JP2002194536A - 低酸素スパッタリングターゲット - Google Patents

低酸素スパッタリングターゲット

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JP2002194536A JP2000396942A JP2000396942A JP2002194536A JP 2002194536 A JP2002194536 A JP 2002194536A JP 2000396942 A JP2000396942 A JP 2000396942A JP 2000396942 A JP2000396942 A JP 2000396942A JP 2002194536 A JP2002194536 A JP 2002194536A
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Abstract

(57)【要約】 【課題】 合金材料系に不可避的に混入して存在する含
有酸素に起因する生成膜の特性劣化の防止が図られた低
酸素スパッタリングターゲットを提供すること。 【解決手段】Cr合金系スパッタリングターゲットの構
成金属成分に対して脱酸素剤として炭素を添加すること
によって酸素含有量の低減化が図られてなることを特徴
とする低酸素スパッタリングターゲット。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【発明の属する技術分野】本発明は、スパッタリングに
よる薄膜形成に使用されるスパッタリングターゲットに
関し、特に低酸素スパッタリングターゲットに関するも
のである。
【0002】
【従来の技術】液晶ディスプレイパネルの製造に使用さ
れる薄膜をスパッタリング法によって形成するためのス
パッタリングターゲットとして、Cr−Mo系またはC
r−W系合金材料の使用が検討されている。
【0003】上述したCr−Mo系またはCr−W系ス
パッタリングターゲットは、原料粉末を圧粉成形したの
ちこれを焼結することによって製造される。このような
合金系スパッタリングターゲットは、その原料調製段階
ないし製造段階において不可避的に酸素が混入する。従
来、このような不可避的に合金系に混入する酸素の存在
ならびにその含有量の制御については、必ずしも充分着
目されていなかった。
【0004】本発明者の知見によれば、上記のような薄
膜形成用のスパッタリングターゲット材料においては、
所定の薄膜特性が、合金材料系に不可避的に混入して存
在する含有酸素によって劣化することが判明している。
【0005】本発明は、上述した従来技術の問題点に鑑
みてなされたものであり、薄膜特性の劣化の原因となる
混入酸素含有量の著しい低減化が図られたスパッタリン
グターゲットを提供することを目的とするものである。
【0006】
【課題を解決するための手段】上記の課題を解決するた
めに、本発明による低酸素スパッタリングターゲット
は、Cr合金系スパッタリングターゲットの構成金属成
分に対して脱酸素剤として炭素を添加することによって
酸素含有量の低減化が図られてなることを特徴とする。
【0007】好ましい態様に係る本発明の低酸素スパッ
タリングターゲットは、スパッタリングターゲット中の
酸素含有量が、500ppm以下、さらに好ましくは1
00ppm、特に好ましくは10ppm以下である。
【0008】さらに、本発明における上記脱酸素剤は、
好ましくは、カーボンブラック、活性炭素およびこれら
の混合物からなる群から選ばれた炭素質材料からなる。
【0009】また、本発明によるスパッタリングターゲ
ットは、Cr−Mo系またはCr−W系その他のCr系
合金に適用可能である。
【0010】また、本発明によるスパッタリングターゲ
ット中の脱酸素剤の残留濃度は、500ppm以下、好
ましくは200ppm以下、さらに好ましくは100p
pm以下であることができる。
【0011】さらにまた、本発明は、上記低酸素スパッ
タリングターゲットの製造方法を包含するものであり、
具体的には、スパッタリングターゲットの原料粉末に脱
酸素剤としての炭素を添加し混合したのち、これをプレ
スして所定形状の圧粉成形体を形成し、得られた前記成
形体を、非酸化性雰囲気中、好ましくは還元雰囲気中に
おいて、700℃近傍、好ましくは700〜900℃の
温度範囲での還元熱処理工程を含む焼結温度プロファイ
ルにて焼結する工程を含むことを特徴とする低酸素スパ
ッタリングターゲットの製造方法を含む。
【0012】
【発明の実施の形態】本発明による低酸素スパッタリン
グターゲットは、Cr合金系スパッタリングターゲット
の構成金属成分に対して脱酸素剤として炭素を添加する
ことによって酸素含有量の低減化が図られてなることを
特徴とする。
【0013】好ましい態様に係る本発明の低酸素スパッ
タリングターゲットは、スパッタリングターゲット中の
酸素含有量が、500ppm以下、さらに好ましくは1
00ppm、特に好ましくは10ppm以下である。
【0014】さらに、本発明における上記脱酸素剤は、
好ましくは、カーボンブラック、活性炭素およびこれら
の混合物からなる群から選ばれた炭素質材料からなる。
【0015】また、本発明によるスパッタリングターゲ
ットは、Cr−Mo系またはCr−W系その他のCr系
合金に適用可能である。
【0016】また、本発明によるスパッタリングターゲ
ット中の脱酸素剤の残留濃度は、500ppm以下、好
ましくは200ppm以下、さらに好ましくは100p
pm以下であることができる。
【0017】以下、本発明を製造工程に即して詳細に説
明する。
【0018】本発明によるスパッタリングターゲットの
製造方法においては、スパッタリングターゲットを構成
する原料粉末に脱酸素剤としての炭素を添加し混合した
のち、これをプレスして所定形状の圧粉成形体を形成
し、特定の還元熱処理工程を含む焼結工程によって得る
ことができる。
【0019】本発明によるスパッタリングターゲットを
Cr−Mo系およびCr−W系などのCr系合金に適用
する場合、まず、所定量の原料金属粉末を用意し、これ
に脱酸素剤としての炭素を添加し混合することによって
原料混合粉末を得る。ここで、原料金属粉末の配合量比
は目的とするスパッタリングターゲットの種類に応じて
適宜選択され得るが、たとえばCr−Mo系合金の場合
は、好ましくはCrについては、1〜50重量%、さら
に好ましくは1〜10重量%が適当である。また、この
場合の脱酸素剤としての炭素の好ましい添加量として
は、混合原料粉末の酸素含有量に対して、C/O=0.
1〜2、好ましくは0.5〜1.5の範囲の比となるよ
うに添加することが望ましい。
【0020】Cr−W系合金の場合は、Crについて
は、1〜10重量%の範囲で添加することが好ましい。
【0021】脱酸素剤としての炭素としては、カーボン
ブラック、活性炭素およびこれらの混合物からなる群か
ら選ばれた炭素質材料が好ましく用いられ得る。
【0022】上記の原料粉末混合物を、常法に従って、
所定圧力条件でプレス加工して所定形状の圧粉成形体を
形成する。通常、プレス圧は、好ましくは1〜10t/
cmの範囲、さらに好ましくは1〜2t/cmの範囲が
適当である。
【0023】次いで、得られた前記成形体を、焼成す
る。本願発明においては、この焼成工程が、非酸化性雰
囲気中、好ましくは水素ガス等の還元雰囲気中におい
て、700℃近傍、好ましくは600〜1000℃、さ
らに好ましくは700〜900℃の温度範囲での還元熱
処理工程を含む焼結温度プロファイルにて焼結する工程
を含む。この場合の還元熱処理工程における上記温度範
囲の保持は、通常好ましくは1〜10時間、さらに好ま
しくは1〜3時間である。
【0024】なお、焼結温度範囲は、原料に応じて適宜
最適範囲が選択され得るが、通常、1300〜1800
℃、1〜24時間の条件で行われ得る。
【0025】焼結工程後、得られた焼結体に対して、必
要に応じて反り直しのための熱処理を行うこともでき
る。このような反り直し熱処理は、通常1300〜18
00℃、1〜24時間の条件で行われ得る。その後、所
定の仕上げ加工を施し、得られたスパッタリングターゲ
ットは、通常、所定のバッキングプレートに接合され
る。
【0026】本発明によれば、スパッタリングターゲッ
ト中の酸素含有量が、500ppm以下、好ましくは1
00ppm、さらに好ましくは10ppm以下である低
酸素スパッタリングターゲットを得ることができる。
【0027】また、本発明によれば得られるスパッタリ
ングターゲット中の脱酸素剤の残留濃度を、500pp
m以下、好ましくは200ppm以下、さらに好ましく
は100ppm以下の低濃度に制御することができ、こ
の点においても有利である。
【0028】
【実施例】以下に、本発明の実施例ならびに比較例を示
すが、本発明は、下記の実施例の態様に限定されるもの
ではない。
【0029】実施例1 品位3N(99.9%)、粒度100メッシュのCr
粉、品位3N5(99.95%)、粒度145メッシュ
のMo粉を、Cr:5重量%、Mo95重量%の割合で
混合し、CIPによって1.5tf/cm(147MP
a)の圧力にて150mm□x10t程度の成形体を作製
した。混合後の粉末の酸素濃度は1090ppmであっ
た。
【0030】得られた成形体を水素フロー中において1
00℃/時で昇温し、1800℃で15時間の保持をし
た後、炉冷し焼成を行った。得られた焼結体の密度は
9.54g/cmであった。
【0031】この焼結体をφ4”x6mmtのスパッタリ
ングターゲットに加工し、スパッタした後、ターゲット
に形成されたエロージョン中央部2箇所より酸素濃度測
定用にサンプルを切り出し、酸素濃度を測定した。
【0032】スパッタリングにより成膜した膜の比抵抗
およびターゲットの酸素濃度を表1に示す。
【0033】スパッタリングの条件は、プロセスガスに
アルゴンを導入し、3mTorr(0.4Pa)にし、投入パ
ワーは400Wとした。成膜時の基板の温度は100℃
に加熱した。
【0034】実施例2 品位3N(99.9%)、粒度100メッシュのCr
粉、品位3N5(99.95%)、粒度145メッシュ
のMo粉を、Cr:5重量%、Mo95重量%の割合で
混合した粉末に、さらに1000ppmのカーボンブラッ
クを混合し、CIPによって1.5tf/cm(147
MPa)の圧力にて150mm□x10t程度の成形体を
作製した。混合後の粉末の酸素濃度は1120ppmであ
った。
【0035】得られた成形体を水素フロー中において1
00℃/時で昇温し、1800℃で15時間の保持をし
た後、炉冷し焼成を行った。得られた焼結体の密度は
9.46g/cmであった。
【0036】実施例1と同様の方法によって、得られた
焼結体からターゲットを作製し、スパッタした後、ター
ゲットの酸素濃度および残留炭素濃度を測定した。測定
結果を表1に示す。
【0037】実施例3 実施例2と同様の方法で成形体を作製した。
【0038】この場合の混合後の粉末の酸素濃度は11
00ppmであった。
【0039】得られた成形体を水素フロー中において1
00℃/時で昇温し、還元熱処理ゾーンとして800℃
で5時間保持した後、また100℃/時で昇温し、18
00℃で15時間の保持をした後、炉冷し焼成を行っ
た。得られた焼結体の密度は9.52g/cmであっ
た。
【0040】実施例1と同様の方法によって、得られた
焼結体からターゲットを作製し、スパッタした後、ター
ゲットの酸素濃度および残留炭素濃度を測定した。測定
結果を表1に示す。
【0041】実施例4 品位3N(99.9%)、粒度100メッシュのCr
粉、品位3N5(99.95%)、粒度145メッシュ
のMo粉を、Cr:5重量%、Mo95重量%の割合で
混合した粉末に、さらに800ppmのカーボンブラック
を混合し、CIPによって1.5tf/cm(147M
Pa)の圧力にて150mm□x10t程度の成形体を作
製した。混合後の粉末の酸素濃度は1150ppmであっ
た。
【0042】得られた成形体を水素フロー中において1
00℃/時で昇温し、還元熱処理ゾーンとして800℃
で5時間保持した後、また100℃/時で昇温し、18
00℃で15時間の保持をした後、炉冷し焼成を行っ
た。得られた焼結体の密度は9.53g/cmであっ
た。
【0043】実施例1と同様の方法によって、得られた
焼結体からターゲットを作製し、スパッタした後、ター
ゲットの酸素濃度および残留炭素濃度を測定した。測定
結果を表1に示す。
【0044】 表1 実施例 酸素濃度(ppm) 炭素濃度(ppm) 膜の比抵抗(μΩ・cm) 1 720 − 28.8 2 115 380 23.6 3 38 196 23.3 4 8 13 21.7
【0045】
【発明の効果】上記実施例および比較例の結果からも明
らかなように、本発明によるスパッタリングターゲット
は、スパッタリングターゲットの構成金属成分に対して
脱酸素剤として炭素を用いることによって酸素含有量の
著しい低減化が図られているので、合金材料系に不可避
的に混入して存在する含有酸素に起因する生成膜の特性
劣化の防止が図られた低酸素スパッタリングターゲット
を提供することができ、産業上すこぶる有用である。

Claims (6)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】Cr合金系スパッタリングターゲットの構
    成金属成分に対して脱酸素剤として炭素を添加すること
    によって酸素含有量の低減化が図られてなることを特徴
    とする、低酸素スパッタリングターゲット。
  2. 【請求項2】スパッタリングターゲット中の酸素含有量
    が、500ppm以下、好ましくは100ppm以下、
    さらに好ましくは10ppm以下である、請求項1に記
    載の低酸素スパッタリングターゲット。
  3. 【請求項3】脱酸素剤が、カーボンブラック、活性炭素
    およびこれらの混合物からなる群から選ばれた炭素質材
    料からなる、請求項1に記載の低酸素スパッタリングタ
    ーゲット。
  4. 【請求項4】前記スパッタリングターゲットがCr−M
    o系またはCr−W系である、請求項1に記載の低酸素
    スパッタリングターゲット。
  5. 【請求項5】スパッタリングターゲット中の脱酸素剤の
    残留濃度が、500ppm以下、好ましくは200pp
    m以下、さらに好ましくは100ppm以下である、請
    求項1に記載の低酸素スパッタリングターゲット。
  6. 【請求項6】スパッタリングターゲットの原料粉末に脱
    酸素剤としての炭素を添加し混合したのち、これをプレ
    スして所定形状の圧粉成形体を形成し、 得られた前記成形体を、非酸化性雰囲気中、好ましくは
    還元雰囲気中において、700℃近傍、好ましくは70
    0〜900℃の温度範囲での還元熱処理工程を含む焼結
    温度プロファイルにて焼結する工程を含むことを特徴と
    する、請求項1に記載の低酸素スパッタリングターゲッ
    トの製造方法。
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