CN114941169A - 一种块体单晶镍的无熔融制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明实施例公开了一种块体单晶镍的无熔融制备方法，包括：将具有等轴晶粒的多晶镍坯料通过挤压成型，得到多晶镍棒；将多晶镍棒进行切割得到镍柱，并进行酸洗，干燥，真空退火处理后得到块体单晶镍。本发明利用无熔融法制备单晶镍，不必加热至熔点以上，节约成本，适合批量生产，此外还有制备单晶纯度高，易于推广等优点，展现出巨大的市场优势，并为大块体单晶镍基合金的制备提供了新的思路。
Description
技术领域
本发明属于材料制备技术领域，尤其是一种块体单晶镍的无熔融制备方法。
背景技术
金属镍由于良好的可塑性、优异的抗腐蚀性以及磁性等特点而被广泛应用于钢铁、镍基合金、电镀以及电池等领域。而单晶镍及其合金由于没有晶界，因此具备多晶材料所无法比拟的优良性能而得到更广泛应用。例如，镍基单晶高温合金具有优良的高温抗蠕变性能，是制造先进航空发动机和燃气轮机叶片的主要材料。镍单晶电极材料具备更好地循环性能以及热稳定性，从而大大提高了电池的使用寿命。
传统单晶镍制备技术基本原理是对多晶镍原料进行熔融，然后通过特定工艺实现定向凝固形成单晶，例如光学浮区法，布里奇曼区熔法以及切克劳斯基提拉法等。由于熔融制备单晶镍的方法需要籽晶对凝固进行定向，而且在熔体凝固过程中严格控制熔体凝固前沿温度以及梯度、固液两相区长度以及界面位置、提拉速度等参数，工艺较复杂，成本较高，因此无法满足工业低成本大批量单晶镍制备的需求。
发明内容
为解决上述技术问题，本发明创造的实施例提供一种无熔融块体单晶镍的制备方法，包括：
将具有等轴晶粒的多晶镍坯料通过挤压成型，得到多晶镍棒；
将多晶镍棒进行切割得到镍柱，并进行酸洗，干燥，真空退火处理后得到块体单晶镍。
进一步地，在自动拉拔试验机上对多晶镍坯料进行挤压成型，得到的多晶镍棒的直径为5～8mm。
进一步地，多晶镍棒的直径为6.5mm。
进一步地，多晶镍坯料的纯度为99.9999％。
进一步地，用金刚石线切割机将多晶镍棒切割成多个镍柱，其中，镍柱的高度为10～15mm。
进一步地，镍柱的高度为13mm。
进一步地，将镍柱封装在石英管内进行真空退火，真空度低于10-3Pa，退火温度1000～1500℃，时间至少为24h。
进一步地，退火温度1200℃，时间为72h。
进一步地，退火结束后将镍柱直接取出，用冷水淬火。
进一步地，还包括对退火后的单晶镍进行抛光得到块体单晶镍。
本发明实施例的有益效果是：本发明利用无熔融法制备单晶镍，不必加热至熔点以上，节约成本，适合批量生产，此外还有制备单晶纯度高，易于推广等优点，展现出巨大的市场优势，并为大块体单晶镍基合金的制备提供了新的思路。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例中的技术方案，下面将对实施例描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
为了更清楚地说明本发明实施例中的技术方案，下面将对实施例描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明实施例提供的一种无熔融块体单晶镍的检测图；
图2为本发明实施例提供的一种无熔融块体单晶镍的检测图。
具体实施方式
为了使本技术领域的人员更好地理解本发明方案，下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。
一种块体单晶镍的无熔融制备方法，包括：
将具有等轴晶粒的多晶镍坯料通过挤压成型，得到多晶镍棒；
将多晶镍棒进行切割得到镍柱，并进行酸洗，干燥，真空退火处理后得到块体单晶镍。
具体地，在自动拉拔试验机上对多晶镍坯料进行挤压成型，得到的多晶镍棒的直径为5～8mm。优选地，多晶镍棒的直径为6.5mm，多晶镍坯料的纯度为99.9999％。
本发明的一个实施例，在切割时利用金刚石线切割机将多晶镍棒切割成多个镍柱，其中，镍柱的高度为10～15mm。优选地，镍柱的高度为13mm。
本发明的一个实施例，在退火时，将镍柱封装在石英管内进行真空退火，真空度低于10-3Pa，退火温度1000～1500℃，时间至少为24h。
优选地，退火温度1200℃，时间为72h。退火结束后将镍柱直接取出，用冷水淬火，并对退火后的单晶镍进行抛光得到块体单晶镍。
本发明实施例对制备得到的单晶镍块体进行检测，如图1所示为退火后的镍柱端面电子背散射(EBSD)图，其中TD1和TD2分别代表镍柱端面互相垂直的方向。如图2所示为退火后的镍柱沿轴向(AD)的电子背散射(EBSD)图，其中TD和AD分别代表镍柱端面径向和沿镍柱的轴向。由以上检测结果可知,由于不同的标定颜色代表不同晶体取向，因此依据此发明制备出了多种不同取向的块体单晶镍材料，其中最大的块体镍的取向为(111)，尺寸可达4mm。而同一片区域的颜色分布均一则代表此取向的镍单晶的晶体结构一致性高，并且结晶性良好。而从图2还可知，由于部分晶界的曲率较高，镍单晶体长大的驱动力仍然较大，因此有望进一步退火从而获得更大尺寸的块体单晶镍。
以上所述仅是本发明的部分实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (10)
1.一种块体单晶镍的无熔融制备方法，其特征在于，包括：
将具有等轴晶粒的多晶镍坯料通过挤压成型，得到多晶镍棒；
将多晶镍棒进行切割得到镍柱，并进行酸洗，干燥，真空退火处理后得到块体单晶镍。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，在自动拉拔试验机上对多晶镍坯料进行挤压成型，得到的多晶镍棒的直径为5～8mm。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，多晶镍棒的直径为6.5mm。
4.根据权利要求1至3任一项所述的制备方法，其特征在于，多晶镍坯料的纯度为99.9999％。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，用金刚石线切割机将多晶镍棒切割成多个镍柱，其中，镍柱的高度为10～15mm。
6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，镍柱的高度为13mm。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，将镍柱封装在石英管内进行真空退火，真空度低于10-3Pa，退火温度1000～1500℃，时间至少为24h。
8.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，退火温度1200℃，时间为72h。
9.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，退火结束后将镍柱直接取出，用冷水淬火。
10.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，还包括对退火后的单晶镍进行抛光得到块体单晶镍。
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|---|---|---|---|---|
| WO2024166491A1 (ja) * | 2023-02-10 | 2024-08-15 | 国立大学法人金沢大学 | ニッケル基板及びそれを用いたダイヤモンド基板の製造方法 |
Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN112553681A (zh) * | 2020-11-21 | 2021-03-26 | 嘉兴固美科技有限公司 | 一种大块体单晶铜的制备方法 |
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