CN107876106A - 氧化纤维素负载二氧化钛的制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种氧化纤维素负载二氧化钛的制备方法，属于材料制备领域，其特征在于：将纤维素材料置于高碘酸钠溶液中，室温超后静置于恒温水浴槽中，然后在60℃下静置，洗涤后放入丙三醇溶液，洗涤后得到含有醛基的纤维素材料；将其置于去离子水混合溶液，充分洗涤后得到羧基纤维素材料，将此材料放入二氧化钛悬浊液内，得到负载有二氧化钛的纤维素材料；充分洗涤后，浸入叶绿素铜钠溶液，充分洗涤，常温自然干燥，得到材料。制备的氧化纤维材料具有较高的醛基含量，较好的平整度以及较高的产率。二氧化钛敏化后团聚现象较小，且在氧化处理后的纤维材料上分布均匀。
Description
技术领域
本发明属于材料制备领域，尤其涉及一种氧化纤维素负载二氧化钛的制备方法。
背景技术
二氧化钛因其能隙大、性能稳定、价格低廉、无毒等特点，在众多半导体材料中出类拔萃。然而目前的二氧化钛基光催化材料对可见光的利用率较低，因此设计高效响应可见光的二氧化钛基光催化材料具有重要的理论和实际应用价值。目前用作光催化剂的二氧化钛多采用悬浮相，存在易团聚和回收困难等问题。为此，人们将二氧化钛负载在一定的载体上制备二氧化钛复合材料。因纤维素材料具有分布广泛、无毒无污染、易降解以及优良的物理化学性质等，成为较合适的载体。
叶绿素铜钠来源于叶绿素，是较环保的染料。叶绿素铜钠敏化二氧化钛后可增加二氧化钛可响应光的波长，从而提高对可见光的利用率。叶绿素铜钠敏化的二氧化钛在可见光下可以降解一些有机污染物，目前没有看到国外的相关报道，国外多是关于染料敏化太阳能电池。
叶绿素铜钠敏化二氧化钛后可增加二氧化钛响应光的波长，从而提高对可见光的利用率，叶绿素铜钠敏化的二氧化钛在可见光下可以降解一些有机污染物，国内外目前多是关于染料敏化太阳能电池的，却没有此类相关报道。无论是二氧化钛颗粒还是敏化的二氧化钛，颗粒都很小，容易丢失，难回收，不利于提高重复利用率。
发明内容
本发明旨在提供一种氧化纤维素负载二氧化钛的制备方法。
本发明所述的氧化纤维素负载二氧化钛的制备方法，包括如下步骤：（1）将0.2920g纤维素材料置于50mL高碘酸钠溶液中，室温超声0~30min后静置于恒温水浴槽中3~7h，然后在60℃下静置30~60min，洗涤后放入丙三醇溶液，洗涤后得到含有醛基的纤维素材料；（2）将其置于40℃的去离子水混合溶液内10~60min，充分洗涤后得到羧基纤维素材料，将此材料放入二氧化钛悬浊液内，得到负载有二氧化钛的纤维素材料；（3）充分洗涤后，浸入叶绿素铜钠溶液，静置2~12h，充分洗涤，常温自然干燥，得到材料。
本发明所述的氧化纤维素负载二氧化钛的制备方法，步骤（1）所述高碘酸钠溶液的浓度为0.03~0.08mol•L-1。
本发明所述的氧化纤维素负载二氧化钛的制备方法，步骤（1）所述恒温水浴槽的温度为30~60℃。
本发明所述的氧化纤维素负载二氧化钛的制备方法，步骤（2）所述去离子水混合溶液为：50mL去离子水中先后滴入一滴浓硫酸和浓度为0.4mol•L-1的高锰酸钾溶液。
本发明所述的氧化纤维素负载二氧化钛的制备方法，步骤（2）所述的二氧化钛悬浊液为：50mL去离子水中含有0.0010~0.0140g二氧化钛，经超声分散。
本发明所述的氧化纤维素负载二氧化钛的制备方法，步骤（3）所述叶绿素铜钠溶液为：50mL去离子水中含有0.0010~0.0160g叶绿素铜钠。
本发明所述的氧化纤维素负载二氧化钛的制备方法，利用简单的氧化方法将纤维素材料处理后，通过化学键结合二氧化钛，进而用叶绿素铜钠对负载的二氧化钛进行敏化，制备了氧化纤维素负载敏化二氧化钛材料。制备的氧化纤维材料具有较高的醛基含量，较好的平整度以及较高的产率。二氧化钛敏化后团聚现象较小，且在氧化处理后的纤维材料上分布均匀。
具体实施方式
本发明所述的氧化纤维素负载二氧化钛的制备方法，包括如下步骤：（1）将0.2920g纤维素材料置于50mL高碘酸钠溶液中，室温超声0~30min后静置于恒温水浴槽中3~7h，然后在60℃下静置30~60min，洗涤后放入丙三醇溶液，洗涤后得到含有醛基的纤维素材料；（2）将其置于40℃的去离子水混合溶液内10~60min，充分洗涤后得到羧基纤维素材料，将此材料放入二氧化钛悬浊液内，得到负载有二氧化钛的纤维素材料；（3）充分洗涤后，浸入叶绿素铜钠溶液，静置2~12h，充分洗涤，常温自然干燥，得到材料。
本发明所述的氧化纤维素负载二氧化钛的制备方法，步骤（1）所述高碘酸钠溶液的浓度为0.03~0.08mol•L-1。步骤（1）所述恒温水浴槽的温度为30~60℃。步骤（2）所述去离子水混合溶液为：50mL去离子水中先后滴入一滴浓硫酸和浓度为0.4mol•L-1的高锰酸钾溶液。步骤（2）所述的二氧化钛悬浊液为：50mL去离子水中含有0.0010~0.0140g二氧化钛，经超声分散。步骤（3）所述叶绿素铜钠溶液为：50mL去离子水中含有0.0010~0.0160g叶绿素铜钠。醛基含量随着超声时间的增加而增加，20min时醛基含量值较大，随后有所降低，同时可以看出产率随着醛基含量的增加而降低，但产率都达到98.00%以上。这是因为超声有利于IO4-靠近纤维材料，进而发生氧化还原反应。就当前实验来看，产率受到此工艺参数影响较小，其重要性较次，综合考虑选择超声20min。随着温度的升高，醛基含量增加，但不太明显，且在50℃和60℃条件下进行氧化的棉布变形和收缩严重，布面很不平整。而在30℃条件下进行氧化，温度并不好控制。夏天，外界温度基本上都会高于30℃。综合考虑，40℃较佳。40℃条件下氧化4h醛基含量较大，随着氧化时间的继续增加，醛基含量有所降低。产率和醛基含量呈负相关。这是因为随着氧化时间的增加材料逐渐收缩，这在一定程度上也降低了高碘酸根与材料接触和发生氧化的几率；随着醛基含量的增大，与纤维素材料上的羟基发生缩合的几率增加。非织造材料在液体溶液中浸泡会丢失部分纤维材料。综合以上情况，在当前实验的条件下，醛基含量出现了相对最大值。而对当前几个氧化时间而言，产率都在97.00%以上。综合考虑，40℃条件下氧化时间为4h较合适。随着高碘酸钠浓度的增加醛基含量先升高后降低。当浓度为0.05mol·L-1时，醛基含量达到相应的较大值。这是因为增大高碘酸钠的浓度和延长氧化时间，都会增加对纤维素的降解以及增大半缩醛副反应程度，综合后出现一相对极大值。
超声有助于二氧化钛在水介质中分散均匀和进攻纤维素材料，二氧化钛与氧化纤维素的羧基发生反应，超声处理增加了此反应的机会，同时也起到了去除材料表面上没有参加反应的二氧化钛的效果。如果不强调耐洗牢度和耐磨牢度，超声一次效果最好。原样品经高碘酸钠氧化后，再经高锰酸钾处理，材料负载了二氧化锰；而直接对原样品进行高锰酸钾处理时，没有检测到二价锰离子，说明几乎无二氧化锰生成，即高锰酸钾没有对原样品进行氧化；二氧化锰有助于叶绿素铜钠的附着，同时叶绿素铜钠也阻止二氧化锰的脱落，即使是在酸性条件下。直接经高锰酸钾氧化纤维素，不可行，需要对纤维素预氧化处理，此文选择用高碘酸钠选择性氧化得到双醛纤维素，再经高锰酸钾氧化得到羧酸纤维素，进而更好地负载二氧化钛。对材料的氧化处理在一定程度上深入到了材料的结晶区，降低了材料的结晶度，同时也迎合了上述参数值的选择，在满足所需的前提下，选择合适的参数值。锐钛矿特征峰的出现，同时结合上述结论，说明二氧化钛以化学键的方式负载在氧化处理后的材料表面。40℃下高锰酸钾氧化时间为20min；二氧化钛处理时需超声两次；50mL去离子水中二氧化钛和叶绿素铜钠的含量分别为0.0120g和0.0100g；敏化时间为10h。高碘酸钠使得纤维素含有较多的醛基，高锰酸钾将醛基进一步氧化成羧基。XRD测试说明，对材料的氧化处理在一定程度上深入到了材料的定型区，降低了材料的结晶度，不过对整体影响较小。
Claims (6)
1.一种氧化纤维素负载二氧化钛的制备方法，其特征在于包括如下步骤：
（1）将0.2920g纤维素材料置于50mL高碘酸钠溶液中，室温超声0~30min后静置于恒温水浴槽中3~7h，然后在60℃下静置30~60min，洗涤后放入丙三醇溶液，洗涤后得到含有醛基的纤维素材料；
（2）将其置于40℃的去离子水混合溶液内10~60min，充分洗涤后得到羧基纤维素材料，将此材料放入二氧化钛悬浊液内，得到负载有二氧化钛的纤维素材料；
（3）充分洗涤后，浸入叶绿素铜钠溶液，静置2~12h，充分洗涤，常温自然干燥，得到材料。
2.根据权利要求1所述的氧化纤维素负载二氧化钛的制备方法，其特征在于：步骤（1）所述高碘酸钠溶液的浓度为0.03~0.08mol·L-1。
3.根据权利要求2所述的氧化纤维素负载二氧化钛的制备方法，其特征在于：步骤（1）所述恒温水浴槽的温度为30~60℃。
4.根据权利要求3所述的氧化纤维素负载二氧化钛的制备方法，其特征在于：步骤（2）所述去离子水混合溶液为：50mL去离子水中先后滴入一滴浓硫酸和浓度为0.4mol·L-1的高锰酸钾溶液。
5.根据权利要求4所述的氧化纤维素负载二氧化钛的制备方法，其特征在于：步骤（2）所述的二氧化钛悬浊液为：50mL去离子水中含有0.0010~0.0140g二氧化钛，经超声分散。
6.根据权利要求5所述的氧化纤维素负载二氧化钛的制备方法，其特征在于：步骤（3）所述叶绿素铜钠溶液为：50mL去离子水中含有0.0010~0.0160g叶绿素铜钠。
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