JPH08311641A - 溶解Ｒｕスパッタリングターゲットの製造方法 - Google Patents
溶解Ｒｕスパッタリングターゲットの製造方法Info
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- JPH08311641A JPH08311641A JP14267695A JP14267695A JPH08311641A JP H08311641 A JPH08311641 A JP H08311641A JP 14267695 A JP14267695 A JP 14267695A JP 14267695 A JP14267695 A JP 14267695A JP H08311641 A JPH08311641 A JP H08311641A
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
- C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
- C23C14/00—Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material
- C23C14/22—Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material characterised by the process of coating
- C23C14/34—Sputtering
- C23C14/3407—Cathode assembly for sputtering apparatus, e.g. Target
- C23C14/3414—Metallurgical or chemical aspects of target preparation, e.g. casting, powder metallurgy
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Abstract
(57)【要約】
【目的】 内部にボイドのない高純度溶解Ｒｕスパッタ
リングターゲットの製造方法を提供する。 【構成】 Ｒｕ粉末に、アルカリ金属、アルカリ土類金
属、Ａｌ，Ｔｉ，Ｓｉの内の１種または２種以上を０．
０５〜５重量％添加混合し、ホットプレスしてホットプ
レス成形体を作製し、このホットプレス成形体の表面か
ら電子ビームまたはアークを当てて裏面にホットプレス
成形体の未溶解層が残留するように溶解し、次にこのホ
ットプレス成形体を裏返して裏面を溶解し、これを複数
回繰り返すことを特徴とする。
リングターゲットの製造方法を提供する。 【構成】 Ｒｕ粉末に、アルカリ金属、アルカリ土類金
属、Ａｌ，Ｔｉ，Ｓｉの内の１種または２種以上を０．
０５〜５重量％添加混合し、ホットプレスしてホットプ
レス成形体を作製し、このホットプレス成形体の表面か
ら電子ビームまたはアークを当てて裏面にホットプレス
成形体の未溶解層が残留するように溶解し、次にこのホ
ットプレス成形体を裏返して裏面を溶解し、これを複数
回繰り返すことを特徴とする。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】この発明は、内部にボイドのない
高純度溶解Ｒｕスパッタリングターゲットの製造方法に
関するものである。
高純度溶解Ｒｕスパッタリングターゲットの製造方法に
関するものである。
【０００２】
【従来の技術】従来、高集積度の半導体メモリーのキャ
パシタの電極にはスパッタリングにより形成されたＰｔ
膜が使用されていた。しかし、Ｐｔ膜はドライエッチン
グによる加工性が悪いことおよび誘電体である（ＢａＳ
ｒ）ＴｉＯ3 のＴｉとＳｉ基板のＳｉがＰｔ膜に拡散し
て複合化合物を形成し、キャパシタ特性を変化させるな
どの欠点があるために、近年、半導体メモリーのキャパ
シタ用電極にＲｕ膜を使用することが検討されはじめて
いる。
パシタの電極にはスパッタリングにより形成されたＰｔ
膜が使用されていた。しかし、Ｐｔ膜はドライエッチン
グによる加工性が悪いことおよび誘電体である（ＢａＳ
ｒ）ＴｉＯ3 のＴｉとＳｉ基板のＳｉがＰｔ膜に拡散し
て複合化合物を形成し、キャパシタ特性を変化させるな
どの欠点があるために、近年、半導体メモリーのキャパ
シタ用電極にＲｕ膜を使用することが検討されはじめて
いる。
【０００３】このキャパシタ用電極のＲｕ膜は、Ｒｕ粉
末をホットプレスして得られたホットプレスＲｕターゲ
ットまたは上記ホットプレスＲｕターゲットを電子ビー
ム溶解して得られた溶解Ｒｕターゲットをスパッタリン
グすることにより形成される。
末をホットプレスして得られたホットプレスＲｕターゲ
ットまたは上記ホットプレスＲｕターゲットを電子ビー
ム溶解して得られた溶解Ｒｕターゲットをスパッタリン
グすることにより形成される。
【０００４】ホットプレスＲｕターゲットを用いて形成
されたＲｕ膜と溶解Ｒｕターゲットを用いて形成された
Ｒｕ膜を比較すると、溶解Ｒｕターゲットを用いて形成
されたＲｕ膜の方が膜質が優れているところから、特に
高集積度の半導体メモリーのキャパシタ用電極のＲｕ膜
は溶解Ｒｕターゲットを用いて形成された方が好まし
い。
されたＲｕ膜と溶解Ｒｕターゲットを用いて形成された
Ｒｕ膜を比較すると、溶解Ｒｕターゲットを用いて形成
されたＲｕ膜の方が膜質が優れているところから、特に
高集積度の半導体メモリーのキャパシタ用電極のＲｕ膜
は溶解Ｒｕターゲットを用いて形成された方が好まし
い。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】しかし、溶解Ｒｕター
ゲットは内部にボイドが生じやすく、この内部にボイド
のある溶解Ｒｕターゲットを用いて形成したＲｕ膜は、
上記ホットプレスＲｕターゲットを用いて形成したＲｕ
膜よりも膜厚が不均一になるなど膜質が劣化する。その
ため、内部にボイドのない溶解Ｒｕターゲットが求めら
れていた。
ゲットは内部にボイドが生じやすく、この内部にボイド
のある溶解Ｒｕターゲットを用いて形成したＲｕ膜は、
上記ホットプレスＲｕターゲットを用いて形成したＲｕ
膜よりも膜厚が不均一になるなど膜質が劣化する。その
ため、内部にボイドのない溶解Ｒｕターゲットが求めら
れていた。
【０００６】
【課題を解決するための手段】そこで、本発明者等は、
内部にボイドのない溶解Ｒｕターゲットを得るべく研究
を行った結果、（ａ） 市販のＲｕ粉末に、アルカリ金
属、アルカリ土類金属、Ａｌ，Ｔｉ，Ｓｉを通常の不純
物よりも多量に添加したのち、ホットプレスすることに
よりホットプレスＲｕターゲットを作製し、このホット
プレスＲｕターゲットを電子ビームまたはアーク溶解し
て得られた溶解Ｒｕターゲットは、内部にボイドが全く
見られない、（ｂ） 上記アルカリ金属、アルカリ土類
金属、Ａｌ，Ｔｉ，Ｓｉの添加量は０．０５〜５重量％
が好ましく、０．１〜２重量％が一層好ましい、（ｃ）
添加したアルカリ金属、アルカリ土類金属、Ａｌ，Ｔ
ｉ，Ｓｉは、ホットプレスＲｕターゲットを電子ビーム
溶解またはアーク溶解すると消失し、最終的に通常の不
純物として含まれるアルカリ金属、アルカリ土類金属、
Ａｌ，Ｔｉ，Ｓｉの含有量よりも低下し、高純度化す
る、（ｄ） 上記電子ビーム溶解またはアーク溶解は複
数回続けて繰り返し行うと一層効果的にアルカリ金属、
アルカリ土類金属、Ａｌ，Ｔｉ，Ｓｉを除去することが
できる、（ｅ） 上記ホットプレス成形体を電子ビーム
溶解またはアーク溶解するには、まず、ホットプレス成
形体の表面から電子ビームまたはアークを当ててホット
プレス成形体の未溶解層が裏面に残るように不完全に溶
解し、次にこのホットプレス成形体を裏返して裏面を未
溶解層が残るように溶解することが好ましい、などの研
究結果が得られたのである。
内部にボイドのない溶解Ｒｕターゲットを得るべく研究
を行った結果、（ａ） 市販のＲｕ粉末に、アルカリ金
属、アルカリ土類金属、Ａｌ，Ｔｉ，Ｓｉを通常の不純
物よりも多量に添加したのち、ホットプレスすることに
よりホットプレスＲｕターゲットを作製し、このホット
プレスＲｕターゲットを電子ビームまたはアーク溶解し
て得られた溶解Ｒｕターゲットは、内部にボイドが全く
見られない、（ｂ） 上記アルカリ金属、アルカリ土類
金属、Ａｌ，Ｔｉ，Ｓｉの添加量は０．０５〜５重量％
が好ましく、０．１〜２重量％が一層好ましい、（ｃ）
添加したアルカリ金属、アルカリ土類金属、Ａｌ，Ｔ
ｉ，Ｓｉは、ホットプレスＲｕターゲットを電子ビーム
溶解またはアーク溶解すると消失し、最終的に通常の不
純物として含まれるアルカリ金属、アルカリ土類金属、
Ａｌ，Ｔｉ，Ｓｉの含有量よりも低下し、高純度化す
る、（ｄ） 上記電子ビーム溶解またはアーク溶解は複
数回続けて繰り返し行うと一層効果的にアルカリ金属、
アルカリ土類金属、Ａｌ，Ｔｉ，Ｓｉを除去することが
できる、（ｅ） 上記ホットプレス成形体を電子ビーム
溶解またはアーク溶解するには、まず、ホットプレス成
形体の表面から電子ビームまたはアークを当ててホット
プレス成形体の未溶解層が裏面に残るように不完全に溶
解し、次にこのホットプレス成形体を裏返して裏面を未
溶解層が残るように溶解することが好ましい、などの研
究結果が得られたのである。
【０００７】この発明は、かかる研究結果に基づいてな
されたものであって、（１） Ｒｕ粉末に、アルカリ金
属、アルカリ土類金属、Ａｌ，Ｔｉ，Ｓｉの内の１種ま
たは２種以上（以下、これら金属を脱酸金属と総称す
る）を０．０５〜５重量％添加混合し、ホットプレスし
てホットプレス成形体を作製し、このホットプレス成形
体の表面から電子ビームまたはアークを当てて裏面にホ
ットプレス成形体の未溶解層が残留するように溶解し、
次にこのホットプレス成形体を裏返して裏面と溶解する
溶解Ｒｕスパッタリングターゲットの製造方法、（２）
上記電子ビーム溶解またはアーク溶解は複数回繰り返
す上記（１）記載の溶解Ｒｕスパッタリングターゲット
の製造方法、に特徴を有するものである。
されたものであって、（１） Ｒｕ粉末に、アルカリ金
属、アルカリ土類金属、Ａｌ，Ｔｉ，Ｓｉの内の１種ま
たは２種以上（以下、これら金属を脱酸金属と総称す
る）を０．０５〜５重量％添加混合し、ホットプレスし
てホットプレス成形体を作製し、このホットプレス成形
体の表面から電子ビームまたはアークを当てて裏面にホ
ットプレス成形体の未溶解層が残留するように溶解し、
次にこのホットプレス成形体を裏返して裏面と溶解する
溶解Ｒｕスパッタリングターゲットの製造方法、（２）
上記電子ビーム溶解またはアーク溶解は複数回繰り返
す上記（１）記載の溶解Ｒｕスパッタリングターゲット
の製造方法、に特徴を有するものである。
【０００８】上記脱酸金属の添加量を０．０５〜５重量
％にしたのは、０．０５重量％未満添加しても所望の効
果が得られず、一方、５重量％を越えて添加すると電子
ビーム溶解またはアーク溶解の繰り返し回数が異常に多
くなってコストが高くなるなどの理由によるものであ
る。またホットプレス成形体を表と裏から未溶解層を残
すように溶解する理由は、表面からの電子ビーム溶解ま
たはアーク溶解にによりホットプレス成形体全部を溶解
するとホットプレス成形体を置いた水冷銅ハースの一部
まで溶解し、Ｃｕが不純物として大量に混入するので好
ましくないという理由によるものであり、裏面からの電
子ビーム溶解またアーク溶解についても同じ理由による
ものである。
％にしたのは、０．０５重量％未満添加しても所望の効
果が得られず、一方、５重量％を越えて添加すると電子
ビーム溶解またはアーク溶解の繰り返し回数が異常に多
くなってコストが高くなるなどの理由によるものであ
る。またホットプレス成形体を表と裏から未溶解層を残
すように溶解する理由は、表面からの電子ビーム溶解ま
たはアーク溶解にによりホットプレス成形体全部を溶解
するとホットプレス成形体を置いた水冷銅ハースの一部
まで溶解し、Ｃｕが不純物として大量に混入するので好
ましくないという理由によるものであり、裏面からの電
子ビーム溶解またアーク溶解についても同じ理由による
ものである。
【０００９】
【実施例】市販のＲｕ粉末を用意し、このＲｕ粉末の成
分組成を分析したところ、表１に示される分析結果が得
られた。
分組成を分析したところ、表１に示される分析結果が得
られた。
【００１０】
【表１】
【００１１】一方、脱酸金属粉末として、Ｔｉ−１０％
Ｎａ粉末、Ｔｉ−１０％Ｋ粉末、Ｔｉ−１０％Ｃａ粉
末、Ｔｉ−１０％Ｍｇ粉末、Ａｌ粉末、Ｔｉ粉末および
Ｓｉ粉末を用意し、上記市販のＲｕ粉末に上記脱酸金属
粉末を表２の配合組成となるように配合し、混合し、 温度：１１００℃、 保持時間：４時間、 雰囲気：０．１Torr以下の真空、 加圧荷重：５０ton 、 の条件でホットプレスして直径：２００mm、厚さ：１０
mmの寸法を有するホットプレス成形体を作製した。この
ホットプレス成形体を直径：２１０mm、深さ：２０mmの
水冷銅ハースに装入し、 電流値：１×１０-5Torr、 電流値：１．５Ａ、 電圧値：３０ＫＶ、 の条件で、ホットプレス成形体の表面から７mmの厚さま
で溶解し、表裏をひっくり返したのち、裏面から７mmの
厚さまで溶解する溶解方法を表３に示される回数行い、
本発明溶解Ｒｕスパッタリングターゲットの製造方法
（以下、本発明法という）１〜１０を実施した。
Ｎａ粉末、Ｔｉ−１０％Ｋ粉末、Ｔｉ−１０％Ｃａ粉
末、Ｔｉ−１０％Ｍｇ粉末、Ａｌ粉末、Ｔｉ粉末および
Ｓｉ粉末を用意し、上記市販のＲｕ粉末に上記脱酸金属
粉末を表２の配合組成となるように配合し、混合し、 温度：１１００℃、 保持時間：４時間、 雰囲気：０．１Torr以下の真空、 加圧荷重：５０ton 、 の条件でホットプレスして直径：２００mm、厚さ：１０
mmの寸法を有するホットプレス成形体を作製した。この
ホットプレス成形体を直径：２１０mm、深さ：２０mmの
水冷銅ハースに装入し、 電流値：１×１０-5Torr、 電流値：１．５Ａ、 電圧値：３０ＫＶ、 の条件で、ホットプレス成形体の表面から７mmの厚さま
で溶解し、表裏をひっくり返したのち、裏面から７mmの
厚さまで溶解する溶解方法を表３に示される回数行い、
本発明溶解Ｒｕスパッタリングターゲットの製造方法
（以下、本発明法という）１〜１０を実施した。
【００１２】本発明法１〜１０により作製した溶解Ｒｕ
スパッタリングターゲットの成分組成を測定したのち、
本発明法１〜１０により作製した溶解Ｒｕスパッタリン
グターゲットを２分割し、分割面の１平方センチメート
ル当りのボイド数を目視により測定し、これら測定結果
を表３に示した。
スパッタリングターゲットの成分組成を測定したのち、
本発明法１〜１０により作製した溶解Ｒｕスパッタリン
グターゲットを２分割し、分割面の１平方センチメート
ル当りのボイド数を目視により測定し、これら測定結果
を表３に示した。
【００１３】比較のために、上記市販のＲｕ粉末のみを
同上の条件でホットプレスして直径：２００mm、厚さ：
１０mmの寸法を有するホットプレス成形体を作製し、こ
のホットプレス成形体を同上の条件で表面から裏面まで
完全に溶解する従来溶解Ｒｕスパッタリングターゲット
の製造方法（以下、従来法という）１を実施した。
同上の条件でホットプレスして直径：２００mm、厚さ：
１０mmの寸法を有するホットプレス成形体を作製し、こ
のホットプレス成形体を同上の条件で表面から裏面まで
完全に溶解する従来溶解Ｒｕスパッタリングターゲット
の製造方法（以下、従来法という）１を実施した。
【００１４】この従来法１により作製した溶解Ｒｕスパ
ッタリングターゲットの成分組成を測定したのち、ボイ
ドの数を測定し、それらの測定結果を表３に示した。
ッタリングターゲットの成分組成を測定したのち、ボイ
ドの数を測定し、それらの測定結果を表３に示した。
【００１５】
【表２】
【００１６】
【表３】
【００１７】
【発明の効果】表２〜表３に示される結果から、従来法
１で作製した溶解ＲｕスパッタリングターゲットはＣｕ
含有量が極端に多くまたボイドも極めて多いために、半
導体メモリーのキャパシタ用電極のＲｕ膜形成用スパッ
タリングターゲットとして好ましくないが、本発明法１
〜１０で作製した溶解Ｒｕスパッタリングターゲット
は、表１に示される市販のＲｕ粉末よりも純度が向上
し、ボイドも発生しないことがわかる。
１で作製した溶解ＲｕスパッタリングターゲットはＣｕ
含有量が極端に多くまたボイドも極めて多いために、半
導体メモリーのキャパシタ用電極のＲｕ膜形成用スパッ
タリングターゲットとして好ましくないが、本発明法１
〜１０で作製した溶解Ｒｕスパッタリングターゲット
は、表１に示される市販のＲｕ粉末よりも純度が向上
し、ボイドも発生しないことがわかる。
【００１８】上述のように、この発明は、従来よりも優
れた溶解Ｒｕスパッタリングターゲットを提供すること
ができ、特に半導体産業の発展に大いに貢献しうるもの
である。
れた溶解Ｒｕスパッタリングターゲットを提供すること
ができ、特に半導体産業の発展に大いに貢献しうるもの
である。
Claims (2)
- 【請求項１】 Ｒｕ粉末に、アルカリ金属、アルカリ土
類金属、Ａｌ，Ｔｉ，Ｓｉの内の１種または２種以上を
０．０５〜５重量％添加し、混合し、ホットプレスして
得られたホットプレス成形体の表面を電子ビーム溶解ま
たはアーク溶解し、ホットプレス成形体の表裏をひっく
り返したのち、再びホットプレス成形体の裏面を電子ビ
ーム溶解またはアーク溶解することを特徴とする溶解Ｒ
ｕスパッタリングターゲットの製造方法。 - 【請求項２】 上記ホットプレス成形体の表面および裏
面の電子ビーム溶解またはアーク溶解を複数回繰り返す
ことを特徴とする請求項１記載の溶解Ｒｕスパッタリン
グターゲットの製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP14267695A JPH08311641A (ja) | 1995-05-17 | 1995-05-17 | 溶解Ｒｕスパッタリングターゲットの製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP14267695A JPH08311641A (ja) | 1995-05-17 | 1995-05-17 | 溶解Ｒｕスパッタリングターゲットの製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH08311641A true JPH08311641A (ja) | 1996-11-26 |
Family
ID=15320926
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP14267695A Withdrawn JPH08311641A (ja) | 1995-05-17 | 1995-05-17 | 溶解Ｒｕスパッタリングターゲットの製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH08311641A (ja) |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH1150163A (ja) * | 1997-07-31 | 1999-02-23 | Japan Energy Corp | 高純度ルテニウムの製造方法および薄膜形成用高純度ルテニウム材料 |
| JP2008538591A (ja) * | 2005-04-21 | 2008-10-30 | ハネウエル・インターナシヨナル・インコーポレーテツド | ルテニウム系材料およびルテニウム合金 |
| KR100885698B1 (ko) * | 2007-08-17 | 2009-02-26 | 희성금속 주식회사 | 단상구조를 갖는 고온재료용 Ｒｕ계 금속간화합물의제조방법 |
| KR100898746B1 (ko) * | 2007-08-17 | 2009-05-25 | 희성금속 주식회사 | 분말야금법을 이용한 고밀도 단상의 ＲｕＡｌ 금속간화합물제조방법 |
-
1995
- 1995-05-17 JP JP14267695A patent/JPH08311641A/ja not_active Withdrawn
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH1150163A (ja) * | 1997-07-31 | 1999-02-23 | Japan Energy Corp | 高純度ルテニウムの製造方法および薄膜形成用高純度ルテニウム材料 |
| US6036741A (en) * | 1997-07-31 | 2000-03-14 | Japan Energy Corporation | Process for producing high-purity ruthenium |
| JP2008538591A (ja) * | 2005-04-21 | 2008-10-30 | ハネウエル・インターナシヨナル・インコーポレーテツド | ルテニウム系材料およびルテニウム合金 |
| KR100885698B1 (ko) * | 2007-08-17 | 2009-02-26 | 희성금속 주식회사 | 단상구조를 갖는 고온재료용 Ｒｕ계 금속간화합물의제조방법 |
| KR100898746B1 (ko) * | 2007-08-17 | 2009-05-25 | 희성금속 주식회사 | 분말야금법을 이용한 고밀도 단상의 ＲｕＡｌ 금속간화합물제조방법 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| A300 | Withdrawal of application because of no request for examination |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A300 Effective date: 20020806 |