CN112661179A - 一种高纯氧化铝的制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种高纯氧化铝的制备方法，包括将C6～C8的高碳醇与金属铝按0.3～2.8：1的摩尔比在150～200℃充分反应，使高碳醇完全反应生成高碳烷氧基铝，向其中加入C3～C4的低碳醇，在70～120℃反应，生成复合烷氧基铝，所述低碳醇的加量使加入的总醇量与金属铝的摩尔比为3.5～4.5，将复合烷氧基铝进行减压蒸馏或膜过滤，除去其中的杂质，得到高纯复合烷氧基铝，将其水解，分离上层醇相，将下层的氢氧化铝浆液干燥、焙烧得到高纯Al2O3。所述方法操作简单，反应过程易控制，烷氧基铝易提纯，醇回收率高。
Description
技术领域
本发明为一种氧化铝的制备方法，具体地说，是一种高纯氧化铝的制备方法。
背景技术
氧化铝被广泛应用于电子、化工、医药、机械、航空航天、冶金等领域。被称为“高纯氧化铝”的4N5及以上氧化铝，由于具有粒径均匀性好、杂质含量低及晶型结构稳定、规整的优势而被广泛应用于LED蓝宝石衬底，锂电池隔膜涂层等领域。
工业上有多种制备氧化铝的方法，如拜耳法、硫酸铝铵法、碳酸铝铵法、氯乙醇法、烷氧基铝水解法等。其中烷氧基铝水解法是唯一一种可以制备超高纯氧化铝的方法。在烷氧基铝的制备过程中，金属铝中的杂质会进入烷氧基铝中，因此，为了保证氧化铝产品的纯度，需要脱除烷氧基铝中的杂质。烷氧基铝中杂质的脱除技术主要从其挥发度及溶解度入手，利用烷氧基铝在不同溶剂中溶解度的不同，可以采用萃取法对烷氧基铝进行提纯，但是该方法存在耗时长、萃取剂使用量过高等缺点；利用烷氧基铝挥发度差异的杂质脱除方法，最典型的为对烷氧基铝进行减压蒸馏提纯，该方法可以使氧化铝中杂质含量降低至50ppm以下。减压蒸馏一般用于沸点较低的低碳烷氧基铝的提纯，对于沸点高的高碳烷氧基铝，则难以通过减压蒸馏提纯。但是对于低碳烷氧基铝，水解生成的低碳醇与水互溶度较高，醇回收困难，增加了高纯氧化铝的生产成本。
CN1085620C公开了一种超高纯超细氧化铝粉体制备方法，先将C1～C4烷氧基铝在减压蒸馏塔加热到120℃～200℃，减压使真空度达到1～10mmHg，得到高纯烷氧基铝，其纯度为99.99～99.999％；将高纯烷氧基铝和高纯水按3∶1或3∶2的比例混合，加热到50℃～120℃水解，在烘干机中烘干，脱去20～40％的水，得到高纯Al(OH)3；将高纯Al(OH)3在高温煅烧炉中于700℃～1300℃加热3～5小时，得到超高纯超细氧化铝粉体，纯度为99.99～99.999％。该方法制备的氧化铝纯度高，但是低碳醇回收困难。
CN102826579A公开了一种两次蒸馏提纯异丙醇铝，然后水解制备高纯、超细氧化铝粉体方法，其工艺步骤是：(1)将高纯铝片、异丙醇和催化剂注入到合成反应塔中，生成气态异丙醇铝；经冷凝器冷却成液态异丙醇铝；(2)将液态异丙醇铝注入减压蒸馏提纯罐中，蒸发成蒸汽，进入接料罐后变成液态超高纯异丙醇铝；(3)将液态超高纯异丙醇铝加入真空搅拌干燥机中，注入高纯水，在循环水冷却条件下发生水解反应，得到超高纯氢氧化铝及异丙醇水溶液；在真空搅拌干燥机中进行烘干；(4)将超高纯氢氧化铝粉末装入刚玉坩埚中，在电推板窑中煅烧，氢氧化铝粉末变为α-Al2O3粉末。该法制备的α-Al2O3纯度可达99.99％。但是两段蒸馏能耗较高，且依然没有解决醇回收困难的缺点。
以上技术利用低碳醇合成烷氧基铝。制备的烷氧基铝沸点低，易蒸馏提纯，可以制备高纯氧化铝。但是以上技术中低碳醇与水互溶度高，难以回收，所以成本较高。
CN1374251A公开了一种高纯纳米级氧化铝粉体的制备方法。其特点是用纯铝与低碳醇反应生成烷氧基铝，再经过减压络合精馏提纯得到高纯度烷氧基铝，然后将烷氧基铝溶于高纯非极性溶剂中，再用高纯水蒸汽水解生成氢氧化铝，然后经老化、洗涤过滤，最后高温热处理得到高纯纳米级氧化铝粉体。该技术所用的高纯非极性溶剂为正己烷，正庚烷，辛烷，煤油和汽油。高纯非极性溶剂可以在水解步骤萃取回收低碳醇，该技术可提高低碳醇的回收率。
CN1052457C公开了一种高纯氧化铝的制备方法，其主要特点是在低碳烷氧基铝分子中引入异辛氧基，得到室温下为液体的低碳烷氧基、异辛氧基铝，然后以此为原料进行水解制得高纯氧化铝。由于低碳烷氧基、异辛氧基铝在室温下是可流动的液体，因而使生产过程中原料的输送，烷氧基铝的过滤提纯更容易进行，从而节省设备投资，也减少能量损耗。该方法中混合烷氧基铝有两种制备方法。方法一将异丙醇、异辛醇与铝同时反应；但是异辛醇与铝的反应温度为150～190℃，异丙醇与铝的反应温度为70～82℃，体系中大量的异丙醇使反应器内温度难以升至80℃以上；若强制升温则会造成异丙氧基铝分解及液相爆沸，这不利于保证产物产率及操作安全性。方法二先使用低碳醇和铝反应制备低碳烷氧基铝，然后使用低碳烷氧基铝和异辛醇发生烷氧基交换反应，此方法需要在第一步低碳烷氧基铝制备完成后蒸出低碳醇，然后加入高碳醇进行烷氧基交换反应，然后再蒸出生成的低碳醇，生产相同产量的氧化铝需要更多的醇，且工艺流程复杂，提高了生产成本。
发明内容
本发明的目的是提供一种高纯氧化铝的制备方法，该法以金属铝和高碳醇和低碳醇为反应原料，操作简单，反应过程易控制，烷氧基铝易提纯，醇回收率高，生产成本低。
本发明提供的高纯氧化铝的制备方法，包括如下步骤：
(1)将C6～C8的高碳醇与金属铝按0.3～2.8：1的摩尔比在150～200℃充分反应，使高碳醇完全反应生成高碳烷氧基铝，
(2)向(1)步反应产物中加入C3～C4的低碳醇，在70～120℃反应，生成由高碳烷氧基铝和低碳烷氧基铝组成的复合烷氧基铝，所述低碳醇的加量使加入的总醇量与金属铝的摩尔比为3～4.5，
(3)将(2)步所得的复合烷氧基铝进行减压蒸馏或膜过滤，除去其中的杂质，得到高纯复合烷氧基铝，
(4)向(3)步得到的高纯复合烷氧基铝中加入水，在80～110℃进行水解反应，得到由上层醇相和下层氢氧化铝浆液相组成的两相体系，分离上层醇相，将下层的氢氧化铝浆液在100～130℃干燥3～72小时，得到高纯度氢氧化铝，将其在500～1300℃焙烧得到高纯Al2O3。
本发明方法先采用高碳醇与过量金属铝为原料制备高碳烷氧基铝，再加入低碳醇与金属铝反应生成复合烷氧基铝，将复合烷氧基铝提纯后水解，将水解产生的氢氧化铝脱除杂质、焙烧制得高纯氧化铝。所述方法操作简单，反应过程易控制，烷氧基铝易提纯，醇回收率高。
具体实施方式
本发明方法先采用高碳醇与过量金属铝反应生成高碳烷氧基铝，再引入低碳醇与金属铝及高碳烷氧基铝反应，系统中的高碳烷氧基铝可作为反应的催化剂；同时，高碳烷氧基铝的沸点远远高于低碳烷氧基铝，以及低碳醇与高碳烷氧基铝的反应温度较低，不会造成低碳醇的蒸发，烷氧基铝聚合及分解的问题，因此，制备过程中不需要多次蒸馏分出低碳醇。另外，本发明方法中生成的复合烷氧基铝在常温下为液态，且沸点较低，易于采用过滤或减压蒸馏的方法高效提纯，脱除其中的杂质，所得的高纯复合烷氧基铝水解后，产生的高碳醇可以作为溶解于水相中低碳醇的萃取剂，使低碳醇尽量保留在醇相，因而提高了低碳醇的回收率。所述方法整体工艺流程简单，降低了高纯氢氧化铝的生产成本。将高纯氢氧化铝焙烧即可得到所需晶相的纯度达到99.995％的高纯氧化铝。
本发明方法(1)步为制备高碳烷氧基铝，所用C6～C8的高碳醇与过量金属铝反应，确保加入的高碳醇完全反应，所述C6～C8的高碳醇与金属铝的摩尔比优选0.4～2.7。(1)步高碳醇与金属铝的反应时间优选1～10小时。
(1)步中所述的金属铝的纯度优选大于99.5％，可为铝屑、铝豆和铝粉中的一种或几种。
(1)步所述的高碳醇优选为C6～C8的异构链烷醇，其水含量优选小于0.2质量％。所述的异构链烷醇可为异己醇、异庚醇或异辛醇。
本发明方法(2)步为加入低碳醇与金属铝反应生成复合烷氧基铝，可选地，(2)步在加入C3～C4的低碳醇的同时，再加入金属铝，以确保没有过多的低碳醇与(1)步反应生成的高碳烷氧基铝完全反应。加入的总醇量与总金属铝量的摩尔比优选为3.1～4.5。所述加入的总醇量为所用高碳醇与低碳醇的总和，总金属铝量为(1)、(2)两步加入的金属铝总和。优选地，(2)步加入低碳醇后进行反应的时间为1～10小时。
优选地，(2)步加入的低碳醇与(1)步加入的高碳醇的摩尔比为0.2～10，优选0.2～8。
所述低碳醇为异丙醇或异丁醇，其水含量小于0.2质量％。
本发明方法(3)步为对复合烷氧基铝进行提纯，去除其中的杂质。提纯可采用减压蒸馏或膜过滤的方法进行。所述减压蒸馏的压力为0.01～0.02MPa，减压蒸馏的温度为110～300℃；所述膜过滤所采用的膜为陶瓷膜、分子筛膜、醋酸纤维素和聚偏氟乙烯膜中的一种，所述膜的孔直径优选为0.04～2微米、更优选0.04～1微米。
本发明方法(4)步是对(3)步提纯后的复合烷氧基铝进行水解制备高纯氢氧化铝。加入的水与复合烷氧基铝的摩尔比优选为6～30，水解温度优选80～95℃，水解时间优选0.5～5小时。水解后，得到由上层混合醇相和下层氢氧化铝浆液相组成的两相体系，分离上层醇相，将下层氢氧化铝浆液相干燥即得高纯氢氧化铝。
(4)步中，优选采用从上部抽出醇相或倾析的方法分离上层醇相。
(4)步分离所得的醇相经精馏脱水后，得到高碳醇和低碳醇的混合物，将其分离后，所得的低碳醇返回(2)步循环使用，所得的高碳醇返回(1)步循环使用。
(4)步将氢氧化铝浆液干燥的温度优选110～120℃，干燥时间优选5～20小时，得到高纯度氢氧化铝在500～1300℃焙烧得到高纯Al2O3，焙烧时间优选2～6小时。焙烧温度不同，所得高纯Al2O3的晶相也不同，如在500～700℃焙烧可得γ-Al2O3，在800～1000℃焙烧可得θ-Al2O3，1000℃以上焙烧可得α-Al2O3。
由本发明所述氢氧化铝经焙烧制备的高纯α-氧化铝可用于蓝宝石基底、锂离子电池隔膜涂层、高端陶瓷等领域。
下面通过实例进一步说明本发明，但本发明并不限于此。
实例及对比例中，所用铝屑的纯度为99.9质量％，杂质含量见表3，异辛醇和异丙醇的水含量均小于0.2质量％。
实例1
(1)制备异辛氧基铝
在带搅拌器和回流冷凝管的三口烧瓶中，放入27克(1mol)的铝屑，195克(1.5mol)异辛醇，维持180℃回流反应2小时，异辛醇反应完毕且无氢气继续放出，得到粗异辛氧基铝和剩余的铝屑。
(2)制备复合烷氧基铝
在(1)步的反应产物中加入120克(2mol)异丙醇，在85℃继续与异辛氧基铝及剩余铝屑反应4小时，得到由异辛氧基铝和异丙氧基铝组成的复合烷氧基铝。反应过程中，加入的总醇量(异辛醇和异丙醇之和)与金属铝的摩尔比为3.5。
(3)制备高纯复合烷氧基铝
将(2)步制得的复合烷氧基铝在0.01MPa的减压条件下进行蒸馏，馏出物为高纯复合烷氧基铝，编号为1-1，其终馏点温度和减压蒸馏压力见表1。
(4)制备高纯氧化铝
将(3)步所得馏出液移入带回流冷凝管和搅拌器的三口烧瓶中，加入216克温度为90℃的去离子水，在搅拌下于90℃进行水解反应1小时，倾析分出上层混合醇相，编号1-2，测定混合醇相的质量及水含量，计算醇回收率，混合醇相的水含量及醇回收率见表2。
将分离混合醇相后所得的下层氢氧化铝浆液，于120℃干燥12小时，得高纯氢氧化铝，将其于1150℃焙烧3小时，得高纯α-Al2O3，编号为1-3，其杂质含量见表3。
实例2
(1)制备异辛氧基铝
在带搅拌器和回流冷凝管的三口烧瓶中，放入27克(1mol)的铝屑，208克(1.6mol)异辛醇，维持180℃回流反应2小时，异辛醇反应完毕且无氢气继续放出，得到粗异辛氧基铝和剩余的铝屑。
(2)制备复合烷氧基铝
在(1)步的反应产物中加入90克(1.5mol)异丙醇，在85℃继续与异辛氧基铝及剩余铝屑反应4小时，得到由异辛氧基铝和异丙氧基铝组成的复合烷氧基铝。反应过程中，加入的总醇量(异辛醇和异丙醇之和)与金属铝的摩尔比为3.1。
(3)制备高纯复合烷氧基铝
将(2)步制得的复合烷氧基铝用孔直径为0.04～0.1微米的无机膜(膜材料为烧结陶瓷)过滤器过滤，过滤温度为75℃，过滤压力为0.3MPa，所得滤液为高纯复合烷氧基铝，编号为2-1。
(4)制备高纯氧化铝
将(3)步所得滤液移入带回流冷凝管和搅拌器的三口烧瓶中，加入253克温度为90℃的去离子水，在搅拌下于90℃进行水解反应1小时，倾析分出上层混合醇相，编号2-2，测定混合醇相的质量及水含量，计算醇回收率，混合醇相的水含量及醇回收率见表2。
将分离混合醇相后所得的下层氢氧化铝浆液，于120℃干燥12小时，得高纯氢氧化铝，将其于1150℃焙烧3小时，得高纯α-Al2O3，编号为2-3，其杂质含量见表3。
实例3
按实例1的方法制备α-Al2O3，不同的是(1)步所用的异辛醇为260克(2.0mol)，(2)步加入的异丙醇为120克(2.0mol)，反应过程中，加入的总醇量(异辛醇和异丙醇之和)与金属铝的摩尔比为4。经减压蒸馏所得的高纯复合烷氧基铝的编号为3-1，其终馏点温度和减压蒸馏压力见表1。水解后所得上层混合醇相的编号为3-2，混合醇相的水含量及醇回收率见表2。将所得氢氧化铝浆液干燥、焙烧得α-Al2O3，编号为3-3，其杂质含量见表3。
实例4
(1)制备异辛氧基铝
在带搅拌器和回流冷凝管的三口烧瓶中，放入9克(0.33mol)的铝屑，118克(0.9mol)异辛醇，维持180℃回流反应2小时，异辛醇反应完毕且无氢气继续放出，得到粗异辛氧基铝和剩余的铝屑。
(2)制备复合烷氧基铝
在(1)步的反应产物中加入156克(2.6mol)异丙醇，同时加入18g(0.67mol)铝屑，在85℃继续与异辛氧基铝及剩余铝屑反应4小时，得到由异辛氧基铝和异丙氧基铝组成的复合烷氧基铝。反应过程中，加入的总醇量(异辛醇和异丙醇之和)与所用总的金属铝的摩尔比为3.5。
将复合烷氧基铝按实例1(3)步的方法进行减压蒸馏，得到高纯复合烷氧基铝，编号为4-1，其终馏点温度和减压蒸馏压力见表1。
将高纯复合烷氧基铝按实例1(4)步的方法进行水解和制备α-Al2O3，水解后倾析分出上层混合醇相，编号4-2，混合醇相的水含量及醇回收率见表2。将所得氢氧化铝浆液干燥、焙烧得α-Al2O3，编号为4-3，其杂质含量见表3。
实例5
按实例4的方法制备α-Al2O3，不同的是(1)步中加入91克(0.7mol)异辛醇，(2)步加入的异丙醇为168克(2.8mol)，经减压蒸馏，所得高纯复合烷氧基铝的编号为5-1，其终馏点温度和减压蒸馏压力见表1。将高纯复合烷氧基铝水解后所得上层混合醇相的编号为5-2，混合醇相的水含量及醇回收率见表2。将所得氢氧化铝浆液干燥、焙烧得α-Al2O3，编号为5-3，其杂质含量见表3。
实例6
按实例2的方法制备α-Al2O3，不同的是(1)步中加入310克(2.4mol)异辛醇，(2)步加入的异丙醇为40克(0.7mol)，反应过程中，加入的总醇量(异辛醇和异丙醇之和)与金属铝的摩尔比为3.1。经膜分离，所得高纯烷氧基铝的编号为6-1。水解后所得上层混合醇相的编号为6-2，混合醇相的水含量及醇回收率见表2。将所得氢氧化铝浆液干燥、焙烧得α-Al2O3，编号为6-3，其杂质含量见表3。
实例7
按实例2的方法制备α-Al2O3，不同的是(1)步将13.5g(0.5mol)铝屑与130克(1.0mol)异辛醇反应，(2)步加入13.5g(0.5mol)铝屑和150克(2.5mol)异丙醇进行反应，反应过程中，加入的总醇量(异辛醇和异丙醇之和)与金属铝的摩尔比为3.5。经膜分离，所得高纯烷氧基铝的编号为7-1。水解后所得上层混合醇相的编号为7-2，混合醇相的水含量及醇回收率见表2。将所得氢氧化铝浆液干燥、焙烧得α-Al2O3，编号为7-3，其杂质含量见表3。
实例8
按实例2的方法制备α-Al2O3，不同的是(1)步将13.5g(0.5mol)铝屑与156克(1.2mol)异辛醇反应，(2)步加入13.5g(0.5mol)铝屑和138克(2.3mol)异丙醇进行反应，反应过程中，加入的总醇量(异辛醇和异丙醇之和)与金属铝的摩尔比为3.5。经膜分离，所得高纯烷氧基铝的编号为8-1。水解后所得上层混合醇相的编号为8-2，混合醇相的水含量及醇回收率见表2。将所得氢氧化铝浆液干燥、焙烧得α-Al2O3，编号为8-3，其杂质含量见表3。
对比例1
在带搅拌器和回流冷凝管的三口烧瓶中，放入27克(1mol)铝屑，加入216g(3.6mol)异丙醇，升温至82℃回流反应4小时，使反应完全，无氢气产生，得到异丙氧基铝。将异丙氧基铝在0.02MPa减压条件下进行蒸馏，馏出物为高纯异丙氧基铝，编号为9-1，其终馏点温度和减压蒸馏压力见表1。
向高纯异丙氧基铝中加入180g去离子水进行水解，水解温度为90℃，水解完毕后，静置3小时，使氢氧化铝浆液沉降，然后倾析分离出上层含水异丙醇相，编号为9-2，测定异丙醇相的质量及水含量，计算醇回收率，醇相的水含量及醇回收率见表2。
将分离醇相后所得的下层拟薄水铝石浆液，于120℃干燥12小时，得高纯氢氧化铝，将其于1150℃焙烧3小时，得高纯α-Al2O3，编号为9-3，其杂质含量见表3。
对比例2
按照CN1052457C实例1所述方法制备高纯氧化铝
在带搅拌和回流冷凝管的2升三口烧瓶中，加入27g铝屑(1mol)，230g(3.8mol)异丙醇(水含量小于0.2质量％)和0.2g无水三氯化铝，加热至82℃回流反应使所有金属铝反应完全后，蒸出剩余异丙醇，再向三口烧瓶中加入300g(2.3mol)异辛醇，加热至130℃反应，随着反应过程异丙醇的产生，异丙醇冷凝回流使体系温度不断降低，最终只能维持在85℃左右，持续反应72小时后，反应完毕，蒸出反应产生的异丙醇，趁热采用G4砂芯漏斗过滤，得到的滤液为复合烷氧基铝，编号为10-1。
将滤液加入带冷凝管和搅拌器的2升三口烧瓶中，加入300g温度为90℃的去离子水，回流水解反应10小时，分出上层混合醇相，编号为10-2，混合醇相的水含量及醇回收率见表2。
在分出混合醇后的物料中，再加入500g去离子水，蒸出剩余醇，得到的氢氧化铝浆液于120℃干燥12小时，得高纯氢氧化铝，将其于1150℃焙烧3小时，得高纯α-Al2O3，编号为10-3，其杂质含量见表3。
表1
表2
| 实例号 | 混合醇相编号 | 水含量，质量％ | 醇回收率，质量％ |
| 1 | 1-2 | 9.26 | 92.21 |
| 2 | 2-2 | 7.12 | 95.21 |
| 3 | 3-2 | 3.67 | 97.23 |
| 4 | 4-2 | 15.23 | 90.05 |
| 5 | 5-2 | 22.72 | 88.65 |
| 6 | 6-2 | 3.31 | 98.23 |
| 7 | 7-2 | 14.95 | 91.02 |
| 8 | 8-2 | 22.27 | 89.13 |
| 对比例1 | 9-2 | 31.24 | 65.31 |
| 对比例2 | 10-2 | 13.69 | 91.27 |
表3
由表1可知，向异辛氧基铝中引入异丙氧基铝后可以有效降低蒸馏提纯复合烷氧基铝的终馏点温度。
由表2可知，采用本发明方法，由复合烷氧基铝水解制备高纯度氧化铝过程中，醇的回收率较高。
由表3可知，由本发明方法制备高纯α-氧化铝的杂质含量低，纯度均不低于99.995％。
Claims (12)
1.一种高纯氧化铝的制备方法，包括如下步骤：
(1)将C6～C8的高碳醇与金属铝按0.3～2.8：1的摩尔比在150～200℃充分反应，使高碳醇完全反应生成高碳烷氧基铝，
(2)向(1)步反应产物中加入C3～C4的低碳醇，在70～120℃反应，生成由高碳烷氧基铝和低碳烷氧基铝组成的复合烷氧基铝，所述低碳醇的加量使加入的总醇量与金属铝的摩尔比为3～4.5，
(3)将(2)步所得的复合烷氧基铝进行减压蒸馏或膜过滤，除去其中的杂质，得到高纯复合烷氧基铝，
(4)向(3)步得到的高纯复合烷氧基铝中加入水，在80～110℃进行水解反应，得到由上层醇相和下层氢氧化铝浆液相组成的两相体系，分离上层醇相，将下层的氢氧化铝浆液在100～130℃干燥3～72小时，得到高纯度氢氧化铝，将其在500～1300℃焙烧得到高纯Al2O3。
2.按照权利要求1所述的方法，其特征在于(1)步高碳醇与金属铝的反应时间为1～10小时。
3.按照权利要求1所述的方法，其特征在于(1)步中所述的金属铝的纯度大于99.5％，选自铝屑、铝豆和铝粉中的一种或几种。
4.按照权利要求1所述的方法，其特征在于(1)步所述的高碳醇为C6～C8的异构链烷醇，其水含量小于0.2质量％。
5.按照权利要求1所述的方法，其特征在于(2)步在加入C3～C4的低碳醇的同时，加入金属铝，加入的总醇量与总金属铝量的摩尔比为3.1～4.5。
6.按照权利要求1所述的方法，其特征在于(2)步加入的低碳醇与(1)步加入的高碳醇的摩尔比为0.2～10。
7.按照权利要求1所述的方法，其特征在于所述低碳醇为异丙醇或异丁醇，其水含量小于0.2质量％。
8.按照权利要求1所述的方法，其特征在于(3)步减压蒸馏的压力为0.01～0.02MPa，减压蒸馏的温度为110～300℃。
9.按照权利要求1所述的方法，其特征在于(3)步所述膜过滤所采用的膜为陶瓷膜、分子筛膜、醋酸纤维素和聚偏氟乙烯膜中的一种，所述膜的孔直径为0.04～5微米。
10.按照权利要求1所述的方法，其特征在于(4)步中采用从上部抽出醇相或倾析的方法分离醇相。
11.按照权利要求1所述的方法，其特征在于(4)步中所述的水解时间为0.5～5小时。
12.按照权利要求1所述的方法，其特征在于(4)步分离所得的醇相经精馏脱水后，所得的低碳醇返回(2)步循环使用，所得的高碳醇返回(1)步循环使用。
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Citations (3)
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| GB825878A (en) * | 1957-07-25 | 1959-12-23 | Hardman & Holden Ltd | Improvements relating to polymeric reaction products of aluminium alkoxides |
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