CN101544352B - 一种剧烈塑性变形制备大厚度大面积纳米材料的方法与设备 - Google Patents

Abstract

一种剧烈塑性变形制备大厚度大面积纳米材料的方法，是一种电磁振动原位复合电磁场作用载流剧烈搅拌摩擦强制深过冷控制技术制备大厚度大面积金属纳米晶材料和超细晶材料，电磁振动线圈使搅拌头作高速搅拌运动和一定频率电磁振动相结合的电磁振动搅拌摩擦复合运动，并在工件内部形成一定强度的交变电磁场，在载流搅拌摩擦和强制深过冷控制温度机制的共同作用下，金属表面一定厚度内粗晶组织发生剧烈的塑性变形而破碎形成稳定的纳米晶粒和超细晶组织，实现大厚度大面积组织均匀的金属纳米材料的制备或表面改性，也可用于搅拌摩擦焊接。

Description

一种剧烈塑性变形制备大厚度大面积纳米材料的方法与设备

技术领域

本发明涉及金属材料表面纳米晶粒组织的制备方法，特别是一种电磁振动原位复合电磁场作用载流搅拌摩擦强制深过冷控制剧烈塑性变形制备大厚度大面积金属纳米晶组织材料和超细晶组织材料方法和设备。

背景技术

当材料尺寸小于100nm时，由于产生表面效应、量子尺寸效应、体积效应和量子隧道效应等，使材料表现出传统固体不具有的化学性能、机械性能、电学性能、磁学性能和光学性能等特异性能。由于纳米材料特殊的性能，将纳米科技和纳米材料应用到工业生产的各个领域，使产品性能发生改变或较大程度的提高，利用纳米科技对传统工业，特别是对重工业进行改造，给传统产业带来了新的机遇，存在很大的拓展空间。

1991年英国焊接研究所(TWI)的W.M.Thomas发明了搅拌摩擦焊技术，并在中国取得了专利授权(ZL95192193.2)，这种来源于机械冷加工制造工艺、基于固相连接的新型焊接技术具有明显的优越性，使其成为近二十年内在世界范围内得到快速发展与广泛工程应用的焊接技术之一。搅拌摩擦焊接技术主要用于金属结构件的连接，工业应用主要集中在铝合金领域，随着其应用领域、对象和材料的不断扩展，搅拌摩擦焊接技术在低熔点的有色金属中得到了成功的拓展。但是，搅拌摩擦焊技术对于像合金钢、不锈钢、钛合金，甚至高温合金等工业领域比较重要结构材料实际应用并不十分理想，英国焊接研究所也认为搅拌摩擦焊接较高熔点的金属材料(如钢材等)，是目前所面临的挑战，这是搅拌摩擦焊进一步拓展应用领域所面临的主要问题。

如何将搅拌摩擦焊接技术应用于纳米材料的制备引起了科技工作者的关注，作为剧烈塑性变形制备纳米材料技术之一——使用常规的搅拌摩擦技术制备纳米材料受到许多局限，例如，只能在低熔点的有色金属材料表面制备超细晶粒组织，沿厚度方向组织不均匀和纳米晶层较薄，塑性变形后的细小晶粒容易长大变成粗晶组织，这就是采用搅拌摩擦技术利用其剧烈塑性变形制造纳米材料发展目前所面临的重要关键问题。

目前，在金属材料表面制备超细或纳米组织结构层的常用方法是：涂层法和机械研磨法，利用涂层法在金属材料表面制备的纳米层与集体的结合强度有限，容易脱落，并且生产成本比较高，设备复杂，不适工程机构表面的合大面积大厚度纳米组织结构材料的制备与处理。而机械研磨法产生的纳米结构层厚度有限，同时纳米组织沿厚度方向不均匀而成为一种梯度分布模式，不能处理较大形状的工件，操作麻烦、消耗材料大成本高，不适合大批量工业化的实际需要。

剧烈塑性变形法是制备超细晶和纳米晶金属材料的有效方法，在常温或相对较低温度下就可获得超细晶或者纳米晶组织材料，主要包括高压扭转塑性变形法和等径侧向挤压法等。采用剧烈塑性变形法制备超细晶或者纳米晶组织材料的关键是获得大应变速率、大应变程度和较低变形温度的变形条件，但是在具体实施过程中，为了得到大厚度和大面积的大块超细晶或者纳米晶组织材料，使整块金属材料都处于上述变形条件是非常困难的。

发明内容

针对现有剧烈塑性变形法制备金属纳米材料所存在的上述不足，本发明的目的是提供一种高效、低成本、高稳定性、优质的剧烈塑性变形制备大厚度大面积纳米材料的方法与设备，以便突破现有剧烈塑性变形法制备金属纳米材料的局限性，及其对金属纳米材料制备成本、苛刻的工艺条件、关键部件较短的使用寿命的长期牵制，解决高熔点金属表面搅拌摩擦剧烈塑性变形法制备大厚度大面积纳米材料的难题，并丰富低熔点轻合金搅拌摩擦剧烈塑性变形法制备大厚度大面积纳米材料的控制手段，实现高质量的金属表面大厚度大面积纳米材料与低成本制备方法的有效协调，完善搅拌摩擦剧烈塑性变形制备金属纳米材料的装备和技术，从而在表面工程领域开拓纳米制造技术与应用的范围，为使用成熟的机械加工技术提供剧烈塑性变形制备纳米材料新技术，提高工程机构及其金属材料的表面性能。

本发明的技术方案如下：

本发明提供了一种剧烈塑性变形制备大厚度大面积纳米材料的方法，属于剧烈搅拌摩擦塑性变形制备纳米材料的方法，是一种电磁振动原位复合电磁场作用载流剧烈搅拌摩擦强制深过冷控制技术制备大厚度大面积金属纳米晶材料和超细晶材料的方法，具体方法是：在搅拌头上部使用一定强度和频率的电磁振动线圈，与固定在摩擦焊机上的衔铁相互作用，使得搅拌头作高速搅拌运动和一定频率电磁振动相结合的电磁振动搅拌摩擦复合运动，电磁线圈形成的电磁场又通过搅拌头的强化作用，从轴肩和搅拌针导入到工件内部，在工件内部形成一定强度的高频磁场，与由电源提供的电流，通过碳电刷、导电环、导电块、轴肩和搅拌针导入工件内部形成的分布电场相互作用，并在搅拌头后部设置的强制深过冷控制系统强制冷却限制晶粒回复、再结晶与长大机制的共同作用下，工件表面一定厚度内粗晶组织发生剧烈的塑性变形而破碎形成稳定的纳米晶粒和超细晶组织，实现大厚度大面积组织均匀的金属纳米材料的制备。

本发明提供的剧烈塑性变形制备大厚度大面积纳米材料的方法，电磁振动线圈通过电磁振动电源提供高频或中频、一定强度、时变的励磁电流，形成一定强度的高频或中频电磁轴向振动或电磁径向振动或扭振运动，并通过搅拌头的强化作用，通过轴肩和搅拌针导入工件内部，形成一定强度的高频或中频时变磁场分布。

本发明提供的剧烈塑性变形制备大厚度大面积纳米材料的方法，电源提供的载流为普通直流电流，通过搅拌头的轴肩和搅拌针导入工件内部形成的直流分布电场；

或者，载流为工频交流电流，在工件内部形成工频交流分布电场；

或者，载流为中频交流电流，在工件内部形成中频交流分布电场；

或者，载流为高频交流电流，在工件内部形成中频交流分布电场；

或者，载流为直流脉冲电流，在工件内部形成脉冲频率、占空比、脉冲时间、脉冲幅值变化的直流脉冲分布电场；

或者，载流为变极性脉冲直流电流，在工件内部形成极性、脉冲频率、占空比、脉冲时间、脉冲幅值变化的变极性脉冲分布电场；

或者，载流为变极性脉冲直流电流，在工件内部形成极性、脉冲频率、占空比、脉冲时间、脉冲幅值变化的变极性脉冲分布电场。

本发明提供的剧烈塑性变形制备大厚度大面积纳米材料的方法，强制冷却介质为液态氮，或干冰，或高压低温惰性气体，或高压低温混合保护气体，同时具备气体保护的功能在搅拌摩擦塑性变形区域形成有效的气体保护，防止该区域的金属氧化，并达到控制金属表面温度的目的，实现较低温度下的大塑性变形，防止纳米晶粒组织长大。

本发明提供了一种剧烈塑性变形制备大厚度大面积纳米材料的设备，包括搅拌头本体和位于搅拌头本体下部的轴肩和搅拌针，还包括电磁振动系统、载流系统、电磁场复合作用系统、内部强制冷却系统、强制深过冷复合气体保护系统、温度传感检测系统和密封绝缘系统，是一种电磁振动原位复合的电磁场综合作用、强制深过冷控制、内部强制循环液体介质冷却的温度感应集成式载流搅拌摩擦剧烈塑性变形的搅拌头及其装置。

本发明提供的剧烈塑性变形制备大厚度大面积纳米材料的设备，电磁振动系统包括搅拌头的本体上部设计成E形结构，安装在其内的电磁振动线圈，固定于摩擦焊机上的衔铁，提供激磁电流的电磁振动电源，以及由导电环、碳电刷、绝缘支撑架和绝缘块构成的激磁电流通道；导电环材料为紫铜，通过径向摩擦焊接工艺，将导电环与搅拌头的本体连接成一体，碳电刷材料为添加8-12％石墨铜基材料，经粉末冶金烧结压制加工成型为铜基复合碳电刷；绝缘块使导入电磁振动线圈的正负极电流回路分离，电磁振动线圈通过导线分别与导电环连接；电磁振动电源提供一定强度的高频交变电流，电磁振动线圈产生的磁场与衔铁相互作用形成电磁力，而衔铁固定在焊机上不动，促使搅拌头以一定的振幅和较高的频率振动，通过搅拌头将电磁振动能量导入工件，在工件与搅拌头的搅拌针和轴肩之间的接触面上快速相对移动因振动搅拌摩擦而使金属发生剧烈塑性变形，用电磁振动与搅拌摩擦复合作用的方法制备大厚度大面积的纳米材料。

本发明提供的剧烈塑性变形制备大厚度大面积纳米材料的设备，载流系统包括电源，导电环，碳电刷，绝缘支撑架和导电块；搅拌头本体外沿设置一个导电环，导电环材料为紫铜，通过径向摩擦焊接工艺，将导电环与搅拌头的本体连接成一体，碳电刷材料为添加8-12％石墨铜基材料，经粉末冶金烧结压制加工成型为铜基复合碳电刷，还设置有固定于摩擦焊机上的绝缘支撑架，碳电刷与导电环形成良好的电接触，并通过电缆线与电源连接，并通过碳电刷和导电环将电流引入搅拌头，在工件前侧面设置有活动导电块，并与电源的另外一个电极相连，工件和导电块与周围工作平台和夹具绝缘；辅助电流通过碳电刷、导电环、导电块、轴肩和搅拌针导入工件，在工件内部形成的一定强度的分布电场，同时，在工件与搅拌头的搅拌针和轴肩之间的接触面上产生电阻热，实现利用载流搅拌摩擦复合作用方式制备大厚度大面积的纳米材料。

本发明提供的剧烈塑性变形制备大厚度大面积纳米材料的设备，电磁场复合作用系统由电磁振动系统和载流系统原位复合构成，位于搅拌头的本体上部的E形电磁振动机构，电磁线圈产生的一定强度和频率的交变磁场，通过搅拌头的本体、搅拌针和轴肩得到增强并传递到工件，在工件的内部形成分布的磁场，该磁场与载流系统在工件内形成的电场相互作用，电磁复合场共同影响搅拌摩擦剧烈塑性变形时金属内部的位错运动、增值、重排、消失过程，控制晶粒的回复、再结晶、长大行为，实现晶粒的破碎、细化至纳米尺寸，完成电磁场原位复合搅拌摩擦剧烈塑性变形作用方式制备大厚度大面积的纳米材料。

本发明提供的剧烈塑性变形制备大厚度大面积纳米材料的设备，强制深过冷复合气体保护系统包括安装在搅拌头后侧面紧靠轴肩和工件位置的冷却喷管，从冷却喷管中喷出的冷却介质强制直接深冷却剧烈塑性变形区周围的高温金属，在保证高应变速率的条件下控制制备时金属材料表面的温度，保证晶粒细化为纳米尺寸，并兼具气体保护的功能，完成强制深过冷控制的剧烈塑性变形制备大厚度大面积的纳米材料；所述内部强制冷却系统包括设置于搅拌头本体内部的一个中空结构的腔体，入水管，套管和动密封绝缘组件组合集成，所述入水管用于将液体冷凝介质引入搅拌头的腔体内，并到达接近于搅拌针的下部位置，套管为出水管通过动密封绝缘组件与旋转的搅拌头本体连接，使冷凝介质在搅拌头内部空腔体循环流动，接近搅拌针的位置，这样使液态冷凝介质能够达到并充满搅拌头的底部，将搅拌头的最大产热区——搅拌针的热量带走，减少搅拌针的磨损，提高搅拌头的使用寿命，并且能够控制搅拌摩擦塑变温度，使搅拌摩擦塑变区域形成合理的温度分布，这样实现了搅拌头本体和搅拌区塑变金属温度这个关键参数的合理设置，提高了制备纳米材料的质量。

本发明提供的剧烈塑性变形制备大厚度大面积纳米材料的设备，设置有温度传感检测系统，所述温度传感检测系统是无源无线的高温传感测量系统，由温度传感器，发射器和接受器构成，温度传感器是自耦合电容式温度感应器，深埋植于搅拌头的轴肩端面处，发射器位于搅拌头本体上部与温度传感器连接，可通过固定于摩擦焊机上的接受器接受信号并传输给控制计算机，并利用计算机实现搅拌针及其附近温度的实时无源无线电容式感应温度检测；绝缘还包括有密封绝缘系统，所述密封绝缘系统主要包括动密封组件，绝缘支撑架和绝缘件以及设置于工件和导电块与焊接平台夹持之间的绝缘件，动密封绝缘组件设置于搅拌头本体内部腔体的上部与套管和入水管之间，动密封绝缘组件为唇型密封结构，同时具有绝缘、密封和运动三种特性，达到密封冷凝液态介质的目的，并且使搅拌头本体能自由旋转运动而不受到影响；绝缘件将载流的搅拌头与搅拌摩擦焊机及其主轴绝缘，工件和导电块与焊接夹具绝缘，保证了载流摩擦焊接安全和设定电流有效回路的形成，这样密封绝缘系统保证焊机的安全，载流有效回路的形成和电磁振荡系统的正常工作，实现剧烈塑性变形制备大厚度大面积纳米材料。

本发明提供的剧烈塑性变形制备大厚度大面积纳米材料的搅拌针为宽而浅的锥形结构或者圆柱形结构；在搅拌针表面和轴肩端面，采用Ti纳米改性的MoS2/Ti纳米复合膜，或者，纳米TiN改性的Ti(C，N)基金属陶瓷材料，或者，使用类石墨/Cr复合镀层Graphit-iCTM，或者，使用类金刚石纳米复合膜，对搅拌针和轴肩进行强化处理，以增强搅拌头关键部位的抗磨损、抗氧化、抗高温的能力，大幅度提高搅拌头的使用寿命。

本发明提供的剧烈塑性变形制备大厚度大面积纳米材料的导电块安装在工件焊缝背面，以搅拌摩擦运动的方向为基准，导电块处于与搅拌针相对位置的前面，实现预热模式电磁振动复合电磁场作用载流搅拌摩擦剧烈塑性变形制备纳米材料的方式，或者导电块处于与搅拌针的相对位置的后面，实现热处理模式电磁振动复合电磁场作用载流搅拌摩擦剧烈塑性变形制备纳米材料的方式；或者导电块处于与搅拌针正下方，实现常规的电磁振动复合电磁场作用载流搅拌摩擦剧烈塑性变形制备纳米材料的方式；

或者，载流搅拌摩擦焊的导电块安装在工件焊缝侧面，以搅拌摩擦运动方向为基准，导电块处于与搅拌针相对位置的前面，实现预热模式电磁振动复合电磁场作用载流搅拌摩擦剧烈塑性变形制备纳米材料的方式，或者导电块处于与搅拌针的相对位置的后面，实现热处理模式电磁振动复合电磁场作用载流搅拌摩擦剧烈塑性变形制备纳米材料的方式；

本发明采用该搅拌头，提供电磁振动复合电磁场作用载流搅拌摩擦焊接方法，

用于黑色和有色金属及其合金材质的电磁振动复合电磁场作用搅拌摩擦焊接，包括：碳钢，合金钢，高温合金，不锈钢，铜及其合金，铝及其合金，镁及其合金，钛及其合金；

用于点焊、对接、搭接、角接、全位置的多种焊接接头形式；

用于表面改性处理，包括单一材料的单层表面堆敷改性处理，或多层表面堆敷改性处理，或多种材料的单层表面堆敷改性处理、多层表面堆敷改性处理，或梯度材料的多层表面堆敷改性处理；

用于剧烈塑性变形制备超细晶粒或纳米晶粒，包括高熔点金属材料和低熔点金属材料的超细晶粒或纳米晶粒制备。

本发明提供的剧烈塑性变形制备大厚度大面积纳米材料的搅拌头，用于高熔点金属及其合金的焊接，碳钢、合金钢、钛合金、不锈钢、高温合金钢；用于低熔点金属及其合金的焊接：铝合金、镁合金、铜及其合金；用于常规搅拌摩擦焊接：包括搅拌摩擦点焊，搅拌摩擦塞焊；

用于载流搅拌摩擦焊接：包括载流搅拌摩擦点焊，载流搅拌摩擦塞焊。

本发明具有如下优点：

1.本发明提供的剧烈塑性变形制备大厚度大面积纳米材料方法和设备，是集电磁振动、电磁场作用、载流搅拌摩擦、强制深过冷控制、气体保护、剧烈塑性变形、温度控制、参数检测、气体保护等多项重要功能于一体的大厚度大面积金属纳米晶材料和超细晶材料的方法，是一种集成式智能化的新型结构搅拌头的纳米晶材料制备设备，通过多种控制手段不使搅拌摩擦剧烈塑性变形区金属熔化、搅拌头温度过高、纳米晶粒粗化长大和搅拌区金属氧化等问题，消除了采用常规材料搅拌头因接头热输入不足、或温度过高、或搅拌区金属被氧化、或纳米晶粒回复再结晶长大等原因而无法高效、优质实现高熔点金属和轻合金剧烈塑性变形制备大厚度大面积纳米材料过程。

2.本发明提供的剧烈塑性变形制备大厚度大面积纳米材料方法和设备，是基于电磁振动载流搅拌摩擦金属剧烈塑变和强制深过冷大变形温度控制理论，在载流条件下，辅助电流从搅拌头流出，辅助电流经过搅拌摩擦区域时因接触电阻最大而在该区域产生电阻热，该电阻热与搅拌摩擦热复合，促使搅拌摩擦工件表面温度快速升高，当母材金属软化塑变，搅拌针迅速旋转插入工件旋转插入到工件表面处理所要求的深度后，搅拌头整体向前运动，与此同时，电磁振动系统通过搅拌头将轴向振动或者扭振引入搅拌摩擦剧烈塑性变形过程，通过多次多道多层低温剧烈塑性大变形过程，在搅拌头的温度控制系统，以及搅拌头后部的强制深过冷温度控制系统和参数检测监控系统的共同作用下，使工件金属粗晶组织在电磁场复合作用低温强烈塑性大变形条件下而逐渐破碎至纳米量级，并控制了晶粒的长大和相转变而最终形成纳米组织结构，实现高效、低成本、优质大厚度大面积纳米材料的制备。

3.本发明提供的处理制备方法简单，设备可靠，操作方便，易于控制变形温度、应变量和变形速度，可以获得大厚度大面积组织结构均匀的纳米材料，与整块金属材料大变形技术所需的能量小，生产效率高，设备简单，对传统的搅拌摩擦焊机设备进行简单的改造和必要的改进，优化工艺参数就可获得优质的纳米结构层和纳米材料，极大地降低了制备成本，提高搅拌头的寿命；该方法和设备的适应性很强，可用于各种复杂结构工件和机构的表面纳米化处理，通过微观结构的调整和变化强化金属，不改变材料的成分，制备后的表面质量高，纳米组织均匀一致，并能达到一定厚度的纳米结构层，满足了工业化的需求，也能实现较高熔点金属材料表面大厚度大面积纳米组织结构的处理与金属纳米材料的制备。

4.本发明开拓了固相焊接工程领域新型搅拌摩擦焊接技术，突破了高熔点金属搅拌摩擦焊接高成本和低质量的两个相互矛盾的限制，实现了高熔点金属与低熔点金属搅拌摩擦焊接高效、优质、低成本的有效协调与合理统一，降低了对搅拌头材料使用与加工制备、搅拌摩擦焊接工艺的苛刻要求，采用完善电磁振动载流摩擦复合焊接技术成功克服了普通搅拌头和搅拌摩擦接技术的使用局限，从而在可持续发展、满足循环经济需求的先进搅拌摩擦技术工艺与设备的开发与实际利用方面作出了贡献。

5.本发明不仅拓展了电磁振动载流搅拌摩擦学的工程应用范围，而且在高熔点金属搅拌摩擦焊接技术领域实现突破，同时，在表面工程领域的纳米制造新技术中得到实际的应用和体现，能够原位复合制备超细晶或纳米晶；在机械传动件及机构、机械设备的制造与利用，关键部件修复，先进材料的制备，资源的循环利用，以及绿色循环制造与装备、表面工程等领域具有广阔的应用价值与发展前景。本发明实现高效、低成本、高质量、高稳定性、多适用性、多方式综合易控的搅拌摩擦焊接过程。

总之，本发明通过提供一种新型电磁振动、原位复合电磁场作用、载流剧烈搅拌摩擦、强制深过冷控制技术制备大厚度大面积金属纳米晶材料和超细晶材料的先进方法和设备，利用电磁振动、电磁场控制相转变、载流搅拌摩擦、强制冷却、剧烈大变形的综合作用，消除采用常规剧烈塑性变形纳米制备技术的一系列难题，克服了高熔点金属纳米材料制备的成本问题，以及低熔点金属纳米制备苛刻的工艺要求，提高了纳米结构层和纳米材料制备的效率，节约了能量，实现了低成本、高效、优质、简单、可靠、均匀、高性能大厚度大面积金属纳米晶材料和超细晶材料的制备，拓展了载流搅拌摩擦学的工程应用领域。

附图说明

图1是本发明制备纳米材料的方法和设备的示意图；

图中，1.搅拌头；2.搅拌针；3.轴肩；4.导电环；5.碳电刷；6.电源；7.套管；8.入水管；9.动密封绝缘组件；10.电磁振动线圈；11.衔铁；12.导电环；13.绝缘支撑架；14.电磁振动电源；15.绝缘块；16.温度传感器；17.发射器；18.导电块；19.工件；20.冷却喷管；21.碳电刷；22.绝缘支撑架；23.腔体；

具体实施方式

本发明主要包含一种金属材料表面纳米晶粒组织的制备方法，特别是一种电磁振动、原位复合电磁场晶粒组织相控制作用、载流搅拌摩擦、强制深过冷控制、剧烈塑性变形制备大厚度大面积金属纳米晶组织材料和超细晶组织材料方法和设备。

下面结合实施例及附图对本发明作进一步说明。

一.一种金属材料表面纳米晶粒组织和纳米材料的制备方法

本发明的搅拌头是一种集电磁振动、原位复合电磁场晶粒组织相控制作用、载流搅拌摩擦、强制深过冷控制、剧烈塑性变形、温度检测与控制、参数检测、气体保护等多项重要功能于一体的集成式智能化简单的金属材料表面纳米晶粒组织的制备方法。

如图1所示：剧烈塑性变形制备大厚度大面积纳米材料的方法，包括剧烈搅拌摩擦塑性变形，是一种电磁振动原位复合电磁场作用载流剧烈搅拌摩擦强制深过冷控制技术制备大厚度大面积金属纳米晶材料和超细晶材料的方法，具体方法是：在搅拌头1上部使用一定强度和频率的电磁振动线圈10，与固定在摩擦焊机上的衔铁11相互作用，使得搅拌头1作高速搅拌运动和一定频率电磁振动相结合的电磁振动搅拌摩擦复合运动，电磁线圈10形成的电磁场又通过搅拌头1的强化作用，从轴肩3和搅拌针2导入到工件19内部，在工件19内部形成一定强度的高频磁场，与由电源6提供的电流，通过碳电刷5、导电环4、导电块18、轴肩3和搅拌针2导入工件19内部形成的分布电场相互作用，并在搅拌头1后部强制深过冷控制系统强制冷却限制晶粒回复、再结晶与长大机制的共同作用下，工件19表面一定厚度内粗晶组织发生剧烈的塑性变形而破碎形成稳定的纳米晶粒和超细晶组织，实现大厚度大面积组织均匀的金属纳米材料的制备。

电磁振动线圈10，通过电磁振动电源14提供高频或中频、一定强度、时变的励磁电流，形成一定强度的高频或中频电磁轴向振动或电磁径向振动或扭振运动，并通过搅拌头1的强化作用，通过轴肩3和搅拌针2导入工件19内部，形成一定强度的高频或中频时变磁场分布。

电源6提供的载流为普通直流电流，通过搅拌头1的轴肩3和搅拌针2导入工件19内部形成的直流分布电场；

或者，载流为工频交流电流，在工件19内部形成工频交流分布电场；

或者，载流为中频交流电流，在工件19内部形成中频交流分布电场；

或者，载流为高频交流电流，在工件19内部形成中频交流分布电场；

或者，载流为直流脉冲电流，在工件19内部形成脉冲频率、占空比、脉冲时间、脉冲幅值变化的直流脉冲分布电场；

或者，载流为变极性脉冲直流电流，在工件19内部形成极性、脉冲频率、占空比、脉冲时间、脉冲幅值变化的变极性脉冲分布电场；

或者，载流为变极性脉冲直流电流，在工件19内部形成极性、脉冲频率、占空比、脉冲时间、脉冲幅值变化的变极性脉冲分布电场。

强制冷却介质为液态氮，或干冰，或高压低温惰性气体，或高压低温混合保护气体，同时具备气体保护的功能。

二.一种制备金属材料表面纳米晶粒组织和纳米材料的设备

一种剧烈塑性变形制备大厚度大面积纳米材料的设备，包括搅拌头1本体和位于搅拌头1本体下部的轴肩3和搅拌针2，还包括电磁振动系统、载流系统、电磁场复合作用系统、内部强制冷却系统、强制深过冷复合气体保护系统、温度传感检测系统和密封绝缘系统，是一种电磁振动原位复合的电磁场综合作用、强制深过冷控制、内部强制循环液体介质冷却的温度感应集成式载流搅拌摩擦剧烈塑性变形的搅拌头及其装置。

电磁振动系统包括搅拌头1的本体上部设计成E形结构，安装在其内的电磁振动线圈10，固定于摩擦焊机上的衔铁11，提供激磁电流的电磁振动电源14，以及由导电环12、碳电刷21、绝缘支撑架13和绝缘块15构成的激磁电流通道；导电环12材料为紫铜，通过径向摩擦焊接工艺，将导电环12与搅拌头1的本体连接成一体，碳电刷21材料为添加8-12％石墨铜基材料，经粉末冶金烧结压制加工成型为铜基复合碳电刷21；绝缘块15使导入电磁振动线圈10的正负极电流回路分离，电磁振动线圈10通过导线分别与导电环12连接；电磁振动电源14提供一定强度的高频交变电流，电磁振动线圈10产生的磁场与衔铁11相互作用形成电磁力，而衔铁11固定在焊机上不动，促使搅拌头1以一定的振幅和较高的频率振动，通过搅拌头1将电磁振动能量导入工件19，在工件19与搅拌头1的搅拌针2和轴肩3之间的接触面上快速相对移动因振动搅拌摩擦而使金属发生剧烈塑性变形，用电磁振动与搅拌摩擦复合作用的方法制备大厚度大面积的纳米材料。

载流系统包括电源6，导电环4，碳电刷5，绝缘支撑架22和导电块18；搅拌头1本体外沿设置一个导电环4，导电环4材料为紫铜，通过径向摩擦焊接工艺，将导电环4与搅拌头1的本体连接成一体，碳电刷5材料为添加8-12％石墨铜基材料，经粉末冶金烧结压制加工成型为铜基复合碳电刷5，还设置有固定于摩擦焊机上的绝缘支撑架22，碳电刷5与导电环4形成良好的电接触，并通过电缆线与电源6连接，并通过碳电刷5和导电环4将电流引入搅拌头1，在工件19前侧面设置有活动导电块18，并与电源6的另外一个电极相连，工件19和导电块18与周围工作平台和夹具绝缘；辅助电流通过碳电刷5、导电环4、导电块18、轴肩3和搅拌针2导入工件19，在工件19内部形成的一定强度的分布电场，同时，在工件19与搅拌头1的搅拌针2和轴肩3之间的接触面上产生电阻热，实现利用载流搅拌摩擦复合作用方式制备大厚度大面积的纳米材料。

电磁场复合作用系统由电磁振动系统和载流系统原位复合构成，位于搅拌头1的本体上部的E形电磁振动机构，电磁线圈10产生的一定强度和频率的交变磁场，通过搅拌头1的本体、搅拌针2和轴肩3得到增强并传递到工件19，在工件19的内部形成分布的磁场，该磁场与载流系统在工件19内形成的电场相互作用，电磁复合场共同影响搅拌摩擦剧烈塑性变形时金属内部的位错运动、增值、重排、消失过程，控制晶粒的回复、再结晶、长大行为，实现晶粒的破碎、细化至纳米尺寸，完成电磁场原位复合搅拌摩擦剧烈塑性变形作用方式制备大厚度大面积的纳米材料。

强制深过冷复合气体保护系统包括安装在搅拌头1后侧面紧靠轴肩3和工件19位置的冷却喷管20，从冷却喷管20中喷出的冷却介质强制直接深冷却剧烈塑性变形区周围的高温金属，在保证高应变速率的条件下控制制备时金属材料表面的温度，保证晶粒细化为纳米尺寸，并兼具气体保护的功能，完成强制深过冷控制的剧烈塑性变形制备大厚度大面积的纳米材料；所述内部强制冷却系统包括设置于搅拌头1本体内部的一个中空结构的腔体23，入水管8，套管7和动密封绝缘组件9组合集成，所述入水管6用于将液体冷凝介质引入搅拌头1的腔体23内，并到达接近于搅拌针2的下部位置，套管7为出水管通过动密封绝缘组件9与旋转的搅拌头1本体连接，使冷凝介质在搅拌头内部空腔体循环流动，实现搅拌头1本体和搅拌区塑变金属的温度控制。

设置有温度传感检测系统，所述温度传感检测系统是无源无线的高温传感测量系统，由温度传感器16，发射器17和接受器构成，温度传感器16是自耦合电容式温度感应器，深埋植于搅拌头1的轴肩3端面处，发射器17位于搅拌头1本体上部与温度传感器16连接，可通过固定于摩擦焊机上的接受器接受信号并传输给控制计算机，并利用计算机实现搅拌针2及其附近温度的实时无源无线电容式感应温度检测；绝缘还包括有密封绝缘系统，所述密封绝缘系统主要包括动密封组件9，绝缘支撑架13，绝缘支撑架22和绝缘件15以及设置于工件19和导电块18与焊接平台夹持之间的绝缘件，动密封绝缘组件9设置于搅拌头1本体内部腔体2的上部与套管7和入水管8之间，动密封绝缘组件9为唇型密封结构，同时具有绝缘、密封和运动三种特性，密封绝缘系统保证焊机的安全，载流有效回路的形成和电磁振荡系统的正常工作，实现剧烈塑性变形制备大厚度大面积纳米材料。

搅拌头1的基体采用不锈钢材料，搅拌针2为锥形结构或者圆柱形结构；

在搅拌针表面和轴肩端面，采用Ti纳米改性的PVD共同沉积MoS2/Ti纳米复合膜，

或者，采用真空烧结氮化方法制备以纳米TiN改性的Ti(C，N)基金属陶瓷材料，

或者，使用PVD方法共同沉积的类石墨/Cr复合镀层Graphit-iCTM，

或者，使用PVD方法制备的类金刚石纳米复合膜，

对搅拌针2和轴肩3进行强化处理，以增强搅拌头关键部位的抗磨损、抗氧化、抗高温的能力，大幅度提高搅拌头的使用寿命。

本发明的方法和装置，在以下方面的用途：

用于黑色和有色金属及其合金材质的搅拌摩擦焊接，包括：碳钢，合金钢，高温合金，不锈钢，铜及其合金，铝及其合金，镁及其合金，钛及其合金；

用于常规搅拌摩擦焊接：包括搅拌摩擦点焊，搅拌摩擦塞焊；

用于载流搅拌摩擦焊接：包括载流搅拌摩擦点焊，载流搅拌摩擦塞焊；

用于剧烈塑性变形制备超细晶粒或纳米晶粒。

用于点焊、对接、搭接、角接、全位置的多种焊接接头形式；

用于表面改性处理，包括单一材料的单层表面堆敷改性处理，或多层表面堆敷改性处理，或多种材料的单层表面堆敷改性处理、多层表面堆敷改性处理，或梯度材料的多层表面堆敷改性处理；

用于剧烈塑性变形制备超细晶粒或纳米晶粒，包括高熔点金属材料和低熔点金属材料的超细晶粒或纳米晶粒制备。

下面简述一下本发明的基本原理和特点：

本发明的剧烈塑性变形制备纳米材料方法的基本原理是：在搅拌摩擦过程中，通过搅拌头对摩擦界面导通以辅助电流时(可为直流、交流或者脉冲等形式)，(1)首先，软化焊缝金属使其易于塑变，形成软化塑变流动通道，有利于搅拌头压入等初始焊接过程；(2)其次，在搅拌摩擦区或塑变界面因为搅拌摩擦造成局部不均匀性，利用在搅拌区或界面或洋葱环间接触电阻最大的原理而形成内生电阻热，与搅拌摩擦热伴生并同时输入工件搅拌摩擦区域，这样可以使用普通材料的搅拌头进行高熔点金属搅拌摩擦剧烈塑性变形表面制备纳米材料和纳米结构；(3)同时，因为在辅助电流密度作用下，促使金属软化与塑变流动状态的快速形成，可明显提高搅拌头的使用寿命，极大地降低了搅拌头成本，提高了纳米制备的效率；(4)最后，因为辅助内生电阻热的输入，拓宽了搅拌摩擦剧烈塑性变形纳米材料制备工艺区间和范围，在相同设备功率和装机容量下有利于更大厚度大面积纳米材料的制备，改善纳米结构和纳米材料的缺陷；(5)设计的电磁振动系统使搅拌头工作在整个装置的谐振点附近，在电磁振动条件下，动载荷的加入，在较小的静压力条件下有利金属表面粗晶组织的破碎细化成纳米结构，并且有利于纳米组织结构的均匀化，提高了效率，从而实现大厚度大面积纳米材料的制备；(6)在电磁场的作用下，可以控制剧烈塑性变形细化的晶粒组织的回复、再结晶，相结构域相转变，金属塑变的织构，以及晶粒内部位错的产生、湮没、重叠、交割、运动、增值、重排等过程细化晶粒至纳米至纳米量级尺寸；(7)强制深过冷作用，控制剧烈塑性变形在较低的温度条件下实现大变形过程，并且使粗大的晶粒发生相变形成细小的纳米晶粒，同时控制剧烈塑性大变形破碎形成的纳米晶粒不再长大，保证形成均匀一致的大厚度大面积的纳米材料。

电磁振动搅拌摩擦剧烈塑性变形方法有如下优点：(1)对低熔点金属搅拌摩擦界面导通辅助电流，在界面或搅拌区形成内生电阻热，电磁振动能量与摩擦热复合共同作用，提高纳米材料制备的质量，拓展搅拌摩擦剧烈塑性变形制备纳米材料的工艺窗口，增加了方法和设备的适应性；(2)在高熔点金属纳米材料搅拌摩擦剧烈塑性变形制备过程中，可以解决采用常规搅拌摩擦制备方法在搅拌区或界面处产热不足与塑变困难的问题，降低对搅拌头材料和制造工艺的要求，减少搅拌头成本，提高搅拌头使用寿命，实现低成本的优质纳米材料的制备；(3)从搅拌头导入辅助电流和电磁振荡能量，并不需要增加另外一套复杂的系统，设备结构简单、没有大的改变；内生的电阻热、电磁振动能量与摩擦热同时产生与输入，满足工件金属仍然处于固相状态的要求，材料的化学成分没有发生改变，获得优质大面积的纳米材料，保持了搅拌摩擦剧烈塑性变形制备纳米材料的技术优势，本发明对与搅拌摩擦在我国航空航天、国防、军事等领域拓展应用具有重要意义。

三.具体实施例：

下述实施例是按照本发明提供的方法和设备来实施的，但并不意味着是对本发明保护范围的限制。

例1：采用本方法和设备处理纯铜材料，工艺参数如下：采用数字式电弧焊接电源提供辅助电流，辅助电流为150-500A，搅拌头转数300-1500rmp，电磁振动频率为120-250Hz，电磁振动幅值为1-2mm，搅拌速度0.1-1.2m/min，液态氮气10-30L/min。

例2：采用本方法和设备处理不锈钢材料，工艺参数如下：采用数字式逆变高频交流电阻焊接电源提供辅助电流，辅助电流功率为500VA-5KVA，频率为1500-2000Hz，搅拌头转数800-2000rmp，电磁振动频率为180-250Hz，电磁振动幅值为0.2-1mm，搅拌速度0.1-2mm/s，液态氮气20-50L/min。

应该综合考虑电磁振动工艺参数、电磁场工艺参数和载流搅拌摩擦焊接工艺参数的合理匹配，使电磁振动作用、电磁场作用、保护气体、焊缝温度控制、载流搅拌摩擦等手段有机结合，并根据实际应用对象和材料对主要工艺参数进行系统优化，这样保证获得高质量的纳米优质功能层或纳米材料。

Claims (10)

1.一种剧烈塑性变形制备大厚度大面积纳米材料的方法，包括剧烈搅拌摩擦塑性变形，其特征在于，电磁振动原位复合电磁场作用载流剧烈搅拌摩擦强制深过冷控制技术制备大厚度大面积金属纳米晶材料和超细晶材料，具体方法是：在搅拌头(1)上部使用一定强度和频率的电磁振动线圈(10)，与固定在摩擦焊机上的衔铁(11)相互作用，使得搅拌头(1)作高速搅拌运动和一定频率电磁振动相结合的电磁振动搅拌摩擦复合运动，电磁振动线圈(10)形成的电磁场又通过搅拌头(1)的强化作用，从轴肩(3)和搅拌针(2)导入到工件(19)内部，在工件(19)内部形成一定强度的电磁场，与由电源(6)提供的电流，通过碳电刷(5)、导电环(4)、导电块(18)、轴肩(3)和搅拌针(2)导入工件(19)内部形成的分布电场相互作用，并在搅拌头(1)后部设置的强制深过冷控制系统强制冷却限制晶粒回复、再结晶与长大机制的共同作用下，工件(19)表面一定厚度内粗晶组织发生剧烈的塑性变形而破碎形成稳定的纳米晶粒和超细晶组织，实现大厚度大面积组织均匀的金属纳米材料的制备；其中，所述电磁振动线圈(10)的振动频率为120-250Hz，振动幅值为1-2mm，所述搅拌头(1)转速为300-2000rmp。

2.根据权利要求1所述的剧烈塑性变形制备大厚度大面积纳米材料的方法，其特征在于：电磁振动线圈(10)，通过电磁振动电源(14)提供高频或中频、一定强度、时变的励磁电流，形成一定强度的高频或中频电磁轴向振动或电磁径向振动或扭振运动，并通过搅拌头(1)的强化作用，通过轴肩(3)和搅拌针(2)导入工件(19)内部，形成一定强度的高频或中频时变电磁场分布。

3.根据权利要求1所述的剧烈塑性变形制备大厚度大面积纳米材料的方法，其特征在于：电源(6)提供的载流为普通直流电流，通过搅拌头(1)的轴肩(3)和搅拌针(2)导入工件(19)内部形成的直流分布电场；

或者，载流为工频交流电流，在工件(19)内部形成工频交流分布电场；

或者，载流为中频交流电流，在工件(19)内部形成中频交流分布电场；

或者，载流为高频交流电流，在工件(19)内部形成高频交流分布电场；

或者，载流为直流脉冲电流，在工件(19)内部形成脉冲频率、占空比、脉冲时间、脉冲幅值变化的直流脉冲分布电场；

或者，载流为变极性脉冲直流电流，在工件(19)内部形成极性、脉冲频率、占空比、脉冲时间、脉冲幅值变化的变极性脉冲分布电场。

4.根据权利要求1所述的剧烈塑性变形制备大厚度大面积纳米材料的方法，其特征在于：强制冷却介质为液态氮，或干冰，同时具备气体保护的功能。

5.一种实现权利要求1所述的剧烈塑性变形制备大厚度大面积纳米材料的方法的设备，包括搅拌头(1)本体和位于搅拌头(1)本体下部的轴肩(3)和搅拌针(2)，其特征在于，还包括电磁振动系统、载流系统、电磁场复合作用系统、内部强制冷却系统、强制深过冷复合气体保护系统、温度传感检测系统和密封绝缘系统，是一种电磁振动原位复合的电磁场综合作用、强制深过冷控制、内部强制循环液体介质冷却的温度感应集成式载流搅拌摩擦剧烈塑性变形的搅拌头装置。

6.根据权利要求5所述的设备，其特征在于：所述电磁振动系统包括搅拌头(1)的本体上部设计成E形结构，安装在搅拌头(1)的本体上部的E形结构内的电磁振动线圈(10)，固定于摩擦焊机上的衔铁(11)，提供激磁电流的电磁振动电源(14)，以及由导电环(12)、碳电刷(21)、绝缘支撑架(13)和绝缘块(15)构成的激磁电流通道；导电环(12)材料为紫铜，通过径向摩擦焊接工艺，将导电环(12)与搅拌头(1)的本体连接成一体，碳电刷(21)材料为添加8-12％石墨铜基材料，经粉末冶金烧结压制加工成型为铜基复合碳电刷(21)；绝缘块(15)使导入电磁振动线圈(10)的正负极电流回路分离，电磁振动线圈(10)通过导线分别与导电环(12)连接；电磁振动电源(14)提供一定强度的高频交变电流，电磁振动线圈(10)产生的磁场与衔铁(11)相互作用形成电磁力，而衔铁(11)固定在摩擦焊机上不动，促使搅拌头(1)以一定的振幅和较高的频率振动，通过搅拌头(1)将电磁振动能量导入工件(19)，在工件(19)与搅拌头(1)的搅拌针(2)和轴肩(3)之间的接触面上快速相对移动因振动搅拌摩擦而使金属发生剧烈塑性变形，用电磁振动与搅拌摩擦复合作用的方法制备大厚度大面积的纳米材料。

7.根据权利要求5所述的设备，其特征在于：所述载流系统包括电源(6)，导电环(4)，碳电刷(5)，绝缘支撑架(22)和导电块(18)；搅拌头(1)本体外沿设置一个导电环(4)，导电环(4)材料为紫铜，通过径向摩擦焊接工艺，将导电环(4)与搅拌头(1)的本体连接成一体，碳电刷(5)材料为添加8-12％石墨铜基材料，经粉末冶金烧结压制加工成型为铜基复合碳电刷(5)，还设置有固定于摩擦焊机上的绝缘支撑架(22)，碳电刷(5)与导电环(4)形成良好的电接触，并通过电缆线与电源(6)的一个电极连接，并通过碳电刷(5)和导电环(4)将辅助电流引入搅拌头(1)，在工件(19)前侧面设置有活动导电块(18)，并与电源(6)的另外一个电极相连，工件(19)和导电块(18)与周围工作平台和夹具绝缘设置；辅助电流通过碳电刷(5)、导电环(4)、导电块(18)、轴肩(3)和搅拌针(2)导入工件(19)，在工件(19)内部形成的一定强度的分布电场，同时，在工件(19)与搅拌头(1)的搅拌针(2)和轴肩(3)之间的接触面上产生电阻热，实现利用载流搅拌摩擦复合作用方式制备大厚度大面积的纳米材料。

8.根据权利要求5或6或7所述的设备，其特征在于：所述电磁场复合作用系统由电磁振动系统和载流系统原位复合构成，位于搅拌头(1)的本体上部的E形结构，电磁线圈(10)产生的一定强度和频率的交变磁场，通过搅拌头(1)的本体、搅拌针(2)和轴肩(3)得到增强并传递到工件(19)，在工件(19)的内部形成分布的磁场，该磁场与载流系统在工件(19)内形成的电场相互作用，电磁复合场共同影响搅拌摩擦剧烈塑性变形时金属内部的位错运动、增值、重排、消失过程，实现晶粒的破碎、细化至纳米尺寸，完成电磁场原位复合搅拌摩擦剧烈塑性变形作用方式制备大厚度大面积的纳米材料。

9.根据权利要求5所述的设备，其特征在于：所述强制深过冷复合气体保护系统包括安装在搅拌头(1)后侧面紧靠轴肩(3)和工件(19)位置的冷却喷管(20)，从冷却喷管(20)中喷出的冷却介质强制直接深冷却剧烈塑性变形区周围的高温金属，在保证高应变速率的条件下控制制备时金属材料表面的温度，保证晶粒细化为纳米尺寸，并兼具气体保护的功能，完成强制深过冷控制的剧烈塑性变形制备大厚度大面积的纳米材料；所述内部强制冷却系统包括设置于搅拌头(1)本体内部的一个中空结构的腔体(23)，入水管(8)，套管(7)和动密封绝缘组件(9)组合集成，所述入水管(6)用于将液体冷凝介质引入搅拌头(1)的腔体(23)内，并到达接近于搅拌针(2)的下部位置，套管(7)为出水管通过动密封绝缘组件(9)与旋转的搅拌头(1)本体连接，使冷凝介质在搅拌头内部空腔体循环流动，实现搅拌头(1)本体和搅拌区塑变金属的温度控制。

10.根据权利要求5或6或7或9所述的设备，其特征在于：还设置有温度传感检测系统，所述温度传感检测系统是无源无线的高温传感测量系统，由温度传感器(16)，发射器(17)和接受器构成，温度传感器(16)是自耦合电容式温度感应器，深埋植于搅拌头(1)的轴肩(3)端面处，发射器(17)位于搅拌头(1)本体上部与温度传感器(16)连接，可通过固定于摩擦焊机上的接受器接受信号并传输给控制计算机，并利用计算机实现搅拌针(2)及其附近温度的实时无源无线电容式感应温度检测；还包括有密封绝缘系统，所述密封绝缘系统包括动密封组件(9)，第一绝缘支撑架(13)，第二绝缘支撑架(22)和第一绝缘件(15)以及设置于工件(19)和导电块(18)与焊接平台夹持之间的第二绝缘件，动密封绝缘组件(9)设置于搅拌头(1)本体内部腔体(2)的上部与套管(7)和入水管(8)之间，动密封绝缘组件(9)为唇型密封结构，同时具有绝缘、密封和运动三种特性，密封绝缘系统保证摩擦焊机的安全，载流有效回路的形成和电磁振荡系统的正常工作，实现剧烈塑性变形制备大厚度大面积纳米材料。