CN109265316A - 一种连续化生产异丙醇铝的方法及装置 - Google Patents

Abstract

一种连续化生产异丙醇铝的方法及装置，涉及异丙醇铝的生产技术领域，装置中包括反应器、常压蒸发釜、异丙醇接收器和真空蒸发釜；反应器上连接冷凝器，反应器上方分别连接异丙醇加料泵、铝屑加料器，反应器上、下方分别还设置进料口和出料口；将铝屑和异丙醇在反应器中混合，在65～90℃条件下进行反应，反应成生的反应物经过常压蒸发，常压蒸发回收的异丙醇回流至反应器中用于继续反应，常压蒸发剩余的物料再在‑0.098MPa的真空度下真空蒸发，取得异丙醇铝。实现反应平稳、运行连续，可降低异丙醇铝生产能耗、物耗、人工费用。

Description

一种连续化生产异丙醇铝的方法及装置

技术领域

本发明涉及异丙醇铝的生产技术领域。

背景技术

异丙醇铝自1898年被首次报道后，被应用到很多方面，常用作胶黏剂的交联剂，也可用作催化剂、脱水剂、防水剂，其目前已是一种重要的金属醇盐。因为异丙醇铝易于水解，水解后可得到氢铝，进一步焙烧可制得氧化铝，所以也是合成高纯氧化铝的一种重要方法。

其反应方程式如下所示：

目前异丙醇铝的工业合成过程为在催化剂存在的情况下，铝与异丙醇发生反应生成异丙醇铝，并释放氢气。主要工艺过程为在反应釜中加入铝与异丙醇进行反应，反应结束后进行蒸馏，这是间歇性的反应。间歇性的生产工艺涉及到物料的间断排到下游设备，能耗、物耗和人工费用大，难于实现自动化生产。

专利文献CN 206127169 U公开了一种多功能连续合成异丙醇铝的装置，特点是反应釜与合成接收罐之间由冷凝管连接，并带有10～15°的倾斜角，在合成罐上部出口冷凝器与真空系统相连，当合成釜反应结束后，反应釜加热使异丙醇铝受热气化，开启接收罐上部真空系统，引导气态异丙醇铝进入接收罐，同时开启接收罐的冷却，防止气态异丙醇铝进入真空系统中，整个装置实现了密闭和减压蒸馏的效果。该专利文献公开的方法是典型的间歇性生产工艺，异丙醇铝生产结束后，提高反应釜的温度进行减压蒸馏，得到异丙醇铝，然后反应釜要降温后，才能进行下一次投料和反应。该工艺为了避免异丙醇剩余，采用铝过量的方式进行生产，增加排渣的频率。

专利文献CN 1478767A公开了连续合成异丙醇铝的方法，其过程为：分批加入的铝占物料总量的20～50%，催化助剂的加入量占物料总量的70～80%，以基本恒定的速度向合成反应釜中加入异丙醇，所得混合物进入蒸馏反应釜，其生成的异丙醇铝与异丙醇的混合物又在蒸馏釜中进一步反应并将未反应的异丙醇蒸馏除去。其通过合成反应釜回流冷凝器进出气体的温度来控制异丙醇的加入速度。该专利文献公开的方法没有描述连续化反应过程中补加铝的方法，而且以浓度为标准控制反应釜和蒸馏反应釜的排料，实现稳定操作的难度较大。

发明内容

针对现有技术的以上缺陷，本发明第一目的是提出可连续化生产异丙醇铝的方法。

本发明方法是：将铝屑和异丙醇在反应器中混合，在65～90℃条件下进行反应，反应成生的反应物经过常压蒸发，常压蒸发回收的异丙醇回流至反应器中用于继续反应，常压蒸发剩余的物料再在-0.098MPa的真空度下真空蒸发，取得异丙醇铝。

常规方法的反应的原料间歇性接触，物料性质波动很大，随着反应的引发和加剧，反应热短时间大量释放，需要不断调整生产参数（主要是冷却水流量、异丙醇回流量、散排气体阀门的开度等）来调整并控制反应釜内的温度。这些波动存在安全隐患、操作难度大，而且对产品的质量影响较大。

而本发明方法步骤连续，液体物料连续进出，物料的性质是稳定的，反应的放热和热量排出稳定，这些因素有利提高对反应釜内温度的控制稳定，有利于反应的稳定进行。故本发明可以实现反应平稳、运行连续，对于降低异丙醇铝生产能耗、物耗、人工费用具有显著作用，具有较高的经济利用价值。

在所述反应成生的反应混合物（成份为异丙醇和异丙醇铝）的密度大于0.98g/mL时，将占所述反应物体积的18～35%的物料进行常压蒸发。并逐渐补加相应体积量的异丙醇。经过反应引发期之后，通过此步骤可以实现进出料的相对平衡，因进出物料稳定，物料携带的热量移出也是稳定的，从而保证了生产工艺参数的稳定和进出料平衡。

为了提高异丙醇和铝屑在反应釜内充分接触，可将异丙醇以喷淋的方式加入到反应器内，以利于反应的传质、传热，提高反应速度，并保证反应平稳进行。

所述铝屑的长度为5～20mm，厚度为0.5～2mm。铝屑由铝锭刨花得到控制一定的长度尺寸，以此作为反应物料，能够保证异丙醇与铝接触面积为最大，利于反应的进行。

所述异丙醇与铝屑的投料摩尔比为1.2～2.8∶1。异丙醇的首次投料比中，铝屑加入量处于过量状态，加快引发期，减少反应热的释放，有利于处于连续可控的状态，出料中异丙醇铝所占比例提高，提高单程产品收率。

本发明第二个目的是提出适用于连续化生产异丙醇铝的装置。

本发明装置至少包括反应器、常压蒸发釜、异丙醇接收器和真空蒸发釜。

反应器上连接冷凝器，反应器上方分别连接异丙醇加料泵、铝屑加料器，反应器上、下方分别还设置进料口和出料口。

在反应器的出料口与进料口之间设置外循环管路，在所述外循环管路上依次串接在线密度传感器、液固过滤器、循环泵、循环管路阀门、加热器和冷却器。

在循环泵和循环管路阀门之间的外置循环管路上通过旁接的侧线阀门与常压蒸发釜的进料口连接，常压蒸发釜的蒸发端连接异丙醇接收器的一端，异丙醇接收器的另一端通过异丙醇回用输送管线连接至反应器的进料口；常压蒸发釜的出料端连接真空蒸发釜的进料端，在真空蒸发釜的出料端设置异丙醇铝收集接口。

异丙醇和铝屑反应生成异丙醇铝，异丙醇和异丙醇铝的密度不同，其混合物的密度随着两者的比例不同而发生变化，所以本发明采用在线密度传感器实施监控反应的进行程度，液固过滤器用于过滤未反应的铝屑，循环泵用于循环异丙醇进反应釜参与反应。冷凝器用于冷凝未反应的异丙醇，防止异丙醇挥发放空，并排出产生的氢气。加热器和冷却器相互配合用于调节反应釜内的物料温度，确保反应的进行。液固过滤器，用于过滤反应液带出的铝屑，铝屑收集后可以加入到联锁加料器中继续使用。

在循环泵和循环管路阀门之间的外置循环管路旁接的侧线阀门可使当在线密度传感器监测出的管线中密度达到设定值时，使部分反应物进入常压蒸发釜。

通过以上装置，可实现原料的补加、物料的排出、产物的自动分离、蒸发，实现异丙醇铝的连续生产。

进一步地，本发明在所述反应器内设置用于承载铝屑的网格板。用于承载铝屑，避免大颗粒的铝屑进入循环泵中。

为了与相应的粒径的铝屑相适应，所述网格板的网眼孔径为1mm。

所述铝屑加料器的上、下端分别设置插板阀，通过上、下端的两组插板阀的配合以实现铝屑加料器用于密闭条件下补加铝屑。

还可以在反应器连接铝屑层高度雷达液位计，当雷达液位计检测到物料的高度下降到一定数值时，铝屑加料器的下端插板阀打开，向反应器中补加铝屑，实现密闭加料。加料结束后，关闭下端插板阀，再打开上端插板阀打开，向铝屑加料器内补加铝屑，待料结束后再关闭上端插板阀。

在所述反应器内，于进料口连接液体分布器。实现液体分布器与外循环管线进料口相连，以使异丙醇以喷淋方式与铝屑发生反应。液体分布器可选用管式、槽式。

附图说明

图1为本发明的装置结构示意图。

具体实施方式

一、本发明装置说明：

如图1所示，本发明设有冷凝器1、铝屑联锁加料器2、上端插板阀3和下端插板阀4、异丙醇加料泵5、反应器6、出料口7、在线密度传感器8、液固过滤器9、循环泵10、循环管路阀门11、加热器12、冷却器13、外置循环管路14、上端进料口15、侧线阀门16、常压蒸发釜17、异丙醇接收器18、真空蒸发釜19、异丙醇回用输送管线20、液体分布器21、铝屑层高度雷达液位计22。

反应器6上分别连接有冷凝器1和铝屑联锁加料器2，异丙醇加料泵5分别连接到反应器6入口，反应器6内部设置有孔径为1mm的网格板，用于承载铝屑。铝屑层高度雷达液位计22的感应探头布置在反应器6内腔，在反应器6下端的出料口7与上端进料口15之间设置有外循环管路14。在反应器6内，于上端进料口15处连接液体分布器21。

铝屑联锁加料器2分别设置上端插板阀3和下端插板阀4。

冷凝器1用于冷凝未反应的异丙醇，防止异丙醇挥发放空，并排出产生的氢气。

当异丙醇通过液体分布器21时，以喷洒形式喷淋到铝屑层中，利于两者充分接触，利于反应。

在循环管路14上，自出料口7至进料口15之间依次串接有在线密度传感器8、液固过滤器9、循环泵10、循环管路阀门11、加热器12和冷却器13。

在线密度传感器8用于实时监控反应产品的组成，液固过滤器9用于过滤未反应的铝屑，循环泵10用于循环异丙醇进反应釜6参与反应，加热器12和冷却器13相互配合用于调节反应釜6内的物料温度，确保反应的进行。

在循环泵10和循环管路阀门11之间的外置循环管路14上通过旁接的侧管线连接常侧线阀门16，在侧线阀门16的后端连接常压蒸发釜17。当在线密度传感器8监测出的管线中密度达到设定值时，侧线阀门16打开，一部分物料进入常压蒸发釜17，蒸出异丙醇，并由异丙醇接收器18进行接收，异丙醇接收器18通过异丙醇回用输送管线20、上端进料口15进入反应器6再进行反应。

与此同时，常压蒸发釜17将物料自下端的出料口导入到真空蒸发釜19进行负压蒸馏得到异丙醇铝。

二、生产工艺说明：

1、将长度为5～20mm、厚度为0.5-2mm的铝屑通过铝屑联锁加料器2加入到反应器6中，控制加料层高，打开异丙醇加料泵5，加入异丙醇，异丙醇与铝的进料摩尔比为1.2～2.8∶1（本例采用1.8∶1），同时开启反应器6上端冷凝器1。

2、开启外置循环管路14上的循环泵10，使异丙醇以喷淋方式与反应器6中的铝屑进行反应，打开外置循环管路14中的加热器12及冷凝器13，调节反应釜温度在65～90℃。

4、当在线密度传感器8测定出管路中的物料密度达到0.98克/毫升时，打开侧线阀门16，将35%（体积比）的产品泵入常压蒸发釜17内，蒸出异丙醇。

5、物料泵入常压蒸发釜17后，在反应器段，异丙醇加料泵5开启，补加等量的异丙醇，再次进行循环反应。

6、物料泵入常压蒸发釜17后，首先低温蒸出异丙醇，异丙醇蒸汽通过管路冷凝收集到异丙醇接收器18中，并定期回用到前段反应中。

7、常压蒸发釜17的物料继续泵入真空蒸发釜19中，在-0.098MPa的真空度下蒸发得到高纯的异丙醇铝。

8、当雷达液位计22监测到反应器6中内铝屑的高度下降到一定数值时，铝屑加料器2通过上端插板阀3和下端插板阀4的配合动作，进行密封条件下的自动补加铝屑。

Claims (10)

1.一种连续化生产异丙醇铝的方法，其特征在于：将铝屑和异丙醇在反应器中混合，在65～90℃条件下进行反应，反应成生的反应物经过常压蒸发，常压蒸发回收的异丙醇回流至反应器中用于继续反应，常压蒸发剩余的物料再在-0.098MPa的真空度下真空蒸发，取得异丙醇铝。

2.根据权利要求1所述连续化生产异丙醇铝的方法，其特征在于：在所述反应成生的反应物的密度大于0.98克/毫升时，将占所述反应物体积的18～35%的物料进行常压蒸发。

3.根据权利要求1所述连续化生产异丙醇铝的方法，其特征在于：将异丙醇以喷淋的方式进入反应器与铝屑进行反应。

4.根据权利要求1或3所述连续化生产异丙醇铝的方法，其特征在于：所述铝屑的长度为5～20mm，厚度为0.5-2mm。

5.根据权利要求4所述连续化生产异丙醇铝的方法，其特征在于：所述异丙醇与铝屑的投料摩尔比为1.2～2.8∶1。

6.如权利要求1所述连续化生产异丙醇铝的装置，其特征在于包括反应器、常压蒸发釜、异丙醇接收器和真空蒸发釜；

反应器上连接冷凝器，反应器上方分别连接异丙醇加料泵、铝屑加料器，反应器上、下方分别还设置进料口和出料口；

在反应器的出料口与进料口之间设置外循环管路，在所述外循环管路上依次串接在线密度传感器、液固过滤器、循环泵、循环管路阀门、加热器和冷却器；

在循环泵和循环管路阀门之间的外置循环管路上通过旁接的侧线阀门与常压蒸发釜的进料口连接，常压蒸发釜的蒸发端连接异丙醇接收器的一端，异丙醇接收器的另一端通过异丙醇回用输送管线连接至反应器的进料口；常压蒸发釜的出料端连接真空蒸发釜的进料端，在真空蒸发釜的出料端设置异丙醇铝收集接口。

7.根据权利要求6所述的装置，其特征在于在所述反应器内设置用于承载铝屑的网格板；在反应器连接铝屑层高度雷达液位计。

8.根据权利要求7所述的装置，其特征在于所述网格板的网眼孔径为1mm。

9.根据权利要求6所述的装置，其特征在于所述铝屑加料器的上、下端分别设置插板阀。

10.根据权利要求6所述的装置，其特征在于在所述反应器内，于进料口连接液体分布器。