CN106653261A - 一种石墨烯/碳点/磁性复合材料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种石墨烯/碳点/磁性复合材料的制备方法，包括如下步骤：S1、将木糖醇、赖氨酸、丝氨酸和过氧化氢加入去离子水，先超声处理，在微波加热处理；S2、将Fe盐和Ni盐加入，超声，再加入混合酸，回流反应；S3、透析得溶液A；S4、将氧化石墨烯置于去离子水中，超声分散，加入添加剂B和水合肼，进行微波水热反应，得到反应物C；S5、将反应物C与溶液A超声分散均匀，进行微波水热反应，洗涤并冷冻干燥，并在250‑300℃下保温，即得。本发明制备的石墨烯/碳点/磁性复合材料具有优异的磁性能、光催化降解性和光催化稳定性，结合了石墨烯、碳点和磁性材料的自身性能，相互协同作用，功能多样，可满足更好的应用需求。

Description

一种石墨烯/碳点/磁性复合材料的制备方法
技术领域
本发明属于材料制备技术领域，具体涉及一种石墨烯/碳点/磁性复合材料的制备方法。
背景技术
石墨烯是碳原子以sp2混成轨域呈蜂巢晶格排列构成的单层二维晶体。由于石墨烯具有很强的韧性、导电性和导热性，因此在很多领域都有很好的潜在应用价值，未来可应用于电子、光学、生物医药和日常生活等大量领域。
碳点（C-dots）是一类尺寸在10nm以下的球形碳纳米材料。与传统的重金属量子点相比具有尺寸可控、生物相容性好和无毒等优点。碳量子点也被认为是未来纳米电子器件的一种基本结构单元、新型的发光材料，在生物传感与生物医学领域具有重大的潜在应用价值。由于量子尺寸效应和介电限域效应的影响，小尺寸的碳纳米粒子具有独特的光电性质，使其在发光显示、激光、照明、太阳能电池以及生物医学领域已显示出诱人的应用前景。
随着科学研究的伸入，单一的石墨烯、碳点和磁性材料已经很难满足各学科发展的需求，因此迫切需求一种多功能的复合材料。而现有技术中，对于石墨烯/碳点/磁性复合材料的研究报道较少。
发明内容
本发明的目的是提供一种石墨烯/碳点/磁性复合材料的制备方法，以满足更好的应用需求。
本发明的技术方案来如下：
一种石墨烯/碳点/磁性复合材料的制备方法，包括如下步骤：
S1、将木糖醇、赖氨酸、丝氨酸和过氧化氢加入去离子水中，先进行超声处理，然后在110-150℃温度下进行微波加热处理5-30min，冷却至室温；
S2、将Fe盐和Ni盐加入步骤S1中，在50-200W超声功率下超声20-60min，然后加入混合酸混合均匀，于150-180℃温度下回流1-3小时；
S3、将步骤S2中的反应液在室温下透析72小时以上，得到溶液A，备用；
S4、将氧化石墨烯置于去离子水中，超声分散30min以上得到均匀氧化石墨烯水溶液，然后加入添加剂B和水合肼混合均匀，于160-180℃温度下进行微波水热反应45-120min，冷却至室温，过滤洗涤干燥，得到反应物C；
S5、将反应物C与步骤S3中的溶液A超声分散均匀，于120-150℃温度下进行微波水热反应30-90min，然后在室温下搅拌3-8小时，再将反应产物用去离子水和无水乙醇交替洗涤五次，经冷冻干燥，得到冻干粉；
S6、最后将冻干粉在250-300℃温度下保温30-60min，冷却至室温即得；
所述添加剂B为四氟四氰基喹啉二甲烷、四苯基卟啉锌、全氟酞菁铜和全氯酞菁铜中的至少一种。
上述技术方案中，在步骤S1中，所述超声处理的条件为：300W，40kHz，2-4h。
上述技术方案中，在步骤S1中，所述木糖醇、赖氨酸、丝氨酸、过氧化氢和去离子水的物质的量比为10:0.2-0.7:0.1-0.4:0.5-1.3:15-22。
上述技术方案中，在步骤S2中，所述Fe盐为乙酰丙酮铁和硝酸铁中的至少一种，所述Ni盐为乙酰丙酮镍和硝酸镍中的至少一种，所述Fe盐和Ni盐的物质的量比为1:1-3:1；
所述Fe盐和所述混合酸的物质的量比为7-12:1；所述混合酸为物质的量比为2:1的20wt.%硝酸和35wt.%盐酸的混合物；
所述木糖醇与所述Fe盐的物质的量比为10:0.1-0.7。
上述技术方案中，在步骤S4中，所述氧化石墨烯水溶液的浓度为0.5mg/ml-5mg/ml；所述木糖醇与氧化石墨烯的物质的量比为10:1-4，所述氧化石墨烯、添加剂B和水合肼的物质的量比为1:0.05-0.1:1.5-2.8。
上述技术方案中，在步骤S4中，于175℃温度下进行微波水热反应90min。
上述技术方案中，在步骤S5中，于140℃温度下进行微波水热反应55min，然后在室温下搅拌8小时。
上述技术方案中，在步骤S5中，在285℃温度下保温40min。
由于采用了以上技术方案，本发明的有益效果主要体现在：
本发明制备的的石墨烯/碳点/磁性复合材料具有优异的磁性能、光催化降解性和光催化稳定性，结合了石墨烯、碳点和磁性材料的自身性能，相互协同作用，功能多样，可满足更好的应用需求，同时也为开辟该复合材料的新性能提供了应用基础。
具体实施方式
下面结合具体实施例，对本发明作进一步详细描述。以下实施例用于说明本发明，但不用来限制本发明的范围。
实施例1
一种石墨烯/碳点/磁性复合材料的制备方法，包括如下步骤：
S1、将木糖醇、赖氨酸、丝氨酸和过氧化氢加入去离子水中，先在300W，40kHz条件下进行超声处理2h，然后在110℃温度下进行微波加热处理30min，冷却至室温；所述木糖醇、赖氨酸、丝氨酸、过氧化氢和去离子水的物质的量比为10:0.2:0.1:0.5:15；
S2、将Fe盐和Ni盐加入步骤S1中，在50W超声功率下超声60min，然后加入混合酸混合均匀，于150℃温度下回流3小时；所述Fe盐为乙酰丙酮铁，所述Ni盐为乙酰丙酮镍，所述Fe盐和Ni盐的物质的量比为1:1；所述Fe盐和所述混合酸的物质的量比为7:1；所述混合酸为物质的量比为2:1的20wt.%硝酸和35wt.%盐酸的混合物；
所述木糖醇与所述Fe盐的物质的量比为10:0.1；
S3、将步骤S2中的反应液在室温下透析72小时以上，得到溶液A，备用；
S4、将氧化石墨烯置于去离子水中，超声分散30min以上得到均匀的浓度为0.5mg/ml氧化石墨烯水溶液，然后加入添加剂B和水合肼混合均匀，于160℃温度下进行微波水热反应45min，冷却至室温，过滤洗涤干燥，得到反应物C；所述木糖醇与氧化石墨烯的物质的量比为10:1，所述氧化石墨烯、添加剂B和水合肼的物质的量比为1:0.05:1.5；所述添加剂B包括四氟四氰基喹啉二甲烷；
S5、将反应物C与步骤S3中的溶液A超声分散均匀，于120℃温度下进行微波水热反应30min，然后在室温下搅拌3小时，再将反应产物用去离子水和无水乙醇交替洗涤五次，经冷冻干燥，得到冻干粉；
S6、最后将冻干粉在250℃温度下保温30min，冷却至室温即得。
实施例2
一种石墨烯/碳点/磁性复合材料的制备方法，包括如下步骤：
S1、将木糖醇、赖氨酸、丝氨酸和过氧化氢加入去离子水中，先在300W，40kHz条件下进行超声处理4h，然后在150℃温度下进行微波加热处理5min，冷却至室温；所述木糖醇、赖氨酸、丝氨酸、过氧化氢和去离子水的物质的量比为10:0.7:0.4:1.3:22；
S2、将Fe盐和Ni盐加入步骤S1中，在50W超声功率下超声20min，然后加入混合酸混合均匀，于180℃温度下回流1小时；所述Fe盐包括硝酸铁，所述Ni盐为硝酸镍，所述Fe盐和Ni盐的物质的量比为3:1；所述Fe盐和所述混合酸的物质的量比为12:1；所述混合酸为物质的量比为2:1的20wt.%硝酸和35wt.%盐酸的混合物；
所述木糖醇与所述Fe盐的物质的量比为10:0.7；
S3、将步骤S2中的反应液在室温下透析72小时以上，得到溶液A，备用；
S4、将氧化石墨烯置于去离子水中，超声分散30min以上得到均匀的浓度为5mg/ml氧化石墨烯水溶液，然后加入添加剂B和水合肼混合均匀，于180℃温度下进行微波水热反应120min，冷却至室温，过滤洗涤干燥，得到反应物C；所述木糖醇与氧化石墨烯的物质的量比为10:4，所述氧化石墨烯、添加剂B和水合肼的物质的量比为1:0.1:2.8；所述添加剂B为物质的量比为1:2的四苯基卟啉锌和全氟酞菁铜的混合物；
S5、将反应物C与步骤S3中的溶液A超声分散均匀，于150℃温度下进行微波水热反应90min，然后在室温下搅拌8小时，再将反应产物用去离子水和无水乙醇交替洗涤五次，经冷冻干燥，得到冻干粉；
S6、最后将冻干粉在300℃温度下保温60min，冷却至室温即得。
实施例3
一种石墨烯/碳点/磁性复合材料的制备方法，包括如下步骤：
S1、将木糖醇、赖氨酸、丝氨酸和过氧化氢加入去离子水中，先在300W，40kHz条件下进行超声处理3h，然后在130℃温度下进行微波加热处理18min，冷却至室温；所述木糖醇、赖氨酸、丝氨酸、过氧化氢和去离子水的物质的量比为10:0.4:0.3:0.9:18；
S2、将Fe盐和Ni盐加入步骤S1中，在120W超声功率下超声40min，然后加入混合酸混合均匀，于165℃温度下回流2小时；所述Fe盐为物质的量比为1:3的乙酰丙酮铁和硝酸铁的混合物，所述Ni盐为物质的量比为2:1乙酰丙酮镍和硝酸镍的混合物，所述Fe盐和Ni盐的物质的量比为2:1；所述Fe盐和所述混合酸的物质的量比为10:1；所述混合酸为物质的量比为2:1的20wt.%硝酸和35wt.%盐酸的混合物；
所述木糖醇与所述Fe盐的物质的量比为10:0.4；
S3、将步骤S2中的反应液在室温下透析72小时以上，得到溶液A，备用；
S4、将氧化石墨烯置于去离子水中，超声分散30min以上得到均匀的浓度为2.5mg/ml氧化石墨烯水溶液，然后加入添加剂B和水合肼混合均匀，于160-180℃温度下进行微波水热反应80min，冷却至室温，过滤洗涤干燥，得到反应物C；所述木糖醇与氧化石墨烯的物质的量比为10:3，所述氧化石墨烯、添加剂B和水合肼的物质的量比为1:0.08:2.1；所述添加剂B为四苯基卟啉锌；
S5、将反应物C与步骤S3中的溶液A超声分散均匀，于135℃温度下进行微波水热反应45min，然后在室温下搅拌5小时，再将反应产物用去离子水和无水乙醇交替洗涤五次，经冷冻干燥，得到冻干粉；
S6、最后将冻干粉在275℃温度下保温45min，冷却至室温即得。
实施例4
一种石墨烯/碳点/磁性复合材料的制备方法，包括如下步骤：
S1、将木糖醇、赖氨酸、丝氨酸和过氧化氢加入去离子水中，先在300W，40kHz条件下进行超声处理3h，然后在140℃温度下进行微波加热处理15min，冷却至室温；所述木糖醇、赖氨酸、丝氨酸、过氧化氢和去离子水的物质的量比为10:0.5:0.2:1.1:19；
S2、将Fe盐和Ni盐加入步骤S1中，在180W超声功率下超声40min，然后加入混合酸混合均匀，于170℃温度下回流3小时；所述Fe盐包括乙酰丙酮铁，所述Ni盐为乙酰丙酮镍，所述Fe盐和Ni盐的物质的量比为3:2；所述Fe盐和所述混合酸的物质的量比为9:1；所述混合酸为物质的量比为2:1的20wt.%硝酸和35wt.%盐酸的混合物；
所述木糖醇与所述Fe盐的物质的量比为10:0.1-0.7；
S3、将步骤S2中的反应液在室温下透析72小时以上，得到溶液A，备用；
S4、将氧化石墨烯置于去离子水中，超声分散30min以上得到均匀的浓度为2mg/ml氧化石墨烯水溶液，然后加入添加剂B和水合肼混合均匀，于175℃温度下进行微波水热反应90min，冷却至室温，过滤洗涤干燥，得到反应物C；所述木糖醇与氧化石墨烯的物质的量比为10:3，所述氧化石墨烯、添加剂B和水合肼的物质的量比为1:0.07:2.2；所述添加剂B为物质的量比为2:1的四氟四氰基喹啉二甲烷和四苯基卟啉锌的混合物；
S5、将反应物C与步骤S3中的溶液A超声分散均匀，于140℃温度下进行微波水热反应55min，然后在室温下搅拌5小时，再将反应产物用去离子水和无水乙醇交替洗涤五次，经冷冻干燥，得到冻干粉；
S6、最后将冻干粉在285℃温度下保温40min，冷却至室温即得。
对比例1
本对比参照实施例2的条件制备复合材料，其区别之处在于：不包含步骤S4及其相关步骤，其具体步骤为：
S1、将木糖醇、赖氨酸、丝氨酸和过氧化氢加入去离子水中，先在300W，40kHz条件下进行超声处理4h，然后在150℃温度下进行微波加热处理5min，冷却至室温；所述木糖醇、赖氨酸、丝氨酸、过氧化氢和去离子水的物质的量比为10:0.7:0.4:1.3:22；
S2、将Fe盐和Ni盐加入步骤S1中，在50W超声功率下超声20min，然后加入混合酸混合均匀，于180℃温度下回流1小时；所述Fe盐包括硝酸铁，所述Ni盐为硝酸镍，所述Fe盐和Ni盐的物质的量比为3:1；所述Fe盐和所述混合酸的物质的量比为12:1；所述混合酸为物质的量比为2:1的20wt.%硝酸和35wt.%盐酸的混合物；
所述木糖醇与所述Fe盐的物质的量比为10:0.7；
S3、将步骤S2中的反应液在室温下透析72小时以上，得到溶液A，备用；
S4、将溶液A经冷冻干燥，得到冻干粉；
S5、最后将冻干粉在300℃温度下保温60min，冷却至室温即得。
对比例2
本对比例参照实施例2的相关条件制备单一碳点材料，其具体步骤为：
一种石墨烯/碳点/磁性复合材料的制备方法，包括如下步骤：
S1、将木糖醇、赖氨酸、丝氨酸和过氧化氢加入去离子水中，先在300W，40kHz条件下进行超声处理4h，然后在150℃温度下进行微波加热处理5min，冷却至室温；所述木糖醇、赖氨酸、丝氨酸、过氧化氢和去离子水的物质的量比为10:0.7:0.4:1.3:22；
S2、将反应液在室温下透析72小时以上，然后经冷冻干燥，得到冻干粉；
S3、最后将冻干粉在300℃温度下保温60min，冷却至室温即得。
下面对上述实施例2和两个对比例所制备的材料参照行业普遍采用的测试方法进行相关性能测试，测试结果如下表所示：
饱和磁场强度/emu/g 光催化降解率（50mg/L甲基蓝，可见光，15min） 光催化稳定性
实施例2 48.3 100% 优
对比例1 42.6 92% 较优
对比例2 - 85% 良
由上表可看出，相比于对比例1和2，本发明制备的的石墨烯/碳点/磁性复合材料具有更加的磁性能、光催化降解性和光催化稳定性。该复合材料结合了石墨烯、碳点和磁性材料的自身性能，相互协同作用，功能多样，可满足更好的应用需求。

Claims (8)

1.一种石墨烯/碳点/磁性复合材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1、将木糖醇、赖氨酸、丝氨酸和过氧化氢加入去离子水中，先进行超声处理，然后在110-150℃温度下进行微波加热处理5-30min，冷却至室温；
S2、将Fe盐和Ni盐加入步骤S1中，在50-200W超声功率下超声20-60min，然后加入混合酸混合均匀，于150-180℃温度下回流1-3小时；
S3、将步骤S2中的反应液在室温下透析72小时以上，得到溶液A，备用；
S4、将氧化石墨烯置于去离子水中，超声分散30min以上得到均匀氧化石墨烯水溶液，然后加入添加剂B和水合肼混合均匀，于160-180℃温度下进行微波水热反应45-120min，冷却至室温，过滤洗涤干燥，得到反应物C；
S5、将反应物C与步骤S3中的溶液A超声分散均匀，于120-150℃温度下进行微波水热反应30-90min，然后在室温下搅拌3-8小时，再将反应产物用去离子水和无水乙醇交替洗涤五次，经冷冻干燥，得到冻干粉；
S6、最后将冻干粉在250-300℃温度下保温30-60min，冷却至室温即得；
所述添加剂B为四氟四氰基喹啉二甲烷、四苯基卟啉锌、全氟酞菁铜和全氯酞菁
铜中的至少一种。
2.根据权利要求1所述的石墨烯/碳点/磁性复合材料的制备方法，其特征在于，在步骤S1中，所述超声处理的条件为：300W，40kHz，2-4h。
3.根据权利要求1所述的石墨烯/碳点/磁性复合材料的制备方法，其特征在于，在步骤S1中，所述木糖醇、赖氨酸、丝氨酸、过氧化氢和去离子水的物质的量比为10:0.2-0.7:0.1-0.4:0.5-1.3:15-22。
4.根据权利要求1所述的石墨烯/碳点/磁性复合材料的制备方法，其特征在于，在步骤S2中，所述Fe盐为乙酰丙酮铁和硝酸铁中的至少一种，所述Ni盐为乙酰丙酮镍和硝酸镍中的至少一种，所述Fe盐和Ni盐的物质的量比为1:1-3:1；
所述Fe盐和所述混合酸的物质的量比为7-12:1；所述混合酸为物质的量比为2:1的20wt.%硝酸和35wt.%盐酸的混合物；
所述木糖醇与所述Fe盐的物质的量比为10:0.1-0.7。
5.根据权利要求1所述的石墨烯/碳点/磁性复合材料的制备方法，其特征在于，在步骤S4中，所述氧化石墨烯水溶液的浓度为0.5mg/ml-5mg/ml；所述木糖醇与氧化石墨烯的物质的量比为10:1-4，所述氧化石墨烯、添加剂B和水合肼的物质的量比为1:0.05-0.1:1.5-2.8。
6.根据权利要求1所述的石墨烯/碳点/磁性复合材料的制备方法，其特征在于，在步骤S4中，于175℃温度下进行微波水热反应90min。
7.根据权利要求1所述的石墨烯/碳点/磁性复合材料的制备方法，其特征在于，在步骤S5中，于140℃温度下进行微波水热反应55min，然后在室温下搅拌8小时。
8.根据权利要求1-7任一所述的石墨烯/碳点/磁性复合材料的制备方法，其特征在于，在步骤S5中，在285℃温度下保温40min。
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