CN106244107A - 一种碳纳米管复合吸波材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种碳纳米管复合吸波材料及其制备方法。由以下步骤制备而成：（1）将单壁碳纳米管、浓硝酸和浓硫酸混合超声；（2）搅拌；（3）加入去离子水后静置；（4）过滤洗至中性，烘干；（5）加乙烯基三乙氧基硅烷、γ‑巯丙基三乙氧基硅烷和异丙醇搅拌；（6）静置，过滤烘干后研磨得处理后的碳纳米管；（7）将硝酸银、硝酸铁、硝酸镍、硅酸钠、硝酸锆、柠檬酸钠和去离子水搅拌；（8）加处理后的碳纳米管，超声振荡；（9）加入氢氧化钠、氢氧化钾和去离子水的溶液，升温反应；（10）冷却，收集产物后洗至中性，干燥研磨即得。本发明的一种碳纳米管复合吸波材料饱和磁化强度大，矫顽力强，吸波性能好，应用范围广且性能优异。
Description
技术领域
本发明涉及吸波材料领域，具体涉及一种碳纳米管复合吸波材料及其制备方法。
背景技术
随着科学技术和电子工业的发展，各种电子设备的应用日益增多，电磁波辐射已成为一种新的社会公害，它所造成的电磁干扰不仅会影响各种电子设备的正常运转，而且对人的身心健康有很大伤害，吸波材料由此诞生。吸波材料是通过自身的损耗机制将入射电磁波的电磁能转换成热能而耗散掉，或使入射电磁波因干涉而回波减小，将电磁能量分散到其他方向上。一般来说，吸波材料需要具备两个基本特点：阻抗匹配特性和衰减特性。阻抗匹配特性是指采用特殊的边界，使入射波尽可能多地进入材料内部而不被反射；而衰减特性则是指尽量提高吸波材料对电磁波的衰减能力，让电磁波迅速衰减损耗掉。
发明内容
要解决的技术问题：本发明的目的是提供一种碳纳米管复合吸波材料，饱和磁化强度大，矫顽力强，吸波性能好，应用范围广、性能优异。
技术方案：一种碳纳米管复合吸波材料，由以下成分以重量份制备而成：单壁碳纳米管0.3-0.5份、硝酸银2-5份、硝酸铁10-15份、硝酸镍0.5-1份、硅酸钠1-3份、硝酸锆1-3份、乙烯基三乙氧基硅烷1-3份、γ-巯丙基三乙氧基硅烷2-4份、柠檬酸钠0.1-0.2份、氢氧化钠1-3份、氢氧化钾2-5份、浓硝酸3-5份、浓硫酸10-15份、异丙醇15-30份、去离子水200-300份。
进一步优选的，所述的一种碳纳米管复合吸波材料，由以下成分以重量份制备而成：单壁碳纳米管0.35-0.45份、硝酸银3-4份、硝酸铁11-14份、硝酸镍0.6-0.9份、硅酸钠1.5-2.5份、硝酸锆1.5-2.5份、乙烯基三乙氧基硅烷1.5-2.5份、γ-巯丙基三乙氧基硅烷2.5-3.5份、柠檬酸钠0.12-0.17份、氢氧化钠1.5-2.5份、氢氧化钾3-4份、浓硝酸3.5-4.5份、浓硫酸11-14份、异丙醇20-25份、去离子水220-280份。
上述易降解包装材料的制备方法包括以下步骤：
（1） 将单壁碳纳米管、浓硝酸和浓硫酸混合，放入超声振荡器中超声振荡20-30分钟；
（2） 用磁力搅拌机在温度70-80℃下进行搅拌3-5小时；
（3） 加入30-50份去离子水后静置7-8小时，过滤，用蒸馏水洗至中性，放入干燥箱中烘干；
（4） 加入乙烯基三乙氧基硅烷、γ-巯丙基三乙氧基硅烷和异丙醇，搅拌40-60分钟；
（5） 静置3-5小时，过滤，放入烘箱中烘干后研磨得处理后的碳纳米管；
（6） 将硝酸银、硝酸铁、硝酸镍、硅酸钠、硝酸锆、柠檬酸钠和150-200份去离子水，用磁力搅拌机在温度60-80℃下搅拌15-30分钟；
（7） 加入处理后的碳纳米管，进行超声振荡30-40分钟；
（8） 加入氢氧化钠、氢氧化钾和剩余去离子水的溶液，升温至105-110℃反应6-7小时；
（9） 冷却至室温，用磁铁收集产物后用蒸馏水洗至中性，放入烘箱中干燥研磨即得。
进一步优选的，步骤（1）中超声时间为25分钟。
进一步优选的，步骤（2）中温度为75℃，搅拌时间为3.5-4.5小时。
进一步优选的，步骤（4）中搅拌时间为45-55分钟。
进一步优选的，步骤（6）中温度为65-75℃，搅拌时间为20-25分钟。
进一步优选的，步骤（7）中超声时间为35分钟。
进一步优选的，步骤（8）中升温至106-109℃，反应时间为6.5小时。
有益效果：本发明的一种碳纳米管复合吸波材料的饱和磁化强度最大可达到39.36emu/g，矫顽力最大也可达到22.81Oe，吸波性能好，同时其最优回损值达到-13.4dB，是一种应用范围广、性能优异的吸波材料。
具体实施方式
实施例1
一种碳纳米管复合吸波材料，由以下成分以重量份制备而成：单壁碳纳米管0.3份、硝酸银2份、硝酸铁10份、硝酸镍0.5份、硅酸钠1份、硝酸锆1份、乙烯基三乙氧基硅烷1份、γ-巯丙基三乙氧基硅烷2份、柠檬酸钠0.1份、氢氧化钠1份、氢氧化钾2份、浓硝酸3份、浓硫酸10份、异丙醇15份、去离子水200份。
上述易降解包装材料的制备方法为：
（1） 将单壁碳纳米管、浓硝酸和浓硫酸混合，放入超声振荡器中超声振荡20分钟；
（2） 用磁力搅拌机在温度70℃下进行搅拌3小时；
（3） 加入30份去离子水后静置7小时，过滤，用蒸馏水洗至中性，放入干燥箱中烘干；
（4） 加入乙烯基三乙氧基硅烷、γ-巯丙基三乙氧基硅烷和异丙醇，搅拌40分钟；
（5） 静置3-5小时，过滤，放入烘箱中烘干后研磨得处理后的碳纳米管；
（6） 将硝酸银、硝酸铁、硝酸镍、硅酸钠、硝酸锆、柠檬酸钠和150份去离子水，用磁力搅拌机在温度60℃下搅拌15分钟；
（7） 加入处理后的碳纳米管，进行超声振荡30分钟；
（8） 加入氢氧化钠、氢氧化钾和剩余去离子水的溶液，升温至105℃反应6小时；
（9） 冷却至室温，用磁铁收集产物后用蒸馏水洗至中性，放入烘箱中干燥研磨即得。
实施例2
一种碳纳米管复合吸波材料，由以下成分以重量份制备而成：单壁碳纳米管0.35份、硝酸银3份、硝酸铁11份、硝酸镍0.6份、硅酸钠1.5份、硝酸锆1.5份、乙烯基三乙氧基硅烷1.5份、γ-巯丙基三乙氧基硅烷2.5份、柠檬酸钠0.12份、氢氧化钠1.5份、氢氧化钾3份、浓硝酸3.5份、浓硫酸11份、异丙醇20份、去离子水220份。
上述易降解包装材料的制备方法为：
（1） 将单壁碳纳米管、浓硝酸和浓硫酸混合，放入超声振荡器中超声振荡25分钟；
（2） 用磁力搅拌机在温度75℃下进行搅拌3.5小时；
（3） 加入35份去离子水后静置7.5小时，过滤，用蒸馏水洗至中性，放入干燥箱中烘干；
（4） 加入乙烯基三乙氧基硅烷、γ-巯丙基三乙氧基硅烷和异丙醇，搅拌45分钟；
（5） 静置3.5小时，过滤，放入烘箱中烘干后研磨得处理后的碳纳米管；
（6） 将硝酸银、硝酸铁、硝酸镍、硅酸钠、硝酸锆、柠檬酸钠和160份去离子水，用磁力搅拌机在温度65℃下搅拌20分钟；
（7） 加入处理后的碳纳米管，进行超声振荡35分钟；
（8） 加入氢氧化钠、氢氧化钾和剩余去离子水的溶液，升温至106℃反应6.5小时；
（9） 冷却至室温，用磁铁收集产物后用蒸馏水洗至中性，放入烘箱中干燥研磨即得。
实施例3
一种碳纳米管复合吸波材料，由以下成分以重量份制备而成：单壁碳纳米管0.4份、硝酸银3.5份、硝酸铁12.5份、硝酸镍0.75份、硅酸钠2份、硝酸锆2份、乙烯基三乙氧基硅烷2份、γ-巯丙基三乙氧基硅烷3份、柠檬酸钠0.15份、氢氧化钠2份、氢氧化钾3.5份、浓硝酸4份、浓硫酸12.5份、异丙醇22.5份、去离子水250份。
上述易降解包装材料的制备方法为：
（1） 将单壁碳纳米管、浓硝酸和浓硫酸混合，放入超声振荡器中超声振荡25分钟；
（2） 用磁力搅拌机在温度75℃下进行搅拌4小时；
（3） 加入40份去离子水后静置7.5小时，过滤，用蒸馏水洗至中性，放入干燥箱中烘干；
（4） 加入乙烯基三乙氧基硅烷、γ-巯丙基三乙氧基硅烷和异丙醇，搅拌50分钟；
（5） 静置4小时，过滤，放入烘箱中烘干后研磨得处理后的碳纳米管；
（6） 将硝酸银、硝酸铁、硝酸镍、硅酸钠、硝酸锆、柠檬酸钠和175份去离子水，用磁力搅拌机在温度70℃下搅拌22分钟；
（7） 加入处理后的碳纳米管，进行超声振荡35分钟；
（8） 加入氢氧化钠、氢氧化钾和剩余去离子水的溶液，升温至107℃反应6.5小时；
（9） 冷却至室温，用磁铁收集产物后用蒸馏水洗至中性，放入烘箱中干燥研磨即得。
实施例4
一种碳纳米管复合吸波材料，由以下成分以重量份制备而成：单壁碳纳米管0.45份、硝酸银4份、硝酸铁14份、硝酸镍0.9份、硅酸钠2.5份、硝酸锆2.5份、乙烯基三乙氧基硅烷2.5份、γ-巯丙基三乙氧基硅烷3.5份、柠檬酸钠0.17份、氢氧化钠2.5份、氢氧化钾4份、浓硝酸4.5份、浓硫酸14份、异丙醇25份、去离子水280份。
上述易降解包装材料的制备方法为：
（1） 将单壁碳纳米管、浓硝酸和浓硫酸混合，放入超声振荡器中超声振荡25分钟；
（2） 用磁力搅拌机在温度75℃下进行搅拌4.5小时；
（3） 加入45份去离子水后静置7.5小时，过滤，用蒸馏水洗至中性，放入干燥箱中烘干；
（4） 加入乙烯基三乙氧基硅烷、γ-巯丙基三乙氧基硅烷和异丙醇，搅拌55分钟；
（5） 静置4.5小时，过滤，放入烘箱中烘干后研磨得处理后的碳纳米管；
（6） 将硝酸银、硝酸铁、硝酸镍、硅酸钠、硝酸锆、柠檬酸钠和190份去离子水，用磁力搅拌机在温度75℃下搅拌25分钟；
（7） 加入处理后的碳纳米管，进行超声振荡35分钟；
（8） 加入氢氧化钠、氢氧化钾和剩余去离子水的溶液，升温至109℃反应6.5小时；
（9） 冷却至室温，用磁铁收集产物后用蒸馏水洗至中性，放入烘箱中干燥研磨即得。
实施例5
一种碳纳米管复合吸波材料，由以下成分以重量份制备而成：单壁碳纳米管0.5份、硝酸银5份、硝酸铁15份、硝酸镍1份、硅酸钠3份、硝酸锆3份、乙烯基三乙氧基硅烷3份、γ-巯丙基三乙氧基硅烷4份、柠檬酸钠0.2份、氢氧化钠3份、氢氧化钾5份、浓硝酸5份、浓硫酸15份、异丙醇30份、去离子水300份。
上述易降解包装材料的制备方法为：
（1） 将单壁碳纳米管、浓硝酸和浓硫酸混合，放入超声振荡器中超声振荡30分钟；
（2） 用磁力搅拌机在温度80℃下进行搅拌5小时；
（3） 加入50份去离子水后静置8小时，过滤，用蒸馏水洗至中性，放入干燥箱中烘干；
（4） 加入乙烯基三乙氧基硅烷、γ-巯丙基三乙氧基硅烷和异丙醇，搅拌60分钟；
（5） 静置3-5小时，过滤，放入烘箱中烘干后研磨得处理后的碳纳米管；
（6） 将硝酸银、硝酸铁、硝酸镍、硅酸钠、硝酸锆、柠檬酸钠和200份去离子水，用磁力搅拌机在温度80℃下搅拌30分钟；
（7） 加入处理后的碳纳米管，进行超声振荡40分钟；
（8） 加入氢氧化钠、氢氧化钾和剩余去离子水的溶液，升温至110℃反应7小时；
（9） 冷却至室温，用磁铁收集产物后用蒸馏水洗至中性，放入烘箱中干燥研磨即得。
对比例1
本实施例与实施例5的区别在于不含有硝酸镍和硅酸钠。具体地说是：
一种碳纳米管复合吸波材料，由以下成分以重量份制备而成：单壁碳纳米管0.5份、硝酸银5份、硝酸铁15份、硝酸锆3份、乙烯基三乙氧基硅烷3份、γ-巯丙基三乙氧基硅烷4份、柠檬酸钠0.2份、氢氧化钠3份、氢氧化钾5份、浓硝酸5份、浓硫酸15份、异丙醇30份、去离子水300份。
上述易降解包装材料的制备方法为：
（1） 将单壁碳纳米管、浓硝酸和浓硫酸混合，放入超声振荡器中超声振荡30分钟；
（2） 用磁力搅拌机在温度80℃下进行搅拌5小时；
（3） 加入50份去离子水后静置8小时，过滤，用蒸馏水洗至中性，放入干燥箱中烘干；
（4） 加入乙烯基三乙氧基硅烷、γ-巯丙基三乙氧基硅烷和异丙醇，搅拌60分钟；
（5） 静置3-5小时，过滤，放入烘箱中烘干后研磨得处理后的碳纳米管；
（6） 将硝酸银、硝酸铁、硝酸锆、柠檬酸钠和200份去离子水，用磁力搅拌机在温度80℃下搅拌30分钟；
（7） 加入处理后的碳纳米管，进行超声振荡40分钟；
（8） 加入氢氧化钠、氢氧化钾和剩余去离子水的溶液，升温至110℃反应7小时；
（9） 冷却至室温，用磁铁收集产物后用蒸馏水洗至中性，放入烘箱中干燥研磨即得。
对比例2
本实施例与实施例5的区别在于不含有硝酸银和硝酸锆。具体地说是：
一种碳纳米管复合吸波材料，由以下成分以重量份制备而成：单壁碳纳米管0.5份、硝酸铁15份、硝酸镍1份、硅酸钠3份、乙烯基三乙氧基硅烷3份、γ-巯丙基三乙氧基硅烷4份、柠檬酸钠0.2份、氢氧化钠3份、氢氧化钾5份、浓硝酸5份、浓硫酸15份、异丙醇30份、去离子水300份。
上述易降解包装材料的制备方法为：
（1） 将单壁碳纳米管、浓硝酸和浓硫酸混合，放入超声振荡器中超声振荡30分钟；
（2） 用磁力搅拌机在温度80℃下进行搅拌5小时；
（3） 加入50份去离子水后静置8小时，过滤，用蒸馏水洗至中性，放入干燥箱中烘干；
（4） 加入乙烯基三乙氧基硅烷、γ-巯丙基三乙氧基硅烷和异丙醇，搅拌60分钟；
（5） 静置3-5小时，过滤，放入烘箱中烘干后研磨得处理后的碳纳米管；
（6） 将硝酸铁、硝酸镍、硅酸钠、柠檬酸钠和200份去离子水，用磁力搅拌机在温度80℃下搅拌30分钟；
（7） 加入处理后的碳纳米管，进行超声振荡40分钟；
（8） 加入氢氧化钠、氢氧化钾和剩余去离子水的溶液，升温至110℃反应7小时；
（9） 冷却至室温，用磁铁收集产物后用蒸馏水洗至中性，放入烘箱中干燥研磨即得。
本发明材料的实施例和对比例的部分性能指标见下表，我们可以看到，本发明材料的饱和磁化强度最大可达到39.36emu/g，矫顽力最大也可达到22.81Oe，吸波性能好，同时其最优回损值达到-13.4dB，是一种应用范围广、性能优异的吸波材料。
表1 碳纳米管复合吸波材料的部分性能指标
| 产品名称 | 饱和磁化强度（emu/g） | 矫顽力（Oe） | 最优回损值（dB) |
| 实施例1 | 39.23 | 22.68 | -12.3 |
| 实施例2 | 39.26 | 22.73 | -12.8 |
| 实施例3 | 39.30 | 22.77 | -12.9 |
| 实施例4 | 39.36 | 22.81 | -13.4 |
| 实施例5 | 39.32 | 22.79 | -13.1 |
| 对比例1 | 35.2 | 20.11 | -9.2 |
| 对比例2 | 33.1 | 19.82 | -8.7 |
Claims (9)
1.一种碳纳米管复合吸波材料，其特征在于：由以下成分以重量份制备而成：单壁碳纳米管0.3-0.5份、硝酸银2-5份、硝酸铁10-15份、硝酸镍0.5-1份、硅酸钠1-3份、硝酸锆1-3份、乙烯基三乙氧基硅烷1-3份、γ-巯丙基三乙氧基硅烷2-4份、柠檬酸钠0.1-0.2份、氢氧化钠1-3份、氢氧化钾2-5份、浓硝酸3-5份、浓硫酸10-15份、异丙醇15-30份、去离子水200-300份。
2.根据权利要求1所述的一种碳纳米管复合吸波材料，其特征在于：由以下成分以重量份制备而成：单壁碳纳米管0.35-0.45份、硝酸银3-4份、硝酸铁11-14份、硝酸镍0.6-0.9份、硅酸钠1.5-2.5份、硝酸锆1.5-2.5份、乙烯基三乙氧基硅烷1.5-2.5份、γ-巯丙基三乙氧基硅烷2.5-3.5份、柠檬酸钠0.12-0.17份、氢氧化钠1.5-2.5份、氢氧化钾3-4份、浓硝酸3.5-4.5份、浓硫酸11-14份、异丙醇20-25份、去离子水220-280份。
3.权利要求1至2任一项所述的一种碳纳米管复合吸波材料的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
（1） 将单壁碳纳米管、浓硝酸和浓硫酸混合，放入超声振荡器中超声振荡20-30分钟；
（2） 用磁力搅拌机在温度70-80℃下进行搅拌3-5小时；
（3） 加入30-50份去离子水后静置7-8小时，过滤，用蒸馏水洗至中性，放入干燥箱中烘干；
（4） 加入乙烯基三乙氧基硅烷、γ-巯丙基三乙氧基硅烷和异丙醇，搅拌40-60分钟；
（5） 静置3-5小时，过滤，放入烘箱中烘干后研磨得处理后的碳纳米管；
（6） 将硝酸银、硝酸铁、硝酸镍、硅酸钠、硝酸锆、柠檬酸钠和150-200份去离子水，用磁力搅拌机在温度60-80℃下搅拌15-30分钟；
（7） 加入处理后的碳纳米管，进行超声振荡30-40分钟；
（8） 加入氢氧化钠、氢氧化钾和剩余去离子水的溶液，升温至105-110℃反应6-7小时；
（9） 冷却至室温，用磁铁收集产物后用蒸馏水洗至中性，放入烘箱中干燥研磨即得。
4.根据权利要求3所述的一种碳纳米管复合吸波材料的制备方法，其特征在于：所述步骤（1）中超声时间为25分钟。
5.根据权利要求3所述的一种碳纳米管复合吸波材料的制备方法，其特征在于：所述步骤（2）中温度为75℃，搅拌时间为3.5-4.5小时。
6.根据权利要求3所述的一种碳纳米管复合吸波材料的制备方法，其特征在于：所述步骤（4）中搅拌时间为45-55分钟。
7.根据权利要求3所述的一种碳纳米管复合吸波材料的制备方法，其特征在于：所述步骤（6）中温度为65-75℃，搅拌时间为20-25分钟。
8.根据权利要求3所述的一种碳纳米管复合吸波材料的制备方法，其特征在于：所述步骤（7）中超声时间为35分钟。
9.根据权利要求3所述的一种碳纳米管复合吸波材料的制备方法，其特征在于：所述步骤（8）中升温至106-109℃，反应时间为6.5小时。
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