CN215995641U - 一种叔丁醇钾合成装置 - Google Patents

Abstract

本实用新型公开了一种叔丁醇钾合成装置，包括连接设置的反应精馏塔，用于向反应精馏塔供料的液体甲醇钾储罐和叔丁醇储罐；反应精馏塔的塔顶排放口经第一冷凝器连接二次精馏塔，反应精馏塔的底部排放口经接收罐连接干燥罐，干燥罐的顶端排放口经冷却塔连接叔丁醇储罐，干燥罐的底部排放口经管道连接有叔丁醇钾包装罐的进料口；二次精馏塔的顶部排放口经第二冷凝器连接甲醇储罐，二次精馏塔的下部排放口经再沸器连接叔丁醇储罐。本实用新型可在进料瞬间完成反应，生成的甲醇被过量送入的叔丁醇及时带出反应精馏塔，实现了持续进料、持续反应、持续精馏，减少了有设备频繁开启造成的损耗，提高了生产效率，降低了生产成本。

Description

一种叔丁醇钾合成装置

技术领域

本实用新型属于合成装备技术领域，具体涉及一种叔丁醇钾合成装置。

背景技术

叔丁醇钾是一种重要的有机碱，碱性大于氢氧化钾、叔丁醇钠。而且它比其他醇钾具有更强的碱性和活性，是一种很好的催化剂。作为强碱，叔丁醇钾广泛用于化工、医药、农药等有机合成中，例如酯交换、缩合、重排强、聚合、开环和重金属原酸酯的制作等。由于叔丁醇钾用途广泛，所以国内外对于低游离碱叔丁醇钾的需求量较大。

金属法生产装置虽然体系中不会生成水，原料本身的水分存在体系中较难出去，且安全性差、易爆炸、人工成本高、投资成本高，装置的局限性使其不能连续化生产，效率低；碱法生产装置的工艺流程简单、操作方便、设备投资少，但使用这种流程制备的叔丁醇钾中，副产物水很难去除形成氢氧化钾杂质，造成游离碱偏高，属于低端产品，更不易投资太高去设计连续化生产；共沸精馏装置的路线游离碱较低，但该工艺装置会面临叔丁醇、水以及共沸剂的在线回收的技术难题，因此导致了该技术路线未能得到广泛应用。所以，研究成本低、能连续化生产的叔丁醇钾的制备装置的研发显得尤为重要。

发明内容

针对上述现有技术存在的缺陷或不足，本实用新型的目的在于，提供一种叔丁醇钾合成装置，以解决现有技术中由于叔丁醇钾合成的副产物水难以从生产体系中去除而导致的叔丁醇钾产品中游离碱偏高的难题。

为了实现上述目的，本实用新型采用以下技术方案：

一种叔丁醇钾合成装置，包括连接设置的反应精馏塔，所述反应精馏塔包括由上至下顺序设置的预精馏段、反应段和提馏段，所述反应段上设置有第一进料口和第二进料口，所述第一进料口通过管道连接液体甲醇钾储罐的出料口，所述第二进料口通过管道连接叔丁醇储罐的出料口；

所述反应精馏塔的底部排放口经接收罐连接干燥罐，所述干燥罐的顶端排放口经冷却塔连接叔丁醇储罐的进料口，干燥罐的底部排放口经管道连接叔丁醇钾包装罐的回收口；

所述反应精馏塔的塔顶排放口经第一冷凝器连接二次精馏塔的中部进料口，所述二次精馏塔的顶部排放口经第二冷凝器连接液体甲醇储罐，二次精馏塔的下部排放口经再沸器连接叔丁醇储罐的回收口。

本实用新型还具有以下技术特征：

具体的，所述再沸器的进气口与二次精馏塔的出液口连通，所述再沸器的出气口与精馏塔的进气口连通，所述再沸器的底端出料口与叔丁醇储罐的回收口连通。

更进一步的，所述干燥罐与所述叔丁醇钾包装罐之间设置有管链机，所述管链机用于输送固体叔丁醇钾。

更进一步的，所述液体甲醇钾储罐与所述反应精馏塔之间还设置有第一转料泵。

更进一步的，所述叔丁醇储罐与所述反应精馏塔之间还设置有第二转料泵。

更进一步的，所述冷却塔与所述叔丁醇储罐之间还设置有第三转料泵。

更进一步的，所述接收罐与所述干燥罐之间还设置有第四转料泵。

更进一步的，所述液体甲醇钾储罐和叔丁醇储罐的出料口上分别设置有第一流量计和第二流量计。

更进一步的，所述第二进料口与所述第二转料泵之间的管道上还设置有加热器。

与现有技术相比，本实用新型具有以下技术效果：

(1)本实用新型通过反应与精馏相结合，只要不停工，就可以实现持续进料、持续反应、持续精馏，减少了因设备频繁开启造成的损耗，提高了生产效率，降低了生产成本，可以每隔一定时间对生成的产品进行一次后续处理，与连续进行后续处理相比，降低了能耗。

(2)本实用新型通过叔丁醇蒸汽快速将反应生成的甲醇带出，在反应过程中，反应体系内不引入水分，也无水分生成，即便存在极微量水分，也会在精馏过程中随甲醇蒸出，达到游离碱极低的效果。

(3)本实用新型结构简单，操作方便，实现了原料的回收再利用，极具推广价值。

附图说明

图1是本实用新型的结构示意图。

图中标号代表：

1-反应精馏塔，2-液体甲醇钾储罐，3-叔丁醇储罐，4-第一冷凝器，5-二次精馏塔，6-干燥罐，7-冷却塔，8-第二冷凝器，9-再沸器， 10-管链机，11-第一转料泵，12-第二转料泵，13-第三转料泵，14-第四转料泵，15-叔丁醇钾包装罐，16-接收罐，17-甲醇储罐，18-加热器，21-第一流量计，22-第二流量计；101-预精馏段，102-反应段，103-提馏段；1021-第一进料口，1022-第二进料口。

下面结合附图和实施例对本实用新型的方案做进一步的解释和说明。

具体实施方式

需要说明的是，本发明中的所有零部件，在没有特殊说明的情况下，均采用本领域已知的零部件。

本实用新型所用的术语“上”、“下”、“前”、“后”、“顶”、“底”等指示的方位或位置关系仅是为了便于描述本实用新型和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，“内”、“外”是指相应部件轮廓的内和外，不能将上述术语理解为对本实用新型的限制。

在本实用新型中，在未作相反说明的情况下，术语“安装”、“相连”、“连接”、“固定”等应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接或成一体；可以是机械连接，也可以是电连接；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连，可以是两个元件内部的连通或两个元件的相互作用关系。对于本领域的技术人员而言，可以根据具体情况理解上述术语在本实用新型中的具体含义。

以下结合具体实施例对本实用新型做进一步详细说明。

实施例1

遵循上述技术方案，如图1所示，本实施例提供一种叔丁醇钾合成装置，包括连接设置的反应精馏塔1，反应精馏塔1包括由上至下顺序设置的预精馏段101、反应段102和提馏段103，反应段102上设置有第一进料口1021和第二进料口1022，第一进料口1021通过管道连接液体甲醇钾储罐2的出料口，第二进料口1022通过管道连接叔丁醇储罐3的出料口；

反应精馏塔1的底部排放口经接收罐16连接干燥罐6，干燥罐6 的顶端排放口经冷却塔7连接叔丁醇储罐3的进料口，干燥罐6的底部排放口经管道连接叔丁醇钾包装罐15的回收口；

反应精馏塔1的塔顶排放口经第一冷凝器4连接二次精馏塔5的中部进料口，二次精馏塔5的顶部排放口经第二冷凝器8连接液体甲醇储罐17，二次精馏塔5的下部排放口经再沸器9连接叔丁醇储罐3 的回收口。二次精馏塔5用于对由第一冷凝器4送入的叔丁醇和甲醇混合液进行再次分离。

在向反应精馏塔1通入液体甲醇钾和叔丁醇后，液体甲醇钾和叔丁醇在反应精馏塔的反应段102发生瞬时反应，生成的甲醇被过量输入并蒸发为气体的叔丁醇快速带出反应精馏塔1，在反应精馏塔1的塔顶得到叔丁醇与甲醇的混合气体。

作为本实施例的一种优选方案，再沸器9的进气口与二次精馏塔 5的出液口连通，再沸器9的出气口与二次精馏塔5的进气口连通，再沸器9的底端出料口与叔丁醇储罐3的回收口连通。

在本实施例的操作过程中，将再沸器9的加热温度设置为 90～100℃，使得少部分叔丁醇经再沸器9后沸腾并返回二次精馏塔5 的进气口，以保持体系平衡，大部分来不及沸腾的叔丁醇通过再沸器 9底端的出料口进入叔丁醇储罐3的回收口后循环使用。

作为本实施例的一种优选方案，干燥罐6与叔丁醇钾包装罐15 之间设置有管链机10，管链机10用于输送固体叔丁醇钾。

作为本实施例的一种优选方案，液体甲醇钾储罐2与反应精馏塔 1之间还设置有第一转料泵11。

作为本实施例的一种优选方案，叔丁醇储罐3与反应精馏塔1之间还设置有第二转料泵12。

作为本实施例的一种优选方案，冷却塔7与叔丁醇储罐3之间还设置有第三转料泵13。

作为本实施例的一种优选方案，接收罐16与干燥罐6之间还设置有第四转料泵14。

作为本实施例的一种优选方案，液体甲醇钾储罐2和叔丁醇储罐 3的出料口上分别设置有第一流量计21和第二流量计31。第一流量计21和第二流量计31分别用于检测出料口的流量。

作为本实施例的一种优选方案，第二进料口1022与所述第二转料泵12之间的管道上还设置有加热器18。加热器18用于对叔丁醇进行加热生成叔丁醇蒸汽。

本实用新型的使用过程如下：

本实施例中，液体甲醇钾按设定流量通过第一转料泵11连续送入第一进料口1021，同时过量的叔丁醇液体按设定的流量通过第二转料泵12连续送入第二进料口1022，叔丁醇与液体甲醇钾在反应段 102反应生成甲醇和叔丁醇钾的叔丁醇溶液。为加快反应速度，在第二进料口处设置了加热器34，将叔丁醇溶液预热生成叔丁醇气体后送入反应段102，也可以直接将叔丁醇溶液送入反应段102。

生成的叔丁醇钾的叔丁醇溶液经提馏段103浓缩后直接进入接收罐16。在本实施例中，每隔12小时对接收罐16接收到的叔丁醇钾的叔丁醇溶液进行一次后续处理，即，通过第四转料泵将叔丁醇钾的叔丁醇溶液转入干燥罐6干燥得到固体叔丁醇钾，得到的叔丁醇钾固体经管链机10输送至叔丁醇钾包装罐15中冷却降温；干燥罐6中由于干燥产生的叔丁醇蒸汽经冷却塔7冷却后由第三转料泵13送入叔丁醇储罐3。

过量输入的叔丁醇气体将反应生成的甲醇带到预精馏段101，并经由塔顶排放口排出，混合气体进入第一冷凝器4冷凝为液体，得到的液体部分回流反应精馏塔1，部分被送入二次精馏塔5中进行精馏分离，二次精馏塔5顶部的气体排放口排放出分离的甲醇气体，甲醇气体在第二冷凝器8冷凝为液体后，部分回流到二次精馏塔5中，部分被送入甲醇储罐17中储存。

二次精馏塔5塔底排放出分离得到的叔丁醇，少部分叔丁醇经再沸器9加热再沸后进入二次精馏塔5，大部分没有再沸的叔丁醇通过再沸器9的底部出料口排出，最终被送回叔丁醇储罐3。

在反应过程中，反应体系内不引入水分，也无水分生成，即便存在极微量水分，也会在精馏过程中随甲醇蒸出，达到游离碱极低的效果。

以上仅为本实用新型的优选实施例而已，并不用于限制本实用新型；对于本领域的技术人员来说，本实用新型可以有各种更改和变化。凡在本实用新型的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本实用新型的保护范围之内。

Claims (9)

1.一种叔丁醇钾合成装置，其特征在于，包括连接设置的反应精馏塔(1)，所述反应精馏塔(1)包括由上至下顺序设置的预精馏段(101)、反应段(102)和提馏段(103)，所述反应段(102)上设置有第一进料口(1021)和第二进料口(1022)，所述第一进料口(1021)通过管道连接液体甲醇钾储罐(2)的出料口，所述第二进料口(1022)通过管道连接叔丁醇储罐(3)的出料口；

所述反应精馏塔(1)的底部排放口经接收罐(16)连接干燥罐(6)，所述干燥罐(6)的顶端排放口经冷却塔(7)连接叔丁醇储罐(3)的进料口，干燥罐(6)的底部排放口经管道连接叔丁醇钾包装罐(15)的回收口；

所述反应精馏塔(1)的塔顶排放口经第一冷凝器(4)连接二次精馏塔(5)的中部进料口，所述二次精馏塔(5)的顶部排放口经第二冷凝器(8)连接液体甲醇储罐(17)，二次精馏塔(5)的下部排放口经再沸器(9)连接叔丁醇储罐(3)的回收口。

2.如权利要求1所述的叔丁醇钾合成装置，其特征在于，所述再沸器(9)的进气口与二次精馏塔(5)的出液口连通，所述再沸器(9)的出气口与二次精馏塔(5)的进气口连通，所述再沸器(9)的底端出料口与叔丁醇储罐(3)的回收口连通。

3.如权利要求1所述的叔丁醇钾合成装置，其特征在于，所述干燥罐(6)与所述叔丁醇钾包装罐(15)之间设置有管链机(10)，所述管链机(10)用于输送固体叔丁醇钾。

4.如权利要求1所述的叔丁醇钾合成装置，其特征在于，所述液体甲醇钾储罐(2)与所述反应精馏塔(1)之间还设置有第一转料泵(11)。

5.如权利要求1所述的叔丁醇钾合成装置，其特征在于，所述叔丁醇储罐(3)与所述反应精馏塔(1)之间还设置有第二转料泵(12)。

6.如权利要求1所述的叔丁醇钾合成装置，其特征在于，所述冷却塔(7)与所述叔丁醇储罐(3)之间还设置有第三转料泵(13)。

7.如权利要求1所述的叔丁醇钾合成装置，其特征在于，所述接收罐(16)与所述干燥罐(6)之间还设置有第四转料泵(14)。

8.如权利要求1所述的叔丁醇钾合成装置，其特征在于，所述液体甲醇钾储罐(2)和叔丁醇储罐(3)的出料口上分别设置有第一流量计(21)和第二流量计(31)。

9.如权利要求5所述的叔丁醇钾合成装置，其特征在于，所述第二进料口(1022)与所述第二转料泵(12)之间的管道上还设置有加热器(18)。

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