KR100885698B1 - 단상구조를 갖는 고온재료용 Ｒｕ계 금속간화합물의제조방법 - Google Patents

단상구조를 갖는 고온재료용 Ｒｕ계 금속간화합물의제조방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 단상구조를 갖는 고온재료용 Ru계 금속간화합물의 제조방법에 관한 것으로서, 더욱 상세하게는 RuAl계 금속간화합물 제조방법에 있어서, Ru과 Al이 원자함량으로 각각 50%로 구성된 Ru-Al조성을 목적조성으로 하여 Ru 및 Al 분말 또는 Ru 합금분말 및 Al 합금분말을 칭량하여 혼합하는 분말 혼합체를 제조하는 단계와, 상기 제조된 분말 혼합체를 압연 장치, 압출 장치 또는 프레스 장치 중 어느 하나의 소성 가공장비를 사용하여 성형밀도가 50%이상인 분말 성형체를 제조하는 단계와, 이와 같이 성형된 분말 성형체에 전기로 등을 이용한 불활성 분위기하에서 고온 무가압 소결을 실시하거나 또는 핫프레스(Hot Press)등과 같은 가압 소결 장치를 이용한 고온 가압 소결로 치밀화 하는 단계와, 이와 같이 얻어진 소결체에 대하여 조직 및 생성상 제어를 위하여 불활성 분위기하 열처리를 행하는 단계 또는 1000℃이상에서 열간 압출, 열간 압연 등과 같은 열간 가공을 행하는 단계로 구성된 것을 특징으로 하는 금속간화합물 제조방법을 제공한다.
본 발명은 1,000℃이상 고온에서 구조용 또는 기능성 재료로서 사용 가능한 고온재료용 Ru-Al계 금속간화합물을 제조하는 방법을 제공하는 것이다.
Ru, Ru-Al, 금속간화합물, 분말 혼합, 반응소결

Description

단상구조를 갖는 고온재료용 Ｒｕ계 금속간화합물의 제조방법{Fabrication method of single-phased Ru-base intermetallic compound for high temperature}
본 발명은 단상구조를 갖는 고온재료용 Ru계 금속간화합물의 제조방법에 관한 것으로서 더욱 상세하게는 1,000℃이상의 고온에서 구조용 또는 기능성 재료로 사용 가능한 단상구조를 갖는 고온재료용 Ru-Al계 금속간화합물을 제조하는 방법을 제공하는 것이다.
일반적으로 고온용 재료로는 Ti 합금, Ni기 초합금, 내열강을 대표적으로 들 수 있으나, Ti 합금은 대표적인 Ti-6Al-4V 합금에 있어서도 사용온도가 800℃이상을 유지하기 어려우며, Ni기 초합금 및 내열강은 통상 900℃부근까지 사용 가능하나, 중량이 매우 무겁고 산화성 문제가 있다는 단점이 있다.
이에 1,000℃이상의 고온에서 사용 가능한 재료군으로 금속간화합물이 주목을 받아 왔으나, 근원적인 취성의 성질 때문에 실용화에 제약이 있어 왔다.
그러나 본 발명에서 제조한 Ru-Al계 금속간화합물은 기본적으로 타금속간화합물에 비하여 연성을 나타내는 B2 결정구조를 기본구조로 하고 있고, 내산화성이 비교적 우수한 Ru과 Al을 기본 원소로 하므로 실용화에 이점이 있다.
이러한, Ru-Al계 금속간화합물을 주조법으로 제조시에는 통상 조대한 결정립의 생성과 함께 불균질한 다상 조직의 구성으로 높은 취성을 가지고 있을 뿐만 아니라, Ru과 Al의 용융점 차이에 의하여 일반적인 용해방법으로는 Al의 증발과 함께 주조재의 조성제어가 어려우며 또한, 건전한 용탕 및 주조재를 얻는 것이 어렵다.
또한, 분말야금법을 이용하여 Ru-Al계 금속간화합물을 제조시에는 기계적 합금법(Mechanical alloying)을 이용하거나, 쿼츠 또는 탄탈 같은 고온에서 견딜 수 있는 캡슐재를 이용하여, 캡슐재 내의 분말을 장입한 후 고온 등방압 성형 (HIP: Hot Isostatic Pressing)등을 행하는 방법을 사용하나 이는 중간공정에서 소모재로 사용되는 쿼츠나 탄탈의 가격 등을 고려하면 제조비용이 고가이므로 실용화가 어렵다.
상기에 기술한 바와 같이 건전한 Ru-Al계 금속간화합물을 제조하기 위하여 종래에는 분말야금법이 이용되고 있으나, 이는 최종 고밀도화를 위하여 고온에서 내구성을 가지는 고가의 탄탈 등을 소모재로 이용한 상태에서 고온 등방압 성형과 같은 고가의 제조방법을 이용해야 한다는 제약이 있다.
따라서 본 발명에서는 Ru-Al 합금계에서 필연적으로 발생되는 Ru과 Al의 화합물 반응열에 의하여 자체적으로 소결이 진행되는 반응 소결단계 이전에 Ru과 Al 분말에 대하여 충분한 성형 밀도를 얻어낸 상태에서 반응소결을 이용하는 방법을 제공함으로써, 고가의 고온용 소모재를 사용하지 않아도 될 뿐만 아니라 핫 프레스 등과 같은 저가의 제조 공정으로도 Ru rich상 등이 존재하지 않는 건전한 Ru-Al계 금속간화합물을 제조하는 것을 목적으로 한다.
또한, Ru-Al계 조성에 대하여 상온 및 고온 연성의 증대를 위하여 Mn, Mo, Cr, Nb, Ta, Co중 하나 이상의 원소, 바람직하게는 3 원소가 첨가된 Ru 합금 또는 Al 합금분말을 Ru-Al계 금속간화합물의 제조에 이용하여, 가공성이 향상된 Ru-Al계 금속간화합물을 제조하는 것을 목적으로 한다.
상기와 같은 목적을 달성하기 위하여, 본 발명은 단상구조를 갖는 고온재료용 Ru계 금속간화합물의 제조방법을 제공한다. 본 발명은 Ru-Al계 금속간화합물 제조방법에 있어서, Ru과 Al이 원자함량으로 각각 50%로 구성된 Ru-Al 조성을 목적조성으로 하여 Ru 및 Al 분말 또는 가공성 증대를 위한 Mn, Mo, Cr, Nb, Ta, Co중 하나 이상의 원소, 바람직하게는 3 원소가 첨가된 Ru 합금분말 및 Al 합금분말을 칭량하여 혼합하는 분말 혼합체를 제조하는 단계와, 상기 제조된 분말 혼합체를 압연 장치, 압출 장치 또는 프레스 장치 중 어느 하나의 소성 가공장비를 사용하여 성형밀도가 50%이상인 분말 성형체를 제조하는 단계를 포함한다.
이와 같이 성형된 분말 성형체에 전기로 등을 이용한 불활성 분위기하에서 고온 무가압 소결을 실시하거나 또는 핫프레스 등과 같은 가압 소결 장치를 이용한 고온 가압 소결로 치밀화 하는 단계와, 소결로 얻어진 소결체에 대하여 조직 및 생성상 제어를 위하여 불활성 분위기 또는 진공분위기하에서 열처리를 행하거나 소정의 열간 가공을 행하는 단계로 구성된다.
본 발명에서는 금속간화합물로 Ru-Al계를 사용하는데 RuAl은 NiAl, CoAl 및 FeAl 같은 B2조직의 금속간화합물과 비교하면 융점이 2060℃로 높아 고온 강도와 양호한 내크리프성을 지니고, 압축시 양호한 상온 인성과 연성을 보인다.
연성거동은 상온에서 관찰된 다결정 RuAl 내의 충분한 수의 독립적 슬립계에 의하여 설명되며, 이는 금속간화합물의 전형적인 낮은 연성을 보이는 것과 대조된다. 또한, 열 및 전기전도도는 순금속에 비교 할만 하고, 뛰어난 산화 및 부식 저항성을 갖고 있다
또한, 상기의 가공성 향상을 위하여 첨가되는 원소로는 Mn, Mo, Cr, Nb, Ta, Co 중 1개의 원소 및 0.1 ~5 at%로 구성되어 있으며, 이들 원소들은 합금원소의 형태로 Ru 및 Al 분말 제조시 첨가되어, Ru 합금 분말 또는 Al 합금 분말로 사용되는 것을 특징으로 한다.
이하, 도 1을 참조하여 본 발명의 공정에 대해서 상세하게 설명하기로 한다.
먼저, 단상의 RuAl 금속간화합물을 제조하기 위해, Ru 및 Al 분말 또는 Ru 합금 및 Al 합금 분말을 상온에서 Ru-Al계 금속간화합물이 형성되지 않게 칭량하여 분말 혼합체를 제조한다(S1). 즉, 상온에서 밀링 등에 의하여 RuAl 금속간화합물이 생성되는 반응을 일으키지 않고, 단순한 Ru과 Al의 혼합분말을 생성한다. 이때, 상기 Ru과 Al이 원자함량으로 각각 50at%를 목적조성으로 하고(중량비(wt%) Ru:Al=79:21), 합금분말로 칭량되는 경우, 합금화된 Ru 또는 Al 분말의 기본 조성비에서 합금화된 원소량을 포함하여 50at%의 기준을 맞추게 된다.
합금화를 목적으로 첨가되는 원소는 Mn, Mo, Cr, Nb, Ta, Co중 최소 한가지 이상의 원소로 구성이 되어 첨가량은 0.1 ~ 5 at%로 한다. 상기 제시한 원소 첨가량이 5 at% 이상일 경우, Ru-Al계 조성의 변화를 가져와 연성증대에 의한 가공성 향상의 효과를 기대할 수 없으며, 0.1 at%이하인 경우에는 첨가량이 매우 낮아 첨가원소로의 효과를 발휘할 수 없기 때문이다.
또한, Ru, Al, Ru 합금 및 Al 합금 분말들의 입경은 약 1 ~ 200 ㎛ 사이의 크기를 가진 분말을 사용하는데 본 발명의 특징이 있다. 이는, 분말의 입경이 1㎛ 이하의 분말을 이용할 경우 성형시 고압을 필요로 하게 될 뿐만 아니라, 후속 소결 공정 시에 비정상적인 반응소결을 유도하게 될 확률이 높아 건전한 조성 범위를 가진 소결체의 제조가 어렵기 때문이다.
또한, 분말 입경이 200 ㎛ 이상의 분말을 이용하는 경우에는 분말 성형을 실 시하여도 성형 분말간의 접촉면적이 낮아 후속 소결 공정시 충분한 확산이 어렵고, 건전한 소결체를 얻지 못한다.
칭량된 분말은 V형 믹서(mixer)등의 혼합기를 이용하여 균일하게 혼합된 분말을 제조 후 후속공정에 적용한다.
상기의 분말 혼합체에 압연 장치, 압출 장치 또는 프레스 장치 중 어느 하나의 소성가공장비를 사용하여 치밀화를 행한다(S2). 치밀화를 행한 후의 분말 성형체의 밀도는 최소 50%이상의 성형밀도를 가지는 것이 바람직하다. 이는 50%이하의 성형밀도를 가지는 경우 후속 공정진행시 원하는 형상의 유지가 어려울 뿐만 아니라 소결시 고밀도를 얻지 못하기 때문이다.
본 발명은 프레스를 이용하여 성형을 행하는 경우에는 금형을 이용하므로 특별한 캡슐화를 필요로 하지 않으나, 압연 및 압출 등의 소성가공방법을 이용하여 성형을 행하는 경우에 있어서는 Al 재질을 이용하여 캡슐화를 행하는 것을 특징으로 한다. Ru-Al계에서 통상 반응소결 온도는 Al 용융점 이하에서 일어나는 것으로 알려져 있으므로, Al 재질로 캡슐화를 행하는 것은 건전한 성형체의 제조와 함께 후속 캡슐재의 제거시에도 저가의 공정을 유지할 수 있다는 장점이 있다.
또한, 이러한 캡슐화 재료는 소결전 기계가공을 통하여 완전히 제거가 되어야 하는데, 이는 캡슐재인 Al이 성형체 외곽에 존재시 소결중 외곽의 합금조성이 변경되기 때문이다.
상기 캡슐화 공정에 있어서는 분말에 대한 수분 등을 제거하기 위하여 탈가 스 공정을 포함하는데 본 발명의 특징이 있다. 탈가스 공정은 10-2 torr이하의 진공분위기에서 300~450℃의 온도 범위 내로 2시간 이상을 실시한다.
300℃이하에서는 탈가스 처리에 의한 수분제거의 효과가 없으며, 450℃이상의 구간에서 탈가스 공정을 행하는 경우 Ru과 Al의 반응에 의하여 소결전 Ru과 Al의 금속간화합물이 발생되어 후속 공정시 제어가 어렵게 된다.
제조된 분말 성형체는 불활성 분위기 또는 진공분위기 하에서 무가압 소결 또는 진공분위기 하에서 가압 소결을 행하여 소결체를 제조한다.(S3) 불활성 분위기는 무가압 상태에서 N2가스, Ar 가스를, 가압소결에서는 10-2 torr이하의 진공 분위기를 지칭하며, 무가압 소결은 일반 전기로 등을 이용해 대기압하에서 소결을 실시하고 가압 소결은 핫프레스(Hot Press)등과 같은 일축압력 이상의 상황하에서 고온으로 승온하여 소결하는 것을 지칭한다. Ru-Al계 금속간화합물은 저밀도의 기능성이 요구되는 상황에서는 일반 전기로를 이용한 소결을 실시한다. 통상 분말 성형체를 불활성 분위기하 무가압 소결시 소결온도는 Ar 및 N2가스 분위기하 1,000℃이하, 진공분위기하에서는 1,900℃이하를 유지하도록 한다. 통상 대기 분위기에서는 1,000℃이상에서 RuOx등(RuO2, RuO3, RuO4)의 산화물이 생성되기 때문에 1000℃ 이하의 온도에서 소결을 행해야 하고, 진공분위기에서는 산화물의 생성을 억제할 수 있기 때문에 온도를 초고온으로 상승시켜 소결이 가능하나, 1900℃이상일 경우 RuAl의 융점과 가까워져 용융이 일어날 수 있기 때문에 안정한 온 도인 1900℃이하로 제한한다.
고밀도를 제조하기 위한 가압소결에 있어서는 분말성형체에 대하여 30MPa이하의 가압하에서는 가압에 의한 치밀화 효과가 없으므로, 최소 30MPa이상의 가압하에서 소결을 실시하며, 소결온도는 진공분위기하 1,600℃이하를 유지하도록 한다. 진공분위기제어시 진공도는 10-2torr이하가 적당한데, 이는 1000℃이상의 온도에서 높은 압력을 인가하기 위해 사용되는 카본몰드를 보호하기 위함이다.
가압소결시 승온속도는 매우 중요한 요소인데, 승온속도는 10℃/min이하를 유지하도록 한다. 승온속도가 10℃/min이상일 경우 Al 분말이 Ru과 반응하기 이전 Al이 용융되어 용출되는 현상이 발생되며, 이는 Ru-Al계 금속간화합물에서 Al의 조성이 변화되는 결과를 야기하여 건전한 소결체를 제조할 수 없기 때문이다.
마지막으로, 제조된 소결체에 대하여 조성의 균질화 또는 목적 치수를 맞추기 위하여 후속 열처리 및 가공하는 공정을 실시한다(S4). 후속 열처리는 전처리과정에서 낮은 소결온도 등에 의해 일부 구간의 편석이 잔존할 수 있으므로, 이를 해소하기 위해 10-2torr 이하의 진공분위기나 불활성 분위기하에서 1900℃이하 소정시간 열처리를 행하거나 진공분위기 또는 대기하에서 소정의 열간 가공을 실시한다.
본 발명을 통하여 제조되는 Ru-Al계 금속간화합물은 현재 유리장치 공업등에 사용되어지는 고가의 Pt 재질을 대체하여 사용이 가능할 뿐만 아니라, Ti 합금, Ni 기 초합금 및 내열강등이 사용되고 있는 수송기기용 고온재료에 있어서도 이들 재료를 대체하여 사용이 가능하다.
본 발명은 RuAl 합금계에서 필연적으로 발생되는 Ru와 Al의 화합물을 반응열에 의하여 자체적으로 소결이 진행되는 반응 소결단계 이전에 Ru와 Al 분말의 성형밀도를 충분히 얻어낸 상태에서 반응소결을 이용하는 방법을 제공함으로서 고가의 고온용 소모재를 사용하지 않고 저가의 제조공정만으로도 Ru rich 상 등이 존재하지 않는 건전한 Ru-Al계 금속간화합물을 제공할 수 있다.
또한, Ru-Al계 조성에 대하여 상온 및 고온 연성의 증대를 위하여 Mn, Mo, Cr, Nb, Ta, Co중 하나 이상의 원소, 바람직하게는 3 원소가 첨가된 Ru 합금 또는 Al 합금분말을 Ru-Al계 금속간화합물의 제조에 이용하여, 가공성이 향상된 Ru-Al계 금속간화합물을 제조할 수 있다.
또한, 압연 및 압출 등의 소성가공방법을 이용하여 성형을 행하는 경우에 있어서는 Al 재질을 이용하여 캡슐화를 행하는데 Ru-Al계에서 통상 반응소결 온도는 Al 용융점 이하에서 일어나므로 건전한 성형체의 제조와 함께 후속 캡슐재의 제거시에도 저가의 공정을 유지할 수 있다는 장점이 있다
본 발명은 저가의 제조공정으로 가공성이 향상된 건전한 조성범위의 Ru-Al계 금속간화합물 제공한다.
이하 본 발명을 실시예를 통하여 설명한다. 본 발명의 바람직한 실시예를 특정 용어를 사용하여 기술하였지만, 이러한 설명은 도시적인 목적만을 위한 것이 고, 다음의 청구항들의 요지 또는 범위를 벗어나지 않고 변경이 이루어질 수 있다.
Ru-Al(원자비 Ru:Al=50:50, 중량비 Ru:Al=79:21)을 제조하기 위해, 총 200gr의 혼합분말을 제조목적으로 Ru분말 158gr, Al분말을 42gr 칭량하고, 가공성 향상 목적으로 1gr의 Mn을 준비하였다. 준비된 분말의 입도분석 결과를 표 1에 나타내었는데, 3개의 분말모두 100㎛이하의 크기임을 알 수 있다.
[표 1]
Figure 112007059611935-pat00001
준비된 분말의 혼합 및 고른 분포를 위해 V형 믹서를 이용하여 50rpm X 10시간의 조건으로 혼합하였다. 혼합된 분말은 A6063의 알루미늄캔(외경 : 50mm, 내경 : 44mm, 길이 : 80mm)에 장입한 후, 450℃에서 2시간 동안 10-3torr이하의 진공분위기에서 탈가스처리를 행한 후, 진공상태로 밀봉시킨 다음, 기계가공에 의해 알루미늄 캔을 제거하여 후속공정에 적절한 20mm의 봉상으로 제조하였다.
봉상으로 제조된 Ru-Al압출재에 대하여 두께 5mm를 갖도록 절단한 후 카본몰드세트에 장입하고, 핫프레스를 이용하여 60MPa의 압력으로 1500℃에서 소결을 실시하였다. 핫프레스에 의해 제조된 소결체에 대해 최종균질화열처리는 10-3torr이하의 진공분위기에서 1800℃ x 24시간 실시하였고, 상하부면에 연마를 실시하여 최 종품을 얻었다(실시예 1).
한편, 혼합분말에 대한 탈가스 처리를 행하지 않은 성형체를 제조 후, 후공정을 동일하게 적용하여 생성상의 차이를 비교(비교예 1)하였고, 탈가스 처리를 행한 분말에 대해 핫프레스 공정 중 압력을 40MPa(실시예 2), 20MPa(비교예 2), 10MPa(비교예 3) 및 무가압(비교예 4)으로 변화시켜 시편을 제조 후 비중 및 생성상을 비교하였다.
탈가스 여부에 따른 생성상의 차이를 비교하기 위해 실시예 1와 비교예 1에 대한 X-ray회절법으로 상분석을 행하여 그 결과를 도 2에 나타내었고, 핫프레스 중 압력차이에 따른 고밀도화의 여부를 확인하기 위해 비중을 측정한 결과를 표 2에 나타내었다. 도 2로부터, 탈가스 처리를 행한 시편(실시예 1)에 있어서는 Ru-Al 금속간화합물의 단상이 분석되고 있으나, 탈가스 처리를 하지 않은 시편(비교예 1)에서는 RuAl상 외에 Ru 및 Al2O3상이 추가로 분석되고 있음을 알 수 있다. 이와 같은 결과로부터 캡슐화 공정시 탈가스 처리가 단상을 제조하는데 매우 유용함을 알 수 있다.
또한 표 2로부터, 모든 소결체에 있어서 RuAl단상이 생성되었으나, 핫프레스 공정시 가해지는 압력이 30MPa이하인 비교예 2와 3의 경우 상대비중이 30MPa이상으로 한 실시예와 비교시 저밀도임을 알 수 있다. 따라서, 이와 같은 결과로부터 핫프레스 공정시 가해지는 압력이 증가할수록 고비중을 확보하는데 유리함을 알 수 있다.
[표 2]
Figure 112007059611935-pat00002
도 1은 본 발명의 Ru-Al계 금속간화합물의 제조 단계를 나타내는 순서도이다.
도 2는 본 발명에 의해 제조된 실시예 1과 비교예 1에 대한 XRD분석 결과이다.

Claims (7)

  1. Ru-Al계 금속간화합물 제조방법에 있어서,
    Ru 및 Al 분말 또는 Ru 합금 및 Al 합금 분말 칭량하여 혼합하는 분말 혼합체를 제조하는 단계와,
    상기 제조된 분말 혼합체를 소성 가공장비를 사용하여 성형밀도가 50%이상인 분말 성형체를 제조하는 단계와,
    상기 제조된 분말 성형체를 불활성 분위기하에서 1,000℃이하의 온도로 전기로를 이용해 무가압 소결을 실시하는 공정, 진공 분위기하에서 1,900℃이하의 온도로 전기로 등을 이용해 무가압 소결을 실시하는 공정 또는 10-2 torr이하의 진공분위기하에서 1,600℃이하의 온도 및 30 MPa 이상의 압력으로 일축이상의 가압소결을 실시하는 공정 중 어느 하나의 공정을 실시하는 단계와,
    상기 소결공정을 거친 소결체를 Ar 또는 N2의 불활성분위기 또는 10-2 torr이하 진공분위기에서 1900℃이하 열처리를 행하거나 10-2torr이하 진공분위기 또는 대기하에서 열간 가공을 행하는 단계로 구성되어 있는 고온재료용 Ru-Al계 금속간화합물의 제조 방법.
  2. 제 1항에 있어서,
    상기 사용되는 분말의 입경은 1 ~ 200 ㎛인 것을 특징으로 하는 고온재료용 Ru-Al계 금속간화합물 제조방법.
  3. 제 1항에 있어서,
    상기 Ru 합금 및 Al 합금 분말에 첨가된 합금 원소는 Mn, Mo, Cr, Nb, Ta, Co중 하나 이상의 원소로 구성되고, 상기 합금 원소의 첨가량은 0.1 ~ 5.0 at%인 것을 특징으로 하는 고온재료용 Ru-Al계 금속간화합물의 제조 방법.
  4. 제1항에 있어서,
    상기 가압소결시 승온속도는 10℃이하/min 인 것을 특징으로 하는 고온재료용 Ru-Al계 금속간화합물 제조방법.
  5. 제 1항에 있어서,
    상기 분말성형체 제조단계에서 상기 소성장비는 압연 장치, 압출 장치 또는 프레스 장치 중 어느 하나인 것을 특징으로 하는 고온재료용 Ru-Al계 금속간화합물 제조방법.
  6. 제 5항에 있어서,
    상기 소성장비가 압연 또는 압출 장치인 경우 캡슐의 재질은 Al 재질을 이용하여 캡슐화 공정을 실시하는 것을 특징으로 하는 고온재료용 Ru-Al계 금속간화합물 제조방법.
  7. 제 6항에 있어서,
    상기 캡슐화 공정시 10-2torr이하의 진공분위기에서 300~450℃의 온도 범위 내로 2시간 이상 탈가스 공정을 포함하는 것을 특징으로 하는 고온재료용 Ru-Al계 금속간화합물 제조방법.
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