CN109023076A - 一种具有防紫外线功能的不锈钢及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种具有防紫外线功能的不锈钢，不锈钢包括以下重量份的组分：C，Si,Mn，P,S，Cr，Ni，N，Nb，Tl，余量为铁及其他不可避免的元素；不锈钢表面涂有防紫外线涂层，涂层包括以下重量份的组分：水性松香树脂乳液、聚对苯二乙酸二乙酯、银系抗菌母粒、三烯丙基异三聚氰酸脂、棕榈酰胺丙基甜菜碱、抗紫外线有机硅油、分散剂、二羟基聚甲基乙烯基硅氧烷、偶联剂、酸化石墨、憎水剂。该发明制备的增加了其抗腐蚀性的能力，使得该不锈钢具备防紫外线能力。

Description

一种具有防紫外线功能的不锈钢及其制备方法
技术领域
本发明涉及不锈钢技术领域，具体涉及一种具有防紫外线功能的不锈钢及其制备方法。
背景技术
随着冶金工业的快速发展及日常生活水平的提高，不锈钢的使用量大大增加，大量美观、耐用的不锈钢制品已经走入民用消费领域，随着人们健康要求的提高，开始对不锈钢性能的要求越来越多，辐射、静电、紫外线会让皮肤产生大量的自由基，导致细胞的过氧化反应，使黑色素细胞产生更多的黑色素，并往上分布到表皮角质层，造成黑色斑点，因此寻找一种具有防紫外线功能的不锈钢具有重大意义。
公开号为CN105834696A的专利申请，公开了一种不锈钢空调用管的制备方法。包括如下步骤：步骤一、钢带表面预处理；步骤二、钢管成型焊接；步骤三、焊道平整；步骤四、热处理：高温退火处理，先加热到；步骤五、钢管表面酸洗；步骤六、钢管表面水洗；步骤七、整形、切割、检测、入库。该发明方法制备的不锈钢管耐腐能力强、内外表面质量好且制造成本较低，但是该不锈钢在实际使用中，经常接触水，容易滋生细菌，不具备杀菌功能。
公开号为CN104651742A的专利申请，公开了一种金属门窗的高强度防腐不锈钢及其加工工艺，成分为：C、Mn、Si、P、S、Nb、V、Ti、Al、N、H，Cu，Cr，Ni，Mo，镧，铈，镨，余量为Fe和不可避免的杂质；该发明的不锈钢具有强抗腐蚀性能，横向屈服强度高，且具有优异低温韧性，但是该不锈钢在用于门窗时，经常暴露在空气中，被阳光照射，该不锈钢不具备防紫外线功能，较强紫外线易损失不锈钢表面且对人体皮肤造成损害，同时减短不锈钢的使用寿命。
发明内容
本发明的目的在于提供一种具有防紫外线功能的不锈钢及其制备方法。该不锈钢具有防紫外线、高强度抗菌、防腐蚀等优点。
一种具有防紫外线功能的不锈钢，所述不锈钢包括以下重量份的组分：C：0.03-0.07％，Si：0.03-0.009％,Mn：1.1-1.7％，P:0.013-0.033％,S：0.01-0.03％，Cr：18-20％，Ni：8-11％，N：0.01-0.05％，Nb：0.8-1.3％，Tl：3-7％，余量为铁及其他不可避免的元素；
所述不锈钢表面涂有防紫外线涂层，所述涂层包括以下重量份的组分：水性松香树脂乳液12-16份、聚对苯二乙酸二乙酯15-20份、银系抗菌母粒6-10份、三烯丙基异三聚氰酸脂4-8份、棕榈酰胺丙基甜菜碱7-11份、抗紫外线有机硅油25-35份、分散剂5-15份、二羟基聚甲基乙烯基硅氧烷5-10份、偶联剂1-5份、酸化石墨10-20份、水35-45份、憎水剂5-15份。
优选的，所述不锈钢包括以下重量份的组分：C：0.05-0.07％，Si：0.06-0.009％,Mn：1.4-1.7％，P:0.023-0.033％,S：0.02-0.03％，Cr：19-20％，Ni：9.5-11％，N：0.03-0.05％，Nb：1.05-1.3％，Tl：5-7％，余量为铁及其他不可避免的元素；
所述不锈钢表面涂有防紫外线涂层，所述涂层包括以下重量份的组分：水性松香树脂乳液14-16份、聚对苯二乙酸二乙酯17.5-20份、银系抗菌母粒8-10份、三烯丙基异三聚氰酸脂6-8份、棕榈酰胺丙基甜菜碱9-11份、抗紫外线有机硅油30-35份、分散剂10-15份、二羟基聚甲基乙烯基硅氧烷7.5-10份、偶联剂3-5份、酸化石墨15-20份、水40-45份、憎水剂10-15份。
优选的，所述银系抗菌母粒的制备方法如下：
取重量比5-15％的纳米银离子和纳米载体二氧化硅与重量百分比为85-95&的聚对苯二甲酸乙二醇酯共混，用螺旋挤压机挤出，切粒，制得银系抗菌母粒。
优选的，所述防紫外线涂层的制备方法包括以下步骤：(1)、称取上述重量份的组分，将水性松香树脂乳液、聚对苯二乙酸二乙酯、银系抗菌母粒、三烯丙基异三聚氰酸脂、水混合后加入搅拌机中进行高速搅拌，搅拌速度为1500-1900r/min，搅拌时间为5-11min，然后进行低速搅拌，搅拌速度为300-400r/min，时间为10-16min，静置得到混合物A；
(2)、将棕榈酰胺丙基甜菜碱、抗紫外线有机硅油、分散剂、二羟基聚甲基乙烯基硅氧烷、酸化石墨、憎水剂混合均匀后放入加热炉中加热并不断地搅拌，温度为100-150℃，搅拌速度为50-150r/min，时间为20-30min，之后冷却至室温，得到混合物B；
(3)、将混合物A加入混合物B中，混合均匀，静置40-50h，得到防紫外线涂层。
优选的，制备一种具有防紫外线功能的不锈钢的方法，包括以下制备步骤：
(1)、将组分以及含量符合要求的不锈钢原料管进行酸洗、抛光去除不锈钢原料表面氧化物，得到多孔洞结构的不锈钢；
(2)、将步骤(1)得到的不锈钢原料管进行碱水冲洗中和，反复冲洗至pH为中性，然后超声波清洗将不锈钢原料管清洗干净；
(3)、将步骤(2)得到的不锈钢原料管放入防紫外线涂层中渗镀，渗镀时间为80-90min；
(4)、将步骤(3)得到的不锈钢常温干燥后于80-120℃烧结10-16min，然后进行清洗；
(5)、将步骤(4)清洗后的不锈钢在真空条件下进行热处理，即得到具有防紫外线功能的不锈钢。
优选的，所述步骤(1)中酸洗溶液的组分有：硫酸15-65g/L、盐酸50-90g/L,其余为水，在酸洗溶液中酸洗3-7min。
优选的，所述步骤(2)中的碱水组分为：氢氧化钠70-90g/L，碳酸钠15-55g/L，磷酸钠10-30g/L，碱洗处理时间为15-25min，处理温度为55-85℃。
优选的，所述步骤(5)中的真空度为5-15MPa。
优选的，所述步骤(5)中的热处理过程为：将温度以15-35℃/min速度升高至温度为700-1100℃，保温1.5-3.5h，然后自然冷却至室温。
优选的，所述步骤(5)中的热处理过程为：将温度以25℃/min速度升高至温度为900℃，保温2.5h，然后自然冷却至室温。
本发明的有益效果：
(1)、在不锈钢组分中添加金属元素Nb和Tl，Nb和Tl的共同作用提高了该发明制备的不锈钢的强度、改善了该不锈钢的硬度、增加了不锈钢抗腐蚀性的能力，在不锈钢表面涂有防紫外线涂层，使得该不锈钢在阳光照射下时，具备防紫外线能力，防止不锈钢因紫外线的照射而损失，延长不锈钢的使用寿命，同时对人体的皮肤进行了保护。
(2)、在防紫外线涂层中加入银系抗菌母粒，使得该不锈钢具有高强度杀菌能力，在防紫外线图层中加入抗紫外线有机硅油，使得该不锈钢的抗紫外线能力更强。
(3)、本发明不锈钢的制备方法简单，经渗镀、烧结、热处理等步骤，制得的具有防紫外功能的不锈钢不会因紫外线图层的干燥而脱落，或产生裂纹，同时提高了不锈钢的强度、满足了本发明的需要。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明的具体实施方式作进一步描述，以下实施例仅用于更加清楚地说明本发明的技术方案，而不能以此来限制本发明的保护范围。
实施例1
一种具有防紫外线功能的不锈钢，不锈钢包括以下重量份的组分：C：0.03％，Si：0.03％,Mn：1.1％，P:0.013％,S：0.01％，Cr：18％，Ni：8％，N：0.01％，Nb：0.8％，Tl：3％，余量为铁及其他不可避免的元素；
不锈钢表面涂有防紫外线涂层，涂层包括以下重量份的组分：水性松香树脂乳液12份、聚对苯二乙酸二乙酯15份、银系抗菌母粒6份、三烯丙基异三聚氰酸脂4份、棕榈酰胺丙基甜菜碱7份、抗紫外线有机硅油25份、分散剂5份、二羟基聚甲基乙烯基硅氧烷5份、偶联剂1份、酸化石墨10份、水35份、憎水剂5份。
银系抗菌母粒的制备方法如下：
取重量比5％的纳米银离子和纳米载体二氧化硅与重量百分比为95&的聚对苯二甲酸乙二醇酯共混，用螺旋挤压机挤出，切粒，制得银系抗菌母粒。
防紫外线涂层的制备方法包括以下步骤：(1)、称取上述重量份的组分，将水性松香树脂乳液、聚对苯二乙酸二乙酯、银系抗菌母粒、三烯丙基异三聚氰酸脂、水混合后加入搅拌机中进行高速搅拌，搅拌速度为1500r/min，搅拌时间为5min，然后进行低速搅拌，搅拌速度为300r/min，时间为10min，静置得到混合物A；
(2)、将棕榈酰胺丙基甜菜碱、抗紫外线有机硅油、分散剂、二羟基聚甲基乙烯基硅氧烷、酸化石墨、憎水剂混合均匀后放入加热炉中加热并不断地搅拌，温度为100℃，搅拌速度为50r/min，时间为20min，之后冷却至室温，得到混合物B；
(3)、将混合物A加入混合物B中，混合均匀，静置40h，得到防紫外线涂层。
一种具有防紫外线功能的不锈钢的制备方法，包括以下制备步骤：
(1)、将组分以及含量符合要求的不锈钢原料管进行酸洗、抛光去除不锈钢原料表面氧化物，得到多孔洞结构的不锈钢；
(2)、将步骤(1)得到的不锈钢原料管进行碱水冲洗中和，反复冲洗至pH为中性，然后超声波清洗将不锈钢原料管清洗干净；
(3)、将步骤(2)得到的不锈钢原料管放入防紫外线涂层中渗镀，渗镀时间为80min；
(4)、将步骤(3)得到的不锈钢常温干燥后于80℃烧结10min，然后进行清洗；
(5)、将步骤(4)清洗后的不锈钢在真空条件下进行热处理，即得到具有防紫外线功能的不锈钢。
步骤(1)中酸洗溶液的组分有：硫酸15g/L、盐酸50g/L,其余为水，在酸洗溶液中酸洗3min。
步骤(2)中的碱水组分为：氢氧化钠70g/L，碳酸钠15g/L，磷酸钠10g/L，碱洗处理时间为15min，处理温度为55℃。
步骤(5)中的真空度为5MPa。
步骤(5)中的热处理过程为：将温度以15℃/min速度升高至温度为700℃，保温1.5h，然后自然冷却至室温。
实施例2
一种具有防紫外线功能的不锈钢,不锈钢包括以下重量份的组分：C：0.05％，Si：0.06％,Mn：1.4％，P:0.023％,S：0.02％，Cr：19％，Ni：9.5％，N：0.03％，Nb：1.05％，Tl：5％，余量为铁及其他不可避免的元素；
不锈钢表面涂有防紫外线涂层，涂层包括以下重量份的组分：水性松香树脂乳液14份、聚对苯二乙酸二乙酯17.5份、银系抗菌母粒8份、三烯丙基异三聚氰酸脂6份、棕榈酰胺丙基甜菜碱9份、抗紫外线有机硅油30份、分散剂10份、二羟基聚甲基乙烯基硅氧烷7.5份、偶联剂3份、酸化石墨15份、水40份、憎水剂10份。
银系抗菌母粒的制备方法如下：
取重量比10％的纳米银离子和纳米载体二氧化硅与重量百分比为90％的聚对苯二甲酸乙二醇酯共混，用螺旋挤压机挤出，切粒，制得银系抗菌母粒。
防紫外线涂层的制备方法包括以下步骤：(1)、称取上述重量份的组分，将水性松香树脂乳液、聚对苯二乙酸二乙酯、银系抗菌母粒、三烯丙基异三聚氰酸脂、水混合后加入搅拌机中进行高速搅拌，搅拌速度为1700r/min，搅拌时间为8min，然后进行低速搅拌，搅拌速度为350r/min，时间为13min，静置得到混合物A；
(2)、将棕榈酰胺丙基甜菜碱、抗紫外线有机硅油、分散剂、二羟基聚甲基乙烯基硅氧烷、酸化石墨、憎水剂混合均匀后放入加热炉中加热并不断地搅拌，温度为125℃，搅拌速度为100r/min，时间为25min，之后冷却至室温，得到混合物B；
(3)、将混合物A加入混合物B中，混合均匀，静置45h，得到防紫外线涂层。
一种具有防紫外线功能的不锈钢的制备方法，包括以下制备步骤：
(1)、将组分以及含量符合要求的不锈钢原料管进行酸洗、抛光去除不锈钢原料表面氧化物，得到多孔洞结构的不锈钢；
(2)、将步骤(1)得到的不锈钢原料管进行碱水冲洗中和，反复冲洗至pH为中性，然后超声波清洗将不锈钢原料管清洗干净；
(3)、将步骤(2)得到的不锈钢原料管放入防紫外线涂层中渗镀，渗镀时间为80-90min；
(4)、将步骤(3)得到的不锈钢常温干燥后于100℃烧结13min，然后进行清洗；
(5)、将步骤(4)清洗后的不锈钢在真空条件下进行热处理，即得到具有防紫外线功能的不锈钢。
步骤(1)中酸洗溶液的组分有：硫酸40g/L、盐酸70g/L,其余为水，在酸洗溶液中酸洗5min。
步骤(2)中的碱水组分为：氢氧化钠80g/L，碳酸钠35g/L，磷酸钠20g/L，碱洗处理时间为20min，处理温度为70℃。
步骤(5)中的真空度为10MPa。
步骤(5)中的热处理过程为：将温度以25℃/min速度升高至温度为900℃，保温2.5h，然后自然冷却至室温。
实施例3
一种具有防紫外线功能的不锈钢，不锈钢包括以下重量份的组分：C：0.07％，Si：0.009％,Mn：1.7％，P:0.033％,S：0.03％，Cr：20％，Ni：11％，N：0.05％，Nb：1.3％，Tl：7％，余量为铁及其他不可避免的元素；
不锈钢表面涂有防紫外线涂层，涂层包括以下重量份的组分：水性松香树脂乳液16份、聚对苯二乙酸二乙酯20份、银系抗菌母粒10份、三烯丙基异三聚氰酸脂8份、棕榈酰胺丙基甜菜碱11份、抗紫外线有机硅油35份、分散剂15份、二羟基聚甲基乙烯基硅氧烷10份、偶联剂5份、酸化石墨20份、水45份、憎水剂15份。
优选的，所述银系抗菌母粒的制备方法如下：
取重量比15％的纳米银离子和纳米载体二氧化硅与重量百分比为95％的聚对苯二甲酸乙二醇酯共混，用螺旋挤压机挤出，切粒，制得银系抗菌母粒。
优选的，所述防紫外线涂层的制备方法包括以下步骤：(1)、称取上述重量份的组分，将水性松香树脂乳液、聚对苯二乙酸二乙酯、银系抗菌母粒、三烯丙基异三聚氰酸脂、水混合后加入搅拌机中进行高速搅拌，搅拌速度为1900r/min，搅拌时间为11min，然后进行低速搅拌，搅拌速度为400r/min，时间为16min，静置得到混合物A；
(2)、将棕榈酰胺丙基甜菜碱、抗紫外线有机硅油、分散剂、二羟基聚甲基乙烯基硅氧烷、酸化石墨、憎水剂混合均匀后放入加热炉中加热并不断地搅拌，温度为150℃，搅拌速度为150r/min，时间为30min，之后冷却至室温，得到混合物B；
(3)、将混合物A加入混合物B中，混合均匀，静置50h，得到防紫外线涂层。
制备一种具有防紫外线功能的不锈钢的方法，包括以下制备步骤：
(1)、将组分以及含量符合要求的不锈钢原料管进行酸洗、抛光去除不锈钢原料表面氧化物，得到多孔洞结构的不锈钢；
(2)、将步骤(1)得到的不锈钢原料管进行碱水冲洗中和，反复冲洗至pH为中性，然后超声波清洗将不锈钢原料管清洗干净；
(3)、将步骤(2)得到的不锈钢原料管放入防紫外线涂层中渗镀，渗镀时间为90min；
(4)、将步骤(3)得到的不锈钢常温干燥后于120℃烧结16min，然后进行清洗；
(5)、将步骤(4)清洗后的不锈钢在真空条件下进行热处理，即得到具有防紫外线功能的不锈钢。
步骤(1)中酸洗溶液的组分有：硫酸65g/L、盐酸90g/L,其余为水，在酸洗溶液中酸洗7min。
步骤(2)中的碱水组分为：氢氧化钠90g/L，碳酸钠55g/L，磷酸钠30g/L，碱洗处理时间为25min，处理温度为85℃。
步骤(5)中的真空度为15MPa。
步骤(5)中的热处理过程为：将温度以35℃/min速度升高至温度为1100℃，保温3.5h，然后自然冷却至室温。
对比例1
本发明涉及一种具有防紫外线功能的不锈钢及其制备方法，相对于实施例1，去掉防紫外线涂层中的抗紫外线有机硅油组分，其它组分和制备方法不变。
对比例2
本发明涉及一种具有防紫外线功能的不锈钢及其制备方法，相对于实施例1，去掉不锈钢中的元素Nb和Tl，其它组分和制备方法不变。
对比例3
中国专利(公开号为CN105834696A)制得的不锈钢。
性能测试：
上述表格中的抗腐蚀性的测试为将实施例1-3以及对比例1-3中制得的不锈钢浸泡在含量为10％硫酸溶液中测得的耐腐蚀性。
本发明通过一种具有防紫外线功能的不锈钢及其制备方法制得的不锈钢与对比例1-3所制得的不锈钢相比，本发明制得的不锈钢抗拉强度≥790MPa，屈服强度≥560MPa，硬度≥47HRC，耐腐蚀性≥0.0121mm/年，紫外线吸收率≥97％，红外线吸收率大于等于91％，可见光透过率大于等于75％。本发明制得的不锈钢具备良好的综合性能，其中实施例3的综合性能最好。
以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种具有防紫外线功能的不锈钢，其特征在于：所述不锈钢包括以下重量份的组分：C：0.03-0.07％，Si：0.03-0.009％,Mn：1.1-1.7％，P:0.013-0.033％,S：0.01-0.03％，Cr：18-20％，Ni：8-11％，N：0.01-0.05％，Nb：0.8-1.3％，Tl：3-7％，余量为铁及其他不可避免的元素；
所述不锈钢表面涂有防紫外线涂层，所述涂层包括以下重量份的组分：水性松香树脂乳液12-16份、聚对苯二乙酸二乙酯15-20份、银系抗菌母粒6-10份、三烯丙基异三聚氰酸脂4-8份、棕榈酰胺丙基甜菜碱7-11份、抗紫外线有机硅油25-35份、分散剂5-15份、二羟基聚甲基乙烯基硅氧烷5-10份、偶联剂1-5份、酸化石墨10-20份、水35-45份、憎水剂5-15份。
2.根据权利要求1所述的一种具有防紫外线功能的不锈钢，其特征在于：所述不锈钢包括以下重量份的组分：C：0.05-0.07％，Si：0.06-0.009％,Mn：1.4-1.7％，P:0.023-0.033％,S：0.02-0.03％，Cr：19-20％，Ni：9.5-11％，N：0.03-0.05％，Nb：1.05-1.3％，Tl：5-7％，余量为铁及其他不可避免的元素；
所述不锈钢表面涂有防紫外线涂层，所述涂层包括以下重量份的组分：水性松香树脂乳液14-16份、聚对苯二乙酸二乙酯17.5-20份、银系抗菌母粒8-10份、三烯丙基异三聚氰酸脂6-8份、棕榈酰胺丙基甜菜碱9-11份、抗紫外线有机硅油30-35份、分散剂10-15份、二羟基聚甲基乙烯基硅氧烷7.5-10份、偶联剂3-5份、酸化石墨15-20份、水40-45份、憎水剂10-15份。
3.根据权利要求1-2所述的任一一种具有防紫外线功能的不锈钢，其特征在于：所述银系抗菌母粒的制备方法如下：
取重量比5-15％的纳米银离子和纳米载体二氧化硅与重量百分比为85-95&的聚对苯二甲酸乙二醇酯共混，用螺旋挤压机挤出，切粒，制得银系抗菌母粒。
4.根据权利要求1-3所述的任一一种具有防紫外线功能的不锈钢，其特征在于：所述防紫外线涂层的制备方法包括以下步骤：(1)、称取上述重量份的组分，将水性松香树脂乳液、聚对苯二乙酸二乙酯、银系抗菌母粒、三烯丙基异三聚氰酸脂、水混合后加入搅拌机中进行高速搅拌，搅拌速度为1500-1900r/min，搅拌时间为5-11min，然后进行低速搅拌，搅拌速度为300-400r/min，时间为10-16min，静置得到混合物A；
(2)、将棕榈酰胺丙基甜菜碱、抗紫外线有机硅油、分散剂、二羟基聚甲基乙烯基硅氧烷、酸化石墨、憎水剂混合均匀后放入加热炉中加热并不断地搅拌，温度为100-150℃，搅拌速度为50-150r/min，时间为20-30min，之后冷却至室温，得到混合物B；
(3)、将混合物A加入混合物B中，混合均匀，静置40-50h，得到防紫外线涂层。
5.制备根据权利要求1-4所述的任一一种具有防紫外线功能的不锈钢的方法，其特征在于：包括以下制备步骤：
(1)、将组分以及含量符合要求的不锈钢原料管进行酸洗、抛光去除不锈钢原料表面氧化物，得到多孔洞结构的不锈钢；
(2)、将步骤(1)得到的不锈钢原料管进行碱水冲洗中和，反复冲洗至pH为中性，然后超声波清洗将不锈钢原料管清洗干净；
(3)、将步骤(2)得到的不锈钢原料管放入防紫外线涂层中渗镀，渗镀时间为80-90min；
(4)、将步骤(3)得到的不锈钢常温干燥后于80-120℃烧结10-16min，然后进行清洗；
(5)、将步骤(4)清洗后的不锈钢在真空条件下进行热处理，即得到具有防紫外线功能的不锈钢。
6.根据权利要求5所述的一种具有防紫外线功能的不锈钢的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中酸洗溶液的组分有：硫酸15-65g/L、盐酸50-90g/L,其余为水，在酸洗溶液中酸洗3-7min。
7.根据权利要求5所述的一种具有防紫外线功能的不锈钢的制备方法：其特征在于：所述步骤(2)中的碱水组分为：氢氧化钠70-90g/L，碳酸钠15-55g/L，磷酸钠10-30g/L，碱洗处理时间为15-25min，处理温度为55-85℃。
8.根据权利要求5所述的一种具有防紫外线功能的不锈钢的制备方法：其特征在于：所述步骤(5)中的真空度为5-15MPa。
9.根据权利要求5所述的一种具有防紫外线功能的不锈钢的制备方法：其特征在于：所述步骤(5)中的热处理过程为：将温度以15-35℃/min速度升高至温度为700-1100℃，保温1.5-3.5h，然后自然冷却至室温。
10.根据权利要求9所述的一种具有防紫外线功能的不锈钢的制备方法：其特征在于：所述步骤(5)中的热处理过程为：将温度以25℃/min速度升高至温度为900℃，保温2.5h，然后自然冷却至室温。
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