KR100898746B1 - 분말야금법을 이용한 고밀도 단상의 ＲｕＡｌ 금속간화합물제조방법 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 분말법을 이용한 고밀도를 갖는 단상의 RuAl 금속간화합물 제조법에 관한 것으로, 더욱 상세하게는 Ru분말과 Al분말이 원자비로 동일조성비를 갖도록 혼합 후, 카본몰드에 일정형상을 갖도록 충진하여 가압성형 후 핫프레스나 방전플라즈마소결기 등을 이용하여 반응소결이 일어나는 저온영역(500~700℃)구간에서 낮은 승온속도 및 높은 압력을 가하여 Ru+Al→RuAl의 화합물반응이 충분히 일어나도록 하여 단상의 RuAl 금속간 화합물을 제조하고, 추가로 고온영역까지 유지하여 탈가스 처리 및 균질화처리를 동시에 행하여 고밀도 RuAl 금속간화합물을 제조하는 방법에 관한 것이다.
Ru, Al, RuAl, 금속간화합물, Ru-Al계 금속간화합물, 방전플라즈마소결, 핫프레스소결, 반응소결
Description
본 발명은 분말법을 이용한 고밀도를 갖는 단상의 RuAl 금속간화합물 제조법에 관한 것으로서 차세대 고온구조 또는 기능성 재료용으로서 각광받고 있는 Ru-Al계 금속간화합물을 제조하는 방법에 관한 것이다.
일반적으로 B2구조를 갖는 Ni-Al계, Co-Al계 및 Fe-Al계 금속간화합물 등은 마모성이나 내열성은 우수하나 연성이 낮다는 공통된 특성이 있어, 고온재료용으로 사용하는데 많은 제약을 받고 있다. 또한 내열재료용으로서도 향후 더욱 가혹한 환경에 놓이기 때문에, 내열재료로 사용하는데 점차 한계에 다다르고 있다.
그러나 본 발명에서 제조한 B2구조를 갖는 Ru-Al계 금속간화합물은 기본적으로 타금속간화합물에 비하여 높은 융점(2060℃)을 나타내고 있어, 고온강도 및 내크립성이 우수하고, 또한 많은 독립 슬립계를 갖고 있어, 양호한 상온 인성과 연성을 보여주며, 열전도도 및 전기전도도는 순금속에 비교할 만하고, 뛰어난 내산화성 및 내부식성을 갖고 있어 타금속간화합물에 비해 뛰어난 특성을 나타내고 있다.
이러한, 단상의 Ru-Al계 금속간화합물을 제조하는 방법으로는 진공 용해를 이용한 주조법과, Ru와 Al분말을 장시간 밀링 후 RuAl을 제조하여 핫프레스(Hot Press) 나 고온등방압 성형(HIP: Hot Isostatic Pressing) 등에 의해 제조되는 분말법이 알려져 있다.
그러나 진공용해, 플라즈마 아크용해, 유도용해 등의 용해법을 이용하여 제조하는 경우에는, Ru의 용융온도와 Al휘발온도가 비슷하여 Al휘발에 의해 단상의 RuAl제조가 어려워 일반적으로 RuAl+Ru의 구조를 갖는 구성을 보이기 쉽고, 조대한 결정립의 생성과 함께 불균질한 다상 조직의 구성으로 매우 높은 취성을 가질 수 있는 단점이 있다.
용해법에 비해 단상확보가 비교적 용이한 분말소결법을 이용하는 경우에는, 기계적합금화(MA;mechanical alloying)를 통하여 RuAl화하는데 장시간이 소요될 뿐만 아니라, 장시간 기계적 합금화에 따른 불순물이 혼입되어 최종품에 영향을 미칠 수 있다.
또한, 고온등방압 성형법을 이용하여 제조하는 경우에는 쿼츠나 탄탈 같은 고온에서 견딜 수 있는 캡슐재를 이용하여, 캡슐재 내에 분말을 장입한 후 사용한다. 이때, 중간공정에서 소모재로 사용되는 쿼츠나 탄탈의 가격 등을 고려할 때에도 제조공정비용이 고가라는 하는 단점이 있어 실용화에 한계가 있다.
상기에 기술한 바와 같이 건전한 단상의 Ru-Al계 금속간화합물을 제조하기 위해서는 주조법보다는 분말법을 이용하여 제조하고 있으나, 분말법을 이용한 경우에도 RuAl화하는 과정에서 오염되기 쉽고, 고온등방압성형을 이용하는 경우에는 고온에서 내구성을 가지는 고가의 탄탈 등을 소모재로 이용한 상태에서 고온 등방압 성형과 같은 고가의 제조방법을 이용해야만 한다는 제약이 있다.
따라서 본 발명에서는 단순한 Ru분말과 Al분말을 단순히 혼합한 후 핫프레스법 또는 방전플라스마소결법(SPS; Spark Plasma Sintering)을 이용하여 단상의 RuAl 금속간 화합물을 제조하는 방법에 관한 것으로, Ru-Al 합금화하는 과정에서 필연적으로 발생되는 Ru과 Al의 화합물 반응열에 의하여 자체적으로 소결이 진행되는 반응소결단계에서 충분한 소결이 일어나도록 승온속도와 압력을 조절하고, 추후 고온영역까지 유지하여 탈가스 및 균질화 처리까지 행하여 Ru-rich상 및 불순물이 함유되지 않고, 비교적 단시간에 고밀도를 갖는 단상의 RuAl 금속간화합물을 제조하는 것을 목적으로 한다.
본 발명의 목적을 달성하기 위하여, 단상의 RuAl 금속간화합물을 제조하는 방법에 있어서 Ru분말과 Al분말을 원자함량으로 각각 50%의 조성비로하여 분말을 준비한 후 균일한 혼합을 위해 V-믹서 등을 이용하여 혼합하는 분발혼합체 제조 단계와, 핫프레스 또는 방전플라즈마소결을 위해 몰드세트내에 분말충진하고 유압프 레스로 가압성형하는 단계와, 상기의 Ru분말과 Al분말의 혼합분말이 충진된 몰드세트를 핫프레스나 방전플라즈마소결기에 세팅 후 소결하는 단계와, 몰드와 소결체 분리 후 소결체의 가공단계를 포함하여 구성된다.
이하, 도 1을 참조하여 본 발명의 공정에 대해서 상세하게 설명하기로 한다.
먼저, Ru과 Al을 원자함량으로 각각 50%의 조성비를 갖는 분말혼합체를 제조한다(S1). 이때, 단상의 RuAl을 제조하기 위해서 원자함량으로는 Ru와 Al이 각각 50%이며, 중량으로는 Ru이 79%, Al이 21%에 해당된다.
상기의 분말 입경은 각각 50 ㎛이하인 것이 바람직하다. 이를 위해서, 준비되는 분말은 체(sieve)등을 이용하여 일정크기 이하의 분말을 사용함으로써, 분말입자크기가 후공정의 소결온도 및 밀도에 영향을 주는 것을 배제하기 위함이다. 상기 분말의 입경이 50㎛이상이면 소결 후 밀도가 저하되어 최종품에 영향을 미치게 된다.
준비된 Ru와 Al분말은 균일한 혼합을 목적으로 V-믹서 등을 이용하는데, 대략 회전속도는 50~100rpm, 시간은 2시간~5시간 혼합한다. 이는 회전속도가 50rpm이하로 낮은 경우, 혼합하는데 장시간이 소요되고, 100rpm이상일 경우 혼합성이 저해된다. 또한, 회전시간이 짧은 경우에는, 분말의 균일한 혼합성이 저해되고, 5시간 이상인 경우에는 혼합효과가 현저히 저하되기 때문이다.
본 발명은, 상기 혼합된 분말을 핫프레스 또는 방전플라즈마소결을 위한 몰드세트 내에 혼합분말을 충진하고 가압성형하는 단계를 포함한다(S2).
혼합된 분말은 내경이 일정형상을 갖는 카본몰드 세트 내에 장입 후 가압성 형을 하는데, 혼합분말을 카본몰드 내에 충진하기 전에 미리 준비된 카본시트를 이용하여 카본몰드세트 내부에 세팅하는 것이 유리한데, 이는 분말과 몰드간에 반응을 억제하고, 최종 소결종료 후 카본몰드와 소결체간에 분리를 용이하게 하여 고비용의 몰드를 보호하기 위함이다.
상기 가압성형단계에서 가해지는 압력은 5~10MPa이 바람직하다. 압력이 5MPa 이하일 경우 반응소결이 완전히 이루어 지지 않을 수 있고, 성형압력이 10MPa 이상인 경우에는 몰드세트의 일부가 파손될 수 있기 때문이다.
본 발명은 상기 혼합분말이 충진된 몰드세트를 핫프레스기 또는 방전플라즈마소결기에 세팅 후 소결체를 제조하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 한다(S3).
분말이 충진된 카본몰드세트는 핫프레스기 또는 방전플라즈마소결기 내에 장입 후 소결을 실시하여 고밀도 및 단상의 소결체를 얻는 단계이다. 이를 위해서는, 반응소결이 충분히 일어나도록 하여 단상화를 확보하고, 고온까지 탈가스 및 균질화 처리를 행하여 고밀도를 확보하는 것이 중요하다. 우선 단상화를 확보하기 위해서는, Ru+Al→RuAl이 일어나는 온도 부근인 500~700℃구간에서 20~80MPa압력을 가하면서, 승온속도를 1~10℃/min로 낮게 유지하여 반응소결이 충분히 일어나도록 하고, 고밀도확보를 위해 1300~1900℃의 온도까지 20~80MPa압력을 가하여 승온 후 목적온도에서 일정시간 유지한다.
이때에, RT~700℃의 온도에서 승온속도가 1℃/min 이하일 경우 작업시간이 길어지고, 승온속도가 10℃/min이상일 경우 반응소결이 불충분하여 단상화 확보가 어려울 수 있다. 소결시 가해지는 압력이 20MPa이하일 경우에는 고밀도화하는 데 어렵고, 80MPa이상의 압력을 가할 경우, 사용되는 몰드 및 장비에 제약을 받을 수 있다.
고밀도를 갖는 단상의 RuAl제조를 위한 핫프레스법과 방전플라즈마소결법에 대해 상세히 설명하면 다음과 같다.
상기의 소결체 제조 단계에서 핫프레스법으로 제조시, RT~700℃에서는 20~80MPa의 압력으로 승온속도는 1~10℃/min로 하며, 1300~1900℃의 온도까지 승온 및 20~80MPa의 압력으로 가압 후 최종소결온도에서 적어도 1시간을 유지하는 것을 특징으로 한다.
이때 최종소결온도가 1300℃이하인 경우에는 균질화가 어려울 수 있고, 1900℃이상일 경우 RuAl융점에 가까워져 제어가 난해할 수 있다.
본 발명에 사용되는 또다른 소결법인 방전플라즈마 소결(SPS: Spark plasma sintering)은 압분체의 입자간극에 직접 펄스(pulse)상의 전기에너지를 투입하여, 불꽃 방전에 의해 순식간에 발생하는 방전플라즈마의 고에너지를 열확산, 전기장의 작용 등에 의해 효과적으로 응용하는 공정이다. 급속한 승온이 가능하기 때문에 입자의 성장을 제어할 수 있고, 단시간에 치밀한 소결체를 얻을 수 있으며, 난소결재료라도 용이하게 소결 가능하다는 장점이 있다.
상기의 소결체 제조 단계에서 방전플라즈마소결법으로 제조시, RT~700℃에서는 20~80MPa의 압력으로 승온속도 1~10℃/min로 하며, 700℃이상의 온도에서 대전류를 투입하여 20~80MPa의 압력으로 최종소결온도인 1300~1900℃의 온도까지 열처리 후 적어도 2시간을 유지하는 것을 특징으로 한다.
방전플라즈마소결법을 적용하여 제조하는 경우는, 챔버 내에 보조히터를 장착 후 제조하는 것이 유리한데, 이는 통상적으로 방전플라즈마소결이 분체에 압력과 저전압 및 대전류를 걸어서 고품질의 제품을 단시간에 제조하는 소결법이기 때문에 RuAl 금속간화합물을 제조시 반응소결구간이 불충분하여 단상확보가 어려울 수 있다.
또한, 방전플라즈마소결장치만으로 승온속도를 10℃이하/min로 제어할 수 있으나 전류의 급격한 변화로 인해 온도제어가 난해하여, 저온영역인 700℃이하의 온도에서는 방전플라즈마소결기의 압력장치 및 보조히터를 이용하여 높은 압력과 낮은 승온속도를 갖게 하여 단상의 RuAl을 확보하고, 700℃이상의 온도에서는 대전류 투입에 의해 단시간에 고온영역(1300~1900℃)까지 상승 후 일정시간 유지하여 RuAl의 소결체의 제조가 가능하다. 유지시간을 적어도 2시간으로 하는 것은, 핫프레스법에 비해 급격한 승온속도를 가지므로 탈가스 시간이 불충분하게 되어 이를 확보하기 위함이다.
본 발명은 상기 제조된 소결체와 몰드를 분리 후 소결체의 표면에 가공을 행하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 한다(S4). 마지막으로, 제조된 소결체와 몰드를 분리 후, 일정량 전후면을 가공하여 최종품을 얻는 단계이다. 제조된 소결체는 카본시트와 일부 반응한 상태이므로, 기계적 가공에 의해 전후면을 가공하여 목적두께의 소결체를 얻는다.
본 발명에서는 단순한 Ru분말과 Al분말을 단순히 혼합한 후 핫프레스법 또는 방전플라스마소결법(SPS; Spark Plasma Sintering)을 이용하여 Ru-Al 합금화하는 과정에서 필연적으로 발생되는 Ru과 Al의 화합물 반응열에 의하여 자체적으로 소결이 진행되는 반응소결단계에서 충분한 소결이 일어나도록 승온속도와 압력을 조절하고, 추후 고온영역까지 유지하여 탈가스 및 균질화 처리까지 행하여 Ru-rich상 및 불순물이 함유되지 않고, 비교적 단시간에 상온연성과 인성이 풍부한 고밀도를 갖는 단상의 RuAl 금속간화합물을 간편하고 경제적으로 제조할 수 있다.
이로 인해서, Ti 합금, Ni기 초합금 및 내열강등이 사용되고 있는 수송기기용 고온재료에 있어서도 이들 재료를 대체하여 사용이 가능하다.
이하 본 발명을 실시예를 통하여 설명한다. 본 발명의 바람직한 실시예를 특정 용어를 사용하여 기술하였지만, 이러한 설명은 도시적인 목적만을 위한 것이고, 다음의 청구항들의 요지 또는 범위를 벗어나지 않고 변경이 이루어질 수 있다.
고밀도 및 단상의 RuAl을 제조하기 위해, Ru과 Al을 총 100gr의 혼합분말을 제조목적으로 300mesh의 체를 이용하여 각각 걸러낸 Ru분말 79gr, Al분말을 21gr 칭량하고, 준비된 분말의 입도 분석 결과를 표 1에 나타내었는데, Ru 및 Al분말 모두 50㎛이하의 크기를 갖는다.
[표 1]
준비된 분말의 혼합 및 고른 분포를 위해 V형 믹서를 이용하여 50rpm X 3시간의 조건으로 혼합하였다. 혼합된 분말은 내경 φ30mm인 카본몰드세트에 충진 및 유압프레스기를 이용하여 5MPa의 압력으로 가압성형 후 핫프레스 내에 세팅하여 감압하고, 700℃까지 5℃/min 승온속도, 50MPa(하중 3.5ton)가압하고, 이후에 1600℃까지 10℃/min 승온속도 및 50MPa(하중 3.5ton)가압 후 최종온도에서 1시간 유지하여 RuAl 소결체를 제작하였다.
비교예 1~3은 최종온도, 승온속도 및 소결시 인가되는 압력을 변화시킨 후 RuAl소결체를 제작하였고, 나머지 실험조건들은 실시예 1과 동일하게 하여 경도, XRD분석을 통한 구성상, 비중을 측정하여 각각에 대한 결과를 표 2에 나타내었다.
표 2로부터 승온속도를 높인 경우(비교예 1)에도 비교적 높은 상대밀도를 갖는 소결체를 얻을 수 있으나, 실시예 1에 비해 낮고, 압력이 낮은 경우(비교예 2)나 최종소결온도가 낮은 경우(비교예 3)에는 저밀도의 소결체가 제조됨을 알 수 있다. 핫프레스법을 이용하여 제조한 경우에는 실시예와 비교예 모두 RuAl 단상을 얻을 수 있었다.
[표 2]
상기의 결과로부터 승온속도는 10℃/min로 유지하고, 압력은 20MPa 이상을 유지해야하며, 최종 소결온도는 1300℃이상을 유지하여야 고밀도 단상의 RuAl 금속간화합물 소결체가 제조될 수 있음을 알 수 있다.
방전플라즈마소결법을 이용하여서도 소결체를 제조하였는데, 혼합분말이 충진된 카본몰드세트를 방전플라즈마소결기 내에 세팅 후 감압하고, 보조히터를 이용하여 700℃까지 5℃/min 승온속도, 50MPa(하중 3.5ton)가압하고, 이후에 1600℃까지 100℃/min 승온속도 및 50MPa(하중 3.5ton)가압 후 최종온도에서 3시간 유지하여 RuAl 소결체를 제작하였다(실시예 2).
이와 비교하기 위해 비교예 4~6까지 각각 승온속도, 압력 및 유지시간, 최종소결온도를 변화시켜 RuAl을 제작 후 실험조건은 실시예 2와 동일하게하여 경도, XRD분석을 통한 구성상, 비중을 측정하여 각각에 대한 결과를 표 3에 나타내었다.
표 3으로부터, 최종유지시간이 적은 경우(비교예 4) 탈가스가 충분히 이루어지지 않아 분말 내에 잔존하는 O와 Al의 반응으로 인한 Al산화물이 분석되고 있으 ℃며, 승온속도가 최종목적온도까지 급격한 경우(비교예 5)에는 반응소결구간이 충분치 않아 RuAl외에 Ru가 추가로 분석되고 있다. 생성된 Ru로 인해 낮은 경도 및 높은 비중값을 보이고 있다. 또한, 압력(비교예 6) 및 최종소결온도(비교예 7)가 낮은 경우에 제조된 소결체는 저밀도를 보이고 있다.
[표 3]
상기의 결과로부터, 저온영역에서 승온속도 10℃이하/min을 유지하여야 하고, 최종 유지시간은 적어도 2시간이며, 최종 소결온도는 1300℃이상을 유지하여야 고밀도 단상의 RuAl 금속간 화합물 소결체를 얻을 수 있음을 알 수 있다.
도 1은 본 발명의 RuAl 금속간화합물의 제조 단계를 나타내는 순서도이다.
Claims (5)
- 단상의 RuAl 금속간화합물을 제조하는 방법에 있어서,Ru과 Al을 원자함량으로 각각 50%의 조성비로 회전속도는 50~100rpm, 시간은 2시간~5시간동안 혼합하여 분말 입경이 각각 50 ㎛이하인 분말혼합체를 제조하는 단계와,상기 혼합된 분말을 핫프레스 또는 방전플라즈마소결을 위한 몰드세트내에 혼합분말을 충진하고 5~10MPa의 압력으로 가압성형하는 단계와,상기 혼합분말이 충진된 몰드세트를 핫프레스기 또는 방전플라즈마소결기에 세팅 후 소결체를 제조하는 단계와,상기 제조된 소결체와 몰드를 분리 후 소결체의 표면에 가공을 행하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 단상의 RuAl 금속간화합물 제조방법.
- 삭제
- 삭제
- 제 1항에 있어서,상기의 소결체 제조 단계에서 핫프레스법으로 제조시, RT~700℃의 온도에서는 20~80MPa의 압력으로 승온속도는 1~10℃/min로 하며, 1300~1900℃의 온도에서는 20~80MPa의 압력으로 가압소결 후 적어도 1시간을 유지하는 것을 특징으로 하는 단상의 RuAl 금속간화합물 제조방법.
- 제 1항에 있어서,상기의 소결체 제조 단계에서 방전플라즈마소결법으로 제조시, RT~700℃의 온도에서는 보조히터를 이용하여 20~80MPa의 압력으로 승온속도 1~10℃/min로 하며, 1300~1900℃의 온도에서는 대전류를 투입하여 20~80MPa의 압력으로 최종목적온도까지 열처리 후 적어도 2시간을 유지하는 것을 특징으로 하는 단상의 RuAl 금속간화합물 제조방법.
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