JPS6186422A - 砒素複酸化物の製造方法 - Google Patents
砒素複酸化物の製造方法Info
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- JPS6186422A JPS6186422A JP20717284A JP20717284A JPS6186422A JP S6186422 A JPS6186422 A JP S6186422A JP 20717284 A JP20717284 A JP 20717284A JP 20717284 A JP20717284 A JP 20717284A JP S6186422 A JPS6186422 A JP S6186422A
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- obtd
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
［産業上の利用分野］
本発明は、アルコキシドの加水分解反応により砒素複酸
化物を製造する方法に関する。更に詳しくは、誘電体等
の電子材料の改質材に適する砒素複酸化物の製造方法に
関するものである。
化物を製造する方法に関する。更に詳しくは、誘電体等
の電子材料の改質材に適する砒素複酸化物の製造方法に
関するものである。
［従来の技術］
従来、砒素複酸化物はチタン酸バリウムＢａＴｉＯｘの
ようなセラミック誘電体材料に添加することでその誘電
特性を変化させることが可能な改質材としての利用が考
えられている。
ようなセラミック誘電体材料に添加することでその誘電
特性を変化させることが可能な改質材としての利用が考
えられている。
従来の砒素複酸化物の製造方法は、酸化砒素とＦｅ、Ｇ
ｏ、旧等のような２価金属又はＳｒ、Ｓｂのような３価
金属の炭酸塩とを均一に混合し、焼成して固相反応によ
り砒素複酸化物を得ている。
ｏ、旧等のような２価金属又はＳｒ、Ｓｂのような３価
金属の炭酸塩とを均一に混合し、焼成して固相反応によ
り砒素複酸化物を得ている。
［発明が解決しようとする問題点］
近年、電子部品に対し、より小型で高度な特性が要求さ
れるようになり、従ってそれに使用される原料粉体も、
従来に増して組成の均一性、高純度微粒子であることが
必要になってきている。
れるようになり、従ってそれに使用される原料粉体も、
従来に増して組成の均一性、高純度微粒子であることが
必要になってきている。
しかし、上記従来の製造方法では、酸化砒素は昇華温度
が低い物質であるため、焼成段階で酸化砒素が揮発し易
く、化学量論比に一致した砒素複酸化物を得ることが困
難であり、物性の安定が得られない等の問題点があった
。
が低い物質であるため、焼成段階で酸化砒素が揮発し易
く、化学量論比に一致した砒素複酸化物を得ることが困
難であり、物性の安定が得られない等の問題点があった
。
本発明の目的は、砒素複酸化物を比較的低温で均一かつ
所望の組成に、高純度で微粒に製造し得る方法を提供す
ることにある。
所望の組成に、高純度で微粒に製造し得る方法を提供す
ることにある。
［問題点を解決するための手段］
本発明は少なくとも砒素アルコキシドＡＳ（ＯＲ）３を
含む２挿置」二のアルコキシドを混合して反応させ、こ
の反応生成物を加水分解した後、この加水分解生成物を
仮焼して砒素複酸化物を得る方法で゛ある。
含む２挿置」二のアルコキシドを混合して反応させ、こ
の反応生成物を加水分解した後、この加水分解生成物を
仮焼して砒素複酸化物を得る方法で゛ある。
本明細書で「アルコキシド」とはアルコールのＯＨ基の
水素元素を金属元素又は砒素で置換した化合物をいう。
水素元素を金属元素又は砒素で置換した化合物をいう。
本発明の出発原料は砒素アルコキシドＡｓ（ＯＲ）３を
含む２挿置りのアルコキシドである。この砒素アルコキ
シドは、次式に示す■アンモニア法又は■ナトリウム法
のうちのいずれか１つの方法によって調製される。
含む２挿置りのアルコキシドである。この砒素アルコキ
シドは、次式に示す■アンモニア法又は■ナトリウム法
のうちのいずれか１つの方法によって調製される。
（ＤＡｓＣ：＋３＋ ３ＲＯＨ＋ ３ＮＨ３→ Ａｓ
（ＯＲ）ｘ ＋ ３ＮＨ４Ｃ１ｔ≧）Ａ、５ｃｌｘ ＋
３ＮａＯＲ−＊ Ａｓ（ＯＲ）ｘ ＋ ３８ａＣ１
（但し Ｒ＝ Ｍｅ、Ｅｔ、１−Ｐｒ、ｔ−Ｂａテあ
る。）この砒素アルコキシドを含む２種以上のアルコキ
シドには、次の２つの組合せが′ある。
（ＯＲ）ｘ ＋ ３ＮＨ４Ｃ１ｔ≧）Ａ、５ｃｌｘ ＋
３ＮａＯＲ−＊ Ａｓ（ＯＲ）ｘ ＋ ３８ａＣ１
（但し Ｒ＝ Ｍｅ、Ｅｔ、１−Ｐｒ、ｔ−Ｂａテあ
る。）この砒素アルコキシドを含む２種以上のアルコキ
シドには、次の２つの組合せが′ある。
第一の組合せは、砒素アルコキシドＡｓ（ＯＲ）３ と
２価金属のアルコキシドＭ（ＯＲ）２又は３価金属のア
ルコキシドＭ’（ＯＲｈとの２種のアルコキシドの組合
せであり、第二の組合せは、砒素アルコキシドＡｓ（Ｏ
Ｒ）３と２価金属のアルコキシドＭ（ＯＲ）２ とアン
チモンアルコキシド５ｂ（ＯＲ） ｓとの３種のアルコ
キシドの組合せである。
２価金属のアルコキシドＭ（ＯＲ）２又は３価金属のア
ルコキシドＭ’（ＯＲｈとの２種のアルコキシドの組合
せであり、第二の組合せは、砒素アルコキシドＡｓ（Ｏ
Ｒ）３と２価金属のアルコキシドＭ（ＯＲ）２ とアン
チモンアルコキシド５ｂ（ＯＲ） ｓとの３種のアルコ
キシドの組合せである。
ここで上記２価金属Ｈは、Ｂａ、Ｓｒ、Ｃａ、Ｍｇ、Ｐ
ｂ、Ｚｒ。
ｂ、Ｚｒ。
Ｇｏ、Ｍｎ、Ｎｉから選ばれた金属元素であり、上記３
価金属Ｈ′はＡＩ、Ｆｅから選ばれた金属元素であるこ
とがよい。
価金属Ｈ′はＡＩ、Ｆｅから選ばれた金属元素であるこ
とがよい。
上記組合せの各々の成分アルコキシドを所望の組成に混
合して反応させる。この場合混合及び反応は有機溶媒中
で行うことが好ましい。これは混合の便宜を図り反応を
側進させるととも４こ後述の加水分解により生じる沈殿
物の組成を混合した組成に一致させるためである。この
有機溶媒としては、ベンゼン、アルコール、トリレニン
、キシレン等が適当であるが、溶解度が高いことからベ
ンゼンが最適である。反応温度が各成分アフレコキシド
゛が分解する温度未満であれば差支えないが、取扱いの
便宜のために０〜１００℃、特に望ましい温度は４０〜
１００℃である。
合して反応させる。この場合混合及び反応は有機溶媒中
で行うことが好ましい。これは混合の便宜を図り反応を
側進させるととも４こ後述の加水分解により生じる沈殿
物の組成を混合した組成に一致させるためである。この
有機溶媒としては、ベンゼン、アルコール、トリレニン
、キシレン等が適当であるが、溶解度が高いことからベ
ンゼンが最適である。反応温度が各成分アフレコキシド
゛が分解する温度未満であれば差支えないが、取扱いの
便宜のために０〜１００℃、特に望ましい温度は４０〜
１００℃である。
上記混合及び反応により生成された反応生成物の加水分
解は、反応溶液中に脱炭酸した蒸留水を直接加えること
により行うことができる以外に、加圧容器から吹出す水
蒸気に反応生成物を接触させる方法でも行うことができ
る。この加水分解のだめの反応温度は、加圧しない状態
では、各成分アルコキシドが分解せずしかも取扱いの容
易な０〜１００°Ｃの範囲、特に望ましい温度は２５〜
１００℃である。加圧して行う場合、或いは水蒸気流に
接触させる方法では１００〜２００℃が適当である。
解は、反応溶液中に脱炭酸した蒸留水を直接加えること
により行うことができる以外に、加圧容器から吹出す水
蒸気に反応生成物を接触させる方法でも行うことができ
る。この加水分解のだめの反応温度は、加圧しない状態
では、各成分アルコキシドが分解せずしかも取扱いの容
易な０〜１００°Ｃの範囲、特に望ましい温度は２５〜
１００℃である。加圧して行う場合、或いは水蒸気流に
接触させる方法では１００〜２００℃が適当である。
この加水分解により粉末状の沈殿物が生成する。この沈
殿物を遠心分離又は濾過により加水分解液から分離し、
必要により真空乾燥等の乾燥を行えば、粉体が得られる
。
殿物を遠心分離又は濾過により加水分解液から分離し、
必要により真空乾燥等の乾燥を行えば、粉体が得られる
。
に記反応により得られた粉体をＸ線回折、熱分析及び電
子顕微鏡観察により物性及び構造を調べる。加水分解生
成物のままの状態では非晶質の砒素複酸化物であること
が多いが、仮焼により容易に結晶質の砒素複酸化物を得
ることができる。この仮焼温度は、結晶質転移効率を向
上させるために７００°Ｃ以上であって砒素複酸化物の
分解開始温度未満であることが好ましいが、更に低い温
度でも或いは真空加熱によっても得ることができる。
子顕微鏡観察により物性及び構造を調べる。加水分解生
成物のままの状態では非晶質の砒素複酸化物であること
が多いが、仮焼により容易に結晶質の砒素複酸化物を得
ることができる。この仮焼温度は、結晶質転移効率を向
上させるために７００°Ｃ以上であって砒素複酸化物の
分解開始温度未満であることが好ましいが、更に低い温
度でも或いは真空加熱によっても得ることができる。
得られた砒素複酸化物は化学分析の結果、不純物０．１
％以下の高純度の物質であり、また電子顕微鏡観察によ
ると、０．０１〜０．１牌ｍの粒径の微粒子である。ま
た金属原子の各成分組成比は極めて化学量論比に近いも
のであることが確認できる。
％以下の高純度の物質であり、また電子顕微鏡観察によ
ると、０．０１〜０．１牌ｍの粒径の微粒子である。ま
た金属原子の各成分組成比は極めて化学量論比に近いも
のであることが確認できる。
［発明の効果］
以北述べたように、本発明によれば、従来のように焼成
工程を経ることなく、砒素アルコキシドを含む２種以上
のアルコキシドを混合して反応させ、この反応生成物を
加水分解した後、この加水分解生成物を仮焼することに
より、低い温度で、高純度で微粒の砒素複酸化物を製造
することができ、昇華温度の低い砒素が揮発することな
く、化学量論比に極めて良く一致した均一な組成の砒素
複酸化物が得られる優れた効果がある。
工程を経ることなく、砒素アルコキシドを含む２種以上
のアルコキシドを混合して反応させ、この反応生成物を
加水分解した後、この加水分解生成物を仮焼することに
より、低い温度で、高純度で微粒の砒素複酸化物を製造
することができ、昇華温度の低い砒素が揮発することな
く、化学量論比に極めて良く一致した均一な組成の砒素
複酸化物が得られる優れた効果がある。
［実施例］
次に本発明の具体的態様を示すために、本発明を実施例
により更に詳しく説明するが、以下に示す例はあくまで
も一例であって、これにより本発明の技術的範囲を限定
するものではない。
により更に詳しく説明するが、以下に示す例はあくまで
も一例であって、これにより本発明の技術的範囲を限定
するものではない。
〈実施例１〉
アンモニア法により砒素アルコキシドを生成し、この砒
素アルコキシドと鉄アルコキシドとにより砒素複酸化物
を生成した。
素アルコキシドと鉄アルコキシドとにより砒素複酸化物
を生成した。
まず、無水塩化砒素２５ｇをエタノール２００ｇに溶解
し、この溶液に乾燥アンモニアガスを通じることにより
、塩化アンモニウムＮＨ４Ｃｌが生成し始め、およそ
１時間で砒素エトキシドＡｓ（ＯＥｔ）３が生成した。
し、この溶液に乾燥アンモニアガスを通じることにより
、塩化アンモニウムＮＨ４Ｃｌが生成し始め、およそ
１時間で砒素エトキシドＡｓ（ＯＥｔ）３が生成した。
副生成物の塩化アンモニウムを濾過により分離し、未反
応のエタノールを除去した後、ベンゼンを加えて、砒素
エトキシドのベンゼン溶液を得た。
応のエタノールを除去した後、ベンゼンを加えて、砒素
エトキシドのベンゼン溶液を得た。
次に無水塩化第二鉄２５ｇをエタノール２００ｇに溶解
し、乾燥アンモニアガスを通じることにより、塩化アン
モニウムＮＨ４ｃｌが生成し始め、およそ １時間で鉄
エトキシドＦｅ（ＯＥｔ）ｘが生成した。副生成物の塩
化アンモニウムを７濾過により分離し、未反応のエタノ
ールを除去した後、ベンゼンを加えて、鉄エトキシドの
ベンゼン溶液を得た。
し、乾燥アンモニアガスを通じることにより、塩化アン
モニウムＮＨ４ｃｌが生成し始め、およそ １時間で鉄
エトキシドＦｅ（ＯＥｔ）ｘが生成した。副生成物の塩
化アンモニウムを７濾過により分離し、未反応のエタノ
ールを除去した後、ベンゼンを加えて、鉄エトキシドの
ベンゼン溶液を得た。
こうして得た鉄エトキシドと砒素エトキシドとを原子比
がＦｅＡｓ０４ となるように混合し、８０℃の温度で
還流しながら １時間反応させる。次いで２５℃におい
て脱炭酸した１００■文の蒸留水を少量ずつ滴下して加
水分解したところ、白色の沈殿物が生成した。この沈殿
物を濾過により加水分解液から分離した後、７０℃で２
０時間乾燥して粉体を得た。
がＦｅＡｓ０４ となるように混合し、８０℃の温度で
還流しながら １時間反応させる。次いで２５℃におい
て脱炭酸した１００■文の蒸留水を少量ずつ滴下して加
水分解したところ、白色の沈殿物が生成した。この沈殿
物を濾過により加水分解液から分離した後、７０℃で２
０時間乾燥して粉体を得た。
乾燥して得られた粉体をそのままの状態でＸ線回折によ
り性状を調べた。また粉体を２００．４００ 。
り性状を調べた。また粉体を２００．４００ 。
８００、Ｅ１８５，８００．１０００℃と６段階にそれ
ぞれ温度を変えて各１．５時間仮焼し、仮焼後の粉体の
構造をＸ線回折で確認した。その結果を第１表に示す。
ぞれ温度を変えて各１．５時間仮焼し、仮焼後の粉体の
構造をＸ線回折で確認した。その結果を第１表に示す。
第１表から、粉体は７０℃の乾燥及び６００℃以下の仮
焼で非晶質、 ６８５℃の仮焼で低温型の無水の結晶質
となり、また８００℃の仮焼で高温型の無水の結晶質と
なり、結晶構造はいずれも目的物質であるＦ ｅ Ａ
ｓ （３４と同定された。このＦｅＡｓ０４を分析電子
顕微鏡によりその粒径を測定すると、０．０１〜０．１
ｇｍの微粒子であった。更に化学分析を行った結果、不
純物が０．１％以下の高純度の微粉末であった。
焼で非晶質、 ６８５℃の仮焼で低温型の無水の結晶質
となり、また８００℃の仮焼で高温型の無水の結晶質と
なり、結晶構造はいずれも目的物質であるＦ ｅ Ａ
ｓ （３４と同定された。このＦｅＡｓ０４を分析電子
顕微鏡によりその粒径を測定すると、０．０１〜０．１
ｇｍの微粒子であった。更に化学分析を行った結果、不
純物が０．１％以下の高純度の微粉末であった。
〈実施例２〉
ナトリウム法により砒素アルコキシドを生成し、この砒
素アルコキシドとニッケルアルコキシドとにより砒素複
酸化物を生成した。
素アルコキシドとニッケルアルコキシドとにより砒素複
酸化物を生成した。
まず、金属ナトリウム１１．５ｇをエタノール１００ｇ
に反応させ、ナトリウムエトキシド３４ｇを調製した。
に反応させ、ナトリウムエトキシド３４ｇを調製した。
このナトリウムエトキシドと無水塩化砒素２５ｇを８０
℃の温度で還流しながら反応させると、ＮａＣｌが生成
し始め、およそ２時間で砒素エトキシドＡｓ（ＯＥｔ）
３が生成した。副生成物のＮａＣｌを濾過により分離し
、未反応のエタノールを除去した後、ベンゼンを加えて
、砒素エトキシドのベンゼン溶液を得た。
℃の温度で還流しながら反応させると、ＮａＣｌが生成
し始め、およそ２時間で砒素エトキシドＡｓ（ＯＥｔ）
３が生成した。副生成物のＮａＣｌを濾過により分離し
、未反応のエタノールを除去した後、ベンゼンを加えて
、砒素エトキシドのベンゼン溶液を得た。
次に金属ナトリウム４．６ｇを採り、エタノール１００
ｇに加えて反応させ、ナトリウムエトキシド１３．８ｇ
を調製した。このナトリウムエトキシドと無水塩化ニッ
ケル１２．９ｇを８０℃の温度で還流しながら反応させ
、副生成したＮａＣｌを炉別し、ベンゼンと置換するこ
とにより、ニッケルエトキシドのベンゼン溶液を得た。
ｇに加えて反応させ、ナトリウムエトキシド１３．８ｇ
を調製した。このナトリウムエトキシドと無水塩化ニッ
ケル１２．９ｇを８０℃の温度で還流しながら反応させ
、副生成したＮａＣｌを炉別し、ベンゼンと置換するこ
とにより、ニッケルエトキシドのベンゼン溶液を得た。
こうして得たニッケルエトキシドと砒素エトキシドとを
原子比がＮｉ／Ａｓ＝３／２となるように混合し、実施
例１と同様に反応させ、加水分解し、沈殿物を得た。こ
の沈殿物を実施例１と同様に加水分解液から分離、乾燥
して粉体を得た。
原子比がＮｉ／Ａｓ＝３／２となるように混合し、実施
例１と同様に反応させ、加水分解し、沈殿物を得た。こ
の沈殿物を実施例１と同様に加水分解液から分離、乾燥
して粉体を得た。
乾燥して得られた粉体をそのままの状態でＸ線回折によ
り性状を調べた。また粉体を実施例１と同様に仮焼し、
仮焼後の粉体の構造をＸ線回折で確認した。その結果を
第１表に示す。
り性状を調べた。また粉体を実施例１と同様に仮焼し、
仮焼後の粉体の構造をＸ線回折で確認した。その結果を
第１表に示す。
第１表から粉体は７０℃の乾燥及び６００℃以下の仮焼
で非晶質、また８００℃の仮焼で無水の結晶質となり、
結晶構造は目的物質である３Ｎ ｉｏ・Ａ３２０ ｓと
同定された。この３ＮｉＯ・ＡＳ２０Ｓを分析電子顕微
鏡によりその粒径を測定すると、０，０１〜０．１延ｍ
の微粒子であった。更に化学分析を行った結果、不純物
が０．１％以下の高純度の微粉末であった。
で非晶質、また８００℃の仮焼で無水の結晶質となり、
結晶構造は目的物質である３Ｎ ｉｏ・Ａ３２０ ｓと
同定された。この３ＮｉＯ・ＡＳ２０Ｓを分析電子顕微
鏡によりその粒径を測定すると、０，０１〜０．１延ｍ
の微粒子であった。更に化学分析を行った結果、不純物
が０．１％以下の高純度の微粉末であった。
〈実施例３〉
ナトリウム法により砒素アルコキシドを生成し、この砒
素アルコキシドとコバルトアルコキシドとにより砒素複
酸化物を生成した。
素アルコキシドとコバルトアルコキシドとにより砒素複
酸化物を生成した。
まず、実施例２と同様にして得たナトリウムエトキシド
と無水塩化コバルト１２．９ｇを８０℃の温度で還流し
ながら反応させ、副生成したＭａｉｌを７戸別し、ベン
ゼンと置換することにより、コバルトエトキシドのベン
ゼン溶液を得た。
と無水塩化コバルト１２．９ｇを８０℃の温度で還流し
ながら反応させ、副生成したＭａｉｌを７戸別し、ベン
ゼンと置換することにより、コバルトエトキシドのベン
ゼン溶液を得た。
こうして得たコバルトエトキシドと実施例２と同様にし
て得た砒素エトキシドとを原子比がＣｏ／Ａｓ＝ ３／
２となるように混合し、実施例１と同様に反応させ、加
水分解し、沈殿物を得た。この沈殿物を実施例１と同様
に加水分解液から分離、乾燥して粉体を得た。
て得た砒素エトキシドとを原子比がＣｏ／Ａｓ＝ ３／
２となるように混合し、実施例１と同様に反応させ、加
水分解し、沈殿物を得た。この沈殿物を実施例１と同様
に加水分解液から分離、乾燥して粉体を得た。
乾燥して得られた粉体をそのままの状態でＸ線回折によ
り性状を調べた。また粉体を実施例１と同様に仮焼し、
仮焼後の粉体の構造をＸ線回折で確認した。その結果を
第１表に示す。
り性状を調べた。また粉体を実施例１と同様に仮焼し、
仮焼後の粉体の構造をＸ線回折で確認した。その結果を
第１表に示す。
第１表から粉体は７０℃の乾燥及び６００℃以下の仮焼
で非晶質、また８００℃の仮焼で無水の結晶質となり、
結晶構造は目的物質である３ＣｏＯ・ＡＳ２０５と同定
された。この３ＣｏＯ・ＡＳ２０Ｓを分析電子顕微鏡に
よりその粒径を測定すると、０．０１〜０．１ｐｍの微
粒子であった。更に化学分析を行った結果、不純物が０
．１％以下の高純度の微粉末であった。
で非晶質、また８００℃の仮焼で無水の結晶質となり、
結晶構造は目的物質である３ＣｏＯ・ＡＳ２０５と同定
された。この３ＣｏＯ・ＡＳ２０Ｓを分析電子顕微鏡に
よりその粒径を測定すると、０．０１〜０．１ｐｍの微
粒子であった。更に化学分析を行った結果、不純物が０
．１％以下の高純度の微粉末であった。
第１表
〈実施例４〉
全屈ストロンチウム８．７８ｇをエタノール １００ｇ
に加えて反応させ、ストロンチウムエトキシド１７．８
ｇをＡ製した。また実施例１と同様にして塩化アンチモ
ンとアンモニアガスとを反応させ、アンチモンエトキシ
ドを得た。
に加えて反応させ、ストロンチウムエトキシド１７．８
ｇをＡ製した。また実施例１と同様にして塩化アンチモ
ンとアンモニアガスとを反応させ、アンチモンエトキシ
ドを得た。
得られたストロンチウムエトキシドとアンチモンエトキ
シドと実施例１で得られた砒素エトキシドとを原子比で
Ｓｒ／ＡＳ＝ ３／２となるように、また５ｒ（Ｓｂｘ
Ａｓ＋−ｘ）２０ｇ （Ｘ ＝ ０．７５．０．５．０
．２５）となるように混合し、実施例１と同様に反応さ
せ、加水分解し、沈殿物を得た。この沈殿物を実施例１
と同様に加水分解液から分離、乾燥して粉体を得た。
シドと実施例１で得られた砒素エトキシドとを原子比で
Ｓｒ／ＡＳ＝ ３／２となるように、また５ｒ（Ｓｂｘ
Ａｓ＋−ｘ）２０ｇ （Ｘ ＝ ０．７５．０．５．０
．２５）となるように混合し、実施例１と同様に反応さ
せ、加水分解し、沈殿物を得た。この沈殿物を実施例１
と同様に加水分解液から分離、乾燥して粉体を得た。
乾燥して得られた粉体をそのままの状態でＸ線回折によ
り性状を調べた。また粉体を実施例１と同様に仮焼し、
仮焼後の粉体の構造をＸ線回折で確認した。その結果を
第２表に示す。
り性状を調べた。また粉体を実施例１と同様に仮焼し、
仮焼後の粉体の構造をＸ線回折で確認した。その結果を
第２表に示す。
第２表から、粉体は７０℃の乾燥で非晶質、８００°Ｃ
の仮焼で無水の結晶質となり、結晶構造は第２表に示す
］」的物質に同定された。この物質を分析電子顕微鏡に
よりその粒径を測定すると、０．０１〜Ｑ、１ｇｍの微
粒子であった。更に化学分析を行った結果、不純物が０
．１％以下の高純度の微粉末であった。
の仮焼で無水の結晶質となり、結晶構造は第２表に示す
］」的物質に同定された。この物質を分析電子顕微鏡に
よりその粒径を測定すると、０．０１〜Ｑ、１ｇｍの微
粒子であった。更に化学分析を行った結果、不純物が０
．１％以下の高純度の微粉末であった。
第２表
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １）少なくとも砒素アルコキシドを含む２種以上のアル
コキシドを混合して反応させる混合反応工程と、 この反応生成物を加水分解する加水分解工程と、 この加水分解生成物を仮焼して砒素複酸化物を得る仮焼
工程と を含む砒素複酸化物の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP20717284A JPS6186422A (ja) | 1984-10-04 | 1984-10-04 | 砒素複酸化物の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP20717284A JPS6186422A (ja) | 1984-10-04 | 1984-10-04 | 砒素複酸化物の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6186422A true JPS6186422A (ja) | 1986-05-01 |
Family
ID=16535421
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP20717284A Pending JPS6186422A (ja) | 1984-10-04 | 1984-10-04 | 砒素複酸化物の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS6186422A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS63252909A (ja) * | 1987-04-09 | 1988-10-20 | Tokuyama Soda Co Ltd | 球状複合金属酸化物の製造方法 |
| JP2008260683A (ja) * | 2006-04-28 | 2008-10-30 | Dowa Metals & Mining Co Ltd | 砒酸鉄粉末 |
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1984
- 1984-10-04 JP JP20717284A patent/JPS6186422A/ja active Pending
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS63252909A (ja) * | 1987-04-09 | 1988-10-20 | Tokuyama Soda Co Ltd | 球状複合金属酸化物の製造方法 |
| JPH0575686B2 (ja) * | 1987-04-09 | 1993-10-21 | Tokuyama Soda Kk | |
| JP2008260683A (ja) * | 2006-04-28 | 2008-10-30 | Dowa Metals & Mining Co Ltd | 砒酸鉄粉末 |
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