TWI542719B - 鐵鈷系合金濺鍍靶材及其製造方法 - Google Patents

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Description

鐵鈷系合金濺鍍靶材及其製造方法
本發明係關於一種鐵鈷系合金濺鍍靶材及其製造方法，用以形成磁性記錄媒體中的軟磁性膜。
近年來，將垂直磁性記錄方式實用化，以作為提升磁性記錄媒體之記錄密度的方法。垂直磁性記錄方式，係以使易磁化軸相對媒體面係朝向垂直方向之狀態的方式，形成磁性記錄媒體的磁性膜，故即使記錄密度上升，位元內的去磁場(Demagnetizing Field)較小，係適合用於記錄再生特性之降低較少的高記錄密度的方法。接著，在垂直磁性記錄方式中，正開發一種具有提高記錄感度之磁性記錄薄膜與軟磁性膜的磁性記錄媒體。
作為這種磁性記錄媒體的軟磁性膜，被要求具有優異的軟磁性特性，及具有非晶構造。使用一種合金膜作為軟磁性膜的一例，該合金膜係在以飽和磁束密度較大的鐵為主成分的鐵鈷合金中，添加促進非晶形成的元素。
另外，亦要求該等合金膜的抗蝕性。關於合金膜的形成，有人提出一種軟磁性膜用的鐵鈷系合金濺鍍靶材，例如在鐵鈷合金中，以10~20原子%含有從鈮或是鉭中選出的1種或2種元素(例如，參照專利文獻1)。具體而 言，係以將各金屬純度在99.9%以上的純金屬粉末原料作為濺鍍靶材之組成的方式混合，並藉由將得到的混合粉末燒結，以製造鐵鈷系合金濺鍍靶材。
【先行技術文獻】
【專利文獻】
【專利文獻1】國際申請第2009/104509號冊子
上述專利文獻1中所揭示的鐵鈷系合金濺鍍靶材中，藉由添加鉭或是鈮的單一元素，可形成具有優異軟磁性特性的非晶構造，更可形成具有高抗蝕性的軟磁性膜。因此，使用鐵鈷系合金濺鍍靶材的方法，從易於進行成分控制的觀點來看，係有用的技術。
然而，根據本案發明人的討論，確認在以高輸入電力對以專利文獻1所揭示的製造方法所製的鐵鈷-鉭系合金濺鍍靶材進行濺鍍時，具有在濺鍍靶材上產生破裂的情況。
本發明係鑒於上述情事而完成者。在上述狀況之下，需要一種鐵鈷系合金濺鍍靶材及其製造方法，即使以高輸入電力進行濺鍍，亦可抑制濺鍍靶材發生破裂的情況，且能得到具有非晶構造、優異的軟磁性特性、高抗蝕性等特性的軟磁性膜。
本案發明人，除了將濺鍍靶材的組成最佳化，更藉由使高溫下的彎曲斷裂應變率在定值之上，而能夠解決上述之問題，進而完成本發明。
完成上述課題的具體方法如下所述。
第1發明係一種鐵鈷系合金濺鍍靶材，其以原子比表達的組成式係以(Fea-Co100-a)100-b-c-d-鉭b-鈮c-Md(0<a≦80，0≦b≦10，0≦c≦15，5≦b+c≦15，2≦d≦20，15≦b+c+d≦25，M表示從Mo、Cr及W所構成的群中選擇的1種以上的元素)表示，其中包含由無法避免的雜質所形成的剩餘部分，且300℃的彎曲斷裂應變率εfB為0.4%以上。
第1發明中，該組成式的b宜滿足b=0。
另外，第1發明中，含有從鉭及鈮中所選擇的一種以上之元素的介金屬化合物相，在0.01mm2~0.10mm2之視野中的面積比例，宜為30面積%以下。在含有從鉭及鈮中所選擇的一種以上的介金屬化合物相的區域內描繪內接圓時，最大內接圓的直徑，宜在30μm以下的範圍。.
第2發明係一種鐵鈷系合金濺鍍靶材的製造方法，係對於以原子比表達的組成式係以(Fea-Co100-a)100-b-c-d-Tab-Nbc-Md(0<a≦80，0≦b≦10，0≦c≦15，5≦b+c≦15，2≦d≦20，15≦b+c+d≦25，M表示從Mo、Cr及W所構成的群中選擇的1種以上的元素。)表示，且剩餘部分由無法避免的雜質所構成的粉體組成物，以燒結溫度800~1400℃、加壓壓力100~200MPa及燒結時間1~10小時的條件，進行加壓燒結。
亦即，可藉由對該組成式所表示的粉體組成物，以燒結溫度800~1400℃、加壓壓力100~200MPa、燒結時間1~10小時的條件，進行加壓燒結，以得到第1發明的鐵鈷系合金濺鍍靶材。
第2發明中，該組成式的b，宜滿足b=0。
根據本發明，可提供一種鐵鈷系合金濺鍍靶材，即使是以高輸入電力進行濺鍍的情況，亦可抑制濺鍍靶材發生破裂的情況，並且可得到具有非晶構造、優異的軟磁性特性及高抗蝕性等的軟磁性膜。
另外，根據本發明，提供一種鐵鈷系合金濺鍍靶材的製造方法，即使以高輸入電力進行濺鍍的情況，亦可抑制濺鍍靶材發生破裂的情況，而穩定的形成磁性記錄媒體的軟磁性膜。
【圖1】本發明的實施例1之濺鍍靶材的掃描式電子顯微鏡觀察影像。
【圖2】本發明的實施例1之濺鍍靶材的金屬組織的示意圖。
【圖3】本發明實施例2之濺鍍靶材的掃描式電子顯微鏡觀察影像。
【圖4】習知例1之濺鍍靶材的掃描式電子顯微鏡觀察影像。
【圖5】本發明的實施例1之各溫度下的彎曲斷裂應變率與熱膨脹率的關係圖。
【圖6】本發明的實施例2之各溫度下的彎曲斷裂應變率與熱膨脹率的關係圖。
【圖7】習知例1的各溫度下的彎曲斷裂應變率與熱膨脹率的關係圖。
【圖8】使用本發明的實施例1、實施例2及習知例1的濺鍍靶材所形成的軟磁性膜之X光繞射圖形。
【圖9】使用本發明的實施例3、實施例8及比較例1之濺鍍靶材所形成的軟磁性膜之X光繞射圖形。
本案發明人，著眼於鐵鈷系合金濺鍍靶材之金屬組織與高溫中的機械特性，進行各種討論。濺鍍靶材，因為在濺鍍時曝露在電漿放電的環境中，而導致溫度上升，故在背面進行間接冷卻。然而，在為了提升成膜速度以提高磁性記錄媒體的生產性，而以高輸入電力進行濺鍍的情況中，即使在濺鍍靶材的背面進行冷卻，濺鍍靶材的溫度仍然上升，達到200~300℃。本案發明人確認，因為以夾具固定例如濺鍍靶材的外周部，而在濺鍍靶材形成高溫時，產生因為熱膨脹所造成的應變，進而發生破裂的情況。
本發明的特徵，係除了將鐵鈷系合金濺鍍靶材的組成最佳化，更使因濺鍍時的發熱而給予濺鍍靶材之特定的溫度下的彎曲斷裂應變率在定值以上，藉此實現抑制濺鍍靶材發生破裂的情況。以下詳細說明。
本發明中，為了抑制濺鍍時之濺鍍靶材的破裂，使濺鍍靶材在300℃的彎曲斷裂應變率為0.4%以上。此處，本發明中所稱的彎曲斷裂應變率，係日本工業規格(JIS)K7171所定義的材料在破斷時的彎曲應變率。可藉由對於從濺鍍靶材取樣的試片進行3點彎曲試驗，以測定試片到破斷為止的彎曲量，並代入式(1)，以算出該彎曲斷裂應變率。此處，εfB為彎曲斷裂應變率，SB為到破斷為止的彎曲量，h為試片厚度，L為支點間距離。另外，在300℃的高溫環境下進行測定時，試驗機中安裝有恆溫槽，係在將試片加熱並保持於300℃的狀態下進行測定。
本發明中，規定300℃的彎曲斷裂應變率εfB，首先，係因為在濺鍍中給予濺鍍靶材的溫度到達約300℃。接著，此時的本發明的鐵鈷系合金濺鍍靶材的300℃之下的熱膨脹率，可為0.25~0.35%的範圍。300℃的彎曲斷裂應變率εfB若未滿0.4%，則在以高輸入電力進行濺鍍時，因為熱膨脹率的值接近彎曲斷裂應變率的值，而濺鍍靶材發生破裂。
本發明中，藉由使300℃的彎曲斷裂應變率εfB在0.4%以上，可實現充分高於因為熱膨脹所產生之應變的高彎曲斷裂應變率εfB，而能夠抑制在濺鍍時所發生的濺鍍靶材的破裂。
本發明的鐵鈷系合金濺鍍靶材，具有下列組成式(a、b、c、d表示各原子的比例(原子%))，而剩餘部分係由無法避免的雜質構成。
組成式：(Fea-Co100-a)100-b-c-d-Tab-Nbc-Md
組成式中，a、b、c及d，滿足0<a≦80，0≦b≦10，0≦c≦15，5≦b+c≦15，2≦d≦20，15≦b+c+d≦25的關係，M所表示的元素，係從Mo、Cr及W所構成的群中選擇的1種以上的元素。
首先，將鉭及鈮選定為添加元素，係因為相對於Fe或Co，顯示了深共晶的狀態圖，故在濺鍍時，具有使鐵鈷系合金成為非晶構造的效果。
另外，選擇鉭及鈮作為添加元素，係因為在電位-pH圖中，顯示了其在廣泛的pH範圍中形成緻密的鈍態被膜，故具有使形成之軟磁性膜的抗蝕性提升的效果。本發明的重點，係鉭的添加量(組成式中的b)不超過10原子%，且鈮的添加量(組成式中的c)不超過15原子%，而鉭及鈮的總添加量(組成式中的b+c)不超過15原子%。若超過該等的值，會大量形成含有從鉭及鈮中所選擇的一種以上之元素的脆性的介金屬化合物相，而使得濺鍍靶材在300℃的彎曲斷裂應變率εfB難以在0.4%以上。
另外，若鉭及鈮的添加量加起來不超過5原子%，則無法使形成的軟磁性膜為非晶構造，其抗蝕性亦低落。
其中，鉭及鈮的總添加量(組成式中的b+c)，因為與上述相同的理由，而宜在5~12原子%的範圍內。
上述中，較宜使本發明不包含鉭(組成式中b=0)。這是因為，鉭化合物比鈮化合物更脆，在300℃的彎曲斷裂應變率εfB，相對於添加量明顯降低。
另外，鈮的添加量(組成式中的c)，因為與上述相同的理由，而宜在5~12原子%的範圍內。
本發明的鐵鈷系合金濺鍍靶材中，宜從Mo、Cr及W的群中選擇1種以上並含有2~20原子%以作為M元素，且使M元素與鉭及鈮的總和(組成式中的b+c+d)在15~25原子%的範圍內。若僅為上述鉭及鈮的添加範圍，難以得到充分穩定的非晶構造及高抗蝕性。於是，本發明的鐵鈷系合金濺鍍靶材，藉由複合添加M元素與鉭及鈮，而在鐵鈷系合金中形成穩定的非晶構造，更可提升抗蝕性。
另外，本發明的鐵鈷系合金濺鍍靶材中，藉由添加M元素，可得到具有與大量添加鉭及鈮之情況相同特性(非晶構造、優異的軟磁性特性、高抗蝕性等)的軟磁性膜，同時可得到300℃的彎曲斷裂應變率εfB為0.4%以上的 濺鍍靶材。其中，特別宜以W作為M元素。
若M元素的添加量(組成式中的d)未滿2原子%，而M元素與鉭及鈮的總添加量(組成式中的b+c+d)未滿15原子%，則無法在形成的軟磁性膜中得到穩定的非晶構造，抗蝕性亦低落。M元素的添加量若超過20原子%，而M元素與鉭及鈮的總添加量超過25原子%，則形成的軟磁性膜之軟磁性特性低落。
其中，M元素與鉭及鈮的總添加量(組成式中的b+c+d)，基於與上述相同的理由，宜在15~22原子%的範圍內。
作為本發明之濺鍍靶材之基材的鐵鈷合金，其以原子比表達的組成式，係在以(Fea-Co100-a)，0<a≦80表示的組成範圍。這是因為，藉由使該組成範圍的鐵鈷合金成為基材，可得到具有優異的軟磁性特性的軟磁性膜。Fe的原子比例若高於80%，則軟磁性特性低落，故使Fe相對於Co的原子比例在超過0且80%以下的範圍。此點在本發明的鐵鈷系合金濺鍍靶材的組成式中亦相同。其中，a的較佳範圍係55≦a≦70。
本發明的鐵鈷系合金濺鍍靶材中，除了上述範圍中所含有的鉭、鈮及M元素之外，剩餘部分係鐵、鈷及無法避免的雜質。雜質含量宜盡可能減少。為氣體成分的氧、氮在1000質量ppm以下，而無法避免地含有的氣體成分以外的Ni等的雜質元素，其總和宜在1000質量ppm以下。
本發明的鐵鈷系合金濺鍍靶材中，可以0~10原子%包含從硼、矽及鋁中所選擇的1種以上的元素。這是因為，添加硼、矽及鋁所形成的軟磁性膜，可得到穩定的非晶構造，且亦具有使硬度提升的輔助效果。硼、矽及鋁的添加量若超過10原子%，則軟磁性特性低落。
本發明的鐵鈷系合金濺鍍靶材，相對密度宜為99%以上。這是因為，在濺鍍靶材中，若因為空孔等缺陷而使相對密度低於99%，該缺陷部分會產生局部的應力集中，而使彎曲斷裂應變率εfB降低，進而發生破裂的情況。
又，本發明中所稱的相對密度，係將以阿基米德法測定的總密度除以理 論密度在乘上100所得到的值；該理論密度，係將從本發明的鐵鈷系合金濺鍍靶材之組成比所得到的質量比所算出的元素單體加重平均而得。
本發明的鐵鈷系合金濺鍍靶材中，在含有從鉭及鈮中所選擇的一種以上的介金屬化合物相中描繪的最大內接圓，其直徑宜在30μm以下。作為含有從鉭及鈮中所選擇的一種以上的介金屬化合物相，可為例如，Fe2Ta、FeTa、Fe2Nb、FeNb、Co7Ta、Co2Ta、Co6Ta7、CoTa2、Co3Nb、Co2Nb、Co7Nb6等。該等介金屬化合物相中，若在組織中存在具有脆性且粗大的介金屬化合物，則難以使300℃的彎曲斷裂應變率εfB在0.4%以上。
本發明中，在含有從鉭及鈮中所選擇的一種以上之元素的介金屬化合物相的區域內描繪內接圓時，最大內接圓的直徑宜為10μm以下，更宜為5μm以下。最大內接圓的直徑，實際為0.5μm以上。
又，可藉由例如X光繞射法或能量分散型X光分光法等，確認含有從鉭及鈮中所選擇的一種以上之元素的介金屬化合物相的存在。
另外，本發明的鐵鈷系合金濺鍍靶材中，亦宜減少含有從鉭及鈮中所選擇的一種以上的介金屬化合物相的面積比例。具體而言，在0.01mm2~0.10mm2的視野中，介金屬化合物相的面積比例宜在60面積%以下，較宜在40面積%以下，更宜在20面積%以下。介金屬化合物相的面積比例，實際上為5面積%以上。
本發明的鐵鈷系合金濺鍍靶材中，宜降低殘留應力。濺鍍靶材的製造步驟中，在實施加壓燒結時或加壓燒結後的機械加工，或對外周部實施噴砂處理時，具有在濺鍍靶材中蓄積殘留應力的情況。若該殘留應力變大，則具有彎曲斷裂應變率εfB低落的可能性。本發明中，為了釋放鐵鈷系合金濺鍍靶材的殘留應力，宜進行熱處理等的後續處理。
本發明的鐵鈷系合金濺鍍靶材，係將以原子比表達的組成式係以(Fea-Co100-a)100-b-c-d-Tab-Nbc-Md(0<a≦80，0≦b≦10，0≦c≦15，5≦b+c≦15，2≦d≦20，15≦b+c+d≦25，M表示從Mo、Cr及W所構成的群 中選擇的1種以上的元素)表示，且剩餘部分為無法避免的雜質所形成的粉體組成物，以燒結溫度800~1400℃、加壓壓力100~200MPa且燒結時間1~10小時的條件，進行加壓燒結，藉此方式而可得到。
又，鐵鈷系合金濺鍍靶材的組成式中，a、b、c、d及M的較佳態樣如前所述。
一般而言，作為濺鍍靶材的製造方法，大致可分為熔製法及加壓燒結法。溶製法中，為了謀求降低存在於成為靶材之材料的鑄造錠中的鑄造缺陷，及謀求組織的均勻化，必須對鑄造錠進行熱間壓延(Hot rolling)等塑性加工。在本發明之含有鉭或鈮的鐵鈷系合金中，於鑄造時的冷卻過程中，容易形成粗大的含有從鉭及鈮中所選擇的一種以上之元素的介金屬化合物相。因此，具有熱加工性極差，而難以穩定製造濺鍍靶材的傾向。因此，本發明藉由以既定條件對粉體組成物進行加壓燒結，可得到鐵鈷系合金濺鍍靶材。
作為加壓燒結的方法，可使用熱均壓法(Hot Isostatic Pressing)、熱壓、放電電漿燒結，擠製燒結等。其中，熱均壓法因為可穩定地實現以下的加壓燒結條件，故較為適合。
本發明中，使燒結溫度為800~1400℃。燒結溫度未滿800℃的情況下，並無法充分對於為高融點金屬的含有從鉭及鈮中所選擇的一種以上之元素的粉末進行燒結，而在其中形成空孔。另一方面，若燒結溫度超過1400℃，具有鐵鈷合金粉末溶解的情況。又，為了將空孔的形成降低至最小限度，更抑制含有從鉭及鈮中所選擇的一種以上之元素的介金屬化合物相的成長而提升εfB，故更宜以900~1300℃的溫度進行燒結。
另外，本發明中，使加壓壓力為100~200MPa。若加壓壓力未滿100MPa，則無法進行充分的燒結，容易在濺鍍靶材的組織中形成空孔。另一方面，若加壓壓力超過200MPa，則在燒結時，於濺鍍靶材中導入殘留應力。又，為了將空孔的形成降低至最小限度，更抑制殘留應力的導入以提升 εfB，故更宜以120~160MPa的加壓壓力進行燒結。
另外，本發明中，燒結時間為1~10小時。在燒結時間未滿1小時的情況中，並無法充分進行燒結，難以抑制空孔的形成。另一方面，若燒結時間超過10小時，則製造效率明顯惡化，宜避免此情形。又，為了將空孔的形成降低至最小限度，更抑制含有從鉭及鈮中所選擇的一種以上之元素的介金屬化合物相的成長以提升εfB，更宜以1~3小時的燒結時間進行燒結。
本發明中所稱之粉體組成物，可應用將複數的合金粉末或純金屬粉末以成為最終組成的方式混合的混合粉末，或將其調整成最終組成的粉末。將複數的合金粉末或純金屬粉末，以成為最終組成的方式混合之混合粉末作為粉體組成物，而進行加壓燒結的方法，相較於調整混合之粉末的種類的方法，更可降低濺鍍靶材的透磁率。因此，可從背面陰極得到較強的漏洩磁束(leakage flux)，具有可提高使用效率的效果。
另外，將調整為最終組成的粉末作為粉體組成物並進行加壓燒結的方法，具有使含有從鉭及鈮中所選擇的一種以上之元素的介金屬化合物相穩定地細微均勻分散的效果。本發明中，為了使300℃之下的εfB增加，宜對最終組成之合金粉末的粉體組成物進行加壓燒結。
本發明中，更宜使粉末組成物中不含有鉭。這是因為，可抑制比含有鈮的介金屬化合物相更脆的含有鉭的介金屬化合物相的形成。
另外，用於上述加壓燒結的粉末組成物，可藉由下述方法製作：將成分調整為期望之組成的合金溶湯進行鑄造所得到的錠粉碎的方法，以及藉由惰性氣體，使合金溶湯以霧狀噴出而形成粉末的氣體噴霧法。其中，宜使用可得到雜質的混入較少、填充率較高而適合用於燒結的球狀粉末的氣體噴霧法。為了抑制球狀粉末的氧化，宜使用為惰性氣體的氬氣或氮氣作為噴霧氣體。
【實施例】
以下以實施例對本發明進行更具體的說明，但本發明只要不超出該主旨，則不限於以下的實施例。又，在未特別提及的狀況下，「部」為質量基準。
(實施例1)
作為本發明的實施例1，準備純度99.9%以上之合金成分為Fe-17Co-16Nb(原子%)的氣體噴霧粉末，及合金成分為Co-5Nb(原子%)的氣體噴霧粉末，以及純度99.9%以上的鐵粉末及鉬粉末，並以使合金成分形成(Fe65-Co35)82-Nb9-Mo9(原子%)的方式，秤重、混合，以製作粉體組成物。
將上述粉體組成物填充至軟鋼製的加壓容器並抽氣密封後，以溫度950℃、壓力150MPa、保持時間1小時的條件，藉由熱均壓法製作燒結體。藉由對該燒結體進行機械加工，以得到成為本發明之實施例1的濺鍍靶材(直徑180mm、厚度7mm)。
作為本發明實施例2，準備純度99.9%以上之合金成分為Fe-17Co-16Nb(原子%)的氣體噴霧粉末、合金成分為Co-5Nb(原子%)的氣體噴霧粉末，及純度99.9%以上的鐵粉末及鉬粉末，以使合金成分為(Fe65-Co35)80-Nb10-Mo10(原子%)的方式，秤重、混合，以製作粉體組成物。
在將上述粉體組成物填充至軟鋼製的加壓容器並抽氣密封後，以溫度950℃、壓力150MPa、保持時間1小時的條件，以熱均壓法製作燒結體。藉由對該燒結體進行機械加工，以得到成為本發明實施例2的濺鍍靶材(直徑180mm、厚度7mm)。
作為習知例1，準備純度99.9%以上的鈷氣體噴霧粉末、純度99.9%以上的鐵粉末以及鉭粉末，以使合金成分形成(Fe65-Co35)82-Ta18(原子%)的方式秤重、混合，以製作粉體組成物。
將上述粉體組成物填充至軟鋼製的加壓容器並抽氣密封後，以溫度1250℃、壓力120MPa、保持時間2小時的條件，以熱均壓法製作燒結體。藉由對該燒結體進行機械加工，得到成為習知例1的濺鍍靶材(直徑 180mm、厚度7mm)。
從以上述方法製作的各濺鍍靶材的端部，取樣2個10mm×10mm×5mm的試片。對其中一個試片，去除整面的黑皮(氧化皮膜)等的污漬後，以阿基里德法進行密度的測定。測定係使用研精工業股份有限公司製的電子比重計SD-120L進行。接著，如上述中所說明，從得到的密度與理論密度，算出相對密度。算出的相對密度表示於表1。
如表1所示，可確認本發明的實施例1、本發明實施例2及習知例1，為相對密度超過100%的高密度濺鍍靶材。
另外，對於上述取樣的2個試片中的另一試片中的10mm×10mm的面實施拋光研磨後，實施使用氬氣的平整研磨(flat milling)。以日立製作所股份有限公司製的掃描式電子顯微鏡S-3500N，觀察試片中被施予平整研磨的面的顯微組織。另外，在被施予平整研磨的試片中，藉由能量分散型X光分光法，確認含有從鉭及鈮中所選擇的一種以上之元素的介金屬化合物相的存在。本發明的實施例1之金屬組織顯示於圖1，本發明實施例2之金屬組織顯示於圖3，習知例1的金屬組織顯示於圖4。
接著，如圖2的測定例所示，以可清楚觀察含有從鉭及鈮中所選擇的一種以上之元素的介金屬化合物相的倍率，拍攝上述試片，並在該金屬組織中，測定對含有從鉭及鈮中所選擇的一種以上之元素的介金屬化合物相所描繪的最大內接圓的直徑。其結果表示於表1。
如圖1、圖3、圖4及表1所示，可確認本發明的實施例1、實施例2的鐵鈷系合金濺鍍靶材中，對於含有鈮的介金屬化合物相所描繪的最大內接圓的直徑在30μm以下，且含有鈮的介金屬化合物相為細微的態樣。另一方面，可確認習知例1的鐵鈷系合金濺鍍靶材中，對於含有鉭的介金屬化合物相所描繪的最大內接圓的直徑超過30μm，且含有鉭的介金屬化合物相為粗大的態樣。
接著，從上述中製作的各濺鍍靶材的端部，取樣4個5mm×5mm×70mm的試片。對於採取的試片，使用鷺宮製作所股份有限公司製的液壓伺服高溫疲勞試驗機EFH50-5，並以衝頭速度(Crosshead Speed)0.5mm/min、支點間距離50mm的條件，進行各溫度(室溫20℃、200℃、300℃、400℃、500℃)下的3點彎曲試驗。從以該試驗所得之彎曲負載-撓曲曲線，測定到試片破斷為止的撓曲量，並從前述的式(1)，算出各溫度下的彎曲斷裂應變率εfB。
本發明的實施例1、實施例2及習知例1的各溫度下的彎曲斷裂應變率εfB顯示於圖5~圖7，而300℃的彎曲斷裂應變率εfB顯示於表1。
另外，從上述中所製作的濺鍍靶材的端部，取樣1個直徑5mm，高度19.5mm(附有直徑2mm×高度8mm的熱電對插入用的孔)的試片。對於取樣的試片，使用Rigaku股份有限公司製的熱機械分析裝置TMA8310C，而標準試片使用SiO2，測定從室溫到1000℃的熱膨脹率。本發明的實施例1、實施例2，及習知例1的各溫度下的熱膨脹率顯示於圖5~圖6，而300℃之下的熱膨脹率顯示於表1。
如圖5~圖7及表1所示，本發明的實施例1、實施例2的鐵鈷系合金濺鍍靶材，顯示在300℃的彎曲斷裂應變率εfB超過0.4%的值，可確認能大於300℃之下的熱膨脹率的值。另一方面，習知例1的鐵鈷系合金濺鍍靶材，其在300℃的彎曲斷裂應變率εfB未滿0.4%，可確認與在300℃的熱膨脹率的值為相同程度。
接著，在對上述之中，用於測定密度之試片的10mm×10mm的面實施拋光研磨之後，以丸本Struers股份有限公司製的Colloidal Silica(OP-S)， 進行最後的研磨。接著，對於任意的0.06mm2的區域，使用ZEISS公司製的場發射掃描式電子顯微鏡裝置ULTRA55，進行藉由元素匹配及能量分散型X光分光法的相分析，以測定含有從鉭及鈮中所選擇的一種以上之元素的介金屬化合物相的面積比例。所測定之含有從鉭及鈮中所選擇的一種以上之元素的介金屬化合物相的面積比例顯示於表2。
如表2所示，本發明的實施例1、實施例2的鐵鈷系合金濺鍍靶材，含有鈮的介金屬化合物相為40面積%以下，確認可降低含有鈮的介金屬化合物相的面積比例。
另一方面，習知例1的鐵鈷系合金濺鍍靶材，含有鉭的介金屬化合物相超過40面積%，確認含有鉭的介金屬化合物相的面積比例較高。
接著，將上述所製作的本發明的實施例1、實施例2及習知例的濺鍍靶材，配置於DC磁控濺鍍裝置(CANON ANELVA股份有限公司製，C3010)的腔室內。排氣使腔室內的到達真空度形成2×10-5Pa以下之後，以氬氣壓力0.6Pa、輸入電力1500W的條件，進行120秒以上的連續濺鍍。此條件，係假定以高輸入電力且長時間連續濺鍍的嚴苛條件。
濺鍍之後，破除腔室內的真空狀態，並確認各濺鍍靶材的情形。結果，本發明的實施例1、實施例2的濺鍍靶材並未發生破裂，確認即使以高輸入電力進行濺鍍，亦可抑制破裂的發生。
另一方面，確認習知例1的濺鍍靶材發生破裂。
(實施例2)
接著，分別將上述所製作的3種鐵鈷系合金濺鍍靶材，以及C(碳)濺鍍 靶材，配置於DC磁控濺鍍裝置(CANON ANELVA股份有限公司製，C3010)的腔室1與腔室2的內部，並進行排氣以使各腔室內的到達真空度在2×10-5Pa以下。此時，依序將本發明的實施例1、實施例2，及習知例的鐵鈷系合金濺鍍靶材配置於腔室內。接著，在70mm×25mm的玻璃基板與直徑10mm的玻璃基板上，分別以濺鍍的方式，形成厚度40nm的軟磁性膜。更進一步，在50mm×25mm的玻璃基板上，以濺鍍形成厚度200nm的軟磁性膜後，以濺鍍形成作為保護膜的厚度5nm的C(碳)膜。
軟磁性膜的濺鍍條件，為氬氣壓力0.6Pa、輸入電力1000W。另外，C(碳)的濺鍍條件，為氬氣壓力0.60Pa、輸入電力1500W。
如上所述，對於在70mm×25mm的玻璃基板上形成各軟磁性膜的各試片，使用Rigaku股份有限公司製的X光繞射裝置RINT2500V，使用Co作為光源以進行X光繞射測定。得到的X光繞射圖顯示於圖8。
從圖8可確認，使用本發明的實施例1、實施例2及習知例的濺鍍靶材而形成的軟磁性膜，因為無法觀察到結晶構造所造成的繞射峰值，故具有非晶構造。
接著，就上述之直徑10mm的玻璃基板上形成各軟磁性膜的各試片，使用理研電子股份有限公司製的振動試片型磁力計VSM-5，在面內易磁化軸方向上施加最大磁場80kA/m，以測定B-H曲線，而求得保磁力。結果顯示於表3。
另外，如上所述，對於在70mm×25mm的玻璃基板上形成各軟磁性膜的各試片，在室溫下，依序將各試片浸漬到以純水稀釋至10%的硝酸10%溶液3小時後，對硝酸10%溶液中所析出的Co量(Co的析出量)，以感應耦合電漿發光分光分析法進行分析。結果顯示於表3。
【表3】
從圖8及表3，可確認使用本發明的鐵鈷系合金濺鍍靶材而形成的軟磁性膜，其保磁力低、軟磁性特性優異，且具有高抗蝕性，與使用習知例1之鐵鈷系合金濺鍍靶材所形成的軟磁性膜，具有相同的特性。
(實施例3)
本發明的實施例3~實施例10及比較例1，如表4所示，以形成各濺鍍靶材之組成的方式，將原料粉末秤重、混合，以製作粉體組成物。將製作的粉體組成物填充至軟鋼製的加壓容器，並在抽氣密封後，以表3所示的條件，藉由熱均壓法製作燒結體。藉由對製作的燒結體進行機械加工，可得到成為本發明之實施例3~實施例10及比較例1的各濺鍍靶材(直徑180mm、厚度7mm)。
對於上述中所製作的各濺鍍靶材，與實施例1同樣地，測定相對密度、對含有從鉭及鈮中所選擇的一種以上之元素的介金屬化合物相所描繪之最大內接圓的直徑、在300℃的彎曲斷裂應變率εfB以及在300℃之下的熱膨脹率，顯示於表5。
如表5所示，確認本發明的實施例3、實施例5~實施例9及比較例1的鐵鈷系合金濺鍍靶材，其相對密度為99%以上。另外，顯示該等濺鍍靶材中，對含有鈮的介金屬化合物相描繪的最大內接圓的直徑為30μm以下，在300℃的彎曲斷裂應變率εfB超過0.4%，可確認大於在300℃之下的熱膨脹率的值。
另外，本發明之實施例4的鐵鈷系合金濺鍍靶材，相對密度雖約為98%，但顯示對含有鈮的介金屬化合物相描繪的最大內接圓的直徑為30μm以下，在300℃的彎曲斷裂應變率εfb為超過0.4%的值，可確認大於在300℃之下的熱膨脹率的值。
另外，本發明的實施例10的鐵鈷系合金濺鍍靶材，具有99%以上的相對密度，對於含有鉭的介金屬化合物相描繪的最大內接圓的直徑在30μm以下，顯示在300℃的彎曲斷裂應變率εfB為超過0.4%的值，可確認大於300℃之下的熱膨脹率的值。
接著，對於上述中所製作的本發明之實施例3、實施例4、實施例6~實施例10及比較例1的濺鍍靶材，與實施例1相同地，測定含有從鉭及鈮中所選擇的一種以上的介金屬化合物相的面積比例，顯示於表6。
如表6所示，本發明之實施例3、實施例4、實施例6~實施例10的鐵鈷系合金濺鍍靶材中，含有鈮的介金屬化合物相為40面積%以下，可確認能夠降低含有鈮的介金屬化合物相的面積比例。
另一方面，可確認在本發明的成分範圍以外的比較例1的鐵鈷系合金濺鍍靶材中，含有鈮的介金屬化合物相未滿15面積%。這被認為是因為鈮的添加量較少，未滿5原子%。
接著，分別將上述中所製作的本發明之實施例3~實施例10及比較例1的鐵鈷系合金濺鍍靶材，依序置入DC磁控濺鍍裝置(CANON ANELVA股份有限公司製，C3010)的腔室內。在排氣使配置了各靶材的腔室內之到達真空度形成2×10-5Pa以下之後，以氬氣壓力0.6Pa，輸入電力1500W的條件，進行120秒以上的連續濺鍍。此條件，係假定以高輸入電力進行長時間連續濺鍍的嚴苛條件。
濺鍍後，破除腔室內的真空狀態，以確認各濺鍍靶材。結果，本發明之實施例3~實施例10的濺鍍靶材並未發生破裂，可確認即使以高輸入電力進行濺鍍，亦可以治破裂的情況發生。
另一方面，可確認比較例1的濺鍍靶材發生破裂。
(實施例4)
接著，分別上述中所製作的7種鐵鈷系合金濺鍍靶材，以及C(碳)濺鍍靶材，分別置入DC磁控濺鍍裝置(CANON ANELVA股份有限公司製C3010)的腔室1與腔室2的內部，並進行排氣，以使各腔室內的到達真空度為2×10-5Pa以下。此時，依序將本發明之實施例3~實施例8或習知例的鐵鈷系合金濺鍍靶材依序置入腔室內。接著，以濺鍍的方式在70mm×25mm的玻璃基板上，形成厚度40nm的軟磁性膜。更在50mm×25mm 的玻璃基板上，以濺鍍的方式形成厚度200nm的軟磁性膜，之後以濺鍍的方式形成作為保護薄膜的厚度5nm的C(碳)薄膜。
軟磁性膜的濺鍍條件，係氬氣壓力0.6Pa，輸入電力1000W。另外，C(碳)的濺鍍條件，係氬氣壓力0.60Pa，輸入電力1500W。
如上所述，對於在70mm×25mm的玻璃基板上形成各軟磁性膜的各試片，與實施例2相同地進行X光繞射測定。圖9中，作為代表例，顯示本發明之實施例3、實施例8及比較例1的X光繞射圖形。
從圖9可確認，使用本發明之濺鍍靶材所形成的軟磁性膜中，並未觀察到結晶構造所造成的繞射峰值，故具有非晶構造。
另一方面，使用本發明的成分範圍之外的比較例1所形成的軟磁性膜，在2θ=52°的附近，觀察到強度雖弱卻尖銳的繞射峰值，可確認係在非晶構造中混有結晶構造的構造，而無法得到穩定的非晶構造。
接著，對於上述在70mm×25mm的玻璃基板上形成各軟磁性膜的各試片，在室溫下依序將各試片浸漬到以純水稀釋至10%的硝酸10%溶液中3小時後，藉由感應耦合電漿發光分光分析法，對硝酸10%溶液中析出的Co量(Co析出量)進行分析。結果顯示於表7。
從圖9及表7可確認，使用本發明的鐵鈷系合金濺鍍靶材所形成的軟磁性膜，具有高抗蝕性，與使用習知例1之鐵鈷系合金濺鍍靶材所形成的軟磁性膜具有同等的特性。
另一方面，可確認使用本發明的成分範圍以外的比較例1之鐵鈷系合金濺鍍靶材所形成的軟磁性膜，因為鈮的添加量較少、未滿5原子%，而無法得到穩定的非晶構造，抗蝕性亦低。
參照日本出願2012-128657所揭示的所有內容，並將其引用至本說明書中。
本說明書中所記載的所有文獻、專利申請及技術規格，皆係參照該申請案中的各文獻、專利出願、及技術規格，並將其引用至本案。

Claims (5)

  1. 一種鐵鈷系合金濺鍍靶材，其以原子比表達的組成式係以(Fea-Co100-a)100-b-c-d-Tab-Nbc-Md(0<a≦80，0≦b≦10，0≦c≦15，5≦b+c≦15，2≦d≦20，15≦b+c+d≦25，M表示從Mo、Cr及W所構成的群中選擇的1種以上的元素)表示，並包含以無法避免的雜質所形成的剩餘部分，含有從鉭及鈮中所選擇的一種以上之元素的介金屬化合物相，其在0.01mm2~0.10mm2的視野下的面積比例為30面積%以下；且其在300℃的彎曲斷裂應變率εfB為0.4%以上。
  2. 如申請專利範圍第1項之鐵鈷系合金濺鍍靶材，其中，該組成式中的b，滿足b=0。
  3. 如申請專利範圍第1或2項之鐵鈷系合金濺鍍靶材，其中，在含有從鉭及鈮中所選擇的一種以上之元素的介金屬化合物相的區域內描繪內接圓時，最大內接圓的直徑為30μm以下。
  4. 一種鐵鈷系合金濺鍍靶材的製造方法，其中，對於以原子比表達的組成式係以(Fea-Co100-a)100-b-c-d-Tab-Nbc-Md(0<a≦80，0≦b≦10，0≦c≦15，5≦b+c≦15，2≦d≦20，15≦b+c+d≦25，M表示從Mo、Cr及W所構成的群中選擇的1種以上的元素)表示，且剩餘部分為無法避免的雜質所構成的粉體組成物，以燒結溫度800~1400℃、加壓壓力100~200MPa及燒結時間1~10小時的條件，進行加壓燒結；該鐵鈷系合金濺鍍靶材之從鉭及鈮中所選擇的一種以上之元素的介金屬化合物相在0.01mm2~0.10mm2的視野下的面積比例為30面積%以下。
  5. 如申請專利範圍第4項之鐵鈷系合金濺鍍靶材的製造方法，其中，該組成式中的b，滿足b=0。
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