WO2018043641A1 - メタルマスク用素材およびその製造方法 - Google Patents

メタルマスク用素材およびその製造方法 Download PDF

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sample
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章博 大森
岡本　拓也
恭之 飯田
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日立金属株式会社
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    • C22C38/08—Ferrous alloys, e.g. steel alloys containing nickel
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    • C22C38/00—Ferrous alloys, e.g. steel alloys
    • C22C38/04—Ferrous alloys, e.g. steel alloys containing manganese

Definitions

  • the present invention relates to a metal mask material and a manufacturing method thereof.
  • a metal mask is used to generate color patterning by vapor deposition on a substrate.
  • a method of etching an Fe—Ni alloy thin plate is known as one of the methods for forming the opening.
  • various proposals have been made.
  • the surface roughness measured in the direction perpendicular to the rolling direction is Ra: 0.08 to 0.20 ⁇ m in order to enable formation of a high-definition etching pattern.
  • the surface roughness Ra was 0.01 to 0.10 ⁇ m, and the surface roughness measured in the direction perpendicular to the rolling direction exceeded 0.02 ⁇ m in Ra from the surface roughness measured in the rolling direction.
  • Patent Document 2 describes a metal mask material whose etching property is improved by adjusting the X-ray diffraction intensity of the crystal orientation (111), (200), (220), and (311) of the rolled surface. Yes.
  • Patent Document 1 improves etching characteristics by adjusting the surface roughness Ra measured in the direction perpendicular to the rolling direction and the surface roughness Ra measured in the rolling direction
  • Patent Document 2 describes the crystal orientation of the rolling surface. It is the invention which improved etching property by adjusting.
  • it is necessary to form a pattern with higher precision on the mask to be used, and accordingly, further improvement in etching property is demanded for the metal mask material.
  • it is desirable to adjust the residual stress in the material so that deformation such as warpage does not occur even in half-etching at various depths.
  • the objective of this invention is providing the raw material for metal masks which has the further favorable etching property while suppressing the shape change after an etching, and its manufacturing method.
  • one embodiment of the present invention contains, by mass%, C: 0.01% or less, Si: 0.5% or less, Mn: 1.0% or less, Ni: 30 to 50%, with the balance being Fe and A metal mask material made of inevitable impurities,
  • the surface roughness in the rolling direction and the surface roughness in the direction orthogonal to the rolling direction are 0.05 ⁇ m ⁇ Ra ⁇ 0.25 ⁇ m, Rz ⁇ 1.5 ⁇ m or less, and the skewness Rsk is less than 0.
  • a sample having a length of 150 mm and a width of 30 mm is cut out from the metal mask material, and when the sample is etched from one side to remove 60% of the plate thickness of the sample, the amount of warpage is 15 mm or less, the plate thickness is 0
  • the skewness Rsk is ⁇ 3.0 or more.
  • the difference between the skewness Rsk in the rolling direction of the metal mask material and the skewness Rsk in the direction orthogonal to the rolling direction is 0.7 or less.
  • the difference between the surface roughness Ra in the rolling direction of the metal mask material and the surface roughness Ra in the direction orthogonal to the rolling direction is less than 0.02 ⁇ m.
  • a sample having a length of 150 mm and a width of 30 mm is cut out from the metal mask material, and the sample is etched from one side to remove any of 20%, 30%, and 50% of the plate thickness of the sample.
  • the amount of warpage is 15 mm or less.
  • Another embodiment of the present invention includes, in mass%, C: 0.01% or less, Si: 0.5% or less, Mn: 1.0% or less, Ni: 30 to 50%, and the balance being Fe.
  • a method for producing a metal mask material for cold rolling a cold rolling material comprising inevitable impurities to obtain a metal mask material The conditions in the final pass of the finish cold rolling step for the cold rolling material are rolling reduction: 35% or less, biting angle of the rolling roll: less than 1.0 °,
  • both the surface roughness in the rolling direction and the surface roughness in the direction orthogonal to the rolling direction are 0.05 ⁇ m ⁇ Ra ⁇ 0.25 ⁇ m, Rz ⁇ 1.5 ⁇ m or less, and the skewness Rsk is less than 0.
  • a method for producing a metal mask material wherein the thickness of the material after finish cold rolling is 0.01 mm or more and less than 0.10 mm.
  • the biting angle of the rolling roll is less than 0.4 °.
  • the rolling reduction of the final pass in the finish cold rolling step is 15% or less.
  • the surface roughness Ra is 0.05 to 0.25 ⁇ m.
  • C When C is excessively contained, the etching property is inhibited, so the upper limit of C is set to 0.01%.
  • C may be 0%, but the lower limit is not particularly limited because it is included in the manufacturing process.
  • Si 0.5% by mass or less, Mn: 1.0% by mass or less
  • Si and Mn are usually used for the purpose of deoxidation and are contained in a small amount in the Fe—Ni alloy. However, if excessively contained, segregation is likely to occur. Therefore, Si: 0.5% or less, Mn: 1 0.0% or less.
  • Preferred amounts of Si and Mn are Si: 0.1% or less and Mn: 0.5% or less.
  • the lower limits of Si and Mn can be set to 0.05% for Si and 0.05% for Mn, for example.
  • the metal mask material of the present invention will be described.
  • the arithmetic average roughness Ra (conforming to JIS-B-0601-2001) is 0.05 to 0.25 ⁇ m and the maximum height Rz (JIS-B). ⁇ 0601-2001) is 1.5 ⁇ m or less.
  • Ra and Rz within the above ranges, the material of the present invention can be etched with high accuracy.
  • Ra exceeds 0.25 ⁇ m, the surface of the material is too rough, causing variations in the progress of etching, making it difficult to perform highly accurate etching.
  • Ra is less than 0.05 ⁇ m, the adhesion of the resist tends to be lowered.
  • Ra 0.13 ⁇ m
  • Rz 1.0 ⁇ m
  • the lower limit of Rz is not particularly limited, but if Rz is too low, the adhesiveness of the sheet-like resist may be lowered, so it is preferable to set the lower limit of Rz to 0.3 ⁇ m.
  • the above-mentioned surface roughness is defined by the surface in the direction perpendicular to the rolling direction of the metal mask material (hereinafter also referred to as “width direction” or “rolling perpendicular direction”) in order to suppress local etching unevenness. It is preferable to satisfy both the roughness and the surface roughness in the rolling direction (hereinafter also referred to as “longitudinal direction”). Furthermore, it is preferable to adjust the difference in Ra between the rolling direction perpendicular to the rolling direction and the rolling direction to less than 0.02 ⁇ m. Thereby, the progress unevenness of etching can be suppressed.
  • a commonly used contact type or non-contact type roughness meter can be used.
  • the metal mask material of this embodiment is characterized in that, in addition to the surface roughness described above, the skewness Rsk (conforming to JIS-B-0601-2001) is less than zero.
  • the skewness Rsk (conforming to JIS-B-0601-2001) is less than zero.
  • the roughness curve of the surface of the material is wider at the crest than at the trough, so that the etching can proceed more uniformly.
  • Rsk>0 the difference in etching progress between the crest and trough of the roughness curve tends to increase, but by making Rsk less than 0, it is possible to further suppress etching unevenness. . This becomes more pronounced as the thin plate material is etched in a short time and the etching progress is likely to be non-uniform. More preferably, Rsk ⁇ -1.0.
  • the lower limit of Rsk is not particularly limited. However, since a material having Rsk that is too low is difficult to produce, the lower limit is preferably about ⁇ 3.0. Further, the difference in Rsk between the rolling direction and the width direction of the material is preferably within 0.7, more preferably within 0.5, and further preferably within 0.2. Here, Rsk of the present embodiment is negative in both the rolling direction and the direction perpendicular to the rolling.
  • the metal mask material of the present embodiment is applied to a material having a thickness of less than 0.10 mm in order to obtain the above-described Rsk effect sufficiently and to form a higher definition pattern.
  • the plate thickness is preferably less than 0.06 mm, more preferably less than 0.03 mm.
  • the lower limit is not particularly limited, but is set to 0.01 mm because etching is difficult if it is too thin.
  • the metal mask material of the present embodiment has a length of 150 mm and a width of 30 mm cut out, etched from one side of the sample, and the amount of warpage when 60% of the thickness of the sample is removed is 15 mm or less. It is characterized by. As described above, by reducing the residual stress, even when etching is performed near the center of the plate thickness where the balance of stress is further lost, deformation can be suppressed and the etching process can proceed well. Therefore, it is possible to cope with half-etching of various depths and improve the degree of freedom of the etching pattern. Preferably, the warp amount when any of 20%, 30%, and 50% of the thickness of the sample is removed is 15 mm or less.
  • the method for measuring the amount of warpage in this embodiment is that the upper end of the cut sample is suspended in contact with the vertical surface plate after being removed from one side of the sample by etching, and the lower end of the cut sample separated from the vertical surface plate by warpage.
  • the horizontal distance from the vertical surface plate is measured as the amount of warpage.
  • the manufacturing method of the metal mask raw material of this embodiment is demonstrated.
  • the steps of vacuum melting, hot forging, hot rolling, and cold rolling can be applied.
  • homogenization heat treatment is performed at about 1200 ° C. in the stage before cold rolling, and during the cold rolling process, annealing at 800 to 950 ° C. is performed in order to reduce the hardness of the cold rolled material.
  • annealing at 800 to 950 ° C. is performed in order to reduce the hardness of the cold rolled material.
  • a polishing process for removing the scale on the surface, an off-gauge part at the end of the material (part where the plate thickness is thick), and an ear-cutting process to remove the ear wave part generated in the rolling process are performed. You may go.
  • the roll used in the final cold rolling pass has a surface roughness Ra: 0.05 to 0.00 in a direction perpendicular to the circumferential direction of the roll (rotation direction of the roll).
  • a 25 ⁇ m roll can be used.
  • a preferable upper limit of Ra is 0.15 ⁇ m. Thereby, desired roughness can be imparted to the metal mask material.
  • the material of the roll is not particularly limited, and for example, an alloy tool steel roll defined in JIS-G4404 can be used.
  • the Rsk on the material surface can be adjusted to less than 0, and a metal mask material having better etching processability can be obtained. Furthermore, when it is desired to reliably adjust Rsk to a negative value, it is preferable to adjust the biting angle to less than 0.4 °. Here, if the biting angle is too small, there is a possibility of occurrence of slipping or poor shape adjustment, so the lower limit can be set to 0.05 °. Further, it is preferable that the above-mentioned biting angle is applied to all finish cold rolling passes.
  • the biting angle in the present embodiment is ⁇
  • R roll radius
  • h 0 material plate thickness before rolling
  • h 1 material plate thickness after rolling.
  • the rolling speed it is preferable to set the rolling speed to 60 m / min or more.
  • the rolling speed By setting the rolling speed to 60 m / min or more, the rolling oil is surely introduced between the work roll and the metal mask material, and oil pits for adjusting Rsk to a negative value are more reliably formed. Is possible.
  • a more preferable lower limit of the rolling speed is 80 m / min.
  • the upper limit of the rolling speed is not particularly set, but if it is too early, a large amount of rolling oil is introduced between the work roll and the raw material, and there is a possibility that slip failure may occur. For example, it is set to 300 m / min. can do.
  • strain relief annealing may be performed in order to remove strain remaining in the metal mask material after finish rolling and suppress shape defects generated in the material.
  • the strain relief annealing is preferably performed at a temperature of about 400 to 700 ° C.
  • the annealing time is not particularly limited, but if it is too long, the properties such as tensile strength are significantly deteriorated. If it is too short, the effect of removing strain cannot be obtained. preferable.
  • the warpage is measured by creating a cut sample with a length of 150 mm and a width of 30 mm, etching from one side so as to be 2/5 of the plate thickness, and then measuring the amount of warpage when the cut sample is suspended on a vertical upper board. Measurement and evaluation were performed.
  • the said cut sample was extract
  • the etching solution used was an aqueous ferric chloride solution and sprayed with an etching solution having a liquid temperature of 50 ° C. to corrode the test piece. The results are shown in Table 2.
  • the metal mask material of the present invention is in an optimal surface state to exhibit good etching processability, and can suppress the shape change after deep etching exceeding half of the plate thickness. It was.
  • sample No. Sample No. 1 of the present invention was prepared by preparing a plurality of cut samples having a length of 150 mm and a width of 30 mm, and changing the removal amount of etching as shown in Table 3. 3 to 5 were prepared, and the amount of warpage was measured.
  • the method for measuring the amount of warpage and the etching solution used are the same as those used in Example 1. The results are shown in Table 3.
  • the metal mask material of the present invention can suppress the amount of warp even if the etching depth is changed.
  • the amount of material removed by etching is 50% of the plate thickness, the balance between compressive residual stress and tensile residual stress tends to be lost, and excessive warpage tends to occur.
  • the material of the present invention has excessive warpage. Was not confirmed.

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Abstract

エッチング後の形状変化を抑制するとともに、さらに良好なエッチング性を有するメタルマスク用素材とその製造方法を提供する。　圧延方向における表面粗さと圧延方向と直交する方向における表面粗さとがともに、０．０５μｍ≦Ｒａ≦０．２５μｍ、Ｒｚ≦１．５μｍ以下、スキューネスＲｓｋが０未満であり、前記メタルマスク用素材から長さ１５０ｍｍ、幅３０ｍｍの試料を切り出し、前記試料を片側からエッチングし、前記試料の板厚の６０％を除去したときの反り量が１５ｍｍ以下であり、板厚が０．０１ｍｍ以上０．１０ｍｍ未満であるメタルマスク用素材。

Description

メタルマスク用素材およびその製造方法
　本発明は、メタルマスク用素材およびその製造方法に関するものである。
　例えば有機ＥＬディスプレイの作製において、基板へ蒸着しカラーパターニングを生成する為にメタルマスクが用いられる。このようなメタルマスクは、開孔部を作製する方法の一つとして、Ｆｅ－Ｎｉ合金の薄板にエッチング加工を行う方法が知られている。このエッチング特性を向上させるために、種々の提案がなされている。例えば特許文献１には、高精細なエッチングパターンの形成を可能とするために、圧延方向と直角方向に測定した表面粗さが、Ｒａ：０．０８～０．２０μｍであり、圧延方向に測定した表面粗さが、Ｒａ：０．０１～０．１０μｍであり、且つ、圧延方向と直角方向に測定した表面粗さが、圧延方向に測定した表面粗さより、Ｒａで０．０２μｍを超えて粗い表面粗さを有することを特徴とするエッチング加工用素材について記載されている。また特許文献２には、圧延面の結晶方位（１１１）、（２００）、（２２０）、（３１１）のＸ線回折強度を調整することでエッチング性を向上させたメタルマスク材料について記載されている。
特開２０１０－２１４４４７号公報 特開２０１４－１０１５４３号公報
　特許文献１は、圧延方向と直角方向に測定した表面粗さＲａと、圧延方向に測定した表面粗さＲａとをそれぞれ調整することでエッチング特性を向上させ、特許文献２は圧延面の結晶方位を調整することでエッチング性を向上させた発明である。しかし、より高精彩な有機ＥＬディスプレイを作製するために、使用するマスクにもより高精度なパターン形成が必要であり、それに伴いメタルマスク用素材もさらなるエッチング性の向上が求められている。一方で素材内の残留応力に関しても、多様な深さのハーフエッチングでも反り等の変形が出ないように調整することが望ましい。本発明の目的は、エッチング後の形状変化を抑制するとともに、さらに良好なエッチング性を有するメタルマスク用素材とその製造方法を提供することである。
　本発明者等は上記目的を達成するために、化学組成、表面粗さ、残留応力等のエッチング加工に影響を及ぼす種々の要因について鋭意検討した。その結果、より高精度なエッチング加工を可能とし、さらにエッチング後の形状変化を大幅に抑制できることを知見し、本発明に想到した。
　すなわち本発明の一態様は、質量％で、Ｃ：０．０１％以下、Ｓｉ：０．５％以下、Ｍｎ：１．０％以下、Ｎｉ：３０～５０％を含有し、残部がＦｅ及び不可避的不純物からなるメタルマスク用素材であって、
　前記メタルマスク用素材は、圧延方向における表面粗さと圧延方向と直交する方向における表面粗さとがともに、０．０５μｍ≦Ｒａ≦０．２５μｍ、Ｒｚ≦１．５μｍ以下、スキューネスＲｓｋが０未満であり、
　前記メタルマスク用素材から長さ１５０ｍｍ、幅３０ｍｍの試料を切り出し、前記試料を片側からエッチングし、前記試料の板厚の６０％を除去したときの反り量が１５ｍｍ以下である、板厚が０．０１ｍｍ以上０．１０ｍｍ未満であるメタルマスク用素材である。
　好ましくは、前記スキューネスＲｓｋが－３．０以上である。
　好ましくは、前記メタルマスク用素材の圧延方向におけるスキューネスＲｓｋと圧延方向と直交する方向におけるスキューネスＲｓｋとの差が０．７以下である。
　好ましくは、前記メタルマスク用素材の圧延方向における表面粗さＲａと圧延方向と直交する方向における表面粗さＲａとの差が０．０２μｍ未満である。
　好ましくは、前記メタルマスク用素材から長さ１５０ｍｍ、幅３０ｍｍの試料を切り出し、前記試料を片側からエッチングし、前記試料の板厚の２０％、３０％、５０％のいずれかを除去したときの反り量が１５ｍｍ以下である。
　本発明の他の一態様は、質量％で、Ｃ：０．０１％以下、Ｓｉ：０．５％以下、Ｍｎ：１．０％以下、Ｎｉ：３０～５０％を含有し、残部がＦｅ及び不可避的不純物からなる冷間圧延用素材を冷間圧延してメタルマスク用素材を得るメタルマスク用素材の製造方法であって、
　前記冷間圧延用素材に対する仕上冷間圧延工程の最終パスにおける条件が、圧下率：３５％以下、圧延ロールの噛み込み角：１．０°未満であり、
　前記メタルマスク用素材は、圧延方向における表面粗さと圧延方向と直交する方向における表面粗さとがともに、０．０５μｍ≦Ｒａ≦０．２５μｍ、Ｒｚ≦１．５μｍ以下、スキューネスＲｓｋが０未満であるとともに、
　前記メタルマスク用素材から長さ１５０ｍｍ、幅３０ｍｍの試料を切り出し、前記試料を片側からエッチングし、前記試料の板厚の６０％を除去したときの反り量が１５ｍｍ以下であり、
仕上冷間圧延後の素材の板厚が０．０１ｍｍ以上０．１０ｍｍ未満であることを特徴とするメタルマスク用素材の製造方法である。
　好ましくは、前記圧延ロールの噛み込み角が０．４°未満である。
　好ましくは、前記仕上冷間圧延工程における最終パスの圧下率が１５％以下である
　好ましくは、前記仕上冷間圧延工程の最終パスに用いるロールの円周方向（ロールの回転方向）と直交する方向の表面粗さＲａが０．０５～０．２５μｍである。
　好ましくは、前記仕上冷間圧延工程の圧延速度が６０ｍ／ｍｉｎ以上である、請求項６～８のいずれかに記載のメタルマスク用素材の製造方法。
　上記の特徴を有する本発明によれば、エッチング加工後の形状変化が少なく、エッチングのムラも少ない、優れたエッチング加工性を発揮するメタルマスク用素材を得ることが可能である。
　以下、本発明を詳細に説明する。ただし、本発明は、ここで取り挙げた実施形態に限定されるものではなく、その発明の技術的思想を逸脱しない範囲で適宜組み合わせや改良が可能である。なお本発明のメタルマスク用素材とは、コイル状に巻き回されている鋼帯や、その鋼帯を切断して作製された矩形状の薄板も含む。
　本発明のメタルマスク用素材を、質量％で、Ｃ：０．０１％以下、Ｓｉ：０．５％以下、Ｍｎ：１．０％以下、Ｎｉ：３０～５０％を含有し、残部がＦｅ及び不可避的不純物である化学組成のＦｅ－Ｎｉ合金とした理由は以下のとおりである。
　[Ｃ：０．０１質量％以下]
　Ｃは、エッチング性に影響を及ぼす元素である。Ｃが過度に多く含まれるとエッチング性を阻害するため、Ｃの上限を０．０１％とした。Ｃは０％でも良いが、製造工程上少なからず含まれるものであるため、下限は特に限定しない。
　[Ｓｉ：０．５質量％以下、Ｍｎ：１．０質量％以下]
　Ｓｉ、Ｍｎは、通常、脱酸の目的で使用され、Ｆｅ－Ｎｉ合金に微量含有されているが、過剰に含有すれば偏析を起こし易くなるため、Ｓｉ：０．５％以下、Ｍｎ：１．０％以下とした。好ましいＳｉ量とＭｎ量は、Ｓｉ：０．１％以下、Ｍｎ：０．５％以下である。ＳｉとＭｎの下限は、例えばＳｉは０．０５％、Ｍｎは０．０５％と設定することができる。
　[Ｎｉ：３０～５０質量％]
　Ｎｉは、熱膨張係数を調整する作用を有し、低熱膨張特性に大きな影響を及ぼす元素である。含有量が３０％より少なく、または５０％を越えるものでは熱膨張係数を低める効果がなくなるため、Ｎｉの範囲は３０～５０％とする。好ましいＮｉ量は３２～４５％である。
　上記以外を構成するのはＦｅ及び不可避的不純物である。
　まず、本発明のメタルマスク用素材について説明する。
　（表面粗さ）
　本実施形態のメタルマスク用素材の表面粗さは、算術平均粗さＲａ（ＪＩＳ－Ｂ－０６０１－２００１に準拠）が０．０５～０．２５μｍであり、かつ最大高さＲｚ（ＪＩＳ－Ｂ－０６０１－２００１に準拠）が１．５μｍ以下であることを特徴とする。上記範囲内のＲａおよびＲｚを有することで、本発明の素材は高精度なエッチング加工が可能となる。Ｒａが０．２５μｍを超える場合、素材表面が粗すぎるためエッチングの進行にばらつきが生じ、高精度なエッチング加工が困難となる。Ｒａが０．０５μｍ未満の場合、レジストの密着性が低下する傾向にある。また上記Ｒａの範囲を満たしていても、Ｒｚが１．５μｍを超える場合、素材表面の一部に、粗さ曲線における大きな山部分が形成され、その山部からエッチングが進行してエッチングムラの要因となるため、好ましくない。より好ましいＲａの上限は０．１３μｍであり、より好ましいＲｚの上限は１．０μｍである。Ｒｚの下限は特に限定しないが、Ｒｚが低すぎるとシート状レジストの密着性低下の可能性があるため、Ｒｚの下限を０．３μｍに設定すると好ましい。また上記の表面粗さの規定は、局所的なエッチングムラを抑制するために、メタルマスク用素材の圧延方向と直交する方向（以降、「幅方向」または「圧延直角方向とも記載する）の表面粗さと、圧延方向（以降、「長手方向」とも記載する）の表面粗さとの両方で満たすことが好ましい。さらには、素材の圧延直角方向と圧延方向とにおけるＲａの差を、０．０２μｍ未満に調整することが好ましい。これにより、エッチングの進行ムラを抑制することができる。なお表面粗さの測定には、一般的に使用されている接触式または非接触式の粗さ計を用いることができる。
　本実施形態のメタルマスク用素材は、上述した表面粗さに加えて、スキューネスＲｓｋ（ＪＩＳ－Ｂ－０６０１－２００１に準拠）が０未満であることを特徴とする。上記の数値範囲を満たすことで、素材表面の粗さ曲線は谷部よりも山部の方が広くなっているため、エッチングをより均一に進行させることが可能である。仮にＲｓｋ＞０の場合、粗さ曲線の山部と谷部とのエッチング進行の差が大きくなる傾向にあるが、Ｒｓｋを０未満にすることで、エッチングムラをさらに抑制することが可能である。これは、短時間でエッチングが進行し、エッチングの進行が不均一になりやすい薄板材ほど顕著になる。より好ましくは、Ｒｓｋ＜－１.０である。Ｒｓｋの下限は特に限定しないが、低すぎるＲｓｋを有する素材は製造が困難なため、－３．０程度を下限とすることが好ましい。さらに素材の圧延方向と幅方向におけるＲｓｋの差は、０．７以内が好ましく、０．５以内がより好ましく、０．２以内がさらに好ましい。ここで本実施形態のＲｓｋは、圧延方向と圧延直角方向との両方において負値となっている。なお本実施形態のメタルマスク用素材は、上述したＲｓｋの効果を十分に得て、より高精細なパターンを形成するためには、板厚０．１０ｍｍ未満の素材に適用する。好ましくは板厚０．０６ｍｍ未満であり、より好ましくは板厚０．０３ｍｍ未満である。下限は特に限定しないが、あまりに薄すぎるとエッチングが困難であるため、０．０１ｍｍに設定する。
　（反り量）
　本実施形態のメタルマスク用素材は、長さ１５０ｍｍ、幅３０ｍｍの試料を切り出し、前記試料を片側からエッチングし、前記試料の板厚の６０％を除去したときの反り量が１５ｍｍ以下であることを特徴とする。上記に示すように、残留応力を低減させることで、応力のバランスがより崩れる板厚中央付近のエッチングを行っても、変形を抑制し、良好にエッチング加工を進行させることができる。そのため多様な深さのハーフエッチングに対応でき、エッチングパターンの自由度を向上させることができる。好ましくは、前記試料の板厚の２０％、３０％、５０％のいずれかを除去したときの反り量が１５ｍｍ以下である。より好ましくは、前記試料の板厚の２０、３０、５０％のいずれを除去しても反り量が１５ｍｍ以下である。またこの反り量は１３ｍｍ以下が好ましく、１１ｍｍ以下がより好ましく、９ｍｍ以下がさらに好ましい。最も好ましくは、応力バランスが崩れやすく、大きな反りが発生しやすい、試料の板厚を５０％除去した際における反り量が９ｍｍ以下であり、板厚の２０％または３０％を除去した際における反り量が６ｍｍ以下であることが好ましい。本実施形態では、切り出した試料の長さ方向が圧延方向となるように試料を切断し、反りを測定している。なお本実施形態における反り量の測定方法は、試料の片側からエッチングで除去した後、カットサンプルの上端を垂直定盤に接する状態で吊り下げ、反りにより垂直定盤から離れたカットサンプルの下端と、垂直定盤との水平距離を反り量として測定している。
　続いて、本実施形態のメタルマスク用素材の製造方法について説明する。
　本実施形態の製造方法は、例えば、真空溶解－熱間鍛造－熱間圧延－冷間圧延という工程を適用することができる。必要に応じて、冷間圧延前の段階で１２００℃程度で均質化熱処理を行い、冷間圧延工程中には、冷間圧延材の硬さを低減するために８００～９５０℃の焼鈍を１回以上行うことができる。上記冷間圧延工程では、表面のスケールを除去する研磨工程や、素材端部のオフゲージ部（板厚が厚い部分）の除去および圧延加工で発生する耳波部を除去するために耳切り工程を行ってもよい。熱処理工程時に使用する炉も、縦型炉、横型炉（水平炉）等既存のものを使用しても良いが、通板中の折れの防止や、素材の急峻度をより高めるために、自重によるたわみが発生し難い縦型炉を使用することが好ましい。
　本実施形態の製造方法は、仕上冷間圧延工程の最終パスにおける圧下率を３５％以下に調整する。上記の圧下率が３５％を超える場合、素材の残留歪が大きくなり、エッチング加工時に変形の発生が増加する傾向にある。好ましい圧下率の上限は１５％、より好ましい圧下率の上限は１０％、さらに好ましい圧下率の上限は６％である。なお過度に圧下率が少ないと、上述する表面粗さに調整することが困難となり、圧延機と素材との間でスリップが起きやすくなるため、圧下率の下限は２％と設定することができる。なお仕上冷間圧延における圧延パス回数は特に規定しないが、例えば板厚が０．１ｍｍ未満といった薄い素材を加工する際に発生しやすい割れ等を防止するために、圧延パスは複数回（例えば、３回以上。好ましくは４回以上。さらに好ましくは５回以上。）行っても良い。また、上記の圧下率の規定は、仕上冷間圧延の全パスに適用することが好ましい。
　本実施形態の製造方法において、仕上冷間圧延の最終パスにて使用するロールは、ロールの円周方向（ロールの回転方向）と直交する方向の表面粗さがＲａ：０．０５～０．２５μｍのロールを用いることができる。好ましいＲａの上限は０．１５μｍである。これによりメタルマスク用素材に所望の粗さを付与することができる。なおロールの材質は特に限定せず、例えばＪＩＳ－Ｇ４４０４に規定される合金工具鋼ロールを使用することができる。
　本実施形態の製造方法は仕上冷間圧延において、被圧延材とワークロールとが接触を開始する角度である噛み込み角を１．０°未満に設定する。噛み込み角を上述した数値の範囲内に調整することで、意図的に圧延油を被圧延材とワークロールとの間に導入し、ワークロール表面の凹凸部が被圧延材に過度に転写されることを抑制する。これにより、メタルマスク用素材の圧延直角方向の表面粗さと、圧延方向の表面粗さとの差を小さくし、Ｒｓｋをより確実に負値に調整できる傾向にある。また、ワークロールと素材の圧延面との間に圧延油を導入することにより、素材表面のＲｓｋを０未満に調整し、より良好なエッチング加工性を有するメタルマスク素材を得ることができる。さらにＲｓｋを確実に負値に調整したい場合は、噛み込み角を０．４°未満に調整することが好ましい。ここで噛み込み角が小さすぎると、スリップの発生や形状調整不良等が発生する可能性があるため、下限を０．０５°に設定することができる。また上記噛み込み角の規定は、仕上冷間圧延の全パスに適用されることが好ましい。なお本実施形態における噛み込み角をθとしたとき、θ＝１８０／π・ａｒｃｃｏｓ（（Ｒ－（ｈ０－ｈ１）／２）／Ｒ）の計算式より噛み込み角を導出することができる。ここでＲ：ロール半径、ｈ０：圧延前の素材板厚、ｈ１：圧延後の素材板厚である。
　本実施形態の製造方法は、圧延速度を６０ｍ／ｍｉｎ以上に設定することが好ましい。圧延速度を６０ｍ／ｍｉｎ以上に設定することで、圧延油をワークロールとメタルマスク用素材との間に確実に導入し、Ｒｓｋを負値に調整するためのオイルピットをより確実に形成させることが可能である。より好ましい圧延速度の下限は、８０ｍ／ｍｉｎである。なお、圧延速度の上限は特に設定しないが、早すぎると多量の圧延油がワークロールと素材との間に導入され、スリップ不良が発生する可能性が考えられるため、例えば、３００ｍ／ｍｉｎに設定することができる。
　本実施形態の製造方法において、仕上圧延後にメタルマスク用素材に残留する歪を除去し、素材に発生する形状不良を抑制するために、歪取り焼鈍を行っても良い。歪取り焼鈍は、４００～７００℃程度の温度で行うことが好ましい。なお焼鈍時間は特に限定しないが、長すぎると引張強さ等の特性が大幅に劣化し、短すぎると歪みを除去する効果が得られないため、０．５～２．０ｍｉｎ程度とすることが好ましい。
　以下の実施例で本発明を更に詳しく説明する。
　本実施例のメタルマスク用素材の化学組成を表１に示す。本実施例のＦｅ－Ｎｉ合金は、真空溶解－熱間鍛造－均質化熱処理－熱間圧延で厚さ２～３ｍｍに仕上げる工程の後、冷間圧延を実施した。熱間圧延後のＦｅ－Ｎｉ合金には２回の焼鈍を含む冷間圧延を行い、Ｆｅ－Ｎｉ合金冷間圧延材を作製した。仕上冷間圧延の最終パス前のＦｅ－Ｎｉ合金冷間圧延材のそれぞれの厚さは、０．０２０８ｍｍ（試料Ｎｏ．１）と０．０５４ｍｍ（試料Ｎｏ．２）であり、試料Ｎｏ．１は仕上冷間圧延後に０．０２０ｍｍ（圧下率４％）、試料Ｎｏ．２は仕上冷間圧延後に０．０５０ｍｍ（圧下率７％）となるように圧延条件を調整した。この時の試料Ｎｏ．１のロールの噛み込み角は０．２６°であり、仕上圧延時のパス数は７回であった。また試料Ｎｏ．２のロールの噛み込み角は０．５１°であり、仕上圧延時のパス数４回であった。また、試料Ｎｏ．１と試料Ｎｏ．２において、仕上冷間圧延時の圧延速度は平均８０ｍ／ｍｉｎであった。また、仕上冷間圧延に用いたロールの円周方向（ロールの回転方向）と直交する方向の粗さＲａが０．０５～０．２μｍの範囲内であるロールを用いた。仕上冷間圧延後には、５００℃の温度で１分間歪取り焼鈍を行った。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000001
　続いて得られた試料の表面粗さと反りを測定した。表面粗さＲａ、Ｒｚ、Ｒｓｋの測定は、ＪＩＳＢ０６０１，ＪＩＳＢ０６５１で示される測定方法に従い、ランダムに３箇所を選んで長手方向と幅方向の表面粗さを測定した。測定装置には触針式粗さ計を使用し、評価長さ４ｍｍ、測定速度０．３ｍｍ／ｓ、カットオフ値０．８ｍｍの条件で測定した。表２には、３箇所の平均値を示す。また反りの測定は、長さ１５０ｍｍ、幅３０ｍｍのカットサンプルを作成し、板厚の２／５となるように片側からエッチングした後、カットサンプルを垂直上盤に吊下げた際の反り量を測定し、評価を行った。なお上記カットサンプルは、長さ方向が圧延方向となるように、作製した試料の幅方向中央部から採取した。エッチング液は塩化第二鉄水溶液を使用し、液温５０℃のエッチング液を噴霧させ試験片の腐食を実施した。結果を表２に示す。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000002
　表２の結果より、本発明のメタルマスク用素材は、良好なエッチング加工性を発揮するために最適な表面状態であり、板厚の半分を超える深いエッチング後の形状変化も抑制できることが確認できた。
（実施例２）
　次に、試料Ｎｏ．１の長さ１５０ｍｍ、幅３０ｍｍのカットサンプルを複数準備し、エッチングの除去量を表３に示すように変更した本発明例の試料Ｎｏ．３～５を作成し、反り量の測定を行った。反り量の測定方法や使用したエッチング液は、実施例１で使用したものと同様である。結果を表３に示す。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000003
　表３の結果より、本発明のメタルマスク用素材は、エッチング深さを変更しても、反り量を抑制できることを確認した。特にエッチングによる素材の除去量が板厚の５０％の場合、圧縮残留応力と引張残留応力のバランスが崩れ、過大な反りが発生しやすい傾向にあるが、本発明例の素材には過大な反りは確認されなかった。

Claims (10)

  1. 　質量％で、Ｃ：０．０１％以下、Ｓｉ：０．５％以下、Ｍｎ：１．０％以下、Ｎｉ：３０～５０％を含有し、残部がＦｅ及び不可避的不純物からなるメタルマスク用素材であって、
    　前記メタルマスク用素材は、圧延方向における表面粗さと圧延方向と直交する方向における表面粗さとがともに、０．０５μｍ≦Ｒａ≦０．２５μｍ、Ｒｚ≦１．５μｍ以下、スキューネスＲｓｋが０未満であり、
    　前記メタルマスク用素材から長さ１５０ｍｍ、幅３０ｍｍの試料を切り出し、前記試料を片側からエッチングし、前記試料の板厚の６０％を除去したときの反り量が１５ｍｍ以下であり、板厚が０．０１ｍｍ以上０．１０ｍｍ未満であるメタルマスク用素材。
  2. 　前記スキューネスＲｓｋが－３．０以上である、請求項１に記載のメタルマスク用素材。
  3. 　前記メタルマスク用素材の圧延方向におけるスキューネスＲｓｋと圧延方向と直交する方向におけるスキューネスＲｓｋとの差が０．７以下である、請求項１または２に記載のメタルマスク用素材。
  4. 　前記メタルマスク用素材の圧延方向における表面粗さＲａと圧延方向と直交する方向における表面粗さＲａとの差が０．０２μｍ未満である、請求項１～３のいずれかに記載のメタルマスク用素材。
  5. 　前記メタルマスク用素材から長さ１５０ｍｍ、幅３０ｍｍの試料を切り出し、前記試料を片側からエッチングし、前記試料の板厚の２０％、３０％、５０％のいずれかを除去したときの反り量が１５ｍｍ以下であることを特徴とする、請求項１～４のいずれかに記載のメタルマスク用素材。
  6. 質量％で、Ｃ：０．０１％以下、Ｓｉ：０．５％以下、Ｍｎ：１．０％以下、Ｎｉ：３０～５０％を含有し、残部がＦｅ及び不可避的不純物からなる冷間圧延用素材を冷間圧延してメタルマスク用素材を得るメタルマスク用素材の製造方法であって、
    　前記冷間圧延用素材に対する仕上冷間圧延工程における最終パスの条件が、圧下率：３５％以下、圧延ロールの噛み込み角：１．０°未満であり、
    　前記メタルマスク用素材は、圧延方向における表面粗さと圧延方向と直交する方向における表面粗さとがともに、０．０５μｍ≦Ｒａ≦０．２５μｍ、Ｒｚ≦１．５μｍ以下、スキューネスＲｓｋが０未満であるとともに、
    　前記メタルマスク用素材から長さ１５０ｍｍ、幅３０ｍｍの試料を切り出し、前記試料を片側からエッチングし、前記試料の板厚の６０％を除去したときの反り量が１５ｍｍ以下であり、
    仕上冷間圧延後の素材の板厚が０．０１ｍｍ以上０．１０ｍｍ未満であることを特徴とするメタルマスク用素材の製造方法。
  7. 　前記圧延ロールの噛み込み角が０．４°未満である、請求項６に記載のメタルマスク用素材の製造方法。
  8. 　前記仕上冷間圧延工程における最終パスの圧下率が１５％以下である、請求項６または７に記載のメタルマスク用素材の製造方法。
  9. 　前記仕上冷間圧延工程の最終パスに用いるロールの円周方向と直交する方向の表面粗さＲａが０．０５～０．２５μｍである、請求項６～８のいずれかに記載のメタルマスク用素材の製造方法。
  10. 　前記仕上冷間圧延工程の圧延速度が６０ｍ／ｍｉｎ以上である、請求項６～９のいずれかに記載のメタルマスク用素材の製造方法。
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