JP5960809B2 - 精密加工用ステンレス鋼板およびその製造方法 - Google Patents
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Description
[1]
質量%で、C≦0.030%、Si≦0.80%、Mn≦1.20%、P≦0.045%、S≦0.01%、Cu≦0.60%、Mo≦0.60%、Al≦0.02%、18.0%≦Cr≦19.0%、8.0%≦Ni≦9.0%、0.03%<Nb≦0.12%、0.02%≦N≦0.1%、残部が鉄と不純物からなり、
(1)式で定義されるMd30値が25〜55であり、
平均結晶粒径が5μm以下である、精密加工用ステンレス鋼板。
Md30=497−462(C+N)−9.2(Si)−8.1(Mn)−13.7(Cr)−20(Ni+Cu)−18.5(Mo) ・・・ (1)式
ここで、(1)式において、C、N、Si、Mn、Cr、Ni、Cu、Moは、鋼中の各元素の含有量(単位:質量%)を意味する。
[2]
板厚が0.15mm以下である、[1]に記載の精密加工用ステンレス鋼板。
[3]
板厚ばらつきが該板厚の±4%以下である、[2]に記載の精密加工用ステンレス鋼板。
[4]
質量%で、C≦0.030%、Si≦0.80%、Mn≦1.20%、P≦0.045%、S≦0.01%、Cu≦0.60%、Mo≦0.60%、Al≦0.02%、18.0%≦Cr≦19.0%、8.0%≦Ni≦9.0%、0.03%<Nb≦0.12%、0.02%≦N≦0.1%、残部が鉄と不純物からなり、上記(1)式で定義されるMd30値が25〜55であるオーステナイトステンレス鋼板を、65%を超える冷間圧延率で冷間圧延を施した後、810〜940℃の焼鈍を行う、[1]〜[3]のいずれかに記載の精密加工用ステンレス鋼板の製造方法。
[5]
前記焼鈍が600秒未満である、[4]に記載の精密加工用ステンレス鋼板の製造方法。
Cは本特許において重要な意味を持つ元素である。
Siは、製鋼時の脱酸剤として使用される。Siの化合物はエッチング加工時にスマットとなりエッチング速度を低下させる。また、含有量が多いとMd値は低くなり、加工誘起マルテンサイト変態が抑制される。そのため、Siの上限を0.80%とする。製造工程上で脱酸不足などの問題がなければ、0.7%以下であることが好ましい。下限は特に設けないが、通常は0.10%以上である。
Mnは、オーステナイト生成元素であり、Md値を低くする。そのため、Mnの上限を1.20%とする。多量のMnは、耐食性を低下させるため、1.0%以下であることが好ましい。下限は特に設けないが、鋼の強度への寄与もあるため、0.30%以上であることが好ましい。
熱間加工性を損なうPは少ない方が好ましく、0.045%を上限とする。
熱間加工性を損なうSは少ない方が好ましく、0.01%を上限とする。より好ましくは、0.007%以下である。
Cuは、オーステナイト生成元素であり、Md値を低くする。そのため、Cuの上限を0.60%とする。0.5%以下であることが好ましい。下限は特に設けないが、スクラップ原料等から持ち込みにより0.05%以上含有することがある。
Crは、耐食性の観点から18.0%以上を必須とする。Md値を高くする観点から、Crの上限は19.0%とする。耐食性とコストのバランスから、18.5%以下であることが好ましい。
Niは、耐食性の観点から8.0%以上を必須とする。Md値を高くする観点から、Niの上限を9.0%に限定する。Niはオーステナイト安定度を高め、しかも高価な元素であることから、8.5%以下であることが好ましい。
Moは、Md値を高くする観点から、その上限を0.60%に限定する。Moは高価な材料であるため、その含有量は0.50%以下とすることが好ましい。下限は特に設けないが、耐食性の向上に寄与するため、0.05%以上の添加が有効である。
Nbは、結晶粒の成長を抑制し、細粒化を進めるために必須な元素であり0.03%を超える含有を必須とする。0.03%以下では、これらの十分な効果を発揮することができない。
Nは、Cと同様にオーステナイト安定度を大きく高めるため、その上限は0.1%に制限する。Nは熱間圧延での圧延性を低下させ、表面キズを増加させるので、0.08%以下が好ましい。ただし、固溶強化により鋼の強度向上に寄与するので、0.02%以上を添加する。強度向上の観点からは、0.03%以上の添加が好ましい。
Alは脱酸剤として使用されるが、圧延で破砕され難い硬質の介在物を生成して、最終製品に悪影響を及ぼすことがある。そのため、Alの上限は0.02%とする。好ましくは、0.015%以下である。また、エッチング加工されたステンレス鋼板を拡散接合により積層する用途では、Alが拡散接合性を低下させることが知られており、このような用途では0.01%以下とすることが好ましい。より好ましくは、0.008%以下である。下限は特に設定しないが、意図的な添加をせずかつ脱酸剤としてAlを使用しない場合でも、0.001%程度は含有していることが多い。
オーステナイト組織の安定度を示すMd30値は、(1)式(Gladmanの式)によって鋼の化学組成から求められる値である。
ここで、(1)式におけるC、N、Si、Mn、Cr、Ni、Cu、Moは鋼中の各元素の含有量(単位:質量%)を意味する。
平均結晶粒径は5μm以下に限定する。その限定理由を以下に示す。エッチング加工面やレーザー加工面は結晶粒径の影響を受け、細粒であればあるほど平滑な加工面が得られることが知られている。最近の高性能メタルマスクでは、板厚150μm〜80μmのステンレス鋼板が主に採用されている。高性能なメタルマスクや精密なエッチング加工用途に提供される材料では、±4%の板厚精度が保証され、実製品の板厚ばらつきは±3%以内に収まっていることが一般的である。
本発明では、所定の化学組成となるように原料を溶解し、静止鋳造または連続鋳造したものを熱間圧延して焼鈍する。その後、表面の酸化スケールを除去した熱延鋼板について、所定の圧延率で冷間圧延を行い、所定の温度で焼鈍する。
本発明のステンレス鋼板では、材料の平坦度が強く要求される。そのため、母材の熱間圧延コイルにも平坦度に優れたものが要求される。一般に熱間圧延コイルでは、幅方向中央部の板厚が厚く端部が薄いという板厚偏差(シートクラウン)が存在する。本発明では、製品幅と同様な幅を有する熱間圧延コイルを用いることが有効である。例えば、600mm幅の製品を製造する場合、1200mm幅の熱間圧延コイルを母材とし、幅方向で半分に分割して使用すると、600mm幅の圧延時に初期状態での左右の板厚(母材での幅中央部と端部の板厚)が異なるため片側だけが伸びる圧延となり、安定した圧延は困難となる。この逆に、始めから600mm幅の熱間圧延コイルを採用すれば、冷間圧延は安定し、大きな圧下率を確保することも比較的容易となる。本発明の精密加工用ステンレス鋼板では、製品幅と同様な幅を有する熱間圧延コイルを母材とすることが望ましい。
細粒化の焼鈍を実施する直前の冷間圧延では、加工誘起マルテンサイト変態の促進と十分な加工歪を導入する観点から65%を超える圧下率を必須とする。焼鈍後の粒径を微細化する観点からは、この圧下率は高ければ高い程良い。量産時に製造ばらつきがあっても安定して細粒化を実現するためには、70%超の圧下率が好ましい。冷間圧延時に圧延形状が悪化しないのであれば、75%以上の圧下率とすることが、さらに好ましい。
焼鈍温度が高いと結晶粒が成長・粗大化してしまうので、焼鈍温度の上限は940℃とする。粒成長を防止する観点から、900℃以下が好ましい。平均粒径を3μm以下とするためには、875℃以下が好ましい。一方、焼鈍温度が低すぎると未再結晶領域が多くなり成形加工性が低下するため、焼鈍温度は810℃以上に限定する。好ましくは825℃以上である。再結晶挙動は選択した成分系と焼鈍前の圧下率に依存して変化するため、微細化した組織を安定して確保するためには、上記の温度範囲内で適切な焼鈍温度を定めることが好ましい。
表1に示す化学組成A〜Iについて、30kgの試験溶解を実施した。各合金の設定思想は以下の通りである。以下の表において、アンダーラインは、本発明の範囲外を示す。化学組成の「−」は、含有を意図していないことを示す。
・焼鈍条件を870℃×30秒保持に固定して、各成分系での圧下率の影響を確認した。表2に細粒化焼鈍前に行った冷間圧延の圧下率と、焼鈍後の平均結晶粒径の関係を示す。
・合金D、F、およびIでは、粒径が5μm以下となることがなかった。
冷間圧延は、1パスの圧延荷重が40トンを超えない範囲で、徒にパス回数が増加しないようなパススケジュールを各々選択して実施された。表3に調査結果を示す。
圧下率75%で冷間圧延を実施したサンプルを用いて、焼鈍温度を800℃、820℃、870℃、920℃および960℃に変化させて30秒間保持したときの平均結晶粒径を調査した。また、焼鈍温度を800℃として3600秒間保持したときの平均結晶粒径を調査した。表5に調査結果を示す。
一方、焼鈍温度が800℃で3600秒間保持した場合には、全ての合金で再結晶が確認された。
合金A、B、C、E、GおよびHでは、800℃の焼鈍温度で3600秒間保持することによって平均結晶粒径が3μmを下回ることが確認された。
合金AとHについて、圧下率75%で冷間圧延後に920℃で焼鈍した試験片を用いて、JIS G 0577に準じて動電位法による孔食電位測定を行って耐食性の評価を実施した。
試験面積は1cm2とし、pH=7.0に調整された200mol/m3の塩化ナトリウム水溶液を用いて、60℃の環境中で0.3mV/s の電位掃引速度で実施した。評価はVc’ 100により行い、飽和カロメル電極基準で300mV以上を合格、それ未満を不合格と判断した。
合金Aについて、800℃で3600秒間の焼鈍を実施したものと870℃で30秒間の焼鈍をした試験片を0.1mmまで冷間圧延し、0.1mm×150mm×360mmに切断して、エッチング加工性の評価を実施した。この試験片にアルカリ脱脂をした後に、試験片の両面にアクリル樹脂系のフォトレジストを厚さ10μmで塗布し、幅0.1mm、長さ5mmの長方形のスリット状のパターンを多数形成した。その後、液温50℃でボーメ度が45度(質量パーセントで約42mass%)の塩化第二鉄水溶液を用いて、0.5MPaに加圧してスプレーノズルからエッチング液を両面に噴霧してエッチング加工を実施した。その後、フォトレジスト膜を除去して、スリットパターンの形状を実態顕微鏡を用いて観察すると共に、長方形のスリットパターンの狭い方の開口幅を各々36か所について1μm単位で測定した。測定部位は、各スリットパターンの長手方向中央部に限定した。
上記実験室試験によって得られた知見に基づいて、表6に示す合金J〜Mについて、スケールアップした試作と評価を実施した。各合金の設定思想は以下の通りである。
熱間圧延コイルは、1150℃で大気焼鈍をした後に、フッ酸と硝酸の混合液により酸洗された。
可逆式の20段冷間圧延機を用いて、2mmまで冷間圧延を実施した。(圧下率=67%)この一番最初の冷間圧延を、第1冷間圧延と呼ぶ。冷間圧延後は、1150℃で大気焼鈍をした後に、フッ酸と硝酸の混合液により酸洗された。
Claims (5)
- 質量%で、C≦0.030%、Si≦0.80%、Mn≦1.20%、P≦0.045%、S≦0.01%、Cu≦0.60%、Mo≦0.60%、Al≦0.02%、18.0%≦Cr≦19.0%、8.0%≦Ni≦9.0%、0.03%<Nb≦0.12%、0.02%≦N≦0.1%、残部が鉄と不純物からなり、
(1)式で定義されるMd30値が25〜55であり、
平均結晶粒径が5μm以下である、精密加工用ステンレス鋼板。
Md30=497−462(C+N)−9.2(Si)−8.1(Mn)−13.7(Cr)−20(Ni+Cu)−18.5(Mo) ・・・ (1)式
ここで、(1)式において、C、N、Si、Mn、Cr、Ni、Cu、Moは、鋼中の各元素の含有量(単位:質量%)を意味する。 - 板厚が0.15mm以下である、請求項1に記載の精密加工用ステンレス鋼板。
- 板厚ばらつきが該板厚の±4%以下である、請求項2に記載の精密加工用ステンレス鋼板。
- 質量%で、C≦0.030%、Si≦0.80%、Mn≦1.20%、P≦0.045%、S≦0.01%、Cu≦0.60%、Mo≦0.60%、Al≦0.02%、18.0%≦Cr≦19.0%、8.0%≦Ni≦9.0%、0.03%<Nb≦0.12%、0.02%≦N≦0.1%、残部が鉄と不純物からなり、上記(1)式で定義されるMd30値が25〜55であるオーステナイトステンレス鋼板を、65%を超える冷間圧延率で冷間圧延を施した後、810〜940℃の焼鈍を行う、請求項1〜3のいずれかに記載の精密加工用ステンレス鋼板の製造方法。
- 前記焼鈍が600秒未満である、請求項4に記載の精密加工用ステンレス鋼板の製造方法。
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