CN115418588B - 一种提高钴基高温合金强韧性的磁场深过冷处理方法 - Google Patents

一种提高钴基高温合金强韧性的磁场深过冷处理方法 Download PDF

Info

Publication number
CN115418588B
CN115418588B CN202211124636.8A CN202211124636A CN115418588B CN 115418588 B CN115418588 B CN 115418588B CN 202211124636 A CN202211124636 A CN 202211124636A CN 115418588 B CN115418588 B CN 115418588B
Authority
CN
China
Prior art keywords
temperature
alloy
magnetic field
sample
cobalt
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Active
Application number
CN202211124636.8A
Other languages
English (en)
Other versions
CN115418588A (zh
Inventor
贺一轩
卜凡
刘栩东
边张驰
李金山
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Northwestern Polytechnical University
Original Assignee
Northwestern Polytechnical University
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Northwestern Polytechnical University filed Critical Northwestern Polytechnical University
Priority to CN202211124636.8A priority Critical patent/CN115418588B/zh
Publication of CN115418588A publication Critical patent/CN115418588A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN115418588B publication Critical patent/CN115418588B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Images

Classifications

    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C22METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22FCHANGING THE PHYSICAL STRUCTURE OF NON-FERROUS METALS AND NON-FERROUS ALLOYS
    • C22F3/00Changing the physical structure of non-ferrous metals or alloys by special physical methods, e.g. treatment with neutrons
    • C22F3/02Changing the physical structure of non-ferrous metals or alloys by special physical methods, e.g. treatment with neutrons by solidifying a melt controlled by supersonic waves or electric or magnetic fields
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C22METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22CALLOYS
    • C22C1/00Making non-ferrous alloys
    • C22C1/02Making non-ferrous alloys by melting
    • C22C1/023Alloys based on nickel
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C22METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22CALLOYS
    • C22C1/00Making non-ferrous alloys
    • C22C1/06Making non-ferrous alloys with the use of special agents for refining or deoxidising
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C22METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22FCHANGING THE PHYSICAL STRUCTURE OF NON-FERROUS METALS AND NON-FERROUS ALLOYS
    • C22F1/00Changing the physical structure of non-ferrous metals or alloys by heat treatment or by hot or cold working
    • C22F1/002Changing the physical structure of non-ferrous metals or alloys by heat treatment or by hot or cold working by rapid cooling or quenching; cooling agents used therefor
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C22METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22FCHANGING THE PHYSICAL STRUCTURE OF NON-FERROUS METALS AND NON-FERROUS ALLOYS
    • C22F1/00Changing the physical structure of non-ferrous metals or alloys by heat treatment or by hot or cold working
    • C22F1/10Changing the physical structure of non-ferrous metals or alloys by heat treatment or by hot or cold working of nickel or cobalt or alloys based thereon

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Mechanical Engineering (AREA)
  • Metallurgy (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
  • Physics & Mathematics (AREA)
  • Thermal Sciences (AREA)
  • Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)
  • Hard Magnetic Materials (AREA)

Abstract

本发明公开了一种提高钴基高温合金强韧性的磁场深过冷处理方法,包括将锻态GH605合金的样品加热升温至高于样品的液相线温度50 K‑150 K保温,待保温完成后开始降温,并持续观测温度随时间的变化曲线,待发生再辉现象后实现大过冷,重复上述过热循环过程直到过冷度稳定,随后在样品低于再辉温度200‑300 K时保温5‑10 min,然后再次升温,并启动所述超导磁体励磁功能,并保证合金熔体的保温阶段已完全处于稳恒强磁场作用下,保温完成后降温后将石英试管取出,并迅速淬火去磁。本发明采用强磁场下的熔体过冷处理技术,调控凝固过程及后续相的析出,可获得室温压缩强度和断后延伸率相比原始态分别提升近44%和21%的合金。

Description

一种提高钴基高温合金强韧性的磁场深过冷处理方法
技术领域
本发明属于高温合金处理技术领域,尤其涉及一种提高钴基高温合金强韧性的磁场深过冷处理方法。
背景技术
高温合金是指以铁、镍、钴为基,能在600 ℃ 以上的高温及一定应力作用下长期工作的一类金属材料。并具有较高的高温强度,良好的疲劳和断裂韧性,以及抗氧化和抗腐蚀等综合性能。钴基高温合金是以钴作为主要成分,含有相当数量的镍、铬、钨和少量的钼、铌、钽、钛、镧等合金元素。与镍基、铁基高温合金相比,钴基高温合金抗剪切能力好,热疲劳、蠕变性能强、同时又具备良好的抗热腐蚀性能。作为典型的钴基高温合金,GH 605合金因其具有优良的稳定性和高的强度,因而广泛应用于航空发动机关键零部件,例如:涡轮外环、导向叶片、外壁、涡流器、封严片等零部件。又因其良好的生物相容性,该合金在生物医学领域也备受关注。国内外成分相近的有:L605,HS25,WF-11,ASTM F90,KC20WN。
作为航空发动机关键零部件,一旦发生失效,会带来非常严重的后果及损失。因此,提高合金的强韧性具有重要的意义。作为以GH 605为代表的固溶强化型钴基高温合金,现阶段提高强韧性的方法主要有2种,分别为(1)添加微量元素进行合金化处理,(2)通过长时时效析出强化相以提高性能。例如期刊文献(Effect of Al content on themechanical properties and toughening mechanism of Zr-Co-Al alloys prepared byrapid solidification,Materials Science and Engineering: A 831(2022)142237)在Zr-Co合金中添加了原子百分比为7%的Al元素,将合金的屈服强度提高了925 Mpa。期刊文献(Aluminum and titanium alloyed non-equiatomic Co-Fe-Ni medium-entropy alloywith ultra high strength and hardness,Materials Science and Engineering: A817(2021)141297)在Co-Fe-Ni合金中,通过添加原子百分比分别为5%的Al元素以及6%的Ti元素,将合金的硬度从179HV提升至774HV。期刊文献(Effect of long-term agingtreatment on the tensile strength and ductility of GH 605 superalloy,Progressin Natural Science: Materials International,32(2022)375-384)对GH605合金在650℃时效1000 h,将合金的室温屈服强度从490MPa提升至505MPa;900℃拉伸屈服强度从299MPa提升至313MPa,断后延伸率从24.1%提升至47.3%。
对于添加稀土元素来提高合金的强韧性,这一做法成本高,熔炼难度大,后续二次提炼合金元素又将耗费大量的能源。采用高温长时时效的方法去实现这一目的,时效时间长达几百,甚至上千小时,周期长,进而限制了在实际生产中的应用。
发明内容
本发明的目的是提供一种磁场深过冷处理钴基高温合金的方法,该方法无须添加贵金属元素,也不用长时时效处理,并且制备周期短、效率高。通过本方法制备的钴基高温合金,合金的强度、延伸率同时提高。
为达到上述目的,本发明采用的技术方案为:
提供一种提高钴基高温合金强韧性的磁场深过冷处理方法,包括如下步骤:
步骤1:将锻态GH605合金的样品置于石英试管并在样品上方放入一定量的净化剂;
步骤2:将步骤1得到的装有合金样品的石英试管置于磁场加热装置中,所述磁场加热装置具有超导磁体励磁和加热保温功能,且所述磁场加热装置配有能够实时检测样品温度并能够将温度随时间的变化曲线传输至终端的红外测温仪;
步骤3:首先将所述磁场加热装置内温度升温至高于所述净化剂的熔点但低于所述合金样品的熔点或液相线温度,排出所述净化剂中存在的水分和气泡,此时启动所述红外测温仪实时检测所述合金样品的温度,该温度随时间的变化曲线传输至终端用于过冷曲线的分析;
步骤4:在步骤3的温度下保温10-20 min,待气泡充分排出后继续升温至所述合金样品熔化,继续将所述合金样品过热至高于所述合金样品的液相线温度50K-150K并保温15-25min,保温过程中实时观测合金熔体状态;
步骤5:待保温完成后所述合金样品开始降温,并持续观测所述温度随时间的变化曲线,待所述合金样品发生再辉现象后记录该再辉温度,并根据所述液相线温度和所述再辉温度的差值计算所述合金样品的过冷度,实现过冷度在50K以上的大过冷;
步骤6:重复执行步骤3、步骤4及步骤5直到过冷度稳定,随后在所述合金样品低于再辉温度200-300K时保温5-10min;
步骤7:重复执行步骤3和4的过程中启动所述超导磁体励磁功能,并保证合金熔体的保温阶段已完全处于稳恒强磁场作用下;
步骤8:保温完成后降温,在所述合金样品低于再辉温度200-300K时将所述装有合金样品的石英试管取出,并迅速淬火,随后去磁。
需要说明的是,上述通过在步骤3-步骤5的循环实验过程中改变合金熔体的保温时间、过热温度等参数调节熔体状态,进而获得稳定过冷度的GH605合金样品,随后再施加不同强度磁场,保证仅有磁场强度一个外界控制变量。
作为本发明的进一步说明,所述净化剂为Na2B4O7与B2O3粉末混合物;其中,Na2B4O7与B2O3的摩尔比为1:5。
作为本发明的进一步说明,所述磁场加热装置采用SiC螺旋电阻加热棒进行加热,且采用终端控制器控制自动加热。
作为本发明的进一步说明,将步骤1得到的装有合金样品的石英试管置于所述SiC螺旋电阻加热棒内,且根据预先测定的最大加热温区和最大磁场强度区域,调节所述石英试管的位置,使得所述合金样品位置处于该区域。
作为本发明的进一步说明,步骤3中启动所述红外测温仪实时检测所述合金样品的温度具体包括:将所述红外测温仪打开,并调整探头位置,使所述探头对准所述石英试管中的熔体位置,用以实时检测所述合金样品的温度。
作为本发明的进一步说明,步骤3中的升温速率及步骤5和步骤8中的降温速率均为30 K/min。
作为本发明的进一步说明,步骤7中保证合金熔体的保温阶段已完全处于稳恒强磁场作用下的过程具体为:
根据励磁速度计算达到目标磁场强度需要的时间T1,根据初始温度、加热速率计算达到目标温度需要的时间T2,若满足T1≤T2,则同步启动加热电源和超导磁体励磁电源;若T1>T2,则先启动励磁电源励磁一段时间T0,其中,T1-T0≤T2,再启动加热电源。
上述设计能够保证合金熔体的保温阶段已完全处于稳恒强磁场作用下,从而确保磁场对高温熔体处理的有效性。
作为本发明的进一步说明,施加磁场过程中,磁体以0.0033 T/s速度励磁,且所施加磁场强度2-10T。
作为本发明的进一步说明,所述方法还包括在步骤1之前将石英试管和从锻态GH605母合金铸锭上切下来的锻态GH605合金样品放入无水乙醇溶液中用超声波清洗机振荡洗涤,清洗完毕后吹干。
需要指出的是,外磁场的施加会提供部分能量,促进形核使得晶粒细化,提高机械强度。但另一方面,由于外磁场会影响合金熔体对流过程,进而造成微观组织的偏析和不均匀,且随着磁场强度增加,这种偏析和不均匀性会显著增强,恶化合金性能。而过冷度的增加则会减轻该种偏析,促进微观结构的均匀化,这与较大过冷度下的爆发形核、瞬间生长及溶质迁移受阻有关。因此本发明中,所获得的过冷度与施加的强磁场相关,且本发明经过反复多次试验后,最终得出过冷度与所施加的磁场之间的关系需满足:当过冷度小于100 K时,外加磁场强度低于4 T,当过冷度大于150 K时,外加磁场强度高于8 T。
与现有技术相比,本发明具有以下有益的技术效果:
本发明针对GH605高温合金,根据总结出的过冷度与所施加的磁场之间的关系,采用强磁场下的熔体过冷处理技术,调控凝固过程及后续相的析出,可获得室温压缩强度和断后延伸率相比原始态分别提升近44%和21%的合金。本发明提供的处理方法可明显降低人力和时间成本,同时提升高温合金的力学性能。
附图说明
附图1为本发明中强磁场深过冷处理温度-时间变化曲线示意图。
附图2为锻态GH605合金与实施例1中经过强磁场深过冷处理后合金在室温压缩应力应变曲线。
附图3为锻态GH605合金与实施例2中经过强磁场深过冷处理后合金在室温压缩应力应变曲线。
附图4为锻态GH605合金与实施例3中经过强磁场深过冷处理后合金在室温压缩应力应变曲线。
附图5为锻态GH605合金SEM原始组织图。(a)为低倍数照片,(b)为(a)中局部区域放大图。
附图6为实施例3中强磁场深过冷处理后GH605合金SEM显微组织图,其中,(a)和(b)分别表示小倍数,局部放大倍数的SEM组织照片,(c)表示TEM明场像,并在不同区域打点分析各相的衍射花样。
附图7为锻态合金和实施例3中强磁场深过冷处理后GH605合金室温压缩断后TEM微观结构分析图,其中,(a)和(b)为初始锻态GH605合金室温压缩断后显微组织,(c)、(d)、(e)和(f)为外加10 T强磁场深过冷处理后GH605合金室温压缩断后显微组织。
具体实施方式
为了能够更清楚地理解本发明的上述目的、特征和优点,下面结合附图和具体实施例对本发明进行详细描述。需要说明的是,在不冲突的情况下,本发明的实施例及实施例中的特征可以相互组合。
除非另有定义,本文所使用的所有的技术和科学术语与属于本发明的技术领域的技术人员通常理解的含义相同。本文中在本发明的说明书中所使用的术语只是为了描述具体的实施例的目的,不是旨在于限制本发明。
实施例1
一种提高GH605高温合金强韧性的磁场深过冷处理方法,包括如下步骤:
步骤1:将石英试管和锻态GH605母合金圆柱上切下来并预先打磨完成的约10 g的样品放入无水乙醇溶液中用超声波清洗机振荡洗涤,清洗完毕后用吹风机吹干,随后将样品置入石英试管底部并在样品上方放入约0.5 g的净化剂,净化剂的配比为 Na2B4O7与B2O3粉末混合物。其中,Na2B4O7与B2O3摩尔比例为1:5。该净化剂可避免纯B2O3粉末高温下与部分样品的化学反应,同时可防止高温样品氧化,提高样品的表面光洁度。
步骤2:将装有样品的石英试管置于SiC螺旋电阻加热棒内,根据预先测定的最大加热温区和最大磁场强度区域,调节石英试管套筒的位置,使得样品位置处于该区域;
步骤3:在电脑上启动欧陆控制器软件,并输入预先设置的电阻加热温度控制程序。启动加热电源,首先以30 K/min的加热速度升温至高于所述净化剂的熔点但低于所述合金样品的熔点或液相线温度,如800 ℃,排出所述净化剂中存在水分和气泡;此时启动红外测温仪实时检测所述合金样品的温度,并调整探头位置,使之对准试管中的熔体位置,用以实时检测合金温度,该温度随时间的变化曲线可传输到电脑上用于过冷曲线的分析;
步骤4:在步骤3的温度下保温10 min,待气泡充分排出后继续升温至合金样品熔化(温度-时间变化曲线出现拐点),继续将所述合金样品过热至高于所述合金样品的液相线温度150 K并保温15 min,保温过程中实时观测合金熔体状态;
步骤5:待保温完成后合金样品以30 K/min的速度开始降温,并持续观测电脑端所述温度随时间的变化曲线,发生再辉现象时,合金过冷度约为70 K,实现大过冷;
步骤6:重复执行步骤3、步骤4及步骤5,共循环5次,直到过冷度稳定,随后在约1400 K(温度选择=合金液相线温度1700 K-过冷度70K-(200~300度))时保温5 min;
步骤7:在727K的温度下,启动超导磁体励磁电源,增加超导磁体线圈内电流,使得磁体以0.0033 T/s速度励磁至2 T(所需时间T1为606s),而再次以30K/min的加热速率升温至目标温度(高于合金样品液相线温度150K,约1530 K)所需的时间T2约为1606s,满足T1<T2,故可同步启动加热电源,升温至高于合金样品的液相线温度150 K并保温15 min;
步骤8,保温完成后,以30 K/min的速度降温,在727K温度时将装有样品的石英试管取出,并迅速放入冰水中淬火,随后去磁。
将原始锻态GH605合金及实施例1强磁场深过冷处理后得到的GH605合金样品进行SEM、TEM组织表征,以及压缩力学性能测试,可发现经过强磁场深过冷处理后,相比于锻态,合金的室温压缩强度从2101 MPa提升至2972 MPa,断后延伸率从32.7 %提升至38.7 %,如附图2所示。
实施例2
一种提高GH605高温合金强韧性的磁场深过冷处理方法,包括如下步骤:
步骤1:将石英试管和锻态GH605母合金圆柱上切下来并预先打磨完成的约10 g的样品放入无水乙醇溶液中用超声波清洗机振荡洗涤,清洗完毕后用吹风机吹干,随后将样品置入石英试管底部并在样品上方放入约0.5 g的净化剂,净化剂的配比为 Na2B4O7与B2O3粉末混合物。其中,Na2B4O7与B2O3摩尔比例为1:5。该净化剂可避免纯B2O3粉末高温下与部分样品的化学反应,同时可防止高温样品氧化,提高样品的表面光洁度。
步骤2:将装有样品的石英试管置于SiC螺旋电阻加热棒内,根据预先测定的最大加热温区和最大磁场强度区域,调节石英试管套筒的位置,使得样品位置处于该区域;
步骤3:在电脑上启动欧陆控制器软件,并输入预先设置的电阻加热温度控制程序。启动加热电源,首先以30 K/min的加热速度升温至高于所述净化剂的熔点但低于所述合金样品的熔点或液相线温度,如800 ℃,排出所述净化剂中存在水分和气泡;此时启动红外测温仪实时检测所述合金样品的温度,并调整探头位置,使之对准试管中的熔体位置,用以实时检测合金温度,该温度随时间的变化曲线可传输到电脑上用于过冷曲线的分析;
步骤4:在步骤3的温度下保温10 min,待气泡充分排出后继续升温至合金样品熔化(温度-时间变化曲线出现拐点),继续将所述合金样品过热至高于所述合金样品的液相线温度100 K并保温20 min,保温过程中实时观测合金熔体状态;
步骤5:待保温完成后合金样品以30 K/min的速度开始降温,并持续观测电脑端所述温度随时间的变化曲线,发生再辉现象时,合金过冷度约为130 K,实现大过冷;
步骤6:重复执行步骤3、步骤4及步骤5,共循环6次,直到过冷度稳定,随后在约1300 K(温度选择=合金液相线温度1700 K-过冷度130K-(200~300度))时保温7 min;
步骤7:在727K的温度下,启动超导磁体励磁电源,增加超导磁体线圈内电流,使得磁体以0.0033 T/s速度励磁至5 T(所需时间T1为1515 s),而再次以30 K/min的加热速率升温至目标温度(高于合金样品液相线温度100 K,约1480 K)所需的时间T2约为1506s,满足T1>T2,故需先启动励磁电源,励磁10 s后,再启动加热电源,升温至高于合金样品的液相线温度100 K并保温20 min;
步骤8,保温完成后,以30 K/min的速度降温,在727K温度时将装有样品的石英试管取出,并迅速放入冰水中淬火,随后去磁。
将原始锻态GH605合金及实施例2强磁场深过冷处理后得到的GH605合金样品进行SEM、TEM组织表征,以及压缩力学性能测试,可发现经过强磁场深过冷处理后,相比于锻态,合金的室温压缩强度从2101 MPa提升至3010 MPa,断后延伸率从32.7 %提升至39.0 %,如附图3所示。
实施例3
一种提高GH605高温合金强韧性的磁场深过冷处理方法,包括如下步骤:
步骤1:将石英试管和锻态GH605母合金圆柱上切下来并预先打磨完成的约10g的样品放入无水乙醇溶液中用超声波清洗机振荡洗涤,清洗完毕后用吹风机吹干,随后将样品置入石英试管底部并在样品上方放入约0.5g的净化剂,净化剂的配比为 Na2B4O7与B2O3粉末混合物。其中,Na2B4O7与B2O3的摩尔比例为1:5。该净化剂可避免纯B2O3粉末高温下与部分样品的化学反应,同时可防止高温样品氧化,提高样品的表面光洁度;
步骤2:将装有样品的石英试管置于SiC螺旋电阻加热棒内,根据预先测定的最大加热温区和最大磁场强度区域,调节石英试管套筒的位置,使得样品位置处于该区域;
步骤3:在电脑上启动欧陆控制器软件,并输入预先设置的电阻加热温度控制程序。启动加热电源,首先以30 K/min的加热速度升温至高于所述净化剂的熔点但低于所述合金样品的熔点或液相线温度,如800 ℃,排出所述净化剂中存在水分和气泡;此时启动红外测温仪实时检测所述合金样品的温度,并调整探头位置,使之对准试管中的熔体位置,用以实时检测合金温度,该温度随时间的变化曲线可传输到电脑上用于过冷曲线的分析;
步骤4:在步骤3的温度下保温10 min,待气泡充分排出后继续升温至合金样品熔化(温度-时间变化曲线出现拐点),继续将所述合金样品过热至高于所述合金样品的液相线温度50 K并保温25 min,保温过程中实时观测合金熔体状态;
步骤5:待保温完成后合金样品以30 K/min的速度开始降温,并持续观测电脑端所述温度随时间的变化曲线,发生再辉现象时,合金过冷度约为180 K,实现大过冷;
步骤6:重复执行步骤3、步骤4及步骤5,共循环8次,直到过冷度稳定,随后在约1150 K时保温…min随后在约1400 K(温度选择=合金液相线温度1700 K-过冷度180K-(200~300度))时保温10 min;
步骤7:在727K的温度下,启动超导磁体励磁电源,增加超导磁体线圈内电流,使得磁体以0.0033 T/s速度励磁至10 T(所需时间T1为3030 s),而再次以30K/min的加热速率升温至目标温度(高于合金样品液相线温度50K,约1430 K)所需的时间T2约为1406s,满足T1>T2,故需先启动励磁电源,励磁1630s后,再启动加热电源,升温至高于合金样品的液相线温度50 K并保温25 min;
步骤8,保温完成后,以30 K/min的速度降温,在727K温度时将装有样品的石英试管取出,并迅速放入冰水中淬火,随后去磁。
将原始锻态GH605合金及实施例3强磁场深过冷处理后得到的GH605合金样品进行SEM、TEM组织表征,以及压缩力学性能测试,发现经过10 T强磁场深过冷处理后,相比于锻态,合金的室温压缩强度从2101 MPa提升至3012 MPa,断后延伸率从32.7 %提升至39.6 %,如附图4所示。
为进一步说明强磁场深过冷处理后GH605合金强塑性提升的原因,选取10T磁场下的样品进行进一步分析,结果如下:
锻态GH605合金原始组织由部分再结晶晶粒以及退火孪晶组成,在晶界处以及晶粒内部分布有链状碳化物,晶粒尺寸约为43μm,如附图5所示。外加磁场深过冷处理后的显微组织由均匀的等轴晶粒组成,晶粒尺寸约为14 μm,在晶界处以及晶粒内部分布有宽状第二相,并可进一步确定块状第二相为Laves相,如附图6所示。
对断后合金进行显微组织分析,可以看到锻态GH605合金压缩变形后微观组织由面滑移带组成,由于在变形过程中缺少障碍物阻碍滑移带运动,因此位错在{111}密排面上自由滑动,这与该合金低的压缩强度相一致,如附图7(a,b)所示。经过10 T强磁场深过冷处理后,可以看出由于晶界/晶内的Laves相存在,有效的限制了位错滑移,由附图7(c,d)可知,此时主导变形机制转变为孪生(白色箭头所示)。孪晶的存在,一方面可以阻碍位错滑移,进而强化合金;另一方面孪晶面可以容纳位错,释放应力集中,进而增加延伸率。此外还可以观察到孪晶界与位错交互作用的产物,包括微滑移带(黄色箭头所示),以及层错(红色剪头所示),这进一步证明了变形过程中孪晶界有效的抑制了位错的滑移,进而提高了合金的强韧性。
最后应说明的是,以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制,尽管参照较佳实施例对本发明进行了详细说明,本领域的普通技术人员应当理解,可以对本发明的技术方案进行修改或等同替换,而不脱离本发明技术方案的精神和范围。

Claims (9)

1.一种提高钴基高温合金强韧性的磁场深过冷处理方法,其特征在于,包括如下步骤:
步骤1:将锻态GH605合金的样品置于石英试管并在样品上方放入一定量的净化剂;
步骤2:将步骤1得到的装有合金样品的石英试管置于磁场加热装置中,所述磁场加热装置具有超导磁体励磁和加热保温功能,且所述磁场加热装置配有能够实时检测样品温度并能够将温度随时间的变化曲线传输至终端的红外测温仪;
步骤3:首先将所述磁场加热装置内温度升温至高于所述净化剂的熔点但低于所述合金样品的熔点或液相线温度,排出所述净化剂中存在的水分和气泡,此时启动所述红外测温仪实时检测所述合金样品的温度,该温度随时间的变化曲线传输至终端用于过冷曲线的分析;
步骤4:在步骤3的温度下保温10-20 min,待气泡充分排出后继续升温至所述合金样品熔化,继续将所述合金样品过热至高于所述合金样品的液相线温度50K-150K并保温15-25min,保温过程中实时观测合金熔体状态;
步骤5:待保温完成后所述合金样品开始降温,并持续观测所述温度随时间的变化曲线,待所述合金样品发生再辉现象后记录该再辉温度,并根据所述液相线温度和所述再辉温度的差值计算所述合金样品的过冷度,实现过冷度在50 K以上的大过冷;
步骤6:重复执行步骤3、步骤4及步骤5直到过冷度稳定,随后在所述合金样品低于再辉温度200-300K时保温5-10min;
步骤7:重复执行步骤3和4的过程中启动所述超导磁体励磁功能,根据励磁速度计算达到目标磁场强度需要的时间T1,根据初始温度、加热速率计算达到目标温度需要的时间T2,若满足T1≤T2,则同步启动加热电源和超导磁体励磁电源;若T1>T2,则先启动励磁电源励磁一段时间T0,其中,T1-T0≤T2,再启动加热电源,以保证合金熔体的保温阶段已完全处于稳恒强磁场作用下;
步骤8:保温完成后降温,在所述合金样品低于再辉温度200-300K时将所述装有合金样品的石英试管取出,并迅速淬火,随后去磁。
2.根据权利要求1所述的提高钴基高温合金强韧性的磁场深过冷处理方法,其特征在于,所述净化剂为Na2B4O7与B2O3粉末混合物;其中,Na2B4O7与B2O3的摩尔比为1:5。
3.根据权利要求1所述的提高钴基高温合金强韧性的磁场深过冷处理方法,其特征在于,所述磁场加热装置采用SiC螺旋电阻加热棒进行加热,且采用终端控制器控制自动加热。
4.根据权利要求3所述的提高钴基高温合金强韧性的磁场深过冷处理方法,其特征在于,将步骤1得到的装有合金样品的石英试管置于所述SiC螺旋电阻加热棒内,且根据预先测定的最大加热温区和最大磁场强度区域,调节所述石英试管的位置,使得所述合金样品位置处于该区域。
5.根据权利要求1所述的提高钴基高温合金强韧性的磁场深过冷处理方法,其特征在于,步骤3中启动所述红外测温仪实时检测所述合金样品的温度具体包括:将所述红外测温仪打开,并调整探头位置,使所述探头对准所述石英试管中的熔体位置,用以实时检测所述合金样品的温度。
6.根据权利要求1所述的提高钴基高温合金强韧性的磁场深过冷处理方法,其特征在于,步骤3中的升温速率及步骤5和步骤8中的降温速率均为30 K/min。
7.根据权利要求1所述的提高钴基高温合金强韧性的磁场深过冷处理方法,其特征在于,施加磁场过程中,磁体以0.0033 T/s速度励磁,且所施加磁场强度2-10T。
8.根据权利要求1所述的提高钴基高温合金强韧性的磁场深过冷处理方法,其特征在于,当过冷度小于100K时,外加磁场强度低于4T,当过冷度大于150K时,外加磁场强度高于8T。
9.根据权利要求1所述的提高钴基高温合金强韧性的磁场深过冷处理方法,其特征在于,所述方法还包括在步骤1之前将石英试管和从锻态GH605母合金铸锭上切下来的锻态GH605合金样品放入无水乙醇溶液中用超声波清洗机振荡洗涤,清洗完毕后吹干。
CN202211124636.8A 2022-09-15 2022-09-15 一种提高钴基高温合金强韧性的磁场深过冷处理方法 Active CN115418588B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202211124636.8A CN115418588B (zh) 2022-09-15 2022-09-15 一种提高钴基高温合金强韧性的磁场深过冷处理方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202211124636.8A CN115418588B (zh) 2022-09-15 2022-09-15 一种提高钴基高温合金强韧性的磁场深过冷处理方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN115418588A CN115418588A (zh) 2022-12-02
CN115418588B true CN115418588B (zh) 2023-04-14

Family

ID=84203797

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN202211124636.8A Active CN115418588B (zh) 2022-09-15 2022-09-15 一种提高钴基高温合金强韧性的磁场深过冷处理方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN115418588B (zh)

Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO2018192181A1 (zh) * 2017-04-17 2018-10-25 涿州新卓立航空精密科技有限公司 静磁致深过冷高充型能力细晶铸造炉及使用方法

Family Cites Families (16)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPH0644427B2 (ja) * 1988-08-12 1994-06-08 科学技術庁金属材料技術研究所長 超極細多重構造のNb▲下3▼A1超電導線材の製造法
CN1244425C (zh) * 2003-12-19 2006-03-08 上海交通大学 原位深过冷制备定向合金材料的方法
CN101302605A (zh) * 2008-07-01 2008-11-12 上海大学 强静磁场控制高温合金定向凝固组织枝晶的方法
CN101544352B (zh) * 2009-04-24 2012-07-04 重庆大学 一种剧烈塑性变形制备大厚度大面积纳米材料的方法与设备
CN101824585B (zh) * 2010-05-14 2012-02-22 江苏大学 一种制备高强韧金属基复合材料的冷处理方法
CN102764871B (zh) * 2012-07-18 2014-12-31 上海大学 利用强磁场实现连铸过程低过热度浇注的方法及其装置
CN103008623A (zh) * 2012-12-25 2013-04-03 上海大学 利用强磁场细化晶粒的方法及其专用金属凝固铸造装置
CN105331911B (zh) * 2015-11-30 2017-07-18 江苏大学 一种提高镁合金塑性加工性能的深冷磁场处理方法
CN106498322B (zh) * 2016-09-21 2019-01-08 江苏大学 一种提高铜或铜合金强韧性的静磁场深冷处理方法
CN107142433A (zh) * 2017-07-13 2017-09-08 中北大学 利用深过冷结合快淬技术实现非平衡凝固组织再结晶的方法
CN110118679A (zh) * 2019-04-30 2019-08-13 西北工业大学 一种温度可达1600℃的磁场材料处理装置
CN111299553B (zh) * 2020-04-10 2021-05-25 西北工业大学 多模式激发的深过冷定向凝固装置及方法
CN113265604B (zh) * 2021-05-28 2022-06-14 西北工业大学 在强磁场下通过熔体结构转变调控钴硼合金形核过冷度的方法
CN113667916B (zh) * 2021-08-27 2022-07-01 西北工业大学 一种深过冷处理gh605高温合金及其制备方法
CN113957369B (zh) * 2021-10-28 2022-07-12 西北工业大学 一种利用磁场调控高熵合金组织及性能的方法
CN113832416A (zh) * 2021-10-28 2021-12-24 西北工业大学 一种利用磁场调控高熵合金σ相的方法

Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO2018192181A1 (zh) * 2017-04-17 2018-10-25 涿州新卓立航空精密科技有限公司 静磁致深过冷高充型能力细晶铸造炉及使用方法

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
魏炳波,杨根仓,周尧和.深过冷Ni-32.5%Sn共晶合金凝固过程中的再辉与组织形态.航空学报.1990,(第01期),第60-64页. *

Also Published As

Publication number Publication date
CN115418588A (zh) 2022-12-02

Similar Documents

Publication Publication Date Title
Sun et al. Phase and grain size inhomogeneity and their influences on creep behavior of Co–Cr–Mo alloy additive manufactured by electron beam melting
EP0184136B1 (en) Fatigue-resistant nickel-base superalloys
JP3944271B2 (ja) ニッケル基超合金における結晶粒度の制御
KR102403029B1 (ko) 석출 경화성의 코발트-니켈 베이스 초합금 및 이로부터 제조된 물품
CN111455220B (zh) 一种组织稳定的第三代镍基单晶高温合金及制备方法
CN104928604B (zh) 镍基单晶高温合金固溶处理方法
KR20040007212A (ko) 니켈계 초합금 및 그로부터 제조된 터빈 구성요소
EP1096033B1 (en) Process for the heat treatment of a Ni-base heat-resisting alloy
CN111074332B (zh) 一种快速消除单晶高温合金中微观偏析的热处理方法
US7704339B2 (en) Method of heat treating titanium aluminide
CN115418588B (zh) 一种提高钴基高温合金强韧性的磁场深过冷处理方法
JP2642640B2 (ja) 耐疲れき裂ニッケル基超合金の熱加工的形成法
Cormier et al. Processing of directionally cast nickel-base superalloys: solidification and heat treatments
Hu et al. Hot workability and microstructural evolution of a nickel-based superalloy fabricated by laser-based directed energy deposition
Murray et al. Low cycle fatigue of a single crystal CoNi-base superalloy
US4514360A (en) Wrought single crystal nickel base superalloy
Gupta et al. Effect of microstructure on mechanical properties of refractory Co-Cr-W-Ni alloy
Zhu et al. A new way to improve the superalloys
Mortezaei et al. Investigation on microstructure evolution of a semi-austenitic stainless steel through hot deformation
CN107142433A (zh) 利用深过冷结合快淬技术实现非平衡凝固组织再结晶的方法
Miao et al. Quantitative characterization of two-stage homogenization treatment of alloy 718
Stepanova et al. Structure and mechanical properties of an Ni 3 Al single crystal upon high-temperature deformation
CA1253363A (en) Fatigue-resistant nickel-base superalloys
CN114990303B (zh) 一种获得合金钢晶内针状铁素体的组织调控方法
Feng-shi et al. effect of melt superheating on the morphology of MC carbide in a cast Ni-base superalloy M963

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
GR01 Patent grant
GR01 Patent grant