JPS61261214A - ニオブ複酸化物微粉末の製造方法 - Google Patents
ニオブ複酸化物微粉末の製造方法Info
- Publication number
- JPS61261214A JPS61261214A JP10269085A JP10269085A JPS61261214A JP S61261214 A JPS61261214 A JP S61261214A JP 10269085 A JP10269085 A JP 10269085A JP 10269085 A JP10269085 A JP 10269085A JP S61261214 A JPS61261214 A JP S61261214A
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- Japan
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- niobium
- fine powder
- alkoxide
- mixed
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- Inorganic Compounds Of Heavy Metals (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
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Description
【発明の詳細な説明】
［産業上の利用分野］
本発明は、アルコキシドの加水分解反応によりニオブ複
酸化物微粉末（Ｂａ、Ｓ’ｒ）Ｎｂ２０ ｇを製造する
方法に関する。更に詳しくは、光通信、光情報処理を行
うときに光波に情報信号を乗せるための光変調素子の電
子材料として適するニオブ複酸化物微粉末の製造方法に
関するものである。
酸化物微粉末（Ｂａ、Ｓ’ｒ）Ｎｂ２０ ｇを製造する
方法に関する。更に詳しくは、光通信、光情報処理を行
うときに光波に情報信号を乗せるための光変調素子の電
子材料として適するニオブ複酸化物微粉末の製造方法に
関するものである。
［従来の技術］
従来、ニオブ複酸化物微粉末の製造方法としては、酸化
ニオブとＢａ、Ｓｒのような２価金属の炭酸塩とを均一
に混合し、１３００℃以上の高温で仮焼して固相反応さ
せた後、粉砕する方法がある。
ニオブとＢａ、Ｓｒのような２価金属の炭酸塩とを均一
に混合し、１３００℃以上の高温で仮焼して固相反応さ
せた後、粉砕する方法がある。
［発明が解決しようとする問題点］
近年、電子部品に対し、より小型で高度な特性が要求さ
れるようになり、従ってそれに使用される原料粉体も、
従来に増して組成の均一性、高純度の微粒子であること
が必要になってきている。
れるようになり、従ってそれに使用される原料粉体も、
従来に増して組成の均一性、高純度の微粒子であること
が必要になってきている。
しかし、上記従来の方法により得られたニオブ複酸化物
微粉末は、微視的に観察した場合に、高温の仮焼により
粒子径が大きくなり、また固相反応であるため組成が不
均質になり、その特性を安定させることは困難であった
。また製造中に不純物が混入し易く、電子材料としての
特性が低下してしまう問題点があった。
微粉末は、微視的に観察した場合に、高温の仮焼により
粒子径が大きくなり、また固相反応であるため組成が不
均質になり、その特性を安定させることは困難であった
。また製造中に不純物が混入し易く、電子材料としての
特性が低下してしまう問題点があった。
本発明の目的は、ニオブ複酸化物微粉末を比較的低温で
、均一かつ所望の組成に、高純度で微粒に製造し得る方
法を提供することにある。
、均一かつ所望の組成に、高純度で微粒に製造し得る方
法を提供することにある。
［問題点を解決するための手段］
本発明は、バリウム・ニオブ複合アルコキシドＢａ ［
Ｎｂ（ＣＬＲ）ｓ １２とストロンチウム・ニオブ複合
アルコキシドＳｒ ［Ｎｂ（ＯＲ）＠１２を混合して反
応させ、この反応生成物を加水分解し、この加水分解生
成物を仮焼してニオブ複酸化物微粉末を得る方法である
０本明細書で「アルコキシド」とはアルコールのＯＨ基
の水素原子を金属原子又はニオブで置換した化合物をい
う。
Ｎｂ（ＣＬＲ）ｓ １２とストロンチウム・ニオブ複合
アルコキシドＳｒ ［Ｎｂ（ＯＲ）＠１２を混合して反
応させ、この反応生成物を加水分解し、この加水分解生
成物を仮焼してニオブ複酸化物微粉末を得る方法である
０本明細書で「アルコキシド」とはアルコールのＯＨ基
の水素原子を金属原子又はニオブで置換した化合物をい
う。
本発明の出発原料は、ニオブアルコキシドＮｂ（ＯＲ）
ｇである。このニオブアルコキシドと金属バリウムとを
、Ｂａ、！：Ｎｂのモル比が１：２となるようにを混合
して反応させ、Ｂａ［Ｎｂ（ＯＲ）ｓｌｚを調製する。
ｇである。このニオブアルコキシドと金属バリウムとを
、Ｂａ、！：Ｎｂのモル比が１：２となるようにを混合
して反応させ、Ｂａ［Ｎｂ（ＯＲ）ｓｌｚを調製する。
同様にニオブアルコキシドと金属ストロンチウムとを、
ＳｒとＮｂのモル比が１＝２となるようにを混合して反
応させ、Ｓ ｒ ［Ｎｂ （ＯＲ）・】２を調製する。
ＳｒとＮｂのモル比が１＝２となるようにを混合して反
応させ、Ｓ ｒ ［Ｎｂ （ＯＲ）・】２を調製する。
それぞれ調製したＢａ ［Ｎｂ（ＯＲ）＠ｈとＳｒ［Ｎ
ｂ（ＯＲ）ｓｌｚをＢａとＳｒが任意の原子比となるよ
うに、混合して反応させる。 ＢａとＳｒの原子比は、
後述するように比率を種々変えることにより結晶構造の
異なるニオブ複酸化物微粉末が得られるため、所望の目
的物質により選定される。
ｂ（ＯＲ）ｓｌｚをＢａとＳｒが任意の原子比となるよ
うに、混合して反応させる。 ＢａとＳｒの原子比は、
後述するように比率を種々変えることにより結晶構造の
異なるニオブ複酸化物微粉末が得られるため、所望の目
的物質により選定される。
以上の混合及び反応は有機溶媒中で加熱還流させて行う
ことが好ましい。これは混合の便宜を図り反応を促進さ
せるとともに後述の加水分解により生じる沈殿物の組成
を混合した組成に一致させるためである。この有機溶媒
としては、ベンゼン、アルコール、トルエン、キシレン
等が適当であるが、溶解度が高いことからベンゼンが最
適である。還流による反応温度は各成分アルコキシドが
分解する温度未満であれば差支えないが、取扱いの便宜
のために０〜１００℃、特に望ましい温度は４０〜１０
０℃である。
ことが好ましい。これは混合の便宜を図り反応を促進さ
せるとともに後述の加水分解により生じる沈殿物の組成
を混合した組成に一致させるためである。この有機溶媒
としては、ベンゼン、アルコール、トルエン、キシレン
等が適当であるが、溶解度が高いことからベンゼンが最
適である。還流による反応温度は各成分アルコキシドが
分解する温度未満であれば差支えないが、取扱いの便宜
のために０〜１００℃、特に望ましい温度は４０〜１０
０℃である。
上記混合及び反応により生成された反応生成物の加水分
解は、反応溶液中に脱炭酸した蒸留水を直接加えること
により行うことができる以外に、加圧容器から吹出す水
蒸気に反応生成物を接触させる方法でも行うことができ
る。この加水分解のための反応温度は、加圧しない状態
では、各成分アルコキシドが分解せずしかも取扱いの容
易な０ ）〜１００℃の範囲、特に望ましい温度は
２５〜１００℃である。加圧して行う場合、或いは水蒸
気流に接触させる方法では１００〜２００℃が適当であ
る。
解は、反応溶液中に脱炭酸した蒸留水を直接加えること
により行うことができる以外に、加圧容器から吹出す水
蒸気に反応生成物を接触させる方法でも行うことができ
る。この加水分解のための反応温度は、加圧しない状態
では、各成分アルコキシドが分解せずしかも取扱いの容
易な０ ）〜１００℃の範囲、特に望ましい温度は
２５〜１００℃である。加圧して行う場合、或いは水蒸
気流に接触させる方法では１００〜２００℃が適当であ
る。
この加水分解により粉末状の沈殿物が生成する。この沈
殿物を遠心分離又は濾過により加水分解液から分離し、
必要により真空乾燥等の乾燥を行えば、粉末が得られる
。
殿物を遠心分離又は濾過により加水分解液から分離し、
必要により真空乾燥等の乾燥を行えば、粉末が得られる
。
上記反応により得られた粉末をＸ線回折、熱分析及び電
子顕微鏡観察により物性及び構造を調べる。加水分解生
成物のままの状態では非晶質のニオブ複酸化物であるこ
とが多いが、仮焼により容易に結晶質のニオブ複酸化物
微粉末を得ることができる。この仮焼温度は、結晶質転
移効率を向上させるために、 ８００℃以上であってニ
オブ複酸化物微粉末の分解開始温度未満であることが好
ましいが、更に低い温度でも或いは真空加熱によっても
得ることができる。
子顕微鏡観察により物性及び構造を調べる。加水分解生
成物のままの状態では非晶質のニオブ複酸化物であるこ
とが多いが、仮焼により容易に結晶質のニオブ複酸化物
微粉末を得ることができる。この仮焼温度は、結晶質転
移効率を向上させるために、 ８００℃以上であってニ
オブ複酸化物微粉末の分解開始温度未満であることが好
ましいが、更に低い温度でも或いは真空加熱によっても
得ることができる。
得られたニオブ複酸化物微粉末は化学分析の結果、不純
物０．１％以下の高純度の物質であり、また電子顕微鏡
観察によると、 （１，０１〜０．１ｐ■の粒径の微粒
子である。また金属原子の各成分組成比は極めて化学量
論比に近いものであることが確認できる。
物０．１％以下の高純度の物質であり、また電子顕微鏡
観察によると、 （１，０１〜０．１ｐ■の粒径の微粒
子である。また金属原子の各成分組成比は極めて化学量
論比に近いものであることが確認できる。
［発明の効果］
以上述べたように、本発明によれば、従来のように焼成
工程を経ることなく、バリウム・ニオブ複合アルコキシ
ドとストロンチウムΦニオブ複合アルコキシドを混合し
て反応させ、この反応生成物を加水分解し、この加水分
解生成物を仮焼することにより、低い温度で、高純度で
微粒のニオブ複酸化物微粉末を製造することができる。
工程を経ることなく、バリウム・ニオブ複合アルコキシ
ドとストロンチウムΦニオブ複合アルコキシドを混合し
て反応させ、この反応生成物を加水分解し、この加水分
解生成物を仮焼することにより、低い温度で、高純度で
微粒のニオブ複酸化物微粉末を製造することができる。
また化学量論比に極めて良く一致した均一な組成のニオ
ブ複酸化物微粉末が得られる優れた効果がある。
ブ複酸化物微粉末が得られる優れた効果がある。
［実施例］
次に本発明の具体的態様を示すために、本発明を実施例
により更に詳しく説明するが、以下に示す例はあくまで
も一例であって、これにより本発明の技術的範囲を限定
するものではない。
により更に詳しく説明するが、以下に示す例はあくまで
も一例であって、これにより本発明の技術的範囲を限定
するものではない。
まず、ＮｂＣ１２２５ｇをイソプロパツール２００ｍ
ｌに溶解し、この溶液に乾燥アンモニアガスを通じるこ
とにより、塩化アンモニウムＮＨ４Ｃｌが生成し始め、
およそ３時間でニオブイソプロポキシＶＮｂ（ＯＰｒ’
） ｓが生成した。副生成物の塩化アンモニラムを濾過
により分離し未反応のインプロパツールを除去した後、
ベンゼンを加えて、Ｎｂ（ＯＰｒすＳのベンゼン溶液を
得た。
ｌに溶解し、この溶液に乾燥アンモニアガスを通じるこ
とにより、塩化アンモニウムＮＨ４Ｃｌが生成し始め、
およそ３時間でニオブイソプロポキシＶＮｂ（ＯＰｒ’
） ｓが生成した。副生成物の塩化アンモニラムを濾過
により分離し未反応のインプロパツールを除去した後、
ベンゼンを加えて、Ｎｂ（ＯＰｒすＳのベンゼン溶液を
得た。
次いで、８０℃で還流中のベンゼンの溶媒中に金属バリ
ウムを入れて溶解する。この溶液に、溶かしたＢａとＷ
ｂのモル比が１＝２となるように、Ｎｂ（ＯＰｒ’）
＊を加えて引続いて８０℃で２時間還流し、 Ｂａ ［
Ｎｂ（ＯＰｒつ６］２を調製する。同様に加熱還流中の
ベンゼンの溶媒中に金属ストロンチウムを入れて溶解し
、この溶液に、溶かしたＳｒとＮｂのモル比がｌ：２と
なるようにＷｂ（ＯＰｒす５を加えて加熱還流し、Ｓｒ
［Ｎｂ（ＯＰｒ’）ｓｌｚを調製する。
ウムを入れて溶解する。この溶液に、溶かしたＢａとＷ
ｂのモル比が１＝２となるように、Ｎｂ（ＯＰｒ’）
＊を加えて引続いて８０℃で２時間還流し、 Ｂａ ［
Ｎｂ（ＯＰｒつ６］２を調製する。同様に加熱還流中の
ベンゼンの溶媒中に金属ストロンチウムを入れて溶解し
、この溶液に、溶かしたＳｒとＮｂのモル比がｌ：２と
なるようにＷｂ（ＯＰｒす５を加えて加熱還流し、Ｓｒ
［Ｎｂ（ＯＰｒ’）ｓｌｚを調製する。
次に、Ｈａと５ｒｃ７）原子比がＢａ／Ｓｒ＝ ９／
１．８／ ４゜１／８とそれぞれなるようにＢａ［Ｎｂ
（ＯＰｒす６］２とＳｒ ［Ｎｂ（ＯＰｒ’） ｓｌ
２を混合し、３種類の混合液を調製した。これらの混合
液のうちＢａ／ Ｓｒ＝ ８７４の混合液のみ１００
℃の温度で還流し、他の原子比の混合液は８０℃の温度
で還流しながら１時間反応させた。還流下で引続き脱炭
酸した１００１文の蒸留水を少量ずつ滴下して加水分解
したところ、いずれの混合液にも沈殿物が生成した。こ
れらの沈殿物を濾過により加水分解液からそれぞれ分離
した後、７０℃で２０時間乾燥して粉末を得た。乾燥し
て得られた粉末をそのままの状態でＸ線回折により性状
を調べたところ、いずれも非晶質であった。
１．８／ ４゜１／８とそれぞれなるようにＢａ［Ｎｂ
（ＯＰｒす６］２とＳｒ ［Ｎｂ（ＯＰｒ’） ｓｌ
２を混合し、３種類の混合液を調製した。これらの混合
液のうちＢａ／ Ｓｒ＝ ８７４の混合液のみ１００
℃の温度で還流し、他の原子比の混合液は８０℃の温度
で還流しながら１時間反応させた。還流下で引続き脱炭
酸した１００１文の蒸留水を少量ずつ滴下して加水分解
したところ、いずれの混合液にも沈殿物が生成した。こ
れらの沈殿物を濾過により加水分解液からそれぞれ分離
した後、７０℃で２０時間乾燥して粉末を得た。乾燥し
て得られた粉末をそのままの状態でＸ線回折により性状
を調べたところ、いずれも非晶質であった。
また粉末を８００℃及び１０００℃と２段階にそれぞれ
温度を変えて各１．５時間仮焼し、仮焼後の粉末の構造
をＸ線回折で調べたところ、いずれも結晶質であった。
温度を変えて各１．５時間仮焼し、仮焼後の粉末の構造
をＸ線回折で調べたところ、いずれも結晶質であった。
原子比がＢａ／Ｓｒ＝ ９／１の場合、結晶系は六方
晶であり、Ｂａ／Ｓｒ＝ ８７４の場合、結晶系は正
方晶であり、Ｂａ／Ｓｒ＝ １／９の場合、結晶系は
斜方晶であった。
晶であり、Ｂａ／Ｓｒ＝ ８７４の場合、結晶系は正
方晶であり、Ｂａ／Ｓｒ＝ １／９の場合、結晶系は
斜方晶であった。
これらの仮焼後の粉末を電子顕微鏡によりその粒径を測
定すると、０．０１〜０．１４ｍの微粒子であった。更
に化学分析を行った結果、不純物が０．１％以下の高純
度の微粉末で、また化学量論比に極めて良く一致した均
一な組成であった。
定すると、０．０１〜０．１４ｍの微粒子であった。更
に化学分析を行った結果、不純物が０．１％以下の高純
度の微粉末で、また化学量論比に極めて良く一致した均
一な組成であった。
Claims (1)
- １）バリウム・ニオブ複合アルコキシドとストロンチウ
ム・ニオブ複合アルコキシドを混合して反応させ、この
反応生成物を加水分解し、この加水分解生成物を仮焼し
てニオブ複酸化物微粉末を得るニオブ複酸化物微粉末の
製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP10269085A JPS61261214A (ja) | 1985-05-16 | 1985-05-16 | ニオブ複酸化物微粉末の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP10269085A JPS61261214A (ja) | 1985-05-16 | 1985-05-16 | ニオブ複酸化物微粉末の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS61261214A true JPS61261214A (ja) | 1986-11-19 |
| JPH0251848B2 JPH0251848B2 (ja) | 1990-11-08 |
Family
ID=14334243
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP10269085A Granted JPS61261214A (ja) | 1985-05-16 | 1985-05-16 | ニオブ複酸化物微粉末の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS61261214A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2011121814A (ja) * | 2009-12-10 | 2011-06-23 | Asahi Glass Co Ltd | ニオブ酸化合物微粒子の製造方法 |
Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS58199716A (ja) * | 1982-05-17 | 1983-11-21 | Mitsubishi Mining & Cement Co Ltd | 原子価補償型ペロブスカイト化合物の製造方法 |
-
1985
- 1985-05-16 JP JP10269085A patent/JPS61261214A/ja active Granted
Patent Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS58199716A (ja) * | 1982-05-17 | 1983-11-21 | Mitsubishi Mining & Cement Co Ltd | 原子価補償型ペロブスカイト化合物の製造方法 |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2011121814A (ja) * | 2009-12-10 | 2011-06-23 | Asahi Glass Co Ltd | ニオブ酸化合物微粒子の製造方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0251848B2 (ja) | 1990-11-08 |
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