正方形の前記メタルマスク材料の試料を、当該試料の板厚が2/5になるまでその片側からエッチングをし、エッチングをした前記試料を定盤に載置した時の、前記試料の4角の浮き上がり量のうち最大値である反り量が5.0mm以下であることを特徴とするメタルマスク材料。 - 更に、質量%にて、C:0.05%以下、Ca:0.0005%以下を含有することを特徴とする、請求項1に記載のメタルマスク材料。
- 前記不純物は、Si:0.30%以下、Mn:0.70%以下、Al:0.01%以下、Mg:0.0005%以下、P:0.030%以下、S:0.015%以下に制限されることを特徴とする、請求項1又は2に記載のメタルマスク材料。
- 表面下1.45μmから7.11μmまでの{111}面の平均格子面間隔が下記(1−1)式および(1−2)式を満足することを特徴とする、請求項1〜3のうちいずれか1項に記載のメタルマスク材料。
ΔD≦0.00030・・・(1−1)
ΔD=|DM−DL|・・・(1−2)
但し、上記式中のDM及びDLの定義は、下記の通りである。
DM:斜角入射X線回折法によって得られる{111}面の平均格子面間隔(単位:nm);
DL:{111}面の格子面間隔の基準値(単位:nm)又はバルクの平均の格子定数から算出される{111}面の平均格子面間隔(単位:nm) - 下記(2−1)式を満足することを特徴とする、請求項1〜3のうちいずれか1項に記載のメタルマスク材料。
- 下記(3−1)式又は(3−2)式のいずれかを満足することを特徴とする、請求項1〜3のうちいずれか1項に記載のメタルマスク材料。
rmax<9.5・・・(3−1)
rmax≧20 ・・・(3−2)
r=I111/I200・・(3−3)
但し、I111は、斜角入射X線回折法によって得られる、表面下1.45μmから7.11μmまでの{111}面の積分強度;
I200は、斜角入射X線回折法によって得られる、表面下1.45μmから7.11μmまでの{200}面の積分強度;
rmaxは、(3−3)式で定義される積分強度比の最大値である。 - 下記(4−1)式〜(4−3)式を満足することを特徴とする、請求項1〜3のうちいずれか1項に記載のメタルマスク材料。
0.385≦I200/{I111+I200+I220+I311}・・・(4−1)
I311/{I111+I200+I220+I311}≦0.08・・・(4−2)
0.93≦{I220+I200}/{I111+I200+I220+I311}・・・(4−3)
但し、上記式中のI200は、集中法X線回折によって得られる{200}面の回折強度であり、I111は{111}面の回折強度であり、I220は{220}面の回折強度であり、I311は前記{311}面の回折強度である。 - X線応力測定法を用いて残留応力を測定した際に算出される誤差が、下記(5−1)式を満足することを特徴とする、請求項1〜3のうちいずれか1項に記載のメタルマスク材料。
σ≦α+β×R+γ×R2・・・(5−1)
但し、α=211.1;β=5.355;γ=0.034886;上記式中のRは、前記X線応力測定法を用いて測定された残留応力値であり、σは前記X線応力測定法を用いて残留応力値を測定した際に算出される誤差である。 - X線応力測定法を用いて応力を測定した時に、前記メタルマスク材料の面法線と{220}面法線との成す角度(Ψ(deg))と、前記角度Ψにおける{220}面の回折ピーク位置(2θ(deg))との関係が下記(6−5)式で表され、且つ前記(6−5)式の係数であるb、c、d、eが下記(6−1)式〜(6−4)式を満たすことを特徴とする、請求項1〜3のうちいずれか1項に記載のメタルマスク材料。
b/I≦0.09・・・(6−1)
0.02≦|c|・・・(6−2)
d/I≦12・・・(6−3)
2≧|e|/I・・・(6−4)
2θ=a+b×sin2Ψ+c×sin(d×sin2Ψ+e)・・・(6−5)
但し、I=(z×t3)/12
t:板厚(μm)
z:0.000768 - オージェ電子分光法により測定された酸化皮膜厚が4.5nm以下であることを特徴とする、請求項4〜9のうちいずれか1項に記載のメタルマスク材料。
- 0.2%耐力が330MPa以上850MPa以下であることを特徴とする、請求項4〜10のうちいずれか1項に記載のメタルマスク材料。
- 圧延方向と直角方向の平均算術表面粗さRaが0.02μm以上0.10μm以下であることを特徴とする、請求項4〜11のうちいずれか1項に記載のメタルマスク材料。
- 請求項1〜3のうちいずれか1項に記載の組成を有する合金を溶製する工程と、
前記溶製された合金から鋼片を得る工程と、
前記鋼片を熱間圧延して巻取ることにより熱間圧延板を得る巻取工程と、
前記巻取工程後に前記熱間圧延板に対して冷間圧延と焼鈍とを少なくとも1回ずつ交互に行うことによって板厚5.00〜50.00μmの鋼箔を得る工程と、
テンションアニール工程とを含み、
前記テンションアニール工程は最終圧延工程後に行われ、最終圧延工程での圧下率は30.0%以上95.0%以下であって、前記テンションアニール工程は焼鈍温度が300〜900℃であって、還元雰囲気で行われることを特徴とする、請求項1〜12のうちいずれか1項に記載のメタルマスク材料の製造方法。 - 請求項1〜12のうちいずれか1項に記載のメタルマスク材料を用いたことを特徴とする、メタルマスク。
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