TWI715467B - 鉬合金靶材及其製造方法 - Google Patents

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Abstract

本發明提供一種對製造FPD等有用的鉬合金靶材，除了抑制卡緊或接合等處理中的靶材的變形或切削工具的刀片的磨損或破損之外，亦可同時達成抑制濺鍍時的異常放電。一種鉬合金靶材，含有10原子%～49原子%的Ni、1原子%～30原子%的Nb，且Ni與Nb的合計量為50原子%以下，剩餘部分包含Mo及不可避免的雜質，維氏硬度為290 HV～460 HV，其偏差[（最大值-最小值）/（最大值+最小值）]×100（%）為20%以下。

Description

鉬合金靶材及其製造方法
本發明是有關於一種用於形成例如電子零件用電極或配線薄膜的鉬(Mo)合金靶材及其製造方法。
在電泳型顯示器等平面顯示裝置(平板顯示器、Flat Panel Display：以下稱為FPD)、各種半導體元件、薄膜感測器、磁頭等薄膜電子零件中，需要具備低電阻值(以下，亦稱為「低電阻」)的配線薄膜。例如，FPD中伴隨著大畫面、高精細、高速響應化，對其配線薄膜要求低電阻化。另外，近年來，已開發出對FPD賦予操作性的觸控面板或使用了樹脂基板的可撓性的FPD等新產品。
作為FPD的驅動元件使用的薄膜電晶體(Thin Film Transistor：以下稱為TFT)的配線薄膜需要低電阻化，配線材料使用Al。
目前，TFT使用非晶Si半導體膜，若作為配線膜的Al與Si直接接觸，則藉由TFT製造過程中的加熱步驟而發生熱擴散，從而使TFT的特性惡化。因此，使用在Al與Si之間將耐熱性優異的Mo或Mo合金製成阻擋膜來作為覆蓋膜的積層配線膜。
另外，從迄今為止的非晶Si半導體膜，進行了使用可 進一步實現高速響應的氧化物的透明半導體膜的應用研究，對於該些氧化物半導體的配線薄膜，亦研究了具有積層有包含Al的配線膜、以及包含Mo或Mo合金的基底膜或覆蓋膜的結構的積層配線膜。因此，用於形成該些積層配線膜的包含Mo合金的薄膜的需求提高。
而且，作為具有高耐氧化性且適合於移動設備或車載設備的Mo合金薄膜，提出了Mo-Ni-Nb合金。
另一方面，作為形成所述Mo合金薄膜的方法，最佳的是使用了濺鍍靶材(以下，亦簡稱為「靶材」)的濺鍍法。濺鍍法為物理蒸鍍法之一，與其他真空蒸鍍或離子鍍相比為可大面積穩定地形成Mo合金薄膜的方法，並且為即使是如上所述添加元素多的合金，亦可獲得組成變動少的優異的Mo合金薄膜的有效方法。
而且，作為獲得包含所述Mo-Ni-Nb合金的靶材的方法，例如在專利文獻1中提出了對燒結體實施機械加工的方法，所述燒結體是對混合有Mo粉末與一種以上的Ni合金粉末或者混合有Mo粉末、Ni合金粉末與Nb粉末的混合粉末進行加壓燒結而成。
[現有技術文獻]
[專利文獻]
[專利文獻1]日本專利特開2013-147734號公報
若利用熱等靜壓(Hot Isostatic Pressing)(以下稱為「HIP」) 對專利文獻1所揭示的混合有Mo粉末、Ni合金粉末與Nb粉末的混合粉末進行加壓燒結來製作靶材，則所述靶材中有時存在局部的低硬度部位。因此，在將靶材機械加工成規定的形狀尺寸時的卡緊或接合等處理中，有時靶材主體會發生變形。
另外，Mo-Ni-Nb合金是在機械加工時發生裂紋、缺口、脫落的可能性高的所謂的難切削材料，而且若靶材中存在局部的高硬度的部位，則會導致切削工具的刀片的磨損或破損，所得的靶材的表面粗糙度變大，或者根據情況有時會使靶材主體破損。
另外，若在靶材的濺鍍面的中央部的侵蝕區域中存在局部的低硬度的部位，則僅低硬度的部位殘存或脫落，藉此侵蝕區域的表面粗糙度變粗糙，容易成為濺鍍時的異常放電的起點。
本發明的目的在於提供一種Mo合金靶材，除了抑制卡緊或接合等處理中的靶材的變形或切削工具的刀片的磨損或破損之外，亦可同時達成抑制濺鍍時的異常放電。
本發明的Mo合金靶材含有10原子%~49原子%的Ni、1原子%~30原子%的Nb，且Ni與Nb的合計量為50原子%以下，剩餘部分包含Mo及不可避免的雜質，維氏硬度為290 HV~460 HV，在9點測定點進行了測定的維氏硬度的偏差為20%以下。
本發明的Mo合金靶材可藉由如下製造方法獲得，所述製造方法包括：以含有10原子%~49原子%的Ni、1原子%~30原子%的Nb，且Ni與Nb的合計量為50原子%以下，剩餘部分包 含Mo及不可避免的雜質的方式，混合Mo粉末、NiMo合金粉末與Nb粉末而獲得混合粉末的步驟；在常溫下對所述混合粉末進行加壓而獲得成形體的步驟；以及對所述成形體進行加壓燒結而獲得燒結體的步驟。
本發明可提供調整了維氏硬度的Mo合金靶材。藉此可期待可抑制卡緊或接合等處理中的靶材的變形或切削工具的刀片的磨損或破損之外，亦同時達成抑制濺鍍時的異常放電。因此，成為所述例如對製造FPD等有用的技術。
圖1是本發明例1的靶材的濺鍍面上的光學顯微鏡觀察照片。
圖2是比較例的靶材的濺鍍面上的光學顯微鏡觀察照片。
關於本發明的靶材，日本工業標準(Japanese Industrial Standards，JIS)Z 2244中規定的維氏硬度為290 HV~460 HV的範圍內，在9點測定點進行了測定的維氏硬度的偏差為20%以下。本發明的靶材藉由將維氏硬度設為特定範圍並減小其偏差[(最大值-最小值)/(最大值+最小值)]×100(%)，可在機械加工中的卡緊或接合等處理中抑制靶材主體的變形。而且，本發明的實施形態的靶材較佳為在任意的9點測定點進行了測定的維氏硬度的偏差為10%以下。
另外，本發明的靶材中，藉由將維氏硬度調整為特定範圍，可抑制在例如銑床或車床等的刀片上生成切屑瘤。即，本發明的靶材可抑制伴隨著切削加工的進行而刀片的切入量隨著切屑瘤的成長而逐漸變大，在切削開始時與切削結束時可減小靶材的尺寸差，除此以外亦可抑制伴隨著切屑瘤的剝離而引起的刀片的破損。
另一方面，若在靶材的濺鍍面的中央部的侵蝕區域中存在例如由Mo矩陣相或MoNb相等構成的局部低硬度的部位，則有時僅低硬度的部位殘存或脫落，靶材的侵蝕區域的表面變粗糙，容易成為濺鍍時的異常放電的起點。因此，使本發明的靶材的維氏硬度為290 HV以上。而且，基於與所述同樣的理由，本發明的實施形態的靶材較佳為使維氏硬度為295 HV以上。
本發明的靶材藉由使維氏硬度為460 HV以下，可抑制例如銑床或車床等的刀片的磨損量。即，本發明的靶材可抑制伴隨著切削加工的進行而刀片的切入量隨著刀片的磨損而逐漸變小且在切削開始時與切削結束時靶材的尺寸差增大，除此以外亦可抑刀片的破損。
另外，本發明的靶材藉由使維氏硬度為460 HV以下，除了對切削機械卡緊之外，在與背板或背管接合時的處理等中可抑制靶材主體的破損。而且，基於與所述同樣的理由，本發明的實施形態的靶材較佳為使維氏硬度為455 HV以下。
關於本發明中所述的維氏硬度，就除了抑制所述靶材的 變形或切削工具的刀片的磨損或破損之外抑制濺鍍時的異常放電的觀點而言，在靶材的濺鍍面的中心附近的1.5mm見方中，在任意的9點進行測定。此時，負荷為9.8N，加壓時間為10秒。
而且，本發明的靶材是指在所述條件下測定的維氏硬度為290 HV~460 HV的範圍內，其偏差[(最大值-最小值)/(最大值+最小值)]×100(%)為20%以下。
另外，就使維氏硬度為290 HV~460 HV的觀點而言，本發明的實施形態的靶材較佳為由Mo-Ni-Nb合金相構成。
而且，本發明的靶材具有如下組成：含有10原子%~49原子%的Ni、1原子%~30原子%的Nb，且Ni與Nb的合計量為50原子%以下，並且所述Ni、所述Nb與Mo的合計為100原子%且包含不可避免的雜質。Ni及Nb的含量規定為不會顯著損害密接性、耐氧化性、耐濕性的範圍。
藉由使Ni的含量為10原子%以上，可獲得氧化抑制效果。另外，Ni與Mo相比，是容易向Cu或Al熱擴散的元素，有時會增加電阻值。因此，使Ni的含量為49原子%以下。另外，基於與所述同樣的理由，Ni的含量較佳為30原子%以下，更佳為20原子%以下。
藉由使Nb的含量為1原子%以上，可提高耐濕性。另外，藉由使Nb為30原子%以下且使Ni與Nb的合計為50原子%以下，可提高耐腐蝕性且確保蝕刻性。另外，基於與所述同樣的理由，Nb的含量較佳為20原子%以下，更佳為15原子%以下。
本發明的靶材可藉由以下的製造方法獲得，對其一般形態進行說明。再者，本發明不受以下說明的形態限定。
首先，以含有10原子%~49原子%的Ni、1原子%~30原子%的Nb，且Ni與Nb的合計量為50原子%以下，剩餘部分包含Mo及不可避免的雜質的方式，混合Mo粉末、NiMo合金粉末與Nb粉末而獲得混合粉末。而且，將所述混合粉末在常溫(JIS Z 8703中規定的20±15℃)下例如使用冷等靜壓(Cold Isostaitc Pressing)(以下，稱為「CIP」)進行加壓而製成成形體。
接著，將該成形體加壓燒結而獲得燒結體，對其實施機械加工，藉此可獲得本發明的靶材。此處，本發明的實施形態的靶材的製造方法藉由應用後述的加壓燒結的條件，在獲得所述燒結體的步驟之後，不實施用於去除靶材的殘留應力或調整維氏硬度的熱處理，而可獲得調整了維氏硬度的靶材。
再者，就有效地減少靶材整體的維氏硬度的偏差的觀點而言，本發明的實施形態的靶材較佳為在所述製造方法中，在獲得所述燒結體的步驟之前包括「將所述成形體破碎而獲得破碎粉的步驟」，在獲得所述燒結體的步驟中，對該破碎粉進行加壓燒結而獲得燒結體。例如，較佳為藉由將所述成形體例如利用盤磨機等進行一次性破碎，製作1.5mm以下的破碎粉，將該破碎粉加壓燒結而獲得燒結體，對其實施機械加工而獲得。
加壓燒結可應用HIP或熱壓，較佳為在800℃~1400℃、10MPa~200MPa、1小時~10小時的條件下進行。該些條件 的選擇取決於加壓燒結的裝置。例如，HIP容易適用低溫高壓的條件，熱壓容易應用高溫低壓的條件。在本發明的製造方法中，加壓燒結較佳為使用HIP，所述HIP可在低溫下燒結，可抑制Ni合金或Nb的擴散，且可在高壓下燒結而獲得高密度的燒結體。
藉由使燒結溫度為800℃以上，可促進燒結，獲得高密度的燒結體。另外，基於與所述同樣的理由，燒結溫度較佳為1000℃以上。
另一方面，藉由使燒結溫度為1400℃以下，可抑制液相的顯現或燒結體的晶體成長，可獲得均勻且微細的金屬組織。另外，基於與所述同樣的理由，燒結溫度較佳為1300℃以下。
藉由使加壓力為10MPa以上，可促進燒結，獲得高密度的燒結體。另外，藉由使加壓力為200MPa以下，可抑制燒結時殘留應力向靶材的導入，可抑制燒結後的裂紋的發生，除此之外，可利用通用的加壓燒結裝置。
藉由使燒結時間為1小時以上，可充分進行燒結，可獲得高密度的燒結體。另外，藉由使燒結時間為10小時以下，可抑制製造效率的降低。
[實施例]
以含有30原子%的Ni、15原子%的Nb且剩餘部分包含Mo及不可避免的雜質的方式，混合體積基準的累積粒度分佈的50%粒徑(以下稱為「D50」)為7μm的Mo粉末、D50為35μm的NiMo合金粉末與D50為110μm的Nb粉末而獲得混合粉末。
而且，將該混合粉末填充到橡膠製的模具內，在成形壓力2.7ton/cm2(≒2.65MPa)的條件下進行CIP處理，獲得成形體。
接著，將所述獲得的成形體設置在HIP裝置的爐體內部，在1250℃、120MPa、10小時的條件下實施加壓燒結，獲得作為本發明例1的靶材的Mo合金燒結體。
以含有49原子%的Ni、1原子%的Nb且剩餘部分包含Mo及不可避免的雜質的方式，混合體積基準的累積粒度分佈的50%粒徑(以下稱為「D50」)為7μm的Mo粉末、D50為35μm的NiMo合金粉末與D50為110μm的Nb粉末而獲得混合粉末。
而且，將該混合粉末填充到橡膠製的模具內，在成形壓力2.7ton/cm2(≒2.65MPa)的條件下進行CIP處理，獲得成形體。將所述成形體利用盤磨機破碎，獲得1.5mm以下的破碎粉。
接著，將所述獲得的破碎粉設置在HIP裝置的爐體內部，在1250℃、120MPa、10小時的條件下實施加壓燒結，獲得作為本發明例2的靶材的Mo合金燒結體。
以含有10原子%的Ni、10原子%的Nb且剩餘部分包含Mo及不可避免的雜質的方式，混合體積基準的累積粒度分佈的50%粒徑(以下稱為「D50」)為7μm的Mo粉末、D50為35μm的NiMo合金粉末與D50為110μm的Nb粉末而獲得混合粉末。
而且，將該混合粉末填充到橡膠製的模具內，在成形壓力2.7ton/cm2(≒2.65MPa)的條件下進行CIP處理，獲得成形體。將所述成形體利用盤磨機破碎，獲得1.5mm以下的破碎粉。
接著，將所述獲得的破碎粉設置在HIP裝置的爐體內部，在1250℃、120MPa、10小時的條件下實施加壓燒結，獲得作為本發明例3的靶材的Mo合金燒結體。
以含有30原子%的Ni、15原子%的Nb且剩餘部分包含Mo及不可避免的雜質的方式，混合D50為7μm的Mo粉末、D50為35μm的NiMo合金粉末與D50為110μm的Nb粉末而獲得混合粉末。
而且，將該混合粉末填充到軟鋼製的加壓容器中，將其設置在HIP裝置的爐體內部，在1250℃、120MPa、10小時的條件下實施加壓燒結，獲得作為比較例的靶材的Mo合金燒結體。
從所述獲得的各燒結體的成為濺鍍面的面的任意位置藉由機械加工採取試驗片。而且，維氏硬度以JIS Z 2244為基準，使用明石製作所股份有限公司製造的MVK-E，在相當於圖1及圖2所示的9點的測定點進行測定。其結果如表1所示。
此處，確認了作為本發明例的Mo合金燒結體在用於形成靶材的形狀的機械加工時，均無刀片的磨損或破損。另外，在所述機械加工中，亦無Mo合金燒結體的脫落，因此亦可期待抑制濺鍍時的異常放電。另外，在對切削機械的卡緊等處理中Mo合金燒結體亦未變形或破損。
另一方面，作為比較例的Mo合金燒結體在用於形成靶材的形狀的機械加工時，發生了刀片的磨損或破損。另外，在所述機械加工中，確認了Mo合金燒結體的脫落。
Figure 109108867-A0305-02-0012-1
利用光學顯微鏡觀察各靶材的成為濺鍍面的面的金屬組織的結果如圖1及圖2所示。
作為比較例的靶材是在成為圖2所示的基體的Mo相中分散存在以淺灰色部分表示的粗大的Ni合金相的金屬組織，確認了維氏硬度超過460 HV的部位，確認了偏差[(最大值-最小值)/(最大值+最小值)]×100(%)超過20%。
另一方面，作為本發明例1的靶材中，可確認圖1的淺灰色部分表示的Ni合金相微細地分散，不存在比較例中觀察到的粗大的Ni合金相，維氏硬度被調整為290 HV~460 HV的範圍內，且偏差[(最大值-最小值)/(最大值+最小值)]×100(%)被調整為20%以下。藉此，本發明的靶材除了可抑制處理中的靶材的變形或切削工具的刀片的磨損或破損之外，亦可期待抑制濺鍍時的異常放電的起點的生成。

Claims (2)

  1. 一種鉬合金靶材，含有10原子%～49原子%的Ni、1原子%～30原子%的Nb，且Ni與Nb的合計量為50原子%以下，剩餘部分包含Mo及不可避免的雜質，維氏硬度為290 HV～460 HV，在9點測定點進行了測定的維氏硬度的偏差為20%以下。
  2. 一種鉬合金靶材的製造方法，包括： 以含有10原子%～49原子%的Ni、1原子%～30原子%的Nb，且Ni與Nb的合計量為50原子%以下，剩餘部分包含Mo及不可避免的雜質的方式，混合Mo粉末、NiMo合金粉末與Nb粉末而獲得混合粉末的步驟； 在常溫下對所述混合粉末進行加壓而獲得成形體的步驟；以及 對所述成形體進行加壓燒結而獲得燒結體的步驟。
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