JP2017088914A - メタルマスク材料及びメタルマスク - Google Patents
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Abstract
Description
蒸着法においては、EL層を基板の所定の位置に所定のパターンで作製するため、蒸着源と基板の間にメタルマスクを設置するカラーパターニング工程がある。メタルマスクは、EL層のパターンに対応する開口部を有する金属製の板または箔からなる。蒸着源から蒸発し真空中に離脱したEL物質はメタルマスクに到達し、メタルマスクの開口部を通過したEL物質が基板に付着して所定のパターンを有するEL層となる。
メタルマスクの厚みはRGBの3色を発光させるタイプでは主に0.02〜0.08mmの箔が用いられ、EL層を白色発光させるタイプでは主として0.08〜0.25mmの板が用いられる。
一方、上記問題を回避するためにメタルマスクを薄くすると、ハンドリング時に折れが生じたり、メタルマスクに有機材料が堆積して重量が増加することによりメタルマスクに歪が生じる場合がある。このような不具合を回避するためには、メタルマスクの強度を保つ必要があり、厚みを薄くするには限度がある。
また、メタルマスクの開口部以外の部位には、基板上に到達せず遮蔽された蒸着物質が堆積するが、洗浄されてメタルマスクとして繰り返し使用される。このように繰り返し使用するメタルマスクの表面の欠陥の有無についても目視又はCCDカメラ等で監視し、欠陥の有るメタルマスクを工程から取り除いている。
そのため、メタルマスク材料の表面の凹凸及び模様が目立つと、上述の局部的な光沢不良等の軽微で微弱な欠陥は目視検査では検出されにくく、さらにCCDカメラ画像であっても検出されないおそれがある、この点につき、特許文献4記載の技術は、表面粗さを適度に粗くすることで、エッチング加工精度を向上させるものの、表面の凹凸により、上述の局部的な光沢不良をCCDカメラ画像で精度良く検出するには不十分である。
すなわち、本発明のメタルマスク材料は、NiとCoとを合計で30〜45質量%、Coを0〜6質量%含有し、残部Fe及び不可避的不純物からなるFe−Ni系合金の圧延箔からなり、厚みtが0.02〜0.08mm、圧延平行方向及び圧延直角方向にJIS−B0601に従って測定した算術平均粗さRaが0.01〜0.20μm、かつ、圧延平行方向及び圧延直角方向にJIS−Z8741に従って測定した60度光沢度G60が200〜600である。
有機ELの基板にはガラスが使用されており、基板上に設置するメタルマスクの熱膨張係数がガラスの熱膨張係数10×10−6/℃以下となるように合金成分を調整する必要がある。熱膨張係数は、Feに所定濃度のNi及び/又はCoを添加することで調整が可能であり、NiとCoとを合計で30〜45%とし、かつCoを0〜6%とするFe−Ni系合金とした。NiとCoとの合計濃度及びCoの濃度がこの範囲から外れると、メタルマスクの熱膨張係数がガラスの熱膨張係数より大きくなるため不適である。好ましくはNiとCoを合計34〜38%とし、かつCoを0〜6%とする。
本発明のメタルマスク材料の厚みは0.02〜0.08mmであり、好ましくは、0.02〜0.04mmである。メタルマスク材料の厚みが、0.02mm未満であるとハンドリング性が劣ると共に、有機材料の堆積によりメタルマスクに歪や変形が生じ易くなることで、基板上に形成される有機材料の位置精度が劣る場合がある。メタルマスク材料の厚みが0.08mmを超えるとシャドウイング効果が顕著に生じる場合がある。
本発明のメタルマスク材料の表面を、圧延平行方向及び圧延直角方向にJIS−B0601に従って測定した算術平均粗さRaが0.01〜0.20μmであり、好ましくは、0.01〜0.08μmである。Raを0.01μm未満として過度に表面粗さを低くすると、表面が平滑なため、メタルマスク材料からエッチングによりメタルマスクを製造するラインの材料案内ロール(通箔ロール、通板ロール)で滑りが生じキズが発生しやすくなる。また、Raを0.20μmを超えて過度に表面粗さを粗くすると、輪郭が不明瞭で、かつ色調がメタルマスク材料と同じ局部的な光沢不良を、CCDカメラ画像上で識別することが難しくなる。
本発明のメタルマスク材料の表面の圧延平行方向及び圧延直角方向にJIS−Z8741に従って測定した60度光沢度G60が200〜600であり、好ましくは、400〜600である。メタルマスク材料のG60が、200未満であると、表面の凹凸及び模様が目立ち、輪郭が不明瞭で、かつ色調がメタルマスク材料と同じ局部的な光沢不良をCCDカメラ画像で検出することが困難になる。メタルマスク材料のG60が600を超えると、表面が平滑になり過ぎるので、表面制御因子(例えば圧延ロールの形状や表面粗さ、圧延油の粘度、圧延ロール表面とメタルマスク材料表面との間に形成される油膜の厚み、および圧延前におけるメタルマスク材料の表面粗さ)のばらつきの影響でG60が大きく変化し、表面の均一性を確保することが難しくなって外観上の品質不良(例えばスジやムラ)が生じやすくなる。
本発明のメタルマスク材料は、例えば、次のように製造することができるが、以下に示す方法に限定されることを意図しない。
まず溶解炉で原料を溶解し、上記Fe−Ni系合金組成の溶湯を得る。この時、溶湯の酸素濃度が高いと、酸化物などの晶出物の生成量が増えてエッチング不良の原因となる場合があるため、一般的な脱酸方法、例えば炭素を加えて真空誘導溶解などにより溶湯の清浄度を高めてからインゴットに鋳造する。その後、熱間圧延、酸化層の研削除去の後、冷間圧延と焼鈍を繰返して所定の厚みに仕上げる。冷間圧延と焼鈍は、例えば、中間再結晶焼鈍、中間冷間圧延、最終再結晶焼鈍、仕上げ冷間圧延、歪取焼鈍の工程を順次行うことができる。
結晶粒度番号GSNO.(JIS G 0551「鋼−結晶粒度の顕微鏡試験方法」に規定する番号)が9.0〜11.0となる再結晶焼鈍を行うことが好ましい。結晶粒度番号GSNO.を大きくすることにより、最終再結晶焼鈍で(200)が配向した金属組織が得られる。最終再結晶焼鈍で(200)が配向した金属組織は、仕上げ冷間圧延において結晶粒の分断模様が生じにくく、60度光沢度G60を確実に200以上にすることができる。結晶粒度番号GSNO.が小さいと、すなわち結晶粒が大きいと最終再結晶焼鈍で(200)が十分に配向した金属組織が得られない場合があるので結晶粒度番号GSNO.の下限を9.0とする。一方、結晶粒度番号GSNO.が大き過ぎると、すなわち結晶粒が小さ過ぎると再結晶組織の中に未再結晶部が分散して生じるようになり最終再結晶焼鈍において不均一な再結晶組織が発生する原因となるので、結晶粒度番号GSNO.の上限を11.0とする。
ここで、中間再結晶焼鈍の温度を高くする、又は時間を長くするとGSNO.は小さくなり、温度を低くする、又は時間を短くするとGSNO.は大きくなる。
次式で定義する加工度を85%以上とする冷間圧延を行うことが好ましい。
加工度={(圧延前の板厚−圧延後の板厚)/(圧延前の板厚)}×100(%)
加工度を高くすることにより、最終再結晶焼鈍で(200)が配向した金属組織が得られ、上述のように60度光沢度G60が高くなる。加工度が小さいと最終再結晶焼鈍で(200)が十分に配向した金属組織が得られない場合があるので加工度の下限を85%とする。一方、加工度が高すぎても最終再結晶焼鈍における(200)の配向度がそれ以上に増えず、また、硬度が高くなり生産性が低下するので加工度の上限は90%とする。
最終再結晶焼鈍においても、結晶粒度番号GSNO.が9.0〜11.0となる再結晶焼鈍を行うと、中間再結晶焼鈍の場合と同様の理由により、60度光沢度G60を確実に200以上にすることができる。
メタルマスク材料の表面性状(算術平均粗さRaおよび60度光沢度G60)は、仕上げ冷間圧延で生成される表面凹凸によって変化する。仕上げ冷間圧延では、圧延ロール目が材料に転写されることによって表面凹凸が生じる。また、仕上げ冷間圧延での圧延ロールと材料との間へ圧延油が流入し、オイルピットが生成することによっても表面凹凸が生じる。つまり、圧延ロールと材料との間には油膜が存在し、油膜が局部的に厚い部分では圧延ロールと材料との接触が不十分となり、圧延ロール目が転写されずにピット状の凹凸を呈し、これがオイルピットとなる。圧延油が局部的に厚くなる原因として、圧延ロール表面の凹凸及び材料の加工性のばらつきが挙げられる。特に、表面が平滑になるとばらつきの影響の感受性が高まり、油膜の厚みのばらつきが生じやすくなる。
図1は、仕上げ冷間圧延後の結晶粒分断による模様の光学顕微鏡像を示す。結晶粒分断による模様は、圧延方向RDに沿って一列に断続して分布し、個々の模様は図1の矢印で指し示したように圧延方向RDと交差する方向に延びる筋状である。なお、図1では、明瞭な模様が圧延方向RDに沿って2つ(2列)生じている。
ここで、図1の符号Gが冷間圧延で圧延方向RDに延ばされた楕円状の1つの結晶粒を示す。分断模様は、この結晶粒Gの内部に生じていることがわかる。
なお、図1においては、光学顕微鏡像の焦点を結晶粒分断模様に合わせているため、結晶粒分断模様と焦点位置が大きく異なるオイルピットや圧延ロール目の転写等の表面凹凸は図1には写っていない。
ここで、結晶粒の分断の起こりやすさは、結晶粒の配向に影響を受け、結晶粒の配向によって分断されやすさが異なる。これは、結晶の変形能が結晶方位により異なることによる。そして、本発明のメタルマスク材料の合金系における主要な回折ピークは、(200)面、(220)面、(311)面及び(111)面であるが、(200)面が最も結晶粒が分断しにくい。従って、上述のように中間再結晶焼鈍および最終再結晶焼鈍で(200)面に配向させることで、仕上げ冷間圧延で結晶粒の分断が起こりにくくなり、60度光沢度G60を200以上にすることができる。
ここで、冷間圧延を、なるべく小径の圧延ロールを用いて行うことで圧延油の巻き込みが少なくなって圧延材の表面が平滑になる。すなわち小径の圧延ロールを用いた方がオイルピットの発生を抑制し、さらに結晶粒の分断模様を小さくすることができる。また、圧延ロール径と同様、圧延速度を低速にすることで圧延油の巻き込みが少なくなって圧延材の表面が平滑になる。すなわち圧延速度を低速にした方がオイルピットの発生を抑制し、さらに結晶粒分断模様を小さくすることができる。
なお、冷間圧延の圧延ロールの径と圧延速度は、製造するメタルマスク材料の厚みや幅に応じて変わり、RaとG60を制御できる範囲で圧延ロールの径と圧延速度を適宜設定すればよいが、圧延速度を60m/分以下とするとよい。
さらに、最後に200〜400℃で歪取焼鈍を行うことが好ましい。歪取焼鈍の時間は、例えば1〜24時間とすることができる。
(1)メタルマスク材料の製造
Feに36質量%のNiを加えた原料を真空誘導溶解にて溶製し、厚み50mmのインゴットを鋳造した。これを8mmまで熱間圧延し、表面の酸化膜を研削除去した後、冷間圧延と焼鈍を繰返して冷間圧延材とし、その後、表1に示す条件で中間再結晶焼鈍、中間冷間圧延、最終再結晶焼鈍、仕上げ冷間圧延の工程を順次行い、表1の実施例1〜8、比較例1〜4の製品厚みのメタルマスク材料に仕上げた。さらに、歪取焼鈍を300℃で12時間行った。また、Feに31質量%のNi及び5質量%のCoを加えた組成のものを実施例9として製造した。実施例9の製造工程は他の実施例と同様である。
なお、中間再結晶焼鈍における結晶粒度番号GSNO.を10.0とした。又、製品表面の算術平均粗さRaが0.07〜0.08(0.065〜0.084)になるよう、実施例ごとに圧延ロールの表面粗さを調整した。
歪取焼鈍後の各実施例及び比較例のメタルマスク材料につき、以下の評価を行った。
上述の通り測定した。測定は、接触式表面粗さ計(小坂研究所製 SE-3400)を用い、n≧3で測定した平均値を求めた。
(2)60度光沢度G60
上述の通り測定した。測定は、日本電色工業株式会社製のハンディー型光沢度計PG-1を用い、n≧3で測定した平均値を求めた。
各実施例および比較例のメタルマスク材ごとに、5段階の表面欠陥を故意に作成し、CCDカメラで表面欠陥を測定した。
具体的には、各メタルマスク材の表面に50mm×50mmの耐酸テープを貼り、その中央に10mm×10mmの開口部を設けて表面を部分的に露出させた。この露出部に、下記の5種類の濃度のエッチング液を塗布して表面凹凸を形成させ、表面欠陥とした。この露出部は、周囲に比べて目視で曇った状態が確認できるので、基準となる表面欠陥であるとみなした。
エッチング液は、47ボーメの塩化第二鉄水溶液を、そのままとしたもの、水でそれぞれ2倍、4倍、8倍、16倍に希釈した合計5種類とし、エッチング液をしみこませた脱脂綿をピンセットで支持し、露出部を脱脂綿で15秒こすってエッチングを行った。エッチング後、水をしみこませた布でエッチング液をふき取り耐酸テープをはがし、作業を終了した。なお、塩化第二鉄水溶液を希釈せずにエッチングに用いたものは、露出部の金属光沢が完全に喪失し白色を呈し、希釈率が高くなるにつれて露出部の曇りが弱くなった。また、希釈率が32倍の場合、露出部の曇りが目視で確認できなかったので、表面欠陥が形成されなかったものとみなし、希釈率が16倍までのものを用いた。従って、上述の5種類のエッチング液によるエッチングでは、目視で確認できた表面欠陥が形成され、メタルマスク材料の表面凹凸による影響を受けなければ、本来はCCDで表面欠陥として検出されるはずのものである。
次に、上述の5種類の表面欠陥につき、CCDカメラにより256諧調(±128)の画素データを撮影した。ここで、反射光を遮断した状態を最暗の反射としてこれを明るさ−128に設定し、メタルマスク材の表面において定常部(露出部の周囲の部位)からの反射を±0に設定した。そして、明るさ±20の範囲に収まる反射を定常部における正常な反射と定義し、明るさ±20の範囲を逸脱する反射を表面欠陥における異常な反射と定義し、露出部でこの異常は反射が検出できるか否かを確認した。
各実施例および比較例のメタルマスク材につき、上述の5種類の表面欠陥がすべて検出できた場合を「表面欠陥の誤測定が無い」と判定し、5種類のうち1種類以上の表面欠陥を検出できなかった場合を「表面欠陥の誤測定有」と判定した。
最終再結晶焼鈍の結晶粒径(GSNo.)が9.0未満となる条件で最終再結晶焼鈍を行った比較例3の場合、及び中間冷間圧延の加工度を85%未満とした比較例4の場合も、G60が200未満となり、表面欠陥の誤測定が生じた。
Claims (2)
- NiとCoとを合計で30〜45質量%、Coを0〜6質量%含有し、残部Fe及び不可避的不純物からなるFe−Ni系合金の圧延箔からなり、
厚みtが0.02〜0.08mm、
圧延平行方向及び圧延直角方向にJIS−B0601に従って測定した算術平均粗さRaが0.01〜0.20μm、
かつ、圧延平行方向及び圧延直角方向にJIS−Z8741に従って測定した60度光沢度G60が200〜600である、メタルマスク材料。 - 請求項1に記載のメタルマスク材料を用いたメタルマスク。
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