JPS6086022A - チタン酸塩の製造方法 - Google Patents
チタン酸塩の製造方法Info
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- JPS6086022A JPS6086022A JP19242683A JP19242683A JPS6086022A JP S6086022 A JPS6086022 A JP S6086022A JP 19242683 A JP19242683 A JP 19242683A JP 19242683 A JP19242683 A JP 19242683A JP S6086022 A JPS6086022 A JP S6086022A
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
［産業上の利用分野］
本発明は、２価金属とチタンとの複酸化物ＭＴｉ（ｈ
（Ｍは２価金属とする。）であるチタン酸塩の製造方法
に関する。特に詳しくは、セラミックス材料の誘電特性
、温度特性等を可変に制御し得るチタン酸塩の製造方法
に関するものである。
（Ｍは２価金属とする。）であるチタン酸塩の製造方法
に関する。特に詳しくは、セラミックス材料の誘電特性
、温度特性等を可変に制御し得るチタン酸塩の製造方法
に関するものである。
［従来技術］
コンデンサ用の高誘電率材料として、チタン酸バリウム
（ＢａＴｉＯｘ）はよく知られている。このチタン酸
バリウムの誘電特性、温度特性等を制御するために、一
般に各種の添加剤が添加されている。添加剤の例として
は、チタン酸カルシウム（ＣａＴｉＯｚ）やチタン酸マ
グネシウム（ＭｇＴｉＯｉ）が挙げられる。
（ＢａＴｉＯｘ）はよく知られている。このチタン酸
バリウムの誘電特性、温度特性等を制御するために、一
般に各種の添加剤が添加されている。添加剤の例として
は、チタン酸カルシウム（ＣａＴｉＯｚ）やチタン酸マ
グネシウム（ＭｇＴｉＯｉ）が挙げられる。
従来、添加剤を添加する方法としては、添加剤を酸化物
もしくは炭酸塩、硝酸塩、水酸化物等の各種の塩の形態
にして、主成分に添加し、混合−仮焼一粉砕一焼成とい
う工程を経るのが一般的であった。
もしくは炭酸塩、硝酸塩、水酸化物等の各種の塩の形態
にして、主成分に添加し、混合−仮焼一粉砕一焼成とい
う工程を経るのが一般的であった。
しかし、従来の方法によると、得られたチタン酸塩は、
微視的に観察した場合に２価金属とチタンとが均一に分
布又は反応するとは限らず、その特性を安定させること
は困難であった。また粉砕時に粉砕装置から不純物が混
入し易く、誘電体としての特性が低下してしまう欠点が
あった。更に粉砕装置や１ｏｏｏ℃を越える焼成装置等
におけるエネルギーの消費量も極めて多い欠点があった
。
微視的に観察した場合に２価金属とチタンとが均一に分
布又は反応するとは限らず、その特性を安定させること
は困難であった。また粉砕時に粉砕装置から不純物が混
入し易く、誘電体としての特性が低下してしまう欠点が
あった。更に粉砕装置や１ｏｏｏ℃を越える焼成装置等
におけるエネルギーの消費量も極めて多い欠点があった
。
近年、電子部品に対し、より小型で高度な特性が要求さ
れるようになり、従ってそれに使用される原料粉体も、
従来に増して組成の均一性、高純度の微粒子であること
が必要になってきている。
れるようになり、従ってそれに使用される原料粉体も、
従来に増して組成の均一性、高純度の微粒子であること
が必要になってきている。
また一方製造工程では、できる限り少ないエネルギーで
材料を製造することに対する関心が高まってきている。
材料を製造することに対する関心が高まってきている。
［発明の目的］
本発明は、上記欠点を解消するもので、チータン酸塩を
、 ［株］ 均一かつ所望の組成に、 ■ 高純度で微粒に、 ■ しかも少ないエネルギーで低価格に製造し得るチタ
ン酸塩の製造方法を提供することを目的とする。
、 ［株］ 均一かつ所望の組成に、 ■ 高純度で微粒に、 ■ しかも少ないエネルギーで低価格に製造し得るチタ
ン酸塩の製造方法を提供することを目的とする。
［発明の構成］
本願第一発明の特徴は、アルカリアルコキシドとチタン
アルコキシドと２価金属の塩と水とを混合して反応させ
てチタン酸塩を得ることにある。
アルコキシドと２価金属の塩と水とを混合して反応させ
てチタン酸塩を得ることにある。
特にこの混合反応は、取扱いの便宜から先ずアルカリア
ルコキシドとチタンアルコキシドとを混合して反応させ
アルカリチタン複合アルコキシドを合成し、次いでこの
アルカリチタン複合アルコキシドと２価金属の塩とを混
合して反応させた後、更に水を加えて加水分解しチタン
酸塩を得ることが好ましい。
ルコキシドとチタンアルコキシドとを混合して反応させ
アルカリチタン複合アルコキシドを合成し、次いでこの
アルカリチタン複合アルコキシドと２価金属の塩とを混
合して反応させた後、更に水を加えて加水分解しチタン
酸塩を得ることが好ましい。
また本願第二発明の特徴は、アルカリアルコキシドとチ
タンアルコキシドと２価金属の塩と水とを混合して反応
させて非晶質チタン酸塩を得た後、この非晶質チタン酸
塩を加熱して結晶質チタン酸塩を得ることにある。
タンアルコキシドと２価金属の塩と水とを混合して反応
させて非晶質チタン酸塩を得た後、この非晶質チタン酸
塩を加熱して結晶質チタン酸塩を得ることにある。
この混合反応は、第一発明と同様に、取扱いの便宜から
先ずアルカリアルコキシドとチタンアルコキシドとを混
合して反応させアルカリチタン複合アルコキシドを合成
し１次いでこのアルカリチタン複合アルコキシドと２価
金属の塩とを混合して反応させた後、更に水を加えて加
水分解し非晶質チタン酸塩を得ることが好ましい。
先ずアルカリアルコキシドとチタンアルコキシドとを混
合して反応させアルカリチタン複合アルコキシドを合成
し１次いでこのアルカリチタン複合アルコキシドと２価
金属の塩とを混合して反応させた後、更に水を加えて加
水分解し非晶質チタン酸塩を得ることが好ましい。
なお上記混合反応は、取扱いを容易にするため第−発明
及び第二発明ともそれぞれ０〜１００℃の温度範囲で行
われることが好ましい、 また上記アルカリアルコキシドとチタンアルコキシドと
をそれぞれ有機溶媒に溶解した状態にすれば、混合し易
くなり、かつ反応が速まるため好ましい。
及び第二発明ともそれぞれ０〜１００℃の温度範囲で行
われることが好ましい、 また上記アルカリアルコキシドとチタンアルコキシドと
をそれぞれ有機溶媒に溶解した状態にすれば、混合し易
くなり、かつ反応が速まるため好ましい。
また上記アルカリアルコキシドは、リチウムアルコキシ
ド、ナトリウムアルコキシド、カリウムアルコキシドの
中から選ばれた１つのアルコキシドであることが好まし
い。
ド、ナトリウムアルコキシド、カリウムアルコキシドの
中から選ばれた１つのアルコキシドであることが好まし
い。
また」二記２価金属は、Ｃａ、 Ｍｇ、 Ｃｄ、Ｐｂ、
旧の中から選ばれた１つの金属であることが好ましい。
旧の中から選ばれた１つの金属であることが好ましい。
更に本願第二発明における非晶質チタン酸塩の加熱温度
は、６００℃以上であって、チタン酸塩の分解開始温度
未満の温度範囲から選定することが、効率良く結晶質チ
タン酸塩が得られるため好ましい。
は、６００℃以上であって、チタン酸塩の分解開始温度
未満の温度範囲から選定することが、効率良く結晶質チ
タン酸塩が得られるため好ましい。
なお本明細書では、「アルコキシド」とはアルコールの
ＯＨ基の水素原子を金属原子で置換した化合物をいい、
「アルカリアルコキシド」とはアルカリ金属のアルコキ
シドをいう。
ＯＨ基の水素原子を金属原子で置換した化合物をいい、
「アルカリアルコキシド」とはアルカリ金属のアルコキ
シドをいう。
［工程説明］
本発明のチタン酸塩は、アルカリアルコキシドとチタン
アルコキシドと２価金属の塩と水とを混合し、かつ反応
させて得ることができる他に、以下に詳述するように、
先ずアルカリアルコキシドとチタンアルコキシドと混合
反応させてアルカリチタン複合アルコキシドを合成し、
次いでこのアルカリチタン複合アルコキシドと２価金属
の塩とを混合して反応させた後、更に水を加えて加水分
解により得ることもできる。
アルコキシドと２価金属の塩と水とを混合し、かつ反応
させて得ることができる他に、以下に詳述するように、
先ずアルカリアルコキシドとチタンアルコキシドと混合
反応させてアルカリチタン複合アルコキシドを合成し、
次いでこのアルカリチタン複合アルコキシドと２価金属
の塩とを混合して反応させた後、更に水を加えて加水分
解により得ることもできる。
後者のチタン酸塩の製造工程を工程順に詳しく説明する
。
。
くアルカリチタン複合アルコキシドの合成〉アルカリ金
属とアルコールとを直接反応させて調製されたアルカリ
アルコキシドと、市販のチタンアルコキシドＴｉ（ＯＲ
）−ｉとを所望の組成に混合して反応させ、アルカリチ
タン複合アルコキシドを合成する。
属とアルコールとを直接反応させて調製されたアルカリ
アルコキシドと、市販のチタンアルコキシドＴｉ（ＯＲ
）−ｉとを所望の組成に混合して反応させ、アルカリチ
タン複合アルコキシドを合成する。
アルカリ金属としては、Ｌｉ、 Ｈａ、 Ｋのいずれか
が本発明の目的を達成する上で好ましい。また上記アル
カリアルコキシドを調製する場合に、アルコールとして
は、工業的に入手又は製造が容易なことから、メタノー
ル、エタノール、プロノくノール、ブタノール等が好ま
しｌ、％。使用するアルココールの種類はアルコキシド
を生成する際の反応性に大きく関係するが、生成したア
フレコキシドを本発明の出発原料として用いる場合にｔ
よ、アルコキシド中のアルキル基の種類は本質的に重要
でＣマない。
が本発明の目的を達成する上で好ましい。また上記アル
カリアルコキシドを調製する場合に、アルコールとして
は、工業的に入手又は製造が容易なことから、メタノー
ル、エタノール、プロノくノール、ブタノール等が好ま
しｌ、％。使用するアルココールの種類はアルコキシド
を生成する際の反応性に大きく関係するが、生成したア
フレコキシドを本発明の出発原料として用いる場合にｔ
よ、アルコキシド中のアルキル基の種類は本質的に重要
でＣマない。
また上記アルカリアルコキシド及びチタンアルコキシド
の出発原料となる金属及びアルコ−Ｊしは、いずれも比
較的容易な物理的又Ｃ士イし学的な方法で純度を上げる
ことができる特徴があり、し力）も必要以外のイオンを
含まなｌ、％ため、これらを出発原料として合成したア
ルコキシドＬよ、特に精製を行わなくても不純物を０．
１％以下に容易にすることができる。更にこれらのアル
コキシドの純度を上げる場合には、固体アルコキシドに
つし＼てＬ±再結晶が行われ、液体アルコキシドにつＩ
、％て４±蒸留等が行われる。
の出発原料となる金属及びアルコ−Ｊしは、いずれも比
較的容易な物理的又Ｃ士イし学的な方法で純度を上げる
ことができる特徴があり、し力）も必要以外のイオンを
含まなｌ、％ため、これらを出発原料として合成したア
ルコキシドＬよ、特に精製を行わなくても不純物を０．
１％以下に容易にすることができる。更にこれらのアル
コキシドの純度を上げる場合には、固体アルコキシドに
つし＼てＬ±再結晶が行われ、液体アルコキシドにつＩ
、％て４±蒸留等が行われる。
また上記アルカリアルコキシドとチタンアルコキシドと
の混合及び反応は、混合の便宜を図り、反応を促進させ
るために有機溶媒中で行うこと力糧好ましい。この溶媒
としては、ベンゼン、アルコール、ヘキサン等が適当で
あるが、溶解度力＜１％いことからベンゼンが最適であ
る。
の混合及び反応は、混合の便宜を図り、反応を促進させ
るために有機溶媒中で行うこと力糧好ましい。この溶媒
としては、ベンゼン、アルコール、ヘキサン等が適当で
あるが、溶解度力＜１％いことからベンゼンが最適であ
る。
また反応の温度は、アルカリアルコキシド及びチタンア
ルコキシドが分解する温度以下であれ（ｆ差支えないが
、取扱艷の便宜のために、上限温度は１００℃を越えな
いことが好ましく、下限温度Ｌ±特に冷却する必要はな
いので、０℃でよしＡ、特に望ましい温度は４Ｇ−１０
０℃である。この反応温度が溶媒の沸点を越える場合に
は、圧力容器中で加−圧状態で反応させることができる
。
ルコキシドが分解する温度以下であれ（ｆ差支えないが
、取扱艷の便宜のために、上限温度は１００℃を越えな
いことが好ましく、下限温度Ｌ±特に冷却する必要はな
いので、０℃でよしＡ、特に望ましい温度は４Ｇ−１０
０℃である。この反応温度が溶媒の沸点を越える場合に
は、圧力容器中で加−圧状態で反応させることができる
。
く加水分解〉
次に、合成されたアルカリチタン複合アルコキシドと２
価金属の塩とを混合して反応させた後、水を加えて加水
分解する。
価金属の塩とを混合して反応させた後、水を加えて加水
分解する。
２価金属は、本発明の目的を達成し得るものとして、Ｃ
ａ、Ｍｇ、 Ｃｄ、 Ｐｂ、 Ｎｉが挙げられる。この
塩の形態は、塩化物、酢酸塩、しゆう酸塩が工業上入手
し易く安価なため好ましい。
ａ、Ｍｇ、 Ｃｄ、 Ｐｂ、 Ｎｉが挙げられる。この
塩の形態は、塩化物、酢酸塩、しゆう酸塩が工業上入手
し易く安価なため好ましい。
この加水分解は、脱炭酸した蒸留水を上記アルカリチタ
ン複合アルコキシドと２価金属の塩との反応生成物に添
加して行われる。この添加により、粉末状の沈殿物が生
成する。この沈殿物を濾過により加水分解液から分離す
れば、チタン酸塩が得られる。
ン複合アルコキシドと２価金属の塩との反応生成物に添
加して行われる。この添加により、粉末状の沈殿物が生
成する。この沈殿物を濾過により加水分解液から分離す
れば、チタン酸塩が得られる。
この加水分解は、溶液中に水を直接追加することにより
行うことができる他、加圧容器から吹出す水蒸気流に接
触させる方法でも行うことができる。
行うことができる他、加圧容器から吹出す水蒸気流に接
触させる方法でも行うことができる。
また加水分解のための反応温度は、加圧しない状態では
取扱いの便宜から好ましくは０〜１００℃、特に好まし
くは２５〜１００℃である。加圧して行う場合或いは水
蒸気流に接触させる方法では１００〜４００℃が適当で
ある。
取扱いの便宜から好ましくは０〜１００℃、特に好まし
くは２５〜１００℃である。加圧して行う場合或いは水
蒸気流に接触させる方法では１００〜４００℃が適当で
ある。
く加熱〉
本発明の方法によると、反応で得られたチタン酸塩は、
非晶質で得られる場合が多いが、加熱により容易に結晶
質チタン酸塩を得ることができる。この非晶質チタン酸
塩を結晶質チタン酸塩にするための加熱温度は、結晶質
への転移効率を向上させるために、 ６００℃以上であ
って、チタン酸塩の分解開始温度未満であることが好ま
しいが、更に低い温度でも或いは真空加熱によっても得
ることができる。この場合の加熱雰囲気は、中性、酸化
性、もしくは還元性雰囲気のいずれでもよい。
非晶質で得られる場合が多いが、加熱により容易に結晶
質チタン酸塩を得ることができる。この非晶質チタン酸
塩を結晶質チタン酸塩にするための加熱温度は、結晶質
への転移効率を向上させるために、 ６００℃以上であ
って、チタン酸塩の分解開始温度未満であることが好ま
しいが、更に低い温度でも或いは真空加熱によっても得
ることができる。この場合の加熱雰囲気は、中性、酸化
性、もしくは還元性雰囲気のいずれでもよい。
くチタン酸塩の形態〉
上記反応により直接チタン酸塩が得られる場合、或いは
加熱によりチタン酸塩が得られる場合のいずれの場合に
おいても、得られたチタン酸塩は化学分析の結果、不純
物０．１％以下の高純度の物質であり、また電子顕微鏡
観察によると、０．０１〜０．１ＪＪ、１ｍの粒径の微
粒子である。また２価の金属原子とチタン原子との比は
極めて化学量論比に近いものであることが確認できる。
加熱によりチタン酸塩が得られる場合のいずれの場合に
おいても、得られたチタン酸塩は化学分析の結果、不純
物０．１％以下の高純度の物質であり、また電子顕微鏡
観察によると、０．０１〜０．１ＪＪ、１ｍの粒径の微
粒子である。また２価の金属原子とチタン原子との比は
極めて化学量論比に近いものであることが確認できる。
更にチタン酸塩を結晶化するための加熱温度が、従来の
１０００℃以上の焼成温度に比較して低いため、凝集塊
で形成されてもこれをほぐすことは容易である。
１０００℃以上の焼成温度に比較して低いため、凝集塊
で形成されてもこれをほぐすことは容易である。
［発明の効果１
以上述べたように、本発明によれば、アルカリアルコキ
シドとチタンアルコキシドと２価金属の塩と水とを混合
し、かつ反応させることにより、或いはアルカリアルコ
キシドとチタンアルコキシドとを混合して反応させアル
カリチタン複合アルコキシドを合成し、このアルカリチ
タン複合アルコキシドと２価金属の塩とを混合して反応
させた後、水を加えて加水分解することにより、値〕
高純度で微粒のチタン酸塩を目標とする原子比に極めて
近く、均一に製造することができ、（Ｉ！２ 従来の１
０００°Ｃ以上の焼成温度に比較して低い反応温度でチ
タン酸塩が得られるため、少ないエネルギーで低価格に
製造することができ。
シドとチタンアルコキシドと２価金属の塩と水とを混合
し、かつ反応させることにより、或いはアルカリアルコ
キシドとチタンアルコキシドとを混合して反応させアル
カリチタン複合アルコキシドを合成し、このアルカリチ
タン複合アルコキシドと２価金属の塩とを混合して反応
させた後、水を加えて加水分解することにより、値〕
高純度で微粒のチタン酸塩を目標とする原子比に極めて
近く、均一に製造することができ、（Ｉ！２ 従来の１
０００°Ｃ以上の焼成温度に比較して低い反応温度でチ
タン酸塩が得られるため、少ないエネルギーで低価格に
製造することができ。
（ψ 使用原料に２価金属の塩を用いることから、入手
し易い安価な原料で製造することができる等の優れた効
果がある。
し易い安価な原料で製造することができる等の優れた効
果がある。
し実施例］
次に本発明の具体的態様を示すために１本発明を実施例
によりさらに詳しく説明するが、以下に示す例はあくま
でも一例であって、これにより本発明の技術的範囲を限
定するものではない。
によりさらに詳しく説明するが、以下に示す例はあくま
でも一例であって、これにより本発明の技術的範囲を限
定するものではない。
〈実施例１〉
高純度のＮａ金属２３．０ｇとインプロパツール４５０
ｍ ｌを反応させナトリウムイソプロポキシドを合成し
た。このナトリウムイソプロポキシドに市販のチタンイ
ソプロポキシドをＮａ ： Ｔｉ ＝２＝１の比で加え
、ナトリウムチタン複合アルコキシドＮａｚ ［Ｔ ｉ
（ＯＲ）ｓ ］ を合成した。
ｍ ｌを反応させナトリウムイソプロポキシドを合成し
た。このナトリウムイソプロポキシドに市販のチタンイ
ソプロポキシドをＮａ ： Ｔｉ ＝２＝１の比で加え
、ナトリウムチタン複合アルコキシドＮａｚ ［Ｔ ｉ
（ＯＲ）ｓ ］ を合成した。
、上記のように合成したナトリウムチタン複合アルコキ
シドに、酢酸カルシウム１５８．１ｇ及びしゆう酸カル
シウム １１４．１ｇを別々に加え、それぞれ８０℃に
おいて２時間環流反応させた。次いで環流したまま、脱
炭酸した２７０ｍ ｌの蒸留水を少量ずつ滴下してそれ
ぞれ加水分解したところ、いずれの反応系にも沈殿物が
生成した。沈殿物をか過により加水分解液からそれぞれ
分離した後、７０℃で２０時間乾燥して２種類の粉体を
得た。
シドに、酢酸カルシウム１５８．１ｇ及びしゆう酸カル
シウム １１４．１ｇを別々に加え、それぞれ８０℃に
おいて２時間環流反応させた。次いで環流したまま、脱
炭酸した２７０ｍ ｌの蒸留水を少量ずつ滴下してそれ
ぞれ加水分解したところ、いずれの反応系にも沈殿物が
生成した。沈殿物をか過により加水分解液からそれぞれ
分離した後、７０℃で２０時間乾燥して２種類の粉体を
得た。
得られた２種類の粉体をそのままの状態でＸ線回折によ
り各性状を調べた。また２種類の粉体を４００、６００
、 ｅｏｏ、１０００℃と４段階にそれぞれ温度を変え
て加熱し、加熱後の粉体の構造をＸ線回折で確認した。
り各性状を調べた。また２種類の粉体を４００、６００
、 ｅｏｏ、１０００℃と４段階にそれぞれ温度を変え
て加熱し、加熱後の粉体の構造をＸ線回折で確認した。
Ｘ線回折の分析結果を表に示す。この結果から、２価金
属塩として酢酸カルシウムを用いたものは、７０℃の乾
燥で非晶質、 ４００ ’Ｏ以上で無水の結晶となり、
４００℃での加熱後はＣａＣＯ３が見られ、６００°Ｃ
以」二での加熱後は目的物質であるＣａＴｉＯ３と同定
された。また２価金属塩としてしゅう酸カルシウムを用
いたものは、同じ＜７０’０の乾燥で非晶質、４００’
Ｏ以上で無水の結晶となり、４００〜８００°Ｃでの加
熱後はＣａＣ０ｚが見られ、１０００°Ｃでの加熱後は
目的物質であるＣａＴｉＯｘ と同定された。
属塩として酢酸カルシウムを用いたものは、７０℃の乾
燥で非晶質、 ４００ ’Ｏ以上で無水の結晶となり、
４００℃での加熱後はＣａＣＯ３が見られ、６００°Ｃ
以」二での加熱後は目的物質であるＣａＴｉＯ３と同定
された。また２価金属塩としてしゅう酸カルシウムを用
いたものは、同じ＜７０’０の乾燥で非晶質、４００’
Ｏ以上で無水の結晶となり、４００〜８００°Ｃでの加
熱後はＣａＣ０ｚが見られ、１０００°Ｃでの加熱後は
目的物質であるＣａＴｉＯｘ と同定された。
また得られたチタン酸塩の粉体を電子顕微鏡により、そ
の粒径を測定すると、 ０．０１〜０．１ｇｍの微粒子
であった。更に化学分析を行った結果、不純物が０．１
％以下の高純度の物質で、その原子比はＣａ／ Ｔｉ＝
０．’９８〜１．０２テあった。
の粒径を測定すると、 ０．０１〜０．１ｇｍの微粒子
であった。更に化学分析を行った結果、不純物が０．１
％以下の高純度の物質で、その原子比はＣａ／ Ｔｉ＝
０．’９８〜１．０２テあった。
〈実施例２〉
実施例１と同様にして、ナトリウムチタン複合アルコキ
シドＮａ２［Ｔ ｉ （ＯＲ）ｓ ］ を合成し、この
複合アルコキシドに酢酸カドミウム２３０．４ｇを加え
、実施例１と同様に環流反応させ、加水分解したところ
、沈殿物が生成した。沈殿物を濾過により加水分解液か
ら分離した後、７０℃で２０時間乾燥して粉体を得た。
シドＮａ２［Ｔ ｉ （ＯＲ）ｓ ］ を合成し、この
複合アルコキシドに酢酸カドミウム２３０．４ｇを加え
、実施例１と同様に環流反応させ、加水分解したところ
、沈殿物が生成した。沈殿物を濾過により加水分解液か
ら分離した後、７０℃で２０時間乾燥して粉体を得た。
得られた粉体を実施例１と同様にＸ線回折により性状を
調べ、かつ実施例１と同様に加熱して、加熱後の粉体の
構造をＸ線回折で確認した。
調べ、かつ実施例１と同様に加熱して、加熱後の粉体の
構造をＸ線回折で確認した。
Ｘ線回折の分析結果を表に示す。この結果から、４００
℃以下の加熱後のＸ線回折パターンは非晶質であり、６
００℃での加熱で無水の結晶となり、加熱後は目的物質
であるＣｄＴｉＯｘが得られた。
℃以下の加熱後のＸ線回折パターンは非晶質であり、６
００℃での加熱で無水の結晶となり、加熱後は目的物質
であるＣｄＴｉＯｘが得られた。
また得られたチタン酸塩の粉体を電子顕微鏡により、そ
の粒径を測定すると、実施例１と同様に０．０１〜０．
１ｐｍの微粒子であった。更に化学分析を行った結果、
不純物が０．１％以下の高純度の物質で、その原子比は
実施例１と同様にＣａＴｉＯ３，９８〜１．０２であっ
た。
の粒径を測定すると、実施例１と同様に０．０１〜０．
１ｐｍの微粒子であった。更に化学分析を行った結果、
不純物が０．１％以下の高純度の物質で、その原子比は
実施例１と同様にＣａＴｉＯ３，９８〜１．０２であっ
た。
〈実施例３〉
実施例１と同様にして、ナトリウムチタン複合アルコキ
シドＮａｚ ［Ｔ ｉ （ＯＲ）ｓ ］ を合成し、こ
の複合アルコキシドに酢酸マグネシウム １４２．３ｇ
及びしゅう酸マグネシウム １１２．３ｇを別々に加え
、実施例１と同様にそれぞれ環流反応させ、加水分解し
たところ、沈殿物がそれぞれ生成した。沈殿物を７濾過
により加水分解液から分離した後、７０℃で２０時間乾
燥して２種類の粉体を得た。
シドＮａｚ ［Ｔ ｉ （ＯＲ）ｓ ］ を合成し、こ
の複合アルコキシドに酢酸マグネシウム １４２．３ｇ
及びしゅう酸マグネシウム １１２．３ｇを別々に加え
、実施例１と同様にそれぞれ環流反応させ、加水分解し
たところ、沈殿物がそれぞれ生成した。沈殿物を７濾過
により加水分解液から分離した後、７０℃で２０時間乾
燥して２種類の粉体を得た。
得られた２種類の粉体を実施例１と同様にＸ線回折によ
り各性状を調べ、かつ実施例１と同様に加熱して、加熱
後の粉体の構造をＸ線回折でそれぞれ確認した。
り各性状を調べ、かつ実施例１と同様に加熱して、加熱
後の粉体の構造をＸ線回折でそれぞれ確認した。
Ｘ線回折の分析結果を表に示す。この結果から、２価金
属塩として酢酸マグネシウムを用いたものは、４００℃
以下の加熱後のＸ線回折パターンは非晶質であり、ｅｏ
ｏ’ｃｅｏｏ加熱で無水の結晶となり、加熱後は目的物
質であるＭｇＴｉ０ｉが得られた。また２価金属塩とし
てしゅう酸マグネシウムを用いたものは、７０°Ｃの乾
燥で非晶質、４００’０以上で無水の結晶となり、４０
０〜８００℃での加熱後はＭｇＣＣｈが見られ、１００
０°Ｃでの加熱後は目的物質であるＭｇＴ ｉＣｈ と
同定された。
属塩として酢酸マグネシウムを用いたものは、４００℃
以下の加熱後のＸ線回折パターンは非晶質であり、ｅｏ
ｏ’ｃｅｏｏ加熱で無水の結晶となり、加熱後は目的物
質であるＭｇＴｉ０ｉが得られた。また２価金属塩とし
てしゅう酸マグネシウムを用いたものは、７０°Ｃの乾
燥で非晶質、４００’０以上で無水の結晶となり、４０
０〜８００℃での加熱後はＭｇＣＣｈが見られ、１００
０°Ｃでの加熱後は目的物質であるＭｇＴ ｉＣｈ と
同定された。
また得られたチタン酸塩の粉体を電子ａｌｌＩｍ鏡によ
り、その粒径を測定すると、実施例１と同様に０．０１
〜Ｑ、１＃Ｌｍの微粒子であった。更に化学分析を行っ
た結果、不純物が０．１％以下の高純度の物質で、その
原子比は実施例１と同様にＭｇＴｉ０ｉ 〈実施例４〉 実施例１と同様にして、ナトリウムチタン複合アルコキ
シドＮａｚ ｔ’ｒ ｉ （ＯＲ）＠ ］ を合成し、
この複合アルコキシドに酢酸鉛３２５．２ｇ、しゆう酸
鉛２９５．２ｇ 、塩化鉛２７８．１ｇを別々に加え、
実施例１と同様にそれぞれ環流反応させ、加水分解した
ところ、沈殿物がそれぞれ生成した。沈殿物を７濾過に
より加水分解液から分離した後、７０°Ｃで２０時間乾
燥して３種類の粉体を得た。
り、その粒径を測定すると、実施例１と同様に０．０１
〜Ｑ、１＃Ｌｍの微粒子であった。更に化学分析を行っ
た結果、不純物が０．１％以下の高純度の物質で、その
原子比は実施例１と同様にＭｇＴｉ０ｉ 〈実施例４〉 実施例１と同様にして、ナトリウムチタン複合アルコキ
シドＮａｚ ｔ’ｒ ｉ （ＯＲ）＠ ］ を合成し、
この複合アルコキシドに酢酸鉛３２５．２ｇ、しゆう酸
鉛２９５．２ｇ 、塩化鉛２７８．１ｇを別々に加え、
実施例１と同様にそれぞれ環流反応させ、加水分解した
ところ、沈殿物がそれぞれ生成した。沈殿物を７濾過に
より加水分解液から分離した後、７０°Ｃで２０時間乾
燥して３種類の粉体を得た。
得られた３種類の粉体を実施例１と同様にＸ線回折によ
り各性状を調べ、かつ実施例１と同様に加熱して、加熱
後の粉体の構造をＸ線回折でそれぞれ確認した。
り各性状を調べ、かつ実施例１と同様に加熱して、加熱
後の粉体の構造をＸ線回折でそれぞれ確認した。
Ｘ線回折の分析結果を表に示す。この結果から、２価金
属塩として酢酸鉛、しゅう酸鉛及び塩化鉛を用いたもの
は、全て４００’Ｃ！以下の加熱後のＸ線回折パターン
は非晶質であり、また６００°Ｃでの加熱で無水の結晶
となり、加熱後は目的物質であるＰｂＴｉＯｘが得られ
た。
属塩として酢酸鉛、しゅう酸鉛及び塩化鉛を用いたもの
は、全て４００’Ｃ！以下の加熱後のＸ線回折パターン
は非晶質であり、また６００°Ｃでの加熱で無水の結晶
となり、加熱後は目的物質であるＰｂＴｉＯｘが得られ
た。
また得られたチタン酸塩の粉体を電子顕微鏡により、そ
の粒径を測定すると、実施例１と同様に０．０１〜０．
１ｇｍの微粒子であった。更に化学分析を行った結果、
不純物が０．１％以下の高純度の物質で、その原子比は
実施例１と同様にＰｂＴｉＯｘ、９８〜１．０２であっ
た。
の粒径を測定すると、実施例１と同様に０．０１〜０．
１ｇｍの微粒子であった。更に化学分析を行った結果、
不純物が０．１％以下の高純度の物質で、その原子比は
実施例１と同様にＰｂＴｉＯｘ、９８〜１．０２であっ
た。
〈実施例５〉
実施例１と同様にして、ナトリウムチタン複合アルコキ
シドＮ＆２ ［Ｔ ｉ （ＯＲ）ｓ ］ を合成し、こ
の複合アルコキシドに酢酸ニッケル１７８．７ｇ及びし
ゅう酸ニッケル１４８．７ｇを別々に加え、実施例１と
同様にそれぞれ環流反応させ、加水分解したところ、沈
殿物がそれぞれ生成した。沈殿物を濾過により加水分解
液から分離した後、７０℃で２０時間乾燥して２種類の
粉体を得た。
シドＮ＆２ ［Ｔ ｉ （ＯＲ）ｓ ］ を合成し、こ
の複合アルコキシドに酢酸ニッケル１７８．７ｇ及びし
ゅう酸ニッケル１４８．７ｇを別々に加え、実施例１と
同様にそれぞれ環流反応させ、加水分解したところ、沈
殿物がそれぞれ生成した。沈殿物を濾過により加水分解
液から分離した後、７０℃で２０時間乾燥して２種類の
粉体を得た。
得られた２種類の粉体を実施例１と同様にＸ線回折によ
り各性状を調べ、かつ実施例１と同様に加熱して°、加
熱後の粉体の構造をＸ線回折でそれぞれ確認した。
り各性状を調べ、かつ実施例１と同様に加熱して°、加
熱後の粉体の構造をＸ線回折でそれぞれ確認した。
Ｘ線回折の分析結果を表に示す。この結果から、２価金
属塩として酢酸ニッケル及びしゅうニッケルを用いたも
のは、７０℃の乾燥で非晶質、４００℃以上で無水の結
晶となり、４００〜６００℃での加熱後はＮｉＯが見ら
れ、８００°Ｃでの加熱後は目的物質である Ｎ１Ｔｉ
（ｈ と同定された。
属塩として酢酸ニッケル及びしゅうニッケルを用いたも
のは、７０℃の乾燥で非晶質、４００℃以上で無水の結
晶となり、４００〜６００℃での加熱後はＮｉＯが見ら
れ、８００°Ｃでの加熱後は目的物質である Ｎ１Ｔｉ
（ｈ と同定された。
また得られたチタン酸塩の粉体を電子顕微鏡により、そ
の粒径を測定すると、実施例１と同様に０、Ｏ１〜０．
ｉ ｐ−ｍの微粒子であった。更に化学分析を行った結
果、不純物が０．１％以下の高純度の物質で、その原子
比は実施例１と同様に旧／Ｔｉ＝０．９８〜１．０２で
あった。
の粒径を測定すると、実施例１と同様に０、Ｏ１〜０．
ｉ ｐ−ｍの微粒子であった。更に化学分析を行った結
果、不純物が０．１％以下の高純度の物質で、その原子
比は実施例１と同様に旧／Ｔｉ＝０．９８〜１．０２で
あった。
注）表中、Ａｃは酢酸塩を意味し、０！はしゅう酸塩を
意味する。
意味する。
手続補正書
昭和５８年１１月１４日
特許庁長官 若 杉 和 夫 殿
、事件の表示
昭和５８年特 許願 第１９２４２６号、発明の名称
チタン酸塩の製造方法 ；、補正をする者 事件との関係 特許出願人 住 所 東京都千代田区丸の内−丁目５番１号名 称
三菱鉱業セメント株式会社 代表者 小 林 久 明 ５、補正命令の日付（自発補正） ６、補正により増加する発明の数 な し７、補正の対
象 明細書の「発明の詳細な説明」の欄８、補正の内容 （１）明細書第３頁第１４行目 「・−・−０特に詳しくは、−・−」を「−・−０更に
詳しくは、−一−−刊と訂正する。
チタン酸塩の製造方法 ；、補正をする者 事件との関係 特許出願人 住 所 東京都千代田区丸の内−丁目５番１号名 称
三菱鉱業セメント株式会社 代表者 小 林 久 明 ５、補正命令の日付（自発補正） ６、補正により増加する発明の数 な し７、補正の対
象 明細書の「発明の詳細な説明」の欄８、補正の内容 （１）明細書第３頁第１４行目 「・−・−０特に詳しくは、−・−」を「−・−０更に
詳しくは、−一−−刊と訂正する。
（２）明細書第１４頁第１３行目
ｒ−−−−一・環流反応させた。次いで環流」を［−・
・−還流反応させた。次いで還流」と訂正する。
・−還流反応させた。次いで還流」と訂正する。
（３）明細書第１６頁第４行目
「−・−環流反応させ、−・−−−−」を「−・・・・
−還流反応させ、−・−−−−」と訂正する。
−還流反応させ、−・−−−−」と訂正する。
（４）明細書第１７頁第７行目
「・・・・−環流反応させ、−−−一−・」を「−・−
還流反応させ、−−−一−・」と訂正する。
還流反応させ、−−−一−・」と訂正する。
（５）明細書第１８頁第１６行目
「・−−−−一環流反応させ、−−一−・・」を［・−
一一一・還流反応させ、−・−・−」と訂正する。
一一一・還流反応させ、−・−・−」と訂正する。
（６）明細書第２０頁第１行目
「−・−・・環流反応させ、−一一一一・」をｒ−−−
−−一還流反応させ、−・−・−」と訂正する。
−−一還流反応させ、−・−・−」と訂正する。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 （１）アルカリアルコキシドとチタンアルコキシドと２
価金属の塩と水とを混合して反応させてチタン酸塩を得
るチタン酸塩の一造方法。 （２）混合反応は、０〜１００℃の温度範囲で行われる
特許請求の範囲第１項に記載のチタン酸塩の製造方法。 （３）混合反応は、アルカリアルコキシドとチタンアル
コキシドとを混合して反応させアルカリチタン複合アル
コキシドを合成する合成工程と、この合成工程で合成さ
れたアルカリチタン複合アルコキシドと、２価金属の塩
とを混合して反応させた後、水を加えて加水分解しチタ
ン酸塩を得る加水分解工程とを含む特許請求の範囲第１
項又は第２項に記載のチタン酸塩の製造方法。 （４）合成工程の反応は、アルカリアルコキシドとチタ
ンアルコキシドとを有機溶媒に溶解した状態で行われる
特許請求の範囲第３項に記載のチタン酸塩の製造方法。 （５）アルカリアルコキシドは、リチウムアルコキシド
、ナトリウムアルコキシド、カリウムアルコキシドの中
から選ばれた１つのアルコキシドである特許請求の範囲
第１項ないし第４項のいずれかに記載のチタン酸塩の製
造方法。 （Ｂ）２価金属は、ｔＥａ、 Ｍｇ、 Ｃｄ、 Ｐｂ、
旧の中から選ばれた１つの金属である特許請求の範囲第
１項ないし第５項のいずれかに記載のチタン酸塩の製造
方法。 （７）アルカリアルコキシドとチタンアルコキシドと２
価金属の塩と水とを混合して反応させて非晶質チタン酸
塩を得た後、この非晶質チタン酸塩を加熱して結晶質チ
タン酸塩を得るチタン酸塩の製造方法。 （８）加熱は、６００℃以上で、チタン酸塩の分解開始
温度未満の温度範囲で行われる特許請求の範囲第７項に
記載のチタン酸塩の製造方法。 （９）混合反応は、アルカリアルコキシドとチタンアル
コキシドとを混合して反応させアルカリチタン複合アル
コキシドを合成する合成工程と、この合成工程で合成さ
れたアルカリチタン複合アルコキシドと２価金属の塩と
を混合して反応させた後、水を加えて加水分解し非晶質
チタン酸塩を得る加水分解工程と、この非晶質チタン酸
塩を加熱して結晶質チタン酸塩を得る加熱工程とを含む
特許請求の範囲第７項又は第８項に記載のチタン酸塩の
製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP19242683A JPS6086022A (ja) | 1983-10-17 | 1983-10-17 | チタン酸塩の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP19242683A JPS6086022A (ja) | 1983-10-17 | 1983-10-17 | チタン酸塩の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6086022A true JPS6086022A (ja) | 1985-05-15 |
| JPS6241177B2 JPS6241177B2 (ja) | 1987-09-01 |
Family
ID=16291115
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP19242683A Granted JPS6086022A (ja) | 1983-10-17 | 1983-10-17 | チタン酸塩の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS6086022A (ja) |
Cited By (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4744972A (en) * | 1985-11-25 | 1988-05-17 | Mitsubishi Mining And Cement Co. Ltd. | Method for production of highly dielectric powder |
| JPS63252909A (ja) * | 1987-04-09 | 1988-10-20 | Tokuyama Soda Co Ltd | 球状複合金属酸化物の製造方法 |
| FR2617151A1 (fr) * | 1987-06-29 | 1988-12-30 | Solvay | Procede pour la fabrication d'une poudre d'oxydes metalliques mixtes, et poudres d'oxydes metalliques mixtes |
| US4929436A (en) * | 1987-03-26 | 1990-05-29 | Solvay & Cie (Societe Anonyme) | Process for the manufacture of a powder of mixed metal oxides, and mixed metal oxide powders |
| US5152974A (en) * | 1987-03-26 | 1992-10-06 | Solvay S.A. | Process for the manufacture of a powder of mixed metal oxides, and mixed metal oxide powders |
| US5281405A (en) * | 1992-02-19 | 1994-01-25 | E. I. Du Pont De Nemours And Company | Optically useful compositions and a sol-gel process for their production |
Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5782875A (en) * | 1980-11-11 | 1982-05-24 | Minolta Camera Co Ltd | Temperature control system of fixing device of copier |
-
1983
- 1983-10-17 JP JP19242683A patent/JPS6086022A/ja active Granted
Patent Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5782875A (en) * | 1980-11-11 | 1982-05-24 | Minolta Camera Co Ltd | Temperature control system of fixing device of copier |
Cited By (8)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4744972A (en) * | 1985-11-25 | 1988-05-17 | Mitsubishi Mining And Cement Co. Ltd. | Method for production of highly dielectric powder |
| US4929436A (en) * | 1987-03-26 | 1990-05-29 | Solvay & Cie (Societe Anonyme) | Process for the manufacture of a powder of mixed metal oxides, and mixed metal oxide powders |
| US5152974A (en) * | 1987-03-26 | 1992-10-06 | Solvay S.A. | Process for the manufacture of a powder of mixed metal oxides, and mixed metal oxide powders |
| JPS63252909A (ja) * | 1987-04-09 | 1988-10-20 | Tokuyama Soda Co Ltd | 球状複合金属酸化物の製造方法 |
| JPH0575686B2 (ja) * | 1987-04-09 | 1993-10-21 | Tokuyama Soda Kk | |
| FR2617151A1 (fr) * | 1987-06-29 | 1988-12-30 | Solvay | Procede pour la fabrication d'une poudre d'oxydes metalliques mixtes, et poudres d'oxydes metalliques mixtes |
| US4968498A (en) * | 1987-06-29 | 1990-11-06 | Solvay & Cie (Societe Anonyme) | Process for the manufacture of a mixed metal oxide powder, and mixed metal oxide powders |
| US5281405A (en) * | 1992-02-19 | 1994-01-25 | E. I. Du Pont De Nemours And Company | Optically useful compositions and a sol-gel process for their production |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS6241177B2 (ja) | 1987-09-01 |
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