CN115301173A - 一种叔丁醇钠的制备装置及方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及叔丁醇钠生产技术领域，具体涉及一种叔丁醇钠的制备装置及方法。装置包括反应釜、冷凝回流塔、甲醇接收罐、喷雾干燥机、成品罐，反应釜顶部设有通过管道连接冷凝回流塔的回流口，冷凝回流塔顶部出气口通过管道连接甲醇接收罐，反应釜底部出料口通过管道连接喷雾干燥机进料口，喷雾干燥机出料口通过管道连接成品罐。本发明采用反应釜与冷凝回流塔配合的方式制备叔丁醇钠，设备投资少，节约了设备占用厂区空间；本发明采用控制反应温度及回流比的方式，采用冷凝回流塔对反应时生成甲醇进行采出收集，促进了甲醇钠与叔丁醇反应的正向移动，提高了反应效率，节约能源。
Description
技术领域
本发明涉及叔丁醇钠生产技术领域，具体涉及一种叔丁醇钠的制备装置及方法。
背景技术
叔丁醇钠，又称第三丁氧基钠，可作为强碱广泛应用于化工、医药、农药等有机合成中的缩合、重排和开环等反应中，亦可用作有机合成中间体、医药中间体。现有技术叔丁醇钠的制备采用的是甲醇钠的醇交换原理，利用对流塔高温反应，甲醇钠与叔丁醇反应制得叔丁醇钠，该工艺缺陷一方面在于设备投资大，需要35米以上的对流塔，另一方面是能源消耗大，必要时甚至需要引入第三相溶剂用以分离溶剂，造成了极大的能源浪费。
发明内容
针对设备投资大、能源浪费等技术问题，本发明提供一种叔丁醇钠的制备装置及方法，具有设备投资小、节约能源的优点。
第一方面，本发明提供一种叔丁醇钠的制备装置，包括反应釜、冷凝回流塔、甲醇接收罐、喷雾干燥机、成品罐，反应釜顶部设有通过管道连接冷凝回流塔的回流口，冷凝回流塔顶部出气口通过管道连接甲醇接收罐，反应釜底部出料口通过管道连接喷雾干燥机进料口，喷雾干燥机出料口通过管道连接成品罐。
进一步的，反应釜设有叔丁醇输入管道，反应釜外设有甲醇钠加料装置，甲醇钠加料装置通过管道连接反应釜进料口。
进一步的，喷雾干燥机设有尾气排放口，尾气排放口通过管道依次连接冷凝器、叔丁醇接收罐，可将物料中排出的含有叔丁醇的尾气冷凝后收集。
进一步的，叔丁醇接收罐底部通过循环管连接叔丁醇输入管道，有效利用回收后的叔丁醇。
进一步的，还包括混合液接收罐，混合液接收罐通过管道连接冷凝回流塔出气口，可对反应前期分出的甲醇叔丁醇混合溶液进行收集回收，回收后的混合液进入精馏塔分离提取。
第二方面，本发明提供一种叔丁醇钠的制备方法，包括如下步骤：
S1、将甲醇钠、叔丁醇投入反应釜内，升温至第一温度，冷凝回流塔设置全回流；
S2、随着反应进行，釜内温度逐渐下降，待釜温降至第二温度以下时，控制冷凝回流塔采出回流比为1:6，甲醇采出进入甲醇接收罐内；
S3、待釜内物料反应完毕，釜温上升至第三温度，冷凝回流塔采出阀门全开，甲醇全部采出，直至釜温升温至第四温度；
S4、待釜内物料浓稠，结晶、降温、离心、后处理、干燥，得叔丁醇钠成品。
进一步的，步骤S1中，甲醇钠与叔丁醇的摩尔比为1：5，第一温度为83℃。
进一步的，步骤S2中，第二温度为70℃。
进一步的，步骤S3中，第三温度为78℃，第四温度为83℃。
本发明的有益效果在于：
(1)本发明采用反应釜与冷凝回流塔配合的方式制备叔丁醇钠，设备投资少，节约了设备占用厂区空间；
(2)本发明采用控制反应温度及回流比的方式，采用冷凝回流塔对反应时生成甲醇进行采出收集，促进了甲醇钠与叔丁醇反应的正向移动，提高了反应效率，节约能源。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，对于本领域普通技术人员而言，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1是本发明具体实施方式实施例1结构示意图。
图中，1-叔丁醇输入管道，2-反应釜，3-循环管，4-喷雾干燥机，5-成品罐，6-叔丁醇接收罐，7-冷凝器，8-甲醇接收罐，9-混合液接收罐，10-甲醇钠加料装置，11-冷凝回流塔。
具体实施方式
为了使本技术领域的人员更好地理解本发明中的技术方案，下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都应当属于本发明保护的范围。
实施例1
如图1，本发明所述叔丁醇钠的制备装置，包括反应釜2、冷凝回流塔11、甲醇接收罐8、喷雾干燥机4、成品罐5，反应釜2顶部设有通过管道连接冷凝回流塔11的回流口，冷凝回流塔11顶部出气口通过管道连接甲醇接收罐8，反应釜2底部出料口通过管道连接喷雾干燥机4进料口，喷雾干燥机4出料口通过管道连接成品罐5。反应釜2设有叔丁醇输入管道1，反应釜2外设有甲醇钠加料装置10，甲醇钠加料装置10通过管道连接反应釜2进料口；还包括混合液接收罐9，混合液接收罐9通过管道连接冷凝回流塔11出气口。
喷雾干燥机4设有尾气排放口，尾气排放口通过管道依次连接冷凝器7、叔丁醇接收罐6。叔丁醇接收罐6底部通过循环管3连接叔丁醇输入管道1。
实施例2
一种叔丁醇钠的制备方法，包括如下步骤：
向反应釜2内投入540kg甲醇钠、3700kg叔丁醇，搅拌，升温至83℃，冷凝回流塔11设置全回流，随着反应进行，釜内温度逐渐下降，待釜温降至70℃以下时，开启冷凝回流塔11出液阀门，控制采出回流比1:6，甲醇采出进入甲醇接收罐8，叔丁醇回流至釜内继续反应，注意观察釜温变化，待釜内物料反应完毕时叔丁醇不再回流，釜温逐渐上升，待釜温升至78℃时，冷凝回流塔11采出阀门全开，甲醇全部采出，直至釜温升至83℃。待釜内物料浓稠，结晶，降温，离心，后处理，干燥得到含量99％的叔丁醇钠950kg，收率98％。
尽管通过参考附图并结合优选实施例的方式对本发明进行了详细描述，但本发明并不限于此。在不脱离本发明的精神和实质的前提下，本领域普通技术人员可以对本发明的实施例进行各种等效的修改或替换，而这些修改或替换都应在本发明的涵盖范围内/任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。
Claims (9)
1.一种叔丁醇钠的制备装置，其特征在于，包括反应釜、冷凝回流塔、甲醇接收罐、喷雾干燥机、成品罐，反应釜顶部设有通过管道连接冷凝回流塔的回流口，冷凝回流塔顶部出气口通过管道连接甲醇接收罐，反应釜底部出料口通过管道连接喷雾干燥机进料口，喷雾干燥机出料口通过管道连接成品罐。
2.如权利要求1所述的叔丁醇钠的制备装置，其特征在于，反应釜设有叔丁醇输入管道，反应釜外设有甲醇钠加料装置，甲醇钠加料装置通过管道连接反应釜进料口。
3.如权利要求2所述的叔丁醇钠的制备装置，其特征在于，喷雾干燥机设有尾气排放口，尾气排放口通过管道依次连接冷凝器、叔丁醇接收罐。
4.如权利要求3所述的叔丁醇钠的制备装置，其特征在于，叔丁醇接收罐底部通过循环管连接叔丁醇输入管道。
5.如权利要求1所述的叔丁醇钠的制备装置，其特征在于，还包括混合液接收罐，混合液接收罐通过管道连接冷凝回流塔出气口。
6.一种采用权利要求1所述制备装置制备叔丁醇钠的方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1、将甲醇钠、叔丁醇投入反应釜内，升温至第一温度，冷凝回流塔设置全回流；
S2、随着反应进行，釜内温度逐渐下降，待釜温降至第二温度以下时，控制冷凝回流塔采出回流比为1:6，甲醇采出进入甲醇接收罐内；
S3、待釜内物料反应完毕，釜温上升至第三温度，冷凝回流塔采出阀门全开，甲醇全部采出，直至釜温升温至第四温度；
S4、待釜内物料浓稠，结晶、降温、离心、后处理、干燥，得叔丁醇钠成品。
7.如权利要求6所述的方法，其特征在于，步骤S1中，甲醇钠与叔丁醇的摩尔比为1：5，第一温度为83℃。
8.如权利要求6所述的方法，其特征在于，步骤S2中，第二温度为70℃。
9.如权利要求6所述的方法，其特征在于，步骤S3中，第三温度为78℃，第四温度为83℃。
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