CN113265700B - 均匀晶锭溶质的方法、成分均匀的晶锭的制备方法和合金晶锭 - Google Patents

均匀晶锭溶质的方法、成分均匀的晶锭的制备方法和合金晶锭 Download PDF

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Abstract

本发明涉及材料加工技术领域，公开了均匀晶锭溶质的方法、成分均匀的晶锭的制备方法和合金晶锭。均匀晶锭溶质的方法，包括：进行多根原料锭的区域熔炼，每根区域熔炼后将最后一个熔区凝固后的部分晶锭截下，作为下一根区域熔炼的原料锭的一部分，并作为下一次区域熔炼的起始部分进行区域熔炼，如此循环。成分均匀的晶锭的制备方法，包括：以上述均匀晶锭溶质的方法处理原料锭。合金晶锭，采用本申请提供的制备方法制得。按照本申请提供的方法处理或制备合金锭，可得到成分均匀，性能均匀、稳定性好的合金晶锭。该方法循环区域熔炼次数越多，得到的晶锭均匀性越好。且该方法不存在除头去尾的现象，不存在原料浪费问题。

Description

均匀晶锭溶质的方法、成分均匀的晶锭的制备方法和合金 晶锭
技术领域
本发明涉及材料加工技术领域，具体而言，涉及均匀晶锭溶质的方法、成分均匀的晶锭的制备方法和合金晶锭。
背景技术
定向凝固和区域熔炼是制备具有良好取向特性的材料之重要方法，但所获晶锭中溶质分布的均匀性较差，对于其实际应用性能有重大影响。根据区域熔炼的原理可知，在原料锭成分均匀的条件下，只要晶锭有足够的长度，总能够得到成分接近于原料锭成分的晶锭材料，但是在实际工业生产中由于受到了长度的限制，无法通过制备理想长度的晶锭来得到性能均匀的晶锭棒。如果在区域熔炼的第一个熔区内补偿溶质，使熔体浓度为C0/k，其中C0为原料锭的浓度，k为分凝系数，则从理论上讲可以得到成分均分的晶锭。对于含有多种溶质的多元系而言，由于缺乏组分之间的相互作用系数、很难得到准确的分凝系数k，因而很难通过溶质补偿方法获得成分均匀的晶锭。
碲化铋是室温下性能最好的热电材料，在半导体制冷方面得到了广泛的应用，在精准控温、废热回收发电方面有很好的应用前景。碲化铋晶体具有层状结构，具有显著的各向异性特性，工业中主要用区域熔炼法制备具有良好取向特性的碲化铋晶锭。现有工艺制得的碲化铋晶锭性能均匀性较差，尤其是n型碲化铋晶锭，其性能均匀性更差，必须要对晶锭进行除头去尾的操作。这不仅妨碍了产品质量的进一步提高和生产成本的进一步降低，还导致材料利用率的降低。
鉴于此，特提出本发明。
发明内容
本发明的目的在于提供均匀晶锭溶质的方法、成分均匀的晶锭的制备方法和晶锭。
本发明是这样实现的：
第一方面，一种均匀晶锭溶质的方法，包括：
进行多根原料锭的区域熔炼，每根区域熔炼后的晶锭将最后一个熔区凝固后的部分晶锭截下，作为下一根区域熔炼的原料锭的一部分，并作为下一次区域熔炼的起始部分进行区域熔炼，如此循环。
在可选的实施方式中，每根区域熔炼后的晶锭将最后一个熔区凝固后的部分晶锭截下，作为下一根区域熔炼的原料锭的一部分，其操作为：
将区域熔炼截取下的晶锭置于容器的一端，然后在容器中装入制备原料锭的原料，加热使原料熔融，并保持区域熔炼截取下的晶锭不熔化，待熔融的原料冷却凝固后，使区域熔炼截取下的晶锭与凝固后的原料连接形成一体，得到下一次区域熔炼的原料锭；
在可选的实施方式中，容器为坩埚；在可选的实施方式中，坩埚为透明坩埚。
在可选的实施方式中，原料锭的化学组分为Bi2Te2.7Se0.3，区域熔炼为垂直区域熔炼。
在可选的实施方式中，熔区长度为晶锭直径的2.5～4.0倍，熔区温度为620～640℃，熔区的移动速度为25～30mm/h。
第二方面，本发明提供一种成分均匀的晶锭的制备方法，包括：
按照如前述实施方式任一项的均匀晶锭溶质的方法处理原料锭。
在可选的实施方式中，还包括制备原料锭：将制备原料锭的原料在真空条件下完全熔化，然后降温冷却得到原料锭。
在可选的实施方式中，将制备原料锭的原料在真空条件下完全熔化是将Bi2Te2.7Se0.3原料置于坩埚中，将坩埚置于晶体炉中，升高晶体炉的温度至630℃，保温100～150min。
在可选的实施方式中，坩埚的底部结构为弧面结构。
在可选的实施方式中，坩埚的底部呈半球形。
第三方面，本发明提供一种合金晶锭，采用如前述实施方式任一项的制备方法制得。
本申请具有以下有益效果：
本申请提供的方法，将每一根区域熔炼晶锭的最后一个熔区对应的晶锭截取下来，作为下一根区域熔炼的原料锭的初始部分，在下一次区域熔炼过程中熔化后成为第一个熔区，对第一个熔区中的溶质进行补偿；经过足够的循环后，第一个熔区的溶质浓度就能够得到有效的补偿，达到均匀晶锭溶质的效果，进而均匀晶锭的成分和性能，提高晶锭性能的稳定性；按照本申请提供的方法处理晶锭，循环区域熔炼次数越多，得到的晶锭均匀性越好。且该方法不存在除头去尾的现象，不存在原料浪费问题。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，应当理解，以下附图仅示出了本发明的某些实施例，因此不应被看作是对范围的限定，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他相关的附图。
图1为本申请中涉及到的区域熔炼原理图；
图2为本申请中涉及到的区域熔炼溶质分布情况图；
图3为本申请中涉及到的循环补偿区域熔炼流程图；
图4为实施例1制备的晶锭不同部位的电阻率图；
图5为实施例1制备的晶锭不同部位的塞贝克系数图；
图6为实施例2制备的晶锭不同部位的电阻率图；
图7为实施例2制备的晶锭不同部位的塞贝克系数图；
图8为实施例3制备的晶锭不同部位的电阻率图；
图9为实施例3制备的晶锭不同部位的塞贝克系数图；
图10为实施例4制备的晶锭不同部位的电阻率图；
图11为实施例4制备的晶锭不同部位的塞贝克系数图。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
下面对本申请提供的均匀晶锭溶质的方法、成分均匀的晶锭的制备方法以及晶锭进行具体描述。
一种均匀晶锭溶质的方法，包括：
进行多根原料锭的区域熔炼，每根区域熔炼后的晶锭将最后一个熔区凝固后的部分晶锭截下，作为下一根区域熔炼的原料锭的一部分，并作为下一根区域熔炼的起始部分进行区域熔炼，如此循环。
每根区域熔炼后的晶锭将最后一个熔区凝固后的部分晶锭截下，作为下一根区域熔炼的原料锭的一部分，其操作为：将区域熔炼截取下的晶锭置于坩埚的一端，在坩埚的另一端中装入制备原料锭的原料，加热使原料熔融，并保持区域熔炼截取下的晶锭不熔化，待熔融的原料冷却凝固后，使区域熔炼截取下的晶锭与凝固后的原料连接形成一体，得到下一次区域熔炼的原料锭。
本申请提供的方法，将每一根区域熔炼晶锭的最后一个熔区截取下来，作为下一根区域熔炼的原料锭的初始部分，在下一次区域熔炼过程中熔化后成为第一个熔区，对第一个熔区中的溶质进行补偿；经过足够的循环后，第一个熔区的溶质浓度就能够得到有效的补偿，从而制备得到具有一定长度且成分均匀的晶锭。
如图1至图3所示，从区域熔炼的原理来看，循环补偿区域熔炼法相当于制备无限长度的晶锭，按照：原料锭中杂质均匀分布，初始浓度为C0，凝固部分的长度为x，熔区长度为l，且熔区长度、晶锭截面积、原料锭截面积在任何情况下都保持为常数，所以晶锭凝固后固溶体中的浓度C(x)为：
C(x)＝C0-C0(1-k)exp(-kx/l) (1)
由表述的成分变化规律可知，当x→∞时，必然有：
limx→∞C(x)＝C0 (2)
由于区域熔炼结束时，最后一个熔区依旧为自然凝固，所以最后一个熔区中溶质的平均浓度为：
Cl＝C(x)/k→C0/k (3)
该成分正好是进行溶质补偿需要的浓度，长度也合适，所以只要将最后一个熔区的晶锭截取下来，作为下一次熔炼的原料锭的初始部分，在下一次区域熔炼过程中熔化后成为第一个熔区，便可以获得C(x)→C0的成分均匀的晶锭。
优选地，原料锭的化学组分为Bi2Te2.7Se0.3，区域熔炼为垂直区域熔炼。碲化铋蒸气压高，为防止熔体蒸发引起熔体化学成分变化，需要采用垂直区域熔炼的方式进行熔炼。
需要说明的是，在本申请的其他实施例中，若处理蒸气压低的材料，可以采用水平区域熔炼的方式进行区域熔炼。
优选地，为保证具有更好的均匀性效果，垂直区域熔炼熔区长度为晶锭长度的2.5-4.0倍(例如2.5倍、3倍或者4倍)，熔区的移动速度为25～30mm/h(例如25mm/h、28mm/h或30mm/h)。
一种成分均匀的晶锭的制备方法，包括：采用本申请提供的均匀晶锭溶质的方法处理原料锭。
具体为：
将Bi2Te2.7Se0.3原料装进高纯石英玻璃坩埚中，抽真空密封，并置于晶体炉中，升高晶体炉温度为620～640℃(例如620℃、630℃或640℃)，保温100～150min(例如100min、120min或150min)，使原料能够充分熔化，然后降温冷却后得到区域熔炼的原料锭。
对原料锭进行垂直区域熔炼，区域熔炼温度为620～640℃(例如620℃、630℃或640℃)，区域熔炼区长度为晶锭直径的2.5-4.0(例如2.5倍、3倍或者4倍)，熔区的移动速度为25～30mm/h(例如25mm/h、28mm/h或30mm/h)。
将区域熔炼后的晶锭的最后一个熔区部分的晶锭截取下来，装入石英坩埚底部，作为下一次区域熔炼的原料锭的初始部分，以便补偿溶质。在石英坩埚中继续装入Bi2Te2.7Se0.3原料，真空封管。
将石英坩埚放进晶体生长炉中，加热使原料熔融，并保持区域熔炼截取下的晶锭不熔化，待熔融的原料冷却凝固后，区域熔炼截取下的晶锭便与凝固后的原料连接形成一体，得到下一次区域熔炼的原料锭；
以区域熔炼截取下的晶锭为起始部分对上一步骤制得的原料锭进行由下至上的垂直区域熔炼。如此循环。
通过本申请实施例提供的方法，不断循环，可以得到很多晶锭，随着区域熔炼的不断进行，晶锭中溶质的分布将会变得越来越均匀，可以得到均匀性好、没有原料浪费的碲化铋晶锭。
优选地，为了避免了平底坩埚在底部四角处的应力集中现象，在本申请中所选用的坩埚的底部为弧面结构。进一步优选地，坩埚的底部呈半球形。
一种合金晶锭，采用本申请提供的制备方法制得，该合金晶锭成分均匀，性能均匀、稳定。
以下结合实施例对本发明的特征和性能作进一步的详细描述。
实施例1
(1)将Bi2Te2.7Se0.3原料装进内径16mm的高纯石英玻璃坩埚中，抽真空密封，并置于晶体炉中，升高晶体炉温度为630℃，保温2h，使原料能够充分熔化，然后降温冷却后得到区域熔炼的原料锭。
(2)对原料锭进行由下至上的垂直区域熔炼，垂直区域熔炼温度为630℃，区域熔炼区长度为60mm，熔区的移动速度为30mm/h。得到第一根合金锭。
(3)将(2)步骤区域熔炼后的晶锭的最后一个熔区部分的60mm长的晶锭截取下来，装入石英坩埚的底部，作为下一次区域熔炼的原料锭的初始部分，以便补偿溶质。在石英坩埚中继续装入Bi2Te2.7Se0.3原料，真空封管。
(4)将石英坩埚放进晶体生长炉中，升高晶体炉温度为630℃，使原料熔融，保持区域熔炼截取下的60mm长的晶锭不熔化，待熔融的原料冷却凝固后，使区域熔炼截取下的晶锭与凝固后的原料连接形成一体，得到下一次区域熔炼的原料锭。
(5)以区域熔炼截取下的晶锭为起始部分对(4)步骤得到的原料锭进行由下至上的垂直区域熔炼，垂直区域熔炼温度为630℃，区域熔炼区长度为60mm，熔区的移动速度为30mm/h。得到第二根根晶锭。
实施例2
本实施例与实施例1基本相同，不同之处仅在于，本实施例循环进行3次垂直区域熔炼。得到3根晶锭。
实施例3
本实施例与实施例1基本相同，不同之处仅在于，本实施例循环进行4次垂直区域熔炼。得到4根晶锭。
实施例4
本实施例与实施例1基本相同，不同之处仅在于，本实施例采用商用n型碲化铋为原料，循环进行4次垂直区域熔炼。得到4根晶锭。
实验例1
对实施例1制备的晶锭进行测试，如图4和图5所示，图4为晶锭不同部位的电阻率图，图5为晶锭不同部位的塞贝克系数。由于将第一根晶锭的最后一个熔区截取下来，熔入到第二根晶锭之中，为了表示这种连续的熔炼关系，绘图时采用了连续的位置坐标(横坐标)，横坐标的零点为第一根晶锭的底部，横坐标的值为到第一根晶锭底部的距离。
图4中虚线左侧为第一根晶锭的测试结果，该区域标识为①区，虚线右侧是第二根晶锭的测试结果，标识为②区。从图中可以看到，尽管第一根晶锭的最后样品(A样品)性能与第二根晶锭的第一个样品(B样品)性能有一些差异，但总体来说，晶锭的性能近似于连续的变化。
实验例2
对实施例2制备得到的晶锭进行测试，对第一个晶锭、第二根晶锭以及第三根晶锭进行了性能测试，结果如图6和7所示。与前述类似，图中标识①、②、③是为了区分三根晶锭的测试结果，可见除第二根晶锭的电阻率略高外，整体来看性能变化不大，趋于稳定。
实验例3
对实施例3制备得到的晶锭进行测试，测试结果表明晶锭表面无明显的孔洞，表面较完整，有明显的生长条纹，表明晶锭有较好的取向效果，在晶锭上每隔20mm截取两个样品，一个用于电学性能测试，一个用于备用。性能测试结果如图8和图9所示，除了第二根晶锭在初始部分的电阻率较高之外，晶锭的电阻率和塞贝克系数变化不大，都比较温定。
实验例4
对实施例4制备得到的晶锭进行测试，在晶锭上每隔20mm截取两个样品，一个用于电学性能测试，一个用于备用。性能测试结果如图10和图11所示，除了第二根晶锭的电阻率和塞贝克系数变化略大外。其余晶锭的电阻率和塞贝克系数变化不大，都比较稳定。
综合四次实验结果可看出，循环补偿区域熔炼得到的晶锭，其性能较为稳定。
综上，本申请提供的均匀晶锭溶质的方法，将每一次区域熔炼晶锭的最后一个熔区截取下来，作为下一次区域熔炼的原料锭的初始部分，在区域熔炼过程中熔化成为第一个熔区，可以对第一个熔区中的溶质进行补偿；经过足够的循环后，第一个熔区的溶质浓度就能够得到有效的补偿，达到均匀晶锭溶质的效果，进而均匀晶锭的性能，提高晶锭性能的均匀性；按照本申请提高的方法处理晶锭，循环区域熔炼次数越多，得到的晶锭均匀性越好。而且该方法不存在除头去尾的现象，不存在原料浪费问题。
本申请提供的成分均匀的晶锭的制备方法，由于包括了本申请提供的均匀晶锭溶质的方法，因此，该方法可制得成分均匀，性能均匀、稳定的合金晶锭。
以上仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (12)

1.一种均匀晶锭溶质的方法，其特征在于，包括：
进行多根原料锭的区域熔炼，每根区域熔炼后的晶锭将最后一个熔区凝固后的部分晶锭截下，作为下一根区域熔炼的原料锭的一部分，并作为下一次区域熔炼的起始部分进行区域熔炼，如此循环。
2.根据权利要求1所述的均匀晶锭溶质的方法，其特征在于，每根区域熔炼后的晶锭将最后一个熔区凝固后的部分晶锭截下，作为下一根区域熔炼的原料锭的一部分，其操作为：
将区域熔炼后截取下的晶锭置于容器的一端，然后在容器中装入制备原料锭的原料，加热使所述原料熔融，并保持区域熔炼截取下的晶锭不熔化，熔融的原料冷却凝固后，使区域熔炼截取下的晶锭与凝固后的原料连接形成一体，得到下一次区域熔炼的原料锭。
3.根据权利要求2所述的均匀晶锭溶质的方法，其特征在于，所述容器为坩埚。
4.根据权利要求3所述的均匀晶锭溶质的方法，其特征在于，所述坩埚为透明坩埚。
5.根据权利要求1所述的均匀晶锭溶质的方法，其特征在于，所述原料锭的化学组分为Bi2Te2.7Se0.3，区域熔炼为垂直区域熔炼。
6.根据权利要求5所述的均匀晶锭溶质的方法，其特征在于，熔区长度为晶锭直径的2.5～4.0倍，熔区温度为620～640℃，熔区的移动速度为25～30mm/h。
7.一种成分均匀的晶锭的制备方法，其特征在于，包括：
按照如权利要求1～6任一项所述的均匀晶锭溶质的方法处理原料锭。
8.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，还包括制备所述原料锭：将制备原料锭的原料在真空条件下完全熔化，然后降温冷却。
9.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，将制备原料锭的原料在真空条件下完全熔化是将Bi2Te2.7Se0.3原料置于坩埚中，将坩埚置于晶体生长炉中，升高晶体生长炉的温度至630℃，保温100～150min。
10.根据权利要求9所述的制备方法，其特征在于，所述坩埚的底部结构为弧面结构。
11.根据权利要求10所述的制备方法，其特征在于，所述坩埚的底部呈半球形。
12.一种合金晶锭，其特征在于，采用如权利要求7～11任一项所述的制备方法制得。
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