JP5843019B2 - ステンレス鋼板とその製造方法 - Google Patents
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Description
本発明は、エッチング加工に使用するのに適したオーステナイト系ステンレス鋼板およびその製造方法に関する。本願は、２０１２年８月２０日に日本に出願された特願２０１２−１８１６２８号に基づき優先権を主張し、その内容をここに援用する。
エッチング加工は、フォトレジスト法などで金属板の一部をマスクしたのち、スプレーや浸漬により金属板とエッチング液とを接触させて、金属板の露出した部分を溶かすことで、金属板を化学的に成形加工する技術である。エッチング加工は、シャドーマスク、エンコーダースリット、リードフレームなどの精密電子部品の製造や、バネ、歯車などの精密機械部品の製造に利用される。
エッチング加工は金属板の不要部分を溶解・除去して目的形状に成形する技術である。ステンレス鋼板にエッチング加工を適用した際、エッチング面が平滑でないと、加工精度が低くなる。その結果、例えば加工するスリット間隔を十分に狭くできないという問題や、プリンターの紙送り用歯車で印刷用紙に疵がついたり、凹凸面の凹部にインクが付着し印刷用紙を汚すといった問題が生ずる。また、外装材にエッチング材を使用する場合があり、エッチング面が平滑でないと色彩ムラが発生し、意匠性が大きく低下する。更に、エッチング材をマイクロリアクターとして使用した場合、エッチング面が平滑だと、内部を流れる液がたまりにくいといった効果がある。
特許文献１には、最終冷間圧延後の焼鈍を５００〜８５０℃と通用より低い温度で実施することで、結晶粒成長を抑制させ、エッチング速度の向上とエッチング面の平滑性を確保したオーステナイト系ステンレス鋼が提案されている。しかし、特許文献１のステンレス鋼は、炭化物が析出することによって、通称“スマット”（エッチング時に残留する炭化物）と呼ばれる物質がエッチング面に付着し、エッチング速度を低下させ、スマットによりエッチング面の平滑性が損なわれるという問題があった。
また、特許文献２では、化学組成と製造工程条件の調整により、平均結晶粒径を１５μｍ以下とし、エッチング面が平滑なフォトエッチング用ステンレス鋼板が提案されている。しかしながら、近年は、加工の微細さや精密さが従来以上に要求される用途が多く、特許文献２の発明ではこれらの要求を十分に満足できなかった。
さらに、特許文献３では、化学組成と製造工程条件の調整により、平均結晶粒径を１０μｍ以下としたフォトエッチング用ステンレス鋼が提案されている。しかしながら、特許文献３の発明では、高価なＶを添加しているため、素材の大幅なコストアップにつながる。
以上の従来技術において、エッチング面の平滑性は向上した。しかし、エッチング材をプリンターの紙送り用歯車として用いた場合、印刷用紙に疵がついたり、凹凸面の凹部にインクが付着し印刷用紙を汚すといった問題が残る。また、外装材においてエッチング面の色彩ムラ等の問題も皆無ではない。
本発明の目的は、前述の現状を鑑み、エッチング面の更なる平滑化が可能な、オーステナイト系ステンレス鋼を工業的に安定して提供することである。具体的には、エッチング面の平滑性に優れたオーステナイト系ステンレス鋼板及びその製造方法を提供することである。
前述したように従来の技術で解決ができない問題に関して、発明者らは結晶粒ごとのエッチング性に着目した。
エッチング加工は鋼板表面を化学的に溶解・除去して成形する手法である。エッチング液と接触する鋼板の結晶方位によって溶解される速度は異なる。言い換えると、溶解速度は、結晶粒毎に異なるため、エッチング面の凹凸の大きさは、結晶粒と同じ程度となる。平滑なエッチング面を得るには、鋼板のエッチング面が、ランダムな結晶方位を有する微細領域（微細結晶粒）の集合であることが望ましい。
オーステナイト系ステンレス鋼は、厳密に言えば、準安定オーステナイト相からなる。オーステナイト系ステンレス鋼は、冷間圧延による加工誘起マルテンサイト変態により、また、その後の低温焼鈍によるオーステナイトへの逆変態により、組織が微細化される。しかしながら、例えば７００℃未満という温度での低温焼鈍を行った場合、図１（ａ）中の点線で囲まれた領域で示される様な、結晶方位が揃った（結晶方位がランダムでない）粗大な領域が残存する。このような結晶方位が揃った粗大な領域は、エッチングの際に他の部分と比較して優先的に溶解したり、逆に溶解されにくかったりする。その結果、この粗大な領域では、エッチング面の凹部または凸部が著しく大きくなる。このような著しく大きい凹部または凸部が形成されても、表面の平滑性を示す平均粗さＲａは大きく変化しない場合があるので、従来見過ごされてきた。本発明では、この結晶方位が揃った粗大な領域の評価として、粗さ曲線要素の平均長さＲＳｍを用いた。この値は、表面の一つの凹部と凸部の長さの平均値である。
一方、図１（ｂ）のように、組織が、結晶方位が揃った粗大な領域がない微細な結晶粒の集合であれば、エッチング面が平滑（凹凸および、凹凸の間隔が小さい）になることを見出した。この場合、「結晶粒」は、結晶方位差が１５°以上の境界で囲まれた領域と定義される。さらに、このような、微細な結晶粒の組織を得るには、焼鈍前の冷間圧延で十分な加工誘起マルテンサイトを生成させることが有効であることが分かった。冷間圧延で残存したγ相領域が、このような結晶方位の揃った粗大な領域として焼鈍後の組織に引き継がれる。これに対し、冷間圧延で生成された加工誘起マルテンサイトは多くの歪を含み、そのため、その後の焼鈍で微細なγ粒（再結晶粒）になる。さらに、冷間圧延でマルテンサイトを多量に生成させるには、鋼板の化学組成を最適化することが有効であることが分かった。
上記の着想に基づき、材料の化学組成、結晶粒度と成形性の関係を詳細に研究した結果、下記構成によって本発明の目的が達成されることを発見し、本発明を完成した。
また、製造方法についても詳細に検討した結果、下記の製造方法により、本発明の目的を達成するステンレス鋼板を工業的に安定して提供できることを発見し、本発明を完成した。
ここに、本発明は次の通りである。
［１］
質量％で、
Ｃ：０．０３％以下、
Ｓｉ：１．０％以下、
Ｍｎ：１．５％以下、
Ｍｏ：２．０％以下、
Ｃｒ：１２．０％以上２０．０％以下、
Ｎｉ：４．５％以上９．０％以下、
Ｃｕ：１．５％以下、
Ｎ：０．０３％以上０．１５％以下、
Ｎｂ：０．０１％以上０．５０％以下、
残部がＦｅ及び不純物であり、
下記の式（１）で示すＭｄ３０値が２０℃以上６０℃以下、下記の式（２）で示すＮｉ当量が９．５％以上であり、
金属組織において、２°以上の傾角を持つ結晶境界のうち、１５°以上の傾角をもつ結晶境界の割合が９５％以上であり、１５°以上の傾角をもつ結晶境界で囲まれる結晶粒の平均直径が５μｍ以下である、オーステナイト系ステンレス鋼板。
Ｍｄ３０値（℃）＝４９７−４６２（％Ｃ＋％Ｎ）−９．２（％Ｓｉ）−８．１（％Ｍｎ）−１３．７（％Ｃｒ）−２０（％Ｎｉ＋％Ｃｕ）−１８．５（％Ｍｏ） ・・・ 式（１）
Ｎｉ当量（％）＝％Ｎｉ＋３０（％Ｃ＋％Ｎ）＋０．５（％Ｍｎ） ・・・ 式（２）
式（１）、（２）において、％ＣはＣの含有量（質量％）、％ＮはＮの含有量（質量％）、％ＳｉはＳｉの含有量（質量％）、％ＭｎはＭｎの含有量（質量％）、％ＣｒはＣｒの含有量（質量％）、％ＮｉはＮｉの含有量（質量％）、％ＣｕはＣｕの含有量（質量％）、％ＭｏはＭｏの含有量（質量％）を示す。
［１］
質量％で、
Ｃ：０．０３％以下、
Ｓｉ：１．０％以下、
Ｍｎ：１．５％以下、
Ｍｏ：２．０％以下、
Ｃｒ：１２．０％以上２０．０％以下、
Ｎｉ：４．５％以上９．０％以下、
Ｃｕ：１．５％以下、
Ｎ：０．０３％以上０．１５％以下、
Ｎｂ：０．０１％以上０．５０％以下、
残部がＦｅ及び不純物であり、
下記の式（１）で示すＭｄ３０値が２０℃以上６０℃以下、下記の式（２）で示すＮｉ当量が９．５％以上であり、
金属組織において、２°以上の傾角を持つ結晶境界のうち、１５°以上の傾角をもつ結晶境界の割合が９５％以上であり、１５°以上の傾角をもつ結晶境界で囲まれる結晶粒の平均直径が５μｍ以下である、オーステナイト系ステンレス鋼板。
Ｍｄ３０値（℃）＝４９７−４６２（％Ｃ＋％Ｎ）−９．２（％Ｓｉ）−８．１（％Ｍｎ）−１３．７（％Ｃｒ）−２０（％Ｎｉ＋％Ｃｕ）−１８．５（％Ｍｏ） ・・・ 式（１）
Ｎｉ当量（％）＝％Ｎｉ＋３０（％Ｃ＋％Ｎ）＋０．５（％Ｍｎ） ・・・ 式（２）
式（１）、（２）において、％ＣはＣの含有量（質量％）、％ＮはＮの含有量（質量％）、％ＳｉはＳｉの含有量（質量％）、％ＭｎはＭｎの含有量（質量％）、％ＣｒはＣｒの含有量（質量％）、％ＮｉはＮｉの含有量（質量％）、％ＣｕはＣｕの含有量（質量％）、％ＭｏはＭｏの含有量（質量％）を示す。
［２］
質量％で、
Ｃ：０．０３％以下、
Ｓｉ：１．０％以下、
Ｍｎ：１．５％以下、
Ｍｏ：２．０％以下、
Ｃｒ：１２．０％以上２０．０％以下、
Ｎｉ：４．５％以上９．０％以下、
Ｃｕ：１．５％以下、
Ｎ：０．０３％以上０．１５％以下、
Ｎｂ：０．０１％以上０．５０％以下、
残部がＦｅ及び不純物であり、
下記の式（１）で示すＭｄ３０値が２０℃以上６０℃以下、下記の式（２）で示すＮｉ当量が９．５％以上である鋼片を、熱間圧延と冷間圧延を行った後、焼鈍して、金属組織において、２°以上の傾角を持つ結晶境界のうち、１５°以上の傾角をもつ結晶境界の割合が９５％以上であり、１５°以上の傾角をもつ結晶境界で囲まれる結晶粒の平均直径が５μｍ以下である鋼板を製造する方法であって、
前記冷間圧延を複数パス圧延とし、かつ、各パスを３５℃以下、圧延速度２００ｍ／ｍｉｎ以下、圧延方向の張力３０ｋｇ／ｍｍ２以上で行い、
前記冷間圧延における総板厚減少率を５０％以上とし、
前記焼鈍を、７００℃以上９５０℃以下の温度とする、オーステナイト系ステンレス鋼板の製造方法。
Ｍｄ３０値（℃）＝４９７−４６２（％Ｃ＋％Ｎ）−９．２（％Ｓｉ）−８．１（％Ｍｎ）−１３．７（％Ｃｒ）−２０（％Ｎｉ＋％Ｃｕ）−１８．５（％Ｍｏ） ・・・ 式（１）
Ｎｉ当量（％）＝％Ｎｉ＋３０（％Ｃ＋％Ｎ）＋０．５（％Ｍｎ） ・・・ 式（２）
式（１）、（２）において、％ＣはＣの含有量（質量％）、％ＮはＮの含有量（質量％）、％ＳｉはＳｉの含有量（質量％）、％ＭｎはＭｎの含有量（質量％）、％ＣｒはＣｒの含有量（質量％）、％ＮｉはＮｉの含有量（質量％）、％ＣｕはＣｕの含有量（質量％）、％ＭｏはＭｏの含有量（質量％）を示す。
［３］
前記焼鈍後に調質圧延を施す、［２］の製造方法。
質量％で、
Ｃ：０．０３％以下、
Ｓｉ：１．０％以下、
Ｍｎ：１．５％以下、
Ｍｏ：２．０％以下、
Ｃｒ：１２．０％以上２０．０％以下、
Ｎｉ：４．５％以上９．０％以下、
Ｃｕ：１．５％以下、
Ｎ：０．０３％以上０．１５％以下、
Ｎｂ：０．０１％以上０．５０％以下、
残部がＦｅ及び不純物であり、
下記の式（１）で示すＭｄ３０値が２０℃以上６０℃以下、下記の式（２）で示すＮｉ当量が９．５％以上である鋼片を、熱間圧延と冷間圧延を行った後、焼鈍して、金属組織において、２°以上の傾角を持つ結晶境界のうち、１５°以上の傾角をもつ結晶境界の割合が９５％以上であり、１５°以上の傾角をもつ結晶境界で囲まれる結晶粒の平均直径が５μｍ以下である鋼板を製造する方法であって、
前記冷間圧延を複数パス圧延とし、かつ、各パスを３５℃以下、圧延速度２００ｍ／ｍｉｎ以下、圧延方向の張力３０ｋｇ／ｍｍ２以上で行い、
前記冷間圧延における総板厚減少率を５０％以上とし、
前記焼鈍を、７００℃以上９５０℃以下の温度とする、オーステナイト系ステンレス鋼板の製造方法。
Ｍｄ３０値（℃）＝４９７−４６２（％Ｃ＋％Ｎ）−９．２（％Ｓｉ）−８．１（％Ｍｎ）−１３．７（％Ｃｒ）−２０（％Ｎｉ＋％Ｃｕ）−１８．５（％Ｍｏ） ・・・ 式（１）
Ｎｉ当量（％）＝％Ｎｉ＋３０（％Ｃ＋％Ｎ）＋０．５（％Ｍｎ） ・・・ 式（２）
式（１）、（２）において、％ＣはＣの含有量（質量％）、％ＮはＮの含有量（質量％）、％ＳｉはＳｉの含有量（質量％）、％ＭｎはＭｎの含有量（質量％）、％ＣｒはＣｒの含有量（質量％）、％ＮｉはＮｉの含有量（質量％）、％ＣｕはＣｕの含有量（質量％）、％ＭｏはＭｏの含有量（質量％）を示す。
［３］
前記焼鈍後に調質圧延を施す、［２］の製造方法。
本発明において鋼の化学組成および製造条件を限定する理由は以下の通りである。なお、鋼の化学組成に関し、「％」は「質量％」である。
Ｃ：Ｃは、粗大なＣｒ炭化物として結晶粒界に析出し、エッチングの際にスマットを発生させる原因となるため、含有量は少ない方がよい。しかし、安価に鋼板強度を上げられる元素であるため、スマットの悪影響のない０．０３％以下の範囲で含有してもよい。エッチング後の平滑性が厳しく要求される用途には、０．０２％以下が望ましい。なお、Ｃは、Ｎｂと結合して微細なＮｂ化合物として焼鈍時に析出し、結晶粒成長を抑制させる効果があるため、０．００１％以上含有させるのが望ましい。
Ｓｉ：Ｓｉは、溶製時の脱酸材として使用され、鋼の強化にも寄与する。しかし、Ｓｉ含有量が過度に多くなると、エッチング速度を低下させる悪影響がある。よって、Ｓｉは、１．０％以下の範囲で含有してもよい。好ましくは、０．６％以下とする。
Ｍｎ：Ｍｎは熱間加工時の脆性破壊防止と鋼の強化に寄与する。しかし、Ｍｎは、強力なオーステナイト生成元素であるため、含有量が過度に多くなると、冷間圧延時に生成する加工誘起マルテンサイトが少なく、その後の焼鈍で微細結晶粒を得ることができない。よって、Ｍｎは、１．５％以下の範囲で含有してもよい。好ましくは、１．２％以下とする。更に好ましくは、１．２％未満とする。
Ｃｒ：Ｃｒはステンレス鋼の基本元素であり、鋼材表面に金属酸化物層を形成し、耐食性を高める作用をするのに必要な元素である。しかしながら、Ｃｒは強力なフェライト安定化元素であるため、含有量が多すぎると、δフェライトが生成する。このδフェライトは素材の熱間加工性を劣化させる。よって、Ｃｒ含有量は、１２．０％以上２０．０％以下とする。好ましくは、１５．０％以上、１９．０％以下とする。
Ｎｉ：Ｎｉはオーステナイト生成元素であり、室温でオーステナイト相を安定して得るために必要な元素である。従って、下限値を４．５％とする。しかしながら、Ｎｉ含有量が多すぎると、オーステナイト相が安定化しすぎて、冷間圧延時の加工誘起マルテンサイト変態が抑制される。さらに、Ｎｉは高価な元素であり、含有量の増大はコストの大幅な上昇を招く。よって、上限値は９．０％とする。好ましくは、６．０％以上、８．５％以下とする。
Ｍｏ：Ｍｏは材料の耐食性を向上させる。しかしながら、Ｍｏ含有量が過度に多くなると、エッチング性を阻害し、コストの上昇にもつながる。よって、Ｍｏは、２．０％以下の範囲で含有してもよい。好ましくは、１．０％以下とする。更に好ましくは０．５０％以下である。
Ｃｕ：Ｃｕはオーステナイト生成元素であり、オーステナイト相の安定度を調整可能な元素である。Ｃｕ含有量が過度に多くなると、製造過程で粒界に偏析する。この粒界偏析は、熱間加工性を顕著に劣化させ、製造が困難になる。よって、上限値を１．５％の範囲で含有してもよい。望ましくは、１．０％以下とする。
Ｎ：ＮはＣと同様に固溶強化元素であり、鋼の強度向上に寄与する。また、Ｎｂと結合して微細なＮｂ化合物として焼鈍時に析出し、結晶粒成長を抑制させる効果があるため、０．０３％以上含有させるのが望ましい。しかしながら、Ｎ含有量が過度に多くなると、鋼板の製造過程で粗大な窒化物が多数生成される。これらは破壊起点となって、熱間加工性を顕著に劣化させ、製造を困難にする。よって、Ｎ含有量は、０．１５％以下とする。好ましくは、０．０４％以上、０．１３％以下とする。
Ｎｂ：Ｎｂは微細な炭化物、あるいは窒化物を生成し、ピン止め効果により結晶の粒成長を抑制する。すなわち、結晶粒の微細化に有効な元素である。従って、Ｎｂを０．０１％以上含有する。しかし、Ｎｂ含有量が多くなりすぎると、再結晶を抑制し、焼鈍後に未再結晶部が多量に残存する悪影響がある。また、Ｎｂの多量の添加は、素材のコストアップに直結する。よって、上限値は０．５０％とする。好ましくは、０．０２％以上０．２０％以下とする。
本発明にかかる鋼の化学組成は、さらに、下記のＭｄ３０値およびＮｉ当量が、それぞれ下記に規定する量を満足するような範囲で各元素を含有するように構成され、残部はＦｅと不純物である。
Ｍｄ３０値：Ｍｄ３０値は、式（１）で示される、加工誘起マルテンサイトの生成しやすさの指標である。定性的には、Ｍｄ３０値が大きいと、冷間圧延に際して加工誘起マルテンサイトが生成しやすくなる。前述の通り、焼鈍時の金属組織を微細粒オーステナイト組織にするには、焼鈍前の冷間圧延後の金属組織の９０％以上を加工誘起マルテンサイトとする必要がある。そのためには、Ｍｄ３０値を２０℃以上とする。しかしながら、Ｍｄ３０値が大きすぎると、製造工程で過度に加工誘起マルテンサイト量が多くなってしまい、圧延効率が著しく悪化するため、上限値を６０℃とする。望ましくは、３０℃以上、５０℃以下とする。
Ｍｄ３０値（℃）＝４９７−４６２（％Ｃ＋％Ｎ）−９．２（％Ｓｉ）−８．１（％Ｍｎ）−１３．７（％Ｃｒ）−２０（％Ｎｉ＋％Ｃｕ）−１８．５（％Ｍｏ） ・・・ 式（１）
Ｍｄ３０値（℃）＝４９７−４６２（％Ｃ＋％Ｎ）−９．２（％Ｓｉ）−８．１（％Ｍｎ）−１３．７（％Ｃｒ）−２０（％Ｎｉ＋％Ｃｕ）−１８．５（％Ｍｏ） ・・・ 式（１）
Ｎｉ当量：Ｎｉ当量は、下記式（２）で示される、焼鈍時のオーステナイト相の安定性を示す指標である。定性的には、Ｎｉ当量が高いとオーステナイト相が安定になる。冷間圧延で生成した加工誘起マルテンサイトを焼鈍時に逆変態させ、オーステナイト相とするには、Ｎｉ当量を９．５％以上にさせる必要がある。望ましくは、９．８％以上とする。
Ｎｉ当量（％）＝％Ｎｉ＋３０（％Ｃ＋％Ｎ）＋０．５（％Ｍｎ） ・・・式 （２）
式（１）、（２）において、％ＣはＣの含有量（質量％）、％ＮはＮの含有量（質量％）、％ＳｉはＳｉの含有量（質量％）、％ＭｎはＭｎの含有量（質量％）、％ＣｒはＣｒの含有量（質量％）、％ＮｉはＮｉの含有量（質量％）、％ＣｕはＣｕの含有量（質量％）、％ＭｏはＭｏの含有量（質量％）を示す。
Ｎｉ当量（％）＝％Ｎｉ＋３０（％Ｃ＋％Ｎ）＋０．５（％Ｍｎ） ・・・式 （２）
式（１）、（２）において、％ＣはＣの含有量（質量％）、％ＮはＮの含有量（質量％）、％ＳｉはＳｉの含有量（質量％）、％ＭｎはＭｎの含有量（質量％）、％ＣｒはＣｒの含有量（質量％）、％ＮｉはＮｉの含有量（質量％）、％ＣｕはＣｕの含有量（質量％）、％ＭｏはＭｏの含有量（質量％）を示す。
結晶境界の傾角（方位差）について
本発明では、２°以上の傾角（方位差）を持つ結晶境界のうち、１５°以上の傾角（方位差）をもつ結晶境界の割合が９５％以上と規定する。以下、特に規定しない場合でも、結晶境界の割合は２°以上の傾角（方位差）を持つ結晶境界に対する割合である。
本発明では、２°以上の傾角（方位差）を持つ結晶境界のうち、１５°以上の傾角（方位差）をもつ結晶境界の割合が９５％以上と規定する。以下、特に規定しない場合でも、結晶境界の割合は２°以上の傾角（方位差）を持つ結晶境界に対する割合である。
ここに、「傾角」は、結晶境界（つまり、結晶粒界）における隣接する２つの結晶の結晶方位（軸）の角度の差を言い、定性的には、傾角が小さいほど、隣接する結晶粒が同じ方向を向くことになる。「傾角」が小さい結晶境界の割合が大きいと、図１（a）に示すように、結晶方位が揃った結晶粒が集合した粗大な領域を形成しやすくなる。反対に、「傾角」が大きい結晶境界の割合が大きいと、各結晶粒の結晶方位がばらばらで、エッチング加工を行ったときに、エッチング面が平滑になる。図１（b）参照。
なお、具体的には、傾角の計測は、EBSPによって行い、傾角を色分けで示し、これを線分法を用いることで求めることができる。
前述の通り、結晶方位が揃った結晶粒の集合した粗大な領域は、その部分のみ選択的に溶解されたり、溶解されにくかったりするため、このような粗大な領域があると、エッチング面の凹凸が大きくなる。すなわち、隣接する結晶の方位差が大きく異なるような結晶境界の割合が大きくなると、エッチング面は平滑になる。具体的には、２°以上の傾角をもつ結晶境界のうち、１５°以上の傾角をもつ結晶境界の割合を９５％以上とする。
平均結晶粒径：平均結晶粒径が小さくなると、エッチング面の粗さが小さくなる。この効果は、特に平均結晶粒径を５μｍ以下とすると顕著なことから、平均結晶粒径は５μｍとする。効果をより一層発揮するためには、３μｍ以下が望ましい。
ここに、結晶境界は、結晶方位差が１５°以上の境界と定義し、平均結晶粒径は、そのような結晶方位差が１５°以上の境界で囲まれた結晶粒の平均粒径で定義される。平均結晶粒径は、板厚中心部のＥＢＳＰ方位差マップから求積法で算出される。
次に、本発明にかかるエッチング用ステンレス鋼板の製造方法について説明する。熱間圧延までは従来と同様の方法で行ってもよい。本発明にあっては、最終仕上げ処理としての焼鈍と、それに先だって行う冷間圧延の操業条件を規定することで、所期の効果を発揮させる。冷間圧延と、その後の焼鈍以外については特段の制限はない。
本発明の製造方法にあっては、前述の通り、優れたエッチング面の平滑性を得るために、１５°以上の傾角をもつ境界の割合が９５％以上で、これらの境界（結晶粒界）で囲まれる結晶粒の平均直径を５μｍ以下とすることが重要である。最終焼鈍時にγ粒の核が生成しない粗大領域があると、その領域が焼鈍後にも小さい傾角のみで分断された結晶粒の集合した粗大な領域として残存してしまう。言い換えると、最終焼鈍時にγ粒の核が同時多発的に分布して生成することで、これらの粒が互いの粒成長を抑制しあい、前述のエッチング面の平滑性に優れた組織が得られる。
また、γ粒の核は、母相の粒界や転位などの欠陥をサイトとして生成する。加工誘起マルテンサイト相はオーステナイト相と比較して、多くの転位を含むため、冷間圧延時に加工誘起マルテンサイトを多量にだすことが有効である。
さらに、冷間圧延で生成する加工誘起マルテンサイトは、通常、図２（ａ）に示す様な平らで細長いラス状のマルテンサイトとなる。このラスの境界もγ粒の核生成サイトとして有効に働く。しかしながら、この加工誘起マルテンサイトを図２（ｂ）に示す様に、ラスがさらに複数に分断されたセル状のマルテンサイトとすると、このセルの境界もγ粒の核生成サイトなり、最終焼鈍時にγ粒の核を同時多発的にさらに多くの箇所で生成させることができる。１５°以上の傾角をもつ境界の割合が９５％以上で、これらの境界（結晶粒界）で囲まれる結晶粒（再結晶粒）の平均直径を５μｍ以下とするには、最終焼鈍前の冷間圧延で、このようなセル状のマルテンサイトをいかに多く生成させるかが重要となる。
冷間圧延時に生成するα’（加工誘起マルテンサイト）量は、圧下率（板厚減少率）が大きいほど、多くなる。
例えば、前掲の特許文献２（日本国特許３５６２４９２号公報）の［００２４］では、“最終焼鈍前の冷間圧延時の圧下率も特に制限はなく通常行っている４０％程度以上の圧下率であればよい”とある。しかし、本発明では、最終焼鈍前のα’量をできるだけ多量に生成させるため、冷間圧延時の圧下率（板厚減少率）は、５０％以上が望ましく、７０％以上がより望ましい。しかしながら、工業的に量産可能な条件下では、単に圧下率を増やすのみではセル状のマルテンサイトを十分に生成させることは難しい。セル状のマルテンサイトを十分に生成させるには、冷間圧延の温度と張力を制御する必要がある。
具体的には、セル状のマルテンサイトを生成させるには、冷間圧延を複数パス圧延とし、かつ、各パスを３５℃以下、圧延速度２００ｍ／ｍｉｎ以下、圧延方向の張力３０ｋｇ／ｍｍ２以上で行い、冷間圧延における総板厚減少率を５０％以上とする。
冷間圧延開始温度が35℃を超えると、十分なセル状マルテンサイトが生成しないため、冷間圧延の全てのパスで、圧延開始温度は35℃以下とする。圧延開始温度の制御は大きく二つの方法で達成される。
一つは、冷間圧延での発熱自体を抑制することである。そのためには、冷間圧延を複数パス圧延とし、1パスあたりの圧下率を小さくすることが有効である。具体的には各パスの圧下率を最大でも20％以下とすることが望ましい。
もう一つは、各パス後に板を十分に冷却する方法である。そのためには、圧延速度を２００ｍ／ｍｉｎ以下とすることが望ましく、１８０ｍ／ｍｉｎ以下がさらに望ましい。さらに、各パス間に板が35℃以下となるまで十分な冷却時間をおくこと、レバース圧延の場合は、一旦圧延機からコイルをはずし、冷却後圧延を行うことが有効である。
更に、冷間圧延時は、巻き取りリールにより圧延方向に張力が付与される。この張力を３０ｋｇ／ｍｍ２以上、さらに望ましくは、４０ｋｇ／ｍｍ２以上とすることで、圧延による板厚方向の圧縮応力とリールの張力による板の長さ方向の引張応力が相まって、多数のすべり帯を活動させることで、鋼板に大きな歪を与え、セル状のマルテンサイトを多量に生成させることができる。また、引張応力を付与させることにより、付与される歪が板厚方向に均一になるという効果もある。張力を加えることにより、圧延時の板とロール間の摩擦が低減されることにより、圧延時の発熱が抑制される効果もある。従来、冷間圧延時の張力が大きすぎると、圧延鋼板の端部の耳割れや、板切れの問題があり、３０ｋｇ／ｍｍ２未満とすることが一般的であった。しかし、本発明はＣ量を０．０３％以下とすることで、延性が確保されており、張力を３０ｋｇ／ｍｍ２以上かけて圧延することができる。
冷間圧延後に最終的に行われる焼鈍は、粒成長を抑制するため、焼鈍温度は９５０℃以下とする。ただし、焼鈍温度が低すぎると、未再結晶部が多く残存するため、下限値を７００℃とする。焼鈍時間は、連続焼鈍の場合、均熱時間（所定の温度に保持される時間）で２〜３００秒で、通常は３０〜１２０秒程度であれば十分である。
最終の焼鈍時に未再結晶部の少ない微細なγ粒組織とした後、硬さなどの性能調整のために調質圧延を施してもよい。調質圧延の程度によっては、加工誘起マルテンサイトが生成するが、このマルテンサイトは元のγ粒かそれより小さい領域を単位として生成するため、微細なγ粒から生成する加工誘起マルテンサイトは微細に分散される。そのため、調質圧延前と同様に、エッチングした面が平滑になる。一方、最終焼鈍時に未再結晶部が多い組織や粗大なγ粒組織の場合、調質圧延により、マルテンサイトの領域が分散せず、似通った方位を持つマルテンサイトが塊として生成するため、エッチング面の平滑性が損なわれる。
次に、実施例によって本発明をさらに具体的に説明する。
供試材の鋼の化学組成を表１に示した。各成分のうち本発明範囲外のものは、含有量の数字に下線を引いて示す。表１中のＡ〜Ｅは本発明の規定を満たす化学組成、Ｆ〜Ｌは規定を満たさない比較用の化学組成である。
表１のＡ〜Ｌの化学組成を有する小型鋳塊を溶製し、切削加工、熱間圧延、焼鈍、脱スケール後、冷間圧延と焼鈍を１〜３回繰り返した。その後、表２にまとめて示す条件で冷間圧延（複数パス圧延）、最終焼鈍を実施した。得られた厚さ０．４mmの鋼板より試験片を採取し、以下の要領で諸特性を調査した。最大圧延速度は、最終焼鈍前の冷間圧延における複数回のパスのうち最大の速度を、最小張力は、同冷間圧延における複数回のパスのうち最小の張力を意味する。
１５°以上の傾角をもつ結晶境界の割合：圧延方向に垂直な断面を切り出し、埋め込み、研磨した後、ＥＢＳＰの方位差マップを測定した。２〜１５°未満の傾角をもつ結晶境界と１５°以上の傾角をもつ結晶境界を区別し、全境界の長さに占める１５°以上の傾角をもつ結晶境界の比を算出した。
平均結晶粒径：結晶粒界は、隣り合う結晶粒の傾角が１５°以上の境界と定義し、平均結晶粒径は、板厚中心部のＥＢＳＰ方位差マップから求積法で算出した。
Ｃｒ炭化物の有無：供試材表面を化学研磨により１０μｍ削ったのち、Ｘ線回折装置で回折ピークを測定した。特性Ｘ線はＣｏ−Ｋα線、２θ範囲は、２０〜１００°とした。Ｃｒ２３Ｃ６、Ｃｒ７Ｃ３の回折ピークが存在したものをＣｒ炭化物有、同ピークが確認されなかったものをＣｒ炭化物無とした。
エッチング面粗さ：長さ２０ｍｍに切断した供試材をエッチング液に６００ｓ間浸漬した。エッチング液は、液温４０℃の塩化第二鉄溶液（比重：１．４１）とした。浸漬後の供試材表面の平均粗さＲａと、粗さ曲線要素の平均長さＲＳｍ（凹凸の間隔）をレーザー顕微鏡で測定した。平均粗さＲａの測定領域は１００μｍ×１００μｍの面とし、各供試材３ヶ所ずつ測定した結果の平均値を測定値とした。粗さ曲線要素の平均長さＲＳｍの測定領域は、２００μｍの線とし、各供試材３ヶ所ずつ測定した結果の平均値を測定値とした。精密加工に要求される基準として、Ｃｒ炭化物が無く、且つＲａ≦０．３５μｍ且つＲＳｍ≦１０μｍを合格とした。
表２の鋼板１〜６は、本発明の規定を満たし、エッチング面の粗さに優れる。鋼板７〜１７は、比較用の鋼板でエッチング面の粗さが劣る。鋼板７〜１０は、組成は本発明の規定を満たすものの、傾角１５°以上の境界の割合が少ないため、エッチング面の粗さが劣る。比較鋼１１〜１７は、組成が本発明の規定を満たさず、エッチング面の粗さが劣る。
Claims (3)
- 質量％で、
Ｃ：０．０３％以下、
Ｓｉ：１．０％以下、
Ｍｎ：１．５％以下、
Ｍｏ：２．０％以下、
Ｃｒ：１２．０％以上２０．０％以下、
Ｎｉ：４．５％以上９．０％以下、
Ｃｕ：１．５％以下、
Ｎ：０．０３％以上０．１５％以下、
Ｎｂ：０．０１％以上０．５０％以下、
残部がＦｅ及び不純物であり、
下記の式（１）で示すＭｄ３０値が２０℃以上６０℃以下、下記の式（２）で示すＮｉ当量が９．５％以上であり、
金属組織において、２°以上の傾角を持つ結晶境界のうち、１５°以上の傾角をもつ結晶境界の割合が９５％以上であり、１５°以上の傾角をもつ結晶境界で囲まれる結晶粒の平均直径が５μｍ以下である、オーステナイト系ステンレス鋼板。
Ｍｄ３０値（℃）＝４９７−４６２（％Ｃ＋％Ｎ）−９．２（％Ｓｉ）−８．１（％Ｍｎ）−１３．７（％Ｃｒ）−２０（％Ｎｉ＋％Ｃｕ）−１８．５（％Ｍｏ） ・・・ 式（１）
Ｎｉ当量（％）＝％Ｎｉ＋３０（％Ｃ＋％Ｎ）＋０．５（％Ｍｎ） ・・・ 式（２）
式（１）、（２）において、％ＣはＣの含有量（質量％）、％ＮはＮの含有量（質量％）、％ＳｉはＳｉの含有量（質量％）、％ＭｎはＭｎの含有量（質量％）、％ＣｒはＣｒの含有量（質量％）、％ＮｉはＮｉの含有量（質量％）、％ＣｕはＣｕの含有量（質量％）、％ＭｏはＭｏの含有量（質量％）を示す。 - 質量％で、
Ｃ：０．０３％以下、
Ｓｉ：１．０％以下、
Ｍｎ：１．５％以下、
Ｍｏ：２．０％以下、
Ｃｒ：１２．０％以上２０．０％以下、
Ｎｉ：４．５％以上９．０％以下、
Ｃｕ：１．５％以下、
Ｎ：０．０３％以上０．１５％以下、
Ｎｂ：０．０１％以上０．５０％以下、
残部がＦｅ及び不純物であり、
下記の式（１）で示すＭｄ３０値が２０℃以上６０℃以下、下記の式（２）で示すＮｉ当量が９．５％以上である鋼片を、熱間圧延と冷間圧延を行った後、焼鈍して、金属組織において、２°以上の傾角を持つ結晶境界のうち、１５°以上の傾角をもつ結晶境界の割合が９５％以上であり、１５°以上の傾角をもつ結晶境界で囲まれる結晶粒の平均直径が５μｍ以下である鋼板を製造する方法であって、
前記冷間圧延を複数パス圧延とし、かつ、各パスを３５℃以下、圧延速度２００ｍ／ｍｉｎ以下、圧延方向の張力３０ｋｇ／ｍｍ ２ 以上で行い、
前記冷間圧延における総板厚減少率を５０％以上とし、
前記焼鈍を、７００℃以上９５０℃以下の温度とする、オーステナイト系ステンレス鋼板の製造方法。
Ｍｄ３０値（℃）＝４９７−４６２（％Ｃ＋％Ｎ）−９．２（％Ｓｉ）−８．１（％Ｍｎ）−１３．７（％Ｃｒ）−２０（％Ｎｉ＋％Ｃｕ）−１８．５（％Ｍｏ） ・・・ 式（１）
Ｎｉ当量（％）＝％Ｎｉ＋３０（％Ｃ＋％Ｎ）＋０．５（％Ｍｎ） ・・・ 式（２）
式（１）、（２）において、％ＣはＣの含有量（質量％）、％ＮはＮの含有量（質量％）、％ＳｉはＳｉの含有量（質量％）、％ＭｎはＭｎの含有量（質量％）、％ＣｒはＣｒの含有量（質量％）、％ＮｉはＮｉの含有量（質量％）、％ＣｕはＣｕの含有量（質量％）、％ＭｏはＭｏの含有量（質量％）を示す。 - 前記焼鈍後に調質圧延を施す、請求項２に記載の製造方法。
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